9 UHPLC・ LC / MS用カラム YMC-Triartシリーズ1.9µm YMC-UltraHTシリーズ LC/MS用セミミクロカラム YMCCombiChrom 144~148 149~151 152,153 154 143 超高速LCカラム YMC-Triart シリーズ 1.9 µm ※ YMC-Triartシリーズ1.9 µmのオーダリングインフォメーションは 56 ~ 67ページをご覧ください。 YMC-Triart シリーズ1.9 μmは耐圧100 MPaのUHPLC用有 た、高分離能カラムとして、 ペプチドマッピングや天然物など構 機シリカハイブリッドカラムです。1.9 μm粒子の高い分離能に 成成分が複雑で分離が難しい試料の分析にも有効です。 より、短いカラムを用いた高速分析に有用です。流速を上げても 分離能が低下しないため、高流速条件での超高速分析にも適し ています。Triartは粒子径によらずピーク形状や選択性が同一 ※YMC-Triartシリーズの特長など詳細については、49 〜 67ペー であるため、HPLC⇔UHPLC間のメソッド移行が容易です。 ま ジをご覧ください。 分析のさらなる高速化・高分離化が可能なUHPLC用カラム 特長 ● 100 MPa耐圧UHPLC用1.9 μm有機シリカハイブリッドカラム ● 分析の高速化・高分離化を実現 / ● 3, 5 μmと同一の分離選択性 UHPLC・ LC MS用カラム 9 ● HPLC⇔UHPLC間の極めてスムーズなメソッド移行 ● 広範囲の化合物・分析条件で優れたピーク形状 ラインナップ 細孔径 (nm) Triart シリーズ 1.9 μm シラノール処理 使用pH 範囲 C18 20 あり 1.0 ~ 12.0 C8 17 あり 1.0 ~ 12.0 17 あり 1.0 ~ 10.0 ・共役系が長い化合物の分離に L11 PFP 15 なし 1.0 ~ 8.0 ・極性化合物・異性体の分離に L43 Diol-HILIC 12 なし 2.0 ~ 10.0 ・高極性化合物の分離に L20 144 Phenyl 12 粒子径 (μm) USP Classification C% 製品名 1.9 特 長 ・ファーストチョイスカラムに最適 ・低極性化合物の分離に ・異性体の分離に L1 L7 カラム選択の てびき 3 カラム 有機シリカハイブリッド 4 0.020 コアシェル カラム HETP (mm/plates) イ オン交 換 / 水 系 サ イ ズ 5 μm 排除用カラム・充填剤 Triart C18 50×2.0 mmI.D. 0.025 カラム・充填剤 Van Deemter curves 0.030 光学異性体分離用 線速度とカラム効率の関係 0.015 3 μm 0.010 Triartシリーズ 1.9 μmカラムは短いカラム長で高い分離能が 0 2 4 6 8 10 12 得られます。 Interstitial linear velocity (mm/sec) また、流速を上げても分離能が低下しないため、超高速分析に 横軸 : 線速度(カラム長を空保持時間 (t0) で除した値、値が大きいほど流速が大きい) 縦軸 : 理論段高さ(カラム長を理論段数で除した値、値が小さいほど分離能が高い) 有用です。 超高速分析例 / mAU 60 5 3 1 50 6 40 10%B (0-0.6 min) 10-90%B (0.6-6.6 min) 4.4-9.6 MPa (640-1390 psi) 4 30 20 10 U111104J 0 ×2 0.4 mL/min mAU 60 0 1 2 3 1 50 ×1/2 20 U111104G 0 0.5 1 4 20 50 1 30 0.5 2 min 1 6 ×1/4 1.5 min 10%B (0-0.15 min) 10-90%B (0.15-1.65 min) 17.8-36.9 MPa (2580-5350 psi) 高極性から低極性の医薬品6成分の分析について、分 離を維持したまま分析時間1.5分の超高速分析を達成 しています。 インフォメーション インデックス Eluent :A)10 mM CH3COONH4-CH3COOH (pH 5.5) B)acetonitrile Temperature:30℃ Detection :UV at 254 nm Injection :4 μL System :Agilent 1200SL 取扱製品 0 1. Hydrochlorothiazide 2. Valsartan 3. Losartan potassium 4. Amlodipine besilate 5. Atorvastatin calcium hydrate 6. Candesartan cilexetil 2 U111104C 0 1.5 5 4 20 10 医薬品混合物 1 3 40 0.8 mL/min ×1/3 10%B (0-0.2 min) 10-90%B (0.2-2.2 min) 13.2-28.0 MPa (1910-4060 psi) 周辺機器 0.5 3 min フローリアクタ・ 受託業務 0 2.5 6 U111104F 0 mAU 60 2 5 2 30 10 ×4 1.5 3 50 40 0.6 mL/min 1 10%B (0-0.3 min) 10-90%B (0.3-3.3 min) 8.9-19.1 MPa (1290-2770 psi) サンプル前処理・ 分取装置 ×3 mAU 60 6 min アクセサリー 0 5 6 4 30 10 4 5 2 40 3 脂肪酸分離用 分取用カラム バルク充填剤 カラム・充填剤 2 UHPLC・ 0.2 mL/min LC MS用カラム Triart C8 1.9 µm 30×2.0 mmI.D. 