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Bitume: l’esperienza europea nella
caratterizzazione secondo metodiche
analitiche tradizionali e prestazionali
Maria Rita Valentinetti
Raffineria di Livorno 9 aprile 2014
www.eni.it
bitume
ƒ Materiale ADESIVO, PROTETTIVO e IMPERMEABILIZZANTE, il
bitume ha un comportamento:
ƒ termoplastico: le proprietà cambiano con la temperatura
ƒ viscoelastico: le proprietà cambiano con il tempo di carico
1 ora
60°C
25°C
1
ora
10 ore
2
proprietà viscoelastiche e comportamento in esercizio
ƒ temperature basse
ƒ tempi di carico brevi (carichi dinamici)
ƒ alte temperature di servizio
ƒ lunghi tempi di carico (carichi statici)
ƒ
solido
elastico
fluido
viscoso
La risposta del bitume alle sollecitazioni è fortemente legata agli effetti
prodotti da:
ƒ temperatura
ƒ valore del carico applicato
ƒ modalità di applicazioni del carico
ƒ Per descrivere il comportamento del bitume occorre ricorrere alla reologia
3
Perché misurare
caratteristiche
prestazionali?
Degradi
ai quali la
pavimentazione
stradale deve resistere
fessurazioni per fatica
ormaiamento
fessurazioni
longitudinali
accumulo di deformazione permanente
fessurazioni
trasversali
fessurazioni di origine termica
4
A cosa deve resistere il conglomerato?
fessurazioni per fatica
fessurazioni
trasversali
5
Degrado: le fessurazioni a fatica e cicli termici
fessurazioni di origine termica
6
Identificazione delle proprietà del legante
ƒ dalle prestazioni delle pavimentazioni
Piramide delle richieste
Sistema delle prestazioni del
bitume nelle pavimentazioni
bituminose in modo da definire le
relazioni fra i vari livelli
esigenze
dell’utilizzatore
Sicurezza, comfort, accessibilità,
tempi di percorrenza
proprietà
funzionali
Aderenza, regolarità, fonassorbenza,
numero di corsie, etc.
requisiti della
pavimentazione
proprietà del conglomerato
requisiti delle materie prime - dei
materiali da costruzione
Resistenza a rottura, capacità
portante, durabilità
Resistenza a fatica,
deformazione, granulometria, %
bitume, etc.
Caratteristiche del bitume:
penetrazione, T di
rammollimento, viscosità, etc.
7
Selezione del bitume giusto
Variabili che influenzano la selezione del legante bituminoso:
ƒ area geografica:
ƒ temperatura dell’aria, radiazioni solari
ƒ temperatura della pavimentazione: massima & minima
ƒ volume di traffico: alto, medio, basso
ƒ velocità di traffico: veloce, lento
ƒ dimensionamento della pavimentazione (PAVEMENT STRUCTURE):
ƒ sforzo e deformazione
8
Specifiche europee
ƒ La specifica EN 12591 e gli standard EN correlati
sviluppati dal CEN TC 336 descrivono le
caratteristiche di prodotto che facilitano la
selezione del legante appropriato per una data
applicazione (products fit for purpose)
ƒ Scopo delle specifiche europee:
ƒ “eliminare le barriere”
ƒ pacchetto di strumenti comuni per l’Europa e
per i paesi che hanno scambi
ƒ risparmio di costi
ƒ rispondenza al regolamento prodotti da
costruzione (performance e sostenibilità)
PKN
MSZT
SIST
ASRO
9
EN 12591 - TR 11361: 2010 ed E.C. – Prospetto gradazioni
utilizzate in Italia
Proprietà meccaniche
Purity test
Hardening characteristics
HSE & logistic aspects
10
esportazione di bitume dall’ Italia
alla base un sistema di norme
europee
B
LY
LE
BA
N
O
IA
N
11
EN 13024 - TR nazionale 11478 bitumi modificati
12
Regolamento Prodotti da Costruzione RPC 305/2011
ƒ Il Regolamento Europeo Prodotti da Costruzione fissa i requisiti essenziali che i
prodotti destinati ad un’opera di ingegneria devono assicurare e regolamenta le
modalità per la loro produzione, marcatura e commercializzazione.
