Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
T.C.
NEVŞEHİR HACI BEKTAŞ VELİ ÜNİVERSİTESİ
MÜHENDİSLİK-MİMARLIK FAKÜLTESİ
ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
ÇEVRE KİMYASI II LABORATUARI
…………………DENEYİ
(Raporu hazırlayanın/hazırlayanların numarası, adı ve soyadı, grup no)
……………..
…………….
Dersin Sorumlusu
………
………
NEVŞEHİR – 2014
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEYİN AMACI
Suyun içerisinde bulunan nitrit derişiminin bulunarak o suyun kirlenme zamanının araştırılmasıdır.
TEORİ (GENEL BİLGİLER)
Azot ve azotlu maddeler, çevre mühendisliğinde büyük bir öneme sahiptir. İçme ve kullanma suları ile
yüzeysel suların ve kirlenmiş su kütlelerinin içerdiği çeşitli organik ve inorganik azotlu bileşikler
ölçülerek, suyun kalitesi hakkında karar verilebilmektedir. Sularda ve atıksularda bulunan başlıca azot
bileşikleri nitrat azotu (NO3-N), nitrit azotu (NO2-N), amonyak azotu (NH3-N) ve organik azottur. Bu
azot türlerinin yanı sıra azot gazı da azot çeviriminde yer almaktadır. Azot çeviriminde bulunan türler,
biyokimyasal reaksiyonlar sonucunda birbirlerine dönüşebilmektedir. Nitrat, azot bileşikleri ile daha
önceden kirlenememiş yüzey ve yer altı sularında eser miktarlarda bulunmaktadır. Yüzeysel sularda
nitratın belirgin biçimde görülmesi o suyun daha önceden amonyum ve organik azot içeren evsel ve
endüstriyel atıksular ile kirlendiğini veya o suya yeni nitrat deşarjının yapıldığını göstermektedir.
Doğrudan nitrat deşarjları, ya nitratlı bileşiklerin kullanıldığı yada üretildiği endüstrilere ait atıksular
veya tarım alanlarında kullanılan nitratlı gübrelerin yağmur suları ile taşınmasından
kaynaklanmaktadır. Yer altı sularında nitratın görülmesinin en büyük sebebi bu sulara yağmur ve
sulama suları ile nitrat gübrelerinin taşınmasıdır. Nitrit bileşiği son derece kararsız bir azot formu olup,
ortamda nitrifikasyon veya denitrifikasyon reaksiyonlarının gerçekleşmekte olduğunu göstermektedir.
Nitrifikasyon
Nitrifikasyon en basit tanımıyla aerobik ortamda amonyağın nitrosomonas tarafından nitrite, nitritinde
nitrobakter vasıtası ile nitrata dönüştürüldüğü iki aşamalı prosestir.
Nitrit Çevresel Önemi
Nitrit kimyasal (özellikle klorla dezenfeksiyon uygulamalarında) yada enzimatik olarak aminlerle de
reaksiyona girerek kanserojen olan nitrosaminleri oluşturmaktadır. Ayrıca nitrit hem amonyak
azotunun nitrata yükseltgenmesinde hem de nitratın indirgenmesinde yer almaktadır.
DENEYSEL YÖNTEM
Deneyde Kullanılan Araç-Gereç Ve Kimyasal Maddeler
Araç ve gereçler
•
•
•
•
•
Beher
Mezur
Balık
Manyetik karıştırıcı
Spektrofotometre
Kimyasal maddeler
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
•
•
•
•
Sülfanilik asit reaktifi: 0.6 g sülfanilik asit 70 mL sıcak saf suda çözülür. Soğutulduktan
sonra 20 mL derişik HCl ilave edilir.saf su ile 100 mL’ye tamamlanır,iyice karıştırılır.
ɑ-Naftilanin hidroklorür reaktifi: 0.6 g ɑ-Naftilanin hidroklorür içerisinde 1 mL derişik
HCl bulunan saf suda çözülür. 100 mLye tamamlanarak iyice karıştırılır.
Stok sodyum nitrit çözeltisi: 1 mg/L NO2 derişiminde bir çözelti hazırlanır.
Sodyum asetat tampon çözeltisi (2M): 16.4 g CH3COONa veya 27.2 g CH3COONa.3H2O
saf suda çözülerek 100 mLye tamamlanır.
Stok nitrit çözeltisinden 0.005, 0.01, 0.02, 0.05, 0.08 ve 0.1 mg/L standart nitrit çözeltileri hazırlanır.
Bu standartlardan 50 mL alınarak her birine 1 mL EDTA ve 1 ml slfanilik asit konur. Karıştırılır ve 10
dk. Bekletildikten sonra 1 mL naftilamin hidroklorür ve 1 mL sodyum asetat tampon çözeltisi
koyularak karıştırılır. Bu standartların 520 nm de absorbansı okunur. Okunan absorbans değerleri y
ekseni, nitrit derişimi ise x ekseninde olacak şekilde grafik çizilerek standart eğri hazırlanır. Derişimi
merak edilen örneklerde aynı işlem uygulanır ve absorbans değerine göre standart eğriden nitrit
derişimi bulunur.
BULGULAR, SONUÇLAR VE HESAPLAMALAR
Standart nitrit çözeltisi ve absorbans değerleri:
SONUÇ ve TARTIŞMA
Laboratuara getirilen numunenin spektrofotometrede ki absorbans değeri 0.187 olarak okunmuştur. Bu
değer yukarıda bulunan grafikten okunduğunda 0.04 mg/L olarak bulunmuştur.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
TARTIŞMA
1) Nitritin insan sağlığı üzerine etkileri nelerdir.
Gıdalarla alınan nitrat daha ağız boşluğunda iken ağız florasını oluşturan bakteriler tarafından kısmen
nitrite indirgenir. Kalanı mide bağırsak sistemine geçer. Dolaşıma karışan nitratın bir bölümü tükürük
bezleri vasıtasıyla tekrar ağız boşluğuna salgılanır ve nitrite indirgenmesi devam eder. Bu mekanizma
ile vücuda alınan nitratın %20’sinin nitrite dönüştürüldüğü bilinmektedir. Oluşan nitrit kandaki
hemoglobini methemoglobine dönüştürerek O2 transport fonksiyonunu bloke eder. Bunun neticesinde
mavi bebek hastalığı oluşmaktadır. Bu nedenle nitrat taşıyan peynir altı suyundan elde edilen ürünlerin
bebek gıdası olarak kullanılması uygun değildir. Bunların dışında bebeklerin kullandığı sulardaki
nitrat miktarları da çok önemlidir. Çünkü bebeklerde her kilogram vücut ağırlığına 5 mg nitrit düşmesi
halinde mavi bebek hastalığı oluşacağı belirtilmiştir.
2) Nitrit tayininin çevre mühendisliği uygulamalarındaki önemi nedir
Nitrit tayini bir suyun eski yada yeni kirlenip kirlenmediği konusunda fikir vermektedir. Ayrıca su
kalitesinin ne düzeyde olduğu, yada yüzeysel sulara tarım faaliyetlerinden bir sızma olup olmadığı
hakkında bilgi vermektedir. Başka açıdan bakılacak olursa amonyağın nitrata yükseltgenmesinde hem
de nitratın indirgenmesinde ara basamakta yer almaktadır.
KAYNAKLAR
ASKİ Merkez Laboratuvarları - Su ve Çevre Kimyası Analizleri Bakan, G., Çevre Kimyası
Laboratuvar-2 Dersi Deney Föyü, 19 Mayıs Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü, Samsun 2009
Çevre Mühendisliği Kimyası Laboratuvarı Deney Föyü, Çanakkale 18 Mart Üniversitesi Çevre
Mühendisliği Bölümü, Çanakkale
Çevre Mühendisliği Kimyası-2 Dersi Laboratuvar Kılavuzu, Erciyes Üniversitesi Çevre Mühendisliği
Bölümü.
Dursun, Ş., Çevre Mühendisliği Kimyası-2 Dersi Laboratuvar Kılavuzu, Selçuk Üniversitesi
Mühendislik Fakültesi Çevre Mühendisliği Bölümü, Konya 2006
Peker, İ., Çevre Mühendisliği Kimyası, Birsen Yayınevi. ISBN: 9755114955, Kayseri, 2007.
Samsunlu, A.,1999. Çevre Mühendisliği Kimyası, Bizim Büro Basımevi, Ankara.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th Edition, Edited by Lenore S.
Clesceri, Arnold E. Greenberg, and Andrew D. Eaton.
Şengül, F., Müezzinoğlu, A., Çevre Kimyası, Dokuz Eylül Üniversitesi Mühendislik Fakültesi
Yayınları No:228, 6. Baskı, İzmir 2009.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DEĞERLENDİRME ESASLARI:
1. Öğrenciler Laboratuar dersinde deneyden önce Kuiz sınavına gireceklerdir. Genel notlandırmada
Kuizlerin ağırlığı %10 oranında olacaktır.
2. Her bir öğrenci yukarıdaki formata göre hazırlayacakları raporu ilgili deney bitiminden en geç 1
hafta sonra deneyi yaptıran ilgili öğretim elemanına teslim edeceklerdir. Genel notlandırmada
Raporların ağırlığı %10 oranında olacaktır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
2013-2014 EĞİTİM ÖĞRETİM YILI ÇEVRE KİMYASI-II DERSİ
LABORATUAR DENEY TARİHLERİ
27.02.2014
06.03.2014
13.03.2014
20.03.2014
SPEKTROFOTOMETRİK ANALİZ
ÇÖZÜNMÜŞ OKSİJEN TAYİNİ (Winkler Yöntemi)
BOİ5 (BİYOKİMYASAL OKSİJEN İHTİYACI) TAYİNİ (Seyreltme Yöntemi)
KOİ (KİMYASAL OKSİJEN İHTİYACI) TAYİNİ (Kapalı Reflux-Titrimetrik
Yöntemi)
27.03.2014
SÜLFAT TAYİNİ (SO4) (Kolorimetrik Metot)
10.04.2014
NİTRİT VE NİTRAT TAYİNİ (Kolorimetrik Metot)
17.04.2014
OPTİK YÖNTEMLE FOSFAT TAYİNİ
24.04.2014
08.05.2014
15.05.2014
22.05.2014
29.05.2014
KLORÜR TAYİNİ (Cl-) (Arjantometrik Yöntem)
KALSİYUM, MAGNEZYUM VE SERTLİK TAYİNİ (EDTA Metodu)
UÇUCU YAĞ ASİTİ (UYA) TAYİNİ (Üç Noktalı Titrasyon Metodu)
YAĞ-GRES TAYİNİ (Gravimetrik Yöntem)
AMONYAK VE TKN DENEYİ
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEYSEL ÇALIŞMALAR ESNASINDA LABORATUARDA DİKKAT EDİLMESİ
GEREKEN HUSUSLAR
Laboratuarda yapılan çalışmalar sonucunda elde edilen sonuçların güvenilirliği, kullanılan deney
metotlarının hassaslığı yanında, çalışanların dikkat ve titizliğine de bağlıdır. Bu nedenle çalışmalar
esnasında aşağıdaki kurallara uyulması çalışanların kendisi ve çevresindeki arkadaşları için ve yapılan
deneyin hassasiyeti bakımından da son derece önemlidir.
Bu nedenle laboratuar deneyleri esnasında aşağıdaki kurallara uyulmasına azami derecede dikkat
edilmelidir.
1. KİŞİSEL TEDBİRLER
a) Her türlü laboratuar çalışması esnasında mutlaka beyaz ve temiz bir önlük giyilmelidir. Böylece
çalışma esnasında olabilecek herhangi bir kimyasal çözeltinin sıçrama ve bulaşmalardan giyilen
elbiselerin zarar görmesi engellenmiş olacaktır.
Laboratuar önlüğü olmayanlar laboratuar çalışmalarına kesinlikle alınmayacaklardır.
b) Laboratuar çalışmaları sırasında ve laboratuara giriş çıkış esnasında koridorlarda son derece sessiz
olunmalıdır, etrafı rahatsız edecek şekilde gürültü ve aşırı hareketlerden kesinlikle kaçınılmalıdır.
c) Palto, pardösü, ceket, şapka gibi giyim eşyaları ile çanta ve kitaplar laboratuar çalışması yapılan
masaların üzerine bırakılmamalı, bunlar için ayrılan yerlere konulmalıdır.
d) Laboratuarda yiyecek yenmeyeceği gibi sigara içmek, sakız çiğnemek kesinlikle yasaktır. Gereksiz
hareket ve davranışlardan kaçınılmalıdır.
e) Laboratuara gelmeden önce o gün yapılacak deney föyü iyice okunmalı, föyden anlaşılmayan
noktalar farklı kaynaklardan da araştırılarak deneye hazırlıklı gelinmelidir. Öğrenci, ilgili deneye
hazırlıklı gelmelidir.
2. ÇALIŞMA ESNASINDA
a) Çalışma esnasında düzen ve temizliğe azami derecede dikkat edilmelidir. Deney esnasında
kullanılan malzemelerin üzerine gerekiyorsa etiket yapıştırılarak ne oldukları, hangi gruba ait oldukları
ve deney günü yazılmalıdır.
b) Deneyde kullanılacak cam v.s. malzemeler deneyden önce sorumlular tarafından masalarda hazır
bulundurulacaktır. İlave olarak gerekecek alet ve malzemeler sorumlulardan istenilmeli, masa ve
dolaplar karıştırılmamalıdır. Yerlerinden alınan malzeme ve reaktif şişeleri kullanıldıktan sonra
sorumlulara teslim edilmelidir
c) Seyreltme yaparken özellikle asitler su üzerine ilave edilmelidir. Kesinlikle asit üzerine su ilave
edilmemelidir. Aksi takdirde ani sıçrama ve patlamalara neden olunabilir.
d) Herhangi bir kimyasal madde koklanacaksa elle yelpazelenerek koklanmalıdır. Direkt burna
yaklaştırılarak koklanmamalıdır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
e) Yüze veya gözlere herhangi bir kimyasal madde sıçrayacak olursa hemen bol suyla yıkanmalıdır.
Hatta mümkünse bütün yüz musluğun altına sokularak uzun süre yıkanmalı ve bu arada hemen deney
sorumlularına haber verilmelidir.
f) Deneyde kullanılan cam eşyalar masaların uç ve kenar kısımlarına konulmamalıdır.
g) Kuvvetli asit ve bazlar pipetle çekilirken ağızla emilmez. Aksi halde ağza kaçan bu gibi maddeler
büyük zararlar verebilirler. Buna benzer bir durumda ağız bol su ile çalkalanarak uzun süre yıkanmalı
ve laboratuar sorumlularına haber verilmelidir. Bu gibi maddeler pipetle çekilirken laboratuar
görevlilerinden yardım istenilmelidir.
h) Deneysel çalışma sırasında laboratuar içinde gezinmek, aletleri kurcalamak yasaktır. Deney
sorumlularından izin alınmaksızın deney yapılan kısmın dışına çıkılmamalıdır.
3. CİHAZLARLA ÇALIŞIRKEN
a) Çalışma şekli bilinmeyen hiçbir elektrikli cihaz kullanılmamalıdır.
b) Çalışmakta olan bir cihazın kontrol ve ayar düğmeleri ile kesinlikle oynanmamalıdır.
c) Gaz tüplerine çok dikkat edilmeli ve deney sorumlularından habersiz dokunulmamalıdır.
4. ÇALIŞMA BİTTİĞİNDE
a) Deneysel çalışma bittiğinde deneyde kullanılan bütün malzemeler önce deterjanla yıkanmalı, sonra
birkaç kez su ile çalkalanmalıdır. Daha sonra distile (saf) su ile durulanmalı ve kurumaları için eski
yerlerine konulmalıdır.
b) Çalışma yapılan masalar, ait olduğu grup tarafından temiz bir bezle silinerek bir sonraki çalıĢmaya
hazır halde bırakılmalıdır. Çalışma masalarının ıslak bırakılmamasına dikkat edilmelidir.
c) Deney sonunda eller sabunla iyice yıkanmalıdır.
d) Deney bittikten sonra laboratuarda kesinlikle önlük bırakılmayacaktır.
e) Yapılan deney, föydeki bilgilere ilaveten laboratuarda anlatılanlarla birlikte deney rapor yazım
planına uygun olarak deney sonuç raporu yazılacak ve bir hafta sonraki laboratuar saatinden önce ilgili
deney sorumlularına teslim edilecektir.
f) Söz konusu deney raporları kontrol edilip değerlendirilecek ve eğer varsa eksiklikler belirtilecektir.
Öğrencinin, deney sonuç raporunu hazırlarken, mümkün olduğunca farklı kaynaklara baĢvurması
tavsiye edilmektedir. Sonraki haftalarda yazdığınız raporlarda aynı hataları yapmamanız için gerekli
uyarılar yapılacaktır.
Laboratuar Çalışmalarında Öğrencinin Temin Etmesi Gereken Malzemeler;
1. Laboratuar önlüğü ve ilgili deney föyü
2. Küçük not defteri (Ajanda kullanılması önerilir)
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 1- SPEKTROFOTOMETRİK ANALİZ
Deneyin Amacı:
1. Spektrofotometrenin çalıştırılmasının gösterilmesi, adsorpsiyon spektromunun tayini ve en uygun
dalga boyunun seçimi ile standart kalibrasyon eğrisinin oluşturulması ve kullanımı.
2. Tipik bir enstrümana kalibrasyon yönteminin uygulanışı.
1.1. GENEL BİLGİ
Spektrofotometreler, çözelti içerisindeki madde miktarını çözeltinin tuttuğu veya geçirdiği ışık
miktarını ölçerek tespit etmeye yarayan cihazlardır. Günümüzde laboratuvarlarda hem kalitatif
analizlerde hem de kantitatif analizlerde yaygın olarak kullanılmaktadır. Spektrofotometrede en uygun
dalga boyunun absorbans değerlerinden yararlanılarak seçilmesi işlemine dalga boyu kalibrasyonu
