分析事例C0216 2011/05/30 2015/06/23 1 熱分解GC/MS ダブルショット法 による プラスチック及び添加剤の同定 TG-DTAとGC/MSを用いた複合解析 測定法 :GC/MS・TG-DTA 製品分野 :部品・日用品 分析目的 :組成評価・同定・製品調査・熱物性評価 概要 TG-DTA(熱重量-示差熱)分析とGC/MS分析を併用することで、最適な温度条件を選んで未知の高分 子材料及び含有する揮発性有機化合物をそれぞれ同定することが可能です。市販製品のプラスチック 部分の熱分解温度を調べ、熱分解温度以下での緩やかな昇温(熱脱着法)と、その後の高温での瞬間 加熱(熱分解法)の2条件でGC/MS測定を連続的に行うこと(ダブルショット法)により、このプラスチック はAS樹脂であり、添加剤として酸化防止剤:IRGANOX 1076が含まれていることがわかりました。 データ ■TG-DTA測定 1測定目(~327℃) 添加剤の定性及び除去 示差熱曲線 約99%の重量減少 熱流量(μV) 重量(%) 熱重量曲線 ポリマーの熱分解起因の 吸熱ピーク 採取した サンプル 約1%の無機系の残渣? 2測定目(600℃) ポリマーの定性 温度(℃) ■GC/MS測定 アバンダンス 熱脱着法でのトータルイオンクロマトグラム(TIC) アバンダンス 50℃→(30℃/min.)→327℃ TIC: 110513_NZR6.D\data.ms 650000 600000 添加剤 ポリマー 添加剤 熱脱着 アバンダンス 550000 500000 450000 400000 350000 300000 250000 200000 150000 100000 50000 測定対象 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.00 時間--> 保持時間(分) アバンダンス アバンダンス 熱分解法でのトータルイオンクロマトグラム(TIC) 600℃ 瞬間加熱 TIC: 110513_NZR7.D\data.ms 2.5e+07 スチレン 測定対象 アバンダンス 熱分解 ポリマーの分解生成物 2e+07 多量体 1.5e+07 1e+07 5000000 アクリル ニトリル トルエン αメチルス チレン 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.00 時間--> 保持時間(分) 分析サービスで、あなたの研究開発を強力サポート! TEL : 03-3749-2525 E-mail : [email protected] URL : http://www.mst.or.jp/ 分析事例C0216 2011/05/30 2015/06/23 2 熱分解GC/MS ダブルショット法 による プラスチック及び添加剤の同定 TG-DTAとGC/MSを用いた複合解析 測定法 :GC/MS・熱分析 製品分野 :電子部品・製造装置・部品・日用品 分析目的 :組成評価・同定・製品調査・熱物性評価 ■GC/MS解析結果 熱脱着法での添加剤のマススペクトル [%] 100 80 60 40 20 0 530 530 サンプル 57 219 515 531 43 69 29 0 133 83 97 107 129 50 147 161 100 189 187 150 203 232 247 263 278 200 250 300 350 400 450 500 550 質量数 [%] 530 530 100 80 60 40 20 0 標準試料 57 酸化防止剤:IRGANOX 1076 Mw 531 43 515 219 219 69 29 0 熱による劣化を防ぎ、樹脂の黄変を抑える働き 83 97 121 111 133 50 100 147 161 189 203 187 150 531 531 232 278 245 263 200 250 300 350 400 450 500 550 質量数 熱分解法でのポリマーの分解生成物の合成マススペクトル [%] 100 80 60 40 20 0 104 サンプル 混成ダイマー、トライマー等が検出されていることにより、 ブレンドポリマーではなく、コポリマーであることが分かる。 78 103 91 51 26 39 0 53 63 118 50 100 AS 144 157 170 182193 150 SAS 261 ASA 210220 200 250 300 質量数 [%] 104 100 80 60 40 20 0 AS 標準試料 AS樹脂 (acrylonitrile styrene copolymer) 39 0 91 53 63 50 S 103 78 51 A 118 100 144 157 170 182 193 150 210 200 261 250 300 質量数 分析サービスで、あなたの研究開発を強力サポート! TEL : 03-3749-2525 E-mail : [email protected] URL : http://www.mst.or.jp/
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