konulu Eğitime katılım - TC Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı

Hacim Kalibrasyonu, Sıcaklık Kalibrasyonu, Kütle
Kalibrasyonu, Metod Validasyonu, Ölçüm Belirsizliği,
CRM Hazırlama
Aliye PEHLİVAN
Ziraat Yüksek Mühendisi
TARLA BİTKİLERİ MERKEZ ARAŞTIRMA
ENSTİTÜSÜ MÜDÜRLÜĞÜ
Kalite Değerlendirme ve Gıda Bölümü
28 Mayıs 2014
Ankara
SUNUM İÇERİĞİ
1.Genel Bilgiler
2.Çalışmalar
3.Kültürel Etkinlikler
4.Sonuç-Değerlendirme
1. GENEL BİLGİLER
 Eğitim Kapsamı
 ICC (Tahıl Bilimi ve Teknolojisi
Uluslararası Birliği)
1. Genel Bilgiler
Eğitim Kapsamı
 Görev Yeri
: Viyana / AVUSTURYA
 Görev Süresi
: 1 ay
 Tarih
: 30.12.2013 - 30.01.2014
 Konu
: Hacim Kalibrasyonu, Sıcaklık
Kalibrasyonu, Kütle Kalibrasyonu, Metod Validasyonu, Ölçüm
Belirsizliği, CRM Hazırlama
 Eğitim Yeri
: ICC - International Association for Cereal
Science and Technology (Tahıl Bilimi ve Teknolojisi Uluslararası
Birliği Genel Merkezi)
ICC - International Association for Cereal Science
and Technology
ICC Headquarters/General
Secretariat
Marxergasse 2
A-1030 Vienna
Austria
E-mail:
[email protected]
Web:
www.icc.or.at
Secretary General/CEO:
[email protected]
ICC - International Association for Cereal Science
and Technology
1955 yılında kurulmuş
86 ülkede;
Bağımsız
31 Member Countries
Kar amacı gütmeyen
50 Corporate/Institutional Members
Uluslararası bir kuruluştur
>7500 Abone (metot – yayın)
ICC - International Association for Cereal Science
and Technology
 Hacettepe Üniversitesi
 Nuh’un Ankara Makarnası
Sanayi ve Ticaret
 Doruk Grup Holding A.Ş.
 Bastak Gıda ve Makine
Medikal Ltd.
 Yücebaş Makine ve Analitik
Cihazlar
ICC - International Association for Cereal Science
and Technology
 ICC Avrupa’da tahıllarla ilgili uluslararası onaylanmış analiz standartlarının
hazırlanıp yayınlandığı en önemli kuruluştur.
 ICC tahıl bazlı gıdaların güvenliği ve kalitesinin iyileştirilmesi için tahıl bilim
ve teknolojisinde kullanılan standart metotları üyeleri arasında işbirliği ile
hazırlayıp kullanılabilirliklerini test edip yayınlamaktadır.
 ICC Standard Metodları ticari alanda da hububat ve mamullerinin kalite
kontrolünde kullanılmaktadır.
 Uluslararası projeler, konferanslar ve sempozyumlar organize ederek tahıl
bilim ve teknolojinin ilerlemesine, katkıda bulunmaktadır.
 Yayınları ile de bilginin ilgilenenlere ulaşmasını sağlamaktadır.
ICC Genel Merkezi Viyana
Roland Ernest Poms
ICC Secretary General
Sabine Gratzer
Sieglinde Dichtl
Personal Assistance
& ICC Admin
Office Management
& Accounting
Robert Allerstorfer
IT Management
Marcella Gross
Project Administrator
Rainer Svacinka
Project Manager
2. ÇALIŞMALAR
 Rapor hazırlama (metotlar),
 Metot validasyon eğitim
çalışmaları,
 Boku üniversitesinde gıda
bölümünde çalışma,
 (VFG) tahıl laboratuvarında
çalışma
2. Çalışmalar
Rapor hazırlama
Laboratuvarımızda uyguladığımız analiz metotlarının
büyük çoğunluğu ICC tarafından geliştirilmiş ve valide
edilmiştir.
