Title
Author(s)
Cnx膜の摩擦に関する基礎と応用
野老山, 貴行
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Issue Date
URL
2006-02-28
http://repo.lib.nitech.ac.jp/handle/123456789/251
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Thesis or Dissertation
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2 0
C N
0
x
5
年 度 ( 平成 1
7
年 度)
博 士論 文
膜 の 摩 擦 に 関す る
基礎 と応用
2 0 0 6
年
2
月 2 8 日
名 古屋 工 業大学
大 学 院博 士 後 期 課 程
機 能 工 学 専攻
野老 山
指 導教官
貴行
名 古屋 工 業大 学
中村
隆
名 古屋 大 学
梅原
徳次
次
目
目
第1 章
緒
論
本研 究 の 位 置 づ け
1 1
.
1 1 1
社 会的 要 求
1 1 2
従来の 研究
.
.
.
.
1 1 2 1
ダイ ヤ モ
1 1 2 2
DLC
1 1 2 3
C N 女 膜に つ い て
.
.
.
.
.
.
.
.
.
1 1 2 3
.
.
.
.
.
.
.
.
1 2
本研 究 の 目 的
1 3
本 研 究 の 構成
1 4
参考 文 献
.
.
第2 章
C N
緒
言
2 2
成
膜
2 3
C N
.
.
払) c N 女 膜 の 摩擦摩耗特性
ピン オン
2 3 2
実験 結 果
｡
･
へ
の
移着 膜 形 成 の 影響
膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼ す相 手 面 表 面 粗 さ と 移 着膜 の 影響
x
2 3 1
.
膜 の 摩擦摩耗特性
膜 の 超 低 摩 擦現象 に 及 ぼ す相 手 面
x
2 1
.
ドの 合成 か ら D L C 成 膜 に至る ま で
従来提 案 され て い る低摩擦機構
1 1 2 4
.
ン
(わ C N 女膜 の 合成
1 1 2 3
.
次
･
.
.
2 3 2 1
.
.
.
･
ディ
ス
‥
‥
22
=
…
･
27
ク 型 摩擦 試 験条件 及 び 実験方法
摩擦繰 り返 し数 に 伴う摩擦 係数 の 変化 に 及 ぼ す球 の 初期表 面 粗 さ
の 影響
球及 び C N 女膜表面 の A Ⅲ 観察
2 3 2 2
Si 3 N
2 3 2 3
摩擦実験後 の Si 3 N 4 球及 び C N 女 膜 の 表 面 粗 さ と最 小 摩擦係数 の 関
2 3 2 4
摩擦繰 り返 し に伴う移着膜 の 成長
.
.
.
.
.
.
.
.
.
4
1
目
考察
2 3 3
.
.
2 3 3 1
な じみ過 程 にお ける表面 粗 さ の 減少 と 移着膜 の 形成
2 3 3 2
摩擦係数 に及 ぼす表 面粗 さ の 影響
2 3 3 3
移着膜 の 成長 と摩擦係数
.
.
.
.
｡
.
.
2 4
.
.
Si3 N
.
球 の 摩擦後 の 移着膜 の 表 面 分析
4
2 4 1
試 験片 の 作成 及 び ラ
2 4 2
実験結果 及 び 考 察
.
.
.
.
2 5
緒
2 6
参考 文 献
.
.
第3 章
緒
3 2
CN
.
.
膜 と Si3 N 4 球
x
ⅩP S
3 2 3
実 験結 果
.
.
一
･
55
ぼす C N
x
膜 の 含 有 窒 素濃度 の 影響
56
56
分 光 法 に よ る 窒素濃度 分 析 及 び深 さ 分 析
57
64
67
.
.
考
察
摩擦 後 の C N
69
x
膜 に含 有 され る 窒素濃度 に 及 ぼ す初 期 の 含 有窒素濃度 の 影
3 3 1
試 験片 の 作成 及 び 実験 方 法
3 3 2
実験結果
.
.
3 3 2 1
摩擦試験 結果及び 摩擦 面 の A F M 観 察
3 3 2 2
摩擦 面 の A E S 分析結果
3 3 2 3
摩擦面 の 構造変化
.
.
.
.
.
3 4
考
察
3 5
結
言
.
･
摩擦 試 験結果
.
.
…
3 2 3 2
.
.
･
64
.
3 2 4
.
…
表 面粗 さ及 び 押 し込み硬 さ測定
.
.
.
‥
3 2 3 1
.
3 3
=
ン 分 光分析 方 法
の 摩 擦係数 に 及
3 2 2
.
･
55
試 験 片 の 作成
.
=
‥
言
.
.
‥
…
膜 の 超 低摩擦 現象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒素濃 度 の 影 響
x
3 2 1
.
マ
‥
…
言
C N
3 1
次
.
.
｡
11
次
目
参考 文 献
3 6
.
第4 章
C N
膜極 表 面 の せ ん 断 抵 抗 に及 ぼ す 摩擦 の 影 響
x
4 1
緒
4 2
実験方法
.
.
4 2 1
試験 片 の 準備
4 2 2
引
4 2 3
押 し 込 み硬 さ 測定
.
.
.
.
.
4 3
.
言
.
実 験結 果 及 び 考察
4 3 1
引
4 3 2
A F M
.
.
.
.
結
4 5
参考 文 献
.
第5 章
C N
か き 試 験 によ る 摩 擦係数測 定結果
っ
膜のす
x
5 1
緒
5 2
す べ り 軸受
.
.
.
.
.
静 圧 気 体軸受
へ
応用
の応用
5 3 1
試 験片 の 作成
5 3 2
実 験装置 及 び 実験 方法
5 3 3
摩擦試 験結果 及 び 考察
.
.
.
5 4
結
5 5
参考 文 献
C N
の
応用
摩擦試 験結 果 及 び 考察
.
第6 章
の
5 2 3
.
.
へ
実験装置 及 び 実験方法
.
へ
言
5 2 2
.
.
り 軸 受 及 び 静 圧 気 体 軸受 保護 膜
試 験片 の 作成
.
.
べ
5 2 1
.
5 3
に よ る 摩擦 面 観察
言
4 4
.
か き 試 験機 及 び 実 験方 法
っ
言
x
膜 の 超 低摩擦 現 象 発 現 に必 要 な 酸素濃 度 限 界
11 1
12 4
目
6 1
緒
6 2
実験方 法
6 3
実験結果
.
.
.
言
異 な る 4 種類 の 雰 囲気 中 で
6 3 1
.
.
6 3 1 1
摩擦特性
6 3 1 2
摩擦面 の A F M 観察
6 3 1 3
E D S に よる表 面 分析
.
.
.
.
.
.
.
.
.
酸素濃度増減 に 伴う摩擦試験結果
6 3 2
.
.
6 3 2 1
摩擦特性
6 3 2 2
摩擦 面 の A m
.
.
.
.
.
.
.
6 3 3 1
0
2
濃度増加 に伴う摩 擦係数 の 変化
6 3 3 2
0
2
濃度減 少 に伴う摩擦係数 の 変化
.
.
.
.
.
考
察
6 5
結
言
6 6
参考文 献
.
.
第7 章
謝
.
6 4
.
観察
雰 囲気 の 0 2 濃度変化 の 影響
6 3 3
.
の 摩 擦 試 験結果
･結
論
辞
1V
次
第1 章
第1 章
1
1
緒
1
.
論
本研 究 の 位 置 づ け
1
.
社会 的 要 求
1
.
従来
接触 す る 2 面 の 表 面 保護
,
を妨げる
,
トや M
となる
o
S2
とい
とが 知 られ て
こ
,
耐摩耗 は
方
,
潤 滑 油 の 使 用 困凝 な 摩擦条件 で は
い
る( 1)
の 低摩擦 特性 が
難 な領域 で
一
.
ネル ギ
エ
,
の
ー
摩擦係数 が 著 しく 低 い 摩擦 面 が 求 め られ て
摩耗表 面 保護膜 と し て
N i t ri d e
,
-
持 つ と 理 論計算 され た 材 料 で(2
待 され る 次世代 の トライ ボ
せずとも
膜は
,
･
a
C N
(a
x
m
o rp
h
o u s
.
待できる
ない
そ
か
,
ジ
ロ
が 0 0 1 を下 回 る ほ ど低 く なる
い
3)
,
.
い
る
こ
.
C
a r
b
o n
N i t ri d e
しか しこ れ まで に
,
-
C N
x
耐摩耗 で か
る
.
中で も C N
ダイ ヤ モ
,
こ
ド以 上
ン
とから
い
フ
,
そ
の
耐
,
a r
,
b
o n
硬 さを
の
る′ ま た
.
( 窒化 ケ イ 素) 球 を 用 い た 場合
5)
つ
低摩擦 が期
,
,
･
(C
x
非 晶質 窒 化 炭 素 以 降 C N
:
と が 報告 され て お り(4
こ
a
4
,
れ ら の 要 求 を 満 た す 低摩擦
材料 と し て 非常 に 期待 され て
ー
ら れ る グラ
い
高 温 下 等 の 潤 滑 油使 用 が 困
,
炭素系 の 材料 で ある
つ
従来 用
浪費問 題 か ら要 求 され
結晶結 合 を 持 つ と き
4
窒素雰 囲気 中 で 相 手 材 料 に Si 3 N
,
高負荷 下
,
犀素 系 硬 質薄膜 が 期待 さ れ て い
窒化 炭素) 膜 はβ C 3 N
:
,
固
,
潤 滑 剤 自体 の 低 せ ん 断抵抗 に よ り 低摩擦
,
し か し近 年
.
,
様 な 領域 にお い て
こ の
.
た 固 体潤 滑 剤 で は
っ
潤 滑 油使 用 によ る 直接接 触
低摩擦
と によ り 達成 され て き た
こ
体潤 滑 剤 が そ の 役割 を 担 っ て き た
ァイ
論
緒
,
,
x
結 晶化
と 表記)
摩擦係数
実 用 化 の 可 能性 が 期
膜 の 実 用 の た め の 研 究 は 十分 に は 行 われ て は
.
こ で 本研 究 で
して C N 女
は
,
C N
x
膜 の 超低摩擦材 と し て
膜 の 超低摩擦 発 現機構 の 解 明 を 試 み
と して 使用 可 能 か どうか を検証 す る
.
1
,
の 実用 化 を 目標 と し
,
基礎 研 究 と
応 用 研 究 と し て 実際 の 軸受保護 膜
欝1 章
1
1
.
.
1
.
2
1
.
2
は 幅広
い
dy
ド の 合成 は人 類 に と
ン
最も 硬 く
いて
al
et
研究グル
の
.
･
,
プで
ー
a
Tb
p
･
プラ ズ
D C
,
も数
数十
∼
他 の
m
p
マ
m
ドの 低圧 力 で
ン
以上
6GP
,
H ig
h
r es s u re
ダイ ヤ モ
発表以 降
法
,
方
19 70
,
さ が大 き
m o n
(I o n B
･
年代
,
S
成 膜速度 が
ヤ モ ン ドの
( Di a
い
トフ
e n
b
er
g
ド
.
D
C
e
e
a rb o n
o si ti o n
p
:
イオ
ラメ
共通する
,
及び R
ン ビ
.
ト法
ン
ン
,
マ
薄 膜 の 摩耗 よ り も
また D L C 膜
の
,
,
Ch
b ot は
a
ダイ ヤ モ
ドライ ク カ
デポ ジ シ
ド に似 た 炭 素 膜
ン
ボ ン)
ー
E
っ
た
ot
p
.
いずれ
つ
ダイ
k
n
e
et
al
.
度 の 増加 に 伴 い
,
摩擦係数 が 増 加 す る こ と を 報告 し た
.
っ
イ ト の 摩擦 特性 と全 く 反 対 で ある
た
こ
/h の
この
.
い
と を 報告 し た
この
.
高速成
た
頃か ら
.
こ
.
さらに湿
摩擦係 数 の 増加 は ダイ
と を示 し た( 1 7)
次 項 よ り D L C 膜 の 摩擦摩耗 特性 に 関す る過 去 の 研 究 を示 す
2
m
は 窒素中 で D L C 膜 と 軸受鋼 球 の
程度 と な
0 02
まり D LC
つ
は テ レ タイ プ 紙 切
と を 報告 し た( 1 6)
こ
摩擦係数 が 0 0
∼
1 4)
,
.
.
-
膜 の 合成 を 着想 し I B D
法に よ り 1 8
ン)
ョ
,
1
波励 起 プ ラ ズ
優 れ た 特性 を 多く 持
,
基 板材 料 か ら の は く 離 が 問題 で あ る と 指摘 され て
初期 の 研 究 と し て K
フ ァ
ロ
成 膜後 に研 磨す る必 要 が あ る ほ ど表 面 粗
寿命 が 1 0 0 倍 に な
.
年代中期 には
成膜基 板付 近 で 水 素や メ タ ン
,
摩擦試 験 を行 い
ドや グラ
イク
こ
.
.
,
,
ム
ー
は
の
.
断 用 刃 に D L C 膜 を成 膜 し
1980
,
ドの 合成方 法 が 多数 報告 され た(9
ダイ ヤ モ
:
)
H P H T 法) によ り 合成 され た(苧
,
ィ
社 の FI R
高温 下 に よ る
ン
と 遅く
卜 m /h
0 1
の
ッ
.
モ ン
ン
使用用途
,
E l e ct ri c
以上
1600K
,
合成 研 究 が盛 ん に な り
の
等 の 短 所 を 改 善す る た め
d Li k
e a m
Ai s
.
高圧 力
の
e n e r al
膜 に 成功 し た( 1 5) ま た 1 9 7 3 年 に は S A i s e n b e r g 及 び R C h a b
ヤ
ダイ ヤ モ
.
ホ
法等 の ダイ ヤ モ
成 膜速 度 で あ り
年 G
1 9 55
,
e r at u r e
等 の 成分 ガ ス を 分解 し 成膜す る 点 で あ っ た
一
た(6)
っ
電気絶縁性 も 優 れ る 等 の 特性 が あ る た め(7)
,
日 本無機材 研 究所や住友電気等 で
マ
て 非 常 に 魅力 的 で あ
っ
ドの 合成 に 初 め て 成 功 し た の は
ン
高圧 高 温 法( H i gh P
の
年 に初 め て 人 類が 気 づ い て
て 構成 さ れ て い る と 1 7 9 7
っ
.
