TRAVAUX PRATIQUES DE CHIMIE

UNIVERSITE DE DROIT, D’ECONOMIE ET DES SCIENCES
D’AIX-MARSEILLE
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INSTITUT UNIVERSITAIRE DE TECHNOLOGIE
Étudiants de première année - Année 2012-2013
TRAVAUX PRATIQUES
DE
CHIMIE
- Département Génie Chimique - Génie des procédés
Enseignant : Olivier Martinez
Présentation générale des TP
1 La sécurité au laboratoire
2 Le matériel
3 Consignes pour les séances de T.P - Comptes-rendus et examen
Données physico-chimiques
Classification périodique
écriture symbolique de quelques ions
Demi équation redox et Potentiel redox
Conductivités molaires ioniques des ions courants à 25°C
TP à réaliser
1 - Manganimétrie
2 - Iodométrie
3 - Potentiométrie.
4 - Hydrotimétrie
5 - Dosages pH-métrique
6 - Etude cinétique
Fiches méthode
Comment établir une équation bilan ?
Qu’est ce qu’un étalonnage ?
Comment prévoir une dilution ?
1- Principales règles de sécurité au laboratoire
1-1 La règlementation
 Le règlement CLP
Le règlement CLP ( signifie en anglais : « Classification, Labelling, Packaging » soit:classification, étiquetage,
emballage ), relatif à la classification, à l’étiquetage et à l’emballage des substances et des mélanges, est un texte
européen définissant les nouvelles règles en matière de classification, d’étiquetage et d’emballage des produits
chimiques pour les secteurs du travail et de la consommation. Il s’agit du texte officiel de référence en Europe qui
permet de mettre en application le SGH au sein de l’Union européenne dans ces secteurs.
Le SGH (système général harmonisé de classification et d'étiquetage des produits chimiques) est un ensemble de
recommandations élaborées au niveau international. Il vise à harmoniser les règles de classification et de
communication des dangers (étiquettes, fiches de données de sécurité).
Les flacons et récipients contenant des produits chimiques doivent être clairement étiquetés pour faciliter leur
identification. Dans le cas de produits préparés au laboratoire , la date de leur fabrication doit être indiquée . Pour
les produits commerciaux , il est recommandé de marquer la date de leur arrivée.
Pour connaître la toxicité et les conditions de manipulation d’un produit vous devez :
1°) prendre connaissance des pictogrammes
2°) prendre connaissance des phrases R & S
3°) consulter les fiches toxicologiques disponibles dans la salle et en accès libre sur internet :
INRS :Institut National de Recherche et de Sécurité pour la prévention des accidents du travail et des
maladies professionnelles. www.inrs.fr
CRAM - Caisse Régionale d'Assurance Maladie: pour les données sociales, la santé, www.cram-sudest.fr
Informations sur la sécurité : toxicité,fiches de sécurité, toxicitédes produits chimiques, maîtrise du risque,
panneaux d'interdiction. ... www.ac-nancy-metz.fr
 Le SGH
Le SGH est le Système général harmonisé de classification et d’étiquetage des produits chimiques, aussi connu
sous l’acronyme anglo-saxon GHS (Globally Harmonized System).
Il s’agit d’un ensemble de recommandations élaborées au niveau international qui harmonisent :
 les critères de classification qui permettent d’identifier les dangers des produits chimiques ;
 les éléments de communication sur ces dangers (contenu de l’étiquette et de la fiche de données de sécurité)
Les 9 nouveaux pictogrammes de sécurité :
Correspondance avec l’ancien système :
 Les phrases de risque et de sécurité :
Les phrases de Risques (R) donnent une description générale des dangers physico-chimiques, environnementaux et
sanitaires d’une substance
Les phrases de Sécurité (S) vous informe sur le stockage, la manipulation et l’élimination sans danger des produits et
sur les premiers soins et la protection des employés.
Des informations de Risque et Sécurité doivent être données si la préparation contient au moins une substance
classifiée comme dangereuse pour l'homme ou l'environnement ou si la préparation est considérée d'une autre
manière comme dangereuse.
1.2- Sécurité et matériel de protection général
On doit connaître l'emplacement et le mode de fonctionnement des extincteurs de la douche de sécurité , des
bains oculaires , de la couverture ignifugée et de la trousse de premiers soins . Enfin il est essentiel de connaître
l'emplacement des sorties de sécurité et des dispositifs d'alarmes.
a)Comportement au laboratoire








Il faut être attentif et éviter tout comportement irréfléchi ou précipité
Ne pas courir.
Ne jamais conserver ou consommer des aliments ou des boissons dans un laboratoire. Ne jamais fumer.
Tenir fermés les tiroirs et les portes d'armoires.
Garder les allées libres
Assécher immédiatement les endroits mouillés.
Ne jamais travailler seul.
En quittant les locaux : fermer la vanne générale d'arrivée de gaz et couper le courant électrique.
b) Protection personnelle
 Protection oculaire : On doit toujours porter des lunettes de sécurité . Les lentilles ne doivent pas être
portés au laboratoire car des vapeurs organiques ou corrosives peuvent les endommager de façon
irréversible ou s'infiltrer sous la lentille.
 Habillement : vous devez avoir vôtre propre blouse qui doit être en tissu de coton résistant et équipée de
boutons pression , ce qui permet de les enlever rapidement si nécessaire ; elles doivent être assez longues
pour protéger les jambes. Elle doit être lavée régulièrement. Préférer les pantalons longs aux jupes. Attacher
les cheveux. Porter des chaussures qui recouvrent entièrement le pied.
 Gants : Vous devez acheter une boîte de 100 gants en latex ou nitrile qui vous serviront pour les TP de 1ère et
2ème années. Le port de gants peut être recommandé ou indispensable pour certaines manipulations il est
donc nécessaire de regarder les pictogrammes des produits utilisés (corrosif, toxique par voie cutanée,...
c) Projection sur une personne
 Si les projections s'étendent sur une grande partie du corps , utiliser immédiatement la douche de sécurité et
retirer les vêtements contaminés. La région affectée doit être arrosée avec de l'eau froide pendant au moins
15 minutes.
 Si les projections n'affectent qu'une petite surface de la peau , rincer abondamment à l'eau froide puis à l'eau
savonneuse ; retirer les bijoux qui nuisent à l'élimination des produits chimiques pendant le nettoyage.