ƒ L’idoneità all’impiego significa che i prodotti possiedono caratteristiche tali per
cui le Opere nelle quali devono essere incorporati, montati, applicati, installati,
possono soddisfare, se propriamente progettate e fabbricate, alcuni requisisti
essenziali.
ƒ I “requisiti essenziali” definiti per i prodotti da costruzione sono:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
resistenza meccanica e stabilità
sicurezza in caso di incendio
igiene, salute e ambiente
sicurezza nell’impiego
protezione contro il rumore
risparmio energetico e ritenzione di calore
uso sostenibile delle risorse naturali
Per il bitume i requisiti
essenziali sono:
13
Requisiti essenziali -> caratteristiche di prestazione per i leganti
bituminosi -> metodo
ƒ Le norme armonizzate riportano le caratteristiche corrispondenti alle richieste essenziali
ed il metodo di prova per ogni caratteristica da valutare.
prodotto
requisito
essenziale
caratteristica di
prestazione
durabilità
Bitume
Bitume modificato
con polimeri
resistenza
meccanica e stabilità
resistenza alle deformazioni a
temperature intermedie ed alte
resistenza
all’ossidazione
capacità di indurimento
invecchiamento per
agenti atmosferici
100 g
sicurezza
nell’impiego
infiammabilità
igiene salute e
ambiente
eventuale rilascio di sostanze
pericolose
Depth = Penetration (0,1 mm)
100 g
25.4 mm
25°
C
Zero position
Balls diameter: 9.5 mm
Balls weigth: 3.5 g
After 5 s
14
Sviluppo attività normativa sui bitumi – specifiche prestazionali
• Spinta all’introduzione di specifiche e caratteristiche essenziali correlate alle prestazioni. Il
Construction Product Regulation stabilisce che le specifiche debbano essere basate sulle
prestazioni.
• Road Constractors: capitolati stradali che tengono conto della manutenzione
• EAPA: richieste di durabilità
ƒ Risposta del CEN TC 336: WG 1 TG5 – sviluppo delle specifiche
prestazionali
ƒ Il TG 5 è un sottogruppo del WG1 istituito proprio per sviluppare le specifiche
correlate alle prestazioni che ha ottenuto i segunti risultati:
ƒ Report Tecnico (TR 15352) sullo stato dell’arte delle specifiche di metodo correlate alle
performance e framework di specifica
ƒ Progetto “DATA COLLECTION” sulla base del “framework” definito in quest’ambito:
ƒ raccolta ed analisi di dati sui leganti bituminosi in commercio relativi a nuovi metodi EN
prestazionali
ƒ progetto di Validazione: raccolta degli studi europei sulla correlazione con le prestazioni
dell’asfalto e confronto con il risultato Data Collection.
15
PART 1: PRODUCT DESCRIPTION ACCORDING TO CONVENTIONAL SPECIFICATIONS
EN 12591 Paving Grades - prEN 13924 Hard Grades - EN 14023 Polymer Modified Bitumens
Product type
Normal Paving Grade
PMB
Hard Grade
Special Bitumen
Characteristic
Test method
Unit
Reported value
Binder condition
Fresh
STA
LTA
Nominal penetration range
EN 1426
0.1 mm
Penetration @ 25 °C
Softening point R&B
Penetration index
Dynamic viscosity @ 60 °C
Kinematic viscosity @ 135 °C
Fraass breaking point
EN 1426
EN 1427
(2)
EN 12596
EN 12595
EN 12593
0.1 mm
°C
Pa.s
2
mm /s
°C
Elastic recovery @ 10 °C & 25 °C (1)
Storage stability (1)
EN 13398
EN 13399
%
Resistance to hardening
Change in mass
Retained penetration @ 25 °C
Increase in softening point R&B
EN 12607-1
EN 12607-1
EN 1426
EN 1427
Test classici o
tradizionali
%
%
°C
Flash point
EN ISO 2592
°C
Solubility
EN 12592
%
Density
EN ISO 3838
(1) to be reported for PMB's only