ダイ ヤ モ
u n
ド の 合成 か ら D L C 成膜 に 至 る ま で
モ ン
ドが 炭素 に よ
ン
は 地 球 上 にお
B
ダイ ヤ
1
.
ダイ ヤ モ
,
論
従来 の 研 究
ダイ ヤ モ
以来
緒
.
第1 章
1
1
.
2
.
本研 究 で 用
と 考 え られ る
よ り 摩擦特性
る C N
い
これ
.
膜 は 炭 素 主 体 の 硬 質薄膜 に
x
ら
以 下 に近 年得 られ て
K
.
る
い
め
k
こ
と が 報告 さ れ た
.
R
.
M
.
e m
in g
m
.
の 摩擦特性 に
彼らは D L C 膜 の
:
オ
膜を 5
50
の D L C
を 行う と
,
( 1 9 8 6) は
py
ー
ジ
ェ
ニ
リ
ー
こ
と を 報告 し た( 2 6)
A
.
1991
イ ト化 した た
フ ァ
.
ま た 低摩擦 と な
.
た
い
っ
た 場合
と を A E S 仏u
こ
乾燥 大気 中
,
g
の 相 手材
E l e ct
e r
さ ら に彼 ら は
.
グ す る と 膜 か ら 水素 が 抜 け
,
そ
の
,
ro n
成膜 後
後摩擦試 験
,
.
,
膜 に 含 有 され る 水 素 が 摩擦係数 に 影響 を
D LC
,
等 が報
.
年代 か ら 米国 ア
ヨ ン
ル ゴ ンヌ
工 科大 学 の C
.
D
国 立 研 究所 の A
o n n et
構解 明 の 研 究 が 継 続 的 に 行 われ た
.
ン
.
摩擦時雰 囲 気 の 湿 度 が 摩擦係数 を上 昇 さ せ る 要 因 で あ る こ と
,
よ び 仏国 リ
1
グラ
.
及 ぼす こ と
1 99 0
の 数層 が
.
様 に 1 9 8 0 年 代終盤 ま で に は
告 され た
をま と める
高真 空 中 お よ び 乾燥 窒素中 で 摩擦係数 が 0 6 8 に ま で 上 昇 し 低摩擦係 数
が 得 られ な い
こ の
.
電 子 分光) 分析 によ り 明 ら か に し た
℃以上 で ア
成膜方 法 に
,
乾燥 窒 素 中 で 0 0 2 以 下 の 摩擦係 数 が
,
種
2 5)
極表 面
,
一
雰 囲気 の 湿 度 が 大 き な影 響 を与 え て
,
炭素系 の 物質 が D L C 膜 か ら移 著 し て
,
e ct r o s c o
.
･
の 摩擦 に 関す る 研 究論 文
摩擦係数 と な る こ と を 報告 し た
.
料表 面 に
al
et
で は 0 6 以上 の
Sp
光学特性等 が 異 な る( 1 8
る D LC 膜
窒素 を含 有 し た D L C 膜 の
,
主 に 真 空 装置 を 用 い て 成膜 され
,
程 度 の 低摩擦 が 得 られ た と 提 案 し た( 1 7)
0 01
,
,
により D L C 膜
n
et
al
い
E
e
硬 質薄膜 は
の
機械特性
,
論
膜 の 摩擦摩耗特性
D LC
2
.
緒
E rd
年
e m
∼
ir
et
1 9 97
手 材 料等 の 様
々
al
.
の
研究グル
年頃 ま で
,
et
al
.
.
E rd
e m
研究グル
の
阜r
ー
al
et
プで
,
の
.
研 究 グル
D LC
ー
プお
膜 の 低 摩 擦機
.
ー
プ
成膜時 の 成分 ガ ス
な 組 み 合 わ せ で 摩擦試 験 を 行
っ
,
摩擦時 の 雰 囲気
た(2 7
-
3 2)
.
,
速度
,
荷重 や 相
得 られ た 実験結果 の 中 で も
低摩擦係数 を得 る た め に 重 要 な 結論 は D L C 膜 か ら 相 手 材料表 面 に 移着膜 が 形 成 す
,
3
,
第1 章
る
と
こ
膜表 面
ガ
摩擦 初期 の 高 い 摩 擦係 数 時 にお け る 摩擦 の 繰 り 返 し と
,
グラフ
の
年
メ タン
,
膜 を成 膜 し
D LC
た と 報告 し た( 3 8
4 1)
･
間 に反 発 力 を 発 生 さ せ
ネル ギ
の
ー
より も
ー
方が
,
低
2 0 03
考え
(C
C D C
,
で ある こ とを
ー
4 8)
-
摘 し て お り(4 9)
困 難 で ある
C
.
1 994
シク
ロ
D
ヘ
a r bi d e
一
.
,
∼
D
ss
方で
et
al
.
の
年頃
.
,
% の
0 001
.
混 合気体 か
程度 を示 し
接触す る 両 面 が D L C 膜 によ
の 水 素原 子
と
,
せん
断 抵抗 が 減 少 し摩擦係数 が減 少
,
グラ
フ ァイ
トの冗
･
結合 を切 断 す る
冗
表 面 に働 く ク
,
,
e ri v e
C
ン
ロ
ー
カ と C H 共 有結合 の
-
膜 に 含有 され る 水素 に よ り 決定 さ れ る と
,
は よ り 簡単 に 成膜 で き る よ う に 新 し い 成膜 手 法
い
d C
a rb o n
a rb o n
D LC
:
カ
:
ア フリク シ
ニ
ドデ リ
バイ
ー
ョ
ー
カ
ン レス
ブ ドカ
ー
ー
ボ
の
ン)
開発 を
膜や
,
ボ ン) 膜 等 の 開発 を 行
膜 の 低摩擦機構 と し て 移着膜 の 重 要 性 も あ わ せ て 指
,
研究グル
C 2H
キ サ ン) か ら 作製 し た
.
そ の 結果
膜 の 形 成 が重 要 で あ り
'
水素 7 5
.
水素反 発 力 の み で
1999
構解 明 を 試 み た
( 5 0 5 2)
に水 素 を混 合 し て
ス
,
0 01
.
以下
の
低摩擦 特 性 の 全 て を 説 明 す る こ と は
.
o n n et
年
ある
,
F ri c ti o n l e
e a r
て い る( 4 3
.
水素 の 混 合
水素 反 発 力 に よ り 非接触 状態 と な っ た 表 面 の せ ん 断 抵抗 エ ネ ル
,
年 頃 か ら D L C 膜 の 低摩擦機構 が
よ り 低摩擦
,
N F C( N
2
メ タ ン+
,
に 終 端 化 し た 水素原 子 が 相 手 材 表 面
非接触 状 態 と なり
,
ネル ギ
エ
メ タ ン 25 % +
,
提 案 を 裏付 け る よ う に
こ の
.
たとこ ろ
っ
の 最表 面
理 論計算 か ら算 出 し報 告 し た(4 2)
っ
が
ア セ チ レ ン及 び これ らの ガ
,
様 な 超 低 摩 擦現象 は
この
,
,
行い
ス
窒素雰囲気中 に お い て 最 も 低 い 摩擦 係数
,
また
.
し た と提 案 し た
レ ン
摩擦試験 を行
,
り 覆 われ た 場合 D L C 膜
ギ
及 び D L C 成膜 時 の 成分 ガ
それ に 伴 う D L C
,
成膜時 の 成 分 ガ ス が 摩擦係数 に 大 き な 影 響 を及 ぼ し て
,
チ
エ
,
ら 成膜 し た D L C 膜 が
エ
3 6)
,
年頃 ま で
20 0 2
∼
ると考 え
の
･
論
で あ る こ と が 必 要 と 報 告 し た(3 7)
ス
19 9 8
い
ト化( 3 3
ァイ
緒
,
,
2
2
プ
ー
仏 c e t yl e n
つ
の
e :
ア セ チ レ ン)
,
及び C 6 H
12
( c y cl o h
ex a n e :
異 なる D L C 膜 を比 較 し D L C 膜 の 超 低 摩擦 機
,
水素含有 D L C 膜 の 低摩 擦 は
,
相 手 材料表 面
へ
の 移着
移着膜 の 厚 さ が 摩擦係数 を決 定す る要 因 で あ る と提 案 し た
ま た 超 高真 空 中 の D L C 膜
の 摩擦特性 が
4
,
D LC
膜 に 含有 さ れ る 水 素 量 及 び
第1 章
s
2:s
p
が
の比
p軍C
(ア
7 0 :3 0
に よ り 変 化す る
チ
セ
摩擦係 数 は 低 く
よ り 作製)
レン
0 0 2 以 下 にな
.
,
と を 実験 か ら 明 ら か に し
こ
に比
べ
5 6 :4 4
(
シク
た と 報告 し た(5 3)
っ
水 素量 が多く
,
キサ
ヘ
ロ
相 手 表 面 に形 成 され た 移着膜 の 間 に 発 生 す る せ ん 断 抵抗 が
と提 案 し た が( 5 3)
る 水素 量 が 3 4
a
に 増加 し た こ と
膜両 表面 の 冗
な
と
い こ
.
は 異な る
の
2
-
2
,
(ア
t%
ある
,
が
つ
の
疑問点 が 現在 残 され て
セ
チ
い
は
レ ン よ り 作製)
い
る
から42
a
t%
D LC
た
っ
方が
膜表 面 及 び
シク
,
ロ
ヘ
キサ
ン
よ り 作製)
直 ち に接触す る D L C
結合 力 が う ち 消 さ れ 低摩擦 に なる と い う仮定 が 十 分検 証 され て
,
点 目 は せ ん 断抵抗 を 算出す る 際 に 使 用 され た 粗 さ の 項 α が
に対 し
作製 され た 2
,
つ
D LC
の
,
い
計 算値 で
膜表 面 粗 さ は ほ とん ど差 が 無 く
,
低せ
.
い
る 要 因 と考 え
,
膜 に 含有 さ れ る 水 素 及 び 雰囲気 の 水素 ガ ス が 摩 擦 に及 ぼ す影 響 を 明 ら か に し
,
表面 は
な
(
高真 空 中 で D L C 膜 に 含 有 され る 水 素 量 が 少 な い 場合
.
の
C
点 目 は D L C 膜 に含 有 さ れ
年 頃 か ら D L C 膜 に含 有 さ れ る水 素 が 摩擦係数 を 支 配 し て
2 00 0
2: s 3
p
論
非常 に 小 さく な る た め
,
C の 比 が減少 した こ と で
sp 2: sp 3
断 を 証 明 す る た め の 根 拠 が 不 十分 と い う点 で あ っ た
ん
1
.
p
より 作製)
ン
こ の 低摩擦 は D L C
.
s
緒
,
た( 5 4
水素 の 膜 外 部
-
5 7)
.
また
,
へ
の 放 出に よ り
モ
初期 超 低 摩 擦 で あ
っ
た
急激 に 摩擦係数 が 増 加 す る こ と が 明 ら か と
雰 囲気 の 水 素 分 子 が 摩擦 面 で トラ イ ボ ケ ミ カ ル 反 応 を 起 こ し
凝着 力 を 減 少 さ せ る ポ リ マ
に 低摩擦 と なる
,
,
ー
状 の 炭化水素膜 を 形成 し
デ ル を提 案 し た( 5 6)
5
,
これ
,
が低 せ ん 断で あ る た め
第1 章
1
.
1
.
2
1
.
1
.
2
3
.
年
1 9 8 9 90
･
C N
3
.
,
膜につ
x
(わ
.
A Y
いて
C N 女 膜 の 合成
Liu と M
.
L
.
･
■
計算 を 行 い
し た(2
,
常温
3)
,
こ の 結 晶 は ダイ
.
ヤ
モ ン
,
予 測以 降
,
数多 く C N
注 が れ て き た が (5 8
M ic
ro s co
py
モ ル フ ァス
の C
3
N
4
:
o
h
は
e n
a rb o n
β S i 3 N 4( Sili c o n N i t ri d e
･
,
N i t ri d e
窒化 ケ イ 素)
窒化炭 素) 結晶 モ デ ル
:
･
6 0)
,
x
ドの C C 結合 に比
･
ン
4
べ
の
第
一
原理
窒 化 炭 素 の C N 結合 の 方 が
ド相当 又 は それ 以 上
･
の 硬 度 を持
膜 の 合成 の 研 究 が 行 われ た が
得 られ た膜
断面 を TE M
の
透 過 電 子 顕微 鏡) で 観 察 し た 結果
中に C 3N
:
常 圧 で 準安定 な 窒素 と 炭 素 の 結 晶性 の 層 の 実現 の 可 能性 を 報告
,
結合間距離 が 短 い た め ダイ ヤ モ
この
C
.
を C に 置 き 換 えたβ C 3 N 4( C
の Si
論
緒
,
ア
,
( Tr
モ ル フ ァ ス
の 微 細 結晶 が 点在す る と 言 う も の で
膜 は 実現 さ れ て い な い
.
6
C 3N
4
つ
と 予 測 され た
,
.
結 晶 の 合成 に 力 が
a n s m
i s si o
n
E l e9 t r O h
状 で あ る か も しく は ア
あり
,
依 然 と し て 結晶状
第1 章
1
1
.
2
.
βC 3 N
･
数
4
3
.
仏)
.
C N 女 膜 の 摩 擦特性
結晶 の 合成 が 実 現 し て
い
な
い
もの
耐摩耗 性等 の 優 れ た 特性 を 持 ち
,
(6 1 6 4)
C N
･
.
膜 の 摩擦 に 関す る 研 究 論 文 を ま と め る
1
C N
.
E
B
.
r o it m
C N
.
J C
.
al
et
a n
.
( 2 0 0 1) は
膜 の 相手表 面
x
S
.
は高硬 度
x
優 れ た 特性 を 持 つ
,
とがわ か
こ
近 年得 ら れ て
,
a n ch e z
L op
-
.
C N
,
3一 か
x
ら0 5
へ
.
