4. Grup Katyonlar

4. GRUP KATYONLARI
(TOPRAK ALKALİLERİ GRUBU)
Ba
+2,
Ca+2, Sr+2
Bu grup katyonlarının bir grup altında
toplanmalarına neden olan ortak özellikleri, amonyak
(NH4OH) – amonyum klorür (NH4Cl) tamponu ile
tamponlanmış bazik ortamda amonyum karbonat
((NH4)CO3) ile karbonatları halinde çökmeleridir.
Ba+2
1)K2CrO4 (Potasyum Kromat) ile: Sarı renkli
BaCrO4 (Baryum kromat) çökeleğini verir .
Bu çökelek diğer 4. grup katyonlarından
farklı olarak suda ve asetik asitte
çözünmez.
Fakat
mineral
asitlerde
çözünür.
Baryum kromat çözeltisine asit ilave
edildiğinde
sarı
rengin
kırmızımsı
turuncuya
döndüğü
görülür.
Nedeni
ortamda meydana gelen Cr2O7-2 (Bikromat)
anyonudur.
Bu durumdan da anlaşıldığı gibi,
BaCrO4’ın çökmesi için ortamda yüksek
konsantrasyonda
hidrojen
iyonu
olmamalıdır.
Varsa
sodyum
asetat
(NaCH3COO) ilavesi ile nötralize edilmelidir.
2) Sodyum Rodizonat ile:
Nötral çözeltilerde kırmızımsı – kahverengi
bir çökelek meydana gelir. Kalsiyum bu
şartlarda çökelek oluşturmaz. Stronsiyum ise
aynı baryum gibi çökmesine rağmen, çökeleği
seyreltik HCl’de çözünür.
3) Alev Deneyi :
Baryum tuzları bunzen alevinde platin tel
üzerinde yakıldıklarında alevi sarımsı yeşil renge
boyar.
Sr+2 (Stronsiyum)
1)Amonyum
okzalat
ile
((NH4)2C2O4):
Stronsiyum okzalattan oluşan (SrC2O4)
beyaz bir çökelek meydana gelir. Bu çökelek
suda çok az çözünür.
2) Alev Deneyi: Stronsiyum tuzları, platin tel
üzerinde yakıldığında alevi karmen kırmızısı
renge boyar.
Ca+2 (Kalsiyum)
1)Seyreltik H2SO4 ile : Derişik çözeltilerinde
CaSO4’tan oluşan beyaz bir çökelek meydana
gelir. Bu çökelek suda ve asitlerde çözünür.
Bu çökelek, diğer 4. grup katyonlarından
farklı olarak, amonyum sülfat çözeltisi ile
kaynatıldığında amonyum kalsiyum sülfat
((NH4)2[Ca(SO4)]) tuzu oluşturarak çözünür.
2) Potasyum Ferrosiyanür ile (K2[Fe(CN)6]):
Kalsiyum potasyum ferrosiyanürden
oluşan beyaz bir çökelek meydana gelir. ( Ca
K2[Fe(CN)6). Ortamda fazla miktarda bulunan
Ba+2 ve Mg+2’de bu reaksiyonu verirler.
3) Alev deneyi: Kalsiyum tuzları alevi kiremit
kırmızısı renge boyar.
SODA EKSTRAKSİYONU
(SODA ÇÖZÜNÜRLEŞTİRİLMESİ)
İlk anyonlar 5. grup
katyonların
bulunduğu
aranmazlar. Çünkü;
dışındaki
ortamda
1)Bu katyonların bir kısmı renklidir ve bu
ortamda ilk anyonların teşhis reaktifleriyle
verdiği çökeleklerin rengi teşhis edilemez.
2) Katyonların bir kısmı ortama ilave edilen
ilk anyon reaktifleri ile reaksiyon verirler.
3)
BaSO4 gibi bazı bileşikler ise suda
çözünmezler. Bu durumda anyonların
tanıma deneylerini yapmak mümkün olmaz.
Soda
çözünürleştirilmesinin
amacı, iyonların çözünürlüklerinin
artırılması ve renkli iyonların
renklerinin giderilmesidir.
