第 3 部物質・材料研究における今後の研究動向第 6 章信頼性・安全性を向上するための材料 3．信頼性評価技術の新展開（3）ナノワイヤーの材料強度物性評価土佐正弘材料信頼性センター、物質・材料研究機構 1 ．はじめにフラーレンやナノチューブをはじめナノシートやナノファイバーなどナノ機能材料として現在その新規物性解析や新機能発現が注目され、特に炭素原子第６章信頼性・安全性を向上するための材料おける振幅強度の自乗根平均をプロットして求めており、平均して 1.8TPa とかなり高い値が得られている。 2.2 原子間力顕微鏡から構成されるカーボンナノチューブ（CNT）に二硫化モリブデン（MoS2）基板表面に固定した炭ついては、高輝度電界放出電子源や超高速トランジ化ケイ素（SiC）ナノロッド（径： 23.0 nmφ）、およスター等エレクトロニクスデバイス応用をめざしび、MW-CNT（径： 32.9 nmφ）一本ごとについてて、電気・電子特性の評価を主としてその測定手法 TEM 内で観察しながら原子間力顕微鏡（AFM/LFM）の開発が世界中で数多く推し進められていている。 2）を用いてヤング率や破壊強度等を測定している。しかしながら、微小構造材料として重要な特性であ基板表面から伸びたナノロッドや CNT の梁に LFM る機械的強度については、ナノスケールというそのプローブを水平方向に走査して当てて曲げ、梁先端微小サイズがゆえに自由な取り扱いや持ち運びが困部から根本の間にわたってプローブを当てる位置を難であり、通常サイズの構造材料で一般的に行われ順次ずらしていき、各位置での曲げを TEM 観察する引っ張り試験器等を用いた自在な材料強度測定手ることで、曲げ強度（水平力： LF）と曲げ量との法については世界的にもほとんど確立されていな関係からヤング率を求めており、SiC ナノロッドにい。ここでは CNT をはじめとする直径数 nm ∼数ついては 610GPa とウイスカーに近い値が得られて百 nm のナノワイヤーについての機械的強度の測定おり、また、CNT については 1.06TPa が得られてに関する研究についてその現状と今後について簡単いる。に述べたい。 2 ．世界の研究動向機械的強度特性としてナノスケール材料の曲げ強度や引っ張り強度の測定が試みられており、以下に 2.3 試料治具 TEM 内で引っ張り試験を行える応力印加治具を微細加工により作製してアルミニウムの薄片（全長 10 µm、厚さ 100 nm）の応力歪み曲線を測定している 3）。透過型電子顕微鏡（TEM）内で力学的現象に基づく挙動を In-situ 観察しながら強度特性が計測された主な例を示す。 CNT を主としたナノワイヤーの強度測定が行わ 2.1 熱振動れているが、ナノワイヤーのサイズほどではなくて CNT を TEM 測定用 Ni 製リングサンプルホルダーの坑内端に付着させ、その固有の熱振動の振幅を TEM 内で室温から 1,000K まで徐々に加熱しながら観察することによって CNT（全長：0.66 ∼ 5.81 µm、径： 1.0 ∼ 6.6 nmφ）一本ごとのヤング率を測 1）定している。これは、各所定の CNT 加熱温度に 398 3 ．国内の研究動向もミクロンスケールなら微小材料においても正確な引っ張り強度測定が行われている。 3.1 共振周波数引っ張り用のプローブを 2 本装備した走査型電子顕微鏡（SEM）内で MWCNT について、プローブ 2006年度物質材料研究アウトルック第 3 部物質・材料研究における今後の研究動向第 6 章信頼性・安全性を向上するための材料を対抗させその間に CNT を挟んで内層引き抜き強度測定や座屈による変位-応力曲線の測定を行ったり、また、片持ち梁として機械的に共振させることで比較的簡単に一本ごとにヤング率を測定することに成功している 4）。 