 Dans le cas d'une projection dans les yeux , laver immédiatement l’œil avec de l'eau pendant au moins 15
minutes à l'aide du bain oculaire .
d) Marche à suivre en cas d'accident
 Protéger la victime
 Tenter d'éliminer le danger s'il persiste un risque ( électrocution , incendie , asphyxie)
 Appeler les secours .
2- Risques inhérents aux produits chimiques
Pour évaluer les précautions à prendre dans la manipulation d'un produit , il faut prendre en compte non seulement
sa toxicité ou sa réactivité , mais aussi :
 Sa volatilité : à toxicité égale , le risque d'atteindre la VLE (valeur limite d'exposition) dans l'air inhalé est
évidement d'autant plus grand que le produit est plus volatil.
 Si le produit est en solution , sa concentration , surtout pour les produits corrosifs ou trés réactifs.
 Les quantités mises en jeu
2.1- Les dangers des produits chimiques pour l’homme
Les dangers , plus ou moins élevés , que présentent les produits chimiques sont les suivants:
 Intoxication , brûlure , irritation
 Incendie
 Explosion
Comment une substance dangereuse peut-elle entrer en contact avec l'organisme ?
 L'INGESTION est la voie la plus direct . C'est aussi celle qui est prévenue le plus facilement . Voici donc les
impératifs à respecter:

NE JAMAIS GOUTER UN PRODUIT CHIMIQUE

EVITER DE LAISSER OUVERTS INUTILEMENT DES RECIPIENTS CONTENANT DES PRODUITS CHIMIQUES.

NE JAMAIS CHAUFFER UN RECIPIENT HERMETIQUEMENT FERME .

NE JAMAIS PIPETER A LA BOUCHE ( utiliser des poires pro pipettes )

NE JAMAIS CONSERVER OU CONSOMMER DES ALIMENTS OU DES BOISSONS DANS UN LABORATOIRE.
 L'INHALATION des vapeurs de composés toxiques est aussi une voie de pénétration dans l'organisme . Ceci
concerne les gaz et les liquides volatils. Le danger est double . D'une part , des composés irritants et corrosifs
peuvent léser les voies aériennes supérieures (nez , trachée, …) et les poumons (exemples : HCl , Cl2 , SO2 ,
les amines légères). D'autre part , les composés toxiques atteignent les alvéoles pulmonaires , passent dans
le sang et se répandent dans l'organisme. Il faut donc:

TRAVAILLER DANS UNE PIECE BIEN AEREE

CONDUIRE LES EXPERIENCES DELICATES SOUS LA SORBONNE BIEN VENTILEE

NE JAMAIS TENTER DE RECONNAITRE UN PRODUIT A SON ODEUR
Un produit détectable à son odeur est en concentration excessive dans le laboratoire.
L’odeur n’est pas représentative de la toxicité d’un produit
 LA CONTACT direct avec l'organisme (peau , yeux) présente aussi de graves dangers. D'une part certains
produits sont hautement corrosifs et détruisent rapidement les tissus vivants .
2.2- Les dangers des produits chimiques pour l’environnement
Un certain nombre de produits peut causer des dommages à la faune et à la flore ou provoquer la pollution des eaux
naturelles. Le danger est immédiat ou à plus long terme.
Ces produits sont éliminés dans des bidons prévus à cet effet. Ils seront alors retraités par un organisme agrée.
En cas de doute sur l’élimination d’un produit demander à l’enseignant.
2.3- Les incompatibilités entre produits chimiques
Liste non exhaustive :
Substance
Ethyne (acétylène)
Acide éthanoïque (acide acétique)
Acide chromique
Acide cyanhydrique anhydre
Acide fluorhydrique
Acide nitrique concentré
Acide oxalique
Acide perchlorique
Acide sulfurique
Ammoniac (gaz)
Aniline
Argent
Baryum (dioxyde de ...)
Brome , chlore et iode
Chlorates
Chrome VI , oxyde
Cuivre
Cyanures
Fluor
Hydrocarbures
Hydrogène , peroxyde
Mercure
Métaux alcalins
Nitrate d'ammonium
Permanganate de potassium
Incompatibles avec
Chlore , brome , fluor , cuivre , argent , mercure
Oxyde de chrome VI,acide nitrique,acide perchlorique, peroxydes ,
permanganates ,
composés hydroxylés , éthylène glycol
Acide acétique , naphtalène , camphre , glycérine , térébenthine , alcool et
liquides inflammables
Acide nitrique et alcalis
Ammoniac (gaz ou en solution)
Acide acétique , aniline , acide chromique , acide cyanhydrique , sulfure
d'hydrogène , liquides et gaz inflammables
Mercure et argent
Anhydride acétique , bismuth et ses alliages , alcool , papier , bois
Chlorates , perchlorates et permanganates de potassium
Mercure , chlore , hypochlorite de calcium , iode , brome , acide
fluorhydrique anhydre
acide nitrique , eau oxygénée
Acétylène , composés ammoniacaux , acide oxalique , acide tartrique
Alcools méthyliques et éthyliques , acide acétique glacial , anhydride
acétique , bases , aldéhydes , sulfure de carbone , glycérine , éthylène
glycol , acétate de méthyle , furfural.
Ammoniac , acétylène , butadiène , méthane ,propane , butane (ou autres
gaz de pétrole),hydrogène, éther de pétrole , benzène , carbure de
sodium , térébenthine , poudres métalliques
Sels d'ammonium , acides ,poudres métalliques,soufre, substances
organiques inflammables
Acide acétique , naphtalène , glycérine ,éther de pétrole, alcool , liquides
inflammables .
Acétylène , eau oxygénée
Acides ,
Doit être isolé de tous les autres produits
chlore , brome , iode , acide chromique , peroxyde de sodium
Métaux et sels métalliques , alcools , acétone , aniline , nitrométhane ,
substances inflammables ,
Acétylène , ammoniac
Tétrachlorure de carbone, Hydrocarbures halogénés, eau, dioxyde de
carbone , halogènes
Acides , poudres métalliques , liquides inflammables , chlorates , nitrites ,
sulfures , produits combustibles organiques finement divisés.
Glycérine , éthylène glycol , benzaldéhyde , acide sulfurique.
2- Le matériel
1- La verrerie courante utilisée pour les dosage
Nous allons juste préciser l’usage des principaux ustensiles que vous allez rencontrer. Le terme général de verrerie
recouvre en fait une grande variété de récipients utilisés dans les laboratoires mais ces récipients ne sont pas
forcément en verre.
