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Capitolo 7(RaggiX_II) - INFN

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Capitolo 7
ESPERIMENTO DI FLUORESCENZA X_II
(FISICA AMBIENTALE)
(ESPERIMENTO#5)
Versione 4.1 Settembre 2014
7.1 Introduzione
Questa esperienza ha molte parti in comune con l’ esperienza di Fluorescenza X presentata nel
Capitolo 6, con due significative differenze:
1) l’apparato sperimentale utilizza un rivelatore di raggi X della generazione successiva a quello
dell’esperienza del Capitolo 6;
2) scopo dell’esperienza è la raccolta di un campione di particolato atmosferico e la sua analisi
tramite fluorescenza X.
In questo capitolo è presentato il sistema disponibile in laboratorio per il campionamento del
particolato atmosferico e la sua analisi. Per le generalità sul fenomeno della fluorescenza X si rimanda
al Capitolo 6 di queste dispense.
7.2 Cosa si intende per particolato atmosferico ?
Con il termine polveri atmosferiche, o materiale particolato si intende l’insieme di particelle
solide e liquide, sospese in aria, le cui caratteristiche dimensionali, morfologiche e chimiche possono
variare anche sensibilmente in funzione delle sorgenti e dei fenomeni di trasporto e trasformazione.
Le polveri atmosferiche sono indicate con vari termini, tra i quali i più usati sono:
-PTS (Polveri Totali Sospese) o TSP (Total Suspended Particles)
-PM (Particulate Matter)
Fig.7.1
Le polveri totali sospese (PTS) sono un insieme molto eterogeneo di particelle solide e liquide
che restano in sospensione nell’aria a causa delle ridotte dimensioni che variano da pochi nanometri
fino a decine di micrometri.
Esistono differenti metodi di classificazione del materiale particolato. Quello più usato prevede la
suddivisione delle polveri in “classi” in funzione della dimensione delle particelle (misurata in µm) e la
quantificazione della loro presenza in aria in termini di concentrazione (espressa in µg/m3 di aria
ambiente). Le numerosissime misure di concentrazione delle polveri, effettuate soprattutto in ambito
urbano, sono state sintetizzate in relazioni “ideali” che, in funzione del diametro, esprimono il numero
delle particelle, la loro area superficiale o il loro volume (e dunque la loro massa).
La Fig.7.1 mostra la frazione del numero di particelle in funzione del diametro delle stesse per
un tipico aerosol urbano . La curva mostra un picco principale intorno a circa 0.015 µm di diametro ed
altri secondari, di minore intensità e più larghi, verso dimensioni maggiori.
Negli ultimi anni l’interesse si è spostato in particolare su una frazione delle PTS le PM10, in
altre parole quelle polveri che hanno diametro aerodinamico inferiore a 10 µm, e, in tempi recenti, su
un sottogruppo costituito da particelle di dimensioni minori denominate PM2.5, aventi cioè diametro
aerodinamico inferiore a 2.5 µm. Le PM10 sono definite più correttamente dalla normativa italiana
come “la frazione di materiale particolato sospeso in aria ambiente che passa attraverso un sistema di
separazione in grado di selezionare il materiale particolato di diametro aerodinamico di 10 µm con una
efficienza di campionamento pari al 50%”, analogamente si definisce il PM2.5 [Ministero Ambiente,
2002].
Nonostante vi sia una certa sovrapposizione dimensionale tra PM10 e PM2.5, le due classi sono
generalmente ben distinte sia in termini di sorgenti di emissione e di processi di formazione, sia per
quanto riguarda la composizione chimica e il comportamento in atmosfera.
Per quanto riguarda le concentrazioni in atmosfera le polveri hanno dei livelli tipici, come
media annua, di PM10 di: 5 µg/m3 in zone remote oceaniche; 40 µg/m3 in aree rurali; 50 – 100 µg/m3
(talvolta sopra 200 µg/m3) in zone urbane [dati WHO, 2001]. Come emerge da questi dati i livelli
urbani sono circa solamente il doppio di quelli rurali, e questi a loro volta sono circa otto volte quelli
delle zone remote. Questo effetto è dovuto al lungo tempo di residenza delle particelle in atmosfera e al
fatto che le sorgenti naturali danno comunque un contributo importante alle emissioni di particolato.
