第十六改正 日本薬局方 対応GCカラム 2014年7月改訂 -第十六改正- 日本薬局方 対応GCカラム 【キャピラリーカラム】 ■分析カラム一覧 ~医薬品各条~ ~一般試験法~ 5.01 生薬試験法 7.02 プラスチック製医薬品容器試験法 9.41 試薬・試液 ~参考情報~ ■アセトヘキセミド ■エピルビシン塩酸塩 ■エタノール・無水エタノール・消毒用エタノール ■グリセリン・濃グリセリン ■木クレオソート ■コルヒチン ■ステアリン酸マグネシウム ■セボフルラン ■テセロイキン(遺伝子組み換え) ■パニペネム ■ベンジルアルコール ■ラベタロール塩酸塩 【パックドカラム】 ■分析カラム充填剤一覧 ~医薬品各条 1-4~ ~医薬品各条 生薬等~ ~一般試験法9.41 試薬・試液1-2~ ~一般試験法1.01 アルコール数測定法~ 日本薬局方 対応カラム 平成23年3月に第十六改正日本薬局方が告示され、医薬品各条の総数は、1483品目から1764品目 へ増加しました。 一般試験法の物理的試験法に記載してある、ガスクロマトグラフィーに基づいた試験法や、理化学試 験法として存在する分析法の中で、クロマトグラフィーを使用した分離分析法が、多く採用されています。 本誌は、日本薬局方の試験法の中にあるガスクロマトグラフィー関連に基づいた対応カラムの情報を、 一冊にまとめたものです。さらに、キャピラリーカラムアプリケーションの一部を掲載しています。 日本薬局方とは・・・ 日本薬局方は、薬事法第41条により、医薬品の性状及び品質の適正を図るため、厚生労働大臣が薬事・食品衛 生審議会の意見を聴いて定めた医薬品の規格基準書です。日本薬局方の構成は通則、生薬総則、製剤総則、一 般試験法及び医薬品各条からなり、収載医薬品については我が国で繁用されている医薬品が中心となっています。 日本薬局方は100年有余の歴史があり、初版は明治19年6月に公布され、今日に至るまで医薬品の開発、試験技 術の向上に伴って改訂が重ねられ、現在では、第十六改正日本薬局方が公示されています。 厚生労働省ホームページより抜粋 http://www.mhlw.go.jp/topics/bukyoku/iyaku/yakkyoku/ ジーエルサイエンスのカラム品質・・・ イナートキャップは、ISO9001の認証を取得した国内の自社工場で、吸着性の高い化合物を含んだ テストサンプルにより検査され、厳格な品質管理体制のもとに製造・出荷されます。 InertCap® シリーズ ■検査対象成分と測定項目 ■品質の安定性について InertCap 1MSの測定項目例 ①保持係数(k’) ②理論段数(N) ③n-Decylamine(塩基性化合物吸着試験) ④2,4,5-Trichlorophenol(酸性化合物吸着試験) ⑤Naphthalene(金属配位性化合物吸着試験) ⑥n-Nonanol(残存シラノール試験) ⑦昇温によるベースライン(ブリード値試験) クロマトグラフィーにおいて、カラムロット間のばらつきを 確認するための重要なファクターのひとつに、保持係数 (k’)があります。イナートキャップの保持係数は、発売当 初からのCV値が2.0 %未満であり、常に安定した製品 を提供しています。 ■出荷検査レポート 世界トップレベルの品質保証基準を設定し、出荷されるカラ ムすべてにおいて品質を管理しています。カラムに同封され る出荷検査レポートには、理論段数(N)、コーティング効率 (CE)などを記載し、高分離で品質の安定したカラムであるこ とを保証しています。また、一部の製品は、そのパフォーマン スを保証するために、特定の成分で分離の確認と吸着性確 認を実施しています。 1 k’ = (t1-t0)/t0 t1: 分析対象成分の保持時間 t0: カラムに保持されない成分の保持時間 分析カラム一覧表 ~キャピラリーカラム~ ・(テクニカル-):テクニカルノートNo. こちらより検索してください ■医薬品各条 http://www.gls.co.jp/technique/technical_note/index.html 項目(厚生労働省ホームページの第 十六改正日本薬局方ページ数) 【試験内容】 アセトへキセミド (p.313) 【純度試験/類縁物質】 アプリケーション ・(GA-):イナートサーチNo. こちらより検索してください http://www.gls.co.jp/technique/inertsearch_gc/freeword.php 対象成分 シクロヘキシルアミン 溶媒:ヘキサン 溶媒抽出 分析カラム 分析カラム対応品 内径0.53 mm,長さ30 mの石英管の内面に InertCap 1 ガスクロマトグラフィー用メチルシリコーンポリマー 0.53 mm×30 m, を厚さ1.5 μmで被覆する。 df = 1.50 μm アプリケーション ・イナートサーチNo. (GA-) ・テクニカルノートNo. (テクニカル-) GA151-0875 テクニカル-55 備考 15改正以降 追加になっ たもの FID エタノール (p.448) 無水エタノール (p.449) 消毒用エタノール (p.450) 【純度試験/揮発性混在物】 4-メチルペンタン-2-オール 無水メタノール アセトアルデヒド アセタール ベンゼン 内径0.32 mm,長さ30 mのフューズドシリカ管の InertCap 624 お問い合わせく 内面にガスクロマトグラフィー用6 %シアノプロピ 0.32 mm×30 m, ださい ルフェニル-94 %ジメチルシリコーンポリマーを厚 df = 1.80 μm さ1.8 μmで被覆する。 ※必要ならば、ベンゼンの み異なる極性の固定相で他 の適切な条件で同定を行う。 FID エピルビシン塩酸塩 (p.474) 【純度試験/残留溶媒】 アセトン エタノール 1-プロパノール メタノール 1,4-ジオキサン(I.S.) 内径0.53 mm,長さ30 mのフューズドシリカ管の 内面にガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリ コールを厚さ1 μmで被覆する。 GA144-0850 GA166-0850 テクニカル-54 (WAX) FID GA071-0697 FID 15改正第一 追補一部改 正 H20/2/21 MS(EI) 15改正第二 追補 H21/9/30 InertCap WAX, InertCap Pure-WAX 0.53 mm×30 m, df = 1.00 μm 分離度1.5を得るのが 難しい分析法 溶媒:N,N-ジメチルホルム アミド グリセリン (p.574) 濃グリセリン (p.576) 【純度試験/ジエチレングリコール 及び類縁物質】 ジエチレングリコール 木クレオソート (p.588) 【純度試験/石炭クレオソート】 ベンゾ[a]ピレン ベンズ[a]アントラセン ジベンズ[a,h]アントラセン 木クレオソート (p.588) 【純度試験/アセナフテン】 アセナフテン コルヒチン (p.648) 【純度試験/酢酸エチル及び クロロホルム】 溶媒:メタノール 内径0.32 mm,長さ30 mのフューズドシリカ管の InertCap 1701 内面にガスクロマトグラフィー用14 %シアノプロピ 0.32 mm×30 m, ルフェニル-86 %ジメチルシリコーンポリマーを厚 df = 1.00 μm さ1 μmで被覆する。 内径0.25 mm,長さ30 mの石英管の内面に ガスクロマトグラフィー用5 %ジフェニル・95 %ジメ チルポリシロキサンを厚さ0.25~0.5 μmで被覆す る。 InertCap 5 InertCap 5MS/NP (InertCap 5MS/Sil) 0.25 mm×30 m, df = 0.25~0.50 μm InertCap 1 0.25 mm×60 m, df = 0.25~0.50 μm GA154-0874 FID 溶媒:メタノール 内径0.25 mm,長さ60 mのフューズドシリカ管の 内面にガスクロマトグラフィー用ポリメチルシロキ サンを厚さ0.25 μm~0.5 μmで被覆する。 酢酸エチル クロロホルム 1-プロパノール(I.S.) 内径0.53 mm,長さ30 mのフューズドシリカ管の 内面にガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリ コール20Mを厚さ1.0 μmで被覆する。 InertCap Pure-WAX 0.53 mm×30 m, df = 1.00 μm GA155-0874 テクニカル-56 (Pure-WAX) FID 内径0.32 mm,長さ30 mの石英製カラムの内面に 厚さ0.5 μmでガスクロマトグラフィー用ポリエチレ ングルリコール15000-ジエポキシドを被覆したも の。 InertCap WAX-HT InertCap Pure-WAX InertCap WAX 0.32 mm×30 m, df = 0.50 μm GA109-0850 GA164-0850 GA165-0850 テクニカル-24 (WAX-HT) FID 溶媒:メタノール InertCap Pure-WAXが 推奨 溶媒:N,N-ジメチルホルム アミド ステアリン酸マグネシウム (p.748) 【純度試験/ステアリン酸・ パルミチン酸含有比】 ステアリン酸メチル パルミチン酸メチル 溶媒:ヘプタン セボフルラン (p.835) 【純度試験/類縁物質】 セボフルラン 溶媒:o-キシレン 薬局方では誘導体化を することになっています が、アプリは誘導体化 後の試薬を使用したた め、濃度は実際の試験 法とは異なります。 内径0.32 mm,長さ30 mのフューズドシリカ管の InertCap 624 内面にガスクロマトグラフィー用シアノプロピルメ 0.32 mm×30 m, チルフェニルシリコーンを厚さ1.8 μmで被覆する。 df = 1.80 μm FID セボフルラン (p.835) 【定量法】 セボフルラン ジメトキシメタン(I.S.) 内径0.32 mm,長さ30 mのフューズドシリカ管の InertCap 624 内面にガスクロマトグラフィー用シアノプロピルメ 0.32 mm×30 m, チルフェニルシリコーンを厚さ1.8 μmで被覆する。 df = 1.80 μm FID テセロイキン(遺伝子組換え) (p.905) 【純度試験/酢酸】 酢酸 プロピオン酸(I.S.) 