回転粘度計と応用例 ・おもな内容 １．回転粘度計の概要 ２．当社の取扱製品と測定原理 ３．回転粘度計の校正方式とトレーサビリティ体系 ４．回転粘度計の応用例 ５．オンライン粘度計 東機産業株式会社 技術部 2013/03/15 第７回流体物性クラブ ◆ JIS Z 8803による粘度計の分類 • JIS Z 8803「液体の粘度ー測定方法」では、 次の6種類に分類されています。 1. 2. 3. 4. 5. 6. 毛細管粘度計 落球粘度計 共軸二重円筒形回転粘度計 単一円筒形回転粘度計 円錐平板形回転粘度計 振動式粘度計 ＊当社の主な製品は、 4. 単一円筒形回転粘度計 5. 円錐平板形回転粘度計 です。 オンライン型として落体式粘度計もあります。 2 ◆ 当社製品の主な用途分野 ・ 高分子化学、エレクトロニクス、印刷、製紙、塗料、 インキ、化粧品、繊維、医薬品、ゴム、セラミックス、食品、建設など ◆ 粘度測定の目的 1. 流動挙動が、製品の均一性と品質の間接的な物差しとなる。 2. 物質の特性化・差別化に適した良い方法である （分子量、 分子量分布、粒度、粒度分布、濃度、構造の度合など）。 3. 作業性の直接評価ができる （塗布、コーティング性、スプレー性、パイプライン設計、膜厚管理、印刷性など）。 4. 化学反応課程の追跡 （重合・縮合のエンドポイント）。 5. 製造工程・最終製品の品質管理。 6. プロセスのモニタリング及びコントロール。 7. 化学的調合および調合剤の種類による、流動性変化・影響についての研究。 3 ◆ 回転粘度計の種類（ JIS Z8803:2011 による分類） １．共軸二重円筒形回転粘度計 （ 代表的なJIS規格：JIS K7117‐2） (1) タイプによる分類 ・回転方式： 外筒回転方式（クエット型）、内筒回転方式（サーレ型） ・制御方式： 角速度（回転速度）一定方式、 定トルク一定方式 内筒と外筒の比 ： δ= Ro/Ri ≦1.1 (2) 寸法例（条件等） 内筒の長さ ： l ≧ 3Ri 注記 Ro は外筒の内径の 1/2, Ri は内筒の外径の 1/2 を表す。 a) 外筒定速方式 ２．単一円筒形回転粘度計 b) 内筒定速方式 c) 定トルク式 ( 代表的なJIS規格：JIS K7117‐1 ) ・通称ブルックフィールド形回転粘度計、国内ではＢ形粘度計ともよばれている。 ・内筒径に対して外筒径が十分大きい。 ・当社の製品は内筒定速方式です。 4 ◆ 回転粘度計の種類（ JIS Z8803:2011 による分類） ３．円すい－平板形回転粘度計（コーン・プレート形） （ 代表的なJIS規格：JIS K7117‐2） (1) タイプによる分類 ・回転方式： 円すい回転方式、 平円板回転方式 ・制御方式： 角速度（回転速度）一定方式、 定トルク一定方式 (2) 寸法例（条件等） 円すいと平板とがなす角 α ： 5.24×10-3 ～5.24×10-2 rad （α=0.3°～3.0°） 円すいの半径 R ： 1.0～5.0 cm a) 平円板定速方式 ・当社の製品は円すい定速方式です。 b) 円すい定速方式 c) 定トルク式 5 ◆ 回転粘度計による粘度測定方法の特徴 ・ 共軸二重円筒形回転粘度計 * 枠内は 「JIS Z8803:2011」 による a) 粘度測定のほか，角速度（又はトルク）を変えた一連の測定から，非ニュートン液体の流動 曲線を求めることができる。 b) 比較的理論に近いずり速度（又はずり応力）が決められる。 ・ 単一円筒形回転粘度計 a) 他の回転粘度計に比し構造が単純なため，取扱いが簡便である。 b) 理論的にずり速度（又はずり応力）は確定できないが，角速度（回転速度）を変えることに よって粘性挙動を知ることができる。 c) 回転円筒に比し比較的大きい試料容器を用いることができるので，分散系の液体の場合で も分散質の 妨害なしに測定することができる。 ・ 円すい－平板形回転粘度計 a) 粘度測定のほか，液体のどの部分においても一定のずり速度（又はずり応力）が得られる ので，角速度（又はトルク）を変えた測定から非ニュートン液体の流動曲線を直接に求めるこ とができる。 b) 試料が比較的少量でよい。また，このために，試料の温度を短時間に変えることができる。 c) 円すいと平円板間との隙間が小さいために，分散系の液体の分散質の大きさによっては粘 度計として適用できない場合がある。 6 ◆ 当社の主な製品 • 回転粘度計 １．単一円筒形 ・オンライン型（落体式） ２．