Il particolato atmosferico, sebbene abbia una composizione molto eterogenea per quanto
riguarda gli elementi in traccia, è costituito principalmente da alcune specie ben definite, di norma
raccolte nelle tre classi seguenti :
a) Gli ioni inorganici, prevalentemente provenienti da aerosol secondario fine e costituiti da NO3,
NH3, SO4 ;
b) la componente carboniosa, composta da carbonio organico (Organic Carbon, OC) ed elementare
(Elemental Carbon, EC o anche Black Carbon, BC);
c) la parte restante, formata da elementi crostali (Crustal, Soil or Mineral Dust), aerosol marini (Sea
Spray) da una parte indeterminata (Unknown), costituita quasi totalmente da acqua.
Le tre componenti si trovano in proporzioni diverse su particelle di dimensioni differenti: gli
elementi crostali sono più concentrati nella frazione grossolana, mentre carbonio e il particolato di
origine secondaria in quella fine, come mostrato in Fig.7.2.
Fig. 7.2
Esiste una quarta classe di particolato sospeso che differisce dalle precedenti in modo
sostanziale, rappresentata dal materiale biologico come pollini, batteri, spore e minuscoli frammenti
vegetali. La dimensione tipica di queste polveri è solitamente superiore al micrometro, quindi di piena
appartenenza alla frazione grossolana.
Nel particolato si trova anche una grande varietà di elementi, con una ripartizione percentuale diversa
tra particelle di differente natura o provenienza, poiché i processi di genesi e di trasformazione che
hanno subito influiscono molto sulla loro composizione. Infatti, certi elementi sono considerati dei
“traccianti” delle sorgenti da cui sono state emesse. Le fonti più probabili di alcuni elementi sono
riportate nella Tabella 7.1
Tabella 7.1
Elementi
Origine
Al, Fe, Ca, Si, Ti Suolo, rocce (elementi crostali)
Combustione carbone
Na, Cl, Mg
Aerosol marino
Cloruri da incenerimento rifiuti
C
Combustione incompleta di combustibili fossili
V
Combustione bitume petrolio
Zn
Combustione legno, pneumatici
Pb
Combustione di combustibili ricchi in piombo o rifiuti che lo contengono
Le concentrazioni tipiche di alcuni elementi sono riportate in Tabella 2.
Un tipico sistema per il campionamento del particolato atmosferico è mostrato in Fig. 7.3. Esso è
costituito essenzialmente da una testa che preleva l’aria ad una ben definita altezza dal suolo per mezzo di
una pompa. L’aria così prelevata è fatta passare da un filtro di opportuna porosità che permette di
selezionare le particelle di diametro voluto (per esempio il PM10) che poi si deposita su di una opportuna
matrice di supporto. La quantità di particolato così “campionato” è determinata per pesata o tramite misura
di range di particelle beta. Normalmente sistemi di questo tipo permettono di ottenere campioni su base
giornaliera. Esistono anche sistemi che permettono anche lo studio del particolato su base oraria.
Fig. 7.3
7.3 Il sistema da laboratorio
Il sistema per campionamento del particolato atmosferico disponibile in laboratorio, è stato realizzato
utilizzando materiali a basso costo e quindi deve essere inteso come un sistema con valenza esclusivamente
didattica. I particolari del sistema sono mostrati nelle foto in Fig.7.4
A
B
C
Fig. 7.4
Come mostrato in Fig.7.4 B, il sistema è contenuto in un box in materiale plastico che protegge le
parti elettriche dagli agenti atmosferici. L’aria è aspirata da un comune aspiratore Vortice di uso domestico
attraverso un filtro in ingresso (vedi foto A) che è realizzato sezionando comuni mascherine anti-polvere.
Non è possibile determinare con precisione il diametro del particolato che è trattenuto dal filtro e quindi
assumeremo che solo la parte grossolana del particolato rimanga su di esso. Dietro al filtro è posto un
sensore che misura la portata dell’aria aspirata (e quindi campionata). La velocità di pompaggio
caratteristica di questo sistema è di circa 0.3 m3 / minuto per cui nell’arco di 24 ore di campionamento si
filtrano circa 400 m3 d’ aria (da confrontarsi con 12 m3 / giorno che rappresenta un valore indicativo per la
quantità d’ aria che noi respiriamo) . Il sistema è posto sul davanzale del laboratorio e tenuto in funzione
per una settimana.