増加 し た と 報告 し た( 6 5)
の
e z et
al
.
( 2 0 0 2) は 窒 素雰囲 気 中 にお
,
た と 報告 し た(6 6)
摩擦係数 の 増大 を 防 止 し て
,
Vb
di n
e v o
e
al
t
.
( 2 0 0 5) は
ク 法 に よ り 作製 し た
2
パ ル ス レ
,
の
つ
.
ー
ザ
異なる C N
( 4 0 % R H ) 及 び 乾 燥窒素中 で 摩擦 し た と こ ろ
0 4 の 摩擦係数 で あ
∼
.
たも の が
っ
着 膜 が 相 手 表 面 に 形成 し て
上述
現象 を
また
の C N
膜とサフ
x
ずれ の C N
.
た こ と を 報告 し た(6 7
D L C
,
本 研 究で 用 い る C N
x
ドカ ソ
ー
ー
ディ
ッ､
∼
膜 も 大気 中で は 0 3
x
.
0 04 となり
.
,
い ずれ
も移
6 8)
,
,
報 告 され て
膜 で 提 案 され て い る 低摩 擦機構 に よ り 説 明 す る
,
タ
.
こ
い
る 低 摩擦
と は 困難 で あ る
膜 の 摩擦 に 関す る 過 去 の 研 究 結果 は
,
.
以 下 の よう に
.
最適成膜 条件 の 決定
.
A
ビ
い
相 手 材料表 面
,
膜 を 作製 し そ れ ぞ れ を大気中
x
乾燥 窒 素 中 で は 0 0 3
,
ィ ル
ァイ ア
窒素 は 摩擦 面 に 水
の
る と提 案 し た
法及 び フ
ー
い
,
い
膜 は い ず れ も P V D 法 によ り 作製 さ れ て お り
x
ま と め られ る
1
x
.
いて C N
ま た 摩擦時雰 囲気
分 が 吸着 す る の を 防 ぎ
ー
る C N
い
移着 に 伴 う移 着 膜 の 形 成 と摩 擦係 数 の 関係
へ
い
クア
て きた
っ
.
には 移着膜 が 形成 され て
.
る
膜 に 含 有 され る 窒素濃度 が 0 か ら 0 3 5 に 増 加
.
.
い
.
及 び 鋼 球 を摩擦 し た 場合 0 0 0 8 程度 の 非常 に 低 い 摩擦係数 が 得 ら れ
A A
低 摩擦係
,
膜 に含 有 され る 窒素濃度 と 摩擦係 数 の 関係
x
す る に つ れ て 摩擦係 数 も 0
2
作製 し た C N
,
の 摩擦実験結果 が 報告 さ れ る 中 で
膜 の 多く
x
の
耐摩 耗材 と し て 工 業的 に 用 い ら れ て
,
膜や水素化 さ せ た D L C 膜 よ り も
D LC
論
緒
.
ー
Kh
u rs
h
u
d
ov
ム ア シス テ ッ
et
al
.
( 1 9 9 6) は
ドミ キ
シ ン
,
I B A D (I o
グ) 法 に よ り
,
7
n
B
e a
m
As
固 体炭素 を ス
si s t e
パ ッ
d D
タリ
e p o s iti o n
ン
:
イオ
ン
グ に よ り 成膜す
第1 章
ると 同時に
C N
成膜 面 に 窒 素イ オ
,
膜 を 成膜 し た
x
.
U
m e
h
a r a
al
et
.
( 1 9 9 8) は
空 中 で はい ( 摩 擦係数)
い てぃ
3
れ 以 降成 膜条件 は 統
.
〒 0 05
.
C N
,
U
m
の 結果
また
膜 と Si 3 N
x
大気 中 で はい
,
e
h
a ra
et
っ
al
た 摩擦 面
.
( 2 0 0 0) は
ペ
され る
.
球 を 異 な る 雰 囲 気 中 で 摩擦 し
4
0 1 6 で あ る の に対 し
=
.
,
真
,
窒 素中 にお
,
C N
,
x
膜 と Si3 N
4
デル 化
球 を 窒 素中 で 摩擦 し
x
膜上 の
点目 は C N
2
点 目 は 相 手 表 面 が 摩擦 に 伴
2
膜 極表 面 が 摩 擦 に 伴 い グラ フ
い
,
グラ
フ ァイ
.
ト
.
彼 ら は超 低摩擦 発 現機 構 と し て
x
C N
,
摩 耗痕 の 化学構 造 が 繰 り返 し摩 擦 によ り わ ず か に 変化 し
,
,
ク ト ル 測定 及 び Ⅹ 線光電 子 分光 法( ⅩP S) によ り 測定 した
1
の こ
つ
ァイ
と を提 案 し た
.
ト化 し 低 せ ん 断層 を形 成す る
,
平 滑 化 し 摩擦係数 を増加 さ せ る 引
,
掘 り 起 こ し成 分 が 減 少 す る こ と で あ る
.
一
の 化学 的分析 と 超低摩擦 機 構 の モ
化 し て い る こ と を 明 ら か に し た( 5)
4
大気 中摩擦 にお け る 比 摩耗 量 が 最 小 と な る
,
.
摩耗痕 を ラふ ン 分光 ス
そ
ク ミ キ シ ン グ法 を 用 い て
0 0 0 9 と 非 常 に小 さ な 値 と なる こ と を 報告 し た( 叫
=
超低摩擦 と な
.
N
こ
.
ッ
論
雰 囲 気 ガ ス 種 の 摩擦係数 に 及 ぼ す影響
.
N
を 照射 す る ダイ ナ ミ
膜 の 硬 さが 最高 で
.
成膜条件 を明 ら か に し た(6 9)
2
ン
緒
っ
と
こ
か か り 成分 と
,
.
超 低 摩擦 現象 の 制御 方 法 に 関す る 研 究
年
20 0 2
∼
2 00 5
年
荷 重 やす べ り 速度( 7 0) 窒素 ガ ス を 直接 摩擦 面 に 吹 き 付 け 超 低 摩 擦 を 得 る手 法( 7 1
･
7 6)
,
及 び 摩 擦 面 に 電 圧 を 印加 し て 超 低摩擦 を 得 る(7 7) 等
な摩擦 条件 に 関す る 研 究 が 行 われ た
い
な
.
い
.
しか し
.
8
,
,
C N
x
膜 の 超 低摩擦 発 現 に 必 要
超 低摩擦 発 現 機 構 の 解 明 は 行 わ れ て
,
第1 章
1
1
.
従来 提 案 され て
4
.
膜 の 摩擦 に お い て
D LC
米国A
2
.
r
g
o n n e
大学 の C D
.
0 01
,
い
国立 研 究所 の A E r d
.
及びJ F
o n n et
提案 さ れ て
t ai n
o n
.
の 摩擦係数 で
e m
ir
t
al
e e
al
t
e
.
る 超低摩擦機 構 は 大 き く 以 下
①
水 素 終端 化 に 伴 う摩擦 面 非 接 触 によ る 超低摩擦機 構
A
E
.
r
de
m
ir
et
al
は
.
い
D LC
,
プ
ー
,
プ で 多く
ー
い
.
わ ゆ る 超 低摩 擦現象 は
い
研究グル
の
の研究グル
.
ある
れて
る
の 2
つ
及 び仏 国I
の
y
.
実 験結 果 が 報 告 さ
に 大別 さ れ る
.
.
膜 の 成膜 時 に 含有 さ れ る 水 素原 子 の 量 に 着 目 し
低摩
,
う動す る 表 面 同 士 が 非接触状態 と な り 摩 擦 方 向 に 対 し 抵抗 が 減 少 し た た め
摩擦 に な る と 説 明 し た(3 8
4 即 8 8 2)
･
D
.
o n n et
及び J F
t ai
o n
.
et
n e
al
.
の
イ ル ム の 形成 に
研究グル
ー
プは
よ る 超 低塵擦機構
,
DL C
は 摩擦方 向 に 対 し非 常 に 小 さ な 抵抗 力 を持
少 し た と 説 明 し た( 5 4
上述の D L C 膜は
方
一
い
.
い
る C N
膜は
x
.
つ
が 形成 さ れ
ため
,
こ の
ト
摩擦係 数 が 減
,
.
い ずれ
,
低
も C V D 法 に よ り 作製 さ れ
,
膜 内 部 に 水素 を含 有 し な
.
,
膜 の 超低摩擦機 構 と し て 提 案 され て
を説 明する
C N
C N
x
x
こ
とができ な
膜表 面 の グ ラ フ
い
膜 と S i3 N
に伴 い 平滑 化 し
4
造が グラ フ
ァ
,
.
そ
ァイ
い
っ
る水素の影響で は
,
C N
膜 の 超 低摩 擦
x
ト化 及 び 低 せ ん 断 層 の 形 成 と 相 手 表 面
,
C N
x
の
へ
′
摩擦 が 得 られ た と提 案 し た(4
,
変化 し
こ の
,
5)
9
平滑化
膜 及 び 相 手 材料 の 表 面 が
か か り 成分 と 掘 り 起 こ し 成分 が 減 少 す る こ と
イ ト の 様 な 構造
,
こ で彼らは
球 を 窒素中 で 摩擦 す る と
引
.
名古 屋 大学 の 梅 原徳 次 ら の 研 究 グ ル
,
方 に よ り 作製 さ れ る た め
P V D
,
プ
ー
膜 内部 に 水素 を 含有す る
,
に も か か わ ら ず 0 0 1 以 下 の 非 常 に 小 さ な 摩擦係数 が 得 られ た こ と が 報告 さ れ
D LC
③
5 7)
東北 大 学 の 加 藤康 司 ら の 研 究 グ ル
,
プ が用
ー
-
,
膜 の 超低摩擦 と な る 機
イ ル ム
,
イル ム
し
.
構 は D L C 膜 を 摩擦す る と 摩擦 面 に 特 殊 な トラ イ ボ フ
ライ ボ フ
,
･
② . 低 せ ん 断抵抗 を 有 す る トラ イ ボ フ
C
,
工科
o n
擦 と な る 機構 は 摩 擦 し ゆ う動 面 にお ける 水素原 子 同 士 の 反 発力 が 荷 重 を 支 え
ゆ
論
る 超低摩擦機構
以下
.
緒
.
,
摩擦
及 び 膜 内構
層 が 低 せ ん 断抵抗 を 有 す る た め に 低
第1 章
1
本研 究で は C N
,
膜 の 超 低摩擦材 と し て
x
超低摩擦機構 の 解 明 を 目 的 と し
,
条件 に
C N
いて
つ
明 ら か にす る
,
C N
応 用 的耕究 と し て
ァ
さ の 平 滑 化 を明 ら か に す る た め
.
2
.
る
.
こ の
の
C N
変化
x
膜及 び 相 手 材料
そ れ に 伴 う低 せ ん
,
な じ み 過程 に お け る 表 面 粗
,
次 に超 低摩擦 発 現機 構 と し て 提 案 され て
る 低 せ ん 断 抵抗層 の 存在 を 明 ら か に
ァイ
ト の よ う な 構造
グラフ
方
,
い
.
.
へ
膜 内部結晶構造 の 変化 は す で に 明 ら か で あり
x
変化 し て
ァイ
滑 によ り 低 環 境 負荷
ト化等 が 見 込 ま れ る
x
.
こ の
い
るが
,
.
,
C N
エ
こ で応 用 研 究と して
膜 を 成膜 し
,
フ
ネル ギ
,
ー
,
,
ま た 長寿命化 に 伴う低
実際 に す べ り 軸受
,
.
,
無潤
コ
ス
静 圧 気体軸受 の
超低摩擦 が 発 現す る か を 明 ら か に す る
10
グラ
結晶構 造中 に含
膜 の 超低摩 擦機 構 を 有す る 軸受 が 完成す れ ば
x
低摩擦 によ り 低 消費
そ
,
,
た め 膜 に含 有 され る 窒 素濃度 に 注 目 し
ト化 に 及 ぼ す膜 内 窒素濃度 の 影 響 を明 ら か に す る
工 業的見 地 か ら
軸受表 面 に C N
た こ と が 報告 され て
い
有 され る窒 素 の 役割 は 不 明 で ある
一
い
へ
,
の 影響 を 明 ら か に す る
ま た な じみ に伴 う C N
.
,
な じ み に 及 ぼ す相 手 材 料表 面 粗 さ と 移着膜
する
3
,
平 面 軸受 の 可 能性 とそ の 使 用
,
イ ト の よ う な構 造
断 抵抗層 の 形成 に よ り発 現す る と 考 え られ て
1
を鑑 み 基 礎的 研 究 と し て
摩 擦 に 伴う な じ み 過 程 によ り
,
膜極表 面 の グ ラ フ
x
の 工 業 的実 用
.
膜 の 超低摩擦 機構 は
x
平滑 化
の
論
本研 究 の 目 的
2
.
緒
.
第1 章
1
.
論
本 研 究 の 構成
3
本 研 究 は 以 下 の よ う に構成 さ れ る
第 1 章は
第2 章
膜 の 応用 研 究 に つ
x
第 2 章で は
,
x
い て述
,
従来 研 究及 び 本 研 究 の 目 的 を 述 べ る
膜 の 基礎 研 究に
る
べ
い て述
つ
,
べ
る
第 5 章及 び 第 6
い
る
摩擦 面 の 平 滑 化 と
,
第 4 章で は
,
C N
x
膜 に 含有 され る 炭素 及 び 窒素 の 結晶構造
,
超 低摩 擦発現時 の C N
低 せ ん 断 層 の 存在 を明 ら か に す る
第 5 章で は
,
濃度 に注 目 し C N
,
へ
膜極表 面 に 形成 され て
の
基礎 研 究か ら
,
C N
を考 え
の 適用
,
す
る と 考 え られ る
C N
,
x
,
0 0 1
.
す な わ ち 雰 囲 気 の 酸 素濃度 限 界 を 明 ら か に す る
第 7 章 は 結論 で あ り
,
本研究 で 得 られ た 結果 をま と め た も の で あ る
.
11
の 超 低摩 擦
以下
,
を示 す
接
.
