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ATR-FTIR法を用いたSiC基板上La O と SiNとの

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ATR-FTIR法を用いたSiC基板上La2O3と
SiNとの界面反応の解析
Interface reaction analysis of La2O3/SiC
upon annealing by ATR-FTIR
東工大フロンティア研1, 東工大総理工2, 三菱電機株式会社3, ○雷一鳴1, 宗
清修1, 角嶋邦之2, 川那子高暢2,片岡好則2, 西山彰2, 杉井信之2, 若林整2, 筒
井一生2, 名取研二1, 岩井洋1, 古橋壮之3, 三浦成久3, 山川聡3
Tokyo Tech. FRC 1, Tokyo Tech. IGSSE 2, Mitsubishi Electric Corp.3, ○Y. M. Lei 1,
S. Munekiyo 1, K. Kakushima 2,T. Kawanago 2, Y. Kataoka 2, A. Nishiyama 2, N.
Sugii 2, H. Wakabayashi 2, K. Tsutsui 2, K. Natori 1, H. Iwai 1, M.Furuhashi 3,
N.Miura 3 and S. Yamakawa 3
1
高効率変換半導体
パワーデバイス基板の物理特性比較
材料
Si
SiC
GaN
Eg(ev)
bandgap
1.1
3.2
3.4
EBD(106V/cm)
0.3
3
3.5
μ(cm2/Vs)
mobility
1450
900
2000
Vsat(106cm/s)
10
22
25
1.5
5
1.3
Breakdown field
Saturated velocity
ĸ(W/cm2K)
Thermal conductivity
出力パワー密度の傾向
M. Ohashi et al, IEEE Trans. Electron Devices, vol. 60, no. 2, pp. 528-534
SiCパワーデバイスは現行のSiパワーデバイスに比べ
・動作可能の電圧は高い
・損失が小さい
・小型、軽量化できる
・高速動作可能
・動作可能の温度が高い
SiCは次世代のパワーデバイスとして期待できる
2
SiCパワーデバイスの課題
SiCは熱酸化でSiO2膜を形成できるが、
界面特性は不十分。
モビリティと界面準位密度の関係図
多くの報告
モビリティ
向上必要!
http://jstshingi.jp/abst/p/10/1
018/naist1.pdf
界面準位密度下げると共にモビリティ
が向上!
http://www.iisb.fraunhofer.de/de/mobisic.html
SiCパワーデバイスの高性能化には界面準位密度低減必要
3
界面特性改善へのアプローチ
 NO,N2Oガスアニール
• 酸化窒素ガスアニールで表面を窒酸化することで、界面準位
密度を低減する。
 SiO2/SiC界面にLaSiOx層を挿入
• 最近LaSiOx膜を界面層とすると、低い界面準位密度が達成
される報告があった[1]
TaN/W
La2O3とSiCの反応で
Ditが低減 チャネル移動度の
向上が期待できる!
SiO2
LaSiOx
Drain
sic
Source
[1] X. Yang, et al., ICSCRM Th-2B-5 (2013).
4
SiC基板上のLa2O3堆積反応
La2O32nm/SiC界面の断面TEM図(1000℃, 5%O2アニール後)
SiO2
La-silicate
15nm 11.8nm
<0001>
<1120>
4H-SiC
SiC酸化スピードの異方性
・ SiO2層は堆積したLa2O3よりも厚い。
・ La-silicateは島のようにSiO2層中
に存在する。
・ SiO2層はstepがあるのところに薄く
みえて、膜厚は不均一。
テラス
C-face
(1120)face
ステップ
テラスとステップの反応スピードが違う
Si-face
膜厚不均一
SiC上異方性がない界面反応が必要
5
本発表の目的
本発表の目的は界面反応に異方性がないLasilicateの形成手法を探索する。
今回はSiNとLa2O3の反応を利用して、 La-silicate
の形成を検討する。
6
デバイスプロセス
n-SiC(0001)基板
基板洗浄(SPM、HF)
PECVDでSiN層を堆積
La2O3堆積(電子線蒸着)
La2O3 /SiC直接反応
La2O3
SiO2
n-SiC
substrate
n-SiC
substrate
La2O3 /SiN反応
La2O3
SiO2
SiN
La-silicate
n-SiC
substrate
n-SiC
substrate
FTIR 測定
PECVDでSiO2堆積
アニール
(5%O2/95%N2)
アニール(5%O2/95%N2)
FTIR 測定
XPS, TEM分析
TEM用
FTIR用
TEOS
La2O3(4nm)
La2O3(4nm)
SiN(2nm, 1.5nm, 0nm)
SiN(2nm)
n-SiC
substrate
n-SiC
substrate
7
SiN膜厚とアニール温度による界面反応
SiN 1.5nm
SiN 2nm
La2O3 4nm/SiN2nm/SiC)
O2
Absorbance (a.u.)
