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145 - ジーエルサイエンス

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LC Technical Note
清涼飲料水中のカテキン類の分析 第2報
145
GL Sciences Inc.
GL7700高速液体クロマトグラフィーを用いた、カテキン類の分析をご紹介します。
今回、カテキン8成分・カフェイン・没食子酸の計10成分をUV検出器と電気化学検出器(ECD)を直列に接続して
分析しました。
UV検出器で感度の得られにくい成分[ガロカテキン(GC)やエピガロカテキン(EGC)]などに対して、ECDではより
高感度に分析できましたのでご報告します。
(R. Hirano)
カテキン類10成分の標準品分析例
1. Gallic acid
2. Gallocatechin
3. Epigallocatechin
4. Catechin
5. Caffeine
6. Epigallocatechin gallate
7. Epicatechin
8. Gallocatechin gallate
9. Epicatechin gallate
10. Catechin gallate
UV検出器
mAU
4
1
(GA)
(GC)
(EGC)
(C)
(EGCG)
(EC)
(GCG)
(ECG)
(CG)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
5
2
10
9
8
6 7
4
2
0
3
0
10
30
1. Gallic acid
2. Gallocatechin
3. Epigallocatechin
4. Catechin
5. Caffeine
6. Epigallocatechin gallate
7. Epicatechin
8. Gallocatechin gallate
9. Epicatechin gallate
10. Catechin gallate
0.6
uA
0.8
電気化学検出器(ECD)
20
Time (min)
40
(GA)
(GC)
(EGC)
(C)
(EGCG)
(EC)
(GCG)
(ECG)
(CG)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
( 1 mg/L)
1
0.4
2
7
4
10
6
0.2
3
9
8
5
0
HPLC 条件
・ システム
・ カラム
・ 温度
・ 検出器
・ 注入量
・ 流速
10
20
Time (min)
30
・ 溶離液
GL7700 HPLC system
InertSustain C18 (5 m, 150 x 4.6 mm I.D.)
40℃
UV 280 nm
ECD 1200 mV vs Ag/AgCl (ED723, Diamond)
10 μL 1.0 mL/min
バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・
40
: A) 0.1% H3PO4 in H2O (pH 2.1)* B) CH3OH/CH3CN = 9/1, v/v
Time(min)
0.0
15.0
30.0
30.1
40.0
A(vol%)
90
80
60
90
90
B(vol%)
10
20
40
10
10
*超純水1 Lに特級りん酸(85%)1mLを添加したもの
http://www.gls.co.jp/hplc.html
GL Sciences LC Technical Note
検量線-UV(GC、EGC:0.5~10 μg/mL、その他8成分:0.1~10 μg/mL)
350000
350000
GA
GC
C
EGCG
ECG
面積
250000
200000
R = 0.9999
EGC
Caffeine
EC
GCG
CG
300000
250000
R2 = 0.9999
150000
面積
300000
2
R2 = 0.9984
100000
R2 = 0.9999
150000
R2 = 0.9996
100000
R2 = 0.9999
50000
200000
R2 = 0.9999
R2 = 0.9999
50000
R2 = 0.9999
0
R2 = 0.9996
0
0
2
4
6
8
10
12
0
2
4
6
濃度(μg/mL)
8
10
12
濃度(μg/mL)
検量線-ECD(0.05~1 μg/mL)
300000
300000
200000
200000
150000
R2 = 0.9990
R2 = 0.9999
100000
R2 = 0.9998
R2 = 0.9999
EGC
Caffeine
EC
GCG
CG
250000
面積
250000
R2 = 0.9997
R2 = 0.9999
150000
R22 = 0.9994
R = 0.9929
100000
50000
50000
0
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0
0.2
0.4
濃度(μg/mL)
0.6
0.8
1
濃度(μg/mL)
実サンプル分析例①
<前処理方法>
試料をGLクロマトディスク25A(0.45μm)
でろ過後、超純水で10倍希釈
5 6 8
1
市販ペットボトル入り緑茶(UV)
2
9 10
4
3
7
0
mAU
mAU
2
20
5
10
0
1
40
拡大図
9
7
10
0
3
4
20
Time (min)
