nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske

Odjel za kemiju
Sveučilište J.J. Strossmayera u Osijeku
INTERNI NASTAVNI RADNI MATERIJAL
IZ PRAKTIKUMA ANORGANSKE KEMIJE 2
za studente preddiplomskog studija kemije s Odjela za kemiju
Osijek, 2014.
Autor nastavnog materijala:
Anamarija Šter, asistent
Nastavni materijal recenzirali:
prof. dr. sc. Ivan Vicković
doc. dr. sc. Berislav Marković
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
PREDGOVOR
Nastavni radni materijal namijenjen je studentima treće godine preddiplomskog studija Odjela
za kemiju u Osijeku sa svrhom da se studentima olakša izvođenje laboratorijskih vježbi
Praktikuma anorganske kemije 2. Nastavni radni materijal napisan je prema nastavnom
programu
(http://kemija.unios.hr/studiji/sveucilisni_diplomski_studij_kemije_all.pdf)
Praktikuma anorganske kemije 2 na osnovi odabranih poglavlja uz korištenje različitih
literaturnih izvora. Koristi se kao radna bilježnica, što podrazumijeva direktno upisivanje
eksperimentalno dobivenih rezultata u za to predviđene prostore, te popunjavanje ostalih
dijelova, koji se odnose na crtanje aparature, računanje i opis uočenih promjena.
Za uspješnost rada neophodno je određeno teorijsko i eksperimentalno predznanje koje
omogućuje razumijevanje promjena do kojih dolazi tijekom eksperimenta. Student vježbom
provjerava i utvrđuje svoje znanje. Upoznaje laboratorijsku opremu, tehnike rada i stvara radne
navike rada u laboratoriju. Također, rad u laboratoriju zahtjeva preciznost, urednost i
disciplinu, a što se prije svega odnosi na unaprijed proučene vježbe i pridržavanje osnovnih
mjera opreza pri radu u laboratoriju.
Nastavni radni materijal sadrži samo detaljne upute priprave spojeva te sva dodatna objašnjenja
treba potražiti u naznačenim literaturnim izvorima.
Nadam se da će primjena ovih radnih materijala olakšati rad u Praktikumu anorganske kemije
2 i omogućiti studentima da na što bolji način zapišu i obrade eksperimentalno dobivene
podatke.
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
OSNOVNE MJERE OPREZA PRI RADU
U laboratoriju se ne smije jesti, piti i pušiti.
U laboratoriju se ne smiju primati posjete.
Prije početka rada student se mora upoznati sa svojstvima tvari s kojima radi, tj. s
njihovom reaktivnošću, otrovnošću, eksplozivnošću, zapaljivošću i sl.
Treba paziti da kemikalije ne dođu u dodir s kožom, odjećom, očima. Za to postoje
zaštitne rukavice, radna kuta, zaštitne naočale itd.
U cilju zaštite očiju potrebno je nositi zaštitne naočale. Ako u oko dođe kemikalija, treba
ga odmah isprati mlazom vodovodne vode u trajanju ne dužem od 3 do 4 minute.
Kod eksperimenta gdje se traži poseban oprez obvezno je lice zaštititi specijalnim
providnim štitom za lice, a ruke gumenim rukavicama.
Uvijek je potrebno provjeriti naziv kemikalije na boci, jer pogrešno uzeta kemikalija
može izazvati nesreću.
Ukoliko treba mirisom ispitati kemikaliju, to se radi na način da se boca odmakne od
lica i dlanom ruke približe pare do nosa
Prigodom otvaranja boce u kojoj je lako isparljiva kapljevina bocu treba držati podalje,
da se ne udišu pare.
Eksperimenti kod kojih se razvija otrovan plin, kao i eksperimenti kod kojih se razvija
previše plina ili para izvode se u digestoru.
2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
•
•
•
•
•
•
•
•
Pretakanje lako upaljivih kemikalija ne smije se izvoditi bez nadzora asistenta.
Pri zagrijavanju kapljevine u epruveti, zbog opasnosti od prskanja, otvor epruvete ne
smije se okrenuti prema sebi, niti prema drugim osobama.
Nikada ne dodavati vodu u koncentriranu kiselinu, već kiselinu u vodu uz obvezno
miješanje
Kod rada sa staklenim priborom rukovati oprezno kako ne bi došlo do loma i ranjavanja
ruku ili nekog drugog dijela tijela.
Predmete od kemijskog stakla zagrijavati na vodenoj kupelji.
Ne ostavljati zapaljen plamenik pri napuštanju radnog mjesta. Goruće šibice ne smiju
se bacati u posude za otpatke.
Poznavanje fizikalno-kemijskih podataka tvari pomaže u procjeni potencijalne
opasnosti od požara ili eksplozije.
Sredstva za gašenje požara dijele se prema načinu djelovanja na ona koja pothlađuju
(voda, zračna pjena), koja guše (CO2), istodobno pothlađuju i guše (kemijska pjena):
1. Voda je najefikasnije sredstvo za gašenje požara krutih tvari koje gore žarom. Vodom
se ne smiju gasiti požari električnih uređaja i instalacija pod naponom.
2. Aparat za gašenje požara s pjenom primjenjuje se za gašenje zapaljivih tekućina.
Pjena pliva na površini tekućine i gorivu tvar izolira od kisika te gasi požar. Provodi
električnu struju.
3. Aparat za gašenje požara s CO2 koristi se za gašenje požara na električnim
instalacijama i uređajima pod naponom kao i za gašenje drugih požara u njihovoj
blizini. Nije prikladan za gašenje tinjajućih požara ni požara lakih metala.
Koncentracija CO2 iznad 5% je opasna za zdravlje čovjeka.
4. Priručna sredstva za gašenje manjih požara su pijesak, zemlja i razni pokrivači.
Pokrivači su korisni i kod gašenja odjeće na osobama pri čemu je potrebno prekriti
cijelu površinu koja gori.
OSNOVNA PRAVILA PRI RADU U LABORATORIJU
1. Nastava počinje u naznačeno vrijeme. Student može izostati s najviše 2 termina u
semestru, a za više izostanaka u semestru student ponovno upisuje kolegij Praktikum
anorganske kemije 2. Propuštene vježbe obvezno je nadoknaditi u za to predviđenom
vremenu.
2. Obvezno je nošenje kute i zaštitnih naočala. Student ne smije ući u laboratorij bez
navedene zaštite.
3. Obuća mora zaštiti stopala sa svih strana.
4. Duga kosa mora biti svezana u rep i ne smije padati na prednju stranu lica.
5. Nošenje kontaktnih leća je zabranjeno u laboratoriju.
6. Pri prvom ulasku u laboratorij student zadužuje radni ormarić i sav pribor u njemu.
7. Prije početka rada student se mora pripremiti za izvođenje vježbe:
• upoznat je na koji će način izvesti vježbu, tj. kakva mu je aparatura potrebna
za izvođenje vježbe,
• koje tvari koristi (svojstva, količine, …) te do kojih kemijskih reakcija dolazi.
3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
8. Veličina cjelokupnog pribora koji je potreban u radu, treba biti usklađena prema količinama
tvari potrebnih za eksperiment.
9. Gumene ili staklene cijevi koje se koriste za povezivanje pojedinih dijelova aparatura
trebaju biti što kraće.
10. Prije početka rada treba pozvati asistenta, koji će provjeriti je li student aparaturu ispravno
složio.
11. Krute tvari treba uzimati pomoću čiste plastične (metalne) žličice ili špatule, a tekućine
pomoću menzure ili kapalice. Kapalicu nikada ne unositi u bocu, nego malu količinu
tekućine izliti iz boce u čistu čašu iz koje se potom pomoću kapalice uzima tekućina. Višak
tekućine koji ostane u čaši ne vraćati u bocu već ostaviti za drugi eksperiment ili vratiti
tehničaru.
12. Tijekom rada potrebno je pridržavati se svih mjera predostrožnosti: treba oprezno
raditi sa zapaljivim, korozivnim i otrovnim kemikalijama te biti pozoran pri radu s
aparaturama pri sniženom tlaku.
13. Ukoliko tijekom eksperimenta dođe do prolijevanja tekućine ili prosipanja krutine po
radnom stolu ili podu potrebno ju je ukloniti.
14. Radno mjesto mora biti uredno, bez suvišnih stvari poput knjiga, bilježnica, papira i sl.
15. Vagu, kao i prostor oko nje potrebno je počistiti nakon svakog korištenja.
16. Tijekom izrade vježbe student unosi sve podatke o vježbi u radne materijale.
17. Po završetku vježbe asistent potpisuje radne materijale čime se potvrđuje da je vježba
završena. Da bi student mogao dobiti konačnu ocjenu za Praktikum anorganske kemije 2,
sve vježbe moraju biti ovjerene potpisom.
POSTUPANJE S UZORKOM
•
•
Dobiveni produkt izvagati, izračunati iskorištenje, te predati u epruveti začepljenoj
gumenim čepom ili parafinskim filmom s propisanim podatcima na etiketi.
Prije nego što se uzorak preda naprave se zadani pokusi i analizira sastav kompleksa.
o ETIKETA
NAZIV SPOJA
MASA
IME I PREZIME STUDENTA
DATUM
4
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
OCJENA RADA
Student u praktikumu izvodi vježbe samostalno pa se za njih mora prethodno pripremiti.