YAPILIŞI
Verilen numunenin bir miktar santrifüj tüpüne
alınır. Öncelikle turnusol kağıdı ile asidik olup
olmadığı kontrol edilir. Çözelti asidikse damla damla
NaOH ilave edilir.
Her damladan sonra bagetle
karıştırılır ve yine bagetle çözeltiden alınan bir damla
turnusol kağıdı üzerine damlatılarak, çözeltinin
bazik hale geçip geçmediği kontrol edilir. Bazik
olduktan sonra üzerine 3 kaşık spatül dolusu (5 ince
spatül) sodyum karbonat (Na2CO3) ilave edilir. Su
banyosunda kaynatılır. Üst kısım berrak oluncaya
kadar kaynatılır. Santrifüj edilir. Çökelekte katyonlar
karbonat tuzları halinde bulunur. Anyonlar ise
berrak kısımda bulunur. Bu berrak kısım başka bir
tüpe aktarılarak alınır. Tüpe alınan kısım eşit olarak
diğer deney tüplerine bölünerek ilk anyon deneyleri
yapılır.
DİKKAT EDİLMESİ GEREKLİ NOKTALAR
1) Numune asidik ise muhakkak nötralize edilmelidir.
2) Karbonat anyonu daima soda çözünürleştirilmesinden
önce doğrudan numuneden aranır.
3) Soda çözünürleştirilmesinden sonra ilk anyonlar
aranırken, ortama ilave edilen asit ile ortamın asidik
hale geçip geçmediği kontrol edilmelidir. (Turnusol
kağıdı ile).
SPEKTROSKOP
Spektroskop, içerisinde bir cam prizma bulunan ve
ışık analizinde kullanılan bir cihazdır. Uçucu bir tuz
çözeltisi platin tel üzerinde yakıldığında, her bir
katyona özgü olan belli dalga boylarındaki ışınlardan
meydana gelmiş bir ışık yayarlar. Işınlar bir cam
prizmadan geçirilecek olursa kendisine oluşturan
bileşenlerine ayrılır ve çizgilerden oluşan kesikli bir
spektrum meydana gelir.
Ca+2 için
Sr+2 için
Ba+2 için
SİSTEMATİK ANALİZ SIRASINDA DİKKAT EDİLECEK
NOKTALAR
1) 4. grup katyonlarının sistematik analizine ayrı bir santrifüj
tüpünde başlanmalıdır.
2) Çökelek ve süzüntünün görüldüğü her yerde santrifüj
yapılacaktır. Sadece “Sıcakken süzülür” yazan kısımda
santrifüj yapılmayacaktır. Çünkü burada SrSO4 sadece sıcakta
çöker.
3) “Bazik olana kadar” yazan kısımlarda baziklik muhakkak
turnusol kağıdı ile kontrol edilip emin olunduktan sonra diğer
aşamalara geçilmelidir. Örneğin, Ca+2 ve Sr+2
bulunduğu
tahmin edilen çözeltiyi bazik hale getiremezsek bu taktirde
(NH4)2CO3
ilave edildiğinde çökme değil kabarcık çıkışı
görülecektir. Bu da sonuçta hatalara sebep olacaktır.
4) Eğer baryumun ilk başta BaCrO4 halinde çöktüğü görülüyorsa,
aynı santrifüj tüpünde santrifüj yapıldıktan sonra süzüntüden
analize devam edilmelidir. Numunede baryum yoksa analize
“Ca+2, Sr+2” yazan yerden başlanmalıdır. Çünkü buraya kadar
olana aşamalar, eğer numunede baryum varsa baryumu
tamamen uzaklaştırmak için gerçekleştirilen aşamalardır.
5) Sistematik içerisindeki “bütün CO2 ortamdan
uzaklaşana kadar ısıt” işlemi, aynı CO3-2 tayininde
olduğu gibi gaz kabarcıklarının çıkışı bitene kadar
devam ettirilecektir.
6) Santrifüj cihazı kullanılırken tüplerin konulduğu
kısmın karşısında başka ve aynı miktarda dolu bir tüp
olduğu muhakkak kontrol edilmelidir. Tek bir kişi
santrifüjü çalıştırırken, santrifüj tüpünün karşısına
aynı miktarda distile su dolu bir tüp koymalıdır.

Download Report