4 Gli strumenti e i metodi di misura L ’osservazione di qualunque fenomeno fisico o chimico è sempre riconducibile all’esame di una o più grandezze fisiche a esso associate. Qualunque esperimento pertanto acquista valore scientifico solo quando siamo in grado di valutare l’entità di tali grandezze, in altre parole di misurarle. Descriveremo pertanto gli strumenti e le relative metodiche che occorre conoscere per esprimere le misure delle grandezze fisiche con le quali avremo a che fare nel corso delle nostre attività di laboratorio. 1 Misure di volume Numerosi sono gli strumenti comunemente usati in laboratorio per la misura di volume di sostanze liquide. La scelta ovviamente dipende dall’ordine di grandezza e dalla precisione richieste nelle misure. Poiché il volume dipende dalla temperatura, normalmente gli strumenti di misura volumetrica, o almeno quelli più precisi, portano indicata la temperatura alla quale è stata effettuata la taratura. 1 Strumenti per misure di volume: matracci tarati e cilindri. Cilindri graduati Vengono utilizzati per misurazioni grossolane di volume per le quali sono tollerabili approssimazioni dell’ordine del 5-10%. Matracci tarati Sono contenitori, provvisti di tappo ermetico, il cui volume fisso è indicato da una tacca sul collo del recipiente. Vengono usati per la preparazione di soluzioni a titolo noto. © 2010 RCS Libri S.p.A. - Tramontana - Salvatore Passannanti - Carmelo Sbriziolo, Chimica interattiva 4 Gli strumenti e i metodi di misura Istruzioni per l’uso Si versa il liquido nel matraccio fino a raggiungere l’inizio del collo per mezzo di un imbuto il cui gambo stia al di sotto della tacca di taratura. È infatti importante, per una corretta determinazione del volume, che non ci siano gocce di liquido al di sopra della tacca; b a causa della tensione superficiale, il liquido aderisce alla parete del recipiente, per cui la superficie limite non è piana, ma curva (menisco). Il fenomeno è tanto più evidente quanto più stretto è il diametro del collo del matraccio. Per l’acqua e le soluzioni acquose il menisco è concavo; c si porta a volume con una pipetta finché il fondo del menisco risulti tangente alla tacca di taratura. a Buretta Tubo graduato fornito di rubinetto di erogazione. La calibrazione varia a seconda del diametro e quindi della capacità (per esempio 0,1 mL per una buretta da 50 mL), con inizio della numerazione all’estremità opposta al rubinetto. Serve per prelevare volumi variabili, ma determinati esattamente. La faccia interna del tubo, opposta alla calibrazione, è di solito provvista di una linea verticale scura su fondo bianco per agevolare la lettura in corrispondenza del menisco del liquido. Istruzioni per l’uso a b c d e f 2 Lettura del livello del liquido contenuto in una buretta che presenta la linea verticale scura. g acqua h i l mercurio Assicurarsi che il rubinetto sia serrato correttamente; inserire la buretta nella pinza di sostegno a circa 2/3 della lunghezza del tubo graduato; versare lentamente il liquido arrivando quasi fino all’orlo; eliminare le eventuali bolle d’aria aderenti alle pareti picchiettando delicatamente fino a farle risalire in superficie; è consigliabile usare entrambe le mani per azionare il rubinetto: una lo impugna e l’altra fa ruotare la chiavetta. In questo modo si evitano inutili tensioni che potrebbero rompere il vetro e risulta più agevole graduare l’apertura del rubinetto; l’esecuzione della lettura va effettuata posizionando lo sguardo all’altezza del menisco. Nel caso di liquidi trasparenti si legge il livello in corrispondenza del fondo del menisco, in caso contrario ci si deve riferire al bordo superiore. Se sulla buretta è presente la linea verticale scura e il liquido è trasparente, la lettura può essere fatta in modo molto accurato riferendosi al punto di incontro delle due frecce e modificando la linea di osservazione fino a ottenere una figura simmetrica rispetto alla verticale. Il metodo di lettura è illustrato in figura 3; la determinazione del volume di liquido va sempre effettuata per differenza fra la lettura finale e quella iniziale; è quindi essenziale che la buretta sia riempita fino all’estremità inferiore del gocciolatore. Per ottenere ciò, sistemato un bicchiere sotto la buretta, si apre rapidamente e completamente il rubinetto lasciando defluire il liquido fino a riempire tutto il tratto sotto il rubinetto; azzerare