内径1.2 mm,長さ40 mのガラス管の内面に、ガス G-300 クロマトグラフィー用ポリエチレングリコールを化 1.2 mm×40 m, 学結合させて被覆し、厚さ1.0 μmとしたもの。 df = 1.0 μm FID パニペネム (p.1032) 【純度試験/残留溶媒】 エタノール アセトン 1-プロパノール(I.S.) 内径1 mm,長さ40 mのガラス管にガスクロマトグ G-950 ラフィー用多孔性ポリマービーズを固定したもの。 1.20 mm×40 m, df = 25 μm FID 15改正第二 追補 H21/9/30 溶媒:水 水分はパックドカラム のページ(p.15)に記載 溶媒:水 ベンジルアルコール (p.1263) 【純度試験/ベンズアルデヒド及び 他の類縁物質】 エチルベンゼン ジシクロへキシル ベンズアルデヒド シクロヘキシルメタノール ラベタロール塩酸塩 (p.1381) 【異性体比】 ラベタロール 内径0.32 mm,長さ30 mのフューズドシリカ管にガ InertCap Pure-WAX スクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール InertCap WAX 20Mを厚さ0.5 μmで被覆する。 0.32 mm×30 m, df = 0.50 μm GA120-0850 GA167-0850 テクニカル-34 (Pure-WAX) FID 溶媒:ベンジルアルコール 溶媒:n-ブチルボロン酸の 無水ピリジン 内径0.53 mm,長さ25 mのフューズドシリカ管の 内面にガスクロマトグラフィー用メチルシリコーン ポリマーを厚さ5 μmで被覆する。 InertCap 1 0.53 mm×30 m, df = 5.00 μm FID 15改正第一 追補 H19/9/28 2 分析カラム一覧表 ~キャピラリーカラム~ ・(テクニカル-):テクニカルノートNo. こちらより検索してください ■一般試験法 一般試験法 9.41試薬・試液 参考情報 http://www.gls.co.jp/technique/technical_note/index.html 項目(厚生労働省ホームペー ジの第十六改正日本薬局方 ページ数) 【試験内容】 オンジ・オンジ末 カンゾウ・カンゾウ末 ケイヒ・ケイヒ末 コウジン サイシン サンシュユ センナ・センナ末 ソヨウ タイソウ チンピ ニンジン・ニンジン末 ビワヨウ ボタンピ・ボタンピ末 【純度試験/総BHC,総DDT】 7.02プラスチック製 2.2ポリ塩化ビニル製水性 医薬品容器試験法 注射剤容器 【塩化ビニル】 (p.122) 5.01生薬試験法 (p.100) アプリケーション ・(GA-):イナートサーチNo. こちらより検索してください http://www.gls.co.jp/technique/inertsearch_gc/freeword.php 対象成分 α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC o,p'-DDT p,p'-DDT p,p'-DDD p,p'-DDE 分析カラム 分析カラム対応品 内径0.3 mm,長さ30 mのガスクロマトグラフィー用 InertCap 1701 石英製キャピラリーカラムの内壁にガスクロマトグラ 0.32 mm×30 m, フィー用7 %シアノプロピル-7 %フェニル-メチルシリ df = 0.25~1.00 μm コーンポリマーを0.25~1.0 μmの厚さで被覆したも の。 ECD データなし FID 備考 溶媒:アセトン、ヘキサン (生薬純度試験用) 塩化ビニル エタノール 内径0.25 mm,長さ25 mのフューズドシリカ管の内 CP-PoraBOND Q 面にガスクロマトグラフィー用多孔性スチレン・ジビ 0.25 mm×25 m, ニルベンゼン共重合体を3 μmの厚さで被覆する。 df = 3.00 μm 溶媒:N,N-ジメチルアセトアミド HS分析 検出感度及び面積測定範囲以外の試験条件は、生薬試験法<5.01>の純度試 データなし α-BHC(α-ヘキサクロロシクロ α-BHC ヘキサン) (p.236) 験(2)の試験条件を準用する。 【純度試験/類縁物質】 溶媒:生薬試験用ヘキサン 自動積分法 検出感度及び面積測定範囲以外の試験条件は、生薬試験法<5.01>の純度試 データなし p,p’-DDD (2,2-ビス(4-クロロ p,p’-DDD 験(2)の試験条件を準用する。 フェニル)-1,1-ジクロロエタン) 溶媒:生薬試験用ヘキサン (p.214) 【純度試験】 自動積分法 内径0.25 mm,長さ60 mのフューズドシリカ管の内 InertCap 1 グアヤコール,定量用 (p.175) グアヤコール データなし 【純度試験/類縁物質】 面にガスクロマトグラフィー用ポリメチルシロキサン 0.25 mm×60 m, 溶媒:メタノール を厚さ0.25~0.5 μmで被覆する。 df = 0.25~0.50 μm 自動積分法 ジエチルエーテル,生薬純度試 γ-BHC 検出感度及び面積測定範囲以外の試験条件は、生薬試験法<5.01>の純度試 データなし 験用 (p.191) 験(2)の試験条件を準用する。 溶媒:生薬試験用ヘキサン 自動積分法 ジベンズ[a,h]アントラセン ジベンズ[a,h]アントラセン 内径0.25 mm,長さ30 mの石英管の内面にガスク InertCap 5 データなし ロマトグラフィー用5 %ジフェニル・95 %ジメチルポ 0.25 mm×30 m, (p.197) 溶媒:メタノール リシロキサンを厚さ0.25 μm~0.5 μmで被覆する。 df = 0.25~0.50 μm 自動積分法 データなし ジメチルアセトアミド 内径0.25 mm,長さ30 mのフューズドシリカ管の内 InertCap Pure-WAX N,N-ジメチルアセトアミド 面にガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコー InertCap WAX (p.198) ル20Mを厚さ0.5 μmで被覆する。 【純度試験】 溶媒:アセトン 0.25 mm×30 m, 面積百分率法 df = 0.50 μm シラスタチンアンモニウム,定量 エタノール 内径0.5 mm,長さ30 mのフューズドシリカ管の内面 InertCap 5 データなし 用 (p.203) にガスクロマトグラフィー用5 %ジフェニル・95 %ジ 0.53 mm×30 m, 【残留溶媒】 溶媒:水 メチルポリシロキサンを厚さ5 μmで被覆する。 df = 5.00 μm 内径約0.53 mm,長さ約30 mのガラス製の中空毛 InertCap WAX データなし 1-ビニル-2-ピロリドン (p.240) 1-ビニル-2-ピロリドン 【純度試験】 管カラムの内壁にガスクロマトグラフィー用ポリエチ InertCap Pure-WAX 自動積分法 レングリコール20Mを約1.0 μmの厚さに保持したも InertCap WAX-HT の。 0.53 mm×30 m, df = 1.00 μm ヘキサン、生薬純度試験用 検出感度及び面積測定範囲以外の試験条件は、生薬試験法<5.01>の純度試 データなし γ-BHC 験(2)の試験条件を準用する。 (p.253) 溶媒:ヘキサン 自動積分法 内径0.25 mm,長さ30 mの石英管にガスクロマトグ InertCap 5 ベンズ[a]アントラセン (p.256) ベンズ[a]アントラセン データなし 【純度試験】 ラフィー用5 %ジフェニル・95 %ジメチルポリシロキ 0.25 mm×30 m, 溶媒:メタノール サンを厚さ0.25~0.5 μmで被覆する。 df = 0.25~0.50 μm 自動積分法 ベンゾ[a]ピレン 内径0.25 mm,長さ30 mの石英管の内面にガスク InertCap 5 データなし ベンゾ[a]ピレン (p.258) 【純度試験】 メタノール ロマトグラフィー用5 %ジフェニル・95 %ジメチルポ 0.25 mm×30 m, リシロキサンを厚さ0.25 μm~0.5 μmで被覆する。 df = 0.25~0.50 μm 自動積分法 データなし 2-メトキシ-4-メチルフェノール 2-メトキシ-4-メチルフェノール 内径0.25 mm,長さ60 mのフューズドシリカ管の内 InertCap 1 面にガスクロマトグラフィー用ポリメチルシロキサン 0.25 mm×60 m, (p.267) 【純度試験/類縁物質】 溶媒:メタノール を厚さ0.25~0.5 μmで被覆する。 df = 0.25~0.50 μm 自動積分法 医薬品の残留溶媒ガイドライン 残留溶媒 GA089-0410 (ⅰ)InertCap 624 (ⅰ)内径0.32 mm(又は0.53 mm),長さ30 mの 及び残留溶媒試験法記載例 3.2 ガスクロマトグラフィーの試 フューズドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー 0.32(0.53) mm×30 m, GA090-0410 験条件及びシステム適合性の 用6 %シアノプロピルフェニルメチルシリコーンポリ df = 1.80(3.00) μm GA091-0410 (p.1967) 記載 マーを厚さ1.8 μm(又は3 μm)に被覆する。なお、必 GA092-0410 要ならば、ガードカラムを使用する。 GA093-0410 GA094-0410 (ⅱ)InertCap Pure-WAX GA125-0850 (ⅱ)内径0.32 mm(又は0.53 mm),長さ30 mの フューズドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー InertCap WAX GA126-0850 用ポリエチレングリコール20Mを厚さ0.25 μmで被 0.32 mm×30 m, GA127-0850 テクニカル23、35、36 覆する。なお、必要ならば、ガードカラムを使用する。df = 0.25 μm (ⅲ)内径0.53 mm,長さ30 mのフューズドシリカ管 (ⅲ)InertCap 5 の内面にガスクロマトグラフィー用5%フェニルメチ 0.53 mm×30 m, ルシリコーンポリマーを厚さ約5 μmに被覆する。な df = 5.00 μm お、必要ならば、内径0.53 mm,長さ5 mのフューズ ドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー用5 % フェニルメチルシリコーンポリマーを被覆したガード カラムを使用する。 