dokuma e-cam/polyester nano silika kompozitlerin eğilme özellikleri

XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu
2 – 5 Nisan 2014
DOKUMA E-CAM/POLYESTER NANO SİLİKA KOMPOZİTLERİN
EĞİLME ÖZELLİKLERİ
Kadir Bilisik, Gaye Yolacan
Erciyes Üniversitesi / Mühendislik Fakültesi /Tekstil Mühendisliği Bölümü / Kayseri / Türkiye
[email protected]
Özet
Bu çalışmanın amacı, çok eksende dikişli/nano kompozitlerin eğilme özelliklerini anlamaktır. Dikişli yapılara
nano silika ilavesi, bu yapıların hasar toleranslarını bir miktar arttırmıştır. Çok eksende dikişlli/nano dokuma Ecam/polyester kompozit yapılardaki bozunma, matris kırılmaları ve yapının yüzeyinde kısmi ve tamamı ile
filament ve iplik kırılmaları biçiminde gerçekleşmiştir. Bu yapılar, kesitlerinde bölgesel katlararası ayrılma
göstermiş ve bu ayrılma, çok eksende dikişten dolayı büyük alanlara ilerlememiştir. Bu durum, çok eksende
dikişli yapıların hasar tolerans performanslarının, dört yön dikişten dolayı arttığı anlamını taşımaktadır.
Anahtar Kelimeler: Çok eksende dikişli dokuma önşekil, dikişli kompozit yapı, eğilme dayanımı, eğilme
bozunması, nano kompozit.
1. GİRİŞ
Tekstil yapısal kompozitler, yüksek sertlik, katlararası ayrılma dayanımı ve hasar tolerans
özelliklerinden dolayı çeşitli endüstriyel, balistik ve tıbbi alanlarda kullanılmaktadır. Dokuma
kompozitte dikiş ipliğinin düzenli yerleşimi ile birlikte reçine yoğun bölgeler ve lif hasarı
azalmakta ve bu da yüksek düzlemsel çekme ve darbe dayanımları ile sonuçlanmaktadır [1].
Aksine olarak, iki yön dikişli E-cam/vinil ester kompozit yapıların üç nokta eğilme
dayanımlarının dikişten dolayı düştüğü ve dikişin, gerilim yoğun bölgelere sebebiyet verdiği
belirtilmiştir [2]. 2D (iki boyutlu) dokuma nano kil kompozitler, yalnızca daha iyi sertlik
göstermekle kalmamış, aynı zamanda darbe dayanımları ve kırılma tokluğu da artmıştır [3].
Amin fonksiyonel grupları içeren tek duvarlı karbon nano tüplerin (a-SWCNTs), 2D dokuma
karbon/epoksi kompozitlerde, lif/kumaş-matris ara yüz özelliklerini iyileştirerek, çekme
dayanımı, sertlik ve çekme esaslı yorulma dayanımlarını arttırdığı ifade edilmiştir [4].
Ayrıca, ön işlem görmüş yüzey kaplamalı nano tüplerin ve proses modifikasyonlarının, 2D
dokuma E-cam/vinil ester kompozitlerin ara yüz özelliklerini, kısmen Z yönündeki
takviyeden dolayı arttırdığı ifade edilmiştir [5]. Bu çalışmanın amacı; iki boyutlu çok eksende
dikişli E-cam/polyester nano kompozit yapılar geliştirmek ve bu yapıların eğilme özelliklerini
anlamaktır.
