チタニアナノ粒子 チタニアナノ粒子の 粒子の サイズ・結晶面 サイズ・結晶面を 結晶面を制御する 制御する技術 する技術 大阪大学 接合科学研究所 特任准教授 大原 智 大阪大学 接合科学研究所 特任研究員 譚 振権、 振権、山本 和広 1 ２１世紀 ２１世紀の 世紀の科学と 科学と技術 デバイス機能 デバイス機能 ナノデバイス ナノファブリケーション ファブリケーション ナノ加工 ナノ加工 組立構造 組立構造 空白の 空白の の技術・ 技術・ 学問 空白 空白の 技術 技術・・学問 ナノ材料 ナノ素子 材料のアセンブリー 素子のアセンブリー のアセンブリー のアセンブリー ナノ ナノ 材料 素子 不均一系の の の 不均一系 不均一系の 不均一系 自己組織化 自己組織化 材料機能 ナノ材料 ナノ 材料 プロセッシング 材料構造 材料構造 ナノテクノロジー 均一系の 均一系の自己組織化 物性 物質 化学構造 化学構造 合成 ２０世紀 ２０世紀の 世紀の科学と 科学と技術 阿尻雅文, 化学工学, 66, p.554, (2002). 半導体特性のサイズ 半導体特性のサイズ依存性 のサイズ依存性 2 テーラーメイドセラミックス ナノクリスタル サイズ・形状 サイズ・形状（ 形状（結晶面） 結晶面）等制御したナノクリスタル 等制御したナノクリスタル （有機分子の 有機分子の部分キャッピング 部分キャッピング） キャッピング） セラミックス（ セラミックス（セリア（ セリア（CeO2））：機能 ）：機能の 機能の宝庫 →機能向上 機能向上＋ 機能向上＋新機能創製 (111) (100) (100) nuclei b b J. Zhang et al., Adv. Mater., 19, p.203, (2007). 3 3D&超高分解能 超高分解能TEM 超高分解能 K. Kaneko et al., Nano Lett., 7, p.421, (2007). 4 OSC / µ mol O2 g -1 Oxygen storage capacity （触媒性能） 触媒性能） 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 cubic (100) CeO 2 irregular CeO 2 150℃ 200℃ temperature / ℃ 400℃ J. Zhang et al., Nano Lett., 11, p.361, (2011). 5 チタニア（ チタニア（ TiO2 ）ナノ粒子 ナノ粒子の 粒子の応用 6 (001)TiO2クリスタルの合成法 クリスタルの合成法 using inhibitor generally (001) Facet grow fast Stop (001) Facet growth Inhibitor (surfactants, counter ions2) using HF as inhibitor ! HF HF HF highly hazardous to human! 1µm Other lowly toxic reagents should H. G. Yang et al., Nature, 453, p.638, (2008). be found to synthesize (001) TiO2. 7 TiO2ナノクリスタルの構造制御 ナノクリスタルの構造制御 Fluorine compound stirring Ti precursor solution Control parameters: acid species, acid concentration, Ti species, Ti concentration, reaction temperature, reaction time, Adictives (surfactant, counter ion, seed, etc.) 8 (001)TiO2ナノシート SEM TEM 5 nm Z. Tan et al., RSC Advances, 3, p.19268 (2013). 9 光触媒の 光触媒の超高機能化 Z. Tan et al., RSC Advances, 3, p.19268 (2013). 10 従来技術とその 従来技術とその問題点 とその問題点 チタニアナノ粒子の結晶面制御は非常に難し く、これまでは主に結晶面制御キャッピング剤と して危険性の高いフッ酸が使用されていた。 新技術の 新技術の特徴・ 特徴・従来技術との 従来技術との比較 との比較 フッ酸を使用せずにチタニア（アナターゼ型）ナ ノ粒子の結晶面制御（(001)面制御）を実現した。 合成した世界最小(001)面チタニア（アナター ゼ型）ナノシートは世界最高の光触媒性能を示 した。 11 想定される 想定される用途 される用途 光触媒、太陽電池、二次電池等の環境・エネ ルギー分野。 上記以外に、チタニアは紫外線や超音波を照 射するとラジカルを発生するため、医療や生体 といった分野や用途に展開することも可能。 12 本研究で 本研究で目指すナノ 目指すナノ粒子 放射線療法の戦略 すナノ粒子/ 粒子/放射線療法の ピンポイント狙い撃 ち 強度変調放射線治療 IMRT 戦略： （１） ナノ粒子によるラジカル発生量の向上 （２） 分子標的化・治療の同時達成 ⇒ 難治性がんの治療効果向上 13 放射線励起可能なナノ 放射線励起可能なナノ粒子 なナノ粒子の 粒子の探索 過酸化チタンナノ 過酸化チタンナノ粒子 チタンナノ粒子（ 粒子（←チタニア粒子表面 チタニア粒子表面を 粒子表面を過酸化処理） 過酸化処理） 過酸化チタンナノ粒子が放射線励起により 大量のラジカルを生成することを見出した 放射線励起による活性酸素種(ラジカル)の生成 水中完全分散 過酸化チタンナノ 過酸化チタンナノ粒子 チタンナノ粒子 吸光度(=ラジカル生成量) << 水熱合成反応による ナノ粒子構築 >> 様々なナノ粒子を構築可能 ・サイズ・形状制御 ・結晶面・表面制御 ・液中分散制御 ⇒ ラジカル生成量増大 過酸化チタンナノ粒子含有量 ラジカル生成量 が10倍 線量の低減 を可能に！ 10 nm 放射線で励起可能 ⇒ ラジカル生成を確認 ⇒ マウスに対する血管投与 では毒性が無いことを確認 X線照射量 [Gy] すい臓には腸が近接するため高線量 の照射困難！ 線量不足が治癒に導けない原因！ 特願2010 特願20102010-032055, PCT/JP2011/53348 14 ナノ粒子 ナノ粒子/ 粒子/放射線併用による 放射線併用による腫瘍治療効果 による腫瘍治療効果 （B）処置後43日における 腫瘍の比較 Control PAATiOx IR PAATiOx + IR 腫瘍体積 (mm3) （A）腫瘍体積の変化 放射線照射後日数 (日) ⇒ ナノ粒子/放射線併用による腫瘍治療効果 が確認された 15 実用化に 実用化に向けた課題 けた課題 今後、チタニアナノシートのサイズダウン （20nm→10nm以下）を検討し、機能の更なる 高性能化を行っていく。 企業への 企業への期待 への期待 チタニアナノ粒子を開発中の企業や、チタニア ナノ粒子を取り扱う企業には、本技術の導入が 有効と思われる。 16 本技術に 本技術に関する知的財産権 する知的財産権 • 発明の名称 ：アナターゼ型酸化チタン粒 子の製造方法およびアナターゼ型酸化チ タン粒子 • 出願番号 ：特願2013-126006 • 出願人 ：大阪大学 • 発明者 ：大原 智、譚 振権 17 お問い合わせ先 わせ先 大阪大学 産学連携本部 総合企画推進部 ＴＥＬ ０６－６８７９ － ４２０６ ＦＡＸ ０６－６８７９ － ４２０８ e-mail contact＠uic.osaka-u.ac.jp 18
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