 Le bécher : récipient
 L’erlenmeyer : à col étroit ou
cylindrique utilisé dès qu’il y a
formation de solide ou utilisation
d’une électrode de mesure
à col large utilisé surtout pour les
dosages ou lorsque l’on a besoin
de travailler dans des récipients
fermés.
 L’éprouvette graduée : sert à

pipettes graduées :
 La burette : utilisée pour les
mesurer des volumes avec une
précision de l’ordre de 1 %.
elle n’est pas assez précise pour
les dosage, elle sert à ajouter les
solutions nécessaires au dosage
(acide, eau, solutions tampons…)
servent pour des volumes en
général inférieure à 2 mL, elle n’est
pas assez précise pour les dosage,
elle sert à ajouter les solutions
nécessaires au dosage (acide, eau,
solutions tampons…). Elle s’utilise
avec une pro pipette.
dosages. L’incertitude est inscrite
dessus : ±…mL
 Les pipettes jaugées: elles
permettent de mesurer des volumes
de manière très précise pour
prélever les volumes de solution
dosées. L’incertitude est inscrite
dessus : ±…mL
10
mL
Les
le verre à pied : récipient
gradué, très peu précis, qui sert
généralement de poubelle à
liquide.
 Les fioles jaugées : utilisées
pour la préparation de solution de
concentrations connues à partir d’un
solide ou d’un liquide. L’incertitude
est inscrite dessus : ±…mL
2- Comment utiliser la verrerie ?
Toute la verrerie jaugée a été étalonnée à la température ambiante. Cette verrerie ne doit donc jamais être
chauffée.
La précision de la verrerie jaugée dépend de sa classe :Classe A (graduation bleue) ou Classe B (graduation brune)
Pour la verrerie graduée ainsi que la verrerie jaugée, il
faut lire au niveau du trait. Le récipient étant maintenu
verticalement, le liquide forme un ménisque. La lecture
se fait à la base du ménisque (trait de graduation dans le
plan horizontal).
Les récipients doivent être propres et secs avant utilisation, les pipettes jaugées et burettes graduées doivent être
rincées avec les solutions à prélever.
Protocole de la dissolution : Après avoir calculer la masse de soluté à peser :
Protocole de la dilution : Après avoir calculer le volume de solution mère à prélever
3 Comptes-rendus et examen
1- La préparation du TP
La préparation du TP est une étape prépondérante et personnelle dans la réalisation de celui, elle doit contenir :
 but du TP
 la ou les équations bilans mise (s) en jeu de TOUS LES DOSAGES DU TP
 masse (s) théorique(s) à calculer
 le(s) schéma(s) simplifié(s) du (des) montage(s)
 tous les calculs LITERAUX doivent être préparés à L’AVANCE (calculs de dosage, de masses, de dilution,
de constante d’équilibre…)
 TOUTES LES DIFFICULTES THEORIQUES RESOLUES EN PREPARATION (aidez vous d’internet ou allez à la BU)
LA SEANCE DE TP N’EST PAS UN COURS MAIS UNE APPLICATION ET UN PROLONGEMENT DE CELUI-CI.
UNE MAUVAISE PREPARATION SERA SANCTIONNEE AU NIVEAU DE LA NOTE DU COMPTE RENDU
2- En arrivant en TP
 Mettre la blouse, se munir du strict nécessaire au TP, laisser ses affaires au vestiaire
 TOUT ETUDIANT AYANT UNE TENUE VESTIMENTAIRE NON CONFORME AUX REGLES DE SECURITE SE VERRA
REFUSE L’ACCES A LA SALLE DE TP
 faire vérifier les masses à peser.
3- Le compte rendu
Vous devrez rédiger un compte rendu de TP à chaque séance, il devra être structuré et contenir les éléments
suivants :
En introduction :
 but du TP
 le principe des méthodes des dosages étudiées SANS paraphraser le fascicule
Dans chaque partie :
 la ou les équations bilans mise (s) en jeu avec les demi équations correspondantes.
 Les calculs des masses théoriques, les masses pesées expérimentalement, les calculs des concentrations
réelles des solutions préparées par dilution ou dissolution
 Les schémas simplifiés des montages utilisés, légendés (couleurs avant et après l’équivalence, volumes
prélevés, …), et sans oublier d’indiquer les précautions à prendre vis-à-vis des appareils de mesures utilisés
 Pour les dosages colorimétriques , les volumes équivalents d’au moins deux dosages doivent concorder.
 Commentaires et conclusions sur les concentrations affichées des solutions dosées.
 Les résultats finaux des calculs de masses ou de concentrations devront être exprimés avec un nombre de
chiffres significatifs corrects.
Une conclusion avec un avis critique et pertinent sur la technique de dosage utilisée, sa répétabilité, sa précision, sa
mise en œuvre.
4- L’examen de TP
 Epreuve individuelle
 Durée de deux heures.
 vous n’avez droit à aucun document seule une calculatrice non programmable est autorisée les
calculatrices programmables pourront être vidées de leur mémoire le jour de l’examen.
 Les comptes rendus de tp comptent pour 1/5 de la note finale, l’examen individuel pour 4/5.
Données physico-chimiques
Classification périodique des éléments
Quelques ions à connaitre en chimie générale
Ions polyatomiques
Ions monoatomiques
+
ion hydrogène : H
ion calcium : Ca2+
ion fer II : Fe2+
ion manganèse II :Mn2+
ion fer III : Fe3+
ion aluminium : Al3+
ion nickel : Ni2+
ion potassium : K+
ion cuivre : Cu2+
ion zinc : Zn2+
ion baryum : Ba2+
ion cerium III: Ce3+
2+
ion magnésium : Mg
ion plomb : Pb2+
ion sulfure : S2ion fluorure : Fion chlorure : Clion iodure : Iion triodure : I3ion chrome III: Cr3+
ion bromure: Brion sodium : Na+
ion cerium IV : Ce4+
ion hydroxyde : HOion oxonium: H3O+
ion nitrate : NO3ion sulfate : SO42ion phosphate : PO43ion permanganate : MnO4ion carbonate : CO32ion hydrogénocarbonate : HCO3ion amonium : NH4+
ion dichromate : Cr2O72-
ion iodate : IO3ion hypochlorite:ClOion thiosulfate: S2O32ion tétrathionate: S4O62-
Potentiel d’électrodes normaux des demi-réactions redox courantes
Données pour des concentrations ioniques de 1,0 mol/L dans l’eau, à 25oC. Tous les ions sont aqueux.