Asistenti provjeravaju pripremljenost svakog studenta prije, za vrijeme i nakon rada pisanim,
usmenim i eksperimentalnim načinom.
Oni ocjenjuju:
• pripremljenost za izvođenje vježbe
• rad u praktikumu i studentovo razumijevanje vježbe
• pisanje radnih materijala
• iskorištenost kemijskih sinteza
• kvalitetu dobivenih produkata
5
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
SADRŽAJ
Predgovor……………………………………………………………………………………………..…2
1.Vježba……………………………………………………………………………………………..…..7
1.1. Uvodni pokus za 1. vježbu…………………………………………………………….…...7
1.2. Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]…………………………….……..10
1.3. Analiza sadržaja kalija u kompleksu………………………………………………….…..14
2.Vježba…………………………………………………………………………………………..…....18
2.1. Sinteza kromova(III) oksida, Cr2O3…………………………………………….…………...18
3.Vježba………………………………………………………………………………………..……....22
3.1. Uvodni pokus za 3. vježbu…………………………………………………………….….22
3.2. Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O.............26
3.3. Analiza sadržaja bakra u kompleksu………………………………………………….…..29
4.Vježba…………………………………………………………………………………………..……32
4.1. Sinteza željezo(III) EDTA kompleksa, Na[Fe(EDTA)]·3H2O……….…………….…….32
5. Vježba…………………………………………………………………………………………..…...36
5.1. Sinteza tetrametilamonijeva dioksotetrakis(tiocianato-N) molibdata(VI),
[(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4]……………………………………………………..………………36
6. Vježba…………………………………………………………………………………………...…..40
6.1. Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]……………………...40
6.2. Analiza sadržaja tiocianata u kompleksu………………………………………..………..44
7. Vježba…………………………………………………………………………………………...…..49
7.1.Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2……………………………………....49
7.2. Ispitivanje kompleksa………………………………………………………………….…52
7.3. Analiza sadržaja amonijaka………………………………………………………….…...56
7.4. Analiza sadržaja nikla………………………………………………………………….…59
8. Vježba………………………………………………………………………………………..……...63
8.1. Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3………………………....……63
8.2. Analiza sadržaja amonijaka………………………………………………………..……..68
8.3. Analiza sadržaja kobalta………………………………………………………..………...72
9. Vježba…………………………………………………………………………………………...…..76
9.1. Uvodni pokus za 9. vježbu…………………………………………………………..…....76
9.2. Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O….................79
9.3. Analiza sadržaja kroma…………………………………………………………………...82
9.4. Analiza sadržaja oksalata…………………………………………………………….…...86
10. Vježba…………………………………………………………………………………………...…89
10.1. Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O…………...…89
10.2. Analiza sadržaja oksalata……………………………………………………………..…94
10.3. Analiza sadržaja željeza………………………………………………………………....97
10.4. Ispitivanje kompleksa……………………………………………………………….…100
11. Vježba………………………………………………………………………………….................104
11.1. Sinteza kalijeva tris(oksalato) aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]·3H2O….……..104
11.2. Analiza sadržaja aluminija……………………………………………………………..108
11.3. Analiza sadržaja oksalata……………………………………………………................112
12. Vježba………………………………………………………………………………………….....116
12.1. Sinteza kalijeva bis(oksalato) kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]·2H2O….….…..…116
12.2. Analiza sadržaja oksalata……………………………………………………................120
13. Vježba………………………………………………………………………………………….....123
13.1. Identifikacija zadanih kompleksa pomoću FTIR, DSC/TGA, UV-VIS instrumenata....123
Literatura……………………………………………………………………………………………...124
6
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
1. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
1.1. Uvodni pokus za 1. vježbu
Zadatak pokusa:
Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i pojasnite uočene promjene.
Pribor:
Stalak za epruvete, epruvete, kapalica, graduirana pipeta (25mL), gumeni čep za epruvete
Kemikalije:
-
kromova stipsa, KCr(SO4)2 ∙12H2O
2 mol/dm3 NaOH, nekoliko kapi
2 mol/dm3 HCl, nekoliko kapi
o krutine kojima nije navedena koncentracija priređujete tako da minimalnu
količinu krutine (na vrh špatule) otopite u minimalnoj količini vode u epruveti
Opis postupka:
Priredite otopinu kromove stipse (na vrh špatule uzmite navedenu krutinu te ju presipajte u
epruvetu i nadopunite vodom (više od pola epruvete)). U tako priređenu otopinu dodajte 3 -4
kapi otopine 2 mol/dm3 NaOH. Dobivenu smjesu dobro promućkajte i razdijelite u dvije
epruvete. U jednu epruvetu dodajte 3 - 4 kapi otopine 2 mol/dm3 HCl, a u drugu 3 - 4 kapi
otopine 2 mol/dm3 NaOH.
Priprema otopina i izračun:
7
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
8
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
9
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
1.2. Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
Erlenmeyerova tikvica (100 mL), menzura (25 mL), stakleni štapić, boca za odsisavanje,
Büchnerov lijevak, tarionik i tučak, posuda za led, kapalica, graduirana pipeta (25mL)
Kemikalije:
-
25% otopina kalijeva hidroksida, KOH (10 mL)
kalijev kromat, K2CrO4 (2,5 g)
30% otopina vodikova peroksida, H2O2 (6 do 8 mL)
etanol
Opis postupka:
U Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL ulijte 10 mL vode i 10 mL 25% otopine kalijeva
hidroksida, te dodajte 2,5 g fino smrvljenog kalijeva kromata (kalijev kromat prvo usitnite u
tarioniku, a tek onda važite). Sadržaj dobro promiješajte, te mu oprezno kap po kap dodajte
6 mL 30% otopine vodikova peroksida. Treba voditi računa da se smjesa previše ne ohladi,
jer može doći do usporavanja reakcije. U tom slučaju smjesu treba ostaviti da se zagrije do
sobne temperature. Ako je reakcija prespora dodajte još vodikova peroksida, maksimalno do
ukupno 8 mL. Otopina koja je u početku žuta postaje tamnosmeđa. Nakon stajanja od 1 do 2
sata pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji odfiltrirajte preko Büchnerovog
lijevka, isperite etanolom i do kraja osušite na zraku.
Slika 1. Kompleks
K3[Cr(O2)4] u
epruveti za uzorke
10
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprava otopina i izračun:
Skica aparature:
Opažanje:
11
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Jednadžba reakcije:
Eksperimentalni podatci:
12
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
13
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
1.3. Analiza sadržaja kalija u kompleksu kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj kalija u sintetiziranom kompleksu kalijeva tetraperoksokromata(V).
Pribor:
Odmjerna tikvica (100 mL), čaša (150 mL), pipeta (25 mL), porculanski filter-lončić s
pripadajućim gumenim prstenom, menzura (25 mL), stakleni štapić, posudica za vaganje,
kapalica
Kemikalije:
-
1 %-tna otopina natrijeva tetrafenilborata, NaB(C6H5)4
konc. p.a. HCl
zasićena otopina kalijeva tetrafenilborata, KB(C6H5)4 - za ispiranje
led
Opis postupka:
Oko 0,1 g uzorka kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V) odvažite na analitičkoj vagi.
Izvagani kompleks presipajte u odmjernu tikvicu od 100 mL, dodajte 50 mL destilirane vode i
4 mL konc. p.a. klorovodične kiseline. Kad se uzorak otopi sadržaj odmjerne tikvice nadopunite
vodom do oznake. Alikvotni dio otopine (25 mL) otpipetirajte u čašu i hladite na ledu 10
minuta. Ohladite i 1 %-tnu otopinu natrijeva tetrafenilborata, pa 25 mL tako ohlađene otopine
dodajte polagano pomoću kapalice. Tijekom dodavanja reagensa otopinu s uzorkom potrebno
je miješati. Otopinu s talogom nastavite hladiti još 10 minuta. Talog odfiltrirajte kroz
porculanski filter lončić i isperite nekoliko puta zasićenom otopinom kalijeva tetrafenilborata.
Talog sušite jedan sat u sušioniku pri 110 °C. Nakon što se dobiveni kompleks osuši, ohladite
ga do sobne temperature i izvažite.
14
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopina i izračun:
Skica aparature:
Opažanje:
15
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Jednadžba reakcije:
Eksperimentalni podatci:
16
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
Literatura:
1. F. A. Cotton, G. Wilkinson, P. L. Gaus, Basic Inorganic Chemistry, 3rd. ed., John Wiley
& Sons., New York, 1995.
2. R. Scholder, F. Schwochow und H. Schwarz, Z. Anorg. Allg. Chem., 363 (1968) 10.
3. F. J. Welcher, Standard Methods of Chemical Analysis, 6th edn., Van Nostrand
Company, Princenton, New Jersey, Toronto, London, New York, 1963, str. 1400.
4. R. Scholder, F. Schwochow und H. Schwarz, Z. Anorg. Allg. Chem., 363 (1968) 10.
17
Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
2. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA
POTPIS ASISTENTA
2. Sinteza kromova(III) oksida, Cr2O3
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
Porculanski lončić, čaša (100 mL), menzura (25 mL), boca sisaljka, Büchnerov lijevak, tarionik
i tučak, stakleni štapić
Kemikalije:
-
kalijev bikromat, K2Cr2O7 (2,5 g)
sumpor, S (0,5 g)
Opis postupka:
Mjere opreza:
Reakcija se izvodi u digestoru!
