LC Technical Note 124 トランス油中のフルフラール分析について GL Sciences Inc. トランス油（絶縁油）の経年劣化を調べる方法として、油中の劣化生成物を測定することがあります。劣化生成物の一つとしてフルフラールがあり、トランス油中に絶縁紙を構成しているセルロースが分解し生成します。フルフラールは油がが中に安定して溶解しているため、濃度を測定することによって劣化状態を判別することができます。油中からフルフラールを抽出する方法として、液‐液抽出法とシリカゲル固相を用いた固‐液抽出法の２通りあり、ここでは両方の抽出操作を行い、それぞれ良好な結果が得られましたのでご報告します。 (K. Kanno) 標準溶液の分析例 1 HPLC条件 : LC800 HPLC System : InertSustain C18 (5 μm, 150 x 4.6 mm I.D.) 溶離液 : A) H2O B) CH3CN / = 90/10 9 / A/B 流量 : 1.0 mL/min カラム温度 : 40 ℃ 検出 : UV 278 nm 注入量 : 10 μL システムカラム 1. Furfural (1.0 mg/L) 5000000 0 2 4 6 8 10 12 14 Time (min) 面積値 4500000 2 R = 0.9999 4000000 3500000 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 分析装置： LC800 0 10 20 30 40 濃度(mg/L) 検量線 HPLCカラム InertSustain C18 5 μm, μm 150 × 4.6 4 6 mm I.D. ID Cat.No. 5020‐07345 参考文献石油学会：絶縁油中のフルフラール分析方法の検討、絶縁油分科会技術資料 No.92023（1992） LC800 バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html 50 GL Sciences LC Technical Note 前処理例①（固‐液抽出法）トランス油（新油）にフルフラール標準品を1.0 mg/Lになるように添加し、シリカゲル固相を用いて次のような前処理後分析を行。クグラ添試験を回行際回率再現性をす。に分析を行いました。クロマトグラムと添加試験を５回行った際の回収率再現性を示します。・試料 1 mLをn-ヘキサン 4 mL で希釈した試料溶液 1. Furfural ｺﾝﾃﾞｨｼｮﾆﾝｸﾞ n-ヘキサン (5 mL) InertSep SI FF 500 mg/6 mL 洗浄 0 2 4 n-ヘキサン (5 mL) 6 8 Time (min) 10 12 14 n= 回収率(%) 1 97.3 2 95.2 3 96.4 4 95.9 5 96.7 平均 96.3 C.V.(%) 0.82 脱水乾燥溶出固相カラムアセトニトリル (1 mLに定容) InertSep SI FF （シリカゲル） 500 mg/6 mL Cat.No. 5010‐62344 HPLC 前処理例②（液‐液抽出法）トランス油（新油）にフルフラール標準品を1.0 mg/Lになるように添加し、次のような前処理後に分析を行いました。クロマトグラムと添加試験を５回行った際の回収率再現性を示します。試料((2 mL) 1. Furfural アセトニトリル (2 mL) 振とう (5分) 静置 (10分) 上層 HPLC 0 2 4 6 8 Time (min) 10 12 14 n= 回収率(%) 1 86.3 2 84.8 3 87.4 4 85.0 5 85 1 85.1 平均 85.7 C.V.(%) 1.29 ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。お近くの営業所やカスタマーサポートセンターまでお気軽にお問い合わせください。ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(534)2191 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(291)5200 FAX.03(5323)6622 FAX.06(6357)4580 FAX.045(985)7901 FAX.024(536)1518 FAX.029(858)3780 FAX.043(248)2485 FAX.048(667)1656 FAX.052(931)1814 FAX.082(233)1110 FAX.092(291)2552 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 FAX.04(2934)3361 東大横東筑千北名広九京営業阪支浜支北営業波営業葉営業関東営業古屋営業島営業州営業部店店所所所所所所所ジーエルサイエンス LC テクニカルノート