Demi-réaction
Eo(Potentiel/Volt)
F2(g) + 2e-  2FH2O2(g) + 2H+ + 2e-  2 H2O
ClO- + 2H+ + 2e-  Cl- + H2O
2 HClO + 2H+ + 2e-  Cl2(g) + 2H2O
MnO4- + 8H+ + 5e-  Mn+2 + 4H2O
Au3+ + 3e-  Au(s)
HClO- + H+ + 2e-  Cl- + H2O
Ce4+ + e-  Ce3+
Cl2(g) + 2e-  2ClCr2O72- + 14 H+ + 6e-  2Cr3+ + 7H2O
MnO2(s) + 4H+ + 2e-  Mn+2 + 2H2O
1
/2 O2(g) + 2H+ + 2e-  H2O
IO3- + 6H+ + 5e-  I2(g) + 3H2O
Br2(l) + 2e-  2BrNO3- + 4H+ + 3e-  NO(g) + 2H2O
Ag+ + e-  Ag(s)
NO3- + 2H+ + e-  NO2(g) + 2H2O
Fe3+ + e-  Fe2+
O2(g) + 2H+ + 2e-  H2O2
I2(s) + 2e-  2ICu2+ + 2e-  Cu(s)
SO42- + 4H+ + 2e-  SO2(g) + 2H2O
Sn+4 + 2e-  Sn2+
S(s) + 2H+ + 2e-  H2S(g)
S4O62- + 2e-  2 S2O322H+ + 2e-  H2(g)
Fe3+ + 3e-  Fe(s)
Pb2+ + 2e-  Pb(s)
Sn2+ + 2e-  Sn(s)
Ni2+ + 2e-  Ni(s)
Cd2+ + 2e-  Cd(s)
Fe2+ + 2e-  Fe(s)
2 CO2 +2H+ + 2e  (HCO2)
Cr3+ + 3e-  Cr(s)
Zn2+ + 2e-  Zn(s)
Mn2+ + 2e-  Mn(s)
Al3+ + 3e-  Al(s)
Mg2+ + 2e-  Mg(s)
Na+ + e-  Na(s)
Ca2+ + 2e-  Ca(s)
Li+ + e-  Li(s)
Table des conductivités molaires ioniques à 25°C
+ 2,87
+ 1,78
+ 1,70
+ 1,58
+ 1,52
+ 1,50
+ 1,47
+ 1,44
+ 1,36
+ 1,33
+ 1,28
+ 1,23
+ 1,19
+ 1,06
+ 0,96
+ 0,80
+ 0,78
+ 0,77
+ 0,68
+ 0,53
+ 0,34
+ 0,17
+ 0,15
+ 0,14
+ 0,08
0,00
- 0,04
- 0,13
- 0,14
- 0,25
- 0,40
- 0,44
- 0,48
- 0,74
- 0,76
- 1,18
- 1,66
- 2,37
- 2,71
- 2,87
- 3,00
TP 1 : MANGANIMETRIE
PRINCIPE
On utilise les propriétés oxydantes de l’ion permanganate pour doser des solutions aqueuses réductrices.
Le couple redox mis en jeu est MnO4-/Mn2+ en milieu très acide, E°=1,507V. En solution aqueuse, l’ion
permanganate étant violet et l’ion manganèse II incolore, l’équivalence est repérée grâce au changement de
couleur.
Si le milieu n’est pas assez acide, le couple intervenant est MnO4-/MnO2. L’oxyde de manganèse II étant un
solide marron peu soluble, l’équivalence n’est plus repérable. Il est donc nécessaire d’acidifier le milieu
grâce à un ajout d’acide sulfurique concentré (l’acide chlorhydrique et l’acide nitrique en sont pas utilisés car
le premier est oxydé par l’ion permanganate et le second est aussi un oxydant)
Il est très difficile de préparer par pesée des solutions titrées précises de permanganate de potassium. En
effet, KMnO4 est difficile à obtenir parfaitement pur et les solutions sont sensibles à la lumière ou aux
matières organiques, il faudra donc toujours étalonner la solution de permanganate de potassium avant son
utilisation dans un dosage.
Diagramme potentiel-pH du manganèse
1- Etalonnage d’une solution de permanganate de potassium par une solution étalon
d’ions fer II
La concentration de la solution titrante de permanganate de potassium utilisée dans ce TP est
approximativement de 0,01mol.L-1.
a) Etablir l’équation du dosage entre les ions fer II et les ions permanganates en milieu acide.
b) Faire l’inventaire des espèces réactives dans la solution avant, pendant et après l’équivalence, prévoir
le changement de couleur à l’équivalence.
c) La solution étalon d’ions fer II est préparée par dissolution de sel de Mohr (Fe(NH4)2(SO4)2,6H2O)).
Etablir l’équation de dissolution du sel de Mohr puis calculer la masse nécessaire de sel pour
préparer 100,0 mL d’une solution étalon tel que le volume équivalent du dosage soit de 10,0mL pour
10,0mL de solution étalon dosée.
d) Réaliser le dosage en acidifiant le milieu réactionnel avec 10mL d’acide sulfurique. Noter vos
volumes équivalents. Déterminer la concentration précise de la solution titrante de permanganate
utilisée.
e) Etablir la demi équation de réduction de l’ion permanganate en milieu acide et en milieu non acide.
Justifier la nécessité d’ajouter l’acide sulfurique concentré dans le milieu réactionnel avant le dosage.
2- Degré d’hydratation d’un soluté
L’acide oxalique (CO2/(COOH)2) est un soluté solide blanc, dihydraté(solubilité dans l’eau à 25°C : 220
g/L). Son degré d’hydratation peut varier suivant les conditions de stockage. Pour vérifier son degré
d’hydratation on le dose par manganimétrie.
a) Calculer la masse nécessaire d’acide oxalique pour préparer une solution tel que le volume
équivalent du dosage soit de 10,0mL pour 10,0mL de solution d’acide oxalique dosée.
b) Préparer la solution, puis en doser 10,0mL en portant le mélange à environ 50°C.
c) En déduire le degré d’hydratation du soluté.
d) Quelle est la particularité de la réaction entre l’acide oxalique et l’ion permanganate ? Quel est
l’intérêt du chauffage ?