汎用分析用 汎用分析用 汎用分析用 カラム ODS カラム 逆相系 カラム 順相系 1.9 μm 0.005 0.000 Eluent :acetonitrile/water (60/40) Temperature:25℃ Sample :butyl benzoate 1 145 2 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 超高速LCカラム YMC-Triart シリーズ 1.9 µm ※「粒子径が異なるカラムへのメソッド移行のポイント」 「HPLC⇔UHPLC間の メソッド移行時の留意点」 の資料をご用意しております。 お問い合わせください。 粒子サイズ間での優れた分離再現性 Triart C18 5 μm 1 2 市販ハイブリッド系 C18 5 μm Tf(2) 1.30 3 (20110128000018) 3 μm 2 1 (20100715000062) 1.9 μm 2 1 1 3 2 1 2 3 4 5 6 7 (20100916000080) 1.7 μm Tf(2) 2.35 2 Tf(2) 6.49 1 3 1 2,3 2.6 μm Tf(2) 2.24 2,3 Tf(2) 4.94 1 (20100716000022) (20110207000024) 0 − (20110302000039) 1.7 μm* Tf(2) 1.47 3 Tf(2) 2.02 3 (20110302000079) 2.5 μm Tf(2) 1.43 3 1 2 市販コアシェル粒子 C18 8 min 0 1 2 3 4 5 6 7 (20100917000031) 0 8 min *メーカー推奨の相当品 1 2 3 4 5 6 7 8 min 塩基性化合物 1. Chlorpheniramine 2. Dextromethorphan 3. Propyl paraben (I.S.) Column :50×2.0 mmI.D. or 2.1 mmI.D. 6.9) /acetonitrile (65/35) Eluent :20 mM KH2PO4-K2HPO(pH 4 Flow rate :0.2 mL/min Temperature:40℃ Detection :UV at 235 nm 市販カラムの中には同一ブランドでも粒子サイズ間でピーク形状や分離選択性が異 なるものがあります。 Triart C18は、表面修飾の差が現れやすい塩基性化合物の分 離においても、粒子サイズによらずピーク形状や選択性が同一であるため、HPLC、 UHPLC相互のメソッド移行を容易に実施できます。 / UHPLC・ LC MS用カラム 9 HPLC⇔UHPLC間のメソッド移行例 ゴルフ場農薬9成分 mAU HPLC method 1 20 Triart C18 150×2.0 mmI.D. 1. 5%B (0-3 min) 5-30%B (3-10 min) 30-45%B (10-55 min) 0.2 mL/min 4.5 MPa (650 psi) 5 μm 15 5. CH3 O Cu N OH O N O O CH3 Cl Oxine-copper (Copper 8-quinolinolate) Mecoprop 10 2. 7 2 5 3 4 5 8 9 6 O H3C NH O H3C S O O N 10 mAU 20 50 40 30 UHPLC method 1 Triart C18 50×2.0 mmI.D. 1.9 μm 分析時間 1/9 15 20 min 5%B (0-0.3 min) 5-30%B (0.3-1.0 min) 30-45%B (1.0-6.0 min) 0.6 mL/min 39 MPa (5660 psi) 20 mAU 55 7 10 15 5 5 0 8 9 4 CH3 S S N CH3 CH3 NH CH3 O Siduron Thiram 8. 4. Cl O O OH H3C H3C O N NH N O 3 4 10 20 30 :A)water/formic acid(100/0.1) B)acetonitrile/formic acid(100/0.1) Temperature:40℃ Detection :UV at 240 nm Injection :1 μL(5 μg/mL) System :Agilent 1200SL 40 Thiram由来不純物 N N Cl S O O O O O CH3 CH3 Halosulfuron-methyl N 2 NH N J110121B 1 NH 9. 6 5 0 Eluent S Triclopyr 6 0 6 N N O 7. S CH3 H3C S O O Flazasulfuron Cl 5 0 3. Cl 3 2 10 Asulam F NH NH N O U101229A 0 F F O 0 146 6. NH2 50 N O O min CN H3C O O CH3 O Azoxystrobin min 粒子径5 μmのカラムから1.9 μmのカラムに移行することで簡単に分析時間を9分の1に短 縮することができます。 また、UHPLCで開発したメソッドのHPLCへの移行も容易です。 PC = 626 (P110707A) 2 24 min Triartシリーズ 1.9 μmカラムは極めて高い分離能を 有しており、 また、 カラム連結によりさらなる分離向上 も可能です。 このためペプチドマッピングなど構成成 分が複雑で分離が難しい試料の分析に有効です。 (C131023M) デュロキセチンとその分解物 mAU Column 80 60 5 40 20 2 3 0 0. 