Fig. 7.5
La differenza tra il filtro iniziale e quello con il deposito di particolato è mostrata in Fig. 7.5 dove i
due campioni sono montati su di un supporto porta-campioni. La foto riguarda l’ AA 2006-7.
In Fig.7.6 sono mostrati tipici spettri di fluorescenza ottenuti durante l’ AA 06-07 per il filtro
esposto (linea nera) e quello non esposto (linea rossa). Si notano differenze sostanziali per la resa delle
righe K del Fe e del Ca. Questo conferma che il sistema campiona essenzialmente la frazione grossolana
del articolato dove dominano gli elementi crostali.
α
Fig. 7.6
7.4 Sistema di Fluorescenza X
Il sistema di fluorescenza X che si utilizza in questo esperimento è mostrato in Fig. 7.7. Esso è
costituito da un rivelatore al Silicio di 500 µm di spessore fornito dalla AMPTEK montato in un
sistema di spettrometria X completo (vedi Fig.7.8) che comprende il rivelatore in quanto tale
raffreddato tramite una cella a semiconduttore, un preamplificatore, un modulo di Digital Processing
(che include in se la funzione di amplificatore & di conversione Analogico-Digitale), una interfaccia
per pilotare una connessione a porta USB e le opportune alimentazioni.
In pratica il rivelatore di Fig.7.8 ha bisogno soltanto delle alimentazioni in bassa tensione tramite un
trasformatore per poter essere operato da un opportuno software che permette sia il setting del
rivelatore che le funzioni di multicanale con possibilità di operare sugli spettri acquisiti.
Fig. 7.7
Fig. 7.8
Il manuale per l’operazione del sistema di spettrometria sarà fornito direttamente in laboratorio.
Il sistema di spettrometria X è inserito in una struttura meccanica del tutto simile a quella dell’altro
esperimento di fluorescenza X descritto nel capitolo precedente, incluso il generatore X ed il sistema
per il posizionamento dei campioni.
7.5 Protocollo Sperimentale
Scopo dell’esperimento di Fluorescenza X II è:
a) Studiare in dettaglio il decadimento del nucleo 241Am e misurare l’attenuazione dei fotoni in
Alluminio.
b) Verificare la legge di Mooseley, cioè la dipendenza dell’energia dei Raggi X dal tipo di
materiale (numero atomico).
c) Realizzare l’analisi multi-elementale di un campione di articolato atmosferico e di altri
campioni multi-elementali a scelta degli studenti.
Il protocollo sperimentale è direttamente ripartito tra le tre sessioni a disposizione per l’esperimento.
La struttura temporale dell’esperimento è solo una guida per l’ attività e può essere variata dagli
studenti.
Prima sessione: calibrazione del rivelatore, studio della sorgente
di 241Am.
1) Fate montare una sorgente di 241Am nel porta-campioni del sistema spettrometrico. Avviate il
software di controllo del rivelatore, come da istruzioni disponibili in laboratorio. Acquisite uno
spettro di prova della sorgente.
2) Calibrazione in energia. Lo spettro della sorgente di 241Am presenterà (vedi Fig.7.9) le due
transizioni X più intense a 13.95 keV e 17.74 keV dovute al 237Np popolato tramite decadimento
alfa ed il gamma da 59.54 keV (vedere lo schema di decadimento del 241Am riportato nel
Capitolo 2 di queste dispense).
Fig. 7.9 Tipici spettri della sorgente di 241Am come presentato dalla Amptek .
Acquisite uno spettro per circa 5 minuti. Operate una prima calibrazione dello spettro utilizzando le
due righe X a 13.95 e 17.74 keV e la riga gamma a 59.54 keV. Riportate i valori sul log file e
salvate lo spettro. Verificate che le risoluzioni in energia ottenute [FWHM] siano comparabili con
quelle riportate in Fig.7.9. Nello spettro compaiono altre transizioni. Sulla base della calibrazione
ricavate le energie corrispondenti. Utilizzando la tabella delle energie dei raggi X in Appendice 7.1
e lo schema di decadimento del 241Am interpretate lo spettro e riportate quanto determinato sul log
file.