3- Dosage d’une eau oxygénée commerciale
Les solutions d’eau oxygénée sont vendues dans le commerce, leurs concentrations en peroxyde
d’hydrogène sont usuellement exprimées en volume. Le peroxyde d’hydrogène (H2O2) est un amphotère
redox qui dismute facilement en eau et en dioxygène, une solution est à x volumes si la décomposition d'un
litre de solution d’eau oxygénée libère x litres d'O2 dans les CNTP.
Les concentrations des eaux oxygénées peuvent beaucoup varier, il convient de les doser avant une
utilisation quantitative.
a) Etablir l’équation de la dismutation de l’eau oxygénée. En déduire qu’une solution molaire de
peroxyde d’hydrogène correspond à une solution à 11,2vol.
b) Vous disposez d’une solution d’eau oxygénée à 20vol, comparer sa concentration annoncée à celle de
la solution titrante. Conclure.
c) Combien de fois faudrait il diluer cette solution pour doser 10,0mL de solution diluée par 10,0mL de
solution titrante ?
Réaliser la dilution, avec le matériel mis à vôtre disposition. Préciser le volume prélever réellement.
d) Réaliser le dosage. Conclure.
TP 2 : IODOMETRIE
PRINCIPE :
On utilise les propriétés réductrices des ions iodures pour doser des solutions oxydantes. Le couple redox
mis en jeu est I2/I-.
Les dosages par iodométrie sont en général des dosages en retour :
 Un excès d’iodure est introduit dans le milieu pour réduire la totalité de l’oxydant
 Le diiode ainsi formé est dosé en retour par une solution titrante de thiosulfate de sodium
 Le diiode étant brun en solution aqueuse, l’ion iodure incolore, l’équivalence est repérée grâce au
changement de couleur.
 Pour que ce changement de couleur soit plus franc, on peut utiliser un indicateur de fin de réaction
comme le thiodène ou l’empois d’amidon qui colore la solution en bleu en présence de trace de
diiode.
Il est à noter que :
 Le diiode est très peu soluble dans l’eau mais en présence d’iodure, il forme un complexe de triiodure
beaucoup plus soluble : I2 + I- = I3-. Cette solution porte le nom de « lugol ».
 Pour éviter la dismutation du diiode en iodure et iodate (IO3-), on se place en milieu acide.
E
HIO3
1,2
IO30,8
Diagramme potentiel-pH de l’iode
I2
I3-
0,4
I-
pH
7
14
1- Etalonnage de la solution titrante de thiosulfate de sodium
Les solution de thiosulfate de sodium n’étant pas stables, elles doivent être étalonnées avant usage :
 On ajoute à une solution étalon d’iodate de potassium (K+ + IO3-) soigneusement préparée, une
solution d’iodure de potassium (K+ + I-) en excès.
 On dose le diiode (I2) formé par la solution titrante de thiosulfate de sodium.
Pour des conditions de stabilité du diiode, les réactions seront effectuées en milieu acide.
On utilisera comme indicateur de fin de réaction l’empois d’amidon ou le thiodène qui fonce la solution en
présence de trace de diiode. La solution titrante est une solution thiosulfate de sodium à environ 0,1 mol.L-1.
a) Etablir le bilan des transformations qui ont lieu dans ce dosage.
b) Calculer la masse nécessaire de sel à peser pour préparer 100,0mL d’une solution étalon, tel que le
volume équivalent et le volume dosé soit de 10,0mL.
c) Préparer la burette avec la solution de thiosulfate de sodium. Prélever 10,0mL de solution étalon
d’iodate de potassium, ajouter 15mL d’acide sulfurique et 15mL de solution d’iodure de potassium à
5 %. Laisser 3minutes reposer. Expliquer ce que vous observez.
d) Effectuer le dosage. Noter vos volumes équivalents. Déterminer la concentration molaire exacte de la
solution titrante du thiosulfate de sodium.
2- Détermination du degré chlorométrique d’une solution commerciale d’eau de Javel
L’eau de Javel contient des ions chlorures et des ions hypochlorites qui sont très oxydants.
Une eau de javel est caractérisée usuellement par son degré chlorométrique :
En milieu acide, les ions hypochlorite (ClO-/Cl-) oxydent les ions chlorures (Cl2/Cl-) et on observe un
dégagement de dichlore. Le nombre de litres de dichlore libérés par un litre d’eau de Javel dans les CNTP
est appelé degré chlorométrique noté °chl.
L’eau de Javel est très utilisée comme désinfectant notamment en milieu hospitalier. Mais l’ion hypochlorite
est un oxydant susceptible de réagir avec l’eau, donc les concentrations de ces solutions ne sont pas stables.
Il est possible de les doser par iodométrie avant de les utiliser.
a) Etablir l’équation bilan de l’attaque les ions hypochlorite (ClO-/Cl-) sur les ions chlorures (Cl2/Cl-)
en milieu acide. En déduire qu’une solution molaire d’eau de Javel correspond à une solution à
22,4°chl.
b) Etablir le bilan des transformations qui ont lieu dans ce dosage.
c) Vous disposez d’une solution d’eau de Javel à 15°chl, comparer sa concentration annoncée à celle de
la solution titrante. Conclure.
c) Combien de fois faudrait il diluer cette solution pour doser 10,0mL de solution diluée par 10,0mL de
solution titrante ? Réaliser la dilution, avec le matériel mis à votre disposition.
d) Réaliser le dosage. Déterminer le degré chlorométrique réel. Conclure.
3- Dosage du dioxygène dissout dans l’eau
Remarque : il sera judicieux de lancer cette manipulation avant les autres !!!
La concentration en dioxygène est un des paramètres reflétant la qualité d’un milieu aquatique. Elle est liée à
des paramètres physico-chimiques (salinité, température…) et biologiques (photosynthèse, dégradation des
matières organiques…). Elle est généralement donnée en mg.L-1 ou µmol.L-1.
Le dosage par titrage peut se faire par iodométrie, suivant la méthode de Winkler où le dioxygène dissout est
fixé par le manganèse :
 Remplir un erlenmeyer bouché de 250mL avec l’eau du robinet, dissoudre 1,5g de soude solide puis
1,5g de chlorure de manganèse. Il se forme un précipité d’hydroxyde de manganèse II dont le produit
de solubilité vaut KS = 2.10-13.