0.5 1.0 2.0 2.5 min 周辺機器 2. Amino alcohol (3-Methylamino-1-thiophen-2-yl-propan-1-ol) Para isomer (4-(3-Methylamino-1-thiophen-2-yl-propyl)-naphthalen-1-ol)) 3. 4. 5. 取扱製品 ・HCl Duloxetine hydrochloride 2 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 α-Naphthol インフォメーション Ortho isomer (2-(3-Methylamino-1-thiophen-2-yl-propyl)-naphthalen-1-ol) フローリアクタ・ 受託業務 1. 1.5 サンプル前処理・ 分取装置 1 アクセサリー :YMC-Triart C18(1.9 μm, 12 nm) 50×2.0 mmI.D. Eluent :A)10 mM CH3COONH4 B)acetonitrile 10-90%B(0-3 min) Flow rate :0.8 mL/min Temperature:30℃ Detection :UV at 230 nm Pressure :61.6-34.0 MPa(8930-4930 psi) 4 脂肪酸分離用 分取用カラム バルク充填剤 カラム・充填剤 Application / UHPLC・ Temperature:70℃ Detection :UV at 220 nm Injection :10 μL for a single column 20 μL for two coupled columns Sample :Triptic digest of Bovine Hemoglobin System :Agilent 1290 LC MS用カラム :YMC-Triart C18 :A)water/TFA(100/0.1) B)acetonitrile/TFA(100/0.08) 5-40%B(0-15 min)for a single column 5-40%B(0-30 min)for two coupled columns :0.4 mL/min 汎用分析用 汎用分析用 汎用分析用 カラム ODS カラム 逆相系 カラム 順相系 さらなる高分離を達成 4 コアシェル カラム Flow rate カラム長を200 mmに (2本連結) カラム Column Eluent 12 min 3 有機シリカハイブリッド (P110728A) 1 200×2.0 mmI.D. 1.9 µm (100×2.0 mmI.D. 1.9 µm, 2本連結) 58.1-61.6 MPa (8420-8930 psi) 検出可能に 分離 (Peak capacity) も向上 イ オン交 換 / 水 系 サ イ ズ 粒子サイズを1.9 μmに 排除用カラム・充填剤 PC = 450 100×2.0 mmI.D. 1.9 µm 27.6-28.6 MPa (4000-4150 psi) カラム・充填剤 3 μmで検出不可なピーク (P110705C) 1 光学異性体分離用 PC (peak capacity) =1+(gradient time/peak width*) *peak width = 2W0.5h average PC = 382 100×2.0 mmI.D. 3 µm 9.4-9.8 MPa (1360-1420 psi) カラム選択の てびき ペプチドマッピング インデックス 147 18 19 超高速LCカラム YMC-Triart シリーズ 1.9 µm Application (F111018B) ベンゾジアゼピンとその代謝物の一斉分析 5 6 Column :YMC-Triart C18(1.9 μm, 12 nm) 150×2.0 mmI.D. Eluent :A)10 mM formic acid B)acetonitrile/10 mM formic acid(50/50) 40-65%B(0-40 min) Flow rate :0.3 mL/min Temperature:40℃ Detection :UV at 235 nm ♯ Pressure :43.5-44.0 MPa(6310-6380 psi) mAU 8 6 1 2 4 2 3 0 0 1. UHPLC・ LC MS用カラム / 10 15 20 25 30 3. 2. α-Hydroxytriazolam (MW 358.03) 8-Hydroxyetizolam (MW 358.06) 9 5 4 35 min 4. 1-Hydroxyetizolam (MW 358.06) 6. 5. 4-Hydroxytriazolam (MW 358.03) Triazolam (MW 342.04) Etizolam (MW 342.07) Application (U120529D) フェンホルミンおよびメトホルミン 1 mAU 2 1. Phenformin hydrochloride 2. Metformin hydrochloride 30 Column :YMC-Triart Diol-HILIC(1.9 μm, 12 nm) 50×2.0 mmI.D. / Eluent :100 mM HCOOH-HCOONH4(pH 3.7) acetonitrile(10/90) Flow rate :0.8 mL/min Temperature:25℃ Detection :UV at 235 nm Pressure :21.7 MPa(3150 psi) 20 10 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 min Application (F111109K) オリゴヌクレオチド, d(T) 2-20 mAU Column :YMC-Triart C18(1.9 μm, 12 nm) 50×2.0 mmI.D. Eluent :A)10 mM di-n-butylamine-acetic acid(pH 6.0) B)methanol 35-50%B(0-7 min) Flow rate :0.8 mL/min Temperature:35℃ Detection :UV at 269 nm ♯ Pressure :69.7-74.0 MPa(10110-10730 psi) 20 15 10 5 0 0 148 1 2 3 4 5 6 min 超高速LCカラム YMC-UltraHT シリーズ ※YMC-UltraHTシリーズのオーダリングインフォメーションは82 ~ 89ページをご覧ください。 