5) Misura di attenuazione. Scopo di questa parte dell’esperienza è di verificare la legge di
attenuazione della radiazione elettromagnetica utilizzando assorbitori di Allumino (densità 2.7
g/cm3) per i raggi X da 13.95 e 17.74 keV emessi dalla sorgente di 241Am. Il coefficiente di
attenuazione µ è definito dalla relazione
I(x)=Io exp(-µx)
dove Io ed I(x) sono rispettivamente l' intensità della radiazione misurata senza e con lo spessore x
di materiale. Poiché i raggi X sono scarsamente penetranti, essi saranno attenuati fortemente anche
da minimi spessori di alluminio. Un millimetro di alluminio dovrebbe attenuare di un ordine di
grandezza i raggi X di circa 15 keV. E’ quindi necessario preparare assorbitori aventi spessore nel
range 0.1-1 mm. A tale scopo è disponibile un foglio di alluminio di spessore 0.2 mm che è stato
utilizzato per preparare cinque assorbitori di spessore crescente nel range di interesse 0.2-1-0 mm e
passo 0.2 mm. Controllate lo spessore del foglio pesando un campione di 5 x 5 cm2. Una volta
preparati gli assorbitori rimisurate ( e registrate ) lo spettro della sorgente senza attenuatore e poi
con spessore crescente, registrando il tempo di misura nel log file. Il tempo di misura deve essere
tale che l’errore statistico sull’ area dei picchi sia dell’ordine di qualche %. Una volta completata la
misura, potete ricavare l’ integrale dei picchi. Il valore del coefficiente di attenuazione µ si può
ricavare da un fit esponenziale o dalla relazione lineare:
ln I(x)= -µ x + Io
Stimate l' errore sul valore misurato di µ e confrontate il valore ottenuto con quelli tabulati (vedi i
dati disponibili nel sito: http://physics.nist.gov/PhysRefData/XrayMassCoef/cover.html). I valori di
m/r per alluminio in funzione dell’ energia del fotone sono riportati in Fig.7.10.
Fig.7.10 Coefficiente di attenuazione per Al
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
SET UP E CALIBRAZIONE DEL RIVELATORE
Gruppo...........
Padova..........................
SPETTRO DI CALIBRAZIONE CON 241Am
Tempo di misura………..s
Spettro salvato come…………………………………………………
Analisi spettro
Picco
#
1
2
3
Energia Risoluzione Integrale
(keV)
13.95
17.74
59.54
4
5
6
7
8
9
Calibrazione: E (keV) = A x Canale – B
A= …………..keV/Canale
B=…………... keV
Origine del Picco
Raggi X L Np
Raggi X L Np
Transizione E1 nel
237
Np
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
MISURA DELLA ATTENUAZIONE
Gruppo...........
Padova..........................
Sorgente 241Am
Attenuatori Alluminio (densità ρ =2.7 g/cm3 )
Spessore Tempo misura Conteggi
Conteggi
(mm)
(secondi)
@13.95 keV @17.74 keV
0.00
File
Seconda sessione: verifica della legge di Mooseley.
1) Rimettete in funzione il rivelatore e calibratelo con la sorgente di 241Am. Riportate i dati nel log file
e salvate lo spettro.
2) Montate il porta-campioni di alluminio vuoto. Mette in funzione il generatore di raggi X e
registrate uno spettro di fondo di circa 10 minuti. Interpretate lo spettro ottenuto.
3) Tramite la fenditura che permette l’estrazione del porta campioni, smontate il porta campioni
utilizzato per la misura di fondo e montate i porta-campioni con i vari campioni mono-elementali a
disposizione. Acquisite e registrate gli spettri di circa 10 minuti per ciascun campione monoelementale, identificate le transizioni X dei nuclei studiati. Confrontateli con i valori tabulati.
4) Verificate la legge di Mooseley sulla dipendenza dell’ energia dei raggi X dal numero atomico:
E = k (Z-1)2
Per le transizioni K , K , L , L misurate.
α
β
α
β
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
SET UP E CALIBRAZIONE DEL RIVELATORE
Gruppo...........
Padova..........................
SPETTRO DI CALIBRAZIONE CON 241Am
Tempo di misura………..s
Spettro salvato come…………………………………………………
Analisi spettro
Picco
#
1
2
3
Energia Risoluzione Integrale
(keV)
13.95
17.74
59.54
Calibrazione: E (keV) = A x Canale – B
A= …………..keV/Canale
B=…………... keV
Origine del Picco
Raggi X L Np
Raggi X L Np
E1 237Np
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
Gruppo...........
Padova..........................