denir. Spektrofotometrede çözelti içerisindeki birçok maddenin konsantrasyonunun belirlenmesi için
kullanılabilen bir optik analiz metodudur. Çözeltiden geçirilen ışığın kalitatif ölçümü sayısal
absorbans ve % sıcaklık geçirgenliği değerine çevrilir. Dalga boyu seçimi olarak, çözeltinin
absorpsiyon karakteristiğini, dalga boyunun bir fonksiyonu olarak belirten absorpsiyon spektrumunun
analizi esasına dayanır. Maksimum hassasiyet veya en büyük absorptivite, ıĢığın maksimum
absorplandığı dalga boylarında gözlemlenir. Bu yüzden yapılan ölçümlerde en büyük absorbans
değerini veren dalga boyu seçilir. Çözeltinin tuttuğu veya geçirdiği ıĢık miktarının ölçülmesi
amacıyla kullanılan cihazlara genel olarak fotometre denir. Spektrofotometreler de bir çeşit
fotometredir. Numuneye gönderilecek ışının dalga boyunun ayarlanmasında fotometrelerde filtreler
kullanılırken spektrofotometrelerde ise prizmalar kullanılır. Spektroftometrelerde çözeltiye bir miktar
ışın gönderilerek çözeltinin tuttuğu veya geçirdiği ışık miktarı ölçülür. Bu ölçüm değerinden hareket
ederek çözelti içerisindeki madde miktarı tespit edilir.
Spektrofotometrede doğru bir ölçüm yapabilmek için;
•
•
•
•
•
•
Dalga boyuna uygun, birbiriyle uyumlu, iyi kalite küvetler kullanılmalı,
Küvetlerin temiz ve çizilmemiş olmasına dikkat edilmeli,
Aşınma ve eskimeden gelebilecek farklılıkları belirlemek için küvetler düzenli olarak
birbirlerine karşı kalibre edilmeli,
Küvetler cihaza yerleştirilirken ışık giriş ve çıkış yönlerine küvetlerin cilalı kısımları gelmeli,
Kullanım esnasında cilalı olan kısımlardan tutulmamalı,
Küvetler kurutma veya başka amaçlarla ısıtılmamalıdır.
Küvetlerin temizliği;
•
•
•
•
•
Küvetler kullanıldıktan hemen sonra çeşme suyu ve ardından saf sudan geçirilmelidir.
Aşırı kirlenen küvetler deterjanlı su, çeşme suyu ve saf su ile sırasıyla yıkanmalıdır.
Kesinlikle fırça kullanılmamalıdır.
Deterjanla da temizlenemeyen küvetler % 20‟lik nitrik asit içerisinde bir gece bekletildikten
sonra saf sudan geçirilmelidir. Küvet temizliğinde % 10‟luk NaOH‟da kullanılabilir. Ancak
küvetler bu çözeltide fazla bırakılmamalıdır.
Gelişmiş cihazlarda küvete numunenin alınması, numunenin tahliyesi ve küvetlerin temizliği
otomatik olarak yapılmaktadır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
1.2. SPEKTROFOTOMETRELERİN ÇALIŞMA PRENSİBİ
Spektrofotometrelerin temel çalışma prensibi, hazırlanan çözeltiden belirli dalga boyunda ışın
geçirilmesi ve bu ışının ne kadarının çözelti tarafından tutulduğunun bulunması esasına dayanır.
Çözeltinin içerisindeki madde miktarı ne kadar fazla ise çözelti tarafından tutulan ışın miktarı da o
oranda fazla olur. Çözelti içerisindeki bütün maddeler, ışının bir dalga boyunu tutarken diğerlerini
yansıtır veya geçirir. Maddenin belli bir dalga boyundaki bir ışını tutması, onun diğer fiziksel ve
kimyasal özellikleri (yoğunluk, erime, kaynama noktası, donma noktası vb.) gibi sabit bir özelliğidir.
Şekil 1.1. Işının çözeltide absorplanması
Herhangi bir çözeltiye gönderilen bir ışığın çözelti tarafından tutulmasına absorbsiyon (soğurmaemilim), ışığın çözeltiden geçmesine ise transmisyon denir. Işık absorbsiyonu absorbans (A) veya
optik dansite (OD), çözeltinin ışığı geçirme oranı transmittan (T) olarak ifade edilir. Bir çözeltiye
giren, absorbe edilen ve geçen ışık Şiddeti arasında kantitatif bir ilişki vardır. Bu ilişki “Lambert Beer
Kanunu” ile ifade edilir. Spektrofotometride ölçüm yapabilmek için ölçümü yapılacak maddenin
Lambert Beer Kanununa uyması gerekir. Lambert Beer Kanununa göre; bir çözeltinin tuttuğu ışık,
çözeltinin konsantrasyonu ile doğru orantılıdır. Yani çözeltinin konsantrasyonu arttıkça absorbe ettiği
ışık miktarı da artar.
Çözeltinin ışığı geçirme oranı (transmittans, T);
eşitliği ile hesaplanabilir. Burada;
T: Transmittans veya ışığı geçirme özelliği
I: Çözeltiden geçen ışık Şiddeti
I0: Çözeltiye gelen ışığın Şiddeti
Çözeltiye giren ışığın yüzde kaçının çözeltiden çıktığını hesaplamak için Transmittans kullanılır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Hiç absorpsiyon yapmayan şeffaf bir çözelti için I = I0 olacağından, T % 100 olacaktır. Tersine, opak
bir çözelti için çözeltiden hiç ışık geçemeyeceğinden I nın değeri sıfır olur, T de % 0 olarak verilir.
Transmittans % 0–100 sınırları arasında değişmektedir. Çözeltiden geçen ışığın absorpsiyonu
(Absorbans, A, O.D.) % T‟nin log10‟ı ile ters orantılıdır. Böylece,
Absorbansın birimi yoktur, sıfır ile (% 100 T) ∞ (% 0 T) arasında değişir.
‫ܱ( ܣ‬. ‫ܦ‬.) = 2 − log %ܶ
ε: Absorpsiyon katsayısı (Extinction coefficient, % veya Molar konsantrasyonda hazırlanmış
çözeltinin birim absorbsiyon katsayısı; madde ve dalga boyu bağımlı; molar absorpsiyon katsayısı,
ε: Saf absorpyan maddenin 1 M çözeltisinin 1 cm‟lik küvette, belirli şartlar, dalga boyu ve solvandaki
absorpsiyonu, birimi M-1 cm-1‟dir)
C: Işığı absorplayan maddenin çözeltideki konsantrasyonu (mol/litre cinsiden)
l: Numuneden geçen ışığın spektrofotometre küvetinde santimetre (cm) olarak katettiği yol
Örnek: 5 x 10-4 M tiyrozin amino asiti çözeltisinin 280 nm dalga boyunda Absorbansı (A) 0.75
olarak ölçülmüştür. Küvetin ışık yolu 1 cm‟dir. Molar absorpsiyon katsayısı, ε, kaçtır?
1.3. STANDART ÇÖZELTİ SERİLERİ HAZIRLAMA
1.3.1. Kalibrasyon Eğrisi ve Amacı
Bir analizde ölçülen büyüklük ile tayin edilecek maddenin konsantrasyonu arasındaki ilişkinin
deneysel veya gözlemsel olarak tayinine kalibrasyon denir.
Kalibrasyonda:
•
•
•
Kalibrasyon eğrisi (standart eğri),
Molar absorbsiyon katsayısı ile hesaplama,
Standart çözelti ile hesaplama, gibi farklı metotlar kullanılmaktadır.
Kalibrasyon eğrisi metodunda, önce numunedeki miktarı tespit edilmek istenilen maddenin farklı
konsantrasyonlarda standart çözeltileri hazırlanır. Hazırlanan bu çözeltilerin ölçümleri yapılır. Bir
koordinat düzlemi oluşturulup elde edilen ölçüm değerleri konsantrasyonlarına göre koordinat
düzlemine yerleştirilir. Konsantrasyonlar ve bunlara ait okuma değerlerinin kesişme noktaları
birleştirilerek kalibrasyon eğrisi elde edilir (şekil 1.2).
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Son olarak numunenin ölçümü yapılıp ölçüm değeri koordinat düzleminde işaretlenerek grafikle
kesiştiği noktaya göre numunedeki aranan madde miktarı tespit edilir.
Örneğin, elimizdeki su numunesinin demir içeriğini tespit etmek için konsantrasyonunu bildiğimiz
standart demir çözeltisi hazırlayıp bundan farklı konsantrasyonlarda demir çözeltisi serileri hazırlarız.
Bu çözeltilerin cihaz okumalarını yapıp konsantrasyonlara karşı cihaz okumalarının yer aldığı bir
grafik oluştururuz. Son olarak da numunemizin cihaz okumasını yaparak grafiğe göre değerlendirip
demir miktarını tespit ederiz.
Kalibrasyon eğrisi oluşturma aşamaları;
•
•
•
•
Standart çözelti serileri hazırlamak,
Standart çözelti serilerinin ölçümünü yapmak,
Ölçüm değerlerini standartların konsantrasyonuna karşı grafiğe dönüştürmek,
Elde edilen bu kalibrasyon eğrisini kullanarak numunedeki aranan madde miktarı tespit
etmektir.
şekil 1.2. Kalibrasyon eğrisi
1.3.2. Standart Çözelti Serilerinin Hazırlanması
Standart çözelti, bir maddenin bilinen konsantrasyondaki çözeltisidir. Diğer bir ifadeyle bir maddenin
içindeki miktarı tam olarak bilinen çözeltisine standart çözelti denir.
Örneğin, 5 mg/L demir çözeltisi denildiğinde o çözeltinin 1 litresinde 5.0 mg demir bulunduğu
anlaşılır. Bir maddenin standart çözeltisi hazırlanırken o maddeden literatürde belirtilen miktar kadar
tartılıp çözündürülerek belirtilen hacme tamamlanır. Hazırlanan bu çözeltiye stok standart çözelti
denir. Daha sonra bu çözeltiden belli hacimlerde alınıp seyreltilerek istenilen standart çözelti serileri
hazırlanır. Standart çözelti serisi hazırlanırken;
•
•
•
•
Stok standart çözelti hazırlanır.
Çözelti serisi için stok standart çözeltiden alınması gereken hacimler hesaplanır.
Stok standart çözeltiden hesaplanan hacimlerden alınarak balon jojelere aktarılır.
Balon jojeler saf su ile hacim çizgilerine tamamlanır.
Stok standart çözeltilerin hazırlanışı literatürde veya analiz metodunda belirtilmiştir. Literatürde
belirtilen madde miktarı tartılıp çözündürülerek belirtilen hacme tamamlanır. Tartılması gereken
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
madde miktarı, literatürde verilmemişse hesaplanarak bulunur. Stok standart çözelti hazırlandıktan
sonra çözelti serisi için stok çözeltiden alınması gereken hacimlerin hesaplanması gerekir. Bunun için;
‫ܥ‬1 × ܸ1 = ‫ܥ‬2 × ܸ2
formülü kullanılır. Formülde:
C1: Stok standart çözeltinin konsantrasyonu,
V1: Stok standart çözeltiden alınması gereken hacim,
C2: Hazırlanacak çözeltinin konsantrasyonu,
V2: Hazırlanacak çözeltinin hacmi, olarak ifade edilir.
Alınması gereken stok standart çözelti hacimleri tespit edildikten sonra uygun hacimde, yeterli sayıda
balon joje hazırlanır. Balon jojelerin üzerine hazırlanacak çözelti konsantrasyonları yazılır. Balon
jojelere hesaplanan hacimlerde stok standart çözelti aktarılır. Aktarılan çözeltilerin üzerine metotta
belirtilen kimyasallar ilave edilir. Balon jojeler saf su ile hacim çizgilerine tamamlanır. Böylece
standart çözelti serisi hazırlanmış olur. Hazırlanan bu çözeltiler renk oluşumu için yeterli süre
bekletildikten sonra ölçümleri yapılır. Analizlerde standart çözelti serisi oluşturulurken numuneden
beklenen tahmini konsantrasyonu içine alacak biçimde çözelti serisi hazırlanmalıdır. Örneğin,
miktarını bulmak istediğimiz maddenin tahmini konsantrasyonu 0.3 mg/L ise hazırlayacağımız
standart çözelti serisinin konsantrasyonları bu değeri kapsayacak aralıkta olmalı, bu değerin üstünde
ve altındaki konsantrasyonları içermelidir. Çözeltiler hazırlanırken tartım ve hacim ölçümleri çok
hassas yapılmalı, balon jojeler hacim çizgilerine eksiksiz tamamlanmalıdır. Tartım ve ölçümlerde
yapılabilecek çok küçük hataların dahi sonucun yanlış çıkmasına sebep olacağı unutulmamalıdır.
1.4. KALİBRASYON EĞRİSİNDEN KONSANTRASYON HESAPLAMA
Kalibrasyon eğrisi metodunda standart okumaları yapılıp grafik oluşturulduktan sonraki aşama
numunenin konsantrasyonunun hesaplanmasıdır. Numune konsantrasyonunun hesaplanması
milimetrik kağıt metodu veya lineer regrasyon eşitliği ile yapılır. Milimetrik kağıt üzerinde hazırlanan
kalibrasyon grafiğinde, numuneye ait absorbans değerinin grafikle kesiştiği nokta işaretlenip bu
noktanın x ekseni (apsis) ile kesiştiği noktadaki konsantrasyon tespit edilir. Bulunan bu değer numune
çözeltisinin konsantrasyonudur.
Bu metotla konsantrasyon hesaplanmasında;
•
•
•
•
Öncelikle standartlara ait kalibrasyon eğrisi hazırlanıp y eksenine (ordinat) numunenin
absorbans değeri (cihaz okuması) işaretlenir.
İşaretlenen noktadan kalibrasyon eğrisine dik bir doğru çizilip kesişme noktası tespit edilir.
Çakışma noktasından x eksenine (apsis) dik bir doğru çizilir.
Çizilen dik doğrunun apsisle kesişme noktası numunenin konsantrasyonunu verir.
Numune çözeltisine seyreltme uygulanmışsa analiz numunesine ait konsantrasyon tespit edildikten
sonra bu değer seyreltme faktörü ile çarpılarak numuneye ait gerçek konsantrasyon tespit edilir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Milimetrik kağıt metoduyla konsantrasyon hesaplanırken;
Çizilen grafik belli bir noktadan sonra eğrilmeye bağlıyorsa eğrilmenin bağladığı noktadan
sonraki değerler dikkate alınmamalıdır. Aynı durum regrasyon eşitliği için de geçerlidir.
En sağlıklı absorbans değerinin 0.1 – 0.5 arasında olduğu bilinmeli, bunların dışında kalan
özellikle 1.0’ın üzerindeki değerlere fazla güvenilmemelidir.
Örneğin; yapılan bir deneyde 0.05 – 0.10 – 0.15 – 0.20 – 0.25 mg/L konsantrasyonlara sahip standart
çözelti serilerinin absorbans değerleri sırasıyla 0.10 – 0.20 – 0.30 – 0.40 – 0.50 numune çözeltisinin
absorbans değeri ise 0.36 ölçülmüştür.
Bu deneye ait kalibrasyon eğrisi çizilip (şekil 1.3) numuneye ait absorbans değeri kalibrasyon eğrisiyle
birleştirildiğinde numunenin konsantrasyonunun 0.18 mg/L olduğu tespit edilir. Numune çözeltisine
seyreltme uygulanmışsa 0.18 değeri seyreltme faktörü ile çarpılarak numuneye ait gerçek
konsantrasyon tespit edilir.
şekil 1.3. Kalibrasyon eğrisinde konsantrasyon tespiti
1.5. DENEYSEL ÇALIŞMA
1.5.1. Kullanılan Araç ve Gereçler
- Spektrofotometre
- Küvetler (1 cm‟lik)
- Pipetler
- Balon jojeler
- Erlen
- Beherler
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
1.5.2. Gerekli Kimyasallar
i. 0.05 N Potasyum Hidroksit (KOH): 3.3 gr analitik saflıktaki KOH 1 litre saf suda çözülür.
ii. 40 mg/L Potasyum Kromat (K2CrO4) Stok Çözeltisi: 20 mg analitik saflıktaki K2CrO4, 500 mL
0.05N KOH içinde çözülür.
1.5.3. Deneyin Yapılışı
a) En uygun dalga boyunun belirlenmesi
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Spektrofotometre küvetinin birine 0.05 N‟lik KOH (kör tüpü, blank), diğerine 32 mg/L
konsantrasyonundaki potasyum kromat çözeltisinden koyunuz (deney tüpü).
Spektrofotometrenin dalga boyunu 300 nm‟ye ayarlayınız.
Kör küveti ile absorbansı 0‟a (= % 100 transmitans) ayarlayınız.
Boya içeren küvetinizi küvet okuyucu haznesine yerleştiriniz.
Spektrofotometrede küvetin absorbansını belirleyiniz ve değeri kaydediniz.
Dalga boyunu 325 nm yapınız.
Ayarlamaları ve ölçümleri bu dalgaboyu için de yapınız.
Dalga boyunu her seferinde 25 nm arttırarak; 550 nm‟ye kadar absorbans ölçümü yapınız.
Her dalga boyunda kör (sıfır) ayarı yapmayı unutmayınız.
Belirlemiş olduğunuz değerlerinizi aşağıdaki gibi bir tabloya yazınız.
Tablo 1.1. Absorbans okumaları
b) Standart eğrinin hazırlanması ve kantitatif analiz