YMC-UltraHTシリーズは、従来のProシリーズにラインナップ されている標準的なODSカラムのPro C18と親水性化合物の ※Proシリーズの特長など詳細については 78 〜 93ページをご覧ください。 汎用分析用 汎用分析用 汎用分析用 カラム ODS カラム 逆相系 カラム 順相系 特長 ● 従来より高い流速・圧力領域において優れたカラムパフォーマンスを発揮 ● 分離を損なわず分析時間を大幅に短縮 ● sub-2 μm より低いカラム圧力で同等の分離能を実現 ● 専用LCシステムだけでなく従来のLCシステムにも適用可能 ● 実績のあるProシリーズの分離特性、優れたピーク形状を2 μm粒子で実現 / 脂肪酸分離用 分取用カラム バルク充填剤 カラム・充填剤 ラインナップ Pro C18 Hydrosphere C18 粒子径 (μm) 2 細孔径 (nm) 12 比表面積 (m2/g) 330 約16% 約12% 結合様式 モノファンクショナル 使用pH範囲 2.0 - 8.0 親水性化合物の分離 2 μm充填剤の特長 5μmに適した流速 2μmに適した流速領域 YMC 5μm YMC 3μm 0.010 Brand L1 1.8μm YMC 2μm 0.005 Brand I7 1.7μm Column pressure (MPa) (0.3-0.8 mL/min for 2 mmI.D.) 0.015 Brand I7 1.7μm (0.3-0.8 mL/min for 2 mmI.D.) Brand L1 1.8μm 60 50 40 YMC 2μm 従来LCが 適用可能な 圧力領域 30 YMC 3μm 20 YMC 5μm 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Interstitial linear velocity (mm/sec) ラム圧力で同等の分離を実現することから、UHPLCシステムだけではな く、従来型LCシステムにも適用可能です。 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Interstitial linear velocity (mm/sec) Column : 50×2.0 or 2.1 mmI.D. Eluent : acetonitrile/water(60/40) Temperature: 25℃ Sample : butyl benzoate 9 10 11 インデックス YMC-UltraHTシリーズは、最適流速において、sub-2 μmよりも低いカ 0 インフォメーション 0.000 取扱製品 HETP (mm/plates) (0.2 mL/min for 2 mmI.D.) 2μmに適した流速領域 70 周辺機器 80 フローリアクタ・ 受託業務 Column pressure - 線速度とカラム圧力の関係 Van Deemter curves - 線速度とカラム効率の関係 0.020 サンプル前処理・ 分取装置 標準タイプ アクセサリー 特長 UHPLC・ LC MS用カラム ● 超高速LCと従来のLCとの間でメソッド移行が容易 炭素含有率 4 コアシェル カラム 従来のLCシステムにも適用可能なUHPLC用カラム 3 カラム 変更する必要がなく、 メソッド移行が容易です。 有機シリカハイブリッド で実現しているため、超高速LCと従来のLC間で移動相条件を イ オン交 換 / 水 系 サ イ ズ 析時間を大幅に短縮することができるため、創薬初期における スクリーニングなど多検体の迅速分析を行う場合に有効です。 1 排除用カラム・充填剤 ます。 また、各々既存の3 μmおよび5 μmと同じ分離特性を2 μm カラム・充填剤 高い分離能を有するODSカラムです。分離を損なうことなく分 光学異性体分離用 分離に適したODSカラムのHydrosphere C18で構成されてい カラム選択の てびき YMC-UltraHTシリーズは、粒子径2 μmのシリカゲルを用いた 149 2 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 超高速LCカラム YMC-UltraHT シリーズ 従来型LCシステムでも高速分析可能 50×2.0 mmI.D. 50×3.0 mmI.D. セミミクロセル (2.5 μL, セル長5 mm) セミミクロセル (2.5 μL, セル長5 mm) mAU 1 Flow rate : 0.8 mL/min Injection : 2 μL 2 80 3 60 40 20 0 80 N(1) = 6300 N(2) = 6300 N(3) = 7500 N(4) = 7800 Rs(1, 2) = 2.21 4 1 60 4 20 0 1 2 Flow rate : 0.8 mL/min Injection : 2 μL 1 100 4 50 0 150 2 50 システムを用いなくても従来型LCで高速分析が可能です。