la buretta spillando o rabboccando; l’erogazione del liquido va effettuata lentamente per consentire lo scolamento di quello che bagna le pareti; terminato l’uso, dopo aver svuotato e lavato la buretta, fissarla nuovamente alla pinza di sostegno col rubinetto aperto e disposto verso l’alto, in modo da agevolare l’asciugatura. © 2010 RCS Libri S.p.A. - Tramontana - Salvatore Passannanti - Carmelo Sbriziolo, Chimica interattiva 2 4 3 Gli strumenti e i metodi di misura Pipette Sono tubi di varia forma e capacità predisposti per il prelievo e l’erogazione di volumi fissi o variabili di liquidi. Nel primo caso si chiamano pipette tarate, nel secondo pipette graduate. 1 2 3 Le pipette tarate sono formate da un tubo di vetro con un rigonfiamento al centro; l’estremità inferiore è appuntita per favorire il gocciolamento. Presentano una tacca di calibrazione nella parte superiore per delimitare la loro capacità; talvolta presentano anche una tacca sotto il rigonfiamento per consentire misure più precise. Possono essere di varia capacità: 1, 2, 5, 10, 25 mL. Le pipette graduate invece non presentano il rigonfiamento e portano impressa la loro graduazione. Generalmente vengono utilizzate per misure meno precise. Tutte le pipette devono essere riempite per aspirazione mediante l’uso di opportune aspirapipette di cui sono disponibili in commercio diversi tipi. 2 Misure di massa Una delle grandezze che si determinano molto frequentemente in laboratorio è la massa. Infatti, è sempre necessario conoscere la quantità di sostanza che si adopera. 3 1. Buretta; 2. pipetta tarata; 3. pipetta graduata. Le masse vengono misurate per confronto con delle masse campione impiegando la bilancia. Pesate approssimate si possono effettuare con bilance a un piatto con le quali si possono misurare masse con la precisione di 0,1- 0,01 g. In generale la pesata viene effettuata per differenza. Si pesa infatti prima il contenitore (becher, vetrino da orologio, beuta, carta da pesata ecc.) e se ne registra il peso, poi si aggiunge al contenitore all’incirca la quantità voluta di materiale, si ripesa usando sempre la stessa bilancia e si registra il nuovo valore. Il peso del materiale sarà uguale alla differenza tra la seconda e la prima pesata. 0 10 0 5 20 30 10 15 4 Bilancia da laboratorio a un piatto. 0 0 10 20 5 30 10 5 Altro tipo di bilancia da laboratorio a un piatto. © 2010 RCS Libri S.p.A. - Tramontana - Salvatore Passannanti - Carmelo Sbriziolo, Chimica interattiva 4 4 Gli strumenti e i metodi di misura Bilancia a due bracci È uno strumento di precisione usato per determinare la massa di un oggetto o di un materiale al milligrammo o addirittura al decimo di milligrammo. Anche se le bilance variano molto nel loro aspetto esteriore, esse funzionano tutte in base allo stesso principio. Lo schema di una tipica bilancia è riportato nella figura 6a. l1 l2 fulcro m1 m2 b) 6 Schema di una bilancia (a) e pesi campione (b). a) Essa è costituita da un’asta metallica, detta giogo, che viene appoggiata nel suo punto di mezzo sopra un sostegno detto fulcro, attorno al quale l’asta è libera di ruotare. Il giogo ha bracci uguali (l1 e l2) e in generale il fulcro è costituito da un coltello con taglio affilato che poggia su un materiale molto duro (acciaio o agata). Agli estremi del giogo sono appesi due piattelli uguali: su uno viene posta la massa da misurare (m1), sull’altro vengono poste le masse campione (m2), cioè i pesi della pesiera (figura 6b). Al giogo è collegato un indice che ne segnala l’inclinazione su una scala graduata posta in una posizione opportuna. Il giogo può essere bloccato: ciò è necessario quando si devono aggiungere pesi o masse a uno dei due bracci. Per pesare con la bilancia a due bracci il metodo più semplice (detto di pesata semplice) consiste nel porre la massa da misurare su un piatto e nel cercare l’equilibrio della bilancia (indice nella posizione verticale) ponendo nell’altro piatto le opportune masse campione rappresentate dai pesi della pesiera. Tale equilibrio si raggiunge quando le forze applicate al giogo creano dei momenti che si annullano a vicenda. Il metodo della pesata semplice presenta l’inconveniente di fornire valori sistematicamente sbagliati nel caso in cui le lunghezze dei due bracci non siano esattamente uguali. Esistono però altri metodi che riducono o eliminano questo possibile inconveniente; tra i più semplici