 Placer sous agitation magnétique pendant 30 minutes. Tout l’ O2 dissout est fixé sous forme d’un
précipité brun d’hydroxyde de manganèse III.
 Acidifier le milieu jusqu’à pH<2 à l’aide d’acide sulfurique à 28% (vérifier le pH au papier pH)
 Après l'ajout de l’acide , il est possible de laisser l'erlenmeyer ouvert, car il n'y a plus d'oxydation
possible par O2 dissout en milieu acide.
 Puis dissoudre 3g de KI. Laisser reposer une heure et demi environ sous agitation.
 Prélever 50,0mL de solution puis la doser avec la solution de thiosulfate de sodium étalonnée diluée
10 fois.
a) Etablir le bilan de toutes étapes de ce dosage en retour.
b) Montrer que les ions hydroxydes sont en excès par rapport aux ions manganèse dans la première
étape.
c) En déduire la concentration en dioxygène de l’eau étudiée en µmol.L-1 et en mg.L-1.
d) Pourquoi faut il attendre 1h30 avant de réaliser le dosage ?
TP 3 : POTENTIOMETRIE
PRINCIPE :
La potentiomètrie est couramment utilisée pour mesurer des concentrations, pour repérer des équivalences
de titrage ou pour déterminer des constantes physico-chimiques.
Pour d’un titrage, on mesure la différence de potentiel (E) entre le potentiel de la solution qui varie en
fonction des concentrations et le potentiel d’une électrode de référence qui reste constant durant le dosage :
 Le potentiel de la solution sera donné ici par une électrode de mesure inerte de platine
 L’électrode de référence utilisée ici sera une électrode au calomel saturé dont le potentiel est de
0.245V (à 25°C, par rapport à ENH).
En général, on utilise une électrode combinée qui incluent l'électrode de référence et l'électrode de mesure
dans une seule électrode.
E est mesurée grâce à un voltmètre, le point équivalent correspond au point d’inflexion de la courbe
décrivant E en fonction du volume de solution versée. (changement de concavité de la courbe)
Il a noté que :
 Le volume équivalent peut être déterminé grâce à la méthode des tangentes.
 La loi de Nernst permet de retrouver des potentiels standards de couple redox à partir de la courbe de
dosage.
1- Préparation d’une solution titrante par dissolution
La solution titrante sera préparée à partir de sel de Mohr : Fe(NH4)2(SO4)2,6H2O.
a) Etablir l’équation de dissolution de sel de Mohr.
b) En déduire la masse de sel à peser pour préparer 250,0mL de solution étalon de concentration en fer
II à 0,005mol.L-1. Préparer la solution.
2- Dosage potentiomètrique d’une solution de permanganate de potassium
Préparer la burette avec la solution titrante préparée.
Dans un bécher, introduire 10mL de solution de permanganate de potassium et 10mL d’acide sulfurique
molaire. (MnO4-/Mn2+)
Disposer l’électrode combinée, régler le voltmètre (calibre, zéro…)
Réaliser le dosage. Dresser un tableau de mesures. Tracer la courbe décrivant E en fonction du volume de
solution versée.
a) Etablir l’équation du dosage.
b) Déterminer la concentration en ion permanganate.
c) Expliquer la méthode qui permet à partir de la courbe de dosage potentiomètrique de déterminer les
potentiels standards des couples redox mis en jeu.
d) Déterminer le potentiel standard des couples du fer et de l’ion permanganate.
3- Dosage potentiomètrique d’une solution de sulfate de cérium IV
Préparer la burette avec la solution de sulfate de cérium IV.
Dans un bécher, introduire 10,0mL de solution étalon d’ion fer II et 10mL d’acide sulfurique molaire et
quelques grains d’orthophénantroline (très peu)
Disposer l’électrode combinée, régler le voltmètre (calibre, zéro…)
Réaliser le dosage. Dresser un tableau de mesures. Tracer la courbe décrivant E en fonction du volume de
solution versée.
L’orthophénantroline est un indicateur coloré qui complexe les ions fer :
Fe2+ + 3 o-phen = [Fe(o-phen)3]2+
Fe3+ + 3 o-phen = [Fe(o-phen)3]3+
a)
b)
c)
d)
le complexe est rouge
le complexe est bleu
Etablir l’équation du dosage.
Déterminer la concentration en ion cérium IV.
Que constatez vous pendant le dosage ? Expliquer.
Déterminer les potentiels standards des couples mis en jeu.
4- Présence d’un indicateur coloré, Influence la complexation
Réaliser le dosage précédent, avec une forte concentration d’orthophénantroline en dosant 10,0mL de
solution fournie déjà acidifiée.
a) Tracer la courbe décrivant E en fonction du volume de solution versée. Interpréter l’allure de la
courbe. Conclure.
b) A partir de la courbe déterminer la concentration de fer II libre et celle en fer III complexé à
l’orthophénantroline.
c) Déterminer les potentiels standards des couples du fer mis en jeu, comparer les, conclure.
TP 4 : HYDROTIMETRIE
PRINCIPE :
L’hydrotimétrie est une méthode qui permet de déterminer les concentration en ions calcium II et
magnésium II d’une eau grâce à un dosage par complexation. La solution titrante utilisée est une solution
d’EDTA étalonnée. L’EDTA est l’acide éthylènediaminetétraacétique noté H4Y. Sous sa forme de sel
disodique (fig.1) il complexe beaucoup d’ions métalliques comme les ions calcium (fig.2) ou magnésium :
Fig 1 : edta disodique : 2Na+ + H2Y2-
Fig 2 : Ion Calcium complexé par un sel d’edta : CaY2-
La stabilité des complexes formés par l’edta dépend en particulier du pH, ce qui permet un dosage sélectif
des ions. Le choix du pH grâce à une solution tampon adaptée peut permettre de doser un seul ion dans
un mélange.
En hydrotimétrie, l’équivalence peut être repérée grâce à un indicateur de fin de réaction le noir d’érichrome
T ou NET qui est rouge pourpre en présence d’ion magnésium et qui est bleu quand ceux-ci sont masqués
par complexation avec l’edta, en milieu basique.
En France, la dureté de l’eau s’exprime en degré hydrotimétrique français ou DHF :
1 DHF équivaut à 10mg de carbonate de calcium par litre de solution aqueuse.
Pour calculer le DHF d’une eau :
les ions calcium et magnésium sont dosés simultanément, et assimilés à une quantité de matière
hypothétique de carbonate de calcium : n(Ca2+) + n(Mg2+) = nhyp(CaCO3)
La concentration molaire en carbonate de calcium est convertie en titre massique puis en DHF.