Pomoću tarionika i tučka fino usitnite kalijev bikromat, a potom i sumpor. Tako fino usitnjeni
kalijev bikromat izvažite na analitičkoj vagi 2,5 g i stavite u porculanski lončić. Odvažite 0,5 g
fino usitnjenog sumpora, stavite u isti porculanski lončić i promiješajte. Porculanski lončić s
tako priređenom smjesom smjestite na tronog pomoću glinenog trokuta. Smjesu zagrijavajte
vrlo oprezno i polagano na šuštećem plamenu. Nakon 10 minuta nastaje zeleni kromov(III)
oksid. Dobiveni kompleks ohladite na sobnoj temperaturi 30 minuta. Nakon hlađenja ga usitnite
staklenim štapićem i prebacite u čašu od 100 mL. Ulijte 30 mL destilirane vode. Kristalni
produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite vodom i do kraja osušite na zraku.
Slika 1. Kompleks Cr2O3 u
epruveti za uzorke
18
Sinteza kromova(III) oksida, Cr2O3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Slika 2. Aparatura za izvođenje
sinteze kompleksa Cr2O3
Skica aparature:
19
Sinteza kromova(III) oksida, Cr2O3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
Eksperimentalni podatci:
20
Sinteza kromova(III) oksida, Cr2O3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
Literatura:
1. W. C. Fernelius, Inorg. Synth., 2 (1946) 190.
2. D. Nicholls, Complexes and First-Row Transition Elements, ed.
The MacMillan Press ltd., 1974.
3. G. G. Schlessinger, Inorganic Laboratory Preparations, Chemical Publishing Company,
New York, 1962, str. 8.
21
Sinteza kromova(III) oksida, Cr2O3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
3. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
3.1. Uvodni pokus za 3. vježbu
Zadatak pokusa:
Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i pojasnite uočene promjene.
Pribor:
Stalak za epruvete, epruvete, kapalica, gumeni čep za epruvete, špatula
Kemikalije:
-
otopina bakrova(II) sulfata pentahidrata, CuSO4∙5H2O
2 mol/dm3 NaOH, nekoliko kapi
otopina glukoze
kalijev jodid, KI
otopina škroba
0,1 mol/dm3 natrijeva tiosulfata, Na2S2O3∙5 H2O
o otopine kojima nije navedena koncentracija priređujete tako da minimalnu
količinu krutine (na vrh špatule) otopite u minimalnoj količini vode u epruveti
o otopina škroba biti će pripremljena
Opis postupka:
Pokus 1.
U epruvetu koja sadrži otopinu bakrova(II) sulfata pentahidrata dodajte 2 mol/dm3 otopinu
NaOH i otopinu glukoze. Smjesu dobro promiješajte i zagrijte.
Pokus 2.
U epruvetu priredite vodenu otopinu bakrova(II) sulfata pentahidrata te joj dodajte otopinu
kalijeva jodida. Otopinu iznad nastalog taloga odlijte u drugu epruvetu i toj otopini dodajte
nekoliko kapi vode i kap otopine škroba. U epruvetu s preostalom otopinom i talogom dodajte
0,1 mol/dm3 otopinu natrijeva tiosulfata.
22
Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopina i izračun:
Skica aparature:
23
Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
24
Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
25
Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
3.2. Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
2 kom čaša (50 mL), menzura (25 mL), stakleni štapić, boca za odsisavanje, Büchnerov lijevak
Kemikalije:
-
tiourea, H2NC(S)NH2 (1,3 g)
bakrov(II) sulfat pentahidrat, CuSO4∙5H2O, (1 g)
voda : etanol = 1:1
etanol
led
Opis postupka:
U jednoj čaši priredite otopinu 1 g tiouree u 6 mL vode a u drugoj 1 g bakrova(II) sulfata
pentahidrata u 6 mL vode. Otopinu bakrova(II) sulfata ohladite u ledenoj kupelji i ohlađenu
dodajte polagano u otopinu tiouree uz neprestano miješanje. Reakcijsku smjesu ostavite stajati
u ledenoj kupelji do pojave bijelog kristalnog produkta ili uljastih kapljica uz stijenke tikvice.
Ukoliko hlađenjem produkt ne iskristalizira, vodeni sloj odlijte od uljastog ostatka na dnu čaše,
dodajte 2,5 mL destilirane vode i postepeno uz miješanje dodavajte etanol do početka taloženja.
Nakon taloženja produkta, u reakcijsku smjesu dodajte uz miješanje još ohlađene otopine
tiouree (0,3 g u 2 mL destilirane vode). Nakon kraćeg vremena nastaje bijeli kristalni produkt
koji odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite smjesom vode i etanola (1:1) i do kraja
osušite na zraku.
Slika 1. Kompleks
[Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O u epruveti za
uzorke
26
Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
27
Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
28
Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
3.3. Analiza sadržaja bakra u kompleksu tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata,
[Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj bakra u sintetiziranom kompleksu tris(tiourea)bakrova(I) sulfata
monohidrata.
Pribor:
2 kom Erlenmeyerovih tikvica (250 mL), menzura (25 mL), stakleni štapić, graduirana pipeta
(50 mL), špatula, bireta
Kemikalije:
-
konc. p.a. HNO3 (5 mL)
konc. p.a. NH3
0,01 mol/dm3 Na2H2(EDTA)·2H2O, dinatrij etilendiamintetraoctena kiselina dihidrat
indikator mureksid
Opis postupka:
Mjere opreza:
Reakcija se izvodi u digestoru!
0,1 g kompleksa tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata odvažite na analitičkoj vagi.
Izvagani kompleks presipajte u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL. Oprezno dodajte 20 mL
destilirane vode i 5 mL konc. p.a. HNO3. Smjesu zagrijavajte na vodenoj kupelji sve dok se ne
prestanu razvijati dušikovi oksidi. Smjesu ostavite hladiti na sobnoj temperaturi (30 minuta). U
ohlađenu smjesu dodajte 25 mL destilirane vode toliko da konačni volumen u Erlenmeyerovoj
tikvici bude približno 50 mL. Polagano i oprezno dodajte kap po kap konc. p.a. NH3 dok otopina
ne poplavi. Na vrh špatule dodajte indikator mureksid i titrirajte otopinu sa 0,01 M
Na2H2(EDTA) •2H2O do promjene boje.
Priprema otopine i izračun:
29
Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
30
Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
Literatura:
1. G. Pass and H. Sutcliffe, Practical Inorganic Chemistry, Chapman and Hall LTD.,
London, 1968, str. 74.
2. M. Van Meersche, R. Kamara, J. P. Declercq and G. Germain, Bull. Soc. Chim. Belg., 91
(1988) 547.
3. F. A. Cotton, G. Wilkinson, P. L. Gaus, Basic Inorganic Chemistry, 3rd. ed., John Wiley
& Sons., New York, 1995.
31
Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
4. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
4.1. Sinteza željezova(III) EDTA kompleksa, Na[Fe(EDTA)]∙3H2O
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
2 kom Erlenmayerovih tikvica (100 mL), menzura (25 mL)
Kemikalije:
-
dinatrij etilendiamintetraoctena kiselina dihidrat, Na2H2(EDTA)∙2H2O (3,8 g)
1 mol/dm3 NaOH
željezov(III) klorid heksahidrat, FeCl3∙H2O (2,5 g)
etanol
Opis postupka:
Na analitičkoj vagi izvažite 3,8 g Na2H2(EDTA)·2H2O, presipajte u Erlenmeyerovu tikvicu od
100 mL i dodajte 10 mL 1 mol/dm3 NaOH. Polagano zagrijavajte na vodenoj kupelji dok se
krutina ne otopi. Na analitičkoj vagi izvažite 2,5 g željezova(III) klorida heksahidrata presipajte
u istu Erlenmeyerovu tikvicu i dodajte 5 mL destilirane vode. Dobivenu smjesu lagano
zagrijavajte na vodenoj kupelji uz povremeno protresanje sve dok ne prestane stvaranje taloga.
Nakon stajanja 30 minuta na sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji odfiltrirajte preko
Büchnerovog lijevka, isperite prvo s prethodno ohlađenom destiliranom vodom (5 mL), a
potom dva puta s 2 mL etanola i do kraja osušite na zraku.
Slika 1. Kompleks
Na[Fe(EDTA)]∙3H2O u epruveti
za uzorke
32
Sinteza željezova(III) EDTA kompleksa, Na[Fe(EDTA)]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopine i izračun:
Skica aparature:
Opažanje:
33
Sinteza željezova(III) EDTA kompleksa, Na[Fe(EDTA)]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Jednadžba reakcije:
Eksperimentalni podatci:
34
Sinteza željezova(III) EDTA kompleksa, Na[Fe(EDTA)]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
Literatura:
1. E. M. Cranton, A Textbook on EDTA Chelation Therapy, Human Sciences Press, New
York, 1989, pp. 55 - 59.
2. Synthesis of an Iron(III)-EDTA Complex
http://www.chem.cuhk.edu.hk/English/RBS6E_Student/Student_Expt_6_eng.pdf (preuzeto
13.06.2014.)