3 アプリケーション ・イナートサーチNo. (GA-) ・テクニカルノートNo. (テクニカル-) データなし HS分析 上記記載5.01生薬 試験法参照。 上記記載5.01生薬 試験法参照。 FID 上記記載5.01生薬 試験法参照。 MS(EI) FID FID FID 上記記載5.01生薬 試験法参照。 MS(EI) MS(EI) FID FID 左に記載されてい るアプリケーション は、分析条件が薬 局方に記載されて いるものと異なりま す。 ■アセトヘキサミド【純度試験/類縁物質】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap 1 :100 % Methylpolysiloxane :0.53 mm I.D. × 30 m df = 1.50 μm System Col. Temp. Carrier Gas Injection Detection 1 Sample Size Sample 1.0 2.0 3.0 4.0 Time (min) 5.0 6.0 : GC/FID : 90 ℃ : He 35 kPa : Split flow 17 mL/min 150 ℃ : FID Range 10^0 210 ℃ : 40 μg/mL in Hexane 2.0 μL : 1. Cyclohexylamine 40.0 μg/mL *Standard mixture 7.0 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap 1 0.53 30 1.50 iso.300-prog.320 1010-11446 価格 77,000 ■エタノール、無水エタノール、消毒用エタノール【純度試験/揮発性混在物】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap 624 :6 % Cyanopropylphenyl - 94 % Methylpolysiloxane :0.32 mm I.D. × 30 m df = 1.80 µm ※分離度1.5が得られにくい分析です。カラムの選定についてはお問い合わせください。』 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 InertCap 624 内径(mm) 0.32 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. 30 1.80 iso.260-prog.260 1010-14747 価格 75,000 60 1.80 iso.260-prog.260 1010-14767 122,000 4 ■エピルビジン塩酸塩【純度試験/類縁物質】 使用カラム :InertCap Pure-WAX (InertCap WAX) :Polyethylene Glycol :0.53 mm I.D. × 30 m df = 1.00 µm カラム液相 カラムサイズ 3 System Col. Temp. 1 Carrier Gas Injection 2 Detection 3.0 4.0 Sample Size 拡大図 Sample I.S. 3 4 : GC/FID : 40 ℃(11 min hold) - 10 ℃/min - 90 ℃ - 50 ℃/min - 130 ℃(30 min hold) : He 25 kPa : Split 1:15 120 ℃ : FID Range 10^0 150 ℃ : Sample in N,N-Dimethylformamide 1.0 µL : 1. Acetone 1.25 μL/mL 2. Methanol 0.0068 μL/mL 3. Ethanol 0.30 μL/mL 4. i-Propanol 0.32 μL/mL I.S. 1,4-Dioxane 1.00 μL/mL *Standard mixture 2 Acetoneと1,4-Dioxaneの分離度は 32.1 0 10 Time (min) 20 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap Pure-WAX 0.53 30 1.00 iso.240-prog.240 1010-68445 価格 77,000 ■グリセリン、濃グリセリン【純度試験/ジエチレングリコール及び類縁物質】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap 1701 :14 % Cyanopropylphenyl - 86 % Methylpolysiloxane :0.32 mm I.D. × 30 m df = 1.00 μm System Col. Temp. Carrier Gas Injection Detection 1 Sample Size 2 Sample : GC/FID : 100 ℃ - 7.5 ℃/min - 220 ℃(4 min hold) : He 100 kPa : Split 1:20 220 ℃ : FID Range 10^0 250 ℃ : Sample in Methanol 1.0 µL : 1. Diethylene glycol 2. Glycerin *Standard mixture 【 対応カラム 価格表 】 5 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap 1701 0.32 30 1.00 iso.260-prog.280 1010-61245 価格 68,000 ■木クレオソート【純度試験/石炭クレオソート】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap 5 :5 % Phenyl - 95 % Methylpolysiloxane :0.25 mm I.D. × 30 m df = 0.25 μm 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap 5 0.25 30 0.25 iso.325-prog.350 1010-18142 価格 65,000 ■木クレオソート【純度試験/アセナフテン】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap 1 :100 % Methylpolysiloxane :0.25 mm I.D. × 60 m df = 0.25 μm System Col. Temp. 1 Carrier Gas Injection Detection Sample Size Sample 0 10 Time (min) : GC/FID : 45 ℃ - 11.5 ℃/min - 160 ℃ - 4 ℃/min - 180 ℃ - 8 ℃/min - 270 ℃(3 min hold) : He 220 kPa : Splitless 1 min Vent flow 20 mL/min 250 ℃ : FID Range 10^0 250 ℃ : 2.4 mg/mL in Methanol 1.0 μL : 1. Acenaphthene 2.5 μg/mL *Standard mixture 20 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap 1 0.25 60 0.25 iso.325-prog.350 1010-11162 価格 113,000 6 ■コルヒチン【純度試験/酢酸エチル及びクロロホルム】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap Pure-WAX :Polyethylene Glycol :0.53 mm I.D. × 30 m df = 1.00 μm I.S. System Col. Temp. 2 1 5.0 : GC/FID : 60 ℃(7 min hold) - 40 ℃/min - 100 ℃(10 min hold) : He 30.2 cm/sec : Split flow 100 mL/min 130 ℃ : FID Range 10^1 200 ℃ : Sample in DMF 2.0 μL : 1. Ethyl acetat 4.0 mL/L 2. Chloroform 0.2 mL/L I.S. 1-Propanol 3.2 mL/L *Standard mixture Carrier Gas Injection 6.0 Detection Sample Size 拡大図 I.S. Sample 2 0 2 4 Chloroformと1-Propanolの分離度は 2.9 6 8 10 Time (min) 12 14 16 18 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap Pure-WAX 0.53 30 1.00 iso.240-prog.240 1010-68445 価格 77,000 ■ステアリン酸マグネシウム【純度試験/ステアリン酸・パルミチン酸含有比】 ※第十六改正第一追補に対応したアプリケーションではありません。 