LA TECHNOLOGIE « LIT FLUIDISE » Séchage - granulation - enrobage S. VERRIER ed. 2007-1 Technologie du lit fluidisé • • • • • • • Principe du lit fluidisé Séchage Granulation Enrobage Sécurité Nettoyage Scale-Up Principe de la fluidisation • Flux d ’air traversant un lit de particules solides. Lit fixe Fluidisation minimale • A une certaine vitesse de circulation (Umf), les forces aérodynamiques exercées sur les particules deviennent égales à leur poids Fluidisation particulaire Lit fluidisé •La forme conique de la cuve à matière permet une diminution de la vitesse de circulation d ’air us us (débit constant) A B A B ue ue •La vitesse de circulation d ’air est minimale sur les parois, maximale au centre => ceci entraîne donc une variation des forces aérodynamiques qui génèrent la circulation des particules. Lit fluidisé ∆P= P/S Umf Ut Détails d’un processeur à lit fluidisé • Plénum d’arrivée d’Air – Permet la répartition du débit d’air à travers la plaque de répartition. • Cuve à matière – Forme conique pour une fluidisation homogène. – Différents types de plaque de répartition. • Chambre d’expansion – Volume permettant la fluidisation. • Zone de filtration – Séparation - Simple chambre/double chambre Multi-Processeur à lit fluidisé- WSG/T Zone de filtration Zone d ’expansion Cuve à matière Tamis Plénum d ’entrée d ’air Unité de production en lit fluidisé Sortie d ’air Entrée d ’air Système de pilotage Lit fluidisé • Contraintes: – traitement d ’air d ’entrée: • caractéristiques constantes (T°, humidité, etc) • pas de pollution – filtration interne • confinement de la poudre dans la machine – traitement d ’air sortie • pas de rejets (solvants, etc) – pilotage du process • reproductibilité – protection sécurité (risque d ’explosion) Traitement d’air SORTIE D’AIR VANNE ON/OFF SOUPAPE VANNE DE REGLAGE VANNE A FERMETURE RAPIDE BYPASS SILENCIEUX Entrée d’air BYPASS CHAIUFFAGE + FILTRE D’ENTREE VANNE A FERMETURE RAPIDE VANNE DE REGLAGE VANNE ON/OFF SYSTEME DE PILOTAGE BYPASS DEPOUSSIEREUR VENTILATEUR Système à double chambre de filtration • Permet un secouage alternatif des filtres pour décolmatage, sans interrompre le process Système de pilotage • Manuel - électro-pneumatique • Automatisé- interface PC Principe du lit fluidisé La technologie du lit fluidisé permet de traiter 4 opérations différentes sur des poudres: •Mélange •Séchage •Granulation •Enrobage SECHAGE Séchage en lit fluidisé • Transfert d’énergie très efficace et uniforme entre le gaz de fluidisation et les produits à sécher (/ étuves par exemple) • Méthode rapide et reproductible pour un séchage uniforme d’une charge de poudres ou de granulés. Séchage d’un granulé humide Efficacité du transfert d’énergie • • • • • Hauteur du lit de poudres (quantité) Surface totale des produits à sécher (échange) Débit de l’air de fluidisation (énergie) Température de l’air de fluidisation (énergie) Humidité de l’air de fluidisation (évaporation) Paramètres process • Paramètres liés au produit – Distribution granulométrique – Aptitude à la fluidisation, densité – Sensibilité à la température • Paramètres d’entrée d’air – Température – Humidité – Débit PARAMETRES OPERATOIRES SECHAGE Débit d ’air Température Humidité Exemple de cinétique de séchage ∆T≈40°C Exemple de cinétique de séchage Exemple de cinétique de séchage Process lit fluidisé fluidisé: Air ambiant à 10° 10°C, 40% d’ d’humidité humidité (A) chauffé chauffé à 55° 55°C (A(A>B) donne de l’l’air humide à 3,5% (B), se charge en vapeur d’eau jusqu’à jusqu’à saturation (sé (séchage), avec absorbtion d’énergie ’énergie (C) d’ d’où une tempé température de 21° 21°C Cuve à matière chargée avant l’opération Séchage de granulés issus de granulation en LAF Séchage homogène Domaines d’applications • Industrie Pharmaceutique • Chimie fine • Agroalimentaire- Agrochimie Chargement par gravité Sécheurs à lits fluidisés Sécheur à lit fluidisé - 1800 Litres Mélangeur-émotteur central Émotteurs latéraux dans les parois Déchargement par gravité DECHARGEMENT LATERAL Séchage en lit fluidisé continu • Application du principe du lit fluidisé à des procédés en continu • Applications en agroalimentaire, agrochimie et chimie fine. • Procédé semi-continu en pharmacie Processeur à lit fluidisé en continu GFG Unité de séchage à lit fluidisé en agroalimentaire Séchage en lit fluidisé • • • • Grande efficacité du transfert d’énergie Procédés rapides et reproductibles Divers