35
Sinteza željezova(III) EDTA kompleksa, Na[Fe(EDTA)]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
5. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
5.1. Sinteza tetrametilamonijeva dioksotetrakis(tiocianato-N) molibdata(VI),
[(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4]
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
Čaša (100 mL), Büchnerov lijevak, kapalica
Kemikalije:
-
amonijev tiocianat, NH4NCS (1,8 g)
tetrametil amonijev klorid, (CH3)NCl (0,93 g)
11 mol/dm3 HCl
amonijev heptamolibdat tetrahidrat, (NH4)6Mo7O24 ∙ 4H2O (0,75 g)
tiocianska kiselina, HSCN - unaprijed priređena ionskom izmjenom i poznate
koncentracije.
Opis postupka:
U čašu od 100 mL dodajte 20 mL destilirane vode i oprezno dodajte 1,8 mL 11 mol/dm3 HCl.
U pripremljenoj otopini otopite amonijev heptamolibdat tetrahidrat (0,75 g). U tu smjesu
dodajte amonijev tiocianat (1,8 g), tetrametil amonijev klorid (0,93 g) i 2,2 mL destilirane vode.
Dobivenu smjesu lagano promiješajte staklenim štapićem. Nastaje žuti kristalni produkt koji
odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite tiocianskom kiselinom. Produkt je podložan
fotokemijskoj redukciji pa se suši na zraku zaštićen od svjetlosti i čuva u mraku. U praktikumu
postoji posebno mjesto za sušenje dobivenog produkta.
Slika 1. Kompleks
[(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4] u epruveti
za uzorke
36
Sinteza tetrametilamonijeva dioksotetrakis(tiocianato-N) molibdata(VI),
[(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopine i izračun:
Skica aparature:
37
Sinteza tetrametilamonijeva dioksotetrakis(tiocianato-N) molibdata(VI),
[(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
38
Sinteza tetrametilamonijeva dioksotetrakis(tiocianato-N) molibdata(VI),
[(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
Literatura:
1. R. Klement, Z. anorg. Chem., 260 (1949) 18, 267.
2. B. I. Brisdon and D. A . Edwards, Inorg. Nucl. Chem. Lett., 10 (1974) 301.
3. P. C. Secrest, S. J. Geib and N. John Cooper, Inorg. Chem., 36 (1997) 4182.
4. T. Shibahara, H. Kuroya, S. Ooi, and Y. Mori, Inorg. Chim. Acta, 76 (1983) L315.
39
Sinteza tetrametilamonijeva dioksotetrakis(tiocianato-N) molibdata(VI),
[(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
6. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
6.1. Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
2 kom čaša (50 mL), Büchnerov lijevak, stakleni štapić
Kemikalije:
-
kobaltov(II) sulfat heptahidrat, CoSO4⋅7H2O (1,4 g)
amonijev tiocianat, NH4SCN (1,5 g)
živin(II) klorid, HgCl2 (1,35 g)
Opis postupka:
U čaši od 50 mL otopite 1,4 g kobaltova(II) sulfat heptahidrata i 1,5 g amonijeva tiocianata u
2,5 mL vruće vode. U drugoj čaši od 50 mL otopite 1,35 g živina(II) klorida u 15 mL vruće
vode. Dobivene otopine pomiješajte i zagrijavajte još 5 minuta. Nakon stajanja od 30 minuta
pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka,
isperite s 15 mL destilirae vode i do kraja osušite na zraku.
Slika 1. Kompleks
Hg[Co(NCS)4] u epruveti za
uzorke
40
Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
41
Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Jednadžba reakcije:
Eksperimentalni podatci:
42
Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
43
Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
6.2. Analiza sadržaja tiocianata u kompleksu živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II),
Hg[Co(NCS)4]
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj tiocianata u sintetiziranom kompleksu živina(II) tetra(tiocianato-N)
kobaltata(II).
Pribor:
Tikvica od 250 mL s okruglim dnom, Liebigovo hladilo, Büchnerov lijevak, porculanski lončić,
tronog, menzura (25 mL), čaša (400 mL), stakleni štapić
Kemikalije:
-
-
2 mol/dm3 otopina NaOH (10 mL)
bromna voda (50 mL)
1 mol/dm3 HCl
5% otopina barijeva klorida, BaCl2
univerzalni indikator papir
led
filter papir plava vrpca
o priprava bromne vode: 3,41g Br2 se otopi u 100 mL dH2O pri 20°C
Opis postupka:
Mjere opreza:
Reakcija se izvodi u digestoru!
U tikvicu s okruglim dnom od 250 mL ulijte 25 mL destilirane vode i 10 mL 2 mol/dm3 otopine
NaOH. U tu otopinu dodajte 0,3 g kompleksa i 50 mL bromne vode. Sadržaj se pod povratnim
hladilom zagrijava u vodenoj kupelji 1h (pripazite da vodena kupelj polagano vrije). Nakon
toga dobivenu smjesu prenesite u čašu od 400 mL i zakiselite s 1 mol/dm3 HCl (univerzalni
indikator papir mora pokazivati crvenu boju). Dobivenu smjesu razrijedite na 200 mL,
profiltrirajte i zagrijte do vrenja. Nakon što se dobivena smjesa ohladi na sobnoj temperaturi
dodatno ju prohladite na ledu (15 minuta). Istaložite ju sa 5% otopinom barijeva klorida.
Otopinu profiltrirajte preko Büchnerovog lijevaka i filter papira plava vrpca. Talog zajedno sa
filter papirom prenesite u porculanski lončić i žarite.
44
Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopine i izračun:
Slika 2. Aparatura za
izvođenje analize
kompleksa Hg[Co(NCS)4]
45
Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
46
Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Jednadžba reakcije:
47
Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
Literatura:
1. G. G. Schlessinger, Inorganic Laboratory Preparations, Chemical Publishing Company,
Inc. New York, 1962, str. 81.
48
Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
7. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
7.1. Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
Čaša (50 mL), menzura (5 mL), boca za odsisavanje, Büchnerov lijevak, kapalica, stakleni
štapić, vodena kupelj
Kemikalije:
-
niklov(II) klorid heksahidrat, NiCl2·6H2O (4 g)
konc. p.a. NH3 (12 mL)
aceton, (CH3)2CO
led
Opis postupka:
Mjere opreza:
Reakcija se izvodi u digestoru!
U čašu od 50 mL dodajte 2 g niklova(II) klorida heksahidrata i 3,5 mL destilirane vode. Otopinu
zagrijte do vrenja te oprezno i polagano dodajte uz miješanje 6 mL konc. p.a. NH3. Tijekom
dodavanja NH3 dolazi do otapanja nastalog zelenog taloga Ni(OH)2. Amonijak je potrebno
dodavati polagano kako bi reakcija bila potpuna. Dobivenu tamnoplavu otopinu ostavite stajati
na ledu oko 30 minuta uz povremeno protresanje. Nastali ljubičasti kristalni produkt
odfiltrirajte preko Büchnerova lijevka, isperite sa do 5 mL konc. p.a. NH3 i acetonom. Produkt
do kraja sušite na zraku cijeli dan. Sutradan pohranite osušeni produkt u začepljenu epruvetu,
jer duljim stajanjem na zraku izgubit će amonijak.
Slika 1. Kompleks [Ni(NH3)6]Cl2
u epruveti za uzorke
49
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
50
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
51
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
7.2. Ispitivanje kompleksa
Zadatak pokusa:
Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i objasnite uočene promjene.
NAPOMENA: obvezno sačuvati minimalno 0,5 g otopine za vježbe 7.3 i 7.4
Pribor:
Stalak za epruvete, epruvete, kapalica, gumeni čepovi za epruvete, špatula
Kemikalije:
-
2 mol/dm3 NaOH, nekoliko kapi
2 mol/dm3 HCl, nekoliko kapi
6 mol/dm3 HCl, nekoliko kapi
1 %-tna alkoholna otopina dimetilglioksima, C4H8O2N2, nekoliko kapi
Opis postupka:
Pokus 1.
Na vrh špatule uzmite pripravljeni kompleks, heksaaminniklov(II) klorid i otopite ga u
epruveti u 10 mL vode. Pripravljenoj otopini dodajte 3–4 kapi 2 mol/dm3 otopine NaOH.
Sadržaj promiješati i razdijeliti u dvije epruvete. U jednu epruvetu dodati 2 mol/dm3 otopinu
HCl, a u drugu 2 mol/dm3 otopinu NaOH.
Pokus 2.
Na vrh špatule uzmite pripravljeni kompleks, heksaaminniklov(II) klorid i presipajte ga u
epruvetu, te dodajte nekoliko kapi 6 mol/dm3 otopine HCl. Potom u epruvetu dodajte nekoliko
kapi 1 %-tne alkoholne otopine dimetilglioksima, te kap po kap 2 mol/dm3 otopine NaOH.
52
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopine i izračun:
Skica aparature:
53
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
54
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
55
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
7.3. Analiza sadržaja amonijaka u kompleksu heksaaminniklova(II) klorida,
[Ni(NH3)6]Cl2
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj amonijaka u kompleksu heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2, na
osnovi utrošenog volumena otopine natrijeva hidroksida za neutralizaciju preostale slobodne
klorovodične kiseline u otopini.
Pribor:
Erlenmeyerova tikvica (100 mL), posudica za vaganje
Kemikalije:
-
standardizirana otopina 0,5 mol/dm3, HCl,
standardizirana otopina 0,5 mol/dm3, NaOH
indikator metilcrveno
Opis postupka:
Na analitičkoj vagi izvažite uzorak kompleksa heksaaminniklova(II) klorida (oko 0,2 g) u
Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL i u nju odmjerite 15 mL standardizirane 0,5 mol/dm3 otopine
HCl. Otopinu u tikvici titrirajte standardiziranom 0,5 mol/dm3 otopinom NaOH uz metilcrveno
kao indikator do promjene boje.