(2) Normative Annex B of EN 12591:1999 Calculation of the penetration index (PI Pfeiffer)
16
PART 2: PERFORMANCE-RELATED PROPERTIES
Indicate the Long Term Ageing Procedure:
PAV at ...°C [EN 14769]
RCAT [pr EN 15323]
PAV at ...°C [EN 14769]
Characteristics
At high service temperature
Complex modulus (DSR)
G* and phase angle
- for temperature sweep 40 - 80 °C (at
certain frequencies)
- for frequency sweep 0.1 - 10 Hz
(10 log steps at certain temperatures)
Low Shear Viscosity (DSR)
Equiviscous temperature EVT1
@ LSV = 2,0 kPa.s and 0,1 rad/s
Equiviscous temperature EVT2
@ LSV = 2,0 kPa.s and 0,001 rad/s
Zero Shear Viscosity (DSR)
Zero shear viscosity (creep mode)
@ 60°C
At intermediate service temperature
Complex Modulus (DSR):
G* and phase angle
- for temperature sweep 10 - 40 °C (at
certain frequencies)
- for frequency sweep 0.1 - 10 Hz (10
log steps at certain temperatures)
At low service temperature
Bending Beam Rheometer (BBR)
Stiffness @ -16°C
m-value @ -16°C
Temperature @ 300 MPa
m-value @ 300 MPa
Cohesion
Force ductility @ 5 / 10 °C + whole
curve
Tensile test @ 5 / 10 °C + whole curve
Vialit pendulum: maximum + whole
temperature curve
Test method
Unit
EN 14770
kPa / deg
pr EN 15324
°C
pr EN 15324
°C
pr EN 15325
kPa.s
EN 14770
kPa / deg
Reported value
Binder condition
Fresh
STA
LTA
Test reologici per la
definizione del
comportamento elastico,
visco elastico e plastico
Esempi di prove prese in
considerazione:
Modulo complesso e
angolo di fase a varie
temperature (DSR)
Prova di flessione e
recupero a freddo (BBR)
EN 14771
MPa
°C
-
EN 13589
EN 13703
EN 13589
EN 13703
EN 13588
J/cm
2
J/cm
2
J/cm
2
17
risultati del data collection - temperature di servizio elevate
T G*/sen δ = a 1 kPa
ƒ correlazione fra il punto di rammollimento e G*/sen δ
(ormaiamento)
T punto di rammollimento (Palla & anello)
18
risultato del data collection - temperature di servizio intermedie
ƒ correlazione fra la penetrazione @25°C e il modulo complesso
[email protected]°C
19
sviluppo attività normativa bitumi – specifiche prestazionali
ƒ Risultati del progetto Data Collection:
ƒ Promosso l’approccio di distinguere i bitumi in ‘semplici’ &
‘complessi’
ƒ i bitumi rispondenti alla specifica EN 12591 sono definiti bitumi semplici, in
quanto le caratteristiche previste dalla norma correlano con le caratteristiche
prestazionali; per essi la relazione fra ciascuna proprietà e le prestazioni
dell’asfalto è ben conosciuta e ritenuta adeguatamente specificata.
ƒ L’esercizio Data Collection ha confermato l’esistenza di correlazioni fra metodi
reologici e test empirici per questi bitumi.
ƒ I bitumi modificati con polimeri e speciali (EN 14023 & EN 13924-1/-2 ) sono
definiti complessi, perchè per essi non vi sono correlazioni fra metodi reologici
e test empirici.
ƒ Accanto all’approccio empirico -> specifiche prestazionali da adottare per i
leganti ‘complessi’
20
CEN attività in corso – aggiornamenti attività
ƒ TG1 – proprietà ad alta temperatura
ƒ Finalizzazione dello standard relativo al metodo Multiple-Stress Creep
Recovery
ƒ La prova consente di distinguere fra bitumi puri, bitumi
moderatamente modificati, modificati con elastomeri e bitumi
altamente modificati.
ƒ Si ricavano due funzioni viscoelastiche che descrivono bene il
comportamento: not recovery compliance a 3,2 KPa (JNR 3.2) che può
essere collegato al controllo dell’ormaiamento e il recupero % che
distingue fra modificati e bitumi puri.