コーン・プレート形 ・プロセス型 ・卓上型 ・タンク設置型 ・ハンディタイプ ・温調システム一体型 （ペルチェ） 7 ◆ 測定原理（基本形） ・ 単一円筒形回転粘度計 粘度計本体のモータの回転はスプリングを介してロータに伝達されます。 測定液中、浸漬されたロータの外周には液の粘度摩擦トルクがはたら き、このトルクとスプリングの力が平衡した状態で定常回転します。 トルクの大きさはロータ軸に固定された指針の偏角として、モータ軸に 直結された目盛板で読み取った値に比例します。 粘度はこの指示値と換算乗数により求められます。 η ＝ K’B ＊ θ ／ n η : 粘度 (mPa・s) K’B : 装置定数 (mPa) 、 （実験的に求める） θ : 指示目盛、 (% 、ﾌﾙｽｹｰﾙは 100%) n ： 回転速度 （s‐1） ・ コーン・プレート形回転粘度計 η ＝ K’C ＊ θ ／ n 8 ◆トルク検出方式の種別 ・渦巻きばね、ピボット/宝石軸受 構造 a) トルク検出：アナログ変換 （作動トランス 方式） b) トルク検出：デジタル変換 （スリット円板 方式） 9 ◆トルク検出方式の種別 ・トルク検出：トーションワイヤ ・軸受構造：磁気軸受 ・トルク検出：「零位法」による電流検出 ・軸受構造：フレックスヒンジ 10 ◆ 校正方法 (1) 校正方法１ 粘度計校正用標準液を用いた比較測定法により校正対 象器の校正を行う。 ・粘度計校正用標準液 単一円筒形 コーン・プレート形 実用標準 被校正器 (2) 校正方法２ 同一の温槽内の校正媒液を用いて、 基準粘度計により校正対象器を直接比較校正する。 11 トレーサビリティ体系図 ・粘度 ・温度 独立行政法人 産業技術総合研究所 独立行政法人 産業技術総合研究所 国家標準 粘度計校正用標準液 ( JIS Z 8809: 2011 ) （日本グリース株式会社） 参照標準 日本電気計器検定所 外部校正機関 基準温度計 ・白金測温抵抗体温度計 基準粘度計*1 ・単一円筒形回転粘度計 副基準温度計 ・白金測温抵抗体温度計 ○校正方法 *1：校正方法１ 粘度計校正用標準液を用いた比較測定法に より校正対象器の校正を行う。 *2：校正方法２ 同一の温槽内の校正媒液を用いて、 基準粘度計（単一円筒形回転粘度計）によ り校正対象器を直接比較校正する。 粘度計*1 ・円すい―平板形回転粘度計 ・単一円筒形回転粘度計 ・落体式粘度計 回転粘度計*2 ・単一円筒形回転粘度計 実用標準 校正対象 12 ◆ 回転粘度計の粘度測定による応用例 １．出荷製品の品質管理 製品の品質を 「温度‐粘度曲線」 より、その変曲点をもとめて管理する ２．製造工程の制御（液体の濃度管理） 連続サンプリングして、ある粘度範囲で液体の濃度を制御する ３．製造工程における、品質検査（バッチ処理） ロッド毎 または 定期的にサンプリングして管理する 13 ◆応用例１：製品の品質管理 「温度‐粘度曲線」を使用した製品検査 装置構成図 14 応用例１：製品の品質管理 温度‐粘度曲線から 曲線の変曲点で管理する • 測定チャート (%) 60% 100ｒｐｍ 測定終了設定値 20rpm 50ｒｐｍ 30% スキップ切替え設定 初期値 約10－20% (t) ○プログラムステップの例 ステップ 回転速度(rpm) 測定条件(FS %) Step1 100 30 設定値を超えたら次のステップ Step2 Step3 50 20 30 60 設定値を超えたら次のステップ 設定値を超えたら終了 動作 ＊回転速度を変えるため、対象はニュートン性に近いもの ◆応用例２：製造工程の制御 • 液体のプロセス管理 連続サンプリングして、ある範囲で液体の濃度を制御する 16 ◆ サンプルの例 参考図はコーン・プレート形で測定 材料 ずり速度（回転速度）一定で制御する場合、 前もって特性を調べ相関を取っておく必要 がある 17 ◆応用例３：製造工程における、品質検査 情報を製造工程に戻す 監視盤 相関を取る ロットごと または 連続サンプリングをして 製品を管理する。 18 ◆オンライン粘度計：プロセス型 ・動作説明 １．検出ユニットには、「動作説明図」に実線、および点線で示 す２つの流路があります。 計測ユニットからの操作信号を受けて、三方弁は一定時間 だけパージ流路（動作説明図に実線で示した流路）を開き ます。 パージ流路が開いている間、測定管に測定液が流れ込み、 この流れの力で落下錘は上に押し上げられます。 ２、事前に設定しておいた一定時間（＝パージ時間）が経過す ると、計測ユニットからの操作信号で三方弁はパージ流路 を閉めて、バイパス流路（動作説明図に点線で示した流 路）を開きます。 パージ流路が閉められると、測定管中の測定液の流れが 止まりますから、落下錘は測定液の粘度に反比例した速 度で落下を始めます。 ３．落下錘の中には永久磁石が組み込まれています。 測定管の脇には２つの磁気センサが固定されています。 始点センサと終点センサが順次、落下錘の通過を感知して 計測ユニットに通過信号を送ります。 ４．計測ユニットは、落下錘が始点センサを通過してから、終 点センサを通過するまでの時間（＝落下時間）を計数しま す。 計測ユニットは、落下時間を粘度に換算して％単位、また はＳＩ単位で表示し、電流信号・電圧信号として出力します。 また、各種の警報信号・状態信号を出力します。 ５．事前に設定しておいた一定時間（＝計測時間）が経過する と、計測ユニットからの操作信号で三方弁はバイパス流路 を閉めて、パージ流路を開きます。 すなわち「１．」に戻ります。 19 ◆オンライン粘度計：タンク設置型 基本原理 １．挿入管内の落下錘が引き上げられると、測定管に測定液が満たされます( 図1) ２．一定時間後、落下錘は測定液を管外に押し出しながら自由落下します( 図2) ３．この落下時間を計測することで、粘度を測定します。 20 最後に 粘度計の販売、サンプル測定、アフターサービスを通じた粘度測定および 多くの経験、実績、ノウハウを積み重ねをもとに、お客様のニーズに合った 最適な粘度計のご提案、測定方法のアドバイスなど、液体の粘度測定につ いての知識と経験を、皆様に提供していきたいと考えています。 21 測定原理 参考資料 ・ 共軸二重円筒形回転粘度計 a) η ∆ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ (17) η ∶ 粘度 mPa・s ∶ 円周率 ∶ 円筒 内筒 の長さ ∆ ∶ 円筒の長さで表した円筒端面の影響についての補正量 ∶ 角速度 rad/s M∶ 円筒面に作用するトルク 10 ∙ ∶ 内筒の外径の1/2 cm ∶ 外筒の内径の1/2 cm 注記１ 式 17 は、本来の原理式と異なり右辺に１００の値が欠けられている。 注記１ 式 17 において、補正量Δl は内筒及び外筒の組み合わせ、又は外筒 中におかれる内筒の位置関係によって異なる値を示す。 JIS Z8803:2011 より 便宜上の扱い 角速度 Ω及び トルク M にそれぞれ比例した量を測定して 粘度を求めることが多い。 η ′ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ (18) ′ : 装置定数 、 （実験的に求める） θ : 指示目盛、 (% 、ﾌﾙｽｹｰﾙは 100%) n ： 回転速度 （s‐1） c) ずり速度およびずり応力は、以下によって求められる。 . ･ ･ ･ ･ ･ ･ (19) b) 構造及び寸法が決まれば、 式(17) において ∆ は、一定となり、次のように書き換えられる。 η ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ (18) KR : 装置定数 (rad/cm3) : 角速度 (rad/s) M ： 円筒面に作用するトルク （10 ∙ 2 3 ∆ : ずり速度 (s‐1) : ずり応力 (10‐1 Pa) r : 円筒の回転軸を中心とするその垂直方向の距離で、 ） 22 測定原理 参考資料 JIS Z8803:2011 より ・ 単一円筒形回転粘度計 試料中にある、円筒を層流状態で一定角度で回転させたときの円筒面に作用するトルクを測定し粘度を求めるもので、 あらかじめ粘度のわかっている標準液を用いて実験的に装置定数を決めておけば、次のように求められる η ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ (22) KB : 装置定数 (rad/cm3) : 角速度 (rad/s) M ： 円筒面に作用するトルク （10 ∙ ） 注記１ 式(22) は、 式(17) の右辺の (1/Ri2 ‐ 1/ Ro2) において す。 1/Ri2 に比し1/ Ro2 の値が小さいか、又は無視できる関係で示 注記２ 便宜上の装置定数については、共軸二重円筒形回転粘度計に準じる。 ・理論的にずり速度（又はずり応力） は確定できないが、角速度（回転速度）を変えること によって粘性挙動を知ることができる。 23 参考資料 測定原理 JIS Z8803:2011 より c) ・ 円すい－平板形回転粘度計 a η 100 ずり速度およびずり応力は、以下によって求められる。 