Priprema otopine i izračun:
56
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
57
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
58
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
7.4. Analiza sadržaja nikla u kompleksu heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj nikla u kompleksu heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2.
Pribor:
Čaša (400 mL), kapalica, boca za odsisavanje, Büchnerov lijevak, stakleni štapić, termometar,
menzura (25 mL), graduirana pipeta (25 mL)
Kemikalije:
-
6 mol/dm3 HCl, (5 mL)
1 %-tna alkoholna otopina dimetilglioksima, C4H8O2N2, (35 mL)
0,1 mol/dm3 otopina srebrova nitrata, AgNO3
2 mol/dm3 NH3 (15- 20 mL)
Opis postupka:
Na analitičkoj vagi izvažite 0,3 g uzorka kompleksa i presipajte u čašu od 400 mL. Uzorak
otopite u 5 mL 6 mol/dm3 HCl i sve razrijedite destiliranom vodom do 200 mL. Dobivenu
otopinu zagrijte do 75 °C na vodenoj kupelji. Polagano dodajte 1 %-tnu alkoholnu otopinu
dimetilglioksima (35 mL). Potom dodajte 15 – 20 mL 2 mol/dm3 otopinu NH3. Nastaje crveni
talog. Smjesu zagrijavajte oko 25 minuta na vodenoj kupelji uz povremeno miješanje. Nakon
zagrijavanja ostaviti da se talog slegne, pa sa nekoliko kapi 1 %-tne alkoholne otopine
dimetilglioksima provjerite potpunost taloženja. Nakon stajanja od 30 minuta pri sobnoj
temperaturi produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite hladnom vodom do
negativne reakcije na kloridne ione koju provjeravate pomoću 0,1 mol/dm3 otopine srebrova
nitrata u filtratu. Talog sušite u sušioniku pri 100 – 120 °C.
Slika 1. Kompleks [Ni(C4H7O2N2)2
u epruveti za uzorke
59
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopine i izračun:
Skica aparature:
60
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
61
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
Literatura:
1. G. Marr and B. W. Rockett, Practical Inorganic Chemistry, Van Nostrand Reinhold
Company, London 1972, str. 270.
62
Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
8. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
8.1. Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
Erlenmayerova tikvica (100 mL), epruveta za odsisavanje, boca za odsisavanje, Büchnerov
lijevak, stakleni štapić, satno staklo, menzura (25 mL), čaša (100 mL), obični lijevak za
filtriranje, filter papir
Kemikalije:
-
kobaltov(II) nitrat heksahidrat, Co(NO3)2 ∙ 6H2O (1,85 g)
amonijev nitrat, NH4NO3 (2 g)
aktivni ugljen (0,05 g)
konc. p.a. NH3 (5 mL)
konc. p.a. HNO3
Univerzalni indikator papir
Etanol
Opis postupka:
NAPOMENA: pogledati sliku aparature.
U epruvetu za odsisavanje dodajte 1,85 g kobaltova(II) nitrata heksahidrata i 10 mL destilirane
vode. Potom polagano dodajte 2 g amonijeva nitrata, 0,05 g aktivnog ugljena i 5 mL konc. p.a.
NH3 te sve promiješajte staklenim štapićem. Začepite epruvetu čepom kroz koji je provučena
staklena cijev skoro do dna. Epruvetu spojite na vodenu sisaljku (ili vakuum pumpu) čijim
uključivanjem propuštajte struju zraka oko 2 sata. Otopina će se oksidirati kisikom iz zraka u
epruveti za odsisavanje. Dobivenu smjesu, profiltrirajte preko filter papir na običnom lijevku,
čime ćete ukloniti aktivni ugljen. Zatim talog otopite u 35 mL vrućoj vodi uz dodavanje dušične
kiseline do kisele reakcije, koju provjeravate univerzalnim indikator papirom. Da bi se talog
potpuno otopio, sadržaj još nekoliko minuta zagrijavajte na vodenoj kupelji. Filtratu dodajte 5
– 8 mL konc. p.a. HNO3. Nakon stajanja od 1 do 2 sata pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni
produkt narančasto-žute boje koji odfiltrirate preko Büchnerovog lijevka, isperite malim
volumenom ledene destilirane vode, a zatim i s do 5 mL etanola i do kraja osušite na zraku.
63
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Slika 1. Kompleks
[Co(NH3)6](NO3)3 u
epruveti za uzorke
Zatvoren ventil na lijevku
Epruveta za
odsisavanje
Otvoren vakuum
Slika 2. Aparatura za izvođenje
sinteze kompleksa
[Co(NH3)6](NO3)3
64
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
65
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Jednadžba reakcije:
Eksperimentalni podatci:
66
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
67
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
8.2. Analiza sadržaja amonijaka u kompleksu heksaaminkobaltova(III) nitrata,
[Co(NH3)6](NO3)3
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj amonijaka u sintetiziranom kompleksu heksaaminkobaltova(III) nitrata,
[Co(NH3)6](NO3)3, na osnovi volumena otopine natrijeva hidroksida utrošenog za
neutralizaciju preostale slobodne klorovodične kiseline u otopini.
Pribor:
Aparatura za destilaciju amonijaka (okrugla tikvica (100 mL), Liebigovo hladilo,
Erlenmeyerova tikvica (100 mL), menzura (25 mL), graduirana pipeta (25 mL)
Kemikalije:
-
standardizirana otopina 0,5 mol/dm3, HCl (25 mL)
standardizirana otopina 0,5 mol/dm3, NaOH
indikator metilcrveno
10 %-tna otopina NaOH, (10 mL)
Opis postupka:
Na analitičkoj vagi izvažite 0,7 g kompleksa i stavite ga u okruglu tikvicu od 100 mL te dodajte
10 mL 10 %-tne otopine NaOH. U Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL, koja služi kao predložak
za destilaciju, otpipetirajte 25 mL standardizirane otopine 0,5 mol/dm3 HCl. Aparaturu složite
prema slici 1. Smjesu u okrugloj tikvici zagrijavajte preko vodene kupelji. Oslobođeni amonijak
destilira se u pripremljeni predložak sa standardiziranom otopinom 0,5 mol/dm3 HCl. Nakon
završene destilacije otopinu u Erlenmeyerovoj tikvici titrirajte standardiziranom otopinom
0,5 mol/dm3 NaOH uz metilcrveno kao indikator do promjene boje.
Ne bacajte sadržaj iz okrugle tikvice, koristit ćete ga u analizi kobalta!
Slika 1. Aparatura za izvođenje
sinteze kompleksa
[Co(NH3)6](NO3)3
68
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopine i izračun:
Skica aparature:
69
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
70
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
71
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
8.3. Analiza sadržaja kobalta u kompleksu heksaaminkobaltova(III) nitrata,
[Co(NH3)6](NO3)3
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj kobalta u sintetiziranom kompleksu heksaaminkobaltova(III) nitrata,
[Co(NH3)6](NO3)3 na osnovi utrošenog volumena otopine natrijevog tiosulfata.
Pribor:
Okrugla tikvica (100 mL) – (iz prethodne vježbe), kapalica, Erlenmeyerova tikvica (250 mL)
Kemikalije:
-
standardizirana otopina 0,1 mol/dm3, natrijevog tiosulfata pentahidrata, Na2S2O3 ∙ 5H2O
voda : HCl = 1:1
kalijev jodid, KI (1 g)
otopina škroba
Opis postupka:
Mjere opreza:
Reakcija se izvodi u digestoru!
Sadržaj iz ohlađene okrugle tikvice (Iz vježbe 8.2. Analiza sadržaja amonijaka u kompleksu
heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3) presipajte u Erlenmeyerovu tikvicu od
250 mL i dodajte 1 g kalijev jodid. Zatim okruglu tikvicu nekoliko puta isperite malim
porcijama otopine voda : HCl = 1:1, dok se sav sadržaj u Erlenmeyerovoj tikvici ne otopi, a
time ste istovremeno smjesu zakiselili. Dobivenoj otopini dodajte škrob i titrirajte
standardiziranom otopinom 0,1 mol/dm3 natrijevog tiosulfata do promjene boje.
Priprema otopine i izračun:
72
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
73
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Jednadžba reakcije:
Eksperimentalni podatci:
74
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK
Literatura:
1. W. C. Fernelius, Inorg. Synth., 2 (1946) 218.
2. W. G. Palmer, Experimental Inorganic Chemistry, Cambridge University Press,
London, 1954, str. 534.
75
Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
9. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
9.1. Uvodni pokus za 9. vježbu
Zadatak pokusa:
Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i objasnite uočene promjene.
Pribor:
Stalak sa epruvetama, epruvete, kapalica, čaša 50 mL
Kemikalije:
-
kalijev bikromat, K2Cr2O7
4 mol/dm3 HCl
kalijev disulfit, K2S2O5
barijev nitrat, Ba(NO3)2 (ili barijev klorid BaCl2)
konc. p.a. H2SO4
etanol
o otopine kojima nije navedena koncentracija priređujete tako da minimalnu
količinu krutine (na vrh špatule) otopite u minimalnoj količini vode u epruveti
Opis postupka:
Pokus 1.