quello della doppia pesata e quello, molto più in uso, della tara. Con il primo metodo si pesa l’oggetto o il materiale in esame ponendolo successivamente su entrambi i piatti della bilancia ed equilibrandone la massa sull’altro piatto. Il valore medio delle due pesate darà il peso della sostanza. Con il secondo metodo, invece, si effettua una prima pesata della tara (un oggetto qualsiasi costituito per esempio dal contenitore), successivamente si pesa la sostanza insieme alla tara. La differenza tra la seconda e la prima pesata darà il peso della sostanza. © 2010 RCS Libri S.p.A. - Tramontana - Salvatore Passannanti - Carmelo Sbriziolo, Chimica interattiva 4 5 Gli strumenti e i metodi di misura Istruzioni per l’uso a b c d e f Maneggiare i pesi della pesiera con l’apposita pinza. Non usare mai le mani per spostare i pesi o gli oggetti da pesare; spolverare i piatti della bilancia e i pesi con un pennello di peli o setole sottili prima e dopo l’uso della bilancia; eseguire le operazioni sulla bilancia molto attentamente, senza distrazioni; non appoggiare niente sui piatti della bilancia se il giogo non è bloccato; non sbloccare mai totalmente il giogo finché non si è vicini al bilanciamento delle masse sui due piatti della bilancia. Chiudere sempre gli sportelli della bilancia durante la misura per evitare oscillazioni dovute a correnti d’aria; non poggiare mai reattivi direttamente sui piatti della bilancia. I prodotti si pesano in becher, in vetrini d’orologio o su pezzi di carta oleata; annotare i pesi sul quaderno prima di rimuoverli dal piatto. Successivamente bloccare il giogo, riporre i pesi nell’apposita pesiera e ripulire la bilancia. Bilancia analitica Le moderne bilance analitiche sono costituite da un unico piatto. Il principio su cui si fondano è esattamente lo stesso di quello di una bilancia a due bracci. La bilancia a piatto singolo è addirittura più semplice da usare, ma, essendo uno strumento delicato, va usata con estrema cura soprattutto nello sbloccare il giogo. In questa bilancia il giogo ha uno dei bracci nascosto e su di esso vengono posti tutti i pesi fino alla massima portata della bilancia. Quando il piatto è vuoto, tutti i pesi sono sospesi sul giogo e la bilancia è perfettamente equilibrata. Quando una massa è posta sul piatto, bisogna togliere i pesi corrispondenti dal giogo per riequilibrare la bilancia. Questi pesi vengono eliminati semplicemente con una leva azionata da una manopola all’esterno della bilancia. La lettura dei pesi tolti, corrispondenti alla massa della sostanza pesata, è fatta su una scala graduata e sulla manopola. Molti degli errori commessi in una pesata sono costituiti da una lettura sbagliata o da un errato conteggio dei pesi usati nella misura. L’introduzione delle bilance elettroniche, sempre a un piatto, ha ulteriormente semplificato le misure di massa. In questo tipo di bilance, la riequilibratura viene ottenuta utilizzando una forza elettromagnetica prodotta da una corrente elettrica proporzionale alla massa incognita. Quando questa viene caricata sul piatto della bilancia, provoca uno sbilanciamento in un circuito elettrico che automaticamente provvede alla correzione, riportando quindi il sistema nella posizione iniziale. I vantaggi di questo tipo di bilance consistono in una notevole semplicità e velocità di impiego e nella possibilità del controllo automatico della tara. 7 Bilancia analitica elettronica monopiatto. © 2010 RCS Libri S.p.A. - Tramontana - Salvatore Passannanti - Carmelo Sbriziolo, Chimica interattiva 4 Gli strumenti e i metodi di misura 3 Misure di temperatura A differenza della massa e della lunghezza, la temperatura non è una grandezza fisica che può essere misurata per confronto diretto con un’unità di misura prescelta. Essa invece può essere misurata facendo riferimento a proprietà fisiche dei corpi che dipendono dalla temperatura, come per esempio la dilatazione termica o la resistenza elettrica di un conduttore o qualunque altra grandezza facilmente misurabile. Il termometro è lo strumento mediante il quale è possibile ottenere la misura della temperatura di un corpo. Il suo funzionamento si basa sul principio dell’equilibrio termico e sulle leggi che legano le caratteristiche fisiche dei corpi alla temperatura. Esistono vari tipi di termometro. Essi differiscono sostanzialmente per il materiale utilizzato come sostanza termometrica e per la grandezza fisica scelta come proprietà termometrica. La proprietà termometrica è una grandezza fisica il cui valore dipende in modo noto dalla temperatura del corpo a cui essa è associata. Pertanto, misurando il valore di tale grandezza fisica è possibile ottenere il valore corrispondente della temperatura del corpo. 