domaines d’applications Évolution des équipements (sécurité, nettoyabilité, automatisation) • Cas particulier des solvants organiques (SRS, brûlage des solvants) • Stress mécanique sur les produits • Mouvements de charges électrostatiques GRANULATION De la poudre au granulé ... De la poudre au granulé ... Pourquoi ? • Pour comprimer ensuite • Pour améliorer la dissolution dans un liquide • Pour améliorer la fluidité (écoulement) • Pour stabiliser un mélange • ... Fabrication d’un granulé par granulation humide en lit fluidisé Pulvérisation Pulvérisation Séchage Ponts liquides Ponts solides Structure de granulaire + Gouttes de liant Poudre Agglomérats • Constitution de l’agglomérat par "effet boule de neige" • Influence de la croissance du granulé par > les paramètres du process > la constitution des appareils • Densité faible, granulés poreux s ’écoulant facilement PARAMETRES OPERATOIRES Débit de pulvérisation Pression de pulvérisation GRANULATION Débit d’air Température Humidité LA GRANULATION EN LIT FLUIDISE • Méthode de granulation humide par pulvérisation à contre-courant (top-spray) • Nuclétion, transition, croissance • Résultante de trois opérations: mouillage, collage et séchage • Opération « single pot » • Granulation, agglomération, instantanéisation, dépoussiérage Système de pulvérisation par buse binaire PARAMETRES TECHNOLOGIQUES PARAMETRES OPERATOIRES PARAMETRES DE LA FORMULATION - Plaque de répartition de l ’air - Forme du granulateur - Hauteur de la buse - Type de pression dans l’équipement - Changement d’ échelle - Charge du lit - Débit de l’air de fluidisation - Température de l’air d’entrée - Humidité de l’air - Paramètres de la pulvérisation : + Type de buse + Angle de pulvérisation + Régime de pulvérisation + Débit de pulvérisation + Débit et pression de l’air de pulvérisation + Taille des gouttelettes - Type de liant Quantité de liant Solvant du liant Concentration de la solution - Température de la solution - Caractéristiques des produits de départ : + Aptitude à la fluidisation + Hydrophobicité ou mouillabilité Classification des paramètres de la granulation en lit fluidisé selon AULTON et BANKS (1981) Ecoulement des poudres amélioré Granulés à faible densité Dépoussiérage des poudres par agglomération Granulateur à lit fluidisé Granulateur à lit fluidisé de laboratoire GPCG 2 Processeur à lit fluidisé en continu GFG Processeur à lit fluidisé en continu GFG PELLICULAGE Différentes applications de pelliculage en lit fluidisé PELLICULAGE EN LIT FLUIDISE • Pulvérisation d’enrobages sur différents supports (50 microns à plusieurs millimètres) • Différentes méthodes de pulvérisation • Nombreuses applications • Solvants aqueux ou organiques • Pelliculage, enrobage, montage (agglomération) … • Avantage de la capacité de séchage du lit fluidisé Principe du pelliculage en lit fluidisé Évaporation du solvant du au séchage Tendance à la pénétration du solvant dans le support Pulvérisation en fines gouttelettes Support Contact Étalement Adhésion (film formation) Fabrication d’un enrobé Atomisation Revêtement Durcissement par séchage "Constitution en forme d'oignon" + Solution atomisée Particule Couche durcie Granulé durci • Croissance du granulé • Influence de la croissance du granulé par > les paramètres du process > la constitution des appareils • Constitution d'amorce par séchage des gouttes de liquide, rupture de granulés et frottement. • Par l ’utilisation d ’un système de filtre externe, la poussière peut être employée comme amorce. PELLICULAGE EN TOP-SPRAY PARAMETRES OPERATOIRES Double chambre de filtration Débit et pression de pulvérisation PELLICULAGE Débit, température et humidité de l ’air PELLICULAGE TOP-SPRAY • • • • • • • Particules à partir de 100µ Pelliculage de protection ou cosmétique Solutions ou suspensions aqueuses Grande capacité (2000 litres) Pelliculage hot-melt (matières grasses) Applications agro-alimentaires Effet possible de spray-drying Enrobage Top-spray de granulés Enrobage Hot-melt pour protection PELLICULAGE EN BOTTOM-SPRAY Système de pulvérisation Bottom-spray GPCG-120 « Wurster 32 » en Pharmacie Equipement pilote GPCG-15 Super Clean PELLICULAGE et MONTAGE en BOTTOM-SPRAY • • • • • Particules à partir de 50µ Toutes applications de pelliculage, montage Solvants organiques ou aqueux Capacité limitée (500 litres) Applications surtout pharmaceutiques Application du pelliculage en bottom-spray Pelliculage