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap Pure-WAX (InertCap WAX,InertCap WAX-HT) :Polyethylene Glycol :0.32 mm I.D. × 30 m df = 0.50 μm 1 2 System Col. Temp. Carrier Gas Injection Detection Sample Size Sample 0 10 20 Time (min) 30 40 : GC/FID : 70 ℃ (2 min hold) - 5 ℃/min - 240 ℃ (5 min hold) : He 65 kPa : Splitless 1 min Vent flow 150 mL/min 220 ℃ : FID Range 10^1 260 ℃ : 1.0 mg/mL in Heptane 1.0 μL : 1. Methyl palmitate 2. Methyl stearate *Standard mixture 【 対応カラム 価格表 】 7 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap Pure-WAX 0.32 30 0.50 iso.260-prog.260 1010-68244 価格 65,000 ■セボフルラン【純度試験/類縁物質】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap 624 :6 % Cyanopropylphenyl - 94 % Methylpolysiloxane :0.32 mm I.D. × 30 m df = 1.80 μm 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap 624 0.32 30 1.80 iso.260-prog.260 1010-14747 価格 75,000 ■セボフルラン【定量法】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap 624 :6 % Cyanopropylphenyl - 94 % Methylpolysiloxane :0.32 mm I.D.× 30 m df = 1.80 μm 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap 624 0.32 30 1.80 iso.260-prog.260 1010-14747 価格 75,000 8 ■テセロイキン(遺伝子組み換え)【純度試験/酢酸】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :G-300 :Polyethylene Glycol :1.2 mm I.D.× 40 m df = 1.00 μm 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) メーカーP/N G-300(カラムのみ) 1.2 40 1.00 220 150900 価格 80,000 *上記カラムは(財)化学物質評価研究機構社のカラムです。 【 対応カラム + リードキャピラリー付 価格表 】 カラム 価格はカラムと選択された仕様が含まれています。カラムの仕様は上記カラムと同様です。 仕様 リードキャピラリー種類 化学物質評価研究機構社 P/N RN-5 (0.25 mm I.D.) 150901 88,000 RN-6 (0.32 mm I.D.) 150904 88,000 RN-7 (0.53 mm I.D.) 150907 88,000 RN-5 (0.25 mm I.D.) 150902 90,000 RN-6 (0.32 mm I.D.) 150905 90,000 RN-7 (0.53 mm I.D.) 150908 96,000 RN-5 (0.25 mm I.D.) 150903 95,000 RN-6 (0.32 mm I.D.) 150906 95,000 RN-7 (0.53 mm I.D.) 150909 99,000 + リードキャピラリー仕様 G-300 1.2 mm I.D. × 40 m df = 1.00 μm + ワンタッチインサート仕様 + ステンレス製接続管仕様 価格 *(財)化学物質評価研究機構社製です。 *ワンタッチインサート仕様およびステンレス接続管仕様のご注文の際は、 GCの機種を指定してください。 ■パニペネム【純度試験/残留溶媒】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :G-950 :ポリスチレン系ポーラスポリマー :1.2 mm I.D. × 40 m df = 25 μm 【 対応カラム 価格表】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) メーカーP/N G-950(カラムのみ) 1.2 40 25 200 181700 価格 80,000 *上記カラムは(財)化学物質評価研究機構社のカラムです。 【 対応カラム + リードキャピラリー付 価格表 】 カラム 仕様 + リードキャピラリー仕様 G-950 1.2 mm I.D. × 40 m df = 25 μm + ワンタッチインサート仕様 + ステンレス製接続管仕様 価格はカラムと選択された仕様が含まれています。カラムの仕様は上記カラムと同様です。 リードキャピラリー種類 化学物質評価研究機構社 P/N RN-5 (0.25 mm I.D.) 181701 88,000 RN-6 (0.32 mm I.D.) 181704 88,000 RN-7 (0.53 mm I.D.) 181707 88,000 RN-5 (0.25 mm I.D.) 181702 90,000 RN-6 (0.32 mm I.D.) 181705 90,000 RN-7 (0.53 mm I.D.) 181708 96,000 RN-5 (0.25 mm I.D.) 181703 95,000 RN-6 (0.32 mm I.D.) 181706 95,000 RN-7 (0.53 mm I.D.) 181709 99,000 価格 *(財)化学物質評価研究機構社製です。 *ワンタッチインサート仕様およびステンレス接続管仕様のご注文の際は、 GCの機種を指定してください。 9 ■ベンジルアルコール【純度試験/ベンズアルデヒド及び類縁物質】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap Pure-WAX (InertCap WAX) :Polyethylene Glycol :0.32 mm I.D. × 30 m df = 0.50 μm System Col. Temp. Carrier Gas Injection Detection 2 Sample Size Sample 3 4 BenzaldehydeとCyclohexanemethanolの 分離度は 16.2 1 0 : GC/FID : 50 ℃ - 5 ℃/min - 220 ℃(35 min hold) : He 60 kPa : Splitless 1 min Vent flow 50 mL/min 200 ℃ : FID Range 10^1 310 ℃ : Sample in Benzyl alcohol 0.1 μL : 1. Ethylbenzene 0.1 mg/mL 2. Dicyclohexyl 3.0 mg/mL 3. Benzaldehyde 1.5 mg/mL 4. Cyclohexanemethanol 1.0 mg/mL *Standard mixture 10 20 Time (min) 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap Pure-WAX 0.32 30 0.50 iso.260-prog.260 1010-68244 価格 65,000 ■ラベタロール塩酸塩【異性体比】 使用カラム カラム液相 カラムサイズ :InertCap 1 :100% Methylpolysiloxane :0.53 mm I.D. × 30 m df = 5.00 μm 【 対応カラム 価格表 】 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap 1 0.53 30 5.00 iso.260-prog.280 1010-11449 価格 77,000 10 製品価格表 カラム名 内径(mm) 0.25 長さ(m) 60 InertCap 1 100 % Methylpolysiloxane カラム名 InertCap 5 0.53 30 内径(mm) 長さ(m) 5 % Phenyl 95 % Methylpolysiloxane 0.25 30 カラム名 内径(mm) 長さ(m) InertCap 5MS/NP 5 % Phenyl 95 % Methylpolysiloxane 0.25 30 カラム名 内径(mm) 長さ(m) InertCap 5MS/Sil 5 % Phenyl 95 % Methylpolysilarylene 0.25 30 カラム名 内径(mm) 長さ(m) InertCap 624 膜厚(μm) 0.25 最高使用温度(℃) Cat.No. 113,000 1010-11163 122,000 1.50 iso.300-prog.320 1010-11446 77,000 アセトヘキサミド 5.00 iso.260-prog.280 1010-11449 77,000 ラベタロール塩酸塩 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) 0.40 0.25 0.40 膜厚(μm) 0.25 0.50 膜厚(μm) 0.25 0.50 膜厚(μm) iso.325-prog.350 iso.325-prog.350 最高使用温度(℃) iso.325-prog.350 最高使用温度(℃) iso.325-prog.350 最高使用温度(℃) Cat.No. 価格 1010-18142 65,000 1010-18143 70,000 Cat.No. 価格 1010-18642 71,000 1010-18644 72,000 Cat.No. 価格 1010-15142 71,000 1010-15144 72,000 Cat.No. 0.32 30 1.80 iso.260-prog.260 1010-14747 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. 14 % Cyanopropylphenyl 86 % Methylpolysiloxane 0.32 30 1.00 iso.260-prog.280 1010-61245 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. 