内径3 mmのカラムでは、内径2 mmの UHPLC・ LC MS用カラム / N(1) = 1400 N(2) = 1500 N(3) = 3600 4 N(4) = 4500 Rs(1, 2) = 0.90 (N070608B) 0 3 min YMC-UltraHT シリーズは市販のsub-2 μmカラムより低圧力で使用できるため、高耐圧の特別な 9 3 12 0 1 3 min Flow rate : 0.36 mL/min Injection : 1 μL 100 (N070606E) 0 2 mAU N(1) = 3500 N(2) = 3800 N(3) = 6100 N(4) = 6800 Rs(1, 2) = 1.61 3 2 1 スタンダードセル (8 μL, セル長10 mm) スタンダードセル (8 μL, セル長10 mm) 150 N(1) = 3700 N(2) = 4100 N(3) = 6100 N(4) = 6900 Rs(1, 2) = 1.61 (N070608E) 0 3 min mAU 3 2 40 (N070606B) 0 Flow rate : 0.36 mL/min Injection : 1 μL mAU カラムと比較してカラム外拡散の影響が小さくなるため、従来型LCシステムでも高速分析を行う ことができます。 また、内径2 mmカラムでは通常のセミミクロカラム使用時と同様に、 システムボ リュームの低減(セミミクロ用フローセルや内径の小さな配管の使用)をすることで高速分析が可 1 2 3 min セフェム系抗生物質 1. Cephalexin 2. Cefaclor 3. Cephaloglycin 4. Cephaloridine Column :YMC-UltraHT Pro C18 Eluent :acetonitrile/20 mM KH2PO( 4 10/90) Temperature:37℃ Detection :UV at 260 nm 能です。 なお、 良好なピーク形状を得るためにはデータ取り込み速度の最適化にも留意してください。 大豆イソフラボンの高速分析 Hydrosphere C18 50×4.6 mmI.D. 3 μm Rs(10,11)=2.38 3 1 9 2 4 6 5 12 10 11 7 8 親水性化合物である大豆イソフラボン12成 12.5-30%B (0-10 min) 1.5 mL/min 3 μL injection 分をYMC-UltraHT Hydrosphere C18で高 速分析した例を示します。 Hydrosphere C18の3 μmと2 μmにおいて 同じ選択性を示すため、従来のLCメソッドか (N060509E) 0 2 4 6 10 min 8 粒子サイズ、 カラム内径をダウンサイジング た、高分離能を有する2 μm充填剤を用いる ことで、 多成分の分離においても分離度を維持 したまま分析時間を短縮することができます。 YMC-UltraHT Hydrosphere C18 50×2.0 mmI.D. 2 μm Rs(10,11)=2.91 3 1 ら超高速LCメソッドへの移行が容易です。 ま 9 2 4 6 5 7 10 12 11 8 12.5-30%B (0-10 min) 0.3 mL/min 0.6 μL injection 大豆イソフラボン 1. Daidzin 2. Glycitin 3. Genistin 4. 6"-O-Malonyldaidzin 5. 6"-O-Malonylglycitin 6. 6"-O-Acetyldaidzin 7. 6"-O-Acetylglycitin 8. 6"-O-Malonylgenistin 9. Daidzein 10. Glycitein 11. 6"-O-Acetylgenistin 12. Genistein (N070130I) 0 2 4 6 10 min 8 流速3倍、 グラジエント条件最適化 YMC-UltraHT Hydrosphere C18 50×2.0 mmI.D. 2 μm Rs(10,11)=2.64 3 1 9 2 12 10 11 4 5 6 7 8 12.5-30%B (0-3.3 min) 0.9 mL/min 0.6 μL injection 50.3-49.6 MPa (7290-7190 psi)♯ (N070130L) 0 150 1 2 3 3.3 min Eluent :A)water/acetic acid(100/3) B)acetonitrile/acetic acid(100/3) Temperature:35℃ Detection :UV at 254 nm カラム選択の てびき 1 5 2 6 3 7 10 8 9 11 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 汎用分析用 汎用分析用 汎用分析用 カラム ODS カラム 逆相系 カラム 順相系 0 2.8 min* 食品中の芳香族カルボン酸 1. 2. Gallic acid 3. Protocatechuic acid p-Hydroxybenzoic acid Chlorogenic acid 8. Vanillic acid 9. 11. 10. / p-Coumaric acid Sinapic acid trans-Ferulic acid Salicylic acid Application trans-Cinnamic acid (Q070709C) 1 mAU 4 60 2 40 3 5 6 周辺機器 4 6 min 尿中の有機溶剤代謝物 1. 2. 4. 5. Phenylglyoxylic acid 6. 