Bu kısımda absorbans ile konsantrasyon arasındaki ilişkiyi gösteren bir standart eğri çizeceksiniz.
Daha sonra bu standart eğriyi kullanarak bilinmeyen boya çözeltisinin konsantrasyonunu
hesaplayacaksınız.
•
•
•
Potasyum kromat stok çözeltisinden 8, 16, 24, 32 ve 40 mg/L‟lik konsantrasyonlara sahip 4
adat standart hazırlayınız.
Spektrofotometreyi 1. kısımda bulduğunuz maksimum absorbans dalga boyuna ayarlayınız.
Kör olarak KOH kullanarak spaktrofotometrenin sıfır ayarını yapınız.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
•
•
Yukarıda belirtilen konsantrasyonlarda hazırlamış olduğunuz standart çözeltilerin absorbans
değerlerini okuyunuz ve değerleri tabloya işleyiniz.
Konsantrasyonunu bilmediğiniz numunenin absorbans değerini belirleyiniz.
Tablo 1.2. Kalibrasyon grafiği verileri
1.6. VERİ ANALİZİ VE HESAPLAMALAR
1. Potasyum kromat çözeltisinin en yüksek absorbansı hangi dalga boyunda göstermiş olduğunu
absorpsiyon spektrumu grafiğini çizerek belirleyiniz?
2. Potasyum kromat renkli çözeltisi için kalibrasyon grafiğini çiziniz.
3. Konsantrasyonu bilinmeyen numunenin konsantrasyonunu hesaplayınız.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 2- ÇÖZÜNMÜŞ OKSİJEN TAYİNİ
1. GENEL BİLGİLER
Doğal sular ve atıksulardaki çözünmüş oksijen (ÇO) seviyeleri su ortamındaki fiziksel, kimyasal ve
biyokimyasal aktivitelere bağımlıdır. Çözünmüş oksijen analizi, su kirlenmesi kontrol faaliyetlerinde
ve atıksu arıtma tesislerinin kontrolunda uygulanmaktadır. Çözünmüş oksijen tayininde genelde iki
metot yaygın olarak kullanılır:
a) Winkler veya iyodometrik metot ve onun modifikasyonları,
b) Membran elektrotları kullanan elektrometrik metot
Winkler (İyodometrik) metodu çözünmüş oksijenin oksitleme özelliğine dayanan titrimetrik bir
işlemdir. Buna karşılık membran elektrot metodu moleküler oksijenin membrana karşı difüzyon hızına
dayanan bir yöntemdir. Metot seçimi istenen hassasiyet derecesine, mevcut girişimlere ve laboratuvar
imkanlarına göre yapılır.
2. WİNKLER YÖNTEMİ
Winkler işleminde oluşan reaksiyonlar şu şekildedir:
Eğer numunede oksijen mevcut değilse; MnSO4 ve alkali iyodür reaktifi (NaOH + KI) ilave
edildiğinde saf beyaz Mn(OH)2 çökeleği oluşur.
Eğer numunede oksijen varsa; Mn+2 nin bir kısmı, Mn+4 e okside edilir ve kahverengi mangan oksit
hidrat halinde çökelir. Reaksiyon aşağıdaki şekilde tamamlanır:
Mn+2 nin, MnO2’ye oksidasyonu yavaşça ve düşük sıcaklıklarda olur. Numunede bulunan tüm
oksijenin reaksiyonuna girebilmesi amacıyla en az 20 sn şiddetle sallanması gereklidir. Tuzlu deniz
suları için çok daha uzun temas süresi gereklidir. Tüm oksijenin reaksiyona girebilmesi için yeterli
süre numuneleri salladıktan sonra, flok çökelmeye bırakılır. Üstte berrak bir sıvı ve altta çökelek
ayrılır. Daha sonra kapak açılır ve sülfürik asit ilave edilir. Düşük pH şartlarında MnO2, I- u okside
ederek, serbest I20 oluşturulur;
Numune şişenin ağzı kapatıldıktan sonra en az 10 sn reaksiyonun tamamlanması ve tüm iyodun
numunede homojen şekilde dağılımı için sallanmalıdır. Kahverengi çökelek homojen olarak
dağıtıldıktan sonra numunenin 200 ml si N/40 tiyosülfat ile titre edilir. Titrasyon için sarfedilen
tiyosülfat miktarı (ml) doğrudan doğruya mg/lt cinsinden çözünmüş oksijen konsantrasyonu şeklinde
ifade edilir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
3. GİRİŞİM YAPAN MADDELER
Değiştirilmemiş (orijinal) Winkler yöntemi birçok madde ile girişim meydana getirir. Bazı oksitleyici
maddeler (nitrit ve Fe+3 gibi), I-‘u, I20’a oksitlenme özelliğine sahiptirler ve yüksek sonuçlar elde
edilmesine neden olurlar. Fe+2, SO3-2, S-2 gibi maddeler I20’u, I-‘ a indirgerler ve daha düşük neticelere
yol açarlar.
4. LABORATUARDA ÇÖZÜNMÜŞ OKSİJEN TAYİNİ
4.1 Araç ve Gereçler
a. Büret
b. Pipet
c. ÇO şişeleri veya 250-300 ml’lik cam kapaklı erlenler
d. Titrasyon için erlen
e. Mezür
4.2 Reaktifler
4.2.1 Mangan sülfat çözeltisi
480 gr MnSO4.4H2O veya 400 gr MnSO4.2H2O veya 364 gr MnSO4.H2O damıtık suda çözülür,
süzülür ve bir litreye tamamlanır.
4.2.2 Alkali-iyodür-azotür reaktifi
500 gr NaOH (veya 700 gr KOH) ve 135 gr NaI (veya 150 gr KI) damıtık suda çözülüp 1000ml’e
seyreltilir. Bu çözeltiye 10 gr NaN3’ün 40 ml damıtık suda çözünmüş çözeltisi ilave edilir. Bu reaktif
asidik ortamda nişasta çözeltileri ile renk vermemelidir.
4.2.3 Sülfürik asit çözeltisi
Derişik H2SO4 çözeltisinin 1 ml’si 3 ml Alkali-iyodür-azotür reaktifine eşdeğerdir.
4.2.4 Nişasta çözeltisi
Sulu çözelti hazırlamak için 2 gr analitik saflıkta çözünebilen nişasta, koruyucu olarak 0,2 gr salisilik
asit ilave edilerek 100 ml sıcak distile suda çözülür.
4.2.5 Sodyum tiyosülfat stok çözeltisi, (0,10 N)
6,205 gr Na2S2O3.5H2O distile suda çözülür. Bu çözeltiye, 1,5 ml, 6N NaOH veya 0,4 gr katı NaOH
ilave edilir. Ve 1000 ml’e seyreltilir.
4.2.6 Standart sodyum tiyosülfat çözeltisi, (0,025 N)
250 ml stok sodyum tiyosülfat çözeltisi litreye tamamlanarak hazırlanır. Tam 0,025 N çözeltinin 1
ml’si 200 µg (0,2 mg) ÇO’e eşdeğerdir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
4.2.7 Standardizasyon
Standart potasyum bi-iyodat çözeltisi, 0,0021 M (0,025 N) 812,4 mg KH(IO3)2 distile suda çözülür ve
1000 ml’e tamamlanır. 2 gr iyodatsız KI, bir erlende 100-150 ml distile suda çözünür. 1 ml 6 N
H2SO4 ve tam 20 ml standart biiyodat çözeltisi ilave edilir. Distile su ile 200 ml’e seyreltilir ve açığa
çıkan iyot tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Titrasyon sonuna doğru (çözelti saman sarısı bir renk
alınca) 1-2 damla nişasta ilave edilir. Titrasyon için yaklaşık 20 ml 0,025 M Na2S2O3 harcanmalıdır.
Harcanan tiyosülfat çözeltisi miktarına göre çözeltinin faktörü hesaplanır.
5. DENEYİN YAPILIŞI
250-300 ml’lik hacmi bilinen ÇO şişesine numune ağzına kadar doldurulur ve şişeden numune
taşırılarak şişenin ağzı kapatılır. Şişenin içinde hava kabarcığı kalmamalıdır. Şişenin kapağı açılarak 1
ml mangan sülfat çözeltisi, bunu takiben 1 ml alkali-iyodür-azotür reaktifi şişenin tam dibine doğru
uzun bir pipet yardımı ile ilave edilir. Şişenin kapağı kapatılarak şişe en az 15 defa alt-üst edilerek
karıştırılır. Çökelek oluştuğunda şişenin kapağı açılarak 1 ml derişik H2SO4 çözeltisi katılır ve şişenin
kapağı kapatılır. Daha önce oluşmuş çökeleğin tamamen çözünmesi için şişe ters-düz edilerek
karıştırılır. Çökelek çözündükten sonra şişedeki çözeltiden 200 ml ölçülerek bir erlene alınır. Erlene
alınan çözelti 0,025 M tiyosülfat çözeltisi ile açık sarı renge kadar titre edilir. Sonra iki damla taze
hazırlanmış nişasta çözeltisi ilave edilir. Oluşan mavi renk kayboluncaya kadar titrasyona devam
edilir. Numune miktarı için harcanacak tiyosülfat miktarını hassas tespit etmek için önce 100 ml alıp
bir ön tespit yapıp, aynı solüsyona 100 ml ilave edip toplam 200 ml için sonuç tespit edilmelidir.
6. HESAPLAMA
200 ml orijinal numune için, 1 ml 0,025 M sodyum tiyosülfat = 1 mg/lt Ç.O.’e eşdeğer olmaktadır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Tablo 1 Oksijenin sudaki çözünürlülüğünün sıcaklık ve tuzluluğa göre değişimi
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 3- BOİ5 (BİYOKİMYASAL OKSİJEN İHTİYACI) TAYİNİ
1. GENEL BİLGİLER
İçerisinde bakteri bulunan kanalizasyon veya endüstri atıksularına oksijen verildiği takdirde, bakteriler
aracılığı ile, kararsız (çürüyebilen) maddeler aerobik parçalanmaya uğrar. Bu ayrışma sırasında bir
miktar oksijen sarf edilir. Çürüyebilen maddeler kararlı hale dönüşürler. Organik maddelerin aerobik
şartlarda kararsız halden kararlı hale gelmeleri için bakteriler tarafından kullanılan oksijen miktarına,
“biyokimyasal oksijen ihtiyacı” denir ve kısaca BOİ seklinde gösterilir. BOİ, atıksudaki organik
maddelerin aerobik şartlar altında oksidasyonu ve minerilazasyonu (stabilizasyonu) için bakteriler
tarafından sarf edilen oksijen miktarıdır. Organik maddeler bakteriler için gıda maddesidir. BOİ
parametresi, kanalizasyon ve içinde toksik maddeler bulunmayan endüstri atıklarının kirletebilme
derecesini, gerekli oksijen miktarı cinsinden tayinde kullanılır. BOİ deneylerinde meydana gelen
reaksiyonlar, biyolojik faaliyetlerin sonucudur. Reaksiyon hızı, sıcaklık ve suyun kirliliğine bağlıdır.
Deneyde yasayan organizmalar, organik maddelerin su ve karbon dioksite oksidasyonu için görev
yaparlar. Deney sırasında oksijen miktarının tükenmemesi gereklidir. 20 °C de oksijen sudaki
çözünebilen miktarı 9,0 mg/L’ dir. Bu nedenle, kirli suların istenen düzeye kadar seyreltilmesi
gereklidir. Ortamın bu süre esnasında bakterilerin faaliyetini engellemeyecek şekilde uygun olması
gereklidir. Ortamda zehirli maddeler bulunmamalıdır. Ayrıca gerekli yiyecek maddesi ve bakterilerin
büyümesi için azot, fosfor gibi belirli elementlerin bulunması gereklidir. Teorik olarak tam bir
biyolojik oksidasyon için çok uzun zaman gerekir. Pratikte reaksiyonun 20 günde tamamlandığı kabul
edilir. Ancak tecrübeler, biyolojik oksijen ihtiyacının büyük bir kısmının ilk 5 günde sarf edildiğini
göstermiştir. Kullanma suları ve birçok endüstri artık sularında 5 günlük BOİ nin toplam BOİ nin
%70’i veya %80’i oranında olduğu bulunmuştur. Bu durum ortamdaki organik madde miktarı ve
asının (ayrışmayı sağlayacak mikroorganizmalar) kalitesi ile ilgilidir.Kanalizasyon suları, kirli su ve
endüstri atıklarının oksijen ihtiyacı su üç gruptaki unsurlar tarafından harcanır:
a) Aerobik organizmalar tarafından yiyecek kaynağı olarak kullanılan karbonlu organik maddeler,
b) Bazı özel bakteriler için (Nitrosomonas, Nitrobacter gibi) yiyecek kaynagı olarak kullanılan azotlu
organik bilesikler: nitrit (NO2-) ve amonyaktan (NH3) toplanan yükseltgenebilen azot,
c) İndirgenebilen bazı belirli kimyasal bileşikler (ferro demir, sülfit ve sülfürler) molekül halinde
çözünmüş oksijen ile reaksiyon verirler. Ham su ve tasfiye edilmiş kanalizasyon suyunun oksijen
ihtiyacı için çoğunlukla birinci gruptaki maddeler gereklidir. Biyokimyasal oksijen ihtiyacı aşağıda
açıklanan BOİ deneyine göre yapılır. Eğer test yapılacak su, sadece ham su veya tasfiye edilmiş
kanalizasyon suyu ise, alıcı ortam üzerindeki oksijen yükünün ölçümü basit olacaktır. Fakat bu durum
her zaman mevcut olmayıp, çoğu hallerde atıksuyun kapsamındaki organik bileşikler, kolayca
biyolojik oksidasyona uğramazlar. Bu tip bileşikler bulunduğu zaman, belirli aşılama metotları ve 5
günlük standart inkübasyon periyodu muvaffak olmaz ve atıksuların etki derecesi, deşarj noktalarının
mansabındaki noktalarda mümkün olur. Numunelerin alınışı ve analizi arasındaki geçen zamanda
korunabilmesi için:
1) Numunedeki oksijen miktarı, 300 mL’lik oksijen şişesine doldurulan numuneye 0,7 ml H2SO4 ve 1
mL sodyum azotür ilave edilerek 4–8 saat korunabilir.
2) BOİ tayini için herhangi bir koruyucu kimyasal madde ilave edilmez.
3) +4 °C de buzdolabında saklanır. Aksi halde, BOİ, oda sıcaklığında % 40 azalabilir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
2. LABORATUVARDA BOİ (BİYOKİMYASAL OKSİJEN İHTİYACI) TAYİNİ
2.1 Prensip
20 ± 1 °C ayarlı bir ortamda, 5 günlük bir inkübasyona bırakılan numunede tüketilen oksijen miktarı
tayin edilir. Seyreltilmiş veya seyreltilmemiş numunede inkübasyondan önce ve inkübasyondan sonra
çözünmüş oksijen tayini yapılır.
2.2 Girişim Yapan Maddeler
Genel olarak oksijen ile yükseltgenebilen bütün maddeler, engelleyici rol oynar. Serbest klor, ağır
metaller, hidroksit alkaliliği, mineral eşitlik, zehirleyici maddeler, biyolojik reaksiyonu yavaşlatırlar.
Bu amaçla;
1) Numunenin pH değeri 7,0’ye getirilerek, asitlik ve alkaliliğin etkisi,
2) Numuneye gerekli miktarda sodyum tiyosülfat veya sodyum sülfit, ilave edilerek serbest klorun
etkisi,
3) Numuneye gerekli oranda seyreltilerek, diğer maddelerin engelleyici etkisi giderilir veya en az
düzeye indirilmesine çalışılır.
3. DENEYDE KULLANILAN MALZEMELER
3.1 Kullanılan Araç ve Gereçler
a. İnkübasyon şişeleri (250 - 300 ml kapasiteli özel oksijen şişeleri) veya ağzı tıraşlı cam kapaklı
siseler
b. 20 ± 1 °C sıcaklığında ayarlanabilen termostatik kontrollü inkübatör
c. Büret
d. Pipet
e. Titrasyon için erlen
f. Mezür
3.2 Kullanılan Reaktifler
3.2.1 Distile Su: Seyreltme suyu ve reaktiflerin hazırlanmasında kullanılan distile suyun çok iyi
kalitede olması gereklidir. Distile suyun kapsamında Cu miktarı 0,01 mg /L’den daha az olmalı ve
serbest klor, kloraminler, hidroksit alkaliliği, organik madde veya asitler bulunmamalıdır.
3.2.2 Fosfat tampon çözeltisi: 8.5 gr potasyum dihidrojen fosfat (KH2PO4), 21.75 gr dipotasyum
hidrojen fosfat (K2HPO4), 33.4 gr disodyum hidrojen fosfat heptahidrat (Na2HPO4.7 H2O) ve 1.7 gr
amonyum klorür (NH4Cl), yaklasık 500 ml distile suda çözülür ve litreye tamamlanır. Bu tampon
çözeltininpH’ı 7,2 olmalıdır.
3.2.3 Magnezyum sülfat çözeltisi: 22.5 gr (MgSO4.7 H2O) distile suda çözülür ve litreye tamamlanır.
3.2.4 Kalsiyum klorür çözeltisi: 27.5 gr susuz CaCl2 distile suda çözülür ve litreye tamamlanır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
3.2.5 Demir (lll) klorür çözeltisi: 0.25 gr FeCl3.6H2O distile suda çözülür ve litreye tamamlanır.
3.2.6 Asit ve alkali çözeltiler, 1N : Asidik veya bazik olan kullanılmış su numunelerinin
nötralizasyonunun sağlanması gerekir. Bunun için 1 N NaOH veya 1 N H2SO4 kullanılır.
3.2.7 Sodyum sülfit çözeltisi: 1.575 gr susuz Na2SO3, 1 L distile suda çözülür. Bu çözelti dayanıklı
olmadığından günlük olarak hazırlanmalıdır.
3.2.8 Çözünmüş oksijen deneyinin reaktiflerin tamamı (Bkz. Ç.O Deney Föyü)
4. DENEYİN YAPILISI
4.1 Seyreltme Suyunun Hazırlanması
Seyreltme suyununun, doygunluğa yakın çözünmüş oksijeni bulunmalıdır. Bu amaçla 20°C’deki