膜 の 超低摩擦 現象 を 安価 に 実 現 す る た め
の 構成
,
膜 を用 い た 軸
を維 持 で き る 窒 素濃度
に本研 究
,
り 軸受 の 軸受 面及 び 静圧 気 体軸受 の 軸受 面 保護 及 び
べ
超低摩擦軸受 の 可 能性 を 検討 す る
x
い
.
膜 の 超 低摩擦 に は
x
膜 で あ る こ と が 必 要 条件 と示 唆 され た た め
x
第 6 章で は C N
x
x
.
第 2 章 か ら第 4 章ま で
触す る 両 面 が C N
･
移
相 手 面 表 面 粗 さ の 摩擦係数 に及 ぼ す 影響 を 明 ら
膜 の 超 低 摩 擦 現象 に及 ぼ す 膜内 部 窒 素濃度 の 影響 を 明 ら か に す る
1 1
,
.
第 3 章で は
受保護膜
.
.
.
超 低 摩 擦 発 現機構 と し て 重 要 視 され て
着 形態 に 影 響 が あ る と 考 え られ る
か に する
.
緒論 と し て 本研 究 の 位置 づ け
,
第 3 章及 び第 4 章は C N
,
章は C N
図
緒
.
.
第1 章
論文
の
構成
C N
x
膜 の 摩 擦 に 関 する 基礎 と応 用
第1 章 緒 論
図
1 1
･
論 文 構 成図
12
緒
論
第1 章
1
1
D H
.
.
EIs
2
A
.
Y
.
A
.
4
5
m
41
,
h
e
fe
U
.
d
S
.
P
h
e n
P
,
r e
m
p
di c ti o
n
y; A
a n
fr i cti o
,
da
st e r
m
of n e w
F i el d
lo
w
n
m
c o m
W e ar
,
0
,
Ⅹf
o r
d
N
,
r e s sib ili t
p
d l u b ri c a ti o
a n
,
Y b rk
e w
s olid s
y
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学会 トラ イ ボ ロ ジ
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期講 演 論 文 集
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日 本 トライ ボ
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学会 トライ ボ ロ
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窒 化炭 素膜 の 摩擦 と 摩耗 に及 ぼ す 窒 素 ガ ス 潤 滑
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潤 滑 下 の 窒 化炭 素膜 の 摩擦特性
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加 藤康 司
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窒 化炭素膜 と 窒 化 ケイ 素 の 滑 り 接触 にお ける
,
会議 予 稿集
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日 本機械学会東 北支部 第 3 7
,
北 大 学大学 院 工 学 研 究科修 士 学位論 文 ( 2 0 0 3)
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1 0) 8 2 8 3
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加 藤康 司
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足 立 幸志
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仙台( 2 0 0 2
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足 立 幸志
会議 予 稿集
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日 本 トライ ボ
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窒化炭 素膜 と 窒化 ケ イ 素 の 滑 り 接触 にお け る
,
吸着 窒 素 ガ ス に よ る 低摩擦 の 発 現 第 2 報
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第1 報
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加 藤康 司
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に よ る 低摩擦
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第1 章
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第2 章
第2 章
2
C N
緒
1
.
窒素中
,
C N
x
膜 の 超 低摩擦 現象 に 及 ぼ す 相 手 面
膜 の 超 低摩擦 現 象 に 及 ぼ す 相 手 面
x
C N 女 膜 と Si 3 N
球 と の す べ り摩擦 にお い て
4
,
常 に小 さな値 となる こ と を明ら か に し た(1
,
,
カ
( 摩擦係数) が 初期 には 0 3 程
い
.
無潤滑 下 で あり な が らp
さらに
.
,
による 平滑 化 が 重要 で ある と提 案 した
ァイ
ら実 証 して
ト化 に 関 し て は ラ
,
る⑲
い
しか し
.
,
2
.
こ の 研 究 にお い て
そ
こ で 本研 究 で は
4
,
表面 微 小 突起 の 減 少
摩擦 による C N 女 膜極表面 の
,
ク ト ル 法 によ り摩擦前後 にお け る構造変化 か
ン 分光 ス ペ
つ
目に超低 摩擦 の ため の 重要 な機構 と考 えて
,
.
.
マ
伴う摩擦 面 表面 粗 さ の 平 滑化 及 び 相手面
ない
0 0 0 7 と い う非
=
よ うな 超低 摩擦 発現機構 と し
この
,
,
グラ フ
移着膜形成 の 影響
移着 膜 形 成 の 影 響
雰囲気 ガ ス と の 反 応 による C N 女 膜極表 面 の グ ラ フ ァ イ ト化 と
,
の
言
度 で あ っ た の が 3 0 回 程度 の 繰 り返 し摩擦 で
て
の
へ
へ
へ
い
摩擦 に
る
,
の 移着 が摩擦係数 に及 ぼ す影響 は 明 ら か で は
水準 の 異 なる初期表面 粗 さ を有す る Si 3 N 4 球 を用 意 し
,
窒素
中 にお ける C N 女 膜 の 摩擦係数 の 減少 過程( な じみ 過程) に及 ぼ す Si 3 N 4 球表 面粗 さと移着
,
膜 の 影響 を明 ら か に した
また
,
C N女
膜 は相 手 材料 に Si 3 N
と が 既 に 報告 され て
と 考 えられる
け
球
.
.
い る(幻
.
これ
4
は
へ
,
移着膜形成 の しやす さは相 手 材料表面
移著 した C N 女膜 と S i 3 N 4 球上
析 を行 い 比 較 し た
へ
低摩擦係数が 得 られな い
こ
相 手 材料 によ る 移着膜 の 形成 しやす さが異 なる ため
,
ある い は化学的 に結合す る か で
,
球以 外 を使 用 し た場合
,
へ
移著す る 際 物 理 的 に付着する だ
,
移着膜 の 形成機構 はま っ たく 異 なる
.
そ こ で Si 3 N
成膜 し た C N 女膜 の 結晶構造 を知 る た めラ マ
.
22
4
ン 分光分
第2 章
2
膜 の 超 低摩擦 現 象 に 及 ぼ す相 手 面
x
膜 に 代 表 さ れ る 炭 素系薄膜 の 成膜 手 法 は 化学蒸着法 と 物 理 蒸着法 の
D LC
成膜 手 法 に よ り D L C 膜 で は 水素 を 含 有す る
.
選 択 が 可 能 で ある
ま た 水 素 を 含有す る 場合 も
.
原料 ガ ス
,
ある
,
ス パ ッ
主に
,
タリ
ン
加 速電流等 を 変化 さ せ る
て い る( 1 4
･
2 5)
グ 法 に よ り 成膜 さ れ る が
装置( H I m C H I
.
のア シ ス
ン源
トイ オ
示す
･
及 び図
･
を 塗布 し た 直径
チャ
ンバ
ー
1 Ⅹ 3 0 3 0)
･
,
ス
い
る イオ
供給源
.
50
ス
m
基板 ホ
,
ダ
ル
L ot N
単結晶 シ リ
内 をク ライ オ ポ ン プ で
,
ン ビ
分間 ス
ー
タ クリ
パ ッ
ム ス パ ッ
タリ
素イ オ
ン 照射( 加
キ
グ によ り 行
シ ン
波洗 浄 し て
は
,
シリ
コ
マ ス
2
さ をこ
の値 か
,
ー
っ
た
ニ
ン
･
4
.
グ した
0 5 k V
.
.
をス
P
水 晶振 動 子
る よ うに した
.
こ
の校正
マ
.
タ クリ
次元 粗 さ計 で 測 定 した
ら 差 し引 く
1 kV
ン
,
方 CN
一
.
x
,
ニ
ー
,
成膜速度 は 約
っ
1 O
.
た
n
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に 成膜 条 件 の
ボン タ
ー
･
1
ダ
ル
/
m
ー
ト型 で あ る
ッ
一
,
に取り付け
ゲッ ト
へ
A ) と同 時 に
m
,
基板
,
) を 行 う ダイ ナ ミ
か ら取り 出 し
.
へ
m 2
ト止/ c
っ
.
覧を
真空
ッ
タク リ
の
窒
クミ
ア セ トン で超音
た 領域 と 膜表 面 と
パ ッ
)
m 2
の ア ル ゴ ンイオ
た 高 さ と 膜厚 の 和 に 相当 し
.
べ
基 板 表 面 の 汚 れ や吸
,
っ
i n で ある
23
ケ
ー
ー
ニ
ン
の段差
,
こ の
グ し た深
得 ら れ た 膜厚 と 成膜時間 の 関
膜厚 は 成膜時間 を 調 整 し て
.
基板
東 京 応化 工 業株 式 会社)
,
ー
10 0
先 に 測定 し て お い た ス
.
,
,
ンバ
グで 削
ン源
タイ オ
k V ■ イ オ ン 電流密度 1 0 0 ト〟 ?
1
電流密度 3 0
ン
) 法に妄り 作
o siti o n
表2
を基 板 ホ
と によ り 膜厚 を 決定 し た
を行
,
ク 剤 を 塗布 し て あ
ス
p
バ
以 下 に 排気 し
a
e
ト共 に
シ ス
3 126 4 117
加 速電流
成膜後 に試 料 を チ ャ
パ ッ
,
,
成膜 は カ
.
イオ
,
ク剤 を除去 した
,
ン Si( 1 0 0)
コ
1 8 ×10
グ( 加 速電 圧
ン
速電 圧
ン表面
段 差を
係から
1 3)
･
膜 厚測 定 用 水 晶振動 子 及 び 真 空
ー
.
d D
ス パ ッ
ー
タ ア
o
着 ガ ス を取 り 除く た め に 窒 素イ オ ン( 加 速電圧
で 5
ンバ
si s t e
の 外 観 写 真 及 び 概略 図
･
の
As
e a m
ン源は ス パ ッ
ク( O F P R 8 6 0 0
m
B
n
は真空 チ ャ
t
に 成膜 装置
2 2
中央部分 に マ
.
る(4
い
,
膜内 の 窒素含有 量 が 変化す る こ と が 報告 さ れ
,
膜 は I B A D(I o
x
ガ
,
排気 系 か ら構成 さ れ て
2 1
の
.
本研 究 で 用 い られ る C N
製 した
とにより
こ
は含 有 し な い
い
成膜 時 の 基 板 温 度や 加 速電圧
,
に
つ
水素含 有 量 等 によ り
の
膜内部 に 含有 され る 水素 量 が 変化す る こ と が す で に 報告 さ れ て
図
2
,
大 別 され る
膜は
移着 膜 形 成 の 影 響
の
へ
成膜
2
.
C N
,
約
100
n
m
とな
第2 章
㌦
/
ド
,
ー
〓
T
･
-
F
C N
x
膜
の
超 低摩 擦 現 象 に 及 ぼ す 相 手 面
へ
の
移 着膜 形 成
｢
1
一
1
-
J
.
1
■
′
/
1
-
1
図
2 1
-
イ オ
ン ビ
ー
ム ミキ シン
24
グ成 膜 装置 の 外 観 写 真
の影響
第2 章
C N
x
膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼ す 相 手 面
R
図
2 2
･
イオ
ン ビ
ー
o
t a tj o
キ
ム ミ
25
n
h ol d
シ ン
へ
の 移着膜 形 成 の 影 響
e r
グ 成膜 装置 の 概 略 図
第2 章
C N
膜 の 超低摩擦 現 象 に及 ぼ す相 手 面
x
の 移 着膜形成 の
へ
影響
表 2 1 成膜 条件
-
T
S p u tt e ri n g
A
a r g et
io
r
n
b
C
(9 9 9 9 9 % )
arb o n
A
c c v ol f
a
1 kV
A
c c c u rr e n t
e
g
.
.
o a m
100
.
m
A
★
G
fl o
a$
.A
w
A
N io
b
n
C
B
Pre$
fl o
a $
a c
kg
.
0 5 kV
e
g
.
u rre nt
d
e n $ it y
N
w
ro u n
3 0 い〟 c
2 O S CC M
2 :
2
m
★
.
1 3
<
d
4
10
×
.
p
a
$ u re
O pe
S
C
u
o a ti n
S
u
r a ti n
g t hi c k
n e$ $
n
$
P
b $ t r at e t e
m
Pe
ee
o u
d
t lOO
4
r at u r e
p
a
n
m
n
b
r
m
. p
く1
c c v 0 1t a
.
g
00
℃
1 kV
e
o a m
C
r
u rre nt
d
e n $ it y
100 p 〟c
2
m
★
●
CI o a n l n
b
a
A
鮎
10
×
,
S i ( 1 0 0)
N io
u
2
-
1 0
g
b $ tr at e
R o t a ti o
Sp
c c v 0 1t a
.
oa m
M i xi n g
G
4 O S C C M
r :
g
G
a $
fl o
D
u r a ti o n
N
w
2 :
2 0 $ C C M
.
5
★
S C C M : Sta
26
n
d
a rd
C
u
b ic C
m
in
e n ti m
e
te r p
er
Min
u
te
第2 章
2
2
3
.
膜 の 超低摩擦 現 象 に及 ぼ す相 手 面
x
ピン オン
1
.
ー
ー
･
い て 荷重 は
チャ
,
ンバ
ー
ドセ
ー
ロ
ル
,
ンバ
,
荷重 をそれ ぞれ 0
,
内を ロ
ー
4 N
.
1 N
,
,
及び
2 N
,
,
A Ⅲ
ー
トル
ス
ケ
ー
,
れ た全 デ
ー
a
4 N
レバ
,
また 実験前 には
.
ダ
ま た対
,
.
ー
を作製 し た
固
.
sco
Si 3 N
:
py
4
原子 間力 顕微鏡) により摩耗痕
球及び C N k 膜 の 粗 さを明ら か に
C N 女 膜表面 の 滑り方 向に形成 され た摩 耗痕 に対 し
,
を 走査 し
ー
ル
とし
,
4 0 0 トI
m
X 4 00
いm
サイ ズ で 測定 を行
っ
た
.