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ (24) η : 試料の粘度 (mPa･s) π : 円周率 R : 平円板の半径 (cm) α : 平円板と円すいとがなす角 (rad) : 角速度 (rad/s) M ： 円筒面に作用するトルク （10 . ･ ･ ･ ･ ･ ･ (26) ∙ 3 2 : ずり速度 (s‐1) : ずり応力 (10‐1 Pa) ） 注記 式(24) は、 本来の原理式と異なり 右辺に 係数100 の値が乗じられている。 b) 構造及び寸法が決まれば、 式(24) において 3 100 2π は、一定となり、次のように書き換えられる。 η ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ (25) Kc : 装置定数 (rad/cm3) : 角速度 (rad/s) M ： 平円板又は円すい面に作用するトルク （10 ∙ ） 注記 便宜上の装置定数については、共軸二重円筒形回転粘度計に準じる。 24 参考資料 ★ 流動曲線の形式 25 参考資料 ◆ Ｒ２１５形粘度計 ・トルク検出：渦巻きばね、作動トランス ・軸受構造：ピボット/宝石軸受 ■ 動作原理 モータの回転は渦巻きバネを介してロータ に伝達され、測定液中で回転するロータに 粘性トルクが作用します。 渦巻きバネは、この粘性トルクの大きさに 比例した角度だけねじれた状態で回転し、 その変位角度を差動トランスにて検出し、 粘度に変換し出力します。 ● 主な特徴 ・ばね緩和測定機能（R215‐SR 形） 自動化された「ばね緩和測定機能」により、低ずり速度 領域（10‐3 ～100sec‐1）での粘度測定ができます。 ・オートロック機構（ピボット軸受保護機構） ロータの交換等、取り扱いが容易です。 参考資料 ◆ Ｒ８５形粘度計 ・トルク検出：渦巻きばね、スリット円板 ・軸受構造 ：ピボット/宝石軸受 ■ 動作原理 モータの回転は渦巻きばねを介してロータ に伝達され、測定液中で回転するロータに 粘性トルクが作用します。 渦巻きばねは、この粘性トルクの大きさに 比例した角度だけねじれた状態で回転し渦 巻きばねのねじれ角は、渦巻きばねの両端 に連結されている、２枚のスリット円板相互 のねじれ角と同じです。 スリット円板それぞれに対応して設けられた フォトセンサで、このねじれ角度を読み取り、 粘度に換算して表示します。 ● 主な特徴 ・オートロック機構（ピボット軸受保護機構）により ロータの交換等、取り扱いが容易です。 参考資料 ◆ＴＶＢ-１０／１５形粘度計 ・トルク検出：トーションワイヤ； 軸受構造：磁気軸受 ■ 動作原理 モータの回転はトーションワイヤ（懸張線）を介 してロータに伝達され、測定液中で回転する ロータに、粘性トルクが作用します。 トーションワイヤは、この粘性トルクの大きさに 比例した角度だけねじれた状態で回転し、トー ションワイヤのねじれ角は、トーションワイヤの 両端に連結されているスリット円板AとB相互の ねじれ角と同じです。 スリット円板それぞれに対応して設けられた フォトセンサで、このねじれ角度を読み取り、粘 度に換算して表示します。 また、トーションワイヤの下端部には磁気軸受 があって、ロータの軸心を非接触でささえてい ます。 ● 主な特徴 ・非接触の「トーションワイヤと磁気軸受」機構を採用 損耗部品がなくなり、耐久性の強化により、使いやすさと安心を感じる。 ＊スピンドルタイプのみで、コーン・プレートタイプはありません。 参考資料 ◆ＴＶ-２５／３５形粘度計 ・トルク検出：「零位法」による電流検出； 軸受構造：フレックスヒンジ ■ 動作原理 粘性トルク検出部は駆動軸と従動軸に分かれていて、 フレックスヒンジ（板バネ関節）で接続しています。 駆動軸がモータによって回転すると、測定液中のロー タに粘性トルクが働き、駆動軸と従動軸の間に偏位が 生じます。 この偏位は駆動軸に配置された光センサで検知され 偏位量（電圧変化）に比例してトルカにフィードバック 電流を出力し、光センサ電圧がゼロになるよう従動軸 を押し戻し、偏位をゼロに維持します。 この偏位をゼロに戻す力を発生させる電流を粘度に 換算しています。 この方法は、偏位を常にゼロに戻す（平衡をとる）測定 方法で「零位法」と呼ばれます ● 主な特徴 ・ダイナミックレンジが広く、マルチレンジ機能が可能。 最大８倍（＊注2）まで測定範囲を広げられます。 ロータを交換することなく連続性のある粘度測定が行えます。 ＊注2）：Ｈレンジ と Ｕレンジのトルク比
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