U epruveti priredite vodenu otopinu kalijeva dikromata te ju zakiselite s nekoliko kapi 4
mol/dm3 HCl. Dodajte na vrh špatule kalijeva disulfita. U epruvetu potom dodajte nekoliko
kapi otopine barijeva nitrata.
Pokus 2.
U čaši od 50 mL otopite 1,0 g kalijeva dikromata u 4 mL vode. U otopinu uz hlađenje, oprezno
dodajte 16 kapi konc. p.a. H2SO4. U smjesu potom uz stalno miješanje dodajte kap po kap
etanola (oko 10 kapi).
76
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopine i izračun:
Skica aparature:
Opažanje:
77
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Jednadžba reakcije:
ZAKLJUČAK:
78
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
9.2. Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
Erlenmayerova tikvica (100 mL), menzura (25 mL), boca za odsisavanje (250 mL), Büchnerov
lijevak, stakleni štapić
Kemikalije:
-
kalijev bikromat, K2Cr2O7 (1 g)
oksalna kiselina dihidrat, H2C2O4⋅2H2O (3 g)
kalijev oksalat monohidrat, K2C2O4⋅H2O (1,2 g)
etanol, C2H5OH
voda : etanol = 1:1
Opis postupka:
U Erlenmayerovu tikvicu od 100 mL dodajte 3 g oksalne kiseline dihidrata i 7 mL vruće vode.
Potom dodajte u malim obrocima 1 g kalijeva bikromata. Kada se burna reakcija stiša,
otopinu zagrijte do vrenja i u njoj otopite 1,2 g kalijeva oksalata monohidrata. Čitav sadržaj
ohladite do sobne temperature. Dodajte 2 – 3 mL etanola pažljivo u malim obrocima, te
nastavite hlađenje. Ubrzo dolazi do kristalizacije. Iz gotovo crne otopine izdvajaju se modro
zeleni kristali, koje odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite smjesom etanola i vode
(1:1) i na kraju samim etanolom i do kraja osušite na zraku.
Slika 1. Kompleks
K3[Cr(C2O4)3]·3H2O u epruveti
za uzorke
79
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije
80
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
81
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
9.3. Analiza sadržaja kroma u kompleksu kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata,
K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj kroma u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato) kromata(III)
trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine natrijeva tiosulfata.
Pribor:
Čaša (100 mL), 3 kom Erlenmeyerove tikvice (250 mL), menzura (25 mL), lijevak
Kemikalije:
-
-
4 mol/dm3 KOH (5 mL)
konc. p.a. H2SO4 (3 mL)
kalijev bromat, KBrO3 (1,5 g)
amonijev sulfat, (NH4)2SO4 (5 g)
1 mol/dm3 HCl (10 mL)
kalijev jodid-škrobni papir
konc. p.a. HCl
kalijev jodid, KI (1 g)
0,1 mol/dm3 standardna otopina natrijevog tiosulfata, Na2S2O3
led
Opis postupka:
Mjere opreza:
Reakcija se izvodi u digestoru!
Na analitičkoj vagi izvažite 0,25 g uzorka kompleksa, prenesite ga u Erlenmeyerovu tikvicu od
250 mL i otopite u 20 mL destilirane vode. U tu otopinu dodajte 5 mL 4 mol/dm3 KOH i sadržaj
zagrijavajte dok se ne istaloži kromov(III) hidroksid. Istaloženi kromov(III) hidroksid
odfiltrirajte preko običnog filter papira i lijevka, a filtrat hvatajte u drugu Erlenmeyerovu tikvicu
od 250 mL. Ne bacajte filtrat trebat će Vam za sljedeću vježbu. Talog na filter papiru isperite
s 50 – 100 mL vrućom vodom. Talog kromova(III) hidroksida zajedno s filter-papirom
prebacite u čašu od 100 mL. U čašu dodajte 25 mL destilirane vode, filter papir mora biti
potopljen u vodi. Oprezno kapalicom dodajte 3 mL konc. p.a. sumporne kiseline. Sadržaj u
čaši lagano zagrijavajte sve dok se sav hidroksid ne otopi. Uklonite filter papir iz čaše i
zatim otopinu profiltrirajte u novu Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL. Filter papir isperite s
25 – 30 mL vrućom vodom u malim obrocima. U filtrat dodajte 1,5 g kalijeva bromata te
zagrijavajte oko 15 min. U tu otopinu u kojoj je sada krom prisutan kao krom(VI) dodajte
prethodno pripremljenu vruću vodenu otopinu amonijeva sulfata (5 g u 10 mL; ako je
potrebno otopina se profiltrira prije dodatka u filtrat). Otopinu je potrebno zagrijavati oko 30
do 40 minuta, sve dok gotovo sav suvišak broma ne ispari (žute pare). Nakon toga dodajte 10
mL 1 mol/dm3 HCl i otopinu dalje zagrijavajte sve dok kalijev jodid-škrobni papir ne pokazuje
više mrlju ako se navlažen drži iznad para. Sadržaj se ohladi u ledenoj kupelji. Potom se oprezno
doda 10 mL konc. p.a. HCl i 1 g kalijeva jodida. Oslobođeni jod se titrira 0,1 mol/dm3
standardnom otopinom natrijeva tiosulfata do promjene boje.
82
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopine i izračun:
Skica aparature:
83
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
84
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
85
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
9.4. Analiza sadržaja oksalata u kompleksu kalijeva tris(oksalato) kromata(III)
trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj oksalata u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato) kromata(III)
trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine kalijeva permanganata.
Pribor:
Čaša (100 mL), Erlenmeyerova tikvica (250 mL), menzura (25 mL), lijevak, termometar
Kemikalije:
-
4 mol/dm3 H2SO4 (50 mL)
0,02 mol/dm3 standardna otopina kalijeva permanganata, KMnO4
Opis postupka:
U filtrat koji ste sačuvali iz vježbe 9.3. Analiza sadržaja kroma u kompleksu kalijeva
tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O, dodajte 50 mL 4 mol/dm3 H2SO4 i
otopinu zagrijte do 60 °C. Nakon što se ohladi na sobnoj temperaturi titrirajte s 0,02 mol/dm3
standardnom otopinom kalijeva permanganata do pojave blijedo-ružičaste boje koja se zadrži
najmanje 30 sekundi.
Priprema otopine i izračun:
86
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
87
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
Literatura:
1. W. G. Palmer, Experimental Inorganic Chemistry, Cambridge University Press.,
London, 1954, str. 385.
2. G. Marr and B. W. Rockett, Practical Inorganic Chemistry, Van Nostrand Co. London,
1972, str. 249.
3. N. H. Furman, Standard Methods of Chemical Analysis, D. Van Nostrand Company,
Inc., Princenton, New Jersey, Toronto, London, New York, 1962, str. 264.
88
Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
10. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
10.1. Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
Čaše (100 mL, 250 mL) menzura (25 mL), Büchnerov lijevak, termometar, boca za
odsisavanje, stakleni štapić
Kemikalije:
-
amonijev željezov(II) sulfat heksahidrat, (NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O (2,00 g)
2 mol/dm3 H2SO4 (0,35 mL)
10 %-tna otopina oksalne kiseline dihidrata, H2C2O4·2H2O (9,8 mL)
kalijev oksalat monohidrat, K2C2O4·H2O
etanol, C2H5OH
aceton, (CH3)2CO
20 %-tna otopina vodikovog peroksida, H2O2
voda : etanol = 1:1
Opis postupka:
U čaši od 100 mL otopite 2,00 g amonijeva željezova(II) sulfata uz miješanje u 7 mL vrućoj
destiliranoj vodi zakiseljenoj s 0,35 mL 2 mol/dm3 H2SO4. U otopinu dodajte 9,8 mL 10 %tne otopine oksalne kiseline dihidrata i reakcijsku smjesu pozorno zagrijavajte do vrenja. Bistru
otopinu iznad nastalog žutog taloga uklonite dekantiranjem. Na talog dodajte 7 mL vruće
destilirane vode, sve dobro izmiješajte i ponovite postupak dekantiranja. Nastojte da gubitak
taloga bude što manji. Talog potom odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite vrućom
destiliranom vodom i acetonom. Dobiveni željezov(II) oksalat dodajte u prethodno priređenu
vruću vodenu otopinu kalijeva oksalata monohidrata (1,3 g u 4,5 mL) priređenog u čaši
od 100 mL. U tako dobivenu suspenziju dodajte polako kap po kap 20 %-tne otopine
vodikovog peroksida (5,0 mL). Tijekom dodavanja vodikovog peroksida temperaturu smjese
treba održavati do 40 °C. Smjesu zagrijte do vrenja i u nju dodajte 2,6 mL 10% otopine oksalne
kiseline dihidrata što dovodi do otapanja manje količine taloga, a zatim u smjesu dodajte još
kap po kap 0,7 mL 10 %-tne otopine oksalne kiseline dihidrata. Za vrijeme dodavanja
oksalne kiseline temperatura otopine treba biti blizu vrenja. Vruću otopinu profiltrirajte
i ohladite do sobne temperature. Zatim u filtrat dodajte 5 mL kap po kap etanola. Ako ne dođe
do kristalizacije otopinu zaštitite od svjetla i uparite na vodenoj kupelji (ili ostavite u mraku
pri sobnoj temperaturi nekoliko dana). Produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka,
isperite najprije smjesom etanola i vode (1:1) i konačno acetonom. Produkt čuvajte u mraku.