de granulés Suspension layering ENROBAGE EN TANGENTIAL-SPRAY OU ROTOR Principe de la fluidisation en Rotor Lit fluidisé « Rotor » APPLICATIONS EN ROTOR Granulation en rotor Granulation/sphéronisation Pelliculage en rotor PELLICULAGE et MONTAGE en ROTOR • Particules à partir de 200 µ • Toutes applications de pelliculage, montage (solution, suspension, poudre) • Solvants organiques ou aqueux • Hot-melt coating • Stress mécanique, charges statiques APPLICATIONS EN ROTOR RECAPITULATION Procédé Top Spray Wurster Rotor Pelliculage aqueux ++ +++ +++ Pelliculage solvant - +++ +++ Hot melt coating +++ ++ + Granulation ++ +++ +++ Pelletisation - - ++ PROTECTION CONTRE LES EXPLOSIONS Risque d ’explosion Le mécanisme d'une explosion de poussière: • Les conditions à réunir pour qu'il y ait explosion : – Enceinte fermée – oxygène minimum 10 %. – poussières combustibles (granulométrie < 300 µm) – source d'inflammation suffisante (surfaces chaudes, feu et flammes, étincelles d'origine mécanique ou électrique, électrostatique…) Explosion 10 PRESSION (BAR A) Explosion 0 Pmax KSt [dp/dt]max E.M.I Pression atmosphérique TEMPS SYSTEME DE SECURITE 2 BAR Canal d’explosion Vannes à fermetures rapides SYSTEME DE SECURITE 10 BAR + Vannes à fermetures rapides NETTOYAGE Principe du nettoyage Action mécanique Temps Température Action chimique Source : Ecolab Etablissement d'un protocole de nettoyage 1- Identification du/des d'équipements concernés: "Design hygiénique" 2 - Investigation sur la souillure . composition . état physique . historique thermique 5 - Validation du protocole 4 - Mise en place . Adaptation du protocole . Optimisation du protocole . Optimisation des rinçages 3 - Détermination du protocole de nettoyage (essais labo) . Produits . Paramètres d'application Source : Ecolab SYSTEME DE NETTOYAGE EN PLACE Zone des filtres Zone d ’expansion Plénum d ’arrivée d ’air Buses de lavage rétractables Zone de filtration Cartouches métalliques Zone de filtration Filtres métalliques Cartouche métallique pour lavage CIP Détail du filtre métal Toile support I : 2 mm Toile support II : 1 mm Toile métal : 10 µm TAMIS DE FOND DE CUVE Exemple de recette NEP (CIP) consommation • 3x rinçages (drain) eau brute: • Lavage (recirculation) avec detergent alcalin : • évacuation de l‘eau par air comprimé • 1x rinçage, eau brute: • Lavage avec detergent acide : • évacuation de l‘eau par air comprimé • 2 rinçages, eau brute: • 1x rinçage, eau déminé: • évacuation de l‘eau par air comprimé • Séchage Total: durée 840 l 36 min. 280 l 40 min. 280 l 280 l 4 min. 12 min. 25 min. 560 l 280 l 4 min. 24 min. 12 min. 20 min. 30 min 2520 l ~ 4 hrs SCALE-UP Scale-up: problématique • Il est très onéreux de mettre au point une formulation en travaillant sur des lots de production • La formulation sera tout d’abord développée au stade expérimental (lot de développement) puis avec des lots « pilote » (le dixième d’un lot de production par ex.) Interactions du jeu des paramètres process Formulation Débit d‘air (température humidité) Effectivité du séchage Produit: Humidité Température Comportement de la fluidisation Pression d‘atomisation Vitesse de pulvérisation Agglomération Delta p! Scale-Up La base du scale-up est de disposer d’équipements homothétiques: GPCG 1.1 Laboratoire 3 kg WSG 120 Production 300 kg Scale-Up: principe • On fixe la même vitesse de l‘air au niveau du tamis de fond de cuve des deux installations. • En théorie le débit d‘air volumétrique et la vitesse de pulvérisation de l‘installation cible sont obtenus en multipliant: – le débit d‘air et la vitesse de pulvérisation de référence – par le rapport des surfaces des deux installations. CONCLUSION Technologie du lit d’air fluidisé Séchage Granulation top spray Enrobage bottom spray (Wurster) Montage Rotor Périphériques • Granulateurs VG • Potences • Mélangeurs de conteneurs • Tamiseurs, émotteurs • Transferts pneumatiques • Pesage et dosage • Conteneurs • Clapets actifs/passifs à confinement total • Réalisations clef en mains • Validation … en France... GLATT Pharmatech 6 rue Louis NEEL 21000 DIJON -Tel: 03.80.74.32.64 www.glatt-pharmatech.fr MERCI POUR VOTRE ATTENTION. ! Avertissement Les informations contenues dans ce document sont la propriété de Glatt Pharmatech et ne peuvent être communiquées à un tiers ou reproduites à quelque usage que ce soit sans autorisation écrite.
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