GC/MS による汚染物質の包括的分析アジレント・テクノロジー ○中村貞夫、東京電機産業永澤憲彰 Comprehensive analysis of pollutants by GC/MS, by Sadao NAKAMURA (Agilent Technologies Japan) and Noriaki NAGASAWA (Tokyo Denki Sangyo) 1. はじめにそのクロマトグラムを示した。危機管理として、水質汚染事故（原水水質悪化、テロ等）標準水試料について、農薬 135 成分（標準水溶液濃度への対応は迅速な前処理法が望まれる。本研究では、GC/MS 100ng/L）の検出の有無を確認した。125 農薬が検出可能でを用い、VOC(揮発性有機化合物)から SVOC(中揮発性有機化あった。検出できなかった農薬は 10 で、全体の約 7.4%であ合物)をターゲットにした。前処理法として、VOC は固相マった。それらの農薬は、トリクロルホン、ジメトエート、ブイクロ抽出（SPME）法、SVOC は SPME 法及びスターバーロマシル、チアメトキサム、MPP オキソン、MPP オキソン抽出（SBSE）法を検討した。VOC は MTBE、1,4-ジオキサスルホキシド、MPP オキソンスルホン、CNP-アミノ体、アン、四塩化炭素、テトラクロロエチレン、トリクロロエチレセタミプリド、チアクロプリドであった。検量線の直線性は、ン、ベンセン、ジクロロメタン、cis-1,2-ジクロロエチレン、標準水試料濃度 100、200、500、1000ng/L において、決定 trans-1,2-ジクロロエチレン、カビ臭など、SVOC は平成 25 係数で 0.936 以上（殆どは 0.99 以上）であった（上記 10 農年 3 月の厚生労働省の農薬類の分類見直しにおける追加農薬薬、メチルダイムロン、MPP スルホキシドを除く。ジクロベを含む水質規制農薬 135 成分について検討を行った。ニル、エトリジアゾール、クロロネブの 3 農薬は検量線の測定はせず）。Fig.2 に、標準水試料 100ng/L のクロマトグラム 2. 実験方法 2.1 を示した。 VOC 18 前処理：SPME(100μm PDMS ファイバー) 23 24 90 00 カラム：DB-1 60m, 0.25mm, 1.0μm 80 00 サンプル：10ml(塩析 30％)/20ml バイアル 70 00 60℃、抽出時間 30 分間オーブン温度：35℃(5min)-10℃/min-280℃(3min) カラム流量：1.3ml/min（コンスタントフローモード） *20ml バイアルに NaCl3g、試料 10ml を入れ、キャップをし、 NaCl を溶解。オートサンプラへ。 60 00 Abundance SPME 条件：加熱温度 21 20 50 00 40 00 9 30 00 8 4 20 00 1 2 3 10 00 0 6.00 2.2 SVOC 8.00 5 6 7 10.0 0 26 10 14 15 19 12,13 16 11 17 12.00 14.00 25 22 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 Retention time / m in Fig,1 VOC のクロマトグラム前処理：SBSE(PDMS) カラム：VF-5ms 30m,0.25mm,0.25μm サンプル：10ml(塩析 30％)/10ml バイアルオーブン温度： 70 ℃ (1min)-10 ℃ /min-200 ℃ (0min)-5 ℃ /min-290℃(0min)-10℃/min-310℃(1min) カラム流量：1.2ml/min（コンスタントフローモード） *10ml バイアルに NaCl3g、試料 10ml を入れ、NaCl を溶解後、Twister を入れキャップ、1 時間オフラインで抽出。オートサンプラへ。20 サンプル同時抽出できるスターラーあり。 3. 結果と考察検量線の直線性（r2）は、VOC 22 成分及び MTBE は 0.1 ～50μg/L、1,4-ジオキサンは 5～100μg/L、2-MIB 及びジェ Fig.2 SVOC のクロマトグラムオスミンは 1～100ng/L の範囲において、0.992 以上であった。標準水試料（VOC キサン 22 成分及び MTBE 0.1μg/L、1,4-ジオ 5μg/L、2-MIB 及びジェオスミン 2ng/L）のピーク面積値の繰り返し再現性は、1.5～9.2%であった。Fig.1 に 4. まとめ本法により、VOC から SVOC までの汚染物質の包括的分析が可能であると期待できる。