7. インデックス Hippuric acid o-Methylhippuric acid p-Methylhippuric acid m-Methylhippuric acid :YMC-UltraHT Hydrosphere C18(2 μm,12 nm) 100×2.0 mmI.D. Eluent :20 mM CH3COONH4/2-Propanol(97/3) Flow rate :0.4 mL/min Temperature:35℃ Detection :UV at 225 nm Injection :1 μL Sample :spiked blank urine(50 μg/mL) Pressure :31.5 MPa(4570 psi) インフォメーション Mandelic acid 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Column 取扱製品 Creatinine 3. フローリアクタ・ 受託業務 0 2 2 7 20 0 サンプル前処理・ 分取装置 80 アクセサリー 100 脂肪酸分離用 分取用カラム バルク充填剤 カラム・充填剤 trans-Caffeic acid UHPLC・ 7. 5. LC MS用カラム 6. 4. 4 コアシェル カラム 20 カラム 4 3 有機シリカハイブリッド 40 イ オン交 換 / 水 系 サ イ ズ :YMC-UltraHT Pro C18(2 μm,12 nm) 50×2.0 mmI.D. Eluent :A)water/formic acid(200/0.4) :B)acetonitrile/methanol/THF/water/ formic acid(43.5/43.5/13/100/0.4) 20-100%B(0-2.8 min) Flow rate :0.5 mL/min Temperature:40℃ Detection :UV at 254 nm Injection :2 μL Sample :standard(2.5-30 μg/mL) Pressure :25.5-29.8 MPa(3700-4320 psi) 排除用カラム・充填剤 Column mAU カラム・充填剤 (F080616A) 光学異性体分離用 Application 1 151 17 18 19 分析カラム LC/MS 用セミミクロカラム ※ 充填剤の詳細およびオーダリングインフォメーションは、 それぞれ のカラムのページをご覧ください。 ● 豊富な充填剤の種類およびカラムサイズ ● 微量成分の分析に最適 L C / M Sに最 適なセミミクロカラム YMCのセミミクロカラムは、LC/MSに適した移動相条件下に CNなどをご用意しており、 またカラムサイズも豊富なため、迅速 おいても良好なピーク形状が得られる高性能なカラムです。充 分析や精密分離など目的に応じたカラムの選択が可能です。 填剤の種類としてはC18はもちろん、C8、C4、TMS、Phenyl、 LC/MSに適した低ブリード設計 LC/MSによるブリード試験 LC/MSのブランクランでTICを測定しています。Triart C18を接続して測定したTICはカラム無しの場合と同等 で、 カラム由来のブリードは認められません。 このような低 1.2E+09 Scan ES+ TIC ブリードのカラムではバックグラウンドノイズが低減され − Triart C18 − No column 8.0E+08 S/N比の向上による感度アップが期待できます。 Column :YMC-Triart C18(5 μm, 12 nm) 50×2.0 mmI.D. Eluent :A)water/formic acid(100/0.1) B)acetonitrile/formic acid(100/0.1) 5%B(0-1 min) , 5-100%B(1-5 min) , 100%B , 5%B (5-10 min) , 100-5%B(10-10.1 min) (10.1-12.5 min) Flow rate :0.4 mL/min Temperature:40℃ Detection :ESI positive, TIC (m/z 50-1000) 4.0E+08 0.0E+00 / 2 4 6 10 8 12 min UHPLC・ LC MS用カラム Application A) UV 100 (F100128B) テトラサイクリン系抗生物質 1 2 % 3 0 0 2 4 4 6 Diode Array 270 nm 1.50e3 HO H3C OH CH3 CH3 N tetracyclineの検量線 OH (LC/MS m/z 445) NH2 OH OH O OH O O X 105 3 Oxytetracycline (MW 460.4) min B) MS 100 1. 2 R = 0.99993 2. 1 2 3 % 4 H3C Scan ES+ TIC 1.00e7 N OH3 HC CH3 OH NH2 OH OH 100 0 Scan ES+ m/z 461 1.80e6 % 100 O 3. Cl H3C HC 1 N OH3 0 0.0 CH3 0.5 concentration (μg/mL) 1.0 OH NH2 OH OH Scan ES+ m/z 479 1.80e6 0 2 4 6 :Y MC-Triart C18(5 μm, 12 nm) 50×2.0 mmI.D. Eluent : acetonitrile/water/formic acid(15/85/0.1) Flow rate : 0.4 mL/min Temperature: 40℃ Detection : A )UV at 270 nm B)ESI positive-mode Injection :1 0 μL(0.02-1 μg/mL) OH O O 4. CH3 H3C OH N CH3 OH NH2 min OH OH Column O Chlortetracycline (MW 478.8) 0 0 2 O Tetracycline (MW 444.4) Scan ES+ m/z 445 1.80e6 % 152 OH 0 % 100 O peak area 9 0 O OH O O Doxycycline (MW 444.4) Triart C18は、 配位性を有するテトラサイクリン系抗生物質の分析 においても吸着がなく、 ピーク形状・定量性にも優れ、高感度分析 に最適です。 