Prof. Poms’a bazı metotlar hakkında görüşlerimi
ilettiğimde benden bir rapor hazırlamamı istemiştir.
Makarnalık buğdaylarda;
 Yaş gluten miktarı ve indeksi,
 SDS sedimentasyon analizi,
Tam buğday ununda ekmek yapma metodu,
Beklemeli Zeleny sedimentasyon analizi
2. Çalışmalar
Prof. Dr. Meinolf G. Lindhauer [email protected]
Amine Jbeily [email protected]
Dear Meinolf and Amine,
Best wishes for 2014! I hope this email finds you well.
At the moment we are hosting a Sabbatical researcher from Turkey at ICC HQ. Aliye reviewed
some AACCI and ICC standard methods and with the experience from her laboratory director in
Ankara they came up with a few comments on the gluten standard and the Zeleny
Sedimentation method. Please find the summary attached and let me know what you think…..do
you have some solutions to the concerns/issues? Is it worth considering a comparative study?
Has this been compared in the AACCI-ICC harmonisation initiative – are there any results
available that I can pass on to her? Would it be interesting to have a ring trial on this issue? Is
this if international importance or is it rather a Turkish concern?
Thank you for your feedback.
RolandDear Roland,
2. Çalışmalar
ICC 158 Gluten index method for assessing gluten strength in durum wheat (Triticum durum) approved 1995, this
method is unique to ICC, however after working in our accredited lab on durum wheat and semolina we also remarked some lack in
information in the procedure, especially for semolina (fine and coarse) where no special procedure is present on how to prepare such
products for testing.
so we share many of the remarks highlighted by Aliye. This method as well
as numerous others need to be reviewed, updated and completed as set in 2012 in ICC future outlooks.
ICC 118 Preparation of test sample from wheat samples for sedimentation te(does
not give special consideration or guidelines on how to treat differences between Triticum aestivum and Triticum durum, or how to prepare Whole
wheat meals( only low extraction white flour is produced) or how to prepare coarse or fine Semolina for further testing.
ICC 116/1 Determination of sedimentation value (ac. To Zeleny) as an approximate measure of baking quality. (Generic, does not clearly
differentiate between white flour, Whole wheat flour, whereas AACC have three methods:
AACC 56-60 Sedimentation for flour.
AACC 56-61A Sedimentation test for wheat.
.
ICC 151 Determination of the sedimentation value- SDS test of Durum wheat.
All remarks shared by Aliye are highly accurate concerning hardness of durum
wheat and it’s consequent effect on PSD and lower Sedimentation results. There
AACC 56-63 Micro sedimentation test for wheat
exists significant differences between this method and AACC 56-70. It requires extensive discussions and Inter laboratory comparisons to be
able to give any conclusion or recommendation.
2. Çalışmalar
2. Çalışmalar
Prof. Dr. Roland POMS’un

Gıda güvenliğinde referans materyal
ve metot validasyon eğitimi,

Metod
validasyon
açıklamaları,
terimleri
ve

Fıstık alerjen tespitinde test kitlerinin
validasyonu,

Gıda
güvenliği
ve
değerlendirilmesinde hızlı metotlar,
kalite

Gıda analizlerinde referans materyal
gerekliliği
2. Çalışmalar
Metod validasyonu ve ölçüm belirsizliği,
çalışmalarında ICC Recommendation
203’te bulunan örneklerde ve Prof. Dr.
Roland POMS’un verdiği örneklerde
Tekrarlanabilirlik,
Tekrarüretilebilirlik ,
Grubbs ve Cochran testleri
üzerinde uygulamalı çalışmalar yaptım.