3.2 評価試験装置サイズはミクロンレベルと大きめではあるが、そのスケールの形状のまま、強度、靱性、疲労特性等、一般的な機械的性質を正確に測定できる評価試験装置を開発し、世界最小のミクロンサイズの試験片の引っ張り強度や破壊靱性および疲労特性等の材料強図 2 SiC ナノワイヤーの実測値と予測値 5）度物性の評価が試みられている。 3.3 NIMS の現状現在まで、NIMS ではシリコン（Si）ナノワイに成功しており、この値は理論予想されるよりも非常に高い強度が示されている。ナノワイヤーの自在なマニピュレーションについては、100 nmφ以下、ヤーとして直径 10 ∼ 200 nm、全長 10 µm ∼ 10 mm 特に 10 nmφ以下の微小なナノワイヤーを容易に操のものを多種類作製することに成功しており、その作・計測するべく、レーザー光を用いたマイクロレ作成温度については図 1 に示すように 250℃以下のベルでの微小光硬化接合やマイクロ微小球体の光ピ低温で結晶性長尺 Si ナノワイヤー（∼数十 nm 径）ンセット操作・接合手法、ならびに、走査型電子顕を任意の場所に作製することに成功している。これ微鏡内で 2 本のマイクロプローバーを用いてナノワは低圧・低温 CVD 法などを用いて独自に開発したイヤーを持ち上げる、運ぶ、所定位置に配置というものであり、特に 250℃以下でも結晶性ワイヤーを基本的微小操作の確立を推し進めている。第３部物質・材料研究における今後の研究動向作製したのは世界的にも初めてであり、さらに、図 2 に示すように計算上非常に高い強度（∼ 46 GPa：数 µm 長）が予想されている。また、ナノスケール 4 ．今後の研究動向の特性評価に関しては、ナノワイヤーの熱伝導率計これまで単発的ながらある程度強度データが得ら測用デバイスを設計・試作している段階であり、まれてきているが、どのケースもかなり高度な技術やた、強度特性については、歪みゲージを装備するマ経験が要求されるものばかりであり、やはりナノワイクロプローバーを試作し、これを用いて約 100 イヤーの機械的強度測定における課題は構造材料一 nm 径のナノワイヤーについて大気中光学顕微鏡下般で普通に行われているように測定したいナノワイで簡易的に曲げ強度特性の測定（180 µN の応力でヤーをいかに容易に測定治具にセットするかであ 1.7 倍の伸びの観察により約 160 GPa 以上の強度）り、今後はそのような簡便な測定手法の確立に向けて研究が進んでいくであろう。 5 ．まとめ CNT をはじめとする直径数 nm ∼数百 nmφのナノワイヤーについての機械的強度の測定に関する研究についてこれまでの主な研究について記述したが、ナノスケールというその微小サイズがゆえに自由な取り扱いや持ち運びが困難であり、依然として図 1 250 ℃の低温合成により作製した Si ナノワイヤー 2006年度物質材料研究アウトルック多種多様の構造材料の系統的材料強度測定の研究と 399 第 3 部物質・材料研究における今後の研究動向第 6 章信頼性・安全性を向上するための材料は比較できるレベルにはなく、今後の一層進展が望まれる。引用文献 1 ）M. M. J. Treacy, T. W. Ebbesen and J. M. Gibson: Nature 381（1996）678. 2 ）E. W. Wong, P. E. Seehan and C. M. Lieber: Science 277 （1997）1971. 3 ）M. A. Haque and T. A. Saif: Proc. National Academy of Science 101（2004）6335. 4 ）秋田成司、中山喜萬：第 53 回応用物理学関連連合講演会講演予稿集、No. 0、2006、p. 15. 5 ）TIT, http://www.ames.pi.titech.ac.jp/index.html 第６章信頼性・安全性を向上するための材料 400 2006年度物質材料研究アウトルック