2. MATERYAL VE YÖNTEM
2.1. 2D Dikişsiz ve Çok Eksende Dikişli Katlı Dokuma E-Cam/Polyester Önşekil ve
Kompozitler
Dikişsiz ve çok eksende dikişli katlı dokuma yapıların üretilmesinde, E-cam dokuma kumaş
(Cam Elyaf A.Ş., Türkiye) kullanılmıştır. E-cam iplik lineer yoğunluğu 2400 tex ve çözgü ve
atkı sıklığı sırasıyla, 16 ve 18 tel/10 cm’dir. Kumaş gramajı 800 g/m2 ve kumaş kalınlığı 1.01
mm’dir. Nano maddelerin bazı önemli özellikleri şöyledir; silikanın (SiO2) (nano küre,
229
XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu
2 – 5 Nisan 2014
Sigma-Aldrich, Almanya) yoğunluğu 2.2-2.6 g/cm3 ve ölçülen parçacık boyutu 30.80±8.6
nm’dir. Karbonun (C) (nano küre, Sigma-Aldrich, Almanya) yoğunluğu 2.1-2.3 g/cm3 ve
ölçülen parçacık boyutu 40.71±7.4 nm’dir. Üç tip E-cam önşekil geliştirilmiştir. Bunlar;
dikişsiz (FBAL, DI45 and DO45), dikişsiz/nano (FNSL, FNSM, FNSH and FNCM), çok
eksende dikişli/nano (FMNS) yapılardır. Geliştirilen dikişsiz önşekiller katlı [(0°/90°)] 4
(FBAL) kumaş ve oryantasyonlu katlı [0/90/±45/±45/0/90] (DI45) ve [±45/0/90/0/90/±45]
(DO45) yapılardır. Çok eksende dikişli/nano yapılar katlı [(0°/90°)]4 ve çözgü (0°), atkı (90°)
ve ±45° olmak üzere dört yönde dikişli yapıdır (FMNS). Dikiş ipliği olarak Kevlar ® 129
kullanılmıştır. Kompozit üretiminde, kolay ve düşük maliyetli olmasından dolayı vakum
infüzyon yöntemi (VARTM) kullanılmıştır. Matris olarak, diklopentadien esaslı doymamış
polyester reçine (Crystic 703PA, Scott Bader, İngiltere) kullanılmıştır. Dolgusuz kompozit
yapıları üretmek için, sertleştirici olarak, reçinenin ağırlıkça %2 oranında metil etil keton
peroksit (MEKP) kullanılmıştır. Polyester reçine ve sertleştirici, homojen bir biçimde
karıştırılarak, 20°C sıcaklıkta, vakum altında önşekillere uygulanmıştır. Ancak, nano dolgulu
kompozitlerin üretilmesinde, sertleştiricinin yanı sıra, hızlandırıcı (kobalt naftalat-CoNAP) da
kullanılmıştır. Reçinenin ağırlıkça MEKP ve CoNAP miktarları ve karıştırma koşulları Tablo
1’de verilmiştir. Nano maddeler, polyester reçinenin içerisinde, mekanik karıştırıcı ile hız
3000 rpm’den 20000 rpm’e kadar kademeli bir biçimde arttırılarak 2 dakika karıştırılmış ve
daha sonra, nano parçacıkların polyester reçine içerisinde homojen dağılımını sağlamak
amacıyla, karıştırma işlemine, 25°C’de ultrasonik banyoda 5 dakika daha devam edilmiştir.
Karışımdaki hava kabarcıkları vakumlanarak uzaklaştırılmış ve son olarak sertleştirici ve
hızlandırıcı ilave edilmiştir. Hazırlanan matris malzeme, önşekillere 20°C’de, vakum altında
uygulanmıştır. Dikişiz ve çok eksende dikişli katlı dokuma E-cam/polyester kompozitlerin
yoğunlukları, ASTM D792-91 standardına göre belirlenmiştir. Kompozitlerin lif hacmi ve
boşluk miktarları ise sırasıyla, ASTM D3171-99 ve ASTM D2734-91 standartlarına uygun
olarak belirlenmiştir.
Tablo 1. VARTM yöntemi için karıştırma koşulları ve nano materyallerin polyester reçine
içerisindeki miktarları.
Nano madde
Silika (SiO2)
(nano küre)
Karbon (C)
(nano küre)
Karıştırma koşulları
Mekanik
Ultrasonik
karıştırma
karıştırma
(dak., rpm)
(dak., °C)
Nano madde
miktarı
Sertleştirici
(MEKP)
Hızlandırıcı
(CoNAP)
(ağırlıkça %)
%2.5
%5
%7.5
(%)
(%)
%4
%0.3
2 dak.
20.000 rpm
5 dak.
25°C
%5
%4
%0.3
2 dak.
20.000 rpm
5 dak.
25°C
Jelleşme
süresi
(dak.)
40 dak.