distile su veya deiyonize su kullanılır. Distile suyun havalandırılması, bir hava pompasına bağlı
difüzör kullanılarak ya da seyreltme suyunu kısmen dolu bir kapta şiddetle çalkalayarak sağlanabilir.
İstenen hacimde distile su, uygun bir kaba alınır ve 1 L su basına 1 mL fosfat tamponu, 1 mL MgSO4
çözeltisi, 1 mL CaCl2 çözeltisi ve 1 mL FeCl3 çözeltisi ilave edilir. Bu karışım karıştırılarak veya bir
hava pompası ile havalandırılır.
4.2 Aşılama
Standart aşılama maddesi, çöktürülmüş ve 20°C’de 24 ila 36 saat saklanmış evsel atıksudur.
Genellikle kullanılan aşı miktarı 1-2 mL/L’dir. Evsel atıksu ile aşılandıklarında bile içerdikleri bir
kısım organik maddenin indirgenmesi mümkün olmayan atıkların BOİ analizinde, bu tip atıklara
adapte olmuş özel asıların kullanımı uygundur. Bu aşılar ya biyolojik arıtma üniteleri çıkış sularından
alınır veya deşarj edildiği yüzeysel sudan ve deşarj noktasından 3-8 km aşağıdan alınır. Bazı atıklara
adapte olmuş özel aşıların kullanımında, bu miktar arttırılabilir. Aşı, alındıktan sonra 24 saat içinde
kullanılmalı ve kullanılıncaya kadar sürekli havalandırılmalıdır. Aşılamadan az önce havalandırma
durdurulup ası numunesi çökeltilir. Asılama için üstteki çözünmüş ve kolloidal kısım (üst kısım)
kullanılır.
4.3 Seyreltme tekniği
a) İçme suları için seyreltme yüzdesi yarı yarıya olabilir.
b) Çöktürülmüş atıksularda BOİ, 50-200 mg/L’dir ve seyreltme % 2-3 ve % 3-4 olabilir.
c) Arıtma işleminden geçirilmemiş atıksularda BOİ, 100-300 mg/L, seyreltme % 1-2 olabilir.
d) Kirlenmiş nehir sularında seyreltme yüzdesi % 25-100 olabilir.
e) Göl suyu, nehir suyu, çay suyu için durumuna göre seyreltme %10-20 veya %50 olabilir.
f) Çok kirlenmiş atıksular veya endüstriyel atıksular için % 1-2’lik seyreltme yapmadan önce bir kısım
atıksu 10 kısım seyreltme suyu ile seyreltilir. Diğer bir yöntem ise, atıksuyun tahmini BOİ’sine göre
seyreltme oranı seçimidir. Tablo 1’de tahmini BOİ değerlerine karşılık gelen seyreltme yüzdeleri
verilmiştir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Tablo 1. Tahmini BOİ değerlerine karşılık gelen seyreltme yüzdeleri
Tahmini BOİ
Seyreltme
(mg/L)
%
0-7
100
4-14
50
10-35
20
20-70
10
40-140
5
100-350
2
200-700
1
400-1400
0.5
1000-3500
0.2
2000-7000
0.1
4000-14000
0.05
10000-35000
0.02
20000-70000
0.01
Bunun için, bir mezürde toplam hacim 1 litre olacak şekilde seyreltmeler hazırlanır. Her örnek için
beklenen BOİ değerinin karsısındaki seyreltmeden başka tabloda onun bir üst ve altında yer alan
seyreltmeler de yapılır. Böylece her örnek için üç seyreltme yapılmış olur.
Örnek: Numunenin BOİ’sinin 500 mg/L civarında olması bekleniyorsa, en uygun seyreltme oranı
(Tablo 1’den) % 1 olarak bulunur. 1 litrelik hacim için numune kabı iyice çalkalanarak pipetle,
( 1 / 100 ) * 1000 = 10 mL numune alınır.
Bu aşamadan sonra;
1) Bir cam bagetle mezür iyice karıştırılır.
2) pH’sı 6,5-9,5 sınırları dışında kalan seyreltmeler, 1 N NaOH veya 1 N H2SO4 ile nötralize edilerek
pH’sı 7’ye getirilir.
3) Numune ile karışık seyreltme suyu, mezürden bir lastik boru yardımı ile hava almadan sifonlanarak
üç BOİ şişesine doldurulur. Şişelerde hava kabarcığı kalmamalıdır.
Bunun için BOİ şişesi kapağı ile BOİ şişesine vurularak olabilecek hava kabarcıkları bertaraf edilir.
4) Şişelerin ağzı kapatılarak ikisi beş gün sonra çözünmüş oksijen tayini yapılmak üzere inkübatöre
konur. Diğerlerinde ise hemen çözünmüş oksijen tayini yapılır. Şişe içine beş gün boyunca dışarıdan
hava girmemesi için inkübatördeki şişelerin kapak kısmı distile su ile sürekli dolu tutulmalı ve
inkübasyon süresince eksildikçe ilave edilmelidir.
4.4 Çözünmüş Oksijen Tayini (1. ve 5. günlerde ayrı olarak yapılır)
250-300 mL’lik hacmi bilinen Ç.O şişesine numune ağzına kadar doldurulur ve şişeden numune
taşırılarak şişenin ağzı kapatılır. Şişenin içinde hava kabarcığı kalmamalıdır. Şişenin kapağı açılarak 1
mL mangan sülfat çözeltisi, bunu takiben 1 mL alkali-iyodür-azotür reaktifi şişenin tam dibine doğru
uzun bir pipet yardımı ile ilave edilir. Şişenin kapağı kapatılarak sise en az 15 defa alt-üst edilerek
karıştırılır. Çökelek oluştuğunda şişenin kapağı açılarak 1 ml derişik H2SO4 çözeltisi katılır ve şişenin
kapağı kapatılır. Daha önce oluşmuş çökeleğin tamamen çözünmesi için sise ters-düz edilerek
karıştırılır. Çökelek çözündükten sonra şişedeki çözeltiden 200 ml ölçülerek bir erlene alınır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
4.5 İnkübasyon
İnkübatörden
nkübatörden çıkarılan numunenin çözünmüş
çözünmü oksijen konsantrasyonunun en az 1 mg/L ve birinci gün
tayin edilen çözünmüş oksijen ile besinci gün sonunda tayin edilen çözünmüş
çözünmü oksijen
konsantrasyonları farkının en az 2 mg/L olması istenir.
4.6 Aşı Düzeltmesi
Aşıı düzeltmesi için, ası olarak kullanılan havalandırılmış
havalandırılmı ası numunesinden seyreltme suyu ile, %2’lik
ve %5’lik iki seri seyreltme hazırlanır. Bu seyreltmelerde inkübatöre konur. Yapılan seyreltmelerden 5
günde % 40-70 çözünmüş oksijen tüketimi yapan bir tanesi ası düzeltme hesabında kullanılır.
4.7 Seyreltme Suyu Kontrolü
Üç BOİ şişesi, asılanmamış seyreltme suyu ile doldurulur. Ağzı
A zı kapatılır ve ikisi inkübatörde 20°C’de
tutulur ve birinde hemen çözünmüş oksijen tayini yapılır. İlk gün ve besinci gün oksijen tüketimleri
farkı 0,2 mg/L’yi geçmemelidir. Gözlenen tüketim, ası kullanılmayan seyreltmelerde, seyreltme suyu
düzeltmesi hesabında kullanılır.
4.8 Glikoz- Glutamik Asit Kontrolü
BOİ deneyi bir biyo sınama işlemidir.
şlemidir. Seyreltme
Seyrel
suyunun kalitesi, asının etkinliği
ği ve analizcinin
tekniği, periyodik olarak belli BOİ’ye
’ye sahip saf organik bileşiklerin
bile
kullanılması ile ko
kontrol edilebilir.
Genellikle BOİ tayininde Glikoz + Glutamik asit karışımı
karı
(her birinden 150 mg/L olmak üzere) bbu
amaç için uygun bulunmuştur.
5. HESAPLAMA
5.1 Asılama Yapıldığında:
5.2 Asılama Yapılmadığında:
Burada;
D1 : Numunenin hazırlandıktan 15 dakika sonraki çözünmüş
çözünmü oksijen değeri, (mg/L)
D2 : Seyreltik numunenin 5. gün sonundaki çözünmüş
çözünmü oksijen değeri, (mg/L)
B1 : Asının birinci gün çözünmüşş oksijen de
değeri, (mg/L)
B2 : Asının besinci gün çözünmüşş oksijen değeri,
de
(mg/L)
f : Numunedeki ası yüzdesinin, ası kontrolündeki ası yüzdesine oranı (D1’deki % ası / B1’deki % ası)
p : Numunenin seyreltme oranı (ondalık kesir olarak)
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 4- KOİ (KİMYASAL OKSİJEN İHTİYACI) TAYİNİ
1. GENEL BİLGİLER
Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOI), evsel ve endüstriyel atık suların organik kirlilik derecesini
belirlemede kullanılan en önemli parametrelerden biridir. Tabiatta organik maddeler aşağıdaki
denklemdeki gibi karbonlu maddeler oksitlenerek kararlı maddeler olan karbondioksit ve suya
dönüşmektedirler.
Bu test, sulardaki karbonlu maddelerin karbondiokside dönüşene kadar ilave edilecek oksijeni ifade
etmektedir. Testte oksijen yerine yüksek oksitleyici özellikte oksidant kimyasal kullanılır.
Oksidasyonun hızlandırılması ve tamamlanması için k
uvvetli asidik ve yükseltilmiş sıcaklık şartlarında, katalizörlerin de mevcudiyetinde reaksiyon
gerçekleştirilir. Testte elde edilen bilgi ise, sudaki kirletici maddedeki karbonu gidermek için harcanan
oksidant miktarıdır. Harcanan oksidant miktarı, oksijen ihtiyacı yani oksijen olarak ifade edilir.
Sonuçta testle elde edilen oksijen ihtiyacı atıksuyun içindeki karbon miktarının (konsantrasyon)
dolaylı bir ölçüsü olur. Ancak bu testte organik bileşikler, yukarda ifade edilen yüksek oksitleyici
şartlara direnç gösterirler. Dolayısıyla, bu test, suyun içindeki tüm karbonunu bir ölçüsü olmaz. Ancak
kimyasal oksidantla oksitlenebilen karbonları kapsar. Sularda bulunan karbonu doğrudan ölçmenin
yolu, TOK ölçümleridir.
Bu föyde verilen standart yöntem, 50 ppm’den daha çok kimyasal oksijen gereksinimi olan atık suların
KOI miktarının tayininde uygulanan bir analiz metodunu kapsar. Bu standart yöntem, kontrol
edilemez girişim yapıcı etkisi nedeniyle 2000 ppm’den daha yüksek oranlarda klorür iyonu içeren atık
sularda kimyasal oksijen ihtiyacı tayini metotlarını kapsamamaktadır.
Bir suya ait KOI tayini sonucu, BOİ’den farklı olarak biyolojik yollarla ayrışmayan bazı maddeleri de
içerdiğinden, KOİ her zaman BOİ’den büyük elde edilir. KOI, nehir ve endüstriyel atıkların
incelenmesi çalışmalarında önemli ve çabuk sonuç veren bir parametredir. Atıkların toksik madde
içermemesi ve sadece kolaylıkla ayrışabilecek organik maddeleri içermesi halinde bulunan KOI
değeri, yaklaşık olarak nihai BOI (karbonlu) değerine eşit çıkar.
2. LABORATUVARDA KOİ (KİMYASAL OKSİJEN İHTİYACI) TAYİNİ
2.1 Deney Metotları
Açık Reflux Metodu atıkların fazla bulunduğu büyük hacimdeki sularda daha rahat uygulanır. Kapalı
Reflux Titrimetrik ve Kapalı Reflux Kolorimetrik Metodlar ise çok ekonomik olan metal tuzları ile
uygulanır. Ancak numune içerisindeki askıdaki katıların değerlerinin homojen olması gerekir.
Laboratuar uygulamasında Kapalı Reflux Titrimetrik metodu uygulanacaktır.
2.2 Deneyde Kullanılan Malzemeler
2.2.1 Kullanılan Araç ve Gereçler
KOI deneyine (Kapalı Reflux-Titrimetrik Yöntemi) başlamadan önce aşağıda belirtilen cihaz ve
reaktiflerin hazır bulundurulması gerekir.
• KOİ şişeleri: 16x100mm, 20x150mm ya da 25x 150mm ebatlarına sahip tüplerdir. Bu tüpler
ısıtıcıya yerleşecek ebatta olmalıdır.
• Isıtıcı: 150 0C ye kadar ısıtabilen KOİ tüplerine uygun bir cihazdır.
• Büret
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
2.2.2 Kullanılan Reaktifler
1. Standart potasyum dikromat çözeltisi (0.0417 M)
Önceden 103 0C’de iki saat süreyle kurutulmuş olan 12.259 gr. K2Cr2O7 kimyasalı, distile suda çözülür
ve 1000 ml’ye seyreltilir.
2. Sülfürik asit reaktifi
1 kg derişik sülfürik asit çözeltisine, kristal veya toz halinde 5.5 gr. Ag2SO4 ilave edilerek çözülür.
Gümüş sülfatın asit içerisinde tamamen çözünmesi için 1-2 gün bekletilmesi gerekir.
3. Ferroin indikatör çözeltisi
1.485 gr. fenantrolin monohidrat ve 695 mg. FeSO4.7H2O distile suda çözülür ve 100 ml’ye
tamamlanır.
4. Standart demir amonyum sülfat çözeltisi –DAS- (0.1 M): 39,2 gr. Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
kimyasalı, distile suda çözülür. Üzerine çalkalayarak azar azar 20 ml derişik sülfürik asit eklenir,
soğutulur ve 1000 ml’ye tamamlanır.
Bu çözelti, kullanıldığı her gün, standart dikromat çözeltisine karşı aşağıdaki şekilde
ayarlanmalıdır(*):
* Standardizasyon: 5 ml standart K2Cr2O7 çözeltisi deney şişesine koyulur. Üzerine 10 ml numune
ilave edilip soğumaya bırakılır. Demir amonyum sülfat (DAS) ile 0.10-0.15 ml (1-2 damla) ferroin
indikatörü kullanılarak titre edilir ve aşağıdaki formülde harcanan K2Cr2O7 değeri yerleştirilerek
DAS’ın molaritesi hesaplanır. Böylece standart DAS çözeltisi, her kullanıldığı gün için, standart
dikromat çözeltisi (K2Cr2O7) ile ayarlanmış olur.
3. DENEYİN YAPILIŞI
KOİ kültür tüpleri kullanılmadan önce kontaminasyonu önlemek amacıyla %20 lik H2SO4 çözeltisiyle
yıkanır. Ardından numune KOİ tüpüne koyulur ve üzerine standart potasyum dikromat çözeltisi
eklenir. Tüplerin ağzı iyice kapatılıp ters çevirip karıştırılır. Ardından tüpler ısıtıya 150 0C de 2saat
süreyle yerleştirilir. 2 saatin sonunda çıkarılıp oda sıcaklığına gelmesi sağlanır.
Tüp ölçülerine(ebatlarına) göre kullanılması gereken kimyasal miktarları
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Numune tüpten alınarak bir beherin içine bo
boşaltılır ve manyetik karıştırıcı
tırıcı yardımıyla karı
karıştırılır.
Ardından üzerine 0,05-0,1ml (1-22 damla) ferroin indikatörü damlatılır. Manyetik karış
karıştırıcıyla hızla
karıştırılır. Ardında yaklaşık
ık 0,1 M DAS çözeltisiyle titre edilmeye başlanır.
ba lanır. Titrasyonun dönüm
noktası keskin mavi-yeşil
il rengin kırmızımsı kahverengiye dönüştüğü
dönü
ü andır. ( titrasyon sırasında mavi
maviyeşil renk tekrardan görülebilir)
4. HESAPLAMA
Kimyasal oksijen ihtiyacı miktarı, mg/lt. (suyun yoğunluğu
yo
u 1 g/ml. olarak kabul edilirse aaşağıdaki
formül ile bulunan KOI miktarı, ağırlıkça ppm cinsinden ifade edilmiş
edilmi olur) olarak aşağ
aşağıdaki formül
ile hesaplanır:
Burada;
A: Şahidin DAS sarfiyatı, ml
B: Numunenin DAS sarfiyatı, ml
N: Demir amonyum sülfat çözeltisinin normalitesi
V: Numune hacmi (ml)
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 5- SÜLFAT TAYİNİ (SO4)
A. METODUN KAYNAĞI: Standard Methods, 4500-SO4-C (Turbidimetric)
B. METODUN ÖZETİ:
Sülfat iyonu doğal sularda çok sık rastlanan ve konsantrasyonu litrede bir kaç mg’ dan, bir kaç bin
mg’a kadar değişen miktarlarda bulunan bir iyondur. Yer altı suyunda bulunan sülfatın başlıca kaynağı
jips ve anhidrittir. Ayrıca piritin oksidasyonu ile de sülfat oluşabilir. Jips suda çok çözünen bir
maddedir. Soğuk suda 2000 mg/l’ye kadar çözünebilir. Bu yüzden sulardaki sülfatın en önemli
kaynağı jipstir. Sulardaki sülfatlar, jips ve diğer tuzlardan süzülme yoluyla yada sülfür, sülfit ve
tiyosülfatların oksitlenmesinden, konutsal ve endüstriyel atıklardan (özellikle tabakhane, kağıt ve
tekstil sanayi yada SO4 veya H2SO4 kullanılan tesislerde) meydana gelebilir. Suların içinde bulunan
Pb, Ba, Sr ve Ca Sülfatlar çözünmez, ancak Na, K ve amonyum sülfatlar çok fazla çözünür
haldedirler. Sülfatların müshil etkisi, korozifliği ve taş (kabuk) yapma özellikleri nedeniyle sularda
fazla miktarda bulunması istenmez. Yakıtların yanmasıyla atmosferik kükürt dioksit (SO2) meydana
gelir. Minerallerin kavrulması işleminden sülfat sulara verilir. Kükürt trioksit (SO3) kükürt dioksitin
katalitik oksitlenmesiyle meydana gelir ve su buharıyla birleşerek H2SO4 teşekkül eder. Buda asit