Spettro di fondo
Tempo di misura……………s
Nome File…………………………..
Picco Energia Risoluzione Integrale
#
(keV)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Origine del Picco
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
Gruppo...........
Padova..........................
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
10
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
Gruppo...........
Padova..........................
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
1
2
3
4
5
6
7
8
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
9
10
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
Gruppo...........
Padova..........................
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
1
2
3
4
5
6
7
8
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
9
10
Terza sessione: misure di fluorescenza di campioni multielementali.
1) Rimettete in funzione il rivelatore e calibratelo con la sorgente di 241Am. Riportate i dati nel log file
e salvate lo spettro.
2) Montate nel porta-campioni il filtro contenente il pulviscolo atmosferico campionato. Registrate lo
spettro per circa 60 minuti e salvate lo spettro. Registrate un ulteriore spettro di “fondo” dovuto al
filtro pulito per altri 60 minuto. Completate l’ esperienza analizzando un campione multi-elementale
a vostra scelta, anche quelli a disposizione dell’ Esperienza X1.
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
SET UP E CALIBRAZIONE DEL RIVELATORE
Gruppo...........
Padova..........................
SPETTRO DI CALIBRAZIONE CON 241Am
Tempo di misura………..s
Spettro salvato come…………………………………………………
Analisi spettro
Picco
#
1
2
3
Energia Risoluzione Integrale
(keV)
13.95
17.74
59.54
Calibrazione: E (keV) = A x Canale – B
A= …………..keV/Canale
B=…………... keV
Origine del Picco
Raggi X L Np
Raggi X L Np
E1 237Np
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
Gruppo...........
Padova..........................
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
1
2
3
4
5
6
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
7
8
9
10
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
Gruppo...........
Padova..........................
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
1
2
3
4
5
6
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
7
8
9
10
ESPERIMENTO FLUORESCENZA X_II
Gruppo...........
Padova..........................
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Campione di……………
Tempo di misura……………s
Picco Energia
#
(keV)
1
2
3
4
5
6
Risoluzione
Nome File…………………………..
Integrale
Conteggi
Spettro
fondo
Origine del Picco
7
8
9
10
APPENDICE 7.1
Energie delle principali righe di emissione dei Raggi X
I valori delle energie sono in keV
No. Elemento K 1
α
3
4
S
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
Li
Be
B
C
N
O
F
Ne
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
Ar
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
Rb
Sr
Y
Zr
Nb
0.0543
0.1085
0.1833
0.277
0.3924
0.5249
0.6768
0.8486
1.04098
1.25360
1.48670
1.73998
2.0137
2.30784
2.62239
2.95770
3.3138
3.69168
4.0906
4.51084
4.95220
5.41472
5.89875
6.40384
6.93032
7.47815
8.04778
8.63886
9.25174
9.88642
10.54372
11.2224
11.9242
12.649
13.3953
14.1650
14.9584
15.7751
16.6151
K2
α
0.8486
1.04098
1.25360
1.48627
1.73938
2.0127
2.30664
2.62078
2.95563
3.3111
3.68809
4.0861
4.50486
4.94464
5.405509
5.88765
6.39084
6.91530
7.46089
8.02783
8.61578
9.22482
9.85532
10.50799
11.1814
11.8776
12.598
13.3358
14.0979
14.8829
15.6909
16.5210
K1
β
1.0711
1.3022
1.55745
1.83594
2.1391
2.46404
2.8156
3.1905
3.5896
4.0127
4.4605
4.93181
5.42729
5.94671
6.49045
7.05798
7.64943
8.26466
8.90529
9.5720
10.2642
10.9821
11.7262
12.4959
13.2914
14.112
14.9613
15.8357
16.7378
17.6678
18.6225
L1
α
0.3413
0.3954
0.4522
0.5113
0.5728
0.6374
0.7050
0.7762
0.8515
0.9297
1.0117
1.09792
1.18800
1.2820
1.37910
1.48043
1.5860
1.69413
1.80656
1.92256
2.04236
2.16589
L2
α
0.3413
0.3954
0.4522
0.5113
0.5728
0.6374
0.7050
0.7762
0.8515
0.9297
1.0117
1.09792
1.18800
1.2820
1.37910
1.48043
1.5860
1.69256
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Valori estratti da J. A. Bearden, "X-Ray Wavelengths", Review of Modern Physics, (Gennaio 1967) pp. 86-99.
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