close

Вход

Log in using OpenID

CUMHURİYET ÜNİVERSİTESİ

embedDownload
T.C. CUMHURİYET ÜNİVERSİTESİ
METALURJİ ve MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
MET-2016 ÜRETİM METALURJİSİ LAB
SOLVENT EKSTRAKSİYON
Solvent ekstraksiyon basitçe aşağıdaki gibi bir denge reaksiyonu uyarınca gerçekleşir.
M+n(sulu) + nRH(organik) ↔ RnM(organik) + nH+(sulu)
Birinci adım olan ekstraksiyon (yükleme) adımında metal (M) sulu fazdan organik faza geçer, eşitliğin
sağ tarafı. İkinci adım (sıyırma adımı) birinci adımın tersidir (eşitliğin sol tarafı).
Basit gibi gözüken bu işlem, organik tipi ve sulu faz kompozisyonu gibi çeşitli etkenlere bağlı olarak
karmaşıklaşabilir.
Solvent ekstraksiyon ile:
a- Çözelti temizleme
b- Konsantrasyon arttırma
c- Karışık çözeltilerden seçici olarak metalleri aynına
d- Metalurjik atıkların işlenmesi mümkündür.
Genel anlamda bir Solvent Ekstraksiyon (SX) devresi Şekil 1’de gösterildiği gibidir. Metal içeren
zengin çözelti ile solvent sisteme beslenir ve iki fazın birbiriyle efektif olarak teması sağlanır. Yükleme
adımından sonra yüklü solvent başka bir kaba alınarak temizlenme işlemine tabi tutulabilir.
Temizlemeden sonra yüklü solvent üçüncü aşama olan sıyırma aşamasına gönderilir. Bu aşamada metal
organik fazdan, uygun bir çözeltiye geçirilir ve çözelti metal üretim prosesine (elektro kazanım,
sementasyon veya hidrojen ile indirgenme) gönderilir.
Şekil 1. Solvent Ekstraksiyon akım şeması
Sonuçların İrdelenmesi
SX deneylerinin sonuçları birkaç metot ile irdelenebilir. En çok kullanılan ve pratik olanı pH
izotermlerinin çizilmesidir. Bu yöntemde X eksenini pH denge ve Y eksenini de %
ekstraksiyon verimi oluşturur. Yüzde ekstraksiyon verimi aşağıdaki formülden hesaplanabilir;
100.D
E = −−−−−−−−−−
D + A/O
E= Ekstraksiyon verimi (%)
D= Dağılım oranı
A= Sulu fazın hacmi
O= Organik fazın hacmi
Burada, D= Organik fazdaki metal konsantrasyonu/Sulu fazdaki metal konsantrasyonu
Şekil 2’de örnek bir pH izoterm diyagramı görülmektedir. Bu diyagramdan görüldüğü gibi
sulu fazın pH’ı ayarlanarak bakır, nikel ve çinkonun ayrılması mümkündür.
Şekil 2. Cu, Ni ve Zn’nin pH izotermleri (B. R. Reddy ve D. N. Priya).
Ayrıca Mccabe – Thiele diyagramları sulu/organik faz oranı, kademe sayısı vb. SX işlem
şartlarının belirlenmesi için çizilir.
Mccabe – Thiele diyagramı
Mccabe – Thiele diyagramı, bir metal ekstraksiyon sistemi için gerekli olan ters akım
devrelerinin sayısının hesaplanmasında kullanılır. Şekil 3’de Mccabe – Thiele diyagramının
örneği gösterilmiştir.
Mccabe – Thiele diyagramlarına göre kademe sayısı belirlemeden önce ekstraksiyon
izotermi çizilir. X ekseni üzerine besleme çözeltisindeki metal konsantrasyonu y eksenine
paralel olarak direk bir çizgi çekilerek işaretlenir. Grafiksel olarak, sistemin kütle dengesini
temsil eden operasyon doğrusu çizilir. Bu doğrunu eğimi, sulu faz/organik faz (A/O) oranına
eşittir. Bu doğru herhangi bir ekstraksiyon devresindeki durumu temsil eder. Organik fazda
metal konsantrasyonundaki artma, faz oranı ile çarpılarak sulu fazdaki metal
konsantrasyonundaki azalmaya eşittir. Operasyon doğrusu orjinden geçmeyebilir. Bu
ekstraksiyon izotermin şekline veya rafinatta kalması arzu edilen metal konsantrasyonuna