Absorbance (a.u.)
La-O-Si-O
900゜C
950゜C
La-O-Si-O
950゜C
La-O-Si-O
900゜C
1200
1150
(C)
O2 anneal:500oC—1000oC
Si-O-Si
950゜C
1250
La2O3 4nm/SiNなし/SiC)
O2 anneal:500oC—1000oC
Si-O-Si
1300
1000゜C
1000゜C La2O3 4nm/SiN1.5nm/SiC) (B)
(A)
anneal:500oC—1000oC
Absorbance (a.u.)
1000゜C
SiNなし
1100
1050
wavenumbers(cm-1)
1000
1300
1250
900゜C
1200
1150
1100
1050
wavenumbers(cm-1)
1000
1300
1250
1200
1150
1100
1050
1000
wavenumbers(cm-1)
950℃でLa-silicateの形成を確認しました。
8
XPS深さ方向分析によるLa2O3、SiNの分布図
サンプル: La2O3 4nm/SiN 2nm/SiC
80
O
60
Si
O
50
C
40
Si
Si
30
20
La
アニール温度:800oC
O
70
Atomic concentration (%)
Atomic concentration (%)
70
60
O
Si
50
C
40
Si
Si
30
20
La
10
10
N
C
0
80
アニール温度:500oC
10
20
Sputter time (min)
N
C
30
0
10
20
30
Sputter time (min)
SiNは熱処理温度の上昇と共に拡散する
9
La2O3/SiN/SiC界面層断面TEM画像
サンプル: SiO2/La2O3 4nm/SiN 2nm/SiC
アニール温度:1000oC
La-silicate
SiC(0001)
SiO2
50nm
SiC(0001)
10nm
・ 形成された La-silicateは連続のレイアになっている。
・ La-silicateは局部的にSiO2層の中に大きく拡散した。
10
EELS線分析結果
EELS線分析結果
試料名:No.1
Intensity[a.u.]
N-K
O-K
La-M
0
EELS線分析箇所
(ADF-STEM像)
5
10
15
20
Distance[nm]
25
30
35
EELS線分析結果
形成されたLa-silicateはほぼ窒素が含まない
11
まとめ
• La2O3とSiNをSiC基板上に堆積し、FTIR、XPS、TEMを用い
て、絶縁膜の反応分析を行いました。
• SiNの低温熱処理後の拡散を観察されましたが、高温アニー
ルで形成した反応物は窒素が含まないことを確認しました。
• SiC基板上にLa2O3とSiNの堆積後の熱処理により、連続のLasilicate界面層を形成しましたが、 La-silicateは局部的にSiO2層
の中に大きく拡散し、塊状のLa-silicateを形成されました。
12
ご清聴ありがとうございました。
13
〇P.11 左右の写真 たぶん倍率が違うのではと思うのですが、スケールバーは同じ10nm
になっています。確認ください。
14
SiC(0001)
50nm
SiC(0001)
50nm
15
XPSによる界面層構成分析
サンプル:La2O32nm/SiC
La-silicate
542 540 538
536 534
532 530 528 526 524
Binding energy(ev)
Si2s (90゜)
Intensity[a.u.]
Intensity[a.u.]