価格 75,000 価格 68,000 価格 日本薬局方対応試験 木クレオソート (石炭クレオソート) 日本薬局方対応試験 木クレオソート (石炭クレオソート) 日本薬局方対応試験 (木クレオソート (石炭クレオソート)) 日本薬局方対応試験 エタノール 無水エタノール 消毒用エタノール セボフルラン 日本薬局方対応試験 グリセリン 濃グリセリン 日本薬局方対応試験 0.32 30 0.50 iso.260-prog.260 1010-68244 65,000 ステアリン酸マグネシウム ベンジルアルコール 0.53 30 1.00 iso.240-prog.240 1010-68445 77,000 エピルビシン塩酸塩 コルヒチン 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap Pure-WAX Polyethylene Glycol カラム名 日本薬局方対応試験 木クレオソート (アセナフテン) 6 % Cyanopropylphenyl 94 % Methylpolysiloxane InertCap 1701 価格 1010-11162 価格 日本薬局方対応試験 0.32 30 0.50 iso.250-prog.260 1010-67244 65,000 ステアリン酸マグネシウム ベンジルアルコール 0.53 30 1.00 iso.230-prog.240 1010-67445 77,000 エピルビシン塩酸塩 カラム名 内径(mm) 長さ(m) 膜厚(μm) 最高使用温度(℃) Cat.No. InertCap WAX-HT 0.32 30 0.50 iso.260-prog.270 1010-68644 InertCap WAX Polyethylene Glycol Polyethylene Glycol 価格 65,000 日本薬局方対応試験 ステアリン酸マグネシウム その他、様々な種類・サイズを用意しておりますので、上記以外の カラムをお求めのお客様はお問い合わせください。 11 パックドカラム ジーエルサイエンスは、昭和43年にガスクロマトグラフィー用充填剤の 製造・販売を開始し、30年以上にわたり、高品質のカラムを供給してい ます。弊社オリジナルの担体、液相をはじめ、海外製の充填剤まで、幅 広い製品群と、国内工場による充填サポート、迅速な納期体制で、お客 様の分析業務を強力にサポートします。 対応GC機種例 島津製作所 :GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A/2014 GC-17A/18A/1700/2010、GC-8A アジレント :6890/7890(FID,NPD,ECD,FPD) 6890/7890(TCD)、5880/5890 日立製作所 :G-6000/G-3900/G-3500(FID,ECD,FPD,PID,FTD) G-3000、G-5000、263-50/70/80、663/163、263-30/164 ジーエルサイエンス :GC-4000/390、GC-3200/323、GC380 ※上記にないメーカーや機種も、特注で対応カラムを作成可能です。お問合わせください。 仕様確認・見積依頼シート カ ラ ム 材 質 : カラムサイズ※1 : G C 機 種 ( 検 出 ※ 2 器 ) : 液 相 : 担 体 : 径 : 填 粒 ( m e s h ) エ ー ジ ン グ ( 空 そ 焼 の き ) ガラス 内径 ステンレス mm 長さ m : 剤 充 充填剤等の規格が不明な場合はGC機種と分析対象成分をご記入ください。 該当する規格を調べてお見積もり致します。(例:日本薬局方の○○分析など) : ※1 島津用、アジレント用カラムは、一部の機種を除き、内径 2 mm、3 mm、4 mmのガラスカラムも用意しています。 ※2 アジレントGC用カラムの場合、また、注入口と検出器が 並んでいない場合は、カラム形状が特殊となります。必 ず検出器の種類をご記入ください。 あり なし 他 (分析対象成分等) 試験データ付充填カラム 試験データ付充填カラムは、充填剤の製造ロットごとに、弊社の社内規格による検査を行い、指定のカラムに充填しエージン グしたものです。ステンレスカラム、銅カラムの場合には、そのカラムによる実際の試験データを添付します。ガラスカラムの 場合は、その充填剤のロットの試験データを添付します。ご注文時に『試験データ付』と指定してください。 Xylene異性体 ・脂肪酸メチルエステル ・低級遊離脂肪酸 悪臭物質分析用 ・Toluene、Styrene、Xylenes ・イオウ化合物 ・トリメチルアミン 悪臭・環境分析用 ・イソブタノール ・酢酸エチル、MIBK ・トリハロメタン 残留農薬・PCB・クレゾール等PCB・農薬 ・農薬 ・クレゾール 食品・食品添加物・塩ビモノマー等 ・保存料 ・ポリスチレン中の揮発成分 ・塩ビモノマー ご指定成分のデータ付カラムも作成可能です。お問い合わせください。 試験データ付充填剤のみの販売も行っています。 12 分析カラム一覧表 ~パックドカラム~ ■医薬品各条 1 GC充填剤については総合カタログ及びホームページに記載 項目(厚生労働省ホームページの第 十六改正日本薬局方ページ数) 【試験内容】 対象成分 分析カラム 充填剤対応品 対応カラム 備考 亜酸化窒素 (p.295) 【純度試験/一酸化炭素】 一酸化炭素 酸素 窒素 内径約3 mm,長さ約3 mの管に300~500 μmの Molecular Sieve 5A ガスクロマトグラフィー用ゼオライト(孔径0.5 nm) 30/60 を充てんする。 3 mm×3 m TCD 亜酸化窒素 (p.295) 【定量法】 亜酸化窒素 内径約3 mm,長さ約3 mの管に300~500 μmの Silica gel 30/60 ガスクロマトグラフィー用シリカゲルを充てんする。 3 mm×3 m TCD 内径3 mm,長さ1.5 mのガラス管にガスクロマトグ OV-17 2% Uniport HP 60/80 ラフィー用50 %フェニルーメチルシリコーンポリ マーを180~250 μmのガスクロマトグラフィー用 ケイソウ土に1~3 %の割合で被覆したものを充 てんする。 3 mm×1.5 m ガラスカラム FID 16改正一部 改正 内径3 mm,長さ1.5 mのガラス管にガスクロマトグ OV-17 2% Uniport HP 60/80 ラフィー用50 %フェニルーメチルシリコーンポリ マーを180~250 μmのガスクロマトグラフィー用 ケイソウ土に1~3 %の割合で被覆したものを充 てんする。 3 mm×1.5 m ガラスカラム FID 16改正一部 改正 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管にガスクロマ Apiezon grease L 2 % トグラフィー用石油系ヘキサメチルテトラコサン類 + KOH 1 % 分枝炭化水素混合物(L)及び水酸化カリウムを Uniport HP 80/100 150~180 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ 土にそれぞれ2 %及び1 %の割合で被覆したもの を充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 内径3 mm,長さ3.5 mのステンレス管に、125~ 149 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に ガスクロマトグラフィー用ノニルフェノキシポリ(エ チレンオキシ)エタノールを10 %、ガスクロマトグ ラフィー用ポリアルキレングリコールを15 %の割 合で被覆したものを充てんする。 3 mm×3.5 m FID ステンレスカラム アヘンアルカロイド・アトロピン注射液 アトロピン (p.331) 臭化水素酸ホマトロピン 【定量法/アトロピン硫酸塩水和物】 (I.S.) 溶媒:水 溶媒抽出 アヘンアルカロイド・スコポラミン注射 スコポラミン 液 (p.332) 臭化水素酸ホマトロピン 【定量法/スコポラミン臭化水素酸 (I.S.) 塩水和物】 溶媒:水 溶媒抽出 アマンタジン塩酸塩 (p.335) 【純度試験/類縁物質】 アマンタジン塩酸塩 溶媒:クロロホルム ろ過 イソフルラン (p.401) 【定量法】 イソフルラン 酢酸エチル(I.S.) 溶媒:o-キシレン インデノロール塩酸塩 (p.428) 【異性体比】 インデノロール塩酸塩 溶媒:酢酸エチル/ガスク ロマトグラフィー用無水トリ フルオロ酢酸混液(9:1) エチドロン酸二ナトリウム (p.455) 【純度試験/メタノール】 エチドロン酸二ナトリウム メタノール Igepal CO-880 10 % + Ucon oil LB 550X 15 % Uniport C 100/120 内径約2 mm,長さ約2 mのガラス管にガスクロマ OV-22 2% トグラフィー用65 %フェニルーメチルシリコーンポ Uniport HP 80/100 リマーを150~180 μmのガスクロマトグラフィー用 ケイソウ土に2 %の割合で被覆したものを充てん する。 2 mm×2 m ガラスカラム FID 内径3 mm,長さ2 mのガラス管に、180~250 μm Gaskuropack 54 のガスクロマトグラフィー用多孔性ポリマービーズ 60/80 を充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 溶媒:水 エンフルラン (p.496) 【純度試験/類縁物質】 エンフルラン 内径3 mm,長さ3 mの管にガスクロマトグラフィー Diethyleneglycol 用ジエチレングリコールコハク酸エステルを180~ succinate(DEGS) 20 % 250 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に Uniport HP 60/80 20 %の割合で被覆したものを充てんする。 3 mm×3 m TCD オリブ油 (p.512) 【純度試験/ラッカセイ油】 ベヘン酸メチル 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管に、ガスクロ マトグラフィー用ポリエチレングリコール20Mをシ ラン処理した150~180 μmのガスクロマトグラ フィー用ケイソウ土に5 %の割合で被覆したもの を充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 内径3 mm,長さ3 mのガラス管に、ガスクロマトグ PEG 20M 10 % ラフィー用ポリエチレングリコール20Mをシラン処 Uniport HP 60/80 理した180~250 μmのガスクロマトグラフィー用 ケイソウ土に10 %の割合で被覆したものを充て んする。 