摩耗痕 の 大 き さは こ の 領域 の 大 き さ以 内 で あり全 領域 を観 察 して い る
球 にお い て も同様 に
切 る 方向 にカ ン チ
M ic r o
,
による 測牢条件 と し て
なお 本実験 で は
orce
ル の 表面 粗 さ を測定 し
垂 直 に横切 る方向 に カ ン チ
ー
摩擦試験 の 前後 に S i 3 N 4 球及 び C N 女 膜 の 表面 を光
,
内 の ナノ メ
球を C N 女 膜
タリ ポ ン プで 2 7 0 P
ー
に示 す よ う な 球 を保持 し表 面 を観察可 能 に する試験片ホ
4
学顕微鏡 により観察 し A F M ( 血 o m i c F
4
ンバ
雰囲気 温 度 は室温 下 で 行 われ る
鳥
m
定された 球 の 摩擦面 を上 向き に して
Si 3 N
チャ
摩擦実験 は
.
球 を ア セ ト ン により 1 5 分間超 音波洗浄 し表 面 の 汚れ を 取り 除 い た
･
4
,
.
.
Si 3 N
荷重及 び 摩擦力 は 平行板 バ ネ に貼 り 付 けた ひ ずみ ゲ
.
向する 2 面 の す べ り 速度 は 0 2 6
した
,
.
,
図2
.
内 に 窒素ガ ス を封入 し行 われ る 摩擦試験 は 4 水準 の 初期
ー
表 面 粗 さ の 異なる Si 3 N 4 球 を
4
影響
図 にお
･
内 に 取り つ けられ た摩擦試験機 を 上 下 さ せ
により 測定す る
ま で 排気 し そ の 後 チ ャ
ク 摩擦 試 験装置 の 概略 図 を図 2 3 に示 す
ス
･
に押 し付 け る こ とにより与 える
S i3 N
の 移着膜形成 の
デ ィ ス ク 型 摩擦試験条件 及 び 実験方法
試作 した 環境制御 型 ピ ン オ ン デ ィ
ジ式
へ
C N 女 膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼす相手 面 表面 粗 さと移着膜 の 影響
3
.
C N
レバ
タ か ら最小
ー
,
球表 面 上 に形成 され た摩 粍痕 の す べ り方 向 に対 し
,
2 00
け m X 2 0 0 一皿 1
サイ ズ で 測定 を行
二 乗 近 似 により 曲面 を平面 に傾 き補 正 し た
の 最 大値 と最小 値 の 差 か ら
垂 直に横
,
を走査 し
恥 ( 最大 高 さ粗 さ)
27
を求 めた
.
.
っ
.
た後
,
測定 さ
得 られ た 高 さ の デ
ー
タ
第2 章
図
2 3
-
C N
x
膜 の 超低摩擦 現 象 に 及 ぼ す相 手 面
環境制御 型 ピ ン オ
･
ン
･
ディ
28
ス
へ
ク 摩擦試験 装置
の
移着膜 形 成 の 影 響
の 概 略図
第2 章
図
2 4
･
C N
x
膜 の 超 低 摩 擦 現 象 に 及 ぼ す相 手面
摩 擦 面 観 察方法 及 び 観察 用 ホ ル ダ
29
ー
へ
の 移着膜 形 成 の
の 概 略図
影響
第2 章
2
2
.
.
3
3
.
2
.
2
C N
の 超低摩擦 現 象 に及
膜
x
ぼ す相 手 面
へ
の 移 着膜形 成 の 影響
実験結果
摩擦繰 り返 し数 に 伴う摩擦係数 の 変化 に 及 ぼ す球 の 初期表面 粗 さ の 影
1
.
響
図 2 5 に 異 なる表 面 粗 さ を有する S i 3 N
･
,
を
,
4
球 にお い て 行 われ た 荷重 1 N 摩 擦試験 の 結果
摩擦係数 の 摩擦繰 り返 し数 に伴う変化 と し て 示 す
球 にお い て も
とがわ か る
,
,
い ずれ の 初期表面 粗 さ の
摩擦係数 は摩擦繰 り返 し数 ととも に減 少 し 0 0 5 以 下 の 低 摩擦 と なる こ
.
,
また
.
図 より
.
図 2 6 に 図 2 5 で 得 ら れ た 実験結果 の
･
,
の 結果 を 拡大 し示 す
･
期摩擦係数 は 大 き い が
図に示 す よう に
,
その後5
摩擦係数 は 0 0 0 2 と な っ た
.
一
.
球 の 初期表 面 粗 さ ち
,
1 03 w
×
方 ち
,
i
,
む こ と が示 され た
i
,
(
鮎 s の 摩擦後
,
が大 き い 場合( 1 5 0
係数 は小 さ い が 最 小 摩擦係数 は 0 0 0 4 以 上 で あ っ た
,
1 00 0 0 か ら 1 5000
･
.
.
30
.
c y cl e s
が 小 さ い 場合(3 0
n
m
)
まで
,
初
摩擦係数 は 減 少 し得 られ た 最小
,
3 0 0 及び 6 0 0
n
m
)
,
初期摩擦
また球 表面 粗 さが 粗 い 程 早く な じ
第2 章
▲
〇
膜 の 超 低 摩 擦 現 象 に 及 ぼ す 相 手面
x
へ
の
移 着 膜 形 成 の 影響
7
U
ヱ
u
C N
O 6
.
芯
痘 O 5
糎
岩
6 U 4
▲
u
O
琶
迂
O 3
▲
2
U
O 1
.
0
50 00
N
図
2 5
･
u m
b
1 0000
e r o f s li d i n
g
c
y cr e
s
N
摩 擦 係 数 の 摩 擦繰 り 返 し 数 に 伴 う 変 化( 0
31
,
1 500 0
C y CJ e
- 15
×
10
3
c
y cl e
)
s
第2 章
C N
膜
x
の
超 低摩 擦 現 象 に 及 ぼす 相 手 面
へ
の
移着膜形成
の影響
〇 〇6
.
ヱ
仇0 5
u
〇
.
で 〇04
茫
聖
岩 〇03
.
.
u
O
弓 〇02
.
道
〇 01
.
1 00 00
日OOO
N
図
2 6
-
u m
b
-
1 2000
e r o f s li d i n
1 30 00
g
c y cl e $
N
,
C
摩 擦係 数 の 摩擦 繰 り 返 し 数 に 伴 う 変 化( 1 0
32
1 5000
1 4000
y Cl e
-
15
s
×
1 03
c
y cl e
)
8
1
第2 章
2
3
.
.
2
･
4
球表 面
観察 され た 4 0 0
2 7( b)
･
かる
より
また
.
,
,
いm
･
より
た
っ
,
及 び C N 女 膜 表面 の 摩擦前後 の A m
n
m
.
また
10
∼
n
m
∼
0 03
.
図よ り
いる こ
とがわ か る
また図
.
.
程度 の 深 さ の 極微少 量 摩耗 し 摩耗痕内 は滑 ら か で
,
.
.
る
に示 す
2 ワ(d
摩擦係数 が 0 0 1 以 下 とな っ た場合 で は
,
の 領域 を示 して い
谷部が埋 まり表 面 粗 さが減 少 し て い る こ とが わ
以 下 の 非常 に薄 い 移着膜 が 形成 し て
た が 摩擦係数 が 0 0 1
,
,
こ こでは
.
の 領域内 の 典 型 的な 1 0 0 ド m X l O O い m
X 4 00
ドm
C N 女 膜 表面 は 1
,
像 をそ れ ぞれ 示 す
最 も 低 い 摩擦係数 が得 られ た 場合 の 摩擦痕断面 を図
ある こ とがわ か る
なか
観察
.
球表面 で は 山部が 削 られ
S i 3 N 云 球 表面 に 2 0
2 8( b)
の 移着膜 形 成 の 影 響
･
,
,
型 的な S i 3 N
図
へ
仏) 及 び(∂ 及 び 図 2 8(由及 び払) に 0 0 5 以下 の 摩擦係数 が得 られた 場合 の 典
2 7(由
図
膜 の 超 低摩 擦 現 象 に 及 ぼ す相 手 面
x
S i 3 N 云球及 び C N 女 膜表面 の A Ⅲ
2
.
C N
,
摩耗粉は ほ と ん どで
程度 の 場合 摩耗粉 が 多く C N 女 膜表面 に 残 留 し て い
,
.
33
.
第2 章
( a) 摩 擦 前 Si 3 N
C N
球表 面
4
の
超低摩 擦 現 象 に及 ぼ す 相手 面
N
=
膜
x
Tra
,
n $
( b) 摩擦後 S i a N
0
俺r l a
Y O r
t hi c k
n o $ $ :
20
n
4
移 着膜 形 成
の
へ
球
=
15 0 0 0
m
20 0
::::二! ヨ
ll
N
,
の影響
n m
/
｢
l
W
L
e a r
.
69 1 p
.
2 7( c) S i 3 N
･
( a) 摩擦 前 C N
x
▼
k: 3 7 2 p
￠
l
m
l
l
図
1
∴
tra
膜
図
,
4
球( R
N
2 8(
-
汎i
=
30
n
m
) 上 に 形 成 さ れ た 移 着 膜 厚 さ観 察結 果
( b) 摩擦 後 C N
0
=
) 及 び( b) c N
a
m
x
膜 摩擦 面
34
の A
m
x
観 察像
膜
,
N
=
15 0 0 0
第2 章
2
.
図
3
.
2 9
･
2
.
x
膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼ す相 手 面
摩擦実験後 の
3
及び 図 2
C N
･
10
に
,
S
肌 球及 び
C N
x
へ
の
移着膜 形 成 の 影 響
膜 の 表 面 粗 さと最 小摩擦係数 の 関係
に より観察 され た Si 3 N 云球及び C N 女 膜 の 表
摩擦実験後 A m
,
面 粗 さ と最小 摩擦係数 の 関係 をそれぞれ 示 す
図 2 9 より
･
.
,
最 小摩 擦係数 は摩擦 試験後 の
′
球表 面粗 さととも に減少 す る こ とが わ か る
の 表 面 粗 さとと も に減 少 する こ と が わ か る
.
また 図 2
.
35
-
10
より
,
最小 摩擦係数 は C N
,
x
膜
第2 章
u
竜
三
u
￠
傭
C N
x
膜 の 超低摩擦 現 象 に 及 ぼ す相 手 面
へ
の 移着膜形 成 の
仇1 0
影響
〇08
.
じ
茫
〇06
苫
O
.
u
O
竜 0 カ4
王
∈ 〇0 2
コ
.
∈
蓋
≡
〇0 0
.
0
S
10
u rF a c e
図
ro u
2 9
･
20
gh
C N
n e s s
x
of
30
C N
x
c o a ti n
40
g
50
a f( e r s Ji d i n
膜摩擦 面 表 面 粗 さ と 最 小 摩擦係 数 の 関係
36
60
g Ry,
n m
第2 章
u
叫
∈
C N
膜 の 超 低摩擦 現 象 に 及 ぼ す 相 手 面
x
へ
の 移着膜 形 成 の
影響
〇1 0
.
三
u
O
〇08
.
Ⅶ
0
筐
苫 〇0 6
.
U
u
O
竜 〇0 4
.
王
∈ 〇02
コ
.
∈
蓋
≡
〇00
.
0
S
20
fa
u r
図
c e
2 10
･
ro u
40
g h
Si3 N
4
n e s s
o
f S i3 N
60
4
b a rr
80
a ft e r s lid i n
100
g R
球摩擦 面 表 面 粗 さ と 最 小 摩 擦係数 の 関係
37
y,
n m
第2 章
2
.
3
図2
2
.
･
1 1(わ
(1 9 0 0
+
8 00 q
rc
∼
s
膜 の 超 低摩擦 現 象 に 及 ぼ す相 手 面
( 心 にそれ ぞれ 0
1 0 0 0) w
le
x
c
k
･
,
画
で の Si 3 N
s
の 表 面 は図 2 1 1( b)
起 は 平 らに なり
4
野 Cl e
800
,
球表 面 を
に示 す様 に
谷 部 の 深 さが 減 少 し て
C N 女 膜 の 表面 に押 し つ け摩擦試験 を行
っ
s
,
1 900
図2
,
い
た
･
動 こ示 す よ う に
,
表面に は2 0 0
n
m
+
1 1 0 0) q
1 1(わ の 初期表 面 に比
る こ とが わ か る
そ の 結果
.
℃k s
及び 2 9 0 0
,
この
.
同
べ
一
.
の鋭 い 突
表面 を
再び 同 じ
,
図 2 1 1 払) に示 す表 面は
そ
,
繰り返
の 後繰 り返 し摩擦 を行 う と 図
程度 の 厚 い 移着膜 が成長 し た こ とが わ か る
38
.
る と表面
-
,
･
･
(8 0 0
観察 し ながら摩擦試験 を行 っ た 結果 を示 す
,
し摩擦 に 伴 い 図 2 1 1( d に示 す よ う な表 面 に 変化 し た
2 1 1(
移着膜 形 成 の 影 響
の
へ
摩擦繰 り返 しに伴 う移着膜 の 成長
4
.
C N
.
第2 章
図
2 1 1(
(N
･
=
C N
x
膜
の 超 低 摩擦
) ( b) ( c) 及 び( d) si 3 N
a
,
0 800
,
,
,
1 900
,
2 90 0
現象 に 及 ぼ す 相 手面
球( R
4
y
,
i
=
30
n
m
)
の
へ
の
移 着膜 形 成 の 影 響
各 回 転数
) に お け る 摩擦 面 A F M 像
c y cl e s
39
第2 章
2
3
.
2
3
.
た
っ
3
.
･
れは
こ
.
な量 で 均
一
膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼ す相 手 面
な じみ 過程 に お け る表 面粗 さ
初期 表 面 粗 さが小 さ い 球 の 場合
,
球が 滑 ら か な た め
,
が 形成 し な か
x
っ
C N
,
た た め と 考 え られ る
数 0 0 0 2 が 得 られ た と 考 え られ る
膜の
,
20
n
m
以下
擦 の た め に は 重 要 と 考 え られ る
擦係 数 も小 さ い
こ
し く 粗 さが 大 き い
n
こ
m
の
,
の 移着 膜 形 成 の 影 響
極微 少 量
とがわか る
場合 に は
の C N
しか し
,
の 形成
初期 の 摩擦係 数 が 高 い
あ る 摩擦繰 り 返 し数
の
こ
一
とがわか
な 移着膜
後には
,
十分
初期表 面 粗 さ が 大 き い 場 合 よ り も 低 い 摩 擦係
,
方
,
図
,
2 9
･
こ の 結果 よ り
大 き な 山 が 平坦化 さ れ
,
より
,
C N
x
,
谷部をは じ
,
.