yağmuru veya karı şeklinde çöker. Suda sülfat genellikle yüksek konsantrasyonlarda bulunabilir,
çünkü kayalardan çözeltiye geçen katyonlar genellikle sülfatla, çözünebilen bileşikler verirler. Suda
yüksek sülfat konsantrasyonu dağıtma sistemlerindeki, bilhassa düşük alkalinite olduğu zaman,
metallerin korozyonuna sebep olur. Fazla sülfatlı suların beton ile teması sonucunda, betonla sülfat
reaksiyona girerek sülfat korozyonu denilen olay meydana gelmektedir.
Bu olay betonun dağılmasına ve dökülmesine yol açtığı için son derece önemlidir. Sülfat
indirgenmesi, sülfatın çeşitli mikroorganizmaların etkisi ile bozunması ve sülfürlere dönüşmesidir.
Böyle sularda sülfür kokusu yanında kısmen daha yüksek CO2 görülür.
C. ÖLÇÜM HESABI
Sülfat tayini için en yaygın kullanılan yöntemler gravimetrik ve türbidimetrik yöntemlerdir. Bu
deneyde türbidimetrik yöntem kullanılacaktır. Türbidimetrik analiz koloidal parçacıklar içeren bulanık
bir çözeltinin ışığı saçma özelliğini temel alır.Çözeltinin bulanıklığı ile bu bulanıklığı yaratan
maddenin derişimi arasında bir ilişki vardır.Bu ilişki kalibrasyon eğrilerinin hazırlanması ile belirlenir.
Suda bulunan sülfat iyonu, suya Ba+2 iyonlarının eklenmesi ile asidik koşullarda BaSO4 kristalleri
oluşturur.
SO4-2 + Ba+2 ------- BaSO4
BaSO4 kolloid bir çözelti oluşturur. Suda ne kadar çok SO4-2 iyonu varsa, Ba+2 eklenmesinden sonra
(BaCl2 şeklinde) o kadar fazla bulanıklık oluşur.
D. NUMUNELERİN KORUNMASI
Organik maddelerin varlığında belli bakteriler SO4-2 iyonunu S-2’e indirger. Bunun için numuneler +40
C’de korunmalıdır.
0
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
E. GİRİŞİMLER VE GİDERİLMELERİ
Bu yöntem ile 1-200 mg/L arası derişimler ölçülebilir. Ancak 40 mg/L üzerindeki sülfat
derişimlerinde, BaSO4 süspansiyonunun stabilitesi azaldığından, metodun güvenirliği düşmektedir.
Renkli ve askıda katı maddeler yüksek derişimlerde girişim yapabilir. Girişim oluşturan diğer bir
madde 500 mg/L üzerinde derişimlerde SiO2’dir.Yüksek derişimlerde organik madde de BaSO4
kolloidlerinin oluşumlarını engelleyebilir.
F. REAKTİFLER:
Asit Tuz Çözeltisi: 75gr sodyum klorür (NaCI) 300 ml saf suda çözülür.30 ml HCI, 5Oml gliserin,
100 ml %95 lik etil alkol ilave edilir.
Baryum Klorür: Kristal BaCl2 .
1-Stok Sülfat Çözeltisi : 0.1479 g susuz Na2SO4 saf suda çözülerek 1 litreye tamamlanır. 1 ml=100
µg SO4-2 (100 mg/l)
G. DENEYİN YÜRÜTÜLÜŞÜ
Hazırlanan stok sülfat çözeltisinden 5, 10, 15, 20, 30, 40 ml alınarak 100 ml’ye tamamlanır. Böylece
5, 10, 15, 20, 30, 40 mg/L lik standart seri hazırlanmış olur. Hazırlanan standartların her birine 5 ml
asit-tuz çözeltisi ilave edilir, magnetik karıştırıcıda karıştırılır. 1g (1 spatül) baryum klorür(BaCl2)
konur ve 1 dk daha karıştırmaya devam edilir. Ardından spektrofotometrede okumaya başlanır ve
kalibrasyon eğrisi oluşturulur.
100 ml numune alınarak standart çözeltilerde olduğu gibi işlemlerden geçirildikten sonra
sprektrofotometrede okuma yapılır. Eğer sülfat 40 ppm den fazla ise seyreltme yapılır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 6 - NİTRİT VE NİTRAT
TRAT TAYİNİ
TAY
1. GENEL BİLGİLER
Azot ve azotlu maddeler, Çevre Mühendisliğinde
Mühendisli
büyük bir öneme sahiptir. İçme
çme ve kullanma suları
ile yüzeysel suların ve kirlenmişş su kütlelerinin içerdiği
içerdi çeşitli
itli organik ve inorganik azotlu bile
bileşikler
ölçülerek, suyun kalitesi hakkında karar verilebilmektedir.
verilebilmektedir. Sularda ve atıksularda bulunan ba
başlıca
azot bileşikleri
ikleri azalan oksidasyon kademesine göre nitrat azotu (NO3--N),
N), nitrit azotu (NO2 --N),
amonyak azotu (NH3-N)
N) ve organik azot (Org-N)
(Org
şeklinde
eklinde sıralanmaktadır. Bu azot türlerinin yanı
sıra azot gazı (N2-N)
N) da azot çevriminde yer almaktadır. Azot çevriminde bulunan türler,
biyokimyasal reaksiyonlar sonucunda birbirlerine dönü
dönüşebilmektedir.
ebilmektedir. Toplam oksitlenmi
oksitlenmiş azot,
nitrat ve nitritin toplamıdır. Nitrat, azot bile
bileşikleri ile daha önceden kirlenmemişş yüzey ve yer altı
sularında eser miktarlarda bulunmaktadır. Yüzeysel sularda nitratın belirgin biçimde görülmesi, o
suyun daha önceden amonyum ve organik azot içeren evsel ve endüstriyel atıksularla kirlendi
kirlendiğini
veya o suya henüz yeni biçimde doğrudan
do
nitrat deşarjının yapıldığını
ını ifade eder. Do
Doğrudan nitrat
deşarjları, ya nitratlı bileşiklerin
iklerin kullanıldı
kullanıldığı yada üretildiği endüstrilere
strilere ait atıksular veya tar
tarım
alanlarında kullanılan
nılan nitratlı gübrelerin ya
yağmur suları ile taşınmasından
asından kaynaklanmaktadır. Ye
Yeraltı
sularında nitratın görülmesinin
ülmesinin en büyük nedeni bu sulara yağmur
ya
ve sulama
lama suları ile nitrat
gübrelerinin taşınmasıdır.
ınmasıdır. Nitrit bileşiği
bile i son derece kararsız bir azot formu olup, ortamda
nitrifikasyon veya denitrifikasyon
n reaksiyonlarının gerçekleşmekte
ger
olduğunu
nu gösterir.
1.1. NİTRİFİKASYON
Nitrifikasyon; aerobik ortamda amonyağın
amonya ın nitrosomonas (nitrifikasyon bakterisi) tarafından nitrite
ve nitritin ise nitrobakter (nitrifikasyon bakterisi) vasıtasıyla nitrata dönüştürüldüğü
dönü
ğü iki aaşamalı bir
prosestir. Bu prosesler aşağıdaki
ıdaki aşamalarda gerçekleşmektedir.
gerçekle
1.2. NİTRİT VE NİTRATIN
TRATIN ÇEVRESEL ÖNEMİ
ÖNEM
Nitrat konsantrasyonunun 10 mg/l yi aaşması,
ması, bebeklerde methemoglobinemia hastalı
hastalığına yol
açmaktadır. Bu hastalık, “mavi bebek sendromu
sendromu”” olarak da bilinmektedir. Bu durum, bebklerin
sindirim siteminde henüz nitratı giderecek enzimlerin gelişmemiş
geli
olmasından kaynaklanmaktadır.
Nitrit, kimyasal (özellikle klorla dezenfeksiyon uygulamalarında) ya da enzimatik olarak aminlerle de
reaksiyona girer
irer ve kanserojen olan nitrosaminleri olu
oluşturur. Yeni oluşmuş (fresh) evsel atıksuda
nitrat çok az miktarda bulunmasına karşın
kar
nitrifikasyonun gerçekleştiğii biyolojik arıtma tesisi
çıkışında
ında konsantrasyon 30 mg/l’ye ulaşabilmektedir.
ula
Nitrat çoğu fotosentetik
etik ototroflar için önemli
bir besin maddesidir ve bazen sınırlayıcı besin maddesi olarak tanımlanmaktadır. Nitrit ise hem
amonyak azotunun nitrata yükseltgenmesinde, hem de nitratın indirgenmesinde ara oksidasyon
kademesinde yer almaktadır. Söz konusu indirgenme-yükseltgenme
in
yükseltgenme tepkimeleri atıksu arıtma
tesislerinde, su dağıtma
ıtma sistemlerinde ve doğal
do sularda gözlenebilmektedir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
2. LABORATUARDA NİTRİT VE NİTRAT TAYİNİ
2.1. NİTRİT TAYİNİ
Nitrit azotu nadir olarak 1 mg/l’den daha büyük konsantrasyonlarda görülür (Atıksu arıtma tesisi çıkış
suları da dahil). Nitrit konsantrasyonu yüzeysel sularda ve yer altı sularında ise 0,1 mg/l’nin altındadır.
Bu nedenle nitrit ölçümü için hassas metodlara ihtiyaç duyulmaktadır. Bu metotlar;
1. Kolorimetrik Metot
2. İyon Kromotografi Metotu
Bu metotlardan kolorimetrik metod hem ucuz ve hemde düşük konsantrasyonlar için daha uygundur.
Nitrit (NO2-) asidik koşullarda, sülfanilamid ve N-(1 naphthyl)-etilendiamin dihidroklorid ile
reaksiyona girerek kırmızımsı-mor azo boyası oluşturması prensibi ile belirlenir.
2.1.1. GİRİŞİMLER
Serbest klor, NCl3 (azot üç klorür), Fe+3, Pb+2, Hg+2, Ag+2 iyonları ortamda bulunduğunda NO2 ile
girişim yaparlar. Ayrıca numunede bulunan askıda katı maddeler filtrasyonla giderilmelidir.
2.1.2. KULLANILAN CİHAZLAR VE MALZEMELER
• 543 nm’de kullanıma uygun, 1 cm ya da daha uzun ışık yolu sağlayabilen spektrofotometre
• 50 ml’lik balonlar
• Pipetler
2.1.3. KULLANILAN KİMYASAL MADDELER
• Nitrit içermeyen distile su
• Renk geliştirici ayraç (color reagent): 800 ml distile su içerisine 100 ml % 85’lik fosforik asit ve 10
g sülfanilamid eklenir. Sülfanilamid tamamiyle çözüldükten sonra 1 g N-(1 naphthyl)-etilendiamin
dihidroklorid eklenir. Çözülünceye kadar karıştırılır ve 1 litreye tamamlanır. Çözelti buzdolabında,
koyu renkli bir şişede saklandığı takdirde 1 ay boyunca kararlılığını korur.
• Stok nitrit çözeltisi: 1.232 g NaNO2 distile suda çözülür ve 1000 mL’ye tamamlanır. 1 ml CHCl3
eklenerek saklanabilir.
• Ara stok nitrit çözeltisi: Stok nitrit çözeltisinden 50 ml alarak distile su ile 250 ml’ye tamamlanır.
1.00 mL= 50.0 µg N. Günlük olarak hazırlanır.
• Standart nitrit çözeltisi: Orta nitrit çözeltisinden 10 ml alınarak 1000 ml’ye tamamlanır. 1.00 ml= 0.5
µg N. Günlük olarak hazırlanır.
2.1.4. DENEYİN YAPILIŞI
1. Askıda Katı Madde Giderimi: Numune askıda katı madde içeriyorsa 0.45 µm çaplı filtreden
geçirilir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
2. Renk Oluşumu:Eğer numunenin pH’ı 5-9 arasında değilse 1 N HCl ya da NH4OH ile pH ayarlaması
yapılır. 50 ml ya da 50 ml’ye seyreltilmiş numuneye 2 ml renk geliştirici ayraç ilave edilir ve
karıştırılır.
3. Spektrofotometrik Ölçüm: Renk geliştirici ayraç eklendikten 10 dk ile 2 saat arasında bir bekleme
süresinden sonra 543 nm dalga boyundaki absorbansı ölçülür.
4. Hesaplama: Standart nitrit çözeltisinden 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50 ml alınır ve 50 ml’ye
tamamlanır. Numuneye uygulanacak olan işlemler aynı şekilde standartlara da uygulanarak
kalibrasyon eğrisi oluşturulur. Numunenin konsantrasyonu eğriden direkt olarak hesaplanır.
2.2. NİTRAT TAYİNİ:
Uygulanan yöntemler aşağıda sıralandığı gibi olup, bu deney föyünde ilk yöntem ele alınmıştır.
Laboratuvar uygulaması da bu yöntem üzerinden gerçekleştirilecektir.
• UV spektrofotometrik metodu
• İyon kromotografik metodu
• Nitrat elektrodu metodu
• Kadmiyum indirgenme metodu nitrat tayini için kullanılan metodlar arasındadır.
Ultraviyole spektrofotometrik method:
UV spektrofotometrede 220 nm’de NO3 tayini yapılmaktadır.
2.2.1. GİRİŞİMLER
Çözünmüş organik madde, nitrit, altı değerli krom ve yüzey aktif maddeler bu metodla nitrat tayininde
girişim yaparlar. Organik madde pozitif fakat değişken bir girişim yapar. Girişimin derecesi organik
maddenin yapısına ve konsantrasyonuna bağlıdır. Çözünmüş organik maddeler 275 nm’de de
absorbans gösterirler. Nitrat ise 275 nm’de absorbans göstermemektedir.
Numunenin filtrelenmesi ile askıda katı maddelerden kaynaklanan hatalar önlenebilir. Numunenin 1 N
HCl ile asidifikasyonu hidroksit ve 1000 mg CaCO3/L’ye kadar karbonat girişimini engellemektedir.
2.2.2. KULLANILAN CİHAZLAR VE MALZEMELER
• 220 nm’de kullanıma uygun, 1 cm ya da daha uzun ışık yolu sağlayabilen spektrofotometre
• 50 ml’lik balonlar
• Pipetler
2.2.3. KULLANILAN KİMYASAL MADDELER
• Nitrat içermeyen distile su
• Stok nitrat çözeltisi: KNO3 105 °C’de etüvde 24 saat kurutulur. 0,7218 g susuz potasyum nitrat
distile suda çözülür ve 1000 ml’ye tamamlanır. 1 ml = 100 µg NO3-N. 2 ml CHCl3 eklenerek
saklanabilir. Bu çözelti en az 6 ay kararlılığını muhafaza eder.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
• Orta nitrat çözeltisi: 100 ml stok nitrat çözeltisi distile su ile 1000 ml’ye seyreltilir. 1,0 ml = 10,0 µg
NO3-N. 2 ml CHCl3 eklenerek saklanabilir. Bu çözelti en az 6 ay kararlılığını muhafaza eder.
• Hidroklorik asit çözeltisi: HCl, 1N.
2.2.4. DENEYİN YAPILIŞI
1. Numunenin Hazırlanması: 50 ml berrak numuneye (eğer gerekli ise filtre edilmeli) 1 ml HCl
çözeltisi eklenir ve iyice karıştırılır.
2. Standart Eğrinin Hazırlanması: Orta nitrat çözeltisinden 0-7 mg NO3-N içeren kalibrasyon
standartları hazırlanır. Orta nitrat çözeltisinden 0; 1.0 ; 2.0; 4.0; 7.0 ;.... 35.0 ml hacimlerinde alınıp 50
ml’ye seyreltilerek kalibrasyon için standartlar hazırlanmış olur. Numuneye uygulanan işlemlerin
aynısı standartlara da uygulanır.
3. Spektrofotometrik Ölçüm: Distile su şahit numunesine göre UV spektrofotometre 0 absorbansa veya
%100 geçirgenliğe ayarlanır. 220 nm dalga boyunda nitrat standartları okunur, kalibrasyon eğrisi
hazırlanır. Kalibrasyon eğrisi yardımı ile numunenin nitrat konsantrasyonu bulunur.
Not : Deney sırasında kullanılacak cam malzemelerin temiz olması gerekmektedir. Partikül ve deterjan
kalıntısı varsa temizlenmelidir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 7 - OPTİK
K YÖNTEMLE FOSFAT TAYİNİ
TAY
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 8 - KLORÜR TAYİNİ (Cl-)
Klorür, suda tat ve aşındırma problemi yaratır. Fazlası tuzluluk hissi verir. Şebeke sistemini,
şofbenleri, çamaşır ve bulaşık makinelerini olumsuz yönde etkiler. Sürekli içimi halinde
böbrek ve yüksek tansiyon problemleri ortaya çıkabilir. Ayrıca, izleyici bir parametredir.
Artması halinde ya deniz katkısı ya da endüstriyel bir kirlenmeden şüphe edilmelidir.
Klorür (Cl-), tüm tabi ve kullanılmış sularda çok yaygın şekilde bulunan bir iyondur.
Doğada en fazla miktarlarda bulunan halojen olarak bilinir. Yer altı sularına çözünme
yoluyla ya da tuzlu su- tatlı su girişimleri sonucu katılabilir. Sularda NaCl şeklinde, ayrıca
CaCl2 ve MgCl2 olarak bileşikler halinde bulunur. Eğer sudaki klorür içeriği NaCl
tuzundan ileri geliyorsa, 250 mg/L klorür konsantrasyonu suda belirgin bir tuzluluk tadı
oluşturmaya yeterlidir. Eğer klorür konsantrasyonu Ca++ ve Mg++ katyonlarıyla birlikte
bulunuyorsa 1000 mg/L de bile suda tuzlu bir tad oluşturmaz. Kullanılmış sulardaki klorür
içeriği, içme sularına nazaran çok daha fazladır. Çünkü insan diyetinin temel maddelerinden
olan tuz (NaCl) dışkı ve idrar vasıtasıyla atılır. İnsan ürininde günde kişi başına 6 gr kadar
klorür atılmaktadır. Yüksek oranda klorürü içeren sular metalik borulara ve yapılara
zararlıdır. Klorür tayini için 4 yöntem geliştirilmiştir.
1. Arjantometrik Yöntem: Nispeten temiz ve klorür içeriği 0,15 ile 10 mg/L arasında olan