O1s (90゜)
SiO2
SiO2
La-silicate
SiC
164 162 160 158 156 154 152 150 148 146 144
Binding energy(ev)
・形成された絶縁膜はSiO2が支配的
・La-silicateはSiO2と比較して少ない
16
Yasuto Hijikata et al,「Physics and Technology of Silicon Carbide Devices」 Chapter 9
17
FFT測定結果
格子のデータが一致しています
18
SiN挿入/なしのアニール後の表面ラフネス比較
La2O3 4nm/SiN2nm/SiC)
La2O3 4nm/SiNなし/SiC)
RMS: 1.80nm
RMS: 2.35nm
SiN挿入により、表面ラフネスの減少が確認した
19
SiN挿入による界面均一化提案
La2O3 /SiC直接反応
La2O3
5%O2 annealing
n-SiC substrate
La2O3
n-SiC substrate
SiO2
n-SiC substrate
La2O3 /SiC直接反応阻止
La2O3 /SiN反応
SiN
n-SiC substrate
SiN
SiO2
La-silicate
n-SiC substrate
n-SiC substrate
La2O3
La2O3
5%O2 annealing
SiN,La2O3の反応によって良好なLa-silicate層を作る
20
デバイスプロセス
n-SiC(0001)基板
n-SiC(0001)基板
基板洗浄(SPM、HF)
基板洗浄(SPM、HF)
PECVDでSiN層を堆積
PECVDでSiN層を堆積
La2O3堆積(電子線蒸着)
La2O3堆積(電子線蒸着)
FTIR 測定
PECVDでSiO2堆積
アニール(5%O2/95%N2)
アニール(5%O2/95%N2)
FTIR 測定
XPS, TEM分析
TEM用
FTIR用
TEOS
La2O3(4nm)
La2O3(4nm)
SiN(2nm, 1.5nm, 0nm)
SiN(2nm)
n-SiC
substrate
n-SiC
substrate
21
SiN挿入/無しの酸化した表面の比較
サンプル: La2O3 4nm/SiN 2nm/SiC
サンプル: La2O3 2nm/SiC
SiO2
SiO2
SiC(0001)
La-silicate
La-silicate
10nm
SiC(0001)
10nm
SiNの挿入により、酸化表面の均一性向上を確認した。
22
La2O3なしとLa2O32nm堆積の酸化効果の比較
SiC(La2O3なし))
(a)
(b)
La2O32nm/SiC)
5%O2 anneal:500oC—1000oC
5%O2 anneal:500oC—1000oC
Absorbance (a.u.)
Absorbance (a.u.)
1000oC
Si-O-Si
1000oC
Si-O-Si
950oC
La-O-Si
900oC
600oC
1300
1250
1200
1150
1100
1050
wavenumbers(cm-1)
1000
1300
1250
1200
1150
1100
1050
1000
wavenumbers(cm-1)
La2O3膜堆積後の熱処理でSiC基板の酸化を増長する
7
SiC(0001)
50nm
SiC(0001)
50nm
24
酸化の膜厚依存性仮説
O2
O2
CO
ラジカル酸素の酸化増長効果
O*
O*
CO
CO
La2O3
界面層
SiC熱酸化モデル
La2O3膜の中にラジカル酸素(O*)が形成し、酸
化反応を増長する。
[3]
SiC
拡散関係
膜厚関係
   2 −   +  ∗
=
=
 0
0
 2 −   +  ∗
=

0
:酸化膜厚 :時間
 , , :反応速度定数
La2O3膜
厚が増加
すると
 ∗ +(2 − )
 ∗
2 , ∗,:反応界面の各ガスの濃度
0:単位体積当りの酸化種の分子数
O2とCOガスの拡散
が難しくなる
La2O3膜内形成す
るO*が増加
2 − 
 ∗
 2 −  
La2O3膜厚(t)
最初はO*の増加により酸化を増
長するが、O*増加の飽和とO2に
由来する酸化の激減により、酸
化スピードが減少
[3]K. Kakushima, et al., Solid-State Electronic, vol. 54, pp. 720-723, 2010. 9
SiN挿入による界面均一化提案
La2O3 /SiC直接反応
La2O3
5%O2 annealing
n-SiC substrate
La2O3
n-SiC substrate
SiO2
n-SiC substrate
La2O3 /SiC直接反応阻止
La2O3 /SiN反応
SiN
n-SiC substrate
SiN
SiO2
La-silicate
n-SiC substrate
n-SiC substrate
La2O3
La2O3
5%O2 annealing
SiN,La2O3の反応によって良好なLa-silicate層を作る
23
SiO2膜厚不均一性の説明
SiC酸化スピードの異方性
ステップ制御エピタキシー
ステップ
(0001)面
C-face
(1120)face
テラス
Si-face
オフ角
[4]
オフ角;4°
ステップ
ステップ
<0001>
<1120>
テラス
4H-SiC
ステップ
テラス面とステップ面の反応スピードが違う
膜厚不均一
[4] Y. Song et al., J. Appl. Phys. 95 (2004) 4953.
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