2. Çalışmalar
Prof. Dr. Sándor Tömösközi (Department of Applied Biotechnology
and Food Science Budapest University of Technology and
Economics (BUTE))
ile yapılan toplantıya katılım sağlandı. ICC metotlar ve özellikle
sedimentasyon metotları ile ilgili görüşme yapıldı.
ICC tarafından yayınlanmış tahıl
.
konusunda
bilimsel anlamdaki
çalışmaların bulunduğu
kitaplarını inceledim.
ICC kitaplarından ve kongre
özetlerinden, aldığım
fotokopilerden ve çalışma
notlarından laboratuvardaki diğer
araştırmacı arkadaşlarımızda
faydalanabilecektir.
2. Çalışmalar
Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda
Bilimi ve Teknolojisi bölümü
Hacim kalibrasyonu,
Sıcaklık kalibrasyonu,
Kütle kalibrasyonu
2. Çalışmalar
Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda
Bilimi ve Teknolojisi bölümü
2. Çalışmalar
Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda
Bilimi ve Teknolojisi bölümü
2. Çalışmalar
Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda
Bilimi ve Teknolojisi bölümü
Tam tahıl öğütme (Karabuğday, Quina vb.)
2. Çalışmalar
Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda
Bilimi ve Teknolojisi bölümü
2. Çalışmalar
Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda
Bilimi ve Teknolojisi bölümü
2. Çalışmalar
Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda
Bilimi ve Teknolojisi bölümü
2. Çalışmalar
Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda
Bilimi ve Teknolojisi bölümü
2. Çalışmalar
Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda
Bilimi ve Teknolojisi bölümü
2. Çalışmalar
Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda
Bilimi ve Teknolojisi bölümü
2. Çalışmalar
Versuchsanstalt für Getreideverarbeitung (VFG) Enstitüsü
Laboratuvarı
Avusturya değirmenciler birliğinin bir kuruluşu ve Viyana’daki tarımsal borsa analiz
laboratuvarıdır. Ülkemizdeki borsa laboratuvarları gibi sanayicinin (değirmenciler,
fırıncılar, buğday ticareti yapanlar) ve üreticinin gönderdiği numunelerde analiz
yapmaktadır. Yapılan analizlerde ICC metotlarına göre akreditedir. Akredite
olmamamıza rağmen benzer analizleri kendi laboratuvarımızda da başarı ile
yaptığımızı gördüm.
2. Çalışmalar
Versuchsanstalt für Getreideverarbeitung (VFG) Enstitüsü
Laboratuvarı
3. KÜLTÜREL ETKİNLİKLER
3. Kültürel Etkinlikler
Birleşmiş Milletler Atom Enerji kurumunda üst düzey
yönetici olarak çalışan TAGEM personeli Dr. Fatma
SARSU ziyaret edildi.
3. Kültürel Etkinlikler
4. SONUÇ- DEĞERLENDİRME
4. Sonuç - Değerlendirme
 Bakanlığımız tarafından verilen bu burs sayesinde, tahıllarla ilgili
uluslararası onaylanmış analiz standartlarının hazırlanıp yayınlandığı
dünyada söz sahibi en önemli kuruluşlardan biri olan ICC’ de
(International Association for Cereal Science and Technology)
çalışabilme ve ICC genel sekreteri Prof. Dr. Roland POMS’ a
yürüttüğümüz çalışmaları tanıtma imkanını elde etmiş bulunmaktayım.
 Sunduğumuz rapor sayesinde ICC projelerinde partner olunabilmesi için
zemin hazırlanmıştır.
 Versuchsanstalt
für
Getreideverarbeitung
(VFG)
Enstitüsü
laboratuvarındaki çalışmam laboratuvarımızda yaptığımız bazı kalite
analizlerini karşılaştırma olanağını sağladı.
 Aldığım eğitim laboratuvarımızda yapacağım çalışmaların daha iyi olması
yönünde katkıda bulunacaktır.