60 dak.
90 dak.
40 dak.
2.2. Eğilme Testi
Kompozit yapıların üç nokta eğilme testleri, Trapezium® yazılımı ile desteklenen Shimadzu
AG-XD 50 (Japonya) test cihazında, ASTM D790-90 standardına göre gerçekleştirilmiştir.
230
XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu
2 – 5 Nisan 2014
3. TARTIŞMALAR
3.1. Yoğunluk ve Lif Hacmi Sonuçları
2D dikişsiz, dikişsiz/nano ve çok eksende dikişli/nano katlı dokuma E-cam/polyester
kompozitlerin yoğunluk ve lif hacmi değerleri sırasıyla, 1.806-2.017 g/cm3 ve %79.829
(%62.668)- %74.162 (%56.232) arasında değişmektedir. Yoğunluk ve toplam lif hacmi
sonuçları, kısmen dikişin, kısmen de VARTM prosesinin, yapıda bölgesel lif düzensizlikleri
ve düzensiz lif-matris-nano yerleşimine sebep olduğunu göstermiştir. Dikiş, iğnenin önşekli
delmesi sırasında bölgesel lif düzensizlikleri ve düzensiz lif yerleşimine sebep olmuştur.
3.2. Eğilme Sonuçları
Şekil 1-3’te sırasıyla, 2D dokuma E-cam/polyester dikişsiz, dikişsiz/nano ve çok eksende
dikişli/nano kompozit yapıların eğilme dayanımı, eğilme modülü ve eğilme uzaması sonuçları
verilmiştir. Dikişsiz, dikişsiz/nano ve çok eksende dikişli/nano kompozit yapıların spesifik
eğilme dayanımlarının, bu yapıların çözgü ve atkı yönündeki eğilme dayanımları ile orantılı
olduğu bulunmuştur. Dikişin filament kırılmalarına neden olmasından dolayı, dikişsiz (FBAL,
DI45, DO45) yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme dayanımları, çok eksende
dikişli/nano (FMNS) yapılardan daha yüksek çıkmıştır. Dikişsiz E-cam/polyester kompozit
yapılardaki nano silika miktarı ağırlıkça %2.5’ten %7.5’e doğru arttıkça, bu yapıların çözgü
ve atkı yönündeki spesifik eğilme dayanımları da artmıştır. Ayrıca, dikişsiz/nano (FNSL,
FNSM, FNSH, FNCM) kompozit yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme
dayanımlarının, dikişsiz yapılardan daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Genel olarak,
kompozit yapıların çözgü yönündeki spesifik eğilme dayanımları, atkı yönünden daha yüksek
çıkmıştır.
600
300
Eğilme dayanımı (MPa)
Çözgü
Atkı
Spesifik eğilme dayanımı
Çözgü
Atkı
500
250
400
200
300
150
200
100
100
50
0
Spesifik eğilme dayanımı (MPa/g/cm 3)
Eğilme dayanımı
0
FBAL
DI45
DO45
FNSL
FNSM
Dikişsiz
FNSH
Dikişsiz/Nano
FNCM
FMNS
Dikişli/Nano
Yapılar
Şekil 1. Kompozit yapıların eğilme dayanımı ve spesifik eğilme dayanımı.
Dikişin filament kırılmalarına neden olmasından dolayı, dikişsiz yapıların çözgü ve atkı
yönündeki spesifik eğilme modülü, çok eksende dikişli/nano yapılardan daha yüksek
çıkmıştır. Dikişsiz E-cam/polyester kompozit yapılardaki nano silika miktarı ağırlıkça
%2.5’ten %7.5’e doğru arttıkça, bu yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme
modülleri de artmıştır. Ayrıca, dikişsiz/nano kompozit yapıların çözgü ve atkı yönündeki
spesifik eğilme modülünün, dikişsiz yapılardan daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Genel
231
XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu
2 – 5 Nisan 2014
olarak, kompozit yapıların çözgü yönündeki spesifik eğilme modülleri, atkı yönünden daha
yüksek çıkmıştır.