40
そ
移着 は 重 要 だ が C N
の
際C N
x
,
超低摩
膜 の 粗 さも 小 さ い 方 が 摩
超低摩擦 に は な ら な い と 考 え られ る
膜 の 摩耗 が あり
x
とが 重 要 と 考 え られ る
,
.
,
と移 着 膜
の 厚 さ の 移着膜 が 形成す る な じ み 過 程 が
一
.
の減少
膜 か ら の 移着膜 の 量 が 少 な く 均
こ の 場合
.
.
x
x
.
に 移着膜 が 形成 し た た め
めと して C N
へ
察
1
.
より
2 5
図
考
3
.
C N
.
x
膜 の 摩耗 が 激
すなわ ち 1
∼
10
膜 の 摩 耗 痕 が 滑 ら か で ある
第2 章
2
3
.
3
.
膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼ す相 手 面
x
へ
の 移 着膜 形 成 の 影 響
摩擦係数 に 及 ぼ す表 面 粗 さ の 影響
2
.
C N
接 触 面 の 微 小 突 起 を 先 端 が 半径 R
の
球 と 仮 定 し た 時 摩 擦係数 の 凝着項 世 及 び 掘
,
り起
こ し項p
し
摩擦 面 硬 さ と 接 触 部 に 発 生 す る 圧 力 が 等 し い と 仮定す る と 次 の よ う に 表 さ れ る
,
(2 6)
は
p
β を 摩擦 面 の せ ん 断 抵抗
,
,
g を 摩擦 面 の 硬 さ
,
を 接触 円 半径 と
β
●
4
∫
方
｣す
=
〟α
( 1)
二
ヰ‡ (
+
.
l
′
α
S m
U
m
h
e
は S
る( 5)
,
}
l
月ノ
一
膜 の 極表 面 が 摩 擦 に よ り グラ フ
x
断抵抗層 が 形 成 し た と 予 想 し た
の低せ ん
いて
ヱ
､
しt
一
月
ら(5) は C N
a ra
2
ヽ
24 8 M P
=
.
方
一
.
,
a/ R
a
で ある
で ある が
,
の
み
に示す
.
図よ り
に は 表面 粗 さ の
と
,
,
a/
R
生 じ
,
減少 し
か
,
つ
,
.
そ
こで
0 56 M P
<
.
典型 的 な 固体潤 滑 剤 の M
C N
x
膜の硬 さ 21 G P
上 式 にお
い て 月;
*
凝着項 に は 表 面 粗 さ の 影響 は ほ と ん ど無 い
S2 にお
が 考 え られ
β を 定数 と し a/ R
*
抽 の
一
.
a
o
a
接触 面 の 微 小 突 起
,
が 変 化 し た 際 の 基 準化 レた 世 及 び
方
,
変化 を 図
2 12
･
掘 り起 こ し項
減 少過 程 す な わ ち な じ み過 程 で 球表 面 の 微 小 突 起 の R が 増 大す る
,
摩 擦 の 掘 り 起 こ し成 分 が 減少 す る
,
,
ト化 さ れ S
滑 り 摩擦 に 伴う な じみ 過程 に よ り
半径 R が 増加 す る こ とが 考 え られ る
関数 で 表 し た 時
,
ま た H と して は
.
の
の
なお
.
ァイ
高硬 度 の C N
x
.
これ に伴 い
,
非常 に 薄 い 移着膜 が 球表 面 に
′
膜 上 に 低 せ ん 断 抵抗層 が 生 成 し
,
超低摩擦 が 無 潤 滑 下 で も 達成 し た と 考 え られ る
4 1
.
摩擦 の 凝 着 成分 も共 に
第2 章
C N
x
膜 の 超 低摩擦 現 象 に 及 ぼ す相 手 面
へ
の 移着膜 形 成 の 影 響
1 00
.
0 80
.
0 60
.
0 40
.
0 20
.
0 00
.
0
0 02
.
0 04
.
0 06
a/
図
2 12
･
( 1) 式 に お
いて世
0 08
.
★
0 1
.
0 12
R
及び
42
.
★
抽
に及 ぼす a/ R
の 影響
.
第2 章
2
3
.
図
3
.
から
2 11
･
Si3 N
,
より
,
く
い
図2
.
･
･
いく
着膜厚 が O
とか ら 20
一
,
n
n
また
.
こ の 繰 り返 し摩擦 の
.
定量 均
,
一
,
にC N
,
,
の 移着 膜 形 成 の 影 響
x
間に
,
,
徐 々 に 移着 膜 が
図
.
摩擦係数 0 0 0 2 と 非 常 に小 さ い 値 を示
.
に 球表 面 に形 成 され た 移着 膜 厚 さ と 最 小 摩擦係数 の 関係 を
移着 膜 厚 さ が小 さ く なる に つ れ 最 小 摩擦係 数 の 値 も 徐 々 に
にお
いて
ある 移着膜厚 さ に お
球 に お い て も 摩擦試 験開始直後 ( 移
は
,
,
摩 擦係数 が 0 1 以 上 で る
･
･
羊の こ
い て 最 小 の 摩擦係数 と な る 最 適 値 が 存 在
膜 が 相 手 面 に移 著 す る こ と で 摩 擦係数 は 急激 に 減 少 す る
超低摩 擦 を 得 る た め の 条件 と し て
移着 膜 の 表 面 は 均
挙げ られ る
へ
球 の 初期 表 面 粗 さ と 移着膜 の 厚 さ の 関係 を示 す
い ず れ の 初期表 面 粗 さ の
,
程度 の
m
,
,
4
と 考 え られ る 領域)
m
本研 究 の 条件 か ら
下で
14
図 に示 す よ う に
減少 し て
し
とがわかる
移着 膜 の 厚 さ が 最 小 の 場合 にお い て
.
.
こ
に Si3 N
13
すこ とがわ かる 図 2
示す
膜 の 超 低 摩擦 現 象 に及 ぼ す相 手 面
球表 面 は 摩 擦 の 繰 り 返 し に 伴 い 表 面 の 谷 部 の 深 さ が 減少 し
4
同 時 に 表 面 が 平 滑 化す る
成長 し て
x
移着膜 の 成長 と 摩擦係 数
3
.
C N
一
な粗 さ で あ り
Si8 N
,
.
43
4
,
移着膜 の 膜厚 は 3 0 0
球表 面 に 段 差無 く 移着す る
.
以
n
m
こ
とが
第2 章
C N
x
膜 の 超 低摩擦現象 に及 ぼ す相 手 面
へ
の 移着 膜形 成 の 影 響
∈
u
一
80
u
0 04〇
竜
二
.
ニ
d
q
u
O
二
叩
∽
心
70
0 0 35
〓
60
0 0 30
∴
く
0
0 0 25
40
0 〇2 0
30
〇01 5
20
0 0
V
〓
∈
□
.
ニ
ー
研
u
■
∈
ぜ
の
●
芸
一
｢
0
u
O
竜
王
∈
コ
一
0 00
】0
■
■
む
∈
蓋
0
0 00 〇 ≡
■
u
巴
6
O
よ
≡
l
u
￠
.
茫
u
0
三
1 00
0
2 00
300
400
5 00
6 00
ト
l n iti a l
図
2 13
･
fa
s u r
Si3 N
4
c e
ro u
gh
n e s s
of
b
" R
a
n m
y i,
,
球 の 初期表 面 粗 さ と 球 上 に 形 成 さ れ た 移着膜厚 さ
及 び 最小 摩 擦係数
44
の
関係
第2 章
u
j
ヱ
u
C N
x
膜 の 超 低摩擦 現 象 に 及 ぼ す相 手 面
の 移 着膜 形 成 の 影 響
へ
0 0 40
_
0 03
■
￠
石 0 03
■
蟹
0
0
0 0 25
■
U
0 0 20
u
_
O
竜
0 01 5
■
王
∈ 0 01 0
■
コ
∈ 0 00 5
■
羞
≡ 0 000
■
0
10
T
図
2 14
･
S i3 N
4
20
r a n s f b r rJ n
30
g fil
40
thi c k
m
50
n e s s
60
o n
b
a
70
" t,
80
n m
球 上 に形 成 され た 移着 膜 厚 さ と 最 小 摩擦係数 の 関係 ( 荷重 1 N )
45
第2 章
2
2
Si 3 N
4
.
4
.
S i3 N
4
ディ
ス
R
球上
球上
Si 3 N
の
4
へ
1 00
へ
マ
べ
,
ン
m
a w
M P
a
R M 1 5 0 にて
2 4
.
e
移着膜 形 成 の 影響
の
へ
V
,
ン 分光法分析条件
の 膜厚 で C N
x
膜の ラ
ク 摩擦試 験機 に よ り 行 われ
入射 電圧
ラ
n
移著 し た C N
.
is h
膜 の 超 低摩擦 現 象 に 及 ぼ す相 手 面
球 の 摩 擦後 の 移着 膜 の 表 面 分 析
4
雰 囲気 は 0 1
e n
x
試 験片 の 作製 及 び ラ マ
1
.
C N
膜 を成膜 し C N
x
マ
ン 分 光分析
荷重 0
,
1 N
.
を行
分析範 囲 8 0 0
イオ
r
.
∼
2000
分光分析 の 最 小 分解 能 は 約 5
p
m
ン 励起 レ
･
c m
1
を
で あり
,
っ
た
5
.
ー
.
26
レ
ザ
ー
波長 5 1 4
e rt z
の
n
.
･
及 び 摩擦 時
走 査 型 顕微 鏡
ー
m
,
,
出力 1 0
接触 円 半径約 2 0
十 分 に小 さ い た め 確実 に 摩擦 面 を 分析 で き る と 考 え られ る
46
/s
m
回 測定 し累積す る 方 法 で 行
H
ン
･
分析は
ザ
ー
球 の 摩擦 によ り
4
移 着膜作製 は ピ ン オ
.
す べ り 速度 0
,
窒 素 雰 囲気 中 で 行 わ れ た
行っ た A
膜 と Si 3 N
x
,
p
W
m
っ
m
た
,
.
に比
第2 章
2
4
.
膜 の 超低摩擦 現 象 に及 ぼ す相 手 面
x
図 2 1 5 ( a) に Si 基 板 上 に 成膜 し C N
の 膜厚 で C N
の
ラ
膜 を S i3 N
x
膜 と Si3 N
x
4
を示 す
図 2
.
よ く 似 た 形状 を し て お り ガ ウ ス
1 380
-
c m
が 同 時 に観 察 さ れ た
■
c m
1
14 18
,
1
,
1 59 0
うち976
クの
ー
■
c m
c m
･
･
c m
1
.
が
N
15 80
a n o
･
Cr
･
c m
クは
ー
y St a li
い
以上
1
n e
g
,
ー
クは
1 17 7
おり
この
ため
グ され
.
ラ
い ずれ の
,
,
,
の 移着 膜 形 成 の
マ
ン
.
･
高波 数 側
p h it
e
･
1
へ
図
2 1 5( b)
影響
･
c m
e
ク を持
ー
1 8 79
c m
･
1
,
膜 と Si3 N
x
が 形 成 し た と 考 え られ る( 3 2)
界 面 にお い て Si C は 形 成 さ れ な か
っ
た
一
.
.
47
つ
2 1 5( c)
･
ク ト ル は 非常 に
方
4
,
付近 に ピ
1
.
1
-
c m
これ
,
=
球は
Si 3 N
1177
らの ピ
n
-
m
っ
っ
ク
ー
非 晶質 結合)
ある
ク
ー
た結合状態が
いは
=
C H
へ
2
と
と考
程度(3 1) と 考 え られ て
球 と の 界 面 の 情報 を 含 ん で
4
ク
ー
膜にお い て IG ピ
非晶質 で あ
クは C H
ー
･
c m
ク
ー
SiC と ほ ぼ 同 じ ピ
D LC
.
分光分析 の 深 さ 分解能 は お お よ そ 5 0 0
試 験片 に お い て も C N
1 5 52
イ ト結合結晶 を 持
の ピ
m
伸縮結合 と 考 え られ る(2 8)
-
ト し た場合
ァ
ペ
ク が 観 察 され た
d r al C N
摩 嘩 によ り 形成 され た 移 着 膜 と S i 3 N
Si C
ー
シ フ ト して い た
シ フ
及 び図
,
トル に は 976
の ス ペ ク
にピ
1
は Tbt r a h
へ
ク トル
n
グ によ る 波 形 分離 を行 う と I D ピ
付近 に ピ
1
に 100
･
程度 の 厚 さ 移著 し た 移着膜
m
ク と 考 え られ る
( 微細 な グ ラ フ
.
n
,
及 び( b) を比 較す る と ス
ー
c m
9 72 8
,
c m
変化す る こ と が 知 られ て い る( 8 7)
え られ る( 3 0)
1 87 9
ず れ も 高波数 側
の
r a
,
及 び IG ピ
及び
1
の ピ
,
1 5( a)
ク トル
ン ス ペ
マ
10 0
へ
方( c) に 示 す 移 着 膜
一
.
位 置 で あ っ た( 8 5) さ ら に
ID 及び IG ピ
付近
1
･
球上
4
フ ィ ッテ ィ ン
,
と 考 え られ る
ン ス ペ
成 膜 し た 場合 の ラ
へ
球 の 摩擦 に よ り Si 3 N
ン 分光分析結果
マ
球上
4
膜の ラ マ
x
･
にC N
へ
実験結果 及 び 考察
2
.
C N
い
る
摩擦 界 面 にお い て ミ キ シ
,
4
球 上 に 直接成膜 し た 場合
.