89
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Slika 1. Kompleks
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O u epruveti za
Priprema otopine i izračun:
90
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
91
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Jednadžba reakcije:
Eksperimentalni podatci:
92
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
93
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
10.2. Analiza sadržaja oksalata u kompleksu kalijeva tris(oksalato) ferata(III)
trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj oksalata u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato) ferata(III)
trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine kalijeva permanganata.
Pribor:
Čaša (100 mL), Erlenmeyerova tikvica (250 mL), menzura (25 mL), lijevak, termometar
Kemikalije:
-
4 mol/dm3 H2SO4 (25 mL)
0,02 mol/dm3 standardna otopina kalijeva permanganata, KMnO4
Opis postupka:
Na analitičkoj vagi izvažite 0,2 g uzorka kompleksa, stavite ga u Erlenmeyerovu tikvicu od
250 mL, otopite ga dodatkom 25 mL 4 mol/dm3 H2SO4 i otopinu zagrijte do 60 °C. Nakon što
se ohladi na sobnu temperaturu pozorno titrirajte sa 0,02 mol/dm3 standardnom otopinom
kalijeva permanganata do pojave blijedo-ružičaste boje koja se zadrži najmanje 30 sekundi.
Pazite, lako je pretitrirati!
Priprema otopine i izračun:
94
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
95
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
96
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
10.3. Analiza sadržaja željeza u kompleksu kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata,
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj željeza u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato) ferata(III)
trihidrata, K3[Fe(C2O4)3] •3H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine kalijeva
permanganata.
Pribor:
Čaša (100 mL), 2 kom Erlenmeyerove tikvice (250 mL), menzura (25 mL), lijevak
Kemikalije:
-
4 mol/dm3 H2SO4 (50 mL)
0,02 mol/dm3 standardna otopina kalijeva permanganata, KMnO4
elementarni cink, prah, Zn
Opis postupka:
Mjere opreza:
Reakcija se izvodi u digestoru!
Na analitičkoj vagi izvažite 0,2 g uzorka kompleksa, stavite ga u Erlenmeyerovu tikvicu od 250
mL i otopite ga dodatkom 25 mL 4 mol/dm3 H2SO4. Dodajte cink u prahu (2 g) i smjesu
zagrijavajte na vodenoj kupelji na temperaturi vrenja oko 25 minuta. Otopinu profiltrirajte u
drugu Erlenmeyerovu tikvicu i preostali cink na filter papiru dobro isperite sa 4 mol/dm3 H2SO4.
Filtrat pozorno titrirajte s 0,02 mol/dm3 standardnom otopinom kalijeva permanganata do
pojave blijedo ružičaste boje koja se zadrži najmanje 30 sekundi. Pazite, lako je pretitrirati!
Skica aparature:
97
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
98
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
99
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
10.4. Ispitivanje kompleksa
Zadatak pokusa:
Ispitajte svojstva kompleksa kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O,
sintetiziranog u vježbi 10.1. Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i objasnite uočene
promjene.
Pribor:
Čaša (50 mL), stalak za epruvete, epruvete
Kemikalije:
-
10 %-tna octena kiselina, CH3COOH (3 mL)
6 mol/dm3 HCl
kalijev tiocianat, KSCN
kalijev fluorid, KF
1 mol/dm3 oksalna kiselina dihidrat, H2C2O4·2H2O
3 mol/dm3 NaOH
0,2 mol/dm3 barijev klorid, BaCl2
o otopine kojima nije navedena koncentracija priređujete tako da minimalnu
količinu krutine (na vrh špatule) otopite u minimalnoj količini vode u epruveti
Opis postupka:
Pokus 1.
Na vrh špatule uzmite kompleks i otopite ga u epruveti u 3 mL 10 % otopine octene kiseline.
Epruvetu s priređenom smjesom ostavite stajati izloženu dnevnom svjetlu 30 minuta.
Pokus 2.
Na vrh špatule uzmite kompleksa i otopite ga u epruveti u minimalnoj količini vode. Dobivenu
smjesu razdijelite u dvije epruvete.
U prvu epruvetu dodajte oko 3 kapi 6 mol/dm3 HCl, 3 kapi kalijeva tiocianata, 10 kapi kalijeva
fluorida i 15 kapi 1 mol/dm3 oksalne kiseline dihidrata
U drugu epruvetu dodajte 1 mL 3 mol/dm3 NaOH. Nastali talog i filtrat razdvojite
dekantiranjem. Na talog dodajte 1 mL 1 mol/dm3 oksalne kiseline dihidrata, a u filtrat dodajte
1 mL 0,2 mol/dm3 barijeva klorida.
100
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopine i izračun:
Skica aparature:
101
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
102
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
Literatura
1. W. G. Palmer, Experimental Inorganic Chemistry, Cambridge University Press, London,
1954, str. 519.
2. G. Marr and B. W. Rockett, Practical Inorganic Chemistry, Van Nostrand Reinhold
Company, London,1972, str. 261.
3. N. H. Furman, Standard Methods of Chemical Analysis, D. Van Nostrand Company, Inc.,
Princenton, New Jersey, Toronto, London, New York, 1962, str. 264.
4. Timothy Tan Xin Zhong, Synthesis of Potassium Tris(Oxalato)Ferrate (III)
http://www.scribd.com/doc/52686651/Synthesis-of-Potassium-Tris-Oxalato-Ferrate-III
(preuzeto 13.06.2014.)
103
Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
11. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
11.1. Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
okrugla tikvica (100 mL), Liebigovo hladilo, čaša (100 mL), Büchnerov lijevak, menzura (25
mL), lijevak, boca za odsisavanje, stakleni štapić, čaša 400 mL (vodena kupelj)
Kemikalije:
-
aluminij (strugotine), Al (0,2 g)
oksalna kiselina dihidrat, H2C2O4⋅2H2O (2,8 g)
etanol, C2H5OH
kalijev hidroksid, KOH (1,2 g)
Opis postupka:
1,2 g kalijevog hidroksida otopite u 10mL destilirane vode u okrugloj tikvici od 100 mL i
dodajte aluminijske strugotine (0,2 g). Kada se burna reakcija stiša, tikvicu s reakcijskom
smjesom zagrijavajte na temperaturi vrenja uz povratno hladilo dok se gotovo sav aluminij ne
otopi. Ostatak aluminija koji nije izreagirao uklonite filtriranjem, a u vrući filtrat polagano
dodajte 2,8 g oksalne kiseline dihidrata. Tijekom dodavanja oksalne kiseline dolazi do
nastajanja taloga. Daljnjim dodatkom kiseline talog treba otopiti. Ukoliko se nakon dodatka
cijele količine oksalne kiseline talog nije u potpunosti otopio, otopinu zagrijavajte na vodenoj
kupelji do otapanja taloga. Dobivenu otopinu ohladite do sobne temperature i u nju dodajte 10
mL etanola u malim obrocima. Nakon toga otopinu hladite u ledu (oko 30 minuta). Kristalni
produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite malim volumenima etanola i osušite
na zraku.
104
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Slika 1. Kompleks
K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O u
epruveti za uzorke
Slika 2. Aparatura za izvođenje
sinteze kompleksa
K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
105
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
106
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
107
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
11.2. Analiza sadržaja aluminija u kompleksu kalijeva tris(oksalato)aluminata(III)
trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj aluminija u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato)aluminata(III)
trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O.
Pribor:
Erlenmeyerova tikvica (100 mL), menzura (25 mL), graduirana pipeta (10 mL), lijevak,
posudica za vaganje, kapalica
Kemikalije:
-
2 mol/dm3 H2SO4
0,01 mol/dm3 standardna otopina dinatrijeve etilendiamintetraoctene kiseline
dihidrata, Na2H2(EDTA)⋅2H2O (1 mL 0,1 M Na2H2(EDTA)⋅2H2O = 2,698 mg Al)
0,01 mol/dm3 standardna otopina cinkova(II) sulfata, ZnSO4
indikatori: eriokrom-T crnilo i univerzalni indikatorski papir
1 M otopina amonijaka, NH3
Opis postupka:
Izvažite na analitičkoj vagi 0,08 g uzorka i otopite u 8 mL vode u Erlenmeyerovoj tikvici od
100 mL. Otopinu zakiselite s 0,5 mL 2 mol/dm3 H2SO4 i zagrijte dok se sve ne otopi. Izračunajte
približan volumen otopine dinatrijeve etilendiamintetraoctene kiseline dihidrata potreban da
veže sav aluminij iz 0,08 g uzorka i dodajte ga u ohlađenu otopinu u malom suvišku (1–2 mL).
pH otopine prilagodite na 7 do 8 dodatkom 1 mol/dm3 NH3 uz indikator eriokrom-T crnilo.
Otopina je svijetloplave boje ukoliko je postignut odgovarajući pH. Suvišak otopine dinatrij
etilendiamintetraoctene kiseline dihidrata brzo retitrirajte 0,01 mol/dm3 otopinom cinkova(II)
sulfata do promjene boje.
108
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Priprema otopine i izračun:
Skica aparature:
109
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
110
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
111
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
11.3. Analiza sadržaja oksalata u kompleksu kalijeva tris(oksalato)aluminata(III)
trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj oksalata u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato)aluminata(III)
trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine kalijevog
permanganata.