カラム選択の てびき 排除用カラム・充填剤 イ オン交 換 / 水 系 サ イ ズ 3 カラム 有機シリカハイブリッド :15-40%B(0-1 min) , 40%B(1-3.5 min) , 40-50%B(3.5-6 min) , 50-55%B(6-8 min) , 55-95%B(8-17.5 min) , 95%B(17.5-22 min) Flow rate :0.2 mL/min (LC/MSによる農薬等の一斉試験法Ⅰに準拠) カラム・充填剤 YMC-Pack Pro C18 150×2.0 mmI.D. 3 μm Gradient 光学異性体分離用 LC/MS/MSによる農薬の一斉分析 4 20 9.5e5 26 XIC of +MRM (25 pairs) Max. 2.8e5 cps. コアシェル カラム 10, 11 9.0e5 8.5e5 8.0e5 7.5e5 4 7.0e5 13, 14 Intensity, cps 6.0e5 19 18 6 5.5e5 5.0e5 15 7 4.5e5 4.0e5 21 24 22 25 17 3.5e5 1 3.0e5 8 3 2.5e5 16 9 12 2.0e5 2 1.5e5 23 1.0e5 5.0e4 4 6 8 10 12 Time, min 14 16 18 20 22 分析時間1/2 Gradient Flow rate :15-40%B(0-0.5 min) , 40%B(0.5-1.75 min) , 40-50%B(1.75-3 min) , 50-55%B(3-4 min) , 55-95%B(4-8.75 min) , 95%B(8.75-11 min) :0.4 mL/min 26 20 1.00e6 Max. 3.4e5 cps. XIC of +MRM (25 pairs) 10, 11 9.00e5 8.00e5 5 14, 15 25 24 Intensity, cps 19 6.00e5 6 5.00e5 13 7 4.00e5 21 17 22 16 1 3.00e5 8 3 9 ポジティブリスト制度の施行に伴い、厚生労働省よ り食品に残留する農薬等の試験法が示されていま 12 指定されたODSカラム(3 μm, 150×2.0 mmI.D.) 2 3 4 5 6 Time, min 7 8 9 10 11 を用いて分析したクロマトグラムです。農薬には塩 基性化合物が多く含まれますが、 いずれの化合物も マトグラムに示すように、 UltraHT Pro C18(2 μm, 75×2.0 mmI.D.)を用いることで分離を維持した まま高速化が可能です。 インフォメーション Courtesy of J.Watanabe, TAKARA BIO INC. 取扱製品 :A)5 mM CH3COONH4 in water B)5 mM CH3COONH4 in methanol Temperature:ambient Detection :ESI, Positive, MRM(API5000) Sample :Pesticide Mixture Standard Solution PL-7-2, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 良好なピーク形状を示しています。 また、下段のクロ Eluent 周辺機器 MSで一斉分析した例を示します。上段は試験法に フローリアクタ・ 受託業務 23 2 1.00e5 1 2 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 す。上図に「LC/MSによる農薬等の一斉試験法Ⅰ (農産物) 」の条件を参照し農薬26成分をLC/MS/ 2.00e5 0.00 サンプル前処理・ 分取装置 18 アクセサリー 4 7.00e5 脂肪酸分離用 分取用カラム バルク充填剤 カラム・充填剤 YMC-UltraHT Pro C18 75×2.0 mmI.D. 2 μm / UHPLC・ 2 LC MS用カラム 0.0 1. Thiamethoxam (Q1/Q3 : 292.3/211.3) 2. Clothianidin (Q1/Q3 : 250.3/169.1) 3. Chloridazon (Q1/Q3 : 222.3/77.0) 4. Thiacloprid (Q1/Q3 : 253.3/126.0) 5. Thiabendazole (Q1/Q3 : 202.3/175.2) 6. Azamethiphos (Q1/Q3 : 325.2/183.0) 7. Dimethirimol (Q1/Q3 : 210.4/71.1) 8. Isoxaflutole (Q1/Q3 : 360.2/251.1) 9. Pyriftalid (Q1/Q3 : 319.3/139.1) 10. (E)-Ferimzone (Q1/Q3 : 255.4/91.1) 11. (Z)-Ferimzone (Q1/Q3 : 255.4/91.1) 12. Methoxyfenozide (Q1/Q3 : 369.4/149.3) 13. Iprovalicarb (Q1/Q3 : 321.4/119.3) 14. Chromafenozide (Q1/Q3 : 395.4/175.1) 15. Butafenacil (Q1/Q3 : 