ƒ TG2 – proprietà a bassa temperatura
ƒ Sviluppo del «Fracture toughness test»
ƒ Prova per la determinazione della rigidezza a bassa temperatura
ƒ Obiettivo: maggiore diffusione del test
ƒ Interesse a combinare con la strumentazione del BBR
21
MSCRT – Multiple Stress Creep & Recovery Test
ƒ Prova di deformazione a carico costante (creep) ripetuta
ƒ Parametri del test
ƒ
Prova eseguita sul Bitume tal quale (3 ripetizioni su 3 campioni individuali) e sul residuo dopo
prova RTFOT (3 campioni individuali)
ƒ
strumento DSR con piatto 25 mm, 1 mm gap e due livelli di carico (stress levels) 0,100 kPa e
3,200 kPa
ƒ
Creep Stress applicato per 1s
ƒ
Recupero 9s
ƒ
10 cicli per ogni livello di carico
ƒ
Temperatura di 60ºC
ƒ Condotto un primo round
robin nel 2012 ed in corso il
secondo (31 laboratori
partecipanti, un laboratorio
italiano)
Ɛc
Ɛr(i)= Ɛo(i+1) Ɛo =0
22
TC 336 WG1 TG2 - TS 15963 – fracture toughness
ƒ Prova per la determinazione della rigidezza a bassa temperatura
ƒ Apparecchiatura standard flessione-compressione con un rig per la
flessione; il test è condotto in un bagno liquido raffreddabile.
23
Risultati BITU-PIPP-29: dati fonte UNI - INNOVHUB
Parametro di prova
Penetrazione a 25 °C
Punto di rammollimento
Punto di rottura FRAASS
Punto di infiammabilità
Solubilità
Resistenza all'indurimento:
Variazione in massa
Resistenza all'indurimento:
Penetrazione residua a 25 °C
Resistenza all'indurimento:
Aumento punto di rammollimento
Viscosità cinematica a 135 °C
Viscosità dinamica a 135 °C
Viscosità dinamica a 60 °C
Laboratori
partecipanti
Valutazione
della
prestazione
Valore
assegnato
Riproducibilità
della prova
Riproducibilità
del metodo
EN 1426
EN 1427
EN 12593
EN ISO 2592
EN 12592
11
11
5
6
3
NO
SI
NO
NO
NO
63,0
47,82
-12,0
352,1
-
13,1
2,20
5,1
81,9
-
3,8
2,0
6
17
-
%
EN 12607-1
4
NO
0,050
0,281
0,20
%
EN 12607-1
4
NO
58,5
13,5
10
°C
EN 12607-1
4
NO
4,80
0,91
2,0
EN 12595
EN 13302
EN 13702
3
1
1
NO
NO
NO
-
-
-
Unità di
misura
Metodo di
prova
0,1 mm
°C
°C
°C
% (m/m)
mm2/s
mPa s
Pa s
24
CEN attività in corso – aggiornamento
TG 9: dati di Precisione per i metodi
PENETRAZIONE
PUNTO DI RAMMOLLIMENTO
PUNTO DI ROTTURA FRAASS
ƒ Stato dei risultati del lavoro
ƒ Condotto un Round-Robin Test
ƒ Riproducibilità per ciascuno dei 3 metodi non è soddisfatta in gran numero di casi
ƒ TF raccomanda comunque di non cambiare i valori di R per i 3 metodi
ƒ Ulteriore RRT sarà condotto dopo la revisione degli standard
ƒ I 3 metodi sono stati rivisitati nel dettaglio e valutati mettendo in evidenza le
principali criticità e i punti da migliorare
ƒ sviluppate le variazioni suggerite
ƒ applicazione di tali miglioramenti sicuramente migliorerà la riproducibilità
25
Conclusioni
ƒ A livello europeo intenso dialogo tra le associazioni di categoria dei
produttori di bitume e degli utilizzatori alla luce delle rispettive esperienze
fatte sul piano delle metodiche analitiche e della direttiva materiali da
costruzione.
ƒ Spinta all’introduzione delle specifiche prestazionali (dai requirements delle
pavimentazioni, definizione di quelli per i conglomerati e i bitumi).
ƒ Ogni requisito corrisponde ad un metodo analitico, strumento e linguaggio
comune attraverso il quale rendere efficace il rapporto fornitore cliente.
ƒ Per i bitumi tradizionali alcuni metodi convenzionali sono di fatto correlati
alla prestazione.
ƒ I vari metodi devono essere adeguati e rispondenti alle reali esigenze.
ƒ I circuiti interlaboratorio sul bitume: non solo strumento riservato ai tecnici,
ma piattaforma necessaria a consolidare la centralità tecnologica del
prodotto nel settore delle pavimentazioni stradali ed in quello delle
impermeabilizzazioni.
26
ƒ GRAZIE PER L’ATTENZIONE
[email protected]
27
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