25
12
Eğilme modülü
Çözgü
Spesifik eğilme modülü
Atkı
Çözgü
Atkı
Eğilme modülü (GPa)
3
Spesifik eğilme modülü (GPa/g/cm )
10
20
8
15
6
10
4
5
2
0
0
FBAL
DI45
DO45
FNSL
FNSM
Dikişsiz
FNSH
FNCM
Dikişsiz/Nano
FMNS
Dikişli/Nano
Yapılar
Şekil 2. Kompozit yapıların eğilme modülü ve spesifik eğilme modülü.
Dikişin filament kırılmalarına neden olmasından dolayı, dikişsiz yapıların çözgü ve atkı
yönündeki spesifik eğilme uzamaları, FBAL yapısının atkı yönü uzaması haricinde, çok
eksende dikişli/nano yapılardan daha yüksek çıkmıştır. Dikişsiz E-cam/polyester kompozit
yapılardaki nano silika miktarı ağırlıkça %2.5’ten %7.5’e doğru arttıkça, bu yapıların çözgü
ve atkı yönündeki spesifik eğilme uzamaları da bir miktar artmıştır. Ayrıca, dikişsiz/nano
kompozit yapıların çözgü yönündeki spesifik eğilme uzaması, dikişsiz yapılardan daha düşük
çıkmıştır.
6
3
Eğilme uzaması (%)
Çözgü
Atkı
Spesifik eğilme uzaması
Çözgü
Atkı
5
2.5
4
2
3
1.5
2
1
1
0.5
0
Spesifik eğilme uzaması (%/g/cm 3)
Eğilme uzaması
0
FBAL
DI45
DO45
FNSL
FNSM
Dikişsiz
FNSH
Dikişsiz/Nano
FNCM
FMNS
Dikişli/Nano
Yapılar
Şekil 3. Kompozit yapıların eğilme uzaması ve spesifik eğilme uzaması.
3.3. Eğilme Testi Sonrası Kırılma Analizi
Şekil 4’te, 2D dokuma E-cam/polyester dikişsiz, dikişsiz/nano ve çok eksende dikişli/nano
kompozit yapıların, çözgü ve atkı yönünde eğme yükü uygulandıktan sonra bozunma alanları
ve spesifik bozunma alanları verilmiştir. Şekil 5’te, dikişsiz, dikişsiz/nano ve çok eksende
dikişli/nano 2D E-cam/polyester dokuma kompozitlerin, çözgü yönü eğme yükü
uygulandıktan sonra ön yüz ve kesit görüntüleri verilmiştir.
232
XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu
2 – 5 Nisan 2014
500
250
Bozunan alan (mm 2)
Çözgü
Atkı
Spesifik bozunan alan
Çözgü
Atkı
400
200
300
150
200
100
100
50
0
Spesifik bozunan alan (mm 2/g/cm3)
Bozunan alan
0
FBAL
DI45
DO45
FNSL
FNSM
Dikişsiz
FNSH
Dikişsiz/Nano
FNCM
FMNS
Dikişli/Nano
Yapılar
Şekil 4. Kompozit yapıların bozunma alanı ve spesifik bozunma alanı.
Dikişsiz yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik bozunan alanlarının, dikişsiz/nano
yapılardan düşük olduğu ancak, çok eksende dikişli/nano yapılardan yüksek olduğu
bulunmuştur. FNCM yapısının çözgü ve atkı yönündeki spesifik bozunan alanları, FNSH
yapısı ile kıyaslandığında, nano karbon materyalinden dolayı oldukça düşük çıkmıştır.
Şekil 5. Çözgü yönü eğilme testi sonrası kompozit yapıların ön yüz (dijital fotoğraf, sol) ve kesit
(mikroskobik görüntü, ×6.7 büyütme oranı) görüntüleri.