bağlıdır. Son olarak teorik ekstraksiyon devrelerini temsil eden çizgiler çizilir
Şekil 3. Bir metalin ekstraksiyonu için Mccabe – Tiele diyagramı (Karahan, 1995).
Besleme çözeltisindeki metal konsantrasyonunu temsil eden dikey çizgi ile operasyon
doğrusunun kesiştiği noktadan ekstraksiyon izotermini kesen yatay bir çizgi çekilir. Bu
kesişme noktasından operasyon doğrusunu kesecek şekilde bir dikey çizgi inilir. Bu çizgi ilk
ekstraksiyon devresinin koşullarını belirler (Karahan, 1995).
Benzer işlemlere çözeltide arzu edilen son konsantrasyon değerine ulaşıncaya kadar
devam edilir. Elde edilen merdiven basamağının sayısından anlaşılacağı üzere, kademe
sayısının artması ile sulu çözeltideki metal konsantrasyonu azalır. Organik fazdaki metal
konsantrasyonu artar. Ekstraksiyon izotermin şekline bağlı olarak değişik noktalardan
diyagramlar çizilir.
Amaç
Solvent ekstraksiyon temel bilgilerinin anlaşılması, LIX 84-I ekstraktantı kullanarak
bakır için denge yükleme ve sıyırma izotermlerinin çizilmesi, ve bu izotermlerin nasıl
irdeleneceğinin öğrenilmesi.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Malzemeler ve cihazlar
50, 100, 150 ve 400 mili litrelik beherler
Manyetik karıştırıcı ve balık
100 mili litre kapasiteli ayırma hunisi
LIX 84-I ekstraktantı
Ticari gazyağı
CuSO4.5H2O (moleküler ağırlık: 249,5)
1,5 M Na2CO3 çözeltisi (pH kontrolü için), eğer gerekli olursa
Hacimce % 1 ve 5’lik H2SO4 çözeltisi (pH kontrolü için), eğer gerekli olursa
Atomik absorpsiyon analiz ünitesi ve standartları
Prosedür
Yükleme Deneyleri
1.
Ticari gaz yağında hacimce % 10 LIX 84-I ekstraktantı içeren 30 mL organik
çözelti hazırlayın. 2,2 g/L Cu+2 içeren bir 300 mL sulu besleme çözeltisini bakır
sülfat penta hidrat kristal tuzunu kullanarak hazırlayın. (Besleme çözeltisi için
gerekli tuz miktarını hesaplayarak saf suda çözün.)
Aşağıda verilen miktardaki sulu besleme çözeltisini ve organik karışımı behere
koyun.
Bir manyetik karıştırıcı kullanarak bu iki fazı 5 dk süresince karıştırın
Karıştırma tamamlandıktan sonra karışımı bir ayırma hunisine koyun, ve fazların
ayrışmasını bekleyin
Sulu çözeltiyi bir filtre kağıdı kullanarak filtre ederek ayrı bir behere alın ve pH’nı
ölçün.
Her deney için pH değerleri yaklaşık aynı olmalı, eğer değil ise, pH’ ayarla ve
fazları tekrar karıştır.
AAS kullanarak sulu fazda Cu+2 analizi yap.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Deney No
Sulu besleme çözeltisi miktarı
Organik çözelti miktarı
Organik/ Sulu faz oranı
[Cu], mg/L sulu fazda
Deney 1
Deney 2
Deney 3
Deney 4
Deney 5
Deney 6
Deney 7
100 mL
50 mL
30 mL
25 mL
15 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
15 mL
25 mL
30 mL
50 mL
100 mL
10/1
5/1
2/1
1/1
½
1/5
1/10
20,8
42,2
53,3
198,5
781,0
1544,4
1851,0
1-) Deneyin yapılışını detaylı bir şekilde anlatınız.
2-) Mccabe – Thiele diyagramları hakkında bilgi veriniz.
3-) Yükleme deney verileri tablosu yukarıdaki gibidir. Buna göre ;2200mg/l başlangıç
bakır derişimi olmak üzere, bakır için yukarıda verilen deneyler sırasıyla yapılmaktadır. [Cu],
mg/L sulu faza karşı, [Cu] organik mg/L sulu faz grafiğini detaylı olarak çiziniz.
Author
Документ
Category
Без категории
Views
0
File Size
192 Кб
Tags
1/--pages
Пожаловаться на содержимое документа