4. Sonuç - Değerlendirme
Bu eğitimden elde ettiğim bilgiler, devam eden ve hazırlanacak projelerde faydalı
olacaktır.
‘’Ülkemizde yaygın ekimi yapılan bazı kışlık ekmeklik buğday çeşitlerinin, kabul
edilebilir süne (Eurygaster spp.) emgi üst sınırlarının belirlenmesi ve süne zararının
kaliteye etkisinin saptanmasında kullanılan metotların geliştirilmesi.’’
TUBİTAK ‘a sunduğumuz 1001 projesinde hedeflerden biri ‘’Uluslararası ve ulusal
standartlarda yer almayan ancak ülkemizde yaygın olarak kullanılan beklemeli
Zeleny sedimentasyon ve protein kalitesinin belirlenmesinde kullanılan gluten
yayılma analizlerinin metot validasyon çalışmalarının yapılması’’ dır.
Çevrim No
Materyal
1210010111
Ekmeklik
BuğdayAnadolu Beyaz Sert
1210010112
Buğday/Un Yeterlilik Testi Sonuç Raporu
Çevrim Tarihi:
Yayın Tarihi:08.04.2013
1220030221
Un
Gümrük ve Ticaret Bakanlığı
Ekmeklik Buğday Diğer
Kırmızı
Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı,
1220030222
1240020111
1240020112
1251010111
1251010112
Tarla Bitkileri Merkez Araştırma Enstitüsü
Kalite Değerlendirme ve Gıda Bölümü
Makarnalık Buğday
SART Danışmanlık Eğitim Müh. İnş.Tar. San ve Tic. Ltd.
Şti
EuroFoodChem XVII
Istanbul, Turkey
May 07-10, 2013
THE ORGANIZATION OF PROFICIENCY TESTING FOR
WHEAT AND WHEAT FLOUR - IMPROVING TECHNICAL
PERFORMANCE
Zeliha YILDIRIM, Turgay ŞANAL, Aliye PEHLİVAN, Asuman
KAPLAN EVLİCE, Emin DÖNMEZ ......................196
Turgay ŞANAL
Aliye PEHLİVAN
Asuman KAPLAN EVLİCE
Emin DÖNMEZ
Dr. Zeliha YILDIRIM
Teşekkür ederim
Aliye PEHLİVAN
www.tarlabitkileri.gov.tr
[email protected]
2. Çalışmalar
Hacim kalibrasyonu;
Hacimsel kapta bulunan ya da kaptan
boşaltılan suyun hacminin tayinine dayanır.
Suyun bu hacmi, onun ölçülen kütlesi ve
çizelgeden (TS EN ISO 4787 Çizelge no: 3)
bulunan yoğunluğu esas alınarak bulunur.
 Tekrarlanabilirlik,
 Menisküs okuması, seviye çizgisinin üst
kenarının düzlemi, menisküsün en alt
noktasına yatay olarak teğet ve bakış açısı
doğrultusu aynı düzlemde olacak şekilde
yapılır, bu sırada kap dikey durmalıdır.
Pistonlu pipet; boşaltılan ve hava ile yer
değiştiren suyun hacminin tayinine dayanır.
 Ortam şartları ( sıcaklık, basınç vb.)
2. Çalışmalar
Sıcaklık kalibrasyonu;
Etüv, inkübatör kalibrasyonlarında
ölçüm noktalarına datalogger cihazının
probları yerleştirilir. İstenilen sıcaklığa
ulaşıldıktan yarım saat sonra dakikada
bir ölçüm ( yarım saat) alınır.
Sonuçların ortalama, minimum,
maksimum ve standart sapma değerleri
hesaplanarak değerlendirilir.