8
6
2
0.6
市販ペットボトル入り緑茶(ECD)
20
Time (min)
30
5
2
0
0.4
3
4
20
Time (min)
8
7
40
拡大図
9
10
0.2
1
6
40
<前処理方法>
試料をGLクロマトディスク25A(0.45μm)
でろ過後、超純水で100倍希釈
2
3 5
6 8
4
7
1
9 10
uA
10
0.26 0.28 0.30 0.32 0.34
0
uA
面積
R2 = 0.9994
R2 = 0.9999
GA
GC
C
EGCG
ECG
0
10
20
Time (min)
30
40
1.2
GL Sciences LC Technical Note
実サンプル分析例②
<前処理方法>
試料をGLクロマトディスク25A(0.45μm)
でろ過後、超純水で10倍希釈
5 6 8 9
1
市販ペットボトル入り烏龍茶(UV)
10
2
4
3
7
0
mAU
mAU
2
20
5
10
0
1
拡大図
10
7
0
3
9
4
40
8
6
2
20
Time (min)
10
20
Time (min)
市販ペットボトル入り烏龍茶(ECD)
30
uA
uA
0.6
<前処理方法>
試料をGLクロマトディスク25A(0.45μm)
でろ過後、超純水で100倍希釈
2
5 6 8
1
3
9 10
7
4
5
20
Time (min)
0.4
0
2
3
6
4
8
拡大図
9
7
40
10
0.2
1
40
0.20 0.22 0.24 0.26 0.28
0
0
10
20
Time (min)
30
40
実サンプル分析例③
<前処理方法>
試料をGLクロマトディスク25A(0.45μm)
でろ過後、超純水で10倍希釈
1
5 6
9
2
20
市販ペットボトル入り紅茶(UV)
mAU
5
7
10
8
10
0
mAU
2
34
0
1
7
34
40
拡大図
9
6
8
10
0
2
20
Time (min)
0.6
市販ペットボトル入り紅茶(ECD)
20
Time (min)
30
uA
5
67
3
1
2
20
Time (min)
0.4
3
6 7
40
拡大図
9
0.2
2
4
9
4
0
1
40
<前処理方法>
試料をGLクロマトディスク25A(0.45μm)
でろ過後、超純水で100倍希釈
5
uA
10
0.26 0.28 0.30 0.32 0.34
0
0
10
20
Time (min)
30
40
GL Sciences LC Technical Note
電気化学検出器 ED723
Cat.No. 6001-72300
■ 測定方式: アンペロメトリック、パルスアンペロメトリック、スキャン
■ メンテナンス性に優れたダイヤモンド電極を使用可能
■ セルオーブン標準搭載 (20~45℃)
カラム
GLクロマトディスク
InertSustain C18 5μm, 150 x 4.6 mm I.D.
Cat.No. 5020-04645
水系25A 0.45 μm
Cat.No. 5040-28512
(直径はサンプル処理量に応じてご選択下さい)
DG7760
分析装置:GL7700 シリーズ
カテキン分析システム
①
②
③
④
⑤
⑥
脱気装置
送液ポンプ
オートサンプラー
UV検出器
カラムオーブン
電気化学検出器
DG7760
PU7710
AS7720
UV7750
CO7730
ED723






ED723
ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。
お近くの営業所や カスタマーサポートセンター までお気軽にお問い合わせください。
ホームページはこちらから・・・
http://www.gls.co.jp/hplc.html
〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号 新宿スクエアタワー30F
TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622
TEL.03(5323)6611
TEL.06(6357)5060
TEL.045(985)7900
TEL.024(534)2191
TEL.029(858)3700
TEL.043(248)2441
TEL.048(667)1611
TEL.052(931)1761
TEL.082(233)1101
TEL.092(738)6633
FAX.03(5323)6622
FAX.06(6357)4580
FAX.045(985)7901
FAX.024(536)1518
FAX.029(858)3780
FAX.043(248)2485
FAX.048(667)1656
FAX.052(931)1814
FAX.082(233)1110
FAX.092(738)6636
カスタマーサポートセンター T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0
FAX.04(2934)3361
東
大
横
東
筑
千
北
名
広
九
京 営 業
阪
支
浜
支
北 営 業
波 営 業
葉 営 業
関 東 営 業
古 屋 営 業
島 営 業
州 営 業
部
店
店
所
所
所
所
所
所
所
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また、記載事項を予告なしに改訂する場合があります。あらかじめご了承ください。
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