3 mm×3 m ガラスカラム FID 内径3 mm,長さ3 mのガラス管に、ガスクロマトグ PEG 20M 10 % ラフィー用ポリエチレングリコール20Mをシラン処 Uniport HP 60/80 理した180~250 μmのガスクロマトグラフィー用 ケイソウ土に10 %の割合で被覆したものを充て んする。 3 mm×3 m ガラスカラム FID 溶媒:アセトン 溶媒抽出 d-カンフル (p.547) 【定量法】 d-カンフル サリチル酸メチル(I.S.) 溶媒:エタノール dl-カンフル 【定量法】 (p.547) dl-カンフル サリチル酸メチル(I.S.) 溶媒:エタノール 13 15改正以降 追加になっ たもの PEG 20M 5 % Uniport HP 80/100 分析カラム一覧表 ~パックドカラム~ ■医薬品各条 2 GC充填剤については総合カタログ及びホームページに記載 項目(厚生労働省ホームページの第 十六改正日本薬局方ページ数) 【試験内容】 グリセオフルビン (p.572) 【純度試験/類縁物質】 対象成分 グリセオフルビン 9,10-ジフェニルアントラセ ン(I.S.) 溶媒:アセトン クロミフェンクエン酸塩 (p.603) 【異性体比】 クロミフェンクエン酸塩 溶媒:クロロホルム 溶媒抽出 ゲファルナート (p.635) 【異性体比】 ゲファルナート 溶媒:エタノール 酸素 (p.669) 【純度試験/窒素】 窒素 弱アヘンアルカロイド・スコポラミン注 スコポラミン 射液 (p.333) 臭化水素酸ホマトロピン 【定量法/スコポラミン臭化水素酸 (I.S.) 塩水和物】 溶媒:水 溶媒抽出 シラスタチンナトリウム (p.730) 【純度試験/残留溶媒】 アセトン メタノール 酸化メシチル 1-プロパノール(I.S.) セフロキシム アキセチル (p.833) 【純度試験/アセトン】 アセトン 1-プロパノール(I.S.) 窒素 (p.883) 【定量法】 テイコプラニン (p.891) 【純度試験/残留溶媒】 分析カラム 充填剤対応品 対応カラム 備考 15改正以降 追加になっ たもの 内径4 mm,長さ1 mのガラス管にガスクロマトグラ OV-225 1 % フィー用25 %フェニルー25 %シアノプロピルーメ Uniport HP 80/100 チルシリコーンポリマーを150~180 μmのガスク ロマトグラフィー用ケイソウ土に1 %の割合で被覆 したものを充てんする。 4 mm×1 m ガラスカラム FID 内径3 mm,長さ1 mの管に、ガスクロマトグラ フィー用メチルシリコーンポリマーを125~150 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に1 % の割合で被覆したものを充てんする。 3 mm×1 m FID 内径3 mm,長さ160 cmのガラス管に、ガスクロマ PEG 20M 5 % トグラフィー用ポリエチレングリコール20Mをシラ Uniport HP 80/100 ン処理した149~177 μmのガスクロマトグラ フィー用ケイソウ土に5 %の割合で被覆したもの を充てんする。 3 mm×1.6 m ガラスカラム FID 内径3 mm,長さ3 mの管に250~355 μmのガス Molecular Sieve 5A クロマトグラフィー用ゼオライト(孔径0.5 nm)を充 30/60 てんする。 3 mm×3 m TCD 16改正一部 改正 内径3 mm,長さ1.5 mのガラス管にガスクロマトグ OV-17 2 % Uniport HP 60/80 ラフィー用50 %フェニルーメチルシリコーンポリ マーを180~250 μmのガスクロマトグラフィー用 ケイソウ土に1~3 %の割合で被覆したものを充 てんする。 3 mm×1.5 m ガラスカラム FID 16改正一部 改正 内径3.2 mm,長さ2.1 mのガラス管に、250~420 PEG 20M 10 % μmのガスクロマトグラフィー用四フッ化エチレンポ Flusin T6 30/60 リマーにガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリ コール20Mを10 %の割合で被覆したものを充て んする。 3.2 mm×2.1 m FID ガラスカラム OV-1 1 % Uniport HP 100/120 溶媒:水 内径3 mm,長さ2 mのガラス管にガスクロマトグラ PEG 600 10 % + フィー用ポリエチレングリコール600及びガスクロ PEG 1500 10 % マトグラフィー用ポリエチレングリコール1500を Uniport HP 100/120 溶媒:ジメチルスルホキシド 1:1の割合で混合したものを125~150 μmのガス クロマトグラフィー用ケイソウ土に20 %の割合で 被覆したものを充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 窒素 酸素 内径3 mm,長さ3 mの管に250~355 μmのガス Molecular Sieve 5A クロマトグラフィー用ゼオライト(孔径0.5 nm)を充 30/60 てんする。 3 mm×3 m TCD 16改正一部 改正 メタノール アセトン 内径2 mm,長さ3 mのガラス管にガスクロマトグラ Unicarbon A-100 フィー用ポリエチレングリコールエステル化物を 80/100 150~180 μmのガスクロマトグラフィー用グラファ イトカーボンに0.1 %の割合で被覆したものを充て んする。 2 mm×3 m ガラスカラム FID 15改正第二 追補一部改 正 溶媒:N,N-ジメチルホルム アミド 14 分析カラム一覧表 ~パックドカラム~ ■医薬品各条 3 GC充填剤については総合カタログ及びホームページに記載 項目(厚生労働省ホームページの第 十六改正日本薬局方ページ数) 【試験内容】 テプレノン (p.915) 【異性体比】 対象成分 テプレノン 溶媒:ヘキサン テプレノン (p.915) 【定量法】 テプレノン フタル酸ジ-n-ブチル テルブタリン硫酸塩 (p.922) 【純度試験/酢酸】 酢酸 プロピオン酸 分析カラム 充填剤対応品 対応カラム 備考 内径4 mm,長さ2 mのガラス管にガスクロマトグラ FFAP 5 % フィー用ポリエチレングリコール2ーニトロテレフタ Uniport HP 80/100 レートを149~177 μmのガスクロマトグラフィー用 ケイソウ土に5 %の割合で被覆したものを充てん する。 4 mm×2 m ガラスカラム FID 内径3 mm,長さ1 mのガラス管にガスクロマトグラ PEG 6000 10 % フィー用ポリエチレングリコール6000を180~250 Flusin P 60/80 μmのガスクロマトグラフィー用テレフタル酸に 10 %の割合で被覆したものを充てんする。 3 mm×1 m ガラスカラム FID 内径3.2 mm,長さ1.5 mの管に150~180 μmのガ Porapak Q 80/100 スクロマトグラフィー用多孔性エチルビニルベンゼ ンージビニルベンゼン共重合体(平均孔径0.0075 2 μm,比表面積500~600 m /g)を充てんする。 3.2 mm×1.5 m FID 内径3 mm,長さ3 mのガスクロマトグラフィー用ポ PEG 20M 10% リエチレングリコール20Mを酸処理及びシラン処 Uniport HP 80/100 理した150~180 μmのガスクロマトグラフィー用 ケイソウ土に10 %の割合で被覆したものを充て んする 3 mm×3 m FID 内径3 mm,長さ150 cmのガラス管に149~177 Porapak Q 80/100 μmのガスクロマトグラフィー用多孔性エチルビニ ルベンゼンージビニルベンゼン共重合体を充てん する。 3 mm×1.5 m ガラスカラム FID 内径3 mm,長さ2 mのガラス管に150~180 μm Porapak Q 80/100 のガスクロマトグラフィー用多孔性エチルビニルベ ンゼンージビニルベンゼン共重合体を充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム TCD 残留溶媒はキャピラ リーのページ(p.2)に記 載 15改正以降 追加になっ たもの 溶媒:酢酸エチル 溶媒:リン酸溶液 ドキシサイクリン塩酸塩水和物 (p.931) 【エタノール】 エタノール 1-プロパノール(I.S.) ニセリトロール (p.1001) 【純度試験/ピリジン】 ピリジン 溶媒:水 溶媒:N,N-ジメチルホルム アミド L-乳酸ナトリウム液 (p.1012) 【純度試験/メタノール】 メタノール エタノール 溶媒:水 蒸留 パニペネム (p.1032) 【水分】 水 アセトニトリル(I.S.) 溶媒:メタノール バルプロ酸ナトリウム (p.1045) 【純度試験/類縁物質】 バルプロ酸 n-吉草酸 内径3 mm,長さ2 mのガラス管にガスクロマトグラ フィー用ジエチレングリコールアジピン酸エステル 及びリン酸を150~180 μmのガスクロマトグラ 溶媒:ギ酸:酢酸メチル混液 フィー用ケイソウ土に5 %及び1 %の割合で被覆 したものを充てんする。 =1:1 Diethyleneglycol adipate(DEGA) 5 % + H3PO4 1 % Uniport HP 80/100 3 mm×2 m ガラスカラム FID ハロタン (p.1048) 【純度試験/揮発性類縁物質】 1,1,2-トリクロロ-1,2,2-トリフ 内径約3 mm,長さ3 mの管の注入口側2 mにガス ルオロエタン(I.S.) クロマトグラフィー用ポリエチレングリコール400を 180~250 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ 土に30 %の割合で被覆したものを充てんし、残り の1 mにはフタル酸ジノニルを180~250 μmのガ スクロマトグラフィー用ケイソウ土に30 %の割合 で被覆したものを充てんする。 