numuneler için uygundur.
2. Civa Nitrat Yöntemi: Titrasyon dönüm noktası kolayca gözlenen basit bir yöntemdir.
3. Potansiyometrik Yöntem: Renkli ve bulanık atıksu numunelerindeki klorürü tayin için
kullanılır.
4. Ferrisiyanid Yöntemi: Otomatiza edilmiş bir klorür tayin yöntemidir ve birçok
laboratuarda rutin analiz yöntemi olarak kullanılır.
YÖNTEM
Standard Methods for the examination of water and wastewater, 20th Edn., APHA,AWWA,
WEF 4500- Cl- B Argentometric Method
YÖNTEMİN ESASI ve PRENSİBİ
Nötral veya hafif alkali çözeltilerde potasyum kromat, klorürün gümüş nitrat titrasyonunun
son noktasında belirleyici rol oynar. Kırmızı gümüş kromat oluşmadan önce gümüş klorür
çökelir.
NUMUNE HAZIRLAMA
•
100 mL numune ya da 100 mL’ye seyreltilmiş numune kullanılır.
•
Eğer örnek çok renkliyse 3 mL Al(OH)3 süspansiyonu eklenerek karıştırılır,
çökelmesi için dinlenmeye bırakılır ve süzülür.
•
Eğer sülfid, sülfit veya tiyosülfat varsa 1 mL H2O2 ilave edilerek 1 dakika karıştırılır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEYİN YAPILIŞI
pH 7 – 10 arasında olacak şekilde numune titre edilir. Eğer pH bu sınırlar arasında değilse
H2SO4 veya NaOH ile ayarlanır. pH ayarlanmasında klorür olmayan tipte referans elektrotlu
pH metre kullanılmalıdır. Eğer klorür tipte olan elektrot kullanılacaksa belli bir miktardaki
numuneye pH ayarlaması için gerekli olan asit veya baz miktarı tespit edilir ve örneğin bu
bölümü atılır. Örneğin aynı miktardaki diğer bir bölümüne gerekli olan asit veya baz ilave
edilerek analize devam edilir. 1.0 mL K2CrO4 indikatör çözeltisi ilave edilir. Standart
AgNO3 ile pembemsi sarı renk elde edene kadar titre edilir. Bu titrasyon işlemlerinin tümü
şahit için de yapılır. Genelde 0.2-0.3 mL şahit kullanılır
HESAPLAMA
A= numune için titrasyon mililitresi (mL)
B= şahit için titrasyon mililitresi (mL)
N= AgNO3’ ın normalitesi
mg NaCl /L = (mg Cl- /L) x 1.65
KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
Potasyum kromat indikatör çözeltisi: 50 g K2CrO4 az bir miktar distile suda çözülür.
Kırmızı renkte belirgin çökeltiler oluşuncaya kadar AgNO3 çözeltisi ilave edilir. 12 saat
dinlenmeye bırakılır, filtre edilir ve distile suyla 1 L’ye seyreltilir.
Standart gümüş nitrat titrantı, 00141M (0.0141N): 2.395 g AgNO3 distile suda çözülür
ve 1000 mL’ye seyreltilir.1.00 mL = 500 µg Cl-. Kahverengi bir şişede depolanır.
Standart sodyum klorür, 0.0141M (0.0141N): 140 °C de kurutulmuş 824 mg NaCl distile
suda çözülür ve 1000 mL’ ye seyreltilir; 1.00 mL = 500 µg Cl-.
Girişimde bulunan maddelerin uzaklaştırılması için özel reaktifler:
Alüminyum hidroksit süspansiyonu: 125 g alüminyum potasyum sülfat veya alüminyum
amonyum sülfat, AlK(SO4)2.12H2O veya AlNH4(SO4)2.12H2O 1 L distile suda çözülür. 60
°C’ a ısıtılır ve 55 mL konsantre amonyum hidroksit (NH4OH) ilave edilir ve yavaş yavaş
karıştırılır.
1 saat dinlendirildikten sonra geniş bir şişeye transfer edilir. Kalan çökeltiler klorür serbest
kalana kadar suyla azar azar yıkanır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Fenolfitaleyn indikatör çözeltisi
Sodyum hidroksit; NaOH, 1N.
Sülfürik asit, H2SO4, 1N.
Hidrojen peroksit, H2O2, %30
KULLANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
Otomatik titrasyon cihazı
UYARILAR
İçme sularında normal miktarlarda bulunan maddeler girişmezler. Sülfür, tiyosülfat ve sülfit
iyonları analize girişimde bulunabilir. Ancak bunlar hidrojen peroksit ile muamele edilerek
uzaklaştırılabilir. 25 mg/L’den fazla olan ortofosfat gümüş fosfat olarak çökelerek, 10 mg/
L’den fazla olan demir ise son noktayı kapatarak analize girişimde bulunur. Bu metot, titre
edilecek olan örnek bölümünde 0.15 – 10 mg Cl- bulunduğu durumlarda kısmen temiz
sulara uygulanabilir
SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
Sonuçların standart değerlere uygunluk göstermemesi durumunda yöntem hem gözden
geçirilir hem de deney tekrarlanır.
ÇALIŞMA ORTAMI VE ŞARTLARI
Numunenin saklanması gerekiyor ise +4 0C de, ağzı kapalı ve güneş ışığı almayacak şekilde
bekletilmelidir. Kısa sürede analiz edilmelidir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 9 - KALSİYUM, MAGNEZYUM VE SERTLİK TAYİNİ
Bir suyun sertliği içindeki baslıca çözünmüş kalsiyum veya magnezyum tuzlarından ileri
gelip, suyun sabunu çökeltme kapasitesidir. Sabun, suda özellikle her zaman için bulunan
kalsiyum ve magnezyum iyonları tarafından çökeltilir. Fakat bu çökeltme aynı zamanda Fe,
Al, Mn ve Zn gibi çok değerli metaller ve hidrojen iyonları tarafından da meydana getirilir.
Sertlik, kalsiyum ve magnezyum iyonlarının, kalsiyum karbonat cinsinden toplam
konsantrasyonları olarak ifade edilir. Bununla beraber gösterilebilecek miktarlarda bulunan
sertlik verici diğer iyonları da kapsayabilir. Kalsiyum ve magnezyum bikarbonatları geçici
sertliği (veya karbonat sertliğini) yine bu elementlerin klorür, nitrat, sülfat, fosfat ve silikatları
ise kalıcı sertliği (veya karbonat olmayan sertliği) verir. Her iki sertliğe birden sertlik bütünü
denir. Geçici sertlik bikarbonatlardan ileri geldiğinden, suların kaynatılması ile giderilir.
Hâlbuki kalıcı sertlik kalsiyum ve magnezyum sülfat ve klorürden ileri geldiği için
kaynatılmakla giderilemez.
Çeşitli sertlik birimleri vardır. Bunlardan en çok kullanılanları şunlardır;
1. Fransız Sertlik Derecesi (FS) : Litrede 10 mg kalsiyum karbonat kapsayan suyun sertliği,
1 Fransız Sertlik Derecesidir.
2. İngiliz Sertlik Derecesi (IS) : 1 galon (0,7 litre) suda 10 mg kalsiyum karbonat kapsayan
suyun sertliği, 1 İngiliz Sertlik Derecesidir.
3. Alman Sertlik Derecesi (AS) : Litrede 10 mg kalsiyum oksit (CaO) kapsayan suyun
sertliğidir.
4. Amerikan Sertlik Derecesi : 1 grain (0,0648 gr) CaCO3/Amerikan galonu (3,785 lt)
5. Rus Sertlik Derecesi : 0.001 g Ca/lt
1 FS = 0,56 AS = 0,7 IS = 10 ppm
Yukarıdaki rakamsal bilgileri tablo olarak verecek olursak,
Çizelge 1. Sertlik Derecelerinin Birbiri Cinsinden Değerleri
Suyun sertliği onun eritme özelliğinden ileri gelir. Bazı sular içinde bulunan erimiş maddelere
baglı olarak daha fazla eritme özelliğine sahiptirler. Örneğin sudaki karbondioksit, kalker ve
magnezyumu daha kolaylıkla eriterek bu maddelerin bikarbonatlar haline geçmesine sebep
olurlar. Bitkilerle temas ederek gelen sular böyle olmayanlara kıyasla daha fazla
karbondioksite sahiptirler. Yeraltı suları yüzey sularından daha serttirler, çünkü bu sular yer
altında bulunan madensel maddelerle daha çok temastadırlar.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Doğal sulardaki sertliğin kaynağı suyun toprak ve kaya oluşumları ile temasıdır. Yağmur
suları çözünmüş halde atmosfer gazlarını içerebileceğinden pH’sı düşer. Yere düştüğünde de
toprak ve kayalardaki bazı bileşenleri çözer. Fakat pH’sı 7 civarında olan yağmur suyu doğal
sularda çok miktarda bulunan sertlik kaynağı maddelerin hepsini çözüp taşımaya yeterli
değildir. Bu şekilde yağmur suyu toprağa indiğinde sertlik oluşturan tüm maddeleri çözemez.
Bu iyonların toprağa geçmesi için asidik koşulları topraktaki bakteri faaliyetleri sonucu oluşan
CO2 gazının suda çözünmesi sağlar.
Sert sularla ilgili problemler su şekilde sıralanabilir:
• Sabun tüketimine neden olurlar,
• Deride tahrişe neden olurlar,
• Sıcak su borularında, ısıtıcılarda, kazanlarda kireç birikimine ve taşlaşmaya neden olurlar,
• Porselenlerde renk giderimine neden olurlar. Lavabo ve küvetlerin beyaz rengini bozarlar,
• Sebzelerin katılaşmasına ve renksizleşmesine neden olurlar,
• Kumaşların ömrünü azaltır, yıpranmalarına neden olurlar,
• Konserve endüstrisinde problemlere neden olurlar.
Dünya Sağlık Teşkilatı (WHO) tarafından sular sertliklerine göre CaCO3 olarak şöyle
sınıflandırılmıştır,
Ancak yukarıdaki gruplandırma daha değişik şekillerde de yapılmaktadır.
Sertliğin meydana gelmesinde Ca ve Mg iyonlarının bas faktör olduğunu söylemiştik. İçme
suyunda Ca ve Mg’ un yüksek değerleri sağlığa ters etki göstermemektedir (sağlıklı kişilerde).
Sertlik çeşitleri, su içerisindeki metal iyonlarına ve asit köklerine göre sertlik, sınıflandırmaya
tabi tutulabilir.
Metal iyonlarına göre sertlik tasnifi, kalsiyum ve magnezyum iyonlarına göre yapılabilir. Bu
iyonların sebep oldukları sertlikler ayrı ayrı bulunarak ifade edilebilir. Sert suların
yumuşatılmasında su içerisindeki kalsiyum ve magnezyum sertliklerinin ayrı ayrı bilinmesine
ihtiyaç vardır. Bu nedenle toplam sertliğe ilave olarak kalsiyum ve magnezyum sertlikleri
tayin edilmelidir.
Asit köklerine göre yapılan sınıflandırmada sertlik, karbonat ve karbonat olmayan gruplara
ayrılır. Su içerisindeki alkalilik iyonlarının (HCO3-,CO3-,OH- ) bağlı bulunduğu Ca ve Mg
iyonlarının sebep oldukları sertliğe karbonat sertliği adı verilir.
Alkalinite (mg/l) = Karbonat sertliği (mg/l) dir.
Sudaki bikarbonat iyonlarının meydana getirdikleri sertliğe, geçici sertlik de denir. Zira böyle
bir su kaynatıldığı zaman karbondioksit gazı uçar ve kalsiyum karbonat çökerek suyun sertliği
azalır.
Diğer asit köklerine göre ( SO4-, NO3- ,Cl-) bağlı Ca ve Mg’dan meydana gelen sertliğe
karbonat olmayan sertlik adı verilir. Suyun toplam sertliği ve alkalinitesi tayin edilirse
karbonat olmayan sertlik bulunabilir.
Toplam sertlik – Alkalinite = Karbonat olmayan sertliktir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Bazı durumlarda su içerisindeki alkalinite iyonları, sertliği meydana getiren metal
iyonlarından fazladır. Bu takdirde, alkalinite iyonları sodyum ve potasyumla birleşerek
negatif karbonat olmayan sertliği meydana getirmiştir.
Kalsiyum ve magnezyum iyonlarının dışındaki iyonlardan ileri gelen sertlik için aşağıdaki
değerler kullanılır. Bu iyonların mg/l değerleri verilen faktörlerle çarpıldığında mg/l CaCO3’e
çevrilmiş olur.
ANALİZ YÖNTEMLERİ
Su sertliği farklı yöntemlerle belirlenmekte ve sınıflandırılmaktadır.
• Sabun Eriyiği Yöntemi
Yöntemlerden birisi sabun çözeltisi yöntemidir. Suya sertlik veren Ca ve Mg iyonları sudaki
Na ve K iyonlarının yerine geçerek suda çözünmeyen bileşikler oluşturur. Sert suların güç
köpürmesinin nedenleri budur. Bu yöntemde sabun çözeltisi kullanılarak devamlı bir köpük
elde edilmeye çalışılır ve işlemde harcanan sabun çözeltisi su sertliği hakkında fikir verir.
Kantitatif ölçümler için hesap yöntemi ve EDTA titrimetrik yöntemleri kullanılır.
• Hesap Yöntemi
Suların sertliğinin en hassas tayini, sertlik oluşturan iyonların tek tek belirlenip toplanması
yöntemidir. Detaylı bir çalışma gerektiren uzun bir yöntemdir.
• E.D.T.A Metoduyla sertliğin belirlenmesi
Yöntemin Esası
Rutin çalışmalarda kullanılan ve oldukça doğru ve hassas sonuçlar veren, bir yöntem, bugün
birçok laboratuarda tercih edilmektedir. Bu yöntemde titrasyon çözeltisi olarak etilen daimin
tetra asetik asit (EDTA) veya bunun sodyum tuzu kullanılmaktadır. Bu bileşikler genellikle
EDTA olarak ifade edilirler ve Ca+2, Mg+2 ve diğer iki değerlikli sertliğe sebep olan
kompleksler verirler. Dolayısıyla kalsiyum ve magnezyum miktarı da bu yöntemle belirlenmiş
olur.
Rutin analizlerde, ayarlı EDTA çözeltisi, 1 mL EDTA 1 0F’ne yani 10 ppm CaCO3’a
ekivalent olacak şekilde hazırlanır. Bu da 1/50 N veya 0,01 M EDTA çözeltisidir.
a) Manyetik Karıştırıcı
b) Otomatik Büret (0,1 bölmeli)
c) Erlen Mayer
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Reaktifler
a) EDTA çözeltisi, 0,01 M: Yaklaşık olarak 3,75 g EDTA tartılır. Çözeltinin pH sını yaklasık
10,5 civarına ayarlamak için 17 ml 1 M NaOH ile birlikte çözülerek balon jojede 1 L’ye
destile su ile tamamlanır.
b) EDTA’nın ayarlanması için standart çözelti: 0,2 g saf CaCO3 tartılır. Platin kapsüle
konur. Saf HCl ile 3 defa asitlendirilir, uçurulur, destile su ile yıkanarak 1 L’ye tamamlanır.
Bu 20 0F sertliğinde standart çözeltidir.
c) NH4OH + NH4Cl tampon çözeltisi (toplam sertlik için): 65 g NH4Cl (amonyum klorür)
400 ml amonyak içerisinde çözülür destile su ile litreye tamamlanır.
d) 1 M NaOH çözeltisi (Ca+2 sertliği için): 40 – 50 g NaOH suda çözülür destile su ile
litreye tamamlanır.
e) Eriochrame Black T. indikatörü (Toplam sertlik için): 0,2 g Eriochrame Black T. 80 g
NaCl ile bir havanda pudra haline getirilir, koyu renkli bir şişede muhafaza edilir.
f) Müreksit indikatörü (Ca+2 sertliği için): 0,2 g müreksit 100 g NaCl ile bir havanda pudra
haline getirilir, koyu renkli bir şişede muhafaza edilir.
0,01 M EDTA’nın Ayarlanması: Standart sert sudan 3 adet 100 ml’lik çözelti erlene
alınarak her birine Ca sertlik tayini yöntemi uygulanarak yaklaşık çözeltinin sarfiyatları
bulunur.
Deneyin Yapılışı:
Toplam Sertlik: 100 mL su numunesi alınır, 0,5 – 2,0 mL kadar pH’ı 10’da tutmak için
gerekli miktarda tampon çözeltisi (NH4Cl+NH4OH) ilave edilir, bir ölçü (0,1 g kadar) toplam
sertlik indikatörü (Eriochrame Black T+NaCl) katıldıktan sonra, renk şarap kırmızısından,
maviye dönene kadar 0,01 M EDTA (Tritriplex III) ilave edilir.
Kalsiyum Sertliği: 100 mL su numunesi alınır. 2-4 mL 1 M NaOH çözeltisi ilave edilir.
Mg++’yi hidroksit halinde çöktürmek ve ortamın pH’sını 11 civarında tutmak için 0,1 g
müreksid indikatörü (sadece Ca++ iyonları ile renk verir)] ilave edildikten sonra 0,01 M
EDTA ile renk pembeden menekşeye dönene kadar titre edilir.
Hesaplama:
Toplam Sertliği;
Sarfiyat = 0F Sertliği (Toplam Sertlik) veya; Sarfiyat x 10= Toplam Sertlik (mg/L) CaCO3
Kalsiyum Sertliği;
Sarfiyat x 10= Ca++ Sertliği (mg/L) CaCO3 cinsinden veya; Sarfiyat = 0F Sertliği’dir.
istenilirse;
[Toplam Sertlik – Ca++ Sertliği = Mg++ Sertliği’dir]
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Kalsiyum Miktarının Bulunması;
A = Kalsiyum Sertliği için harcanan EDTA’nın mL’si
N= EDTA çözeltisinin normalitesi