Şekil 5’te görüldüğü gibi, 2D dikişsiz ve dikişsiz/nano dokuma E-cam/polyester kompozit
yapıların çözgü yönündeki bozunması, matris kırılması ve yapıların ön ve arka yüzlerinde
kısmi veya tamamı ile lif kırılması biçimindedir. Ayrıca, dikişsiz ve dikişsiz/nano kompozit
yapıların kesitlerinde katlararası ayrılma gerçekleşmiştir. 2D dikişsiz/nano dokuma Ecam/polyester kompozit yapılar çözgü yönünde, dikişsiz yapılara kıyasla daha kırılgan bir
bozunma davranışı sergilemiştir. Dikişsiz E-cam/polyester kompozit yapıdaki nano silika
miktarı arttıkça, dikişsiz/nano yapıların bozunan alanları da artmıştır. Dikişsiz/nano (FMNS)
dokuma E-cam/polyester kompozit yapıdaki bozunma, matris kırılması ve, yapı yüzeyinde
kısmi ve tamamı ile filament ve iplik kırılmaları biçiminde gözlemlenmiştir. Ayrıca, FMNS
yapısı, kesitinde bölgesel katlararası ayrılma göstermiş ancak bu ayrılma, çok eksende
dikişten dolayı büyük alanlara ilerlememiştir. Çözgü veya atkı yönündeki eğme yükü, dar bir
alanda hapsedilmiş ve bu da matris kırılması, lif-matris çekilmesi ve bölgesel çoklu lif
kırılmaları biçimindeki katastropik kırılmaya neden olmuştur. Ayrıca, çok eksende
dikişli/nano yapıların bozunma alanları, dikişsiz ve dikişsiz/nano yapılara göre, çok eksende
dikişten dolayı, daha düşük çıkmıştır. Diğer yandan, 2D çok eksende dikişli/nano dokuma E233
XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu
2 – 5 Nisan 2014
cam/polyester kompozit yapılarda, daha kırılgan bir bozunma davranışı gözlemlenmiştir. Bu
durumda, çok eksende dikişli/nano yapıların, statik eğme yükü altında hasar tolerans davranışı
gösterdiği göz önüne alınabilir.
4. SONUÇLAR
Dikişsiz/nano kompozit yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme dayanım ve
modülleri, dikişsiz yapılardan daha yüksek çıkmıştır. Dikişsiz E-cam/polyester kompozit
yapılardaki nano silika miktarı arttıkça, dikişsiz/nano yapıların çözgü ve atkı yönündeki
spesifik eğilme dayanım ve modülleri de artmıştır. Ayrıca, dikişsiz yapıların çözgü ve atkı
yönündeki spesifik eğilme dayanım ve modüllerinin, dikişin bir miktar filament kırılmasına
neden olmasından dolayı, çok eksende dikişli/nano yapılardan daha yüksek olduğu
belirlenmiştir. Dikişsiz yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik bozunan alanları,
dikişsiz/nano yapılardan daha düşükken, çok eksende dikişli/nano yapılardan daha yüksek
çıkmıştır. Dikişli yapılara nano silika ilavesinin, yapıların bozunma dayanımlarını bir miktar
arttırdığı sonucuna varılabilir. Bu durumda, çok eksende dikişli/nano yapıların hasar tolerans
performanslarının, dikişten dolayı arttığı söylenebilir.
5. KAYNAKLAR
[1] VELMURUGAN, R. and Solaimurugan, S. Improvements in mode I interlaminar fracture
toughness and in-plane mechanical properties of stitched glass/polyester composites. Composites
Science and Technology, 2007, 67, 61-69.
[2] MOURITZ, A.P., GALLAGHER, J. and GOODWIN, A.A. Flexural and interlaminar shear
strength of stitched GRP laminates following repeated impacts. Composites Science and Technology,
1997, 57, 509-522.
[3] CHANDRADASS, J., KUMAR, M.R. and VELMURUGAN, R. Effect of clay dispersion on
mechanical, thermal and vibration properties of glass fiber-reinforced vinyl ester composites. Journal
of Reinforced Plastics and Composites, 2008, 27, 1585-1601.
[4] DAVIS D.C., WILKERSON J.W., ZHU J. and HADJIEV V.G. A strategy for improving
mechanical properties of a fiber reinforced epoxy composite using functionalized carbon nanotubes.
Composites Science and Techology, 2011, 71, 1089-1097.
[5] ZHU J., IMAM A., CRANE R., LOZANO K., KHABASHESKU V.N. and BARRERA E.V.
Processing a glass fiber reinforced vinyl ester composite with nanotube enhancement of interlaminar
shear strength. Composites Science and Techology, 2007, 67, 1509-1517.
234