1- Etalonnage de la solution titrante d’EDTA
Les solutions titrantes d’edta doivent être étalonnées avant utilisation. L’étalonnage peut se faire grâce à une
solution étalon de sulfate de magnésium.
On dispose d’une solution d’edta environ centimolaire
a) Etablir l’équation du dosage.
b) Calculer la masse de sulfate de magnésium heptahydraté à peser pour préparer 100,0mL de solution
étalon, tel que le volume dosé et le volume équivalent soient égaux à 10mL.
c) Préparer la burette avec la solution d’edta, doser 10,0mL de solution étalon avec 5mL de solution
tampon pH=10 et quelques grains de NET. Déterminer la concentration de la solution titrante.
d) Quel est le rôle de la solution tampon ?
2- Détermination de la dureté d’une eau minérale
Doser 10 mL d’eau minérale Courtmeyer par la solution d’edta étalonnée avec 10mL de solution tampon
pH=10 et quelques grains de NET.
a) Ecrire les équations de dosage.
b) En déduire le DHF de l’eau dosée.
c) Comparer à la valeur théorique déduite de valeurs inscrites sur l’étiquette.
d) On peut lire dans la littérature pKd(Ca-Y2-)= 10,7 et pKd(Mg-Y2-)=8,6. Quel est l’ion dosé en
premier ?
3- Détermination des teneurs en calcium et en magnésium
Recommencer le dosage précédent avec 10mL de tampon pH =12 et quelques grains d’indicateur coloré de
calcon.
On donne à pH = 12: Ks (Mg(HO)2) = 10-10.8 et Ca(OH)2 soluble.
a) Quelle est la concentration en Mg2+ à pH=12 avant de commencer le dosage? Quel est l’intérêt de
travailler avec ce tampon ?
b) En déduire la teneur en calcium puis en magnésium de cette eau.
c) Comparer à l’étiquette.
d) Pourquoi n’utilise -t-on pas ici le NET ?
4- Détermination de la dureté de l’eau du robinet
Déterminer la dureté de l’eau du robinet avec le matériel dont vous disposez.
Détailler vôtre protocole.
TP 5 : DOSAGE ACIDO-BASIQUE
PRINCIPE :
Ce sont des dosages par titrage, le point équivalent du dosage peut être déterminer de plusieurs manières :
 par colorimétrie, grâce au changement de couleur d’un indicateur coloré acido-basique
judicieusement choisi
 par conductimétrie, grâce au changement brusque de pente de la conductance indique l’équivalence.
Le volume équivalent est repéré en traçant des droites avant et après l’équivalence
 par pH-métrie, le point équivalent correspond au point d’inflexion de la courbe décrivant pH en
fonction du volume de solution versée. (changement de concavité de la courbe). Le volume
équivalent est repéré grâce à la méthode des tangentes
Dans le cas de polyacides (ou de polybases) ou de mélange d’acides (ou de bases) de force assez différentes,
on observera plusieurs équivalences successives. On admet que les deux acidités sont titrées séparément si
pKa ≥ 4.
1- Etalonnage de la solution titrante de soude par l’acide oxalique
a) L’acide oxalique, C2O4H2/ C2O42- est un diacide. Etablir les équations bilans pour chaque acidité,
puis l’équation bilan globale du dosage.
b) Calculer la masse d’acide oxalique dihydraté (C2O4H2, 2H2O) à prélever pour préparer 100,0mL
d’une solution étalon qui servira à doser une solution de soude (Na+ + HO-) environ décimolaire,
pour avoir un volume équivalent et un volume à doser de 10mL.
c) Préparer la burette avec la solution de soude, prélever 10,0mL de solution étalon, ajouter 2 gouttes de
phénolphtaléine. Schématiser le montage, légender.
d) Effectuer le dosage, noter vos volumes équivalents, déterminer la concentration molaire exacte de
soude.
e) Pourquoi faut-il utiliser la phénolphtaléine en très petite quantité ?
2- Dosage par conductimétrie d’un mélange d’acide
Dans ce type de dosage, le graph décrivant l’évolution de la conductance en fonction du volume de solution
versé est composé de segments de droite si l’effet de dilution dû à l’ajout de solution est négligeable
durant le dosage.
Préparer la burette avec la solution titrante de soude étalonnée.
Prélever dans un bécher 10,0mL du mélange d’acide chlorhydrique (H3O+ + Cl- ) et d acide éthanoïque
(C2H4O2/ C2H3O2-) fourni, ajouter 200mL d’eau distillée.
Disposer la cellule conductimétrique. Réaliser le dosage. Dresser un tableau de mesures, tracer le graphe
décrivant l’évolution de la conductance en fonction du volume de solution versé.
a) Etablir les équations bilan mises en jeu dans ce dosage.
b) L’acide chlorhydrique est un acide fort totalement dissocié en solution, le pKa de l’acide éthanoïque
est de 4,7. Quel est le premier acide dosé ?
c) En déduire les concentrations de chaque acide dans le mélange.
d) Pourquoi ajoute-t-on 200mL d’eau distillée ?
e) Rappeler la définition du Ka et du pKa. Pourquoi parle-t-on d’acide fort et d’acide faible ?
f) Peut on doser séparément par cette méthode un mélange d’acide fort ?
3- Dosage pH-métrique d’un polyacide
Le pH-mètre mesure une différence de potentiel E en 2 électrodes :
 Une électrode de mesure en verre dont le potentiel varie en fonction du volume de solution versée
 Une électrode de référence (calomel saturée ou argent-chlorure d’argent) dont le potentiel reste
constant durant le dosage.
Il existe une relation affine simple entre le pH et E : E = a – 0,06pH où a est une constante. Il est donc
nécessaire de procéder une standardisation des appareils grâce à des solutions tampons.
Le tarage ou standardisation ou calibration consiste à déplacer la courbe de réponse en mesurant le pH de
solutions étalons. Pour ce faire on doit d'abord régler le zéro qui correspond pour un pH-mètre à pH=7.Une
fois le zéro réglé on procède au réglage de la pente par immersion de la sonde dans une solution de
caractéristique connue : pour une sonde pH dans une solution tampon de pH=4 ou 10 (suivant le domaine de
mesure désiré). Attention l'ordre des opérations doit être impérativement respecté.