PEG400 30 % Uniport C 60/80 + Dinonyl phthalate(DNP) 30 % Uniport C 60/80 3 mm× (2+1) m FID ヒドロキシプロピルセルロース (p.1070) 【定量法】 ヨウ化イソプロピル n-オクタン(I.S.) 溶媒:o-キシレン 溶媒抽出 低置換度ヒドロキシプロピルセル ロース (p.1071) 【定量法】 ヨウ化イソプロピル n-オクタン(I.S.) 溶媒:o-キシレン 溶媒抽出 ヒプロメロース (p.1082) 【定量法】 ヨードメタン ヨウ化イソプロピル n-オクタン(I.S.) 溶媒:o-キシレン 溶媒抽出 15 16改正新規 注入口側(2 m) にPEG400 30 % Uniport C 60/80 を充てんする。 内径約3 mm,長さ約3 mのガラス管に、ガスクロ OV-101 20 % マトグラフィー用メチルシリコーンポリマーを180~ Uniport HP 60/80 250 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に 20 %の割合で被覆したものを充てんする。 3 mm×3 m ガラスカラム TCDまたはFID 15改正第二 追補一部改 正 内径約3 mm,長さ約3 mのガラス管に、ガスクロ OV-101 20 % マトグラフィー用メチルシリコーンポリマーを180~ Uniport HP 60/80 250 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に 20 %の割合で被覆したものを充てんする。 3 mm×3 m ガラスカラム TCDまたはFID 15改正第二 追補一部改 正 内径3~4 mm,長さ1.8~3 mのガラス管に、ガス OV-101 20 % Uniport HP 100/120 クロマトグラフィー用メチルシリコーンポリマーを 125~150 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ 土に10~20 %の割合で被覆したものを充てんす る。 3 mm×3 m ガラスカラム TCDまたはFID 15改正第二 追補一部改 正 分析カラム一覧表 ~パックドカラム~ ■医薬品各条 4 GC充填剤については総合カタログ及びホームページに記載 項目(厚生労働省ホームページの第 十六改正日本薬局方ページ数) 【試験内容】 対象成分 複方オキシコドン・アトロピン注射液 アトロピン (p.500) 臭化水素酸ホマトロピン 【定量法/アトロピン硫酸塩水和物】 (I.S.) 分析カラム 充填剤対応品 内径約3 mm,長さ1.5 mのガラス管に、ガスクロマ OV-17 2 % トグラフィー用50 %フェニルーメチルシリコーンポ Uniport HP 60/80 リマーを180~250 μmのガスクロマトグラフィー用 ケイソウ土に1~3 %の割合で被覆したものを充 てんする。 対応カラム 備考 3 mm×1.5 m ガラスカラム FID 3 mm×1.5 m ガラスカラム FID 15改正以降 追加になっ たもの 溶媒:1,2-ジクロロエタン+ビ ストリメチルシリルアセトアミ ド 溶媒抽出 2-エチル-2-フェニルマロン 内径3 mm,長さ150 cmのガラス管に、ガスクロマ OV-17 3 % プリミドン (p.1159) トグラフィー用50 %フェニルーメチルシリコーンポ Uniport HP 100/120 【純度試験/2-エチル-2-フェニルマ ジアミド ステアリルアルコール(I.S.) リマーを125~150 μmのガスクロマトグラフィー用 ロンジアミド】 ケイソウ土に3 %の割合で被覆したものを充てん 溶媒:ピリジン する。 ポリスチレンスルホン酸カルシウム (p.1283) 【純度試験/スチレン】 スチレン ミグレニン (p.1300) 【定量法/カフェイン】 カフェイン エテンザミド(I.S.) 溶媒:アセトン 溶媒抽出 溶媒:クロロホルム 内径3 mm,長さ2 mのステンレス管にガスクロマト PEG 20M 15 % グラフィー用ポリエチレングリコール20Mを150~ Uniport HP 80/100 180 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に 15 %の割合で被覆したものを充てんする。 FID 3 mm×2 m ステンレスカラム 内径2.6 mm,長さ210 cmのガラス管に、ガスクロ OV-17 15 % マトグラフィー用50 %フェニルーメチルシリコンポ Uniport HP 60/80 リマーを180~250 μmのガスクロマトグラフィー用 ケイソウ土に15 %の割合で被覆したものを充て んする。 2.6 mm×2.1 m FID ガラスカラム 4 mm×0.9 m ガラスカラム 16改正一部 改正(第一 追補でキャ ピラリーカラ ムに変更予 定) 無水乳糖 (p.1013) 【異性体比】 α-乳糖 β-乳糖 内径4 mm,長さ90 cmのガラス管にガスクロマト グラフィー用25 %フェニルー25 %シアノプロピ ルーメチルシリコーンポリマーをガスクロマトグラ フィー用ケイソウ土に3 %の割合で被覆したもの を充てんする。 メチルジゴキシン (p.1323) 【アセトン】 アセトン t-ブチルアルコール(I.S.) 内径約2 mm,長さ1~2 mのガラス管に150~180 Porapak Q 80/100 μmのガスクロマトグラフィー用多孔性エチルビニ ルベンゼンージビニルベンゼン共重合体を充てん する。 2 mm×1~2 m FID ガラスカラム 内径3~4 mm,長さ1.8~3 mのガラス管に、ガス OV-101 20 % クロマトグラフィー用メチルシリコーンポリマーを Uniport HP 100/120 125~150 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ 土に10~20 %の割合で被覆したものを充てんす る。 3 mm×3 m ガラスカラム TCDまたはFID 内径3 mm,長さ3 mの管にガスクロマトグラフィー Quadrol 10 % 用テトラキスヒドロキシプロピルエチレンジアミンを Uniport HP 60/80 180~250 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ 土に10~15 %の割合で被覆したものを充てんす る。 3 mm×3 m FID 溶媒:N,N-ジメチルホルム アミド メチルセルロース (p.1324) 【定量法】 ヨードメタン n-オクタン(I.S.) 溶媒:o-キシレン 溶媒抽出 レナンピシリン塩酸塩 (p.1421) 【純度試験/残留溶媒】 2-プロパノール 酢酸エチル シクロヘキサン(I.S.) 溶媒:N,N-ジメチルホルム アミド OV-225 3 % Uniport HP 60/80 FID 15改正第二 追補一部改 正 ■医薬品各条 生薬等 項目 (第十六改正日本薬局方ページ数) 【試験内容】 トコンシロップ (p.1559) 【純度試験/エタノール】 対象成分 エタノール アセトニトリル(I.S.) 溶媒:水 ハッカ油 (p.1570) 【定量法】 l-メントール n-カプリル酸エチル 溶媒:エタノール 分析カラム 充填剤対応品 対応カラム 備考 内径約3 mm,長さ約1.5 mのガラス管に、150~ Porapak Q 80/100 180 μmのガスクロマトグラフィー用多孔性エチル ビニルベンゼンージビニルベンゼン共重合体を充 てんする。 3 mm×1.5 m ガラスカラム FID 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管に、ガスクロ PEG 6000 25 % マトグラフィー用ポリエチレングリコール6000を酸 Uniport HP 60/80 処理した180~250 μmのガスクロマトグラフィー 用ケイソウ土に25 %の割合で被覆したものを充 てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 15改正以降 追加になっ たもの 16改正一部 改正 16 分析カラム一覧表 ~パックドカラム~ ■一般試験法 9.41 試薬・試液 1 項目(厚生労働省ホームページの第 十六改正日本薬局方ページ数) 【試験内容】 アセナフテン (p.148) 【純度試験】 対象成分 アセナフテン 溶媒:クロロホルム 自動積分法 2-アミノメチルピぺリジン (p.152) 【純度試験/類縁物質】 2-アミノメチルピぺリジン 自動積分法 4-エトキシフェノール (p.161) 【純度試験】 4-エトキシフェノール 溶媒:エタノール 自動積分法 オレイン酸 (p.168) 【定量法】 オレイン酸メチル 自動積分法 n-カプリル酸エチル (p.171) 【純度試験/類縁物質】 n-カプリル酸エチル 溶媒:ジクロロメタン 自動積分法 グアヤコール (p.175) 【純度試験】 グアヤコール 自動積分法 サリチル酸イソブチル (p.187) 【純度試験】 サリチル酸イソブチル 自動積分法 ジフェニル (p.195) 【純度試験】 ジフェニル 溶媒:アセトン 自動積分法 スチレン (p.206) 【純度試験】 スチレン 自動積分法 テレフタル酸ジエチル (p.222) 【定量法】 テレフタル酸ジエチル 溶媒:メタノール 自動積分法 GC充填剤については総合カタログ及びホームページに記載 分析カラム o-フタルアルデヒド 溶媒:エタノール 自動積分法 D-(+)-α-メチルベンジルアミン (p.266) 【純度試験】 17 対応カラム 備考 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管にガスクロマト PEG 20M 10 % グラフィー用ポリエチレングリコール20Mを150~ Uniport HP 80/100 180 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に 10 %の割合で被覆したものを充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 内径3 mm,長さ2 mのガラス管にガスクロマトグラ PEG 20M 10 % + KOH フィー用ポリエチレングリコール20M及び水酸化 2 % カリウムを150~180 μmのガスクロマトグラフィー Uniport HP 80/100 用ケイソウ土にそれぞれ10 %及び2 %の割合で 被覆したものを充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管にガスクロマト OV-101 10 % グラフィー用メチルシリコーンポリマーを180~ Uniport HP 60/80 250 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に 10 %の割合で被覆したものを充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム TCD 内径3 mm,長さ2 mのガラス管にガスクロマトグラ Unisole 3000 フィー用ポリアクリル酸メチルを149~177 μmの Uniport C 80/100 ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に5~10 %の 割合で被覆したものを充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管に、ガスクロ PEG 6000 25 % マトグラフィー用ポリエチレングリコール6000を酸 Uniport HP 60/80 処理した180~250 μmのガスクロマトグラフィー 用ケイソウ土に25 %の割合で被覆したものを充 てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管に、ガスクロ PEG 20M 20 % Uniport HP 80/100 マトグラフィー用ポリエチレングリコール20Mを 150~180 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ 土に20 %の割合で被覆したものを充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 内径約3 mm,長さ約2 mの管にガスクロマトグラ PEG 20M 10 % フィー用ポリエチレングリコール20Mを180~250 Uniport HP 60/80 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に10 % の割合で被覆したものを充てんする。 3 mm×2 m TCD 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管にガスクロマ トグラフィー用ポリエチレングリコール20Mを150 ~180 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土 に10 %の割合で被覆したものを充てんする。 PEG 20M 10 % Uniport HP 80/100 3 mm×2 m ガラスカラム FID 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管にガスクロマ トグラフィー用ポリエチレングリコール20Mを180 ~250 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土 に10 %の割合で被覆したものを充てんする。 PEG 20M 10 % Uniport HP 60/80 3 mm×2 m ガラスカラム TCD 内径4 mm,長さ2 mのガラス管にガスクロマトグラ OV-101 10 % フィー用メチルシリコーンポリマーを177~250 Uniport HP 60/80 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に10 % の割合で被覆したものを充てんする。 4 mm×2 m ガラスカラム FID 3 mm× (2+1) m FID 1,1,2-トリクロロ-1,2,2-トリフルオロエ 1,1,2-トリクロロ-1,2,2-トリフ 内径約3 mm,長さ3 mの管の注入口側2 mにガス タン (p.224) ルオロエタン クロマトグラフィー用ポリエチレングリコール400を 【純度試験/類縁物質】 180~250 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ 自動積分法 土に30 %の割合で被覆したものを充てんし、残り の1 mにはフタル酸ジノニルを180~250 μmのガ スクロマトグラフィー用ケイソウ土に30 %の割合 で被覆したものを充てんする。 o-フタルアルデヒド (p.246) 【定量法】 充填剤対応品 PEG 400 30 % Uniport C 60/80 + Dinonyl phthalate(DNP) 30% Uniport C 60/80 内径3 mm,長さ2 mのガラス管にガスクロマトグラ OV-101 10 % フィー用メチルシリコーンポリマーを酸及びシラン Uniport HP 60/80 処理した177~250 μmのガスクロマトグラフィー 用ケイソウ土に10 %の割合で被覆したものを充 てんする。 D-(+)-α-メチルベンジルアミ 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管に、ガスクロ PEG 20M 10 % + KOH ン マトグラフィー用ポリエチレングリコール20M及び 5 % 水酸化カリウムを180~250 μmのガスクロマトグ Uniport HP 60/80 自動積分法 ラフィー用ケイソウ土にそれぞれ10 %及び5 %の 割合で被覆したものを充てんする。 検出感度及び面積測 定以外の操作条件は、 「ハッカ油」の定量法の 操作条件を準用する。 「ハロタン」の純度試験 注入口側(2 m) (5)の操作条件に従う。 にPEG400 30 % Uniport C 60/80 を充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム TCD 3 mm×2 m ガラスカラム FID 15改正以降 追加になっ たもの 分析カラム一覧表 ~パックドカラム~ ■一般試験法 9.41 試薬・試液 2 項目(厚生労働省ホームページの第 十六改正日本薬局方ページ数) 【試験内容】 1-メトキシ-2-プロパノール (p.267) 【定量法】 対象成分 1-メトキシ-2-プロパノール 補正面積百分率法 2-メルカプトエタノール (p.268) 【定量法】 2-メルカプトエタノール 自動積分法 l-メントール、定量用 (p.269) 【純度試験/類縁物質】 GC充填剤については総合カタログ及びホームページに記載 l-メントール、定量用 溶媒:ジクロロメタン 分析カラム 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管にガスクロマ トグラフィー用ポリエチレングリコール20Mを150 ~180 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土 に20 %の割合で被覆したものを充てんする。 充填剤対応品 PEG 20M 20 % Uniport HP 80/100 ヨードメタン、定量用 自動積分法 備考 3 mm×2 m ガラスカラム TCD 内径3 mm,長さ2 mのガラス管にガスクロマトグラ OV-17 20 % フィー用50 %フェニルーメチルシリコーンポリマー Uniport HP 60/80 をシラン処理した177~250 μmのガスクロマトグ ラフィー用ケイソウ土に20 %の割合で被覆したも のを充てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID 内径約3 mm,長さ約2 mのガラス管に、ガスクロ PEG 6000 25 % マトグラフィー用ポリエチレングリコール6000を酸 Uniport HP 60/80 処理した180~250 μmのガスクロマトグラフィー 用ケイソウ土に25 %の割合で被覆したものを充 てんする。 3 mm×2 m ガラスカラム FID ヨウ化イソプロピル、定量用 (p.269) ヨウ化イソプロピル、定量用 内径3~4 mm,長さ1.8~3 mのガラス管に、ガス OV-101 20 % 【純度試験】 Uniport HP 100/120 クロマトグラフィー用メチルシリコーンポリマーを 自動積分法 125~150 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ 土に10~20 %の割合で被覆したものを充てんす る。 ヨードメタン、定量用 (p.270) 【純度試験】 対応カラム 内径3~4 mm,長さ1.8~3 mのガラス管に、ガス OV-101 20 % Uniport HP 100/120 クロマトグラフィー用メチルシリコーンポリマーを 125~150 μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ 土に10~20 %の割合で被覆したものを充てんす る。 15改正以降 追加になっ たもの 検出感度及び面積測 定以外の操作条件は、 「ハッカ油」の定量法の 操作条件を準用 3 mm×3 m ガラスカラム TCDまたはFID ヒプロメロースの定量 法の条件を準用 3 mm×3 m ガラスカラム TCDまたはFID ヒプロメロースの定量 法の条件を準用 ■一般試験法 1.01 アルコール数測定法 項目 (第十六改正日本薬局方ページ数) 【試験内容】 1.01 アルコール数測定法 (p.23) 2.3. 操作法 対象成分 エタノール アセトニトリル(I.S.) 溶媒:水 分析カラム 充填剤対応品 内径約3 mm,長さ約1.5 mのガラス管に150~ Porapak Q 80/100 180 μmのガスクロマトグラフィー用多孔性エチル ビニルベンゼンージビニルベンゼン共重合体(平 2 均孔径0.0075 μm,500~600 m /g)を充てんする。 対応カラム 3 mm×1.5 m ガラスカラム 備考 15改正以降 追加になっ たもの FID 18 GC関連情報 http://www.gls.co.jp/gc.html LC関連情報 http://www.gls.co.jp/hplc.html 弊社新製品情報を随時更新しています。 024(534)2191 AA665-20130320PDF
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