SPEKTROMETRIJSKE METODE ANALIZE - odabrana poglavlja - Mustafa Memić Prirodno-matematički fakultet Univerziteta u Sarajevu Sarajevo, 2012. Naslov: Autor: Izdavač: Za izdavača: Recezenti: SPEKTROMETRIJSKE METODE ANALIZE - odabrana poglavlja Mustafa Memić Prirodno-matematički fakultet Univerziteta u Sarajevu Prof. Dr. Rifat Škrijelj, dekan Prof. Dr. Tidža Muhić-Šarac, Prirodno-matematički fakultet Univerziteta u Sarajevu Prof. Dr. Aida Šapčanin, Univerziteta u Sarajevu Štampa: Tiraž: Farmaceutski DEA print, Sarajevo 300 primjeraka ------------------------------------------------CIP - Katalogizacija u publikaciji Nacionalna i univerzitetska biblioteka Bosne i Hercegovine, Sarajevo 543.4(075.8) MEMIĆ, Mustafa Spektrometrijske metode analize : odabrana poglavlja / Mustafa Memić. - Sarajevo : Prirodno-matematički fakultet Univerziteta Sarajevo, 2012. - 158 str. : ilustr. ; 24 cm Bibliografija: str. 154-155. - Registar ISBN 978-9958-592-29-4 COBISS.BH-ID 19723014 ------------------------------------------------- fakultet iii SADRŽAJ 1. 1. 1. 1. 2. 1. 3. 1. 3. 1. UVOD Preteče spektrometrije - kolorimetrija i fotometrija Boja uzorka i apsorpcija Spektrometrijske (spektroskopske) metode Podjela spektrometrijskih metoda 2. 2. 1. 2. 2. 2. 3. ELEKTROMAGNETNO ZRAČENJE Svojstva talasa elektromagnetnog zračenja Svojstva čestica elektromagnetnog zračenja Elektromagnetni spektar 9 9 11 11 3. 3. 1. 3. 1. 1. 3. 2. 3. 3. 3. 4. 3. 5. 3. 5. 1. 3. 5. 2. 3. 5. 3. 3. 6. 3. 6. 1. 3. 6. 2. 3. 6. 3. 3. 6. 4. 3. 7. 3. 8. 3. 9. 3. 9. 1. 3. 9. 2. 3. 9. 3. 3. 9. 4. APSORPCIJA I EMISIJA ZRAČENJA Apsorpcija zračenja Atomska i molekulska apsorpcija Emisija elektromagnetnog zračenja UV/VIS spektri za molekule i jone Kvalitativna UV/VIS analiza Kvantitativna analiza Transmitansa i apsorbansa Apsorbansa i koncentracija: Beerov zakon Metode određivanja koncentracije elemenata Ograničenja Beerovog zakona Osnovna ograničenja Hemijska ograničenja Beerovog zakona Instrumentalna ograničenja Beerovog zakona Greške tokom mjerenja apsorbanse Analiza smjese dvije ili više komponenti Spektrofotometrijske titracije Molekularna fotoluminiscentna spektrometrija Mehanizam nastanka fluorescencije i fosforescencije Molekulski fluoerescencijski i fosforescencijski spektri Instrumenti za spektrofluorimetriju Primjena molekulske luminiscencije za kvantitativnu analizu Hemiluminiscencija i bioluminiscencija 13 13 17 20 21 23 26 26 28 34 40 41 43 45 48 50 54 56 56 58 59 3. 10. 4. 4. 1. 4. 1. 1. 4. 1. 2. 4. 1. 3. 4. 2. OSNOVNE KOMPONENTE SPEKTROMETRIJSKIH INSTRUMENATA Izvori zračenja Izvori kontinuiranog zračenja Izvori diskontinuiranog zračenja Hemijski izvori energije Selektori talasnih dužina 1 1 4 6 7 60 62 63 63 64 68 74 75 iv 4. 2. 1. 4. 2. 2. 4. 2. 3. 4. 3. 4. 3. 1. 4. 3. 2. 4. 3. 3. 4. 3. 4. 4. 4. 4. 5. Filteri Monohromatori Interferometar Detektori zračenja Vizuelna detekcija Fotografska detekcija Radiometrijska (toplinska) detekcija Fotoelektrična (fotoelektronska) detekcija Procesori signala Spremnici za uzorke 5. INSTRUMENTI (SPEKTROMETRI) ZA MJERENJE U UV/VIS OBLASTI SPEKTRA Spektrometri sa jednom zrakom Spektrometar sa dvije zrake Višekanalni spektrometri (spektrometri sa nizom detektora) Spektrometri sa sondom za in situ analizu (analizu na daljinu) 5. 1. 5. 2. 5. 3. 5. 4. 6. 6. 1. 6. 2. 6. 2. 1. 6. 3. 6. 3. 1. 6. 3. 2. 6. 4. 6. 5. 6. 5. 1. 6. 5. 2. 6. 6. 6. 7. 6. 7. 1. 6. 7. 2. 6. 8. 6. 8. 1. 6. 8. 2. 6. 9. 6. 9. 1. 6. 9. 2. ATOMSKA APSORPCIJSKA SPEKTROMETRIJA (AAS) Mjerenja kod atomske apsorpcije Instrumenti kod AAS Izvori zračenja kod AAS Atomizacija Plameni atomizeri Elektrotermalni (elektrotoplinski) atomizeri Usporedba plamene tehnike sa grafitnom tehnikom Druge metode atomizacije Hidridna tehnika Tehnika hladnih para Biranje talasne dužine i širine pukotine Kvantitativne primjene AAS Izbor metode atomizacije Pripremanje uzorka za analizu Smetnje (interferencije) kod atomske apsorpcijske spektrometrije Spektralne interferencije Hemijske interferencije Korekcija pozadinskog zračenja Korekcija pozadinskog zračenja pomoću kontinuiranog izvora zračenja Korekcija pozadinskog zračenja pomoću Zeemanovog efekta 75 78 82 83 84 84 85 85 88 88 90 92 92 94 95 96 96 97 98 100 100 103 105 106 107 109 109 112 112 112 113 113 114 115 116 117 v 6. 