Réponse après ajustement de la pente à pH=4 :
E=a-0,06pH
Calage du 0 à pH=7
Réponse avant standardisation
On utilisera ici une électrode combinée qui inclue l'électrode de référence et l'électrode de mesure.
Réaliser la standardisation du pH-mètre en lisant la notice fournie.
Préparer la burette avec la solution titrante de soude étalonnée.
Prélever dans un bécher 10,0mL d’une solution d’acide phosphorique.
Disposer l’électrode combinée. Réaliser le dosage. Dresser un tableau de mesures, tracer le graphe décrivant
l’évolution du pH en fonction du volume de solution versé.
a) L’acide phosphorique est un triacide (H3PO4), établir les équations bilans pour chaque acidité.
b) Pourquoi ne distingue-t-on pas le troisième saut de pH ?
c) Déterminer la concentration de cet acide.
d) Rappeler la méthode qui permet de déterminer le pKa d’un acide à partir d’un dosage pHmétrique.
Préciser ces limites.
e) Déterminer le ou les pKa mesurables de l’acide phosphorique .
f) La quantité d’eau ajoutée pour immerger l’électrode combinée modifie-t-elle la forme de la courbe
et/ ou le point équivalent ? Justifier.
TP 6 : ETUDE CINETIQUE DE LA REACTION DE L’EAU
OXYGENEE SUR LES IONS IODURE
Principe :
Etudier l’ordre partiel d’une transformation chimique en utilisant à la dégénérescence de l’ordre.
Par exemple : A + B = D + E
On peut écrire que v=k.[A]α.[B]β , la transformation est d’ordre global ou réel : n=α+β
Si [B]est constante durant la transformation alors : k. [B]β = k’ : coefficient de vitesse apparent
Alors : v=k’.[A]α où α devient l’ordre apparent de la transformation
La réaction apparait d’ordre α alors qu’en réalité elle est d’ordre n=α+β, on dit qu’il y a dégénérescence de
l’ordre car α < α+β.
La dégénérescence de l’ordre peut s’observer dans les cas suivants :
 Un réactif est en grand excès par rapport aux autres
 Un des réactif est régénéré grâce à une autre transformation
 La concentration est maintenue constante par un apport extérieur
Ceci permet de déterminer l’ordre partiel d’une transformation : v=k’.[A]α = - d[A]t / dt
-k’.dt = d[A]t / [A]α
La détermination de l’avancement par dosage, spectrophotométrie, conductimétrie…permet la détermination
de [A]t puis de l’ordre partiel.
La réaction étudiée ici est la suivante : H2O2 + 2I- + 2H+ = 2H2O + I2
Pour suivre l’avancement on dose le diiode formé par une solution de thiosulfate : I2 + 2S2O32- = 2I- +
S4O621- Préparation d’une solution de thiosulfate de sodium
Préparer 50mL d’une solution étalon de thiosulfate de sodium (M = 248g.mol-1) de concentration molaire
égale à 1,0mol.L-1. Placer le dans la burette.
2- Détermination de l’ordre partiel de l’eau oxygénée
Dans un erlenmeyer de 250mL, introduire dans l’ordre indiqué :
 10mL de KI à 10% (densité =1)
 50mL d’acide sulfurique molaire
 100mL d’eau distillée
 Empois d’amidon
 0.5mL de thiosulfate qui est dans la burette graduée
Verser 10mL d’eau oxygénée (0.50mol.L-1) pipetée et déclencher en même temps le chronomètre.
Noter le temps t1 où apparait la 1° coloration puis verser aussitôt 0.5mL de thiosulfate de sodium.
Noter le temps t2 où apparait la 2° coloration puis verser aussitôt 0.5mL de thiosulfate de sodium, continuer
ainsi jusqu’à verser 8mL de thiosulfate de sodium.
a) Calculer les concentration des réactifs à l’état initial. Que constatez vous ?
b) Comment évoluent ces concentrations au cours du temps ? Conclure.
c) Expliquer à quoi correspondent les successions de coloration-décoloration.
d) Calculer les concentrations de [H2O2]t de t0 à t16. Puis tracer la courbe du logarithme du quotient de
[H2O2]t par [H2O2]0. En déduire l’ordre apparent de la réaction, la constante apparente de vitesse, le
temps de demi réaction (par le calcul et graphiquement).
Exemple de calculs à faire en préparation de TP :
QUELQUES FORMULES A CONNAITRE :
@ la stœchiométrie qui indique dans quelle proportion les réactifs sont consommés et les produits formés.
A l’instant t de la transformation on montre à partir du tableau d’avancement que pour une réaction
quelconque : aA + bB = cC + dD on peut écrire que :
n(A)/a = n(B) = n(C)/c = n(D)/d= x
@ calculs de quantité de matière :
Exemple 1 : étalonnage d’une solution titrante de dichromate de potassium (K2Cr2O7) à environ 0,01 mol.L-1
par du sel de Mohr ( Fe(SO4)2(NH4)2, 6H2O - 284 g.mol-1) en milieu acide.
Calculer la masse à peser pour préparer une solution étalon de sel de Mohr pour doser 10mL de solution
titrante de dichromate de potassium et avoir une volume équivalent d’environ 10mL.
Couples redox : Fe3+/Fe2+ et Cr2O72-/Cr3+
Exemple 2 : étalonnage d’une solution titrante de thiosulfate de sodium (Na2S2O3) d’environ 0.01 mol.L-1
par une solution étalon de dichromate de potassium (K2Cr2O7 - 294 g.mol-1)
On mélange la solution étalon de dichromate avec un excès d’ion iodure (I-), il se forme du diiode (I2) qui
est dosé en retour par la solution titrante de thiosulfate en milieu acide.
Calculer la masse à peser pour préparer une solution étalon de dichromate de potassium pour doser 10mL
de solution titrante de thiosulfate de sodium et avoir une volume équivalent d’environ 10mL.
Couples redox : Cr2O72-/Cr3+ - I2/I- - S4O62-/S2O32-
Exemple 3 : On souhaite doser une solution d’acide oxalique (C2H2O4/ C2O42-) de concentration
approximative égale à 0,12 mol.L-1 par une solution de soude (H2O/HO-) étalonnée à 0,00978 mol.L-1.
Prévoir la dilution à réaliser pour doser 10mL solution titrée et avoir un volume équivalent d’environ 10mL.

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