492.1/331.1) 16. Simeconazole (Q1/Q3 : 249.3/70.1) 17. Cyazofamid (Q1/Q3 : 325.2/108.0) 18. Naproanilide (Q1/Q3 : 292.3/171.3) 19. Fenoxycarb (Q1/Q3 : 302.3/88.1) 20. Anilofos (Q1/Q3 : 368.2/199.1) 21. Cyflufenamid (Q1/Q3 : 431.3/295.2) 22. Pyrazolynate (Q1/Q3 : 439.1/91.0) 23. Indoxacarb (Q1/Q3 : 528.1/203.2) 24. Benzofenap (Q1/Q3 : 431.2/105.1) 25. Furathiocarb (Q1/Q3 : 383.3/195.2) 26. Cloquintocet-mexyl (Q1/Q3 : 336.3/238.2) 汎用分析用 汎用分析用 汎用分析用 カラム ODS カラム 逆相系 カラム 順相系 5 6.5e5 1 インデックス 153 15 16 17 18 19 ハイスループットカラム YMC CombiChrom ● 粒子径5 μm、長さ50 mmの高速分離用カラム ● グラジエント分析に最適なカラム設計 ● 優れた耐久性 コンビケム化 合 物のスクリーニングおよび分 取に YMC CombiChromは、 コンビケム化合物のスクリーニング、分 しい条件で使用でき、分析から分取へのスケールアップも容易 取を目的とした製品です。耐久性に優れているので高流速の厳 にできます。 スケールアップ−分析・分取− 〈合成反応液〉 Column :CombiScreen ODS-A 50×4.6 mmI.D. Flow rate :3.0 mL/min Column :CombiPrep ODS-A 50×20 mmI.D. Flow rate :60 mL/min 目的化合物 分析 CombiScreenでの分析条件を そのままCombiPrepに適 用す ることができるので分取へのス ケールアップが容易にできます。 分取 目的化合物 / UHPLC・ LC MS用カラム 9 0 2 4 6 8 10 min 0 2 4 6 8 10 min Eluent :A)acetonitrile/water/acetic acid(70/30/1) B)acetonitrile/acetic acid(100/1) 0-100%B(0-4 min) , 100%B(4-10 min) , 100-0%B(10-10.1 min) , 0%B(10.1-12.5 min) Temperature:ambient Detection :UV at 254 nm オーダリングインフォメーション YMC CombiChrom 154 充填剤 粒子径 (μm) Pro C18 Hydrosphere C18 Pro C18 RS ODS-A ODS-AM ODS-AQ ODS-AL Pro C8 Pro C4 Ph CN SIL Polyamine Ⅱ Diol-NP (12 nm) S-5 S-5 S-5 S-5 S-5 S-5 S-5 S-5 S-5 S-5 S-5 S-5 S-5 S-5 CombiScreen 4.6×50 mm 製品番号 CCASS05-0546WT 価格 (円) 40,000 CombiPrep 20×50 mm 製品番号 価格 (円) CombiPrep 30×50 mm 製品番号 価格 (円) CCASS05-0520WT 120,000 CCASS05-0530WT 260,000 CCHSS05-0546WT 40,000 CCHSS05-0520WT 120,000 CCHSS05-0530WT 260,000 CCRSS05-0546WT 40,000 CCRSS05-0520WT 120,000 CCRSS05-0530WT 260,000 CCAAS05-0546WT 40,000 CCAAS05-0520WT 100,000 CCAAS05-0530WT 220,000 CCAMS05-0546WT 40,000 CCAMS05-0520WT 100,000 CCAMS05-0530WT 220,000 CCAQS05-0546WT 40,000 CCAQS05-0520WT 100,000 CCAQS05-0530WT 220,000 CCALS05-0546WT 40,000 CCALS05-0520WT 100,000 CCALS05-0530WT 220,000 CCOSS05-0546WT 40,000 CCOSS05-0520WT 120,000 CCOSS05-0530WT 260,000 CCBSS05-0546WT 40,000 CCBSS05-0520WT 120,000 CCBSS05-0530WT 260,000 CCPHS05-0546WT 40,000 CCPHS05-0520WT 120,000 CCPHS05-0530WT 260,000 CCCNS05-0546WT 40,000 CCCNS05-0520WT 120,000 CCCNS05-0530WT 260,000 CCSLS05-0546WT 40,000 CCSLS05-0520WT 100,000 CCSLS05-0530WT 220,000 CCPBS05-0546WT 40,000 CCPBS05-0520WT 120,000 CCPBS05-0530WT 260,000 CCDNS05-0546WT 40,000 CCDNS05-0520WT 120,000 CCDNS05-0530WT 260,000
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