10. Matriks modifikatori 118 7. 7. 1. 7. 1. 1. 7. 2. 7. 3. ATOMSKA EMISIJSKA SPEKTROMETRIJA Plamena emisijska spektrometrija Instrumenti za plamenu emisijsku spektrometriju Atomska fluorescentna spektrometrija Emisijska spektrometrija zasnovana na plazma izvorima pobuđivanja Primjena indukovano kuplovane plazme (ICP) Prednosti i nedostaci korištenja ICP Kombinovanje ICP sa AES i MS Indukovano kuplovana plazma - atomska emisijska spektrometrija (ICP-AES) Indukovano kuplovana plazma masena spektrometrija (ICP-MS) 120 120 122 123 7. 3. 1. 7. 3. 2. 7. 4. 7. 4. 1. 7. 4. 2. 8. 8. 1. 8. 2. 8. 3. 8. 4. 8. 5. 9. 9. 1. 9. 2. OSNOVNI KRITERIJI ZA IZBOR ODGOVARAJUĆE ATOMSKE SPEKTROMETRIJSKE TEHNIKE Detekcijski limiti atomskih spektrometrijskih tehnika Analitičko radno područje Brzina mjerenja koncentracija i veličina uzorka Cijena instrumenata Druge bitne karakteristike mjernih tehnika za uspješnu analizu uzorka 124 126 126 126 127 127 129 129 131 132 133 133 135 139 9. 3. 1. 9. 3. 2. SPEKTROMETRIJSKE METODE SA X - ZRAKAMA Metode zasnovane na apsorpciji X - zračenja Fluorescentne metode zasnovane na X - zračenju ili X - ray fluorescencentna spektrometrija (XRF) Instrumenti u fluorescentnoj spektrometriji X - zraka Kvalitativna i semikvantitativna analiza Kvantitativna analiza Prednosti i nedostaci fluorescentne spektrometrije X zraka Metode zasnovane na difrakciji X - zračenja ili X - ray difrakcione metode (XRD) Kvalitativna analiza Kvantitativna analiza 10. TURBIDIMETRIJA I NEFELOMETRIJA 151 LITERATURA 154 INDEKS 156 9. 2. 1. 9. 2. 2. 9. 2. 3. 9. 2. 4. 9. 3. 141 143 143 144 145 146 147 149 vi PREDGOVOR Udžbenik SPEKTROMETRIJSKE METODE ANALIZE – odabrana poglavlja, namijenjen je prije svega studentima Odsjeka za hemiju, Prirodno-matematičkog fakulteta pa je i odabir metoda koje su uključene u tekst udžbenika izvršen prema metodskim jedinicama koje su zastupljene u aktuelnom modulu kursa „Odabrane spektroskopske metode analize“ koji studenti slušaju u okviru prvog ciklusa studija. Udžbenik može biti od koristi i studentima ostalih, srodnih fakulteta koji žele da steknu više znanja o primjeni spektrometrijskih instrumenata u analizi materijala od njihovog interesa. To su prije svega studenti nauka o okolišu, hemijskog inžinjerstva, rudarstva i metalurgije, geologije, farmacije, medicine, agronomije, biohemije, biologije i drugi. Preduslov da se studenti mogu služiti ovim udžbenikom u nadgradnji svoga znanja jeste da su barem jednu školsku godinu slušali opštu analitičku hemiju, jer su ovdje samo neka određena analitička gledišta naglašena, ali je mnogo osnovnog materijala izostavljeno. Opšti cilj je bio opisati važne moderne spektrometrijske metode sa dovoljno teorije za njihovo razumijevanje i predstaviti značajane karakteristike dijelova pojedinih spektrometrijskih instrumenata. Cilj nije bio pisanje kompletnog kataloga analitičkih instrumenta, već opisati instrumente općenito prema njihovom tipu i karakteristikama koje posjeduju a koje su od posebnog interesa i objasniti principe koji su osnova za različite tipove instrumentalne analize. Posebno su istaknute mogućnosti i ograničenja pojedinih metoda, odnosno instrumenata. Poznato je da se dešavaju brze promjene i poboljšanja na komercijalnim instrumentima pa će pojedini opisi instrumenta zastarjeti, međutim, principi koji se nauče mogu se prenijeti na novu opremu koja se pojavljuje na tržištu. S obzirom da analitičar koristi komercijalne instrumente za određivanje različitih elemenata ili spojeva, naglasak nije na određeni sistem koji se mjeri nego na korisnost nekoliko tipova instrumenata. Kako prosječno opremljena laboratorija ne posjeduje sve tipove, pogotovu skupih instrumenata, detaljnije su opisani instrumenti koji su najvjerovatnije dostupni u svim laboratorijama za edukaciju studenata. Na kraju, ne treba očekivati da svi oni koji se budu služili ovim udžbenikom postanu i eksperti u nekom od specijaliziranih područja instrumentalnih tehnika koje su u knjizi obrađene već da na jednom mjestu mogu pronaći odgovore na mnoga pitanja iz ove oblasti.
© Copyright 2024 Paperzz