ン
,
第2 章
C N
x
膜
の
超 低 摩擦 現 象 に 及 ぼ す 相 手 面
200 0
lD
l￠
1 378
1 552
へ
の
移 着膜 形 成
の影響
1 60 0
(
⇒
エ1 200
身
空
β
u
-
80 0
1 00 0
1 200
R
図
( a) Si( 1 0 0) 上 に 1 0
2 15
･
0
n
1 400
a m
a n
s
1 60 0
h ifl c
m
成 膜 され た C N
m
1 50 0
･
lD
l￠
1 378
1 5 52
2 00 0
1
膜
x
1 80 0
の
ラ
マ
ン ス ペ ク
トル
1 20 0
(
⇒
エ
倉
s
u
0
1
u
一
80 0
1 00 0
1 200
R
図
2 15
･
( b) S i 3 N
4
球上 に
1 00
1 400
a m a n
n
m
s
h ift
1 60 0
c m
成 膜 した C N
48
x
-
1 800
20 00
1
膜の ラマ
ン ス ペ ク
トル
第2 章
C N
x
膜
の
超 低 摩擦 現 象 に 及 ぼ す 相 手 面
の 移着
へ
膜形 成
の影
3000 0
2 500 0
〔
⊃
.
2 000 0
且
占 l 日0 0 0
領
u
￠
l
u
10 000
■
5 000
800
1 00 0
1 200
R a
図
2 15
-
( c) si 3 N
4
1 40 0
m a n
s
h ifl
球 上 の 移 着膜 の ラ
49
16 00
c m
マ
-
1 800
1
ン ス ペ ク
トル
2000
響
C N
第2 章
2
.
結
5
膜 の 超 低 摩擦 現象 に及 ぼ す相 手 面
x
へ
移着膜 形 成 の 影響
の
言
C N 女 膜 の 窒素雰囲気中 にお ける
超低摩擦発 現機構 を明 ら か にす るた め に 初期表 面
,
,
粗 さ の 異 なる 4 水準 の Si 3 N 4 球 を用 意 し 摩擦係数 に及 ぼ す木目手 面表 面 粗 さと移着膜 の 影
,
響 を明 ら か に し た
持つ
.
また
,
C N 女 膜 が Si 3 N
の か を明ら か に する ため
さ 成膜 した C N 女 膜 をラ
( 1) Si 3 N
4
マ
Si 3 N
,
球
4
4
球
ど の 様 に移著 し
へ
移著 し た C N 女 膜 と S i 3 N 4 球 上
へ
6 00
∼
n
,
の 範囲内で は
m
,
.
.
i
,
は 30
n m
n
一
か
,
係数 は極 めて 小 さく な っ た
により表 面 が 滑 らか にな
の S i3 N
m
C N 女 膜 の 摩耗粉 で 埋 まり
っ
一
.
1
つ
∼
球 の 場合
4
,
た
.
さら
しか し
,
10
n
程度 の 非常 に薄 い 移着 膜が つ く 時
m
,
っ
た 場合
,
摩擦
方 上 述 した よ う に 繰 り 返 し摩擦 に伴うな じみ 過程
,
,
た場合 移着膜 が形成 し て も
,
.
ン 分析 を行
.
表 面 の 谷部 が繰 り返 し摩擦 に伴 っ て
摩擦係数 は 0 0 1 以 下 の 超低摩擦 ま で は 下 が らな か
摩擦 に伴 っ て S i 3 N
上 に成膜 し た C N 女 膜 には共 に I D
4
っ
(
(め 初期表 面粗 さ 取 i が 3 0
,
.
.
,
ま た Si 3 N
の厚
m
程度以下 が必 要 で ある こ
(カ Si 3 N 云球 の 表面 粗 さが 大 き い ほ ど 摩擦係数 は急速 に減 少 した
(亜 ラ マ
n
最 小摩擦係数 は い ずれ も
な じみ 過程 の 後 に 0 10 5 以下 の 摩擦係数 となる こ とが明 ら か とな
に小 さな 0 0 1 以 下 の 超低摩擦 を 得る た め に は ち
10 0
以下 の 結論 を得 た
そ の 結果
.
,
とが 示 さ れ た
へ
,
ン 分光分析 し比 較 した
球 の 初期表 面 粗 さ R y i が 3 0
界面 で ど の 様 な結合 を
,
,
IG ピ
球上 の 移着膜 に の み S i C
ー
.
,
,
IG ピ
ー
4
球
ク の シ フ トが見 られ た
.
ク が 検出 され た こ と か ら 移着膜 と Si 3 N i
球 と の 界 面 で の 密着強度 の 増加 が 考 えられる
50
の 膜厚が 大き い 場合 には
そ
球 上 に形成 され た 移着膜 と Si 3 N
ク及 び I D
ー
の ピ
4
た
っ
,
,
.
第2 章
2
1
N
.
M
2
m e
h
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e t a ll u r
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c al
3
U
.
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,
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9
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s
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( 6) ( 1 9 9 9) 3 1 4 2 3 1 5 4
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s
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237 244
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D
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第3 章
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膜 の 超 低摩擦 現 象 に及 ぼ す膜 内 部窒素濃度 の 影響
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言
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の か
の
x
膜 が 窒 素雰囲 気中 で 超低摩擦 と なる ひ と つ
x
した 状態で
る
膜
x
C N
,
,
C N
い
.
の
構造 に な る こ と が 報告 され て
x
膜表 面 近 傍 が ど の よ う に グラ フ
C N
x
い
の
要 因 と し て 摩擦 面 近 傍 が グ ラ
,
る( 1
,
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2)
トと 同様
な 情報 と 考 え られ る そ
.
水 準 の 異 な る 窒素濃度含有 量 の C N
入 に よ り 作製 し
,
,
窒 素原 子 を 含 有
の 構造 に な る の か は
膜 に 含有 さ れ る 窒 素原 子 が 摩 擦 に 伴 い ど の よ う な 振 る 舞 い を す
化学 組 成 が ど の よ う に 変化す る の か を知 る こ と が
の 重要
しか し
.
こ で C N
x
膜を
x
,
,
超低摩擦 現象 を理 解す
膜 に 含有 され る 窒 素濃 度 に 注 目 し
イオ
ン 加 速器 を用 い て
含 有 窒 素濃度 と 摩擦係 数 の 関係 を 明 ら か に し た
.
窒素イ オ ン 注
ま た 摩擦 面
の化
学 組 成 を 明 ら か に する た め 窒素雰 囲 気中 で 異 な る 繰 り返 し 摩擦 回 数摩擦 し た C N
,
膜 の 摩擦 面 を 作製 し
,
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分析 を 行 っ た
.
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x
第3 章
3
3
C N
2
.
2
.
C N
膜 と S i3 N
x
球 の 摩擦係数 に及 ぼ す C N
4
膜 に 含有 され る 窒 素濃度 を 変化 さ せ る た め
x
強制的 に 窒素イ オ ン を 打 ち込 み
窒 素イ オ ン 注 入 はイ オ ン
オ
密度 及 び イ オ
出す る
ン 加速 電 圧
と が で き る( 3)
こ
加 速電 圧 を 5 0
注入量 は
と なる と き
れ る(4)
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注 入 法 によ り C N
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グ 装置 に よ り 行 われ た
,
x
物質
.
物質 を 構成す る 原 子 組成
物質 の
,
S R I M 2 0 0 3 に よ り 簡 易 的 に加 速 電 圧 を 算
,
膜極表 面 と なる よ う に 1
x
n
m
とし
,
.
一
層分 注 入 さ れ る
られ る C N
い
=
.
注入 イ オ
ン数
は 以 下 の 式 か ら算 出 さ
n
膜
x
一
-
直径 0 3
.
4
n
膜
,
量で ある
ン
の
結合 比 によ り 構 成 され て
層 に 含有 され る C 及 び N 原 子
m
=
C
結合 の 結合間距離 0
及 び 窒 素原 子
窒素イ オ
個打 ち 込 み ( 原 子
層分) と な る よ う に 1 0
ロ
2
トl 〟 c
ン 2 8
.
層分)
m 2
の
C N
.
膜 は 非晶質体
x
･
,
,
×
10
.
総原 子 数 は 約
15
x
る と 考 え られ る( 4 9)
n
m
ル ス
ー
15
10
×
.
,
炭 素原 子 の
直径
個 打 ち込 み ( 原子
ン 11 2
.
10
×
1
15
0 31
.
,
層分)
C N
n
m
フ ア ン
から
x
,
膜極表 面
窒 素イ オ
,
個 打 ち込 み ( 原 子
照射 条件 で 照射 時 間 を 変 え 作製 し た
56
.
個と 理論 的に算 出さ
膜 を 作製す る た め
及 び 窒素 イ オ
,
･
133
2 8
い
10 %
量 は C C 結合 の 結合間距
の
の フ ア ンデル ワ
た め 4 水準 の 異 なる 窒素含 有 量 C N
x
ー
膜 は ⅩP S に よ る 分析結果 か ら C N 結合
x
結合 3 0 %
C
結合 及 び C
C N
,
ル ス
こ の
1 0 15
×
ン種
r は 照 射 時 間及 び 曾 は ク
,
及び C
60%
に未 注 入 C N
5 6
ン
さは C N
原 子 が欠 陥 無 く 存在す る と 仮定す る と
れる
イオ
物 質 の 単位 面 積 あた り に含 ま れ る 原 子 数 と 注 入 す る イ オ ン 数 が 1 対 1
,
本研 究 で 用
,
結合
･
に よ り 決定 され
こ こ で注入深
.
タリ
注 入 する イ オ
,
,
.
で あり
離0
膜 の 含 有 窒 素 濃度 の 影 響
x
膜 に 含有 され る 垂素濃度 を 変化 し た
,
ム ス パ ッ
ー
V と決 定 した
こ こ で ∫ は 電流密度
-
ビ
よ る注 入 深 さ は
ン注入 に
C C
膜 の 超低摩擦現象 に及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影 響
x
試 験片 の 作製
1
.
C N
.
ン
4
第3 章
3
2
.
窒素 イ オ
されたそれぞれ
ン注入
極表 面 に 付着 し て
得 られ た C I
注入 N / C
N /C
0 20
=
.
.
に 表記す る
原 子 層分 N C
1
た
っ
ン 注入 量
及 び 図 3 4( a)
と N /C 比
の C
.
図3
の C
･
=
ピ
s
s
p
により
ン 注入
,
6)
タ
レ
C
,
深 さ 方向
ト によ り
ー
行っ た
.
.
そ
膜
x
原 子 層分
に N/C 比 を
部分
Ⅹ
=
9 4)
,
の
へ
ス パ ッ
は A
タリ
r
ン注入量
こ
が減少 して
い
る
こ
01
とが 明 ら か で ある
s
ピ
る
い
･
o 20
.
ン ス パ ッ
イオ
グし
図 3 6 は C N
･
.
) ( d)
れて
つ
∼
a
28 5 5
.
,
.
,
と が 確 認 され た
V
e
･
以上
.
4
.
付近 の C N
V
e
.
の こ
2
V
e
.
付近
s
p
2
と か ら窒 素
結合 が 増加 し た こ と が 確 認 され
C C
,
3(
とが わ か る ま た 2 8 4
と が確 認 され た
こ
･
,
C N
･
,
窒素イ オ ン 注 入 量 に 比
,
.
,
CI
グは 極表 面 に
ー
が増加す る に
.
s
,
及び C N
タリ
N I
s
,
｡ 2｡
.
の
0 1
s
み測 定さ れ
及び C N
57
｡ 34
.
o 34
.
に
グに よ り
ン
深 さ 方 向分布 測定
いて
つ
0 033
n
.
及 び Si2 p
,
の
/
m
m
in
のス パ ッ
特定 元 素分析 を
図 に 示 す よ う に い ずれ
･
,
トル を 図 3
方で 399 8
一
,
結果 を そ れ ぞれ 図 3 5( a) 及 び( b) に 示 す
膜 にお い て も
ス ペ ク
s
ン注
比 は 注 入 量 に比 例 せ ず
イ ト と 同 様 の 結晶構造 が
フ ァ
ン
I
る
結合 が 減 少 し
C
図 に示 す よ う に 窒素 イ オ
.
い
,
た
の様
.
が増加 して
次 に注入 深 さ を 明 ら か にす る た め C N
っ
s
ク で ある
ー
.
窒素イ オ ン 注 入 量 の 増加 と と も に 3 9 8
,
例 し て 増 加 し た も の と 考 え られ る
を行
及び N
s
混成軌道 に 由 来す る 結合成分( 7) が 減 少 し
混 成軌道 に 由 来す る グ ラ
2
C N
,
0 32 及び 4
=
o 20
の H /C
そ
,
ら 窒素 イ オ
･
クから
ー
CI
.
混 成軌 道 に 由 来す る 成分(8) が 増加 し て
イオ
原 子 層分 N / C
2
,
とがわか るが
こ
結合 に 由 来す る 成分(9 3
C
sp 3
N
N Is 及 び 0 1
,
,
･
結合 に 由 来す る 成分( 5
4 に示す N I
･
s
d e1 5 8 0 0) に よ
ク は後述す る よ う に
ー
関係 を 図 3 2 に示 す
の
3 3 か
.
C
-
( d) に示 す 図
∼
･
付近 の C
I
o
と し N / C 比 を 算出す る とそ れ ぞ れ 未
100 %
0 29
=
徐 々 に増加 量 は減少 す る こ と が わ か る
付近
ピ
s
降 それ ぞれ の 試 験 片 は C N
これ以
.
入 量 と共 に N / C 比 は 増加す る
v
図 か らそ れ ぞ れ C
.
こ の 0 1
.
m
.
窒素 イ オ
e
ⅩP S ( P H I E S C A
,
る と 考 え られ る 酸 素分 子 を測 定 し た た め 得 られ た ピ
い
,
0 34 であ
=
とがわ かる
こ
及 び N I s を足 し た 強度 を
s
膜を
x
･
ク が 測 定 され た
ー
の C N
ク ト ル を図 3 1 に 示 す
ス ペ
り 分析 し得 られ た
の ピ
膜 の 超 低摩擦現象 に及 ぼ す 膜 内 部 窒 素濃度 の 影響
x
分光法 に よ る 窒素濃度分析 及 び 深 さ 分析
ⅩP S
2
.
C N
･
,
の C N
膜 内 部 に 酸素 が 存在 し な い
膜の C
I
s
及び N
I
s
x
こ
を 比 較 し た グラ
.