Magnezyum miktarının bulunması;
A = Toplam Sertlik için harcanan EDTA (mL) – kalsiyum sertliği için harcanan EDTA (mL)
= magnezyum için harcanan EDTA’nın mL’si
N= EDTA çözeltisinin normalitesi
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 10 – UÇUCU YAĞ ASİTİ (UYA) TAYİNİ
Uçucu asitlerin tayini çoğunlukla anaerobik arıtma proseslerinin kontrolünde yaygın bir şekilde
kullanılır. Organik maddenin biyokimyasal olarak ayrışmasında çok çeşitli saprofik bakteriler
kompleks maddeleri hidrolize ederler ve düşük molekül ağırlıklı bileşiklere dönüştürürler. Oluşan
düşük moleküler ağırlıklı bileşiklerin tümü kısa zincirli yağ asitleridir. Bunlar, uçucu asitler olarak
ifade edilirler. Uçucu asitler karbonhidratların, proteinlerin ve yağların anaerobik ayrışması sırasında
ara ürün olarak oluşur.
Uçucu Asitlerin Tayin Yöntemleri:
Genel olarak 3 yöntem kullanılmaktadır. Bunlardan biri, kolon kromatografi yöntemi,diğer ikisi
distilasyona dayanan yöntemlerdir. Ancak laboratuar analizlerinde, Anderson ve Yang’ın belirlediği
metoda uygun olarak üç noktalı titrasyonla ölçülür.
Kullanılan Kimyasallar ve Malzemeler:
•
•
•
0,1 N H2SO4 : 2,78 ml % 98 lik H2SO4 alınıp, 1000 ml ‘ye seyreltilir.
Beher
Büret
Deneyin Yapılışı:
Numunenin başlangıç pH’ının ölçümünden sonra, numune 0.1 N H2SO4 çözeltisi ile sırasıyla pH 5.1,
4.5 ve 3.5’a kadar titre edilir. Ardından bilgisayar ortamında (Excel) yapılan bir formülasyonla
değerler hesaplanır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 11 - YAĞ VE GRES TAYİNİ
1. GENEL BİLGİLER
Evsel ve endüstriyel atıksuların ve çamurların gres içeriği, bu tip maddelerin toplanmasında ve
arıtılmasında oldukça önemlidir. Gres, sudaki çözünürlüğünün az olusu ve sıvı fazdan ayrılma eğilimi
nedeni ile özel bir önemi olduğundan burada incelenmek üzere seçilmiştir. Gresin bu özellikleri,
flotasyon işlemleri ile kolaylıkla ayrılmasında bir avantaj olmakla beraber, atıksuların borularda
naklini, onların biyolojik arıtma ünitelerinde parçalanmasını ve alıcı sulara verilmesini karışık ve zor
bir işlem haline sokar. Et kesme ve paketleme endüstrilerinden gelen atıksular, özellikle koyun ve
ineklerin kesiminden gelen ağır yağları içermektedirler. Bu tip atıksular kanalizasyon borularının
cidarlarına tutunarak tasıma kapasitesi üzerine olumsuz etki yaparlar. Bu nedenle, gresli maddelerin
alıcı sulara ve kanalizasyon sistemlerine verilmesinde (deşarjında) bazı kurallar ve kısıtlamalar
konulmuştur, gelişmiş ülkelerde ön arıtma işlemlerinin tüm gres artığı üreten endüstrilerde
uygulanması zorunluluğu getirilmiştir. Bu ön arıtma sırasında gresin veya yağın deşarjına izin
verilmeden önce geri kazanılması için gerekli işlemlerin yapılması zorunluluğu vardır. Gres, arıtma
tesislerinde çeşitli problemlere neden olmaktadır. Çok az tesis, gresin çöpe verilerek uzaklaştırılması
veya yakma vasıtası ile ayrılması olanaklarına sahiptir. Ön çökeltme tanklarında yüzeyden sıyırıcı
yardımıyla köpük halinde ayrılan gresli maddeler, yine tesiste çökelen katı maddelerle birlikte
uzaklaştırma ünitelerine sevk edilirler. Çamur çürütme tanklarında, gres yoğun köpük tabakasında
ayrılmak ve yüzeye doğru yüzmek eğilimindedir. Yüksek gres içerikli atık-sulardan en önemlisi olan
et, bitkisel yağ ve margarin endüstrilerinden gelen atık-sularda, köpük problemi oldukça önemli olup,
evsel kanalizasyon sistemlerine bu tip atıksuların doğrudan verilmesi sakıncalıdır. Yüksek gres içeriği
olan çamurun vakum filtrasyonu da çok güçtür.
Gresin tümü ön çökeltme tankları vasıtası ile sudan uzaklaştırılamaz. Önemli miktarda gres,
saflaştırılmış suda çok ince emülsiyon halinde dağılmıştır. İkincil arıtma ünitelerinde biyolojik arıtma
esnasında, emülsiye olmuş maddeler çoğunlukla parçalanırlar ve neticede ince dağılmış gres
parçacıkları, suda ayrılmak üzere geniş floklarla birleşmek üzere serbest kalırlar. Aktif çamur
tesislerinde gres çoğunlukla "Gres Kürecikleri" içine birikir ve bunlar yüzerek, son çökeltme
tanklarında hoş olmayan bir görüntü arz ederler. Damlatmalı filtre ve aktif çamur proseslerinin her
ikisi de sıvıdan biyolojik kütledeki hücrelere oksijen transferini engelleyen fazla miktarlardaki gresten
olumsuz yönde etkilenirler. Bu olay bazen "boğulma" faaliyeti olarak isimlendirilir. Son çökeltme
tanklarında yüzen gresin ayrılması yüksek hızlı bazı arıtma tesislerinde problem yaratır. Burada sorun
artığın içerdiği gres miktarına göre sahip olduğu biyolojik büyüme hızının, kısa süren kalış süresi
yanında sınırlı olusudur. Bu yüzden az miktardaki biyolojik kütle emülsiyon haldeki maddeleri
parçalamak için yeterli değildir. Aynı zamanda gresi absorblamak veya oksitlemek için gerekli zaman
da mevcut değildir. Sonuç olarak, son çökeltme tanklarındaki veya daha kötüsü alıcı sulardaki durgun
şartlar altında gres serbest halde ayrılacaktır.
1.1. YAĞLAR
Yağlar, en basit tanımlamayla organik asitlerle alkollerin yaptıkları esterlerdir. Suda ayrı faz yapmaları
ve organik çözücülerde çözünmeleri ile tanınmaktadırlar. Aşağıdaki denklemde bir poliol olan gliserin
ile bir yağ asidinin esterifikasyon ürünü ifade edilmiştir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Şekil 1’de ise trigliserid seklindeki bir yağ molekülü örnek olarak verilmiştir.
Doğal sıvı ve katı yağlarda yer alan bileşikleri bazı yapısal ve işlevsel özellikler dikkate alındığında
aşağıdaki gibi sıralamak mümkündür.
•
•
•
•
•
•
Yağ Asitleri, Yağ Asitlerinde İzomeri
Gliseritler FosfolipitlerSerebrosidler
Steroller
Mumlar
Renk Maddeleri (Lipokromlar)
Doğal Antioksidanlar
Bu yağlardan en önemli olanı şüphesiz yağ asididir. Bu yüzden yağ asidi kavramını biraz daha
yakından inceleyelim. Yağ asitleri değişik uzunlukta düz zincirlerden meydana gelmiş monobazik
organik asitlerdir. Her yağ asidi bir alkil ve bir karboksil grubundan oluşur. Bileşiğe asidik karakteri
kazandıran karboksil grubudur. Trigliseritlerin yapı taslarını oluştururlar. Bu nedenle yağların
karakteri sahip oldukları yag asitlerine ve bunların bulunma oranlarına bağlıdır. Bugüne kadar yapısı
tanımlanmış yağ asitleri 200 den fazladır. Bunlar çok farklı yapılarda ve özelliklerde olmalarına karsın
belirli gruplar halinde incelendiklerinde homolog seriler oluşturdukları görülür. Zincir yapılar dikkate
alındığında yağ asitleri aşağıdaki gibi sınıflandırılabilir.
•
•
•
•
Düz zincirli yağ asitleri
Substitüe olmuş yağ asitleri
Halka içeren yağ asitleri
Dallanmış zincirli yağ asitleri
1.2. GRES
Akışkan bir yağ ile kalınlaştırıcı bir maddenin, katı ile yarı akışkan arasında yapı değişikliği gösterdiği
bir yağdır. Gres yağlarında akışkan kısım genellikle petrol esaslı mineral bir yağ veya sentetik bir
akışkan olup, kalınlaştırıcı kısım ise metalik bir sabundur. Özellikle mekanik aksamların rahatça
isleyebilmesi ve aşınmanın önlenmesi için endüstrilerde kullanılmaktadır. Gresin diğer yağlara oranla
kullanım açısından en önemli avantajları uygulandıktan sonra yoğunluğu nedeniyle akmayan,
damlamayan bir yapıya sahiptir.
1.3. FOGs ( FATS – OIL – GREASE)
Literatür incelendiğinde yağ ve gres kavramının sürekli şekilde FOGs diye tabir edildiği görülür.
Yağların özelliklerine bağlı olarak böyle bir sınıflandırma söz konusu olmuştur. Bu kısaltmada Fats
(Doymuş ve uzun zincirli katı yağlar) , Oils (Doymamış ve bitkisel yağlar) , Greases (Gresler)
seklinde yer alır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
2. YAĞ VE GRESİN ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ AÇISINDAN ÖNEMİ
Evsel ve endüstriyel atıksuların ve çamurların yağ ve gres içeriği, bu tip maddelerin toplanmasında ve
arıtılmasında oldukça önemlidir. Yağ ve gres sudaki çözünürlüğünün az olusu nedeniyle sıvı fazdan
ayrılma eğilimi gösterir ve üst faz oluşturur. Yağ ve gres, suda ayrışmaları oldukça yavaş olup,
bulundukları ortamlardan kolayca gitmezler. Bu nedenle birçok sucul ortamlarda problemler
doğururlar. Et kesme ve paketleme endüstrilerinden gelen atıklar, önemli ölçüde yağlar içermektedir.
Bu tip atıklar, kanalizasyon sistemlerinin tıkanması ile tasıma kapasitesi üzerinde ters etki yapar. Bu
nedenle, yağ ve gresli maddelerin alıcı sulara ve kanalizasyon sistemlerine verilmesinde bazı kurallar
ve kısıtlamalar konulmuştur. Tüm yağ ve gres atığı oluşturan endüstrilerde ön arıtma işlemlerinin
uygulanması zorunluluğu getirilmiştir. Bu ön arıtma sırasında yağ-gresin deşarjından önce geri
kazanılması/arıtılması için gerekli işlemlerin yapılması zorunluluğu vardır. Yağ ve gres ön çökeltim
havuzunda köpük halinde ayrılırlar. Bu nedenle yüksek yağ ve gres içeriği taşıyan endüstrilerde köpük
problemi oldukça önemli olmakla birlikte çamurun vakum filtrasyonu da oldukça güç olur. Yağ ve
gresler, anaerobik parçalanmaya özellikle dirençlidirler. Çamur içerisinde bulunduklarında,
çürütücülerde aşırı köpüklenme olmasına neden olabilir, filtrenin gözeneklerini tıkayabilir ve çamurun
arazide gübre olarak kullanılmasını bozabilirler. Bu maddeler atıksular içerisine veya arıtılmış
atıksular içerisine boşaltıldıklarında, çoğu zaman yüzeyde film tabakasının ve kıyılarda birikimlerin
oluşmasına neden olur. Bir atıksuda mevcut yağ ve gres miktarının belirlenmesinden, tesis
verimliliğinde karşılaşılan güçlüklerin üstesinden gelinmesinde ve deşarj kaliteleri tutturma
açılarından yararlanılır. Atıksu arıtma tesislerinde ön arıtma olarak; atıksudaki kâğıt, paçavra, plastik,
metal gibi iri katı maddeler ile kum ve yağ-gres gibi maddelerin ayrılması işlemleri uygulanmaktadır.
Bu maddeler bu aşamada uzaklaştırılmadığı takdirde pompalar ve çamur giderme ekipmanına,
vanalara, karıştırıcılara, borulara, kanallara, duvarlara vb. zarar vererek arıtmada problemlere yol
açabilir. Bu nedenle atıksudaki yağ-gres de atıksudan ön arıtma ile alınmalıdır. Membran ile bir arıtım
yapacağımız zaman özellikle yağ ve gresi gidermemiz gerekir. Aksi takdirde yağ ve gres membranın
tıkanmasına neden olabilir. Atıksu arıtma tesislerinde problem oluşturan yağ ve gresin tamamı ön
çökeltim havuzlarında uzaklaştırılmaz. Suyun içerisinde çok ince emülsiyon halinde önemli miktarda
yag ve gres kalır. Aktif çamur tesislerinde gres çoğunlukla gres kürecikleri içine birikir ve bunlar
yüzerek, son çökeltim havuzlarında hoş olmayan bir görüntü arz eder. Damlatmalı filtre ve aktif çamur
proseslerinin her ikisi de sıvıdan biyolojik kütledeki hücrelere oksijen transferini engelleyen fazla
miktardaki gresten önemli ölçüde etkilenir. Ayrıca biyolojik arıtmada aktif çamur prosesi 30 mg/lt’den
fazla yağ içeriyorsa çamur inhibe olur ve aktivitesi engellenir. Evsel atıksu arıtma tesislerinde yağlar,
normal olarak birincil çökeltme havuzunda su üzerinde yüzerler. Bu nedenle, ön çökeltme havuzunda
bir köpük ve yağ toplayıcı sistem bulunur. Endüstri tesisleri prosesleri gereği yağlı ve petrollü atıklar
üretiyorsa yağların yağ kapanlarıyla kaynakta tutulması sağlanmalıdır. Yağ kapanları, mümkün
mertebe ana proses ünitelerine yakın yapılmalı ve yağların diğer atıklara karışması önlenmelidir.
Kayda değer oranda yağ ve gres üreten endüstrilerin (gıda ve sabun endüstrileri, rafineriler vb.) atıksu
arıtma tesislerinde genellikle bir yağ ayırıcı bulunur.
3. GRES VERİLERİNİN KULLANIMI
Çevre mühendisliği uygulamalarında gres tayinleri çeşitli amaçlarla az veya çok rutin olarak yapılır.
Belediyeler ve yerel kuruluşlar, gres içeren endüstri atıksularının evsel kanalizasyon sistemlerine veya
alıcı sulara deşarjlarında kurallar ortaya koymuşlardır. Endüstriler bu tip atıksuları uzaklaştırmak
üzere, arıtma işlemleri uygularlar. Arıtma ünitelerinin verimlerini saptamak ve arıtmada çıkan suların
gres içeriklerini belirlemek, kontrol etmek üzere gres tayinleri yapılır. Biyolojik arıtmada aktif çamur
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
30 mg/L fazla yağ ihtiva ederse çamur inhibe olur (aktivitesi engellenir). Ham ve çökelmiş atıksularda,
gres tayinleri ön çökelme tanklarının etkinliğini ölçmeye yarar. Son çökeltme tankları çıkış sularında
yapılan gres tayinleri ikincil arıtma ünitelerinin verimi hakkında bilgi sağlar. Gres tayinleri çamur
uzaklaştırma uygulamalarında yoğun bir şekilde kullanılır. Ham ve çürümüş çamurlardaki tayinler,
anaerobik çürüme esnasında gres bozunmasının hesabına yardım eder. Çürütme ünitelerinde köpük
problemi olduğunda gres tayinleri çoğunlukla bu problemin mertebesi hakkında bilgi sağlar. Çamurun
gres içeriği, çamurun gübre olarak kullanımı için uygunluğunu belirlemede önemli bir faktördür. Alıcı
kisiler çamurda, gres içeriginin belli bir yüzde değerini geçmemesini şart koşarlar.
4. DENEY DÜZENEĞİ
Kullanılan araç ve gereçler;
•
•
•
•
•
•
•
•
Ekstraksiyon için soxhlet aparatı
Yoğunlaştırma için soğutma düzeneği
Elektrikli ısıtıcı
Kartuş
Filtre kağıdı
Filtrasyon düzeneği
Desikatör
Etüv
Reaktifler:
• Hidroklorik asit, HCl (1+1)
• Hekzan kaynama noktası 47ºC. Buharlaşma sırasında çözücü ölçülebilir miktarda artık
bırakmamalıdır. Gerekiyorsa damıtılır.
DENEYİN YAPILIŞI
Yağ ve gres tayini suda, atık suda ve katı maddelerde gravimetrik yöntemle tayin edilir. Analizi
yapılacak örnekteki yağ içeriğinin hekzan veya freon içerisine ekstraksiyon ile alınması esasına
dayanır.
Yağ ve gres tayin düzeneği
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Yağ ve gres tayin yapılacak olan numunenin özelliğine göre farklı ön işlemlerden geçirilmesi
gerekebilir.
•
•
•
•
•
•
Boş filtre kağıdı tartılır
Filtre kağıdına numuneden yağ yedirilerek yeniden tartılır.
Filtre kağıdı soxhlet cihazına yerleştirilir ve üzerine 250 ml hekzan ilave edilerek sifon
yaptırılır.
Sokhlet cihazının su giriş- çıkış bağlantıları yapılarak giriş suyu açılır.
