close

Enter

Log in using OpenID

15.45 - Ančić

embedDownload
Određivanje lipofilnih tvari i ugljikovodika u otpadnoj vodi
- FTIR metoda s tetrakloretilenom kao ekstrakcijskim
sredstvom
Voditelj Odjela za otpad i otpadne vode
Vodeći inženjer u laboratoriju
Mario Ančić dipl. ing.
Luka Štajduhar dipl. ing.
!
!
O nama
• kontrolna kuća za kontrolu kakvoće i količine
robe
!
• ispitivanje hrane, hrane za životinje, vode za
ljudsku potrošnju, gnojiva, predmeta opće
uporabe, otpada, tla, podzemne, površinske i
otpadne vode
!
• Registrirani 2. svibnja 1991, više od 80
djelatnika
!
• Zagreb – središnji laboratorij, PC pokrivenost
cijelog prostora RH
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
O nama
• akreditirano 115 metoda
!
• oko 40 iz područja ekologije okoliša (tlo, otpad, vode)
!
• određivanje lipofilnih tvari i ugljikovodika metodom infracrvene
spektroskopije – vlastita metoda (DIN 38 409-18)
!
• ova matriksa – otpadna voda i tlo
!
• koncentracije > 0,250 mg/l
!
!
!
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Izvori ugljikovodika
• Jedna od najčešćih i najslabije standardiziranih analiza iz područja okoliša
!
• Ugljikovodici u okoliš ulaza iz brojnih izvora i njihova prisutnost u okolišu je
slučajna
• Većinom antropogeni utjecaj
!
• Mali dio prirodno prisutan, ne pridonosi
zagađenju okoliša
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Određivanje ugljikovodika
• Različite tehnike ispitivanja – gravimetrija, fluorimetrija, IR spektroskopija,
plinska kromatografija
•
!
Usporedba dvije tehnike – IR spektroskopija i plinska kromatografija
!
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
IR spektroskopija
• ekstrakcija lipofilnih tvari i ugljikovodika
!
• otapalo – tetrakloretilen (C2Cl4), vrelište 119ºC - 122ºC
!
• kvantifikacija – preko karakterističnih apsorpcijskih vrpci
!
• CH3 (2958 cm-1), CH2 (2924 cm-1) i CH (3030 cm-1)
!
• valno područje od 3200 cm-1 do 2800 cm-1
!
• određivanje pomoću specijaliziranog programa
!
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Plinska kromatografija
• ekstrakcija ugljikovodičnim otapalom
!
• kromatografsko određivanje prema retencijskim vremenima između ndekana i n-tetrakontana
!
• detekcija ma plamenoionizacijskom (FID) detektoru
!
• kvantifikacija prema vanjskom standardu – izračun ugljikovodičnog indeksa
!
!
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Validacija metode - IR
• kriteriji prihvatljivosti postavljeni prema DIN 38409 (18)
!
• linearnost - područje od 0 do 25 mg/l
!
• točnost – „Horiba heavy oil”
!
• ponovljivost, intermedijarna preciznost – otpadna voda, tlo
!
• iskorištenje – standardna otopina (37,5% izooktana, 25,0% benzena, 37,5
n-heksadekana)
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Rezultati - linearnost
• cilj – provjera linearnosti programa
!
!
• postavljeni kriteriji prihvatljivosti > 0,999
!
!
• tri paralelna određivanja u rasponu
koncentracija od 1 mg/l – 25 mg/l
• osnovna otopina standarda - izooktana, benzena i n-heksadekana
koncentracije 10000 µg/ml
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Rezultati - točnost
• cilj – provjera točnosti metode
!
• izračun dodane mase teškog ulja u izvaganu odmjernu tikvicu volumena
50 ml
!
• usporedba teoretske koncentracije i koncentracije dobivene prilikom
ispitivanja u dva koncentracijska područja
!
• koncentracijsko područje od oko 43 mg/l točnost je između 99% - 103%
!
• koncentracijsko područje od oko 1,5 mg/l točnost je između 98% - 105%
!
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Rezultati - preciznost
• cilj – provjera ponovljivosti i intermedijarne preciznosti metode u različitim
matriksima i različitim koncentracijskim područjima
!
• otpadna voda – dva koncentracijska područja, problem uzorkovanja
homogenog uzorka
!
• relativna standardna devijacija (RSD) intermedijarne preciznosti iznosila
od 2,19% - 3,50% za otpadnu vodu
!
• tlo – jedno koncentracijsko područje
!
• relativna standardna devijacija (RSD) intermedijarne preciznosti iznosila
4,39% za tlo
!
!
!
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Rezultati - iskorištenje
• provjera određivanja obogaćenog uzorka
!
• uzorak obogaćen s 3 ml standarda koncentracije 100 µg/ml
!
• iskorištenje realnog uzorka od 75% do 105% (rezultati za 2013. i 2014.
godinu)
!
• većina rezultata u granicama 85% - 100%
!
• iskorištenje SP u granicama 97% – 101%
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Spektri – obogaćeni i neobogaćeni uzorak
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Kontrola kvalitete
• Ispitivanje sposobnost (LGC standards), z-score < 1 za lipofilne tvari i
ugljikovodike
!
• Paralelna ispitivanja s vanjskim laboratorijem (INA d.d.), dobiveni rezultati
sličnih vrijednosti
!
• Ispitivanje obogaćenih uzoraka s standardnom otopinom koncentracije
3mg/l prilikom svake serije ispitivanja
!
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Zaključak
• dobiveni rezultati prilikom validacije metode na IR-u su zadovoljili
postavljene kriterije prihvatljivosti
!
• n-heksan i tetrakloretilen su se pokazali pogodnim ekstrakcijskim
sredstvima za određivanje ugljikovodika prilikom rutinskog
laboratorijskog ispitivanja
!
• koncentracijsko područje > 0,25 mg/l
!
• tetrakloretilen se pokazao pogodnim za ekstrakcijskim sredstvom za
određivanje ugljikovodika u uzorcima tla
!
!
13. Stručni sastanak laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda
Vodice, 19.11.2014.
Author
Document
Category
Uncategorized
Views
0
File Size
809 KB
Tags
1/--pages
Report inappropriate content