8 Termometri a mercurio. Il termometro di uso più comune è il termometro a dilatazione di liquido. Esso usa come sostanza termometrica un liquido, più comunemente il mercurio, e come proprietà termometrica l’altezza di una colonna di liquido che varia in modo lineare con la temperatura. Il termometro a mercurio è mostrato in figura 8. Esso è costituito da un bulbo di vetro, contenente il mercurio, collegato a un tubo cilindrico di piccola sezione sul quale è riportata la scala di misura tarata in gradi centigradi. 9 Termometro digitale. La misura della temperatura di un corpo è un’operazione abbastanza semplice: è sufficiente infatti porre il bulbo del termometro a contatto con il corpo di cui si intende determinare la temperatura e aspettare un tempo sufficientemente lungo perché il menisco del mercurio si stabilizzi a una data altezza; ciò indica che l’equilibrio termico fra il termometro e il corpo è stato raggiunto. A questo punto si può leggere direttamente sulla scala graduata il valore di temperatura corrispondente all’altezza raggiunta dalla colonna di mercurio. I termometri a mercurio consentono di misurare temperature che vanno da –39 °C a 357 °C; al di fuori di questo intervallo, infatti, il mercurio non è più allo stato liquido. La precisione ottenibile con termometri a mercurio di ordinario uso didattico è di un decimo di grado centigrado nell’intervallo –10 ÷ 110 °C. L’utilizzo di proprietà termometriche di natura elettrica consente di realizzare termometri digitali (figura 9) nei quali il valore di temperatura può essere letto agevolmente su un display numerico. Alcuni di essi usano come elemento sensibile un semiconduttore al silicio la cui resistenza dipende dalla temperatura. © 2010 RCS Libri S.p.A. - Tramontana - Salvatore Passannanti - Carmelo Sbriziolo, Chimica interattiva 6 4 7 Gli strumenti e i metodi di misura 4 Misure di calore Anche per il calore non esiste un campione di riferimento con il quale poterlo misurare per confronto. Esso può essere stimato attraverso gli effetti che provoca sulla temperatura di una determinata quantità di sostanza scelta come riferimento. La sostanza scelta è l’acqua e l’intervallo di temperatura il grado centigrado compreso tra 14,5 e 15,5 °C. Il calorimetro è un apparato sperimentale che permette di misurare quantità di calore. In particolare, il calorimetro delle mescolanze consente di misurare la quantità di calore scambiata fra un corpo e una massa di liquido calorimetrico (in genere acqua distillata). Questo strumento di norma è usato per la determinazione del calore specifico dei corpi. termometro agitatore 10 Schema e foto di un calorimetro. Il calorimetro delle mescolanze è un recipiente termicamente isolato realizzato mediante doppie pareti, di cui quella interna costituita da una sottile lamina di vetro metallizzato, formanti un’intercapedine nella quale viene creato il vuoto spinto. Sul coperchio del recipiente sono presenti due fori che permettono l’inserimento di un termometro e di un agitatore. Il procedimento mediante il quale è possibile ottenere le misure del calore assorbito o ceduto da un corpo oppure il suo calore specifico implica l’attuazione di una procedura sperimentale di una certa complessità. Viceversa, si ritiene opportuno precisare qui che, a causa della capacità termica non trascurabile del calorimetro, esso partecipa agli scambi termici fra i corpi che si trovano al suo interno e ciò è causa di un errore di disturbo che deve essere valutato. Di tale errore si tiene generalmente conto introducendo un parametro fittizio mE detto equivalente in acqua del calorimetro, che rappresenta la quantità d’acqua che assorbirebbe, nelle medesime condizioni sperimentali, la stessa quantità di calore del calorimetro. Nei calcoli, il parametro mE va sommato alla effettiva quantità d’acqua che è presente nel calorimetro, allo scopo di ottenere risultati sperimentali più precisi. © 2010 RCS Libri S.p.A. - Tramontana - Salvatore Passannanti - Carmelo Sbriziolo, Chimica interattiva
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