Örnek 3-4 kez sifon yaptırılır.
Filtre kağıdı soxhlet cihazından çıkarılarak kurutulur ve tartılır.
HESAPLAMALAR
Örnek ağırlığı = A-B, Yağ miktarı= A-C,
A: Örnek+ Filtre kağıdı
B : filtre kağıdı
C : Ekstraksiyon sonundaki ağırlık
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
DENEY 12- AMONYAK VE TKN DENEYİ
DENEY
1.GENEL BİLGİLER
Azot ve azotlu maddeler çevre kirlenmesi kimyasının en önemli konularından birini olu
oluşturur. Su
kirlenmesi, hava kirlenmesi ve katı atıkların yönetimi konularının tümünde azotlu maddeler ilk
aranması gereken kirlilik unsurları olmaktadır. Azot elementi, doğal
do al döngüsü olan, bakteriler
tarafından tüketilmek suretiyle veya kimyasal
kimyas
yollardan değişik
ik oksidasyon/
oksidasyon/redüksiyon
kademelerinde farklı bileşikler
ikler oluş
oluşturabilen
turabilen bir maddedir. Hemen tüm canlı hücrelerin ya
yaşama ve
üremeleri için gerekli bir besin maddesidir. Bu nedenle üreme ve yaşamın
ya amın sürmesi için, nutrient
(besleyici, gıda) adıyla tanımladığımız
ğımız
ımız bu ve benzeri bazı elementlerin gerekli minimum miktarların
üstünde olması gereklidir. Bu kural biyolojide “Liebig’in
“Liebig’in minimumlar yasası” olarak bilinir.
Yukarıdaki kural uyarınca, aktif çamur ve benzeri arıtma tekniklerinin gerçekleşmesi
gerçekleşmesi için, suda
ayrıştırılacak
tırılacak karbonlu maddelerin %5’inden daha fazla miktarda azotlu maddenin suda bulunması
gerekmektedir.
ço alması için lüzumlu bu
Evsel atıksu, içerdiğii karbon ve azot miktarları ile bakterilerin biyolojik çoğalması
minimum koşulundan
ulundan daha elveriş
elverişli oranlara sahiptir. Bir kişinin
inin günde kanalizasyona verdiği
verdi
karbonlu atık maddenin BOİ karşılığı
karşılı ortalama 54 g/kişi-gün şeklindedir. Buna kar
karşılık, toplam
azotlu madde miktarı 10 g/kişi-gün
gün olmaktadır. Böylece atıksuda oluşacak
olu
BOİ5:N oranı 100:5 olan
minimum gereksinimi sağlar
lar durumda olur. (54:10 = 100:18,5)
Birçok endüstri atık suyunda, özellikle evsel atıkların yeterli miktarlarda karışmadığ
madığı endüstriyel
atıksu akımlarında, karbon:azot oranları yeterli olmayabilir. Bu takdirde biyolojik üremenin
sağlanması
lanması için bu sulara azotlu madde eklenmesi veya eğer
e er mevcutsa evsel atıksu karı
karıştırılması
gerekir.
1.1.AZOT DÖNGÜSÜ
Azot, amino asitlerle, bunlardan türeyen proteinler başta
ba ta olmak üzere, amin, amid, nitro bile
bileşikleri
gibi organik maddelerin yapısına girebilen bir elementtir. İnorganik bileşikler
ikler ise, azot atomunun dı
dış
yörüngesindeki elektron sayısı nedeniyle -3 ile +5 arasında değişen değerliklerde
erliklerde azot ihtiva
edebilirler. Aşağıdaki
ıdaki sıralamaya göre hemen tümü gaz halde olan ve be
beşinci
inci ile yedincisi kuvvetli
asit anhidriti olan çeşitli
itli inorganik azot bileşikleri
bile
doğada bulunur:
Bu sıralamada NO ve NO2 bileşikleri
bileşikleri önemli hava kirleticilerinden olup; yüksek sıcaklık
proseslerinden veya atmosferde yıldırım, şimşek gibi elektrik deşarjları
arjları sırasında havanın N2 ve
O2’inden kimyasal reaksiyon yoluyla oluşur.
olu
Ancak, çevresel önemlerine karşılık
şılık biyokimyasal
reaksiyonlara
aksiyonlara girmeyen bu maddelerin dışında
dı
kalan NH3, NO2, N2 O3, ve N2O5 gibi azotlu bile
bileşikler,
çeşitli
itli yollardan organik azotlu bileşiklere
bile
dönüştürülebilmektedir. Örneğin,
in, atmosferde elektrik
deşarjları sırasında NO ve NO2’nin yanısıra oluşan, bir üst seviyedeki oksitlenme ürünü
azotpentaoksit (N2O5), atmosferde yağış
ya
ile yıkanarak nitrik asit (HNO3) şeklinde topra
toprağa
inmektedir. Toprakta bir bitki besleyici olan NO3 - iyonu, klorofilli bakterilerce özümlenerek, protein
üretiminde kullanılır. Şekil
ekil 1’de azot
a
döngüsü şematik olarak gösterilmiştir.
tir. Bu döngü tabiattaki
yaşamla doğrudan
rudan ilgili olup, Çevre Mühendisleri tarafından mutlaka öğrenilmesi
ö renilmesi gerekli önemli bir
husustur.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Şekil 1: Azot Döngüsü
1.2.AZOTLU BİLEŞİKLERİN ÇEVRESEL ÖNEMİ
İçme ve kullanma sularıyla, yüzeysel suların ve kirlenmiş su kütlelerinin içerdiği organik ve inorganik
azotlu bileşiklerin ölçümü birçok bakımdan önem taşır. İçme suyunda NH3 tespit edilmesi, fekal bir
kirlenmeye işaret eder. Kirlenmiş sularda azot bileşiklerinin ilerleyen zaman içindeki değişimi Şekil 2
‘de gösterildiği gibi gerçekleşmektedir. Görüldüğü üzere amonyak azotu zaman içinde azalmaya
başlamakta ve buna karşılık nitrit ve sonra nitrat artmaya başlamaktadır. Buna göre, genel olarak,
organik azot ve amonyak kirlenmenin yeni ve nitrit ve nitrat ise kirlenmenin eski olduğunu ifade
edecektir.
Şekil 2: Kirlenmiş sularda azot formlarının aerobik şartlarda zamanla olan değişimi
NO3- iyonunun sularda fazla miktarda bulunmasının, bu suyu içen toplumlarda bebekler arasında
metemoglobinemya adı verilen kalp ve dolaşım bozukluğuna neden olduğu öne sürülmektedir. Bu
nedenle örneğin, A.B.D. Çevre Koruma Ajansı (E.P.A.) içme suları ile ilgili normlarda nitrat azotunun
(NO3—N) 10 mg/L ile sınırlı kalmasını istemektedir. Ülkemiz içme suyu standardı TS 266 da ise nitrat
için maksimum müsaade edilen konsantrasyon olarak 45 mg/l söz konusudur.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
Bu sakıncalara karşılık
ılık azotlu maddeler, biyolojik arıtma tesislerinde belirli oranlarda bulunması
zorunlu olan besleyici unsurlardır. Arıtıl
Arıtılacak olan atıksuların, mevcut BOİ:N,
:N, 100:5 oranını geçecek
şekilde azotlu maddenin dışarıdan
arıdan atıksuya eklenmesi gereklidir. Bu ise doğal
doğal olarak iişletme
ekonomisini etkileyen bir unsurdur.
2. LABORATUVARDA
ARDA AZOT TAY
TAYİNİ
2.1. DENEY METOTLARI
Çevre mühendisleri genel olarak dört önemli azot formu ile ilgilenirler. Bunlar; amonyak azotu, nitrat
azotu, nitrit azotu ve organik azot formları olup, yüzeysel sularda ve kirletilmiş
kirletilmiş sularda ölçülmesi
gereken azot şekilleridir.
2.2. AMONYAK AZOTU TAYİN
İNİ
Amonyak, suda amonyum iyonu şeklinde çözünür.
Yukarıdaki çift yönlü reaksiyon, ortamın pH değerine
de
bağlıdır.
Sularda amonyak azotu tayini yöntemleri; nesslerizasyon, distilasyon yöntemi ve iyon seçici elektrot
yöntemleridir. Bu laboratuar uygulaması ççalışmasında,
masında, “distilasyon yöntemi” ele alınacaktır.
Distilasyon yönteminin uygulanışı:
şı: Numune siyanat ve organik azotun hidrolizini azaltmak için borat
tampon çözeltisi yardımıyla pH 9.5 civarında tamponlanır. Daha sonra numune, borik asit içinde
toplanmak
k üzere distilasyona tabi tutulur. Sıcaklık ve yüksek pH etkisiyle atıksudaki amonyak su
buharları ile beraber uçarak, soğutma
ğutma kısmından geçerken yo
yoğuşur
ur ve borik asit içine absorblanır.
Borik asit içinde biriken amonyak, sülfürik asit kullanılarak titrimetrik
titrime
olarak ölçülür.
2.2.1 DENEYDE KULLANILAN MALZEMELER
2.2.1.1 DENEYDE KULLANILAN ARAÇLAR
- Pipet
- 250 ml’lik balon joje
- Distilasyon Cihazı: Amonyağı
ğıı distilatta toplamak üzere numuneyi distile etmek amacı ile
kullanılacak Distilasyon cihazı.
- Kjeldahl Balonu: 800 ya da 2000 mL kapasiteye kadar numuneyi saklamak üzere kullanılacak cam
balon.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
2.2.1.1 DENEYDE KULLANILAN REAKTİFLER
REAKT
Saf Su: İyon değişimli
imli filtre ile ya da distilasyon metotları kullanılarak hazırlanır. Amonyak içermeyen
saf su bütünn reaktiflerin hazırlanmasında, araçların yıkanmasında ve numunenin seyreltilmesinde
kullanılır. Ağzı
zı kapalı tutulur. Laboratuvar ortam havasındaki amonya
amonyağın
ın suya geçiş
geçişine müsaade
edilmez. Deney öncesi taze elde edilmiş
edilmi olursa daha iyi olur.
Borat Tampon Çözeltisi: 9.5 g sodyum tetraborat (Na2B4O7.10H2O) 0.025 M olacak şekilde suda
çözülür. 0.1 N sodyum hidroksit çözeltisinden 500 mL tetraborat çözeltisine eklenerek 1 L’ ye
tamamlanır.
Karışık İndikatör: 100 mL %95’lik etil ya da izopropil alkol içinde 200
200 mg metil kırmızısı çözülür.
Ayrı bir kapta 50 mL %95’lik etil ya da izopropil alkol içinde 100 mg metilen mavisi çözülür. Bu iki
çözelti karıştırılır.
tırılır. Bu çözelti aylık hazırlanmalıdır.
Borik Asit: Amonyak içermeyen saf suda 20 g borik asit (H3BO3) çözülür. Çözeltiye daha önce
hazırlanmış olan indikatör çözeltisi karı
karışımından
ımından 10 mL ilave edilerek 1 L’ ye tamamlanır. Bu çözelti
aylık hazırlanır.
Standart Sülfürik Asit Çözeltisi: 0.02 N standart sülfürik asit çözeltisi.
2.2.2 DENEYİN YAPILIŞI
• 8000 mL kjeldahl balonuna numune konulur. Kullanılacak numune hacmi Tablo 1’de verilen bilgilere
göre belirlenir.
• 25 mL borat tampon çözeltisi eklenir. Cam balondaki hacim 250 mL olacak şekilde amonyak
içermeyen saf su ile seyreltilir.
lamadan önce birkaç adet cam boncuk kjeldahl balonuna içine bırakılır.
• Distilasyon işlemine başlamadan
• Ayrı bir erlen alınarak içine 50 mL borik asit konulur ve erlen distilasyon cihazına yerle
yerleştirilir.
Kondensat hortumunun borik asit içine kadar uzandı
uzandığından emin olunur.
• Kjeldahl
eldahl balonu distilasyon cihazına yerleştirilir,
yerle
distilasyon cihazı çalıştırılır ve soğutma
ğutma suyu açılır.
• Erlendeki çözelti miktarı 250 mL oluncaya kadar distilasyon iişlemine devam edilir.
• Erlende toplanan çözelti soluk lavanta renge dönünceye kadar 0.02 N standart sülfürik asit çözeltisi
ile titre edilir. Burada standart sülfürik asit çözeltisinin 1 mL’si 280 µgg amonyak azotuna kar
karşılık gelir.
2.2.3. HESAPLAMA
Numunedeki amonyak azotunu hesaplamak için aşağıdaki
a
denklem kullanılır:
Burada [NH3-N] mg/L cinsinden amonyak azotu konsantrasyonu, S mL cinsinden sülfürik asit
sarfiyatı ve V mL cinsinden alınan numune hacmidir.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
2.3 TOPLAM KJELDAHL AZOTU (TKN) TAYİNİ
Kjeldahl metodu, organik azotu ölçmenin bir yoludur. Kjeldahl metodunda sudaki organik azot
parçalanarak amonyağa dönüştürülür ve suda zaten bulunan amonyak ile birlikte ölçülerek Toplam
Kjeldahl Azotu (TKN) olarak anılır. TKN ile amonyak azotu tayininde elde edilen sonuçlar arasındaki
fark organik azotu verir. Toplam N ile TKN-N genelde karıştırılır. Toplam N ayrıca nitrat ve nitriti de
kapsar. Eğer bir suda nitrat ve nitrit yoksa o zaman Toplam N, TKN-N’ye eşit olacaktır.
2.3.1 DENEYDE KULLANILAN MALZEMELER
2.3.1.1 DENEYDE KULLANILAN ARAÇLAR
- Distilasyon Cihazı: Amonyağı distilatta toplamak üzere numuneyi distile etmek amacı ile
kullanılacak distilasyon cihazı.
- Parçalama Cihazı: Numunedeki organik azotun kimyasal olarak parçalanması için kullanılan
elektrik rezistanslı cam balonun yerleştirildiği ve bağlandığı yerler bulunan cihaz.
- Kjeldahl Balonu: 800 ya da 2000 mL kapasiteye kadar numuneyi analiz etmek üzere kullanılan cam
balon.
- pH metre
2.3.1.2 Deneyde Kullanılan Reaktifler
Saf Su: Yukarda [NH3-N] tayini kısmında anlatıldığı gibi.
Borat Tampon Çözeltisi: Yukarda [NH3-N] tayini kısmında anlatıldığı gibi.
6 N Sodyum Hidroksit: 240 g sodyum hidroksit suda çözülerek 1 L’ ye tamamlanır.
Nötralizasyon Reaktifleri: 6 N sodyum hidroksit ve 1 N sülfürik asit (H2SO4).
Karışık İndikatör: Yukarda [NH3-N] tayini kısmında anlatıldığı gibi.
Borik Asit: Yukarda [NH3-N] tayini kısmında anlatıldığı gibi.
Civa Sülfat Çözeltisi: 8 g kırmızı civa oksit (HgO) 100 mL 6 N H2SO4 içinde çözülür.
Parçalama Reaktifi: 134 g K2SO4 650 mL distile su ve 200 mL derişik H2SO4 karışımda çözülür.
Karıştırılarak 25 mL civa sülfat (HgSO4) çözeltisi eklenir. Distile su ile 1 L’ ye tamamlanır.
Parçalama reaktifi 20 °C’de korunmalıdır.
Sodyum Hidroksit Tiyosülfat Reaktifi: 500 g sodyum hidroksit ve 25 g N2S2O3.5H2O suda çözülerek
1 L’ ye tamamlanır.
2.3.2 DENEYİN YAPILIŞI
• 20 mL numune alınarak kjeldahl balonuna konulur.
• Numunenin üzerine 50 mL parçalama reaktifi eklenir.
• Parçalama reaktifinden sonra birkaç adet cam boncuk kjeldahl balonuna içine bırakılır.
Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası Laboratuvarı II
• Kjeldahl balonu parçalama cihazına konulur ve parçalama fanı açılır.
• Cam balonun içinde yaklaşık 10 mL numune kalıncaya kadar (beyaz duman yok oluncaya kadar)
parçalama işlemine devam edilir.
• Parçalama işlemi tamamlandıktan sonra, cam balondaki numune 300 mL’ ye tamamlanır. Daha
sonra 50 mL sodyum hidroksit tiyosülfat çözeltisi eklenir. Cam balon distilasyon cihazına yerleştirilir.
• Bir erlene 50 mL borik asit konulur ve distilasyon cihazına yerleştirilir.
• Distilasyon işlemi başlatılır ve erlende 250-300 mL arası numune toplanana kadar distilasyon
işlemine devam edilir.
• Oluşan distilat 0.02 N standart sülfürik asit çözeltisi ile soluk lavanta rengine dönünceye kadar titre
edilir.
2.3.3 HESAPLAMA
Numunedeki Toplam Kjeldahl Azotunu hesaplamak için aşağıdaki denklem kullanılır:
[TKN-N] = 280
ୗ
୚
Burada [TKN-N] mg/L cinsinden Toplam Kjeldahl Azotu konsantrasyonu, S mL cinsinden sülfürik
asit sarfiyatı ve V mL cinsinden alınan numune hacmidir.

bilgisayarınıza indirmek için tıklayınız - Gıda Mühendisliği

GIDA TEKNOLOJİSİ ET VE ÜRÜNLERİ ANALİZLERİ 2

deney föyü

Nivus Debimetreler ve Seviye Ölçerler

Atmosferik korozyona dayanımı çok iyidir. Oksijene ilgisi fazla olup

indirmek için tıklayınız

SÜRTÜNME KARIġTIRMA NOKTA KAYNAĞI ĠLE

İndir - Gıda Teknolojileri Elektronik Dergisi

Petrol - Ulusal Metroloji Enstitüsü

Nicel Analiz Uygulamaları

2014 yılı 22. Ulusal Kimya İkinci Aşama

Shell Gadus S2 V220 00

Mid-Term Exam Schedule - Çevre Mühendisliği Bölümü

Toprak Su Gübre Tavsiye Verileri

Fiziksel Ölçüm Yöntemleri (İletkenlik, TDS, Çözünmüş Oksijen, pH

iş makineleri otomatik merkezi yağlama sistemleri ve

ANAL‹Z K‹TLER‹

sıvı yağ ve sıvı gres dağıtıcıları

3M Mikrobiyolojik Analizler Ve Hijyen Kontrolleri İçin