1
2
4
3
5
10
0
6
9
7
8
2. Çalışmalar
Kütle kalibrasyonu;
EURAMET/cg-18/v.03’nin belirttiği teknik özelliklere uyan ağırlık sınıfları kullanarak
kalibrasyon yapılmaktadır. Etanoller sertifikalı olmalı ve kalibrasyonu yapılacak
terazinin doğruluk sınıfına uygun olmalıdır. Titreşim ve hava akımı olmayan bir
yerde bulunmalıdır. Teraziler kapatılmamalı eğer kapatılmışsa terazinin sınıfına
göre belirlenmiş süre beklenilmelidir. Kalibrasyon kütlesi ve terazi aynı sıcaklıkta
olmalıdır.
2. Çalışmalar
TS EN ISO/IEC 17025
 VALİDASYON (Geçerli kılma): Özel amaçlı bir kullanım için gerekli
şartların yerine getirildiğinin inceleme sonucunda doğrulanması ve
objektif bir delilin elde edilmesidir.
 Laboratuvar, seçilmiş olan metodu deneylere uygulamadan önce,
standart metotları uygulayabildiğini teyit etmelidir. Standart metot
değişirse doğrulama tekrarlanmalıdır.
2. Çalışmalar
VALİDASYON / VERİFİKASYON
Validasyon
Verifikasyon
Seçicilik/Spesifiklik
Linearite
Kesinlik (Precision)
Gerçeklik (Trueness)
Ölçüm Aralığı
LOD/LOQ
Sağlamlık
Değerlendirme
NMKL Procedure No.4
2. Çalışmalar
TEKRARLANABİLİRLİK
Bir metodun;
Aynı
TEKRARÜRETİLEBİLİRLİK
Bir metodun;
Aynı materyalle (stabil materyal ise)
materyalle
laboratuvarda
cihazla
kişi tarafından
Kısa zaman aralığında yaptığı
ölçüm sonuçlarının birbirine
yakınlığının ölçüsüdür.
Farklı
Laboratuvarda
Cihazla
Kişi tarafından
Uzun zaman aralığında yaptığı
ölçüm sonuçlarının birbirine
yakınlığının ölçüsüdür
2. Çalışmalar
TEKRARÜRETİLEBİLİRLİK
Laboratuvar içi (ara kesinlik)
Aynı materyalle
Aynı laboratuvarda
Farklı cihazla
Farklı kişiler
Uzun zaman aralığında
(en az 6 gün)
Laboratuvarlar arası
Aynı materyalle
Farklı laboratuvarda (en az 6)
Farklı cihazla
Farklı kişiler
Uzun zaman aralığında
(en az 6 gün)
2. Çalışmalar
Değişen Koşulların Etkisi
Standart sapma
Parti içi
(Tekrarlar)
Partiler
arası
Laboratuvarlar
arası
Enjeksiyonlar
arası
“Tekrarlanabilirlik”
“Tekrarüretilebilirlik”
2. Çalışmalar
Ölçüm Belirsizliği;
 Ölçüm sonucu ile beraber yer alan ve ölçülen büyüklüğe
makul bir şekilde karşılık gelebilecek değerlerin
dağılımını karakterize eden parametredir.
Ölçüm sonucunun kalitesinin bir göstergesidir (x ± U) .
2. Çalışmalar
Belirsizlik Hesaplama Adımları
Ölçülen büyüklüğün belirlenmesi
Belirsizlik kaynaklarının belirlenmesi
Belirsizlik bileşenlerinin tahmini ve hesaplanması
Belirsizliklerin SD olarak hesaplanması
Birleşik belirsizliğin hesaplanması
Genişletilmiş belirsizliğin hesaplanması
2. Çalışmalar
Referans test örneği hazırlama
Planlama
Örnek seçimi
Homojenlik kriteri
(Cochran ve Annova)
Stabilite kriteri (kısa ve uzun dönem)
Uzman değerlendirmesi
Gereksinim değerlendirme
Örnek hazırlama ve muhafaza
Laboratuvarlar arası değerlendirme
Test , atanmış değer (sertifika)

Download Report