LC Technical Note ECDを用いたラクトースの高感度分析 150 GL Sciences Inc. 近年、 ISPE（国際製薬技術協会）の公表した医薬品業界の研究開発・製造工程における粉体の封じ込め性能評価（SMEPAC）が話題となっています。製剤時の操作における作業者への暴露量測定や交叉汚染（クロスコンタミネーション）の防止を主な目的としています。この評価の代替試料としてラクトースが代表的であり、高感度での分析が必須となっています。そこで、今回はラクトースの電気化学検出器を用いた高感度分析例をご紹介します。 uA 1.161.181.201.221.241.261.28 Conditions 1. Lactose 5 μg/L 1 Column Eluent Flow rate Col. Temp. Detection 1 0 2 4 Injection Vol. 6 Time (min) 2. Lactose 100 μg/L 0.90 uA 1.00 2 0 2 4 : InertSphere Sugar-1(5 μm, 50 × 4.6 mm I.D.) : 0.3 M NaOH : 0.5 mL/min : 25 ℃ : ED723 (Gold, vs. Ag/AgCl) E1: 100 mV t1: 600 ms E2: -1500 mV t2: 50 ms E3: 600 mV t3: 50 ms E4: -200 mV t4: 100 ms ts: 40 ms : 100 μL システム感度 5 μg/L 基準 S/N 3以上相対標準偏差25%以下(n=3) 面積値 S/N 1 10287 12.3 2 10156 15.6 3 10380 13.4 RSD% 1.10 6 Time (min) システムの再現性 100 μg/L 基準相対標準偏差10%以下(n=5) 標準液での相関係数基準0.995以上（ピーク面積）面積値検量線 (0.005～1.0 μg/mL) 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 R² = 0.9998 0 200 400 600 800 1000 1200 濃度 (μg/mL) バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・面積値 1 276782 2 276824 3 279148 4 277866 5 276824 RSD% 0.37 http://www.gls.co.jp/hplc.html GL Sciences LC Technical Note 糖分析専用カラム InertSphere Sugar-1 ■ ４級アンモニウム基結合ポリマーを充填した陰イオン交換カラムです。 ■ グラジエントをかけることで、オリゴ糖やリン酸化糖も分離できます。 ■ 強アルカリの移動相を流せるだけでなく、カラムの洗浄のためにメタノールを流すこともできます。 Cat. No. ■ カートリッジタイプのガードカラムもご用意しております。 CO2トラップカートリッジ付き溶媒びん 1L 6010‐92050 CO2トラップカートリッジ付き溶媒びん 2L 6010‐92060 ソフトウェアによる同時制御 OpenLAB CDS EZChrom Edition によるED723の制御により、PC画面上からED723の設定を変更したり、メソッドを設定したりすることができます。 InertSphere Sugar‐1 5 μm, 50×4.6 mm お問い合わせください。 ■ 安定した保持時間再現性を得るために、CO2トラップカートリッジをご使用ください。 DG7760    ED723 分析装置：GL7700 シリーズ番号 1 2 3 4 5 品名型番脱気装置 DG7760 送液ポンプ PU7710 オートサンプラー AS7720 電気化学検出器 ED723 カラムオーブン CO7730   ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。お近くの営業所やカスタマーサポートセンターまでお気軽にお問い合わせください。※尚、各試験法は、変更される場合がありますので、分析の前にご確認されることをお薦めします。データに起因し、直接的または間接的に生じたいかなる損害に対しましても、当社が責任を負うものではありません。また、記載事項につきましては、予告無しに改訂する場合がありますので、あらかじめご了承ください。ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.024(533)2244 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.045(475)1144 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(291)5200 FAX.03(5323)6622 FAX.06(6357)4580 FAX.024(536)1518 FAX.029(858)3780 FAX.043(248)2485 FAX.048(667)1656 FAX.045(475)1145 FAX.052(931)1814 FAX.082(233)1110 FAX.092(291)2552 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 FAX.04(2934)3361 東大東筑千北横名広九京営業阪支北営業波営業葉営業関東営業浜営業古屋営業島営業州営業部店所所所所所所所所ジーエルサイエンス LC テクニカルノート