Pribor:
Čaša (100 mL), Erlenmeyerova tikvica (250 mL), menzura (25 mL), lijevak, termometar
Kemikalije:
-
4 mol/dm3 H2SO4 (25 mL)
0,02 mol/dm3 standardna otopina kalijeva permanganata, KMnO4
Opis postupka:
Na analitičkoj vagi izvažite 0,2 g uzorka kompleksa. Uzorak otopite u 25 mL 4 mol/dm3 H2SO4
u Erlenmeyerovoj tikvici od 250 mL. Otopinu zagrijavajte 5–10 min pri 60 °C. Nakon što se
ohladi na sobnoj temperaturi titrirajte s 0,02 mol/dm3 standardnom otopinom kalijeva
permanganata do pojave blijedo-ružičaste boje koja se zadrži najmanje 30 sekundi. Titrirati
pozorno!
Priprema otopine i izračun:
112
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
113
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
114
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Literatura:
1. G. G. Schlessinger, Inorganic Laboratory Preparations, Chemical Publishing Company,
Inc., New York, 1962, str. 98
2. G. Schwarzenbach, Complexometric Titrations, Methuen and Co. Ltd., London, 1957,str.
88.
3. I. Filipović i P. Sabioncello, Laboratorijski priručnik, I. dio – 2. knjiga, 2. izdanje,
Tehnička knjiga, Zagreb, 1970, str. 610, 611.
4.W. G. Palmer, Experimental Inorganic Chemistry, Cambridge University Press, London,
1954, str. 213.
5.N. H. Furman, Standard Methods of Chemical Analysis, D. Van Nostrand Company, Inc.,
Princenton, New Jersey, Toronto, London, New York, 1962, str. 264.
115
Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
12. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
12.1. Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O
Zadatak vježbe:
Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.
Pribor:
2 kom tikvica po Erlenmeyeru (250 mL), čaša (100 mL), Büchnerov lijevak, menzura (50
mL), lijevak, boca za odsisavanje, stakleni štapić
Kemikalije:
-
bakar (strugotine), Cu (0,25 g)
konc. p.a. HNO3 (2 mL)
4 mol/dm3 KOH (10 mL)
10% otopina oksalne kiseline dihidrat, H2C2O4⋅2H2O (20 mL)
kalijev oksalat monohidrat, K2C2O4⋅H2O (3,1 g)
univerzalni indikatorski papi
Opis postupka:
Mjere opreza:
Reakcija se izvodi u digestoru!
0,25 g bakrenih strugotina 0,25 g stavite u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL i oprezno dodajte
2 mL konc. p.a. HNO3. Nakon što se sav bakar otopi, otopinu razrijedite dodatkom 50 mL
destilirane vode te zatim polako dokapavajte 10 mL 4 mol/dm3 KOH. Istaloženi bakrov(II)
hidroksid filtrirajte običnom filtracijom uz ispiranje vodom do neutralne reakcije, što ćete
provjeriti univerzalnim indikatorskim papirom. Dobiveni bakrov(II) hidroksid, dodajte u
prethodno pripremljenu vruću otopinu kalijeva oksalata monohidrata (3,1 g u 10 mL vode)
priređenu u drugoj Erlenmeyerovoj tikvici od 250 mL, te nastaloj smjesi dodajte 20 mL 10%
otopine oksalne kiseline dihidrata uz miješanje. Čitav sadržaj zagrijavajte dok otopina ne
postane sasvim bistra, te hladite u ledenoj kupelji što dovodi do kristalizacije plavog produkta.
Kristalni produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, bez ispiranja i osušite na zraku.
116
Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Slika 1. Kompleks
K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O u epruveti
za uzorke
Priprema otopine i izračun:
Skica aparature:
Opažanje:
117
Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Jednadžba reakcije:
Eksperimentalni podatci:
118
Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
ZAKLJUČAK:
119
Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
12.2. Analiza sadržaja oksalata u kompleksu kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata,
K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O
Zadatak vježbe:
Izračunajte sadržaj oksalata u sintetiziranom kompleksu kalijeva bis(oksalato)kuprata(II)
dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine kalijeva permanganata.
Pribor:
Čaša (100 mL), Erlenmeyerova tikvica (250 mL), menzura (25 mL), lijevak, termometar
Kemikalije:
-
4 mol/dm3 H2SO4 (25 mL)
0.02 mol/dm3 standardna otopina kalijeva permanganata, KMnO4
Opis postupka:
Na analitičkoj vagi izvažite 0,2 g uzorka kompleksa. Uzorak otopite u 25 mL 4 mol/dm3 H2SO4
u Erlenmeyerovoj tikvici od 250 mL. Otopinu zagrijavajte 5–10 min pri 60 °C. Nakon što se
ohladi na sobnoj temperaturi titrirajte s 0,02 mol/dm3 standardnom otopinom kalijeva
permanganata do pojave blijedo-ružičaste boje koja se zadrži najmanje 30 sekundi. Titrirati
pozorno!
Priprema otopine i izračun:
120
Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Skica aparature:
Opažanje:
Jednadžba reakcije:
121
Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Eksperimentalni podatci:
ZAKLJUČAK:
Literatura
1. T. Weichert and J. Lohn, Z. Kristallogr. 139 (1974) 233.
122
Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
13. Vježba
DATUM
IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA
13.1. Identifikacija zadanih kompleksa pomoću FTIR, DSC/TGA i UV-VIS
instrumenata
Zadatak vježbe:
Asistent će Vam dati dva kompleksa. U dogovoru s asistentom jedan od ta dva kompleksa
identificirajte jednom spektrofotometrijskom metodom, a drugi jednom termičkom metodom.
Dobivene podatke detaljno objasnite.
Spektrofotometrijske metode koje stoje na raspolaganju:
1. Infracrvena spektrofotometrija (IR)
2. UV – VIS spektrofotometrija
Termičke metode koje stoje na raspolaganju
1. Termogravimetrijska analiza, TGA
2. Razlikovna pretražna kalorimetrija, DSC
Slika 1. Spektrofotometar Shimadzu;
FTIR 8400S
123
Identifikacija kompleksa
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Slika 2. Hidraulička preša i kalupi
za izradu pastile
Slika 3. UV – VIS spektrofotometar
Shimadzu; UV - 1700
Slika 4. TGA/DSC 1 Mettler
Toledo; STARe System
124
Identifikacija kompleksa
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Opis postupka:
125
Identifikacija kompleksa
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Prikaz rezultata:
126
Identifikacija kompleksa
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Objašnjenje rezultata:
127
Identifikacija kompleksa
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Literatura:
1. M. E. Brown, Introduction to Thermal Analysis, Techniques and applications, second
edition
2. K. Nakamoto, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, Part
B:
Applications in Coordination, Organometallic, and Bioinorganic Chemistry, John Wiley &
Sons, New Jersey, 2009.
3. B. H. Stuart, Infrared spectroscopy: fundamentals and applications,Wiley 2004.
http://www.kinetics.nsc.ru/chichinin/books/spectroscopy/Stuart04.pdf (preuzeto 13.06.2014)
4. H. Gunzler i H.-U. Gremlich, Uvod u infracrvenu spektroskopiju, Školska knjiga, Zagreb,
2006.
128
Identifikacija kompleksa
Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2
Literatura
1. M. Cindrić, Z. Popović, V. Vrdoljak, Priprava anorganskih spojeva, I. dio, interna skripta,
Kemijski odsjek Prirodoslovno-matematičkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu, Zavod za opću
i anorgansku kemiju; Zagreb, 2013.
2. M. Cindrić, Z. Popović, V. Vrdoljak, Priprava anorganskih spojeva, II. dio, interna skripta,
Kemijski odsjek Prirodoslovno-matematičkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu, Zavod za opću
i anorgansku kemiju; Zagreb, 2014.
3. M. Cindrić, M. Rubčić, Praktikum anorganske kemije 2, Kemijski odsjek Prirodoslovnomatematičkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu, Zavod za opću i anorgansku kemiju; Zagreb,
2012./2013.
4. Z. Popović, Ž. Soldin, M. Đaković, Praktikum anorganske kemije, Upute za internu upotrebu
(za studente: Integriranog preddiplomskog i diplomskog studija biologija i kemija, Integriranog
preddiplomskog i diplomskog studija fizika i kemija), Zagreb, 2012.
5. V. Simeon, Hrvatska nomenklatura anorganske kemije izradila Komisija za nomenklaturu
anorganske kemije IUPAC, Urednik hrvatskog prijevoda, Školska knjiga, Zagreb, 1996.
6. F.A. Cotton and G. Wilkinson, Advanced Inorganic Chemistry, 5. izd., John Wiley & Sons,
New York, 1995.
7. D.F. Shriver, P.W. Atkinson and C.I. Langford, Inorganic Chemistry, Oxford University
Press, Oxford, 1994.
8. A.F. Wells, Structural Inorganic Chemistry, 5. izd., Claredon Press, Oxford, 1984.
9. Filipović i S. Lipanović, Opća i anorganska kemija II, 9. izd., Školska knjiga, Zagreb, 1995.
10. D. Grdenić, Molekule i kristali, 4. izd., Školska knjiga, Zagreb, 1987
11. C. E. Housecroft and A. G. Sharpe, Inorganic Chemistry, 3rd ed., Pearson Prentice Hall,
Harlow, 2008.
129

Download Report