第3 章
フで
ある
.
深さが
以上
の 濃度 で
一
の
x
膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影 響
オ
図 か ら明 ら か な よ う に ′
_ 窒素イ
致 して
ン
,
範 囲 で 窒 素濃度 が 増 加 し て
同程度
C N
ある
い
た
こ
い
る
こ
とがわか る
と が 明 らか で あ り
.
注入 に よ り 極表 面 か ら
1
n
m
以 降の深 さにお
1
n
い て
m
は
まで
,
の
ほぼ
理 論 的 に 決定 し た 注 入 深 さ と 実際 の 注 入
,
.
よ う に 作製 され た
4
水準 の 異 なる C N 女 膜 と S i 3 N
に 含 有 され る 窒素濃度 と 摩擦係数 の 関係 を 明 ら か に し た
58
.
4
球 を 窒 素中 で 摩 擦 し 膜
,
第3 章
C N
x
膜 の 超低摩擦現象 に及 ぼ す 膜 内 部 窒 素濃度 の 影 響
言
立
言
膏
u
β
u
傭
P
￠
N
ニ
1
.
b
t O
巾
∈
L
O
O
■
.
む
N
1 400
1200
1000
800
Bi n g J n g E
図3
･
1
4
n e rg
水 準 の 異 なる 窒素濃 度含 有 量 C N
59
600
x
y
,
e
400
V
膜 の ⅩP S
ス ペ
ク トル
200
第3 章
C N
x
膜 の 超 低 摩 擦 現 象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影響
X
【
ど
4
焉
O
U
￠
≦
3
u
;
0
篤
2
と
u
￠
O
u
一
】
O
U
u
￠
研
0
0
主
5
N
N it r o g
図
3 2
･
e n
io
窒素 イ オ
n
d
10
o s e a m o u nt s
ン注入量と C N
60
x
￠
,
×1
15
015 ]o
n s /C m
2
膜 に 含有 され る 窒素濃度 の 関係
第3 章
†
C N
x
膜
の
超 低 摩 擦 現 象 に 及 ぼ す 膜 内部 窒 素濃 度 の 影 響
3500
⊃
.
且 3000
｣
g
醐
∽
u
〇
一
仰0
u
Ⅶ
勺
￠
H
弱0
焉
∈
脚0
L
O
N
畑0
0
箔 叩
言
虚 3000
妄
壱 2 甜0
】
〇
一
2 Ⅲ0
U
-
P
O
■
-
N
ニ
d
駒0
∈ 1 000
【
O
Z
甜0
0
言
3500
.
エ 8 …
さ
眉 2 醐
亡
〇
一
∈
2 …
-
P
O
1
N
ニ
巾
【
∈
閉
■
…
1
O
Z
脚
｡
†
コ
脚
.
土 3000
倉
s
u
苫
u
25 0
20 0
〓
石
…
崖
扇
■
∈
000
O
Z
■
a
00
2g2
290
288
286
Bi n d i n g
図3
･
3
異 な る 窒 素イ オ
ン
注入 量 C N
x
膜
馴 帽
喝y ,
の C I
61
s
284
e
282
V
ピ
ー
クガウ
ス フ ィ ッ
テ ィ ン グ結 果
第3 章
C N
x
膜
低 摩 擦 現 象 に 及 ぼ す 膜 内 部 窒 素 濃度
の超
の影響
1 20 0
言
.
旦
1000
倉
2
800
0
1
u
〓
岩
800
月
扇
∈
側0
L
O
Z
200
▲
｢
■
了
卸○
一
.
旦
10 00
身
空
○
…
盲
岩
…
O
N
二
帽
棚
∈
L
O
卸
N
0
1 200
言
.
ヱ
1 (I0 0
身
空
80
0
∧
V
1
亡
芸
印O
￠
壁
棚O
帽
巨
O
卸0
Z
〓12
∧
U
爪
V
一
.
エ
倉
2
1 00 0
▲
鋸
U
〓 60
岩
U
0
1
u
月
扇
∈
▲
亜O
L
O
Z
劫
n
V
4 (帽
40 4
40 2
400
Bi n d i n g
図
3 4
･
異 なる窒素イ オ
ン
注 入量 C N
x
膜
e n ￠
の N I
62
喝y
s
398
,
O
ピ
39 6
V
ー
ク ガ ウス フ ィ
ッ
テ ィ ン グ結果
第3 章
C N
x
膜
摩擦 現 象 に 及 ぼ す 膜 内 部 窒 素濃度 の 影 響
の超低
10 0
辞
O
90
u
嚢0
O
写
70
巴
l
u
O
U
u
V
60
50
O
O
40
U
30
苫
ヒ
〇
20
一
く
一
｢
0
▲
U
D
,
15
10
1 5
n m
▲
O
辞
pth D
e
10
U
9O
O
u
O
写
巴
l
u
0
0
u
O
リ
リ
盲
〇
8O
7O
▲
丘
V
■
U
0
O
4
U
▲
3O
2O
一
く
1O
▲
U
D
図
3 5
･
C N
o 20
.
p th D
e
及び C N
o 34
.
63
,
n m
膜 の 深 さ 方 向分 析 結果
第3 章
3
2
.
3
2
.
れ
3
.
それ ぞれ
の C N
3 6 に
の
表 面 も 巨大 な 突 起 や
窒素濃度 と C N
x
膜摩擦前表 面 を A F M に よ り 観察 し た 結果 を示 す
深
,
谷 は 見 あた ら な い
い
膜表 面 粗 さ の 関係 を示 す
x
最大 高 さ粗 さ R y は減少 し
の
膜 の 超 低 摩擦 現象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影 響
表 面 粗 さ及 び 押 し 込 み 硬 さ 測 定
1
.
図
･
x
実験結果
3
.
C N
方 算術 平 均 粗 さ R
一
,
れるため
,
考 え られ る
一
.
最 大 高低差 の 減 少 に 伴 い 谷 部 が ス
,
膜に含 有さ れ る
a
はわ ず か に 増 加 し た
パ ッ
タリ
.
最 大 高低差
グ され た た め
ン
パ ッ
タリ
ン
グに よ り形 成 され た もの と
.
･
.
ず
方算術 平均 粗 さ の 増 加 は 最 大高低 差 以 下 の 山 と 谷 の 増 加 と 考 え ら
図 3 8 に 異 な る 窒 素濃度含有 量 C N
を示 す
x
い
膜 に 含有 され る 窒素濃度 の 増 加 に 伴 い
減 少 は 窒素イ オ ン 注入 時 に C N 女 膜表 面 の 突起先端 が ス
と 考 え られ る
に
.
図 3 7 に C N
｡
.
.
最大 押 し込 み 深 さ が
,
20
n
m
x
膜 の ナノイ
ンデ ンテ
ー
シ
程度 の 条件 で 押 し 込 ん だ 場合
膜 に 含有 され る 窒素濃度 が 増 加 し て も 膜 の 硬 さ に 影 響 は 無 か
64
ン硬
ョ
っ
,
た
さ 試 験結果
図 に 示 すよ う
.
第3 章
図
3 6
･
C N
x
膜 の 超 低 摩擦 現 象 に 及 ぼ す 膜 内 部 窒 素 濃 度 の 影 響
異 な る 窒 素 濃 度含有 量 C N
65
x
膜 表 面 A F M 観察像
第
章
3
C N
膜
x
の超低摩擦現象 に及
ぼす 膜 内部 窒 素 濃 度
の
4 0
.
O
∈
M
△A
u
■
a xi m
h eig h t
u m
rjt h m e ti c
a v e ra
g
ro u
gh
n e $ $
gh
e ro u
n e s s
R
a
O
0
の
の
￠
Ry
●
u
エ
ロ
コ
-
〇
2
0
0
帽
t
.
〇
コ
∽
0 1
0 2
.
N it r o g
図
C N
3 7
･
x
e n
0 3
.
0 4
.
c o n c e n t r a ti o n
i n th
e
.
c o a ti n
g
x
膜 に 含有 され る 窒素濃度 と 膜表 面 粗 さ の 関係
巾
d
30
ロ
ゴ 25
の
ゆ
￠
u
P
20
一
再
`
■
-
u
5
O
苫
β 10
u
￠
P
u
5
7
0
u
巾
0
N
0 1
0 2
.
N it r o g
図
3 8
･
C N
e n
x
0 3
.
c o n c e n t r a tj o n
0 4
.
i n th
e
c o a ti n
.
g
膜 に 含有 さ れ る窒 素濃度 と 膜 硬 さ の 関係
66
x
影響
第3 章
3
2
.
3
.
摩擦 試 験 は
行
た
っ
,
第
図3 9 に
験結果 を示 す
は増加 し た
.
.
図3
･
一
.
,
い こ
ン 注入
に 摩 擦係 数 は 増 加 し
ても
c
y cl e
ド
=
s
0 1
.
とがわか る
を行
の 摩擦係数 の
っ
膜と
o 20
.
,
Si 3 N
ク 摩擦試 験機 に よ り
球 の 窒素中摩擦 試
4
膜 も 摩擦 初期 か ら 徐 々 に 摩擦係 数
x
の 摩擦係数 と C N
c y cl e s
ス
x
膜 に含 有 さ れ る 窒 素
摩擦 初期 に お い て 窒 素イ オ ン 注 入 量 が 多 い ほ
.
定 の 摩擦係 数 を示 し た 後 急激 に 摩擦係数 が 減 少 し た
一
,
た
に比
平均 値 は
程度 で あ っ た
,
C N
x
い ず れ の 場合 にお い て
も 摩擦繰 り返 し数 に 伴
,
そ の 後 摩擦係 数 は 徐 々 に 減 少 し た
,
摩擦挙動 は C N
,
の数
図 に示 す よ う に
.
膜 は 摩擦 初期 か ら
方 窒素 イ オ
ずれ の
い
,
に 摩擦初期
10
ど摩擦係 数 は小 さ
｡ 2｡
水準 の 異 な る 窒 素濃度含 有 C N
ディ
ン
･
図 に示 す よ う に
濃度 の 関係 を示 す
C N
章 で 使 用 し た 環境 制御 型 ピ ン オ
2
4
･
.
膜 の 超 低 摩擦 現 象 に 及 ぼ す 膜 内 部 窒 素濃度 の 影響
x
摩 擦 試 験結果
2
.
C N
,
べ
不 安定 で あ
C N
o 29 :
.
P
=
た
っ
.
.
67
また
,
C N
o 32 :
.
P
=
い徐 々
い ず れ の 場合 に
摩擦係 数 の 安定 し た 8 0 0 0
.
0 03 5
.
0 09
.
,
.
∼
及び C N
お
い
81 00
o 34 :
.
第3 章
ヱ
u
〇
C N
膜
x
超 低 摩 擦 現 象 に 及 ぼ す 膜 内 部 窒 素濃 度
の
の
0 7
0 6
.
6
筐
0
0
0
0
■
0
0 4
u
0 3
O
弓
道
N
図3 9
4000
b
g
u m
e r o f $ li d i n
水準の 異 なる C N
4
･
2 000
x
60 00
c y cl e s
膜 と S i3 N
4
球
の
N
,
800 0
C y Cl e s
窒 素 中摩 擦 係 数 の
摩 擦繰 り 返 し数 に 伴 う変化
〇2 5
.
一
遍
星飢2 0
○
l
○
u
O
ち 〇1 5
.
茫
苫
U
〇1 0
.
u
O
苛〇0 5
迂
S li d i n g
L
o a
d W
印
:
e e
d V
0 26
:
.
m
/$
0 1 N
.
.
C N
c o a ti n !
x
S i3 N
4
(1
8
m
m
川00 n m) o
) b al = n N 2
n
S j( 1 0 0)
0 00
.
0 1
0 2
.
N it r o g
図
3 10
･
e n
0 3
.
c o n c e n
窒 素イ オ
ン
t r a ti o
0 4
.
n
in th
e
c o a ti n
.
g
含有 量 と摩 擦 初 期 摩 擦 係 数 の 関係
68
x
影響
第3 章
3
2
.
.
考
4
m
R
から2 2
a
.
n
膜 に 含 有 され る 窒 素濃度 の 増加 に 伴 い
x
R
m
支 配 する 因子 は C N
に 減少 し
a
こ の
第 2 章 で す で に 明 ら か な よう に
,
窒素濃厚 と
,
N I
係数 の 関係 で あ る
係数 は 減 少 し た
模 式 図 で あ る( 1 0)
.
C N
･
x
s
C N
･
NI
s
p
s
C N
s
3
I
･
･
s
p
い(9 )
を
つ
な ぐ役割 を果 た す も
は C N
11
x
の 結 晶構 造 を 多く 持
.
69
つ
,
膜 に 含 有 され る
混 成軌道 の 比 率 と 初期摩擦
=
C
I
C N
s
･
,
の
,
混 成軌 道 の
sp 2
C N
-
及び C
と 考 え られ る
窒素イ オ
,
ン注入
.
N
=
窒 素イ オ ン 注 入 に 伴う 窒 素原 子 の 結合 形態 は
トと 同 様
数 が 減 少 し た と 考 え られ る
･
た め 窒素 イ オ
に 伴う窒素濃度 の 増 加 と
及び N
,
,
.
最大 高さ粗 さ の 大 き い
,
こ の
.
表 面 粗 さ の 変化 が
.
混 成軌道 の 増加 に 伴 い 最 小 摩擦
2
混成 軌道
結 晶構造 が 摩擦係数 を 支 配 す る 要 因 と 考 えた 場合
ァイ
sp 2
C N
･
の 結 晶構造 同 士
極表 面 が グラ フ
図3
.
膜 は 非晶 質 な 結晶 内 に C C C
て い る と考 え られ る
イ トと 同 様
は NI
12
,
た
っ
ン注入
,
及び N
,
図 に示 す よ う に
図3
.
は 窒素 イ オ
と 考 え られ る
混 成軌道
sp 3
･
.
の
の 影響 が 大 き い
C N
s
.
こ こ で 初期 摩擦係数 を
.
さ の 影 響 と は 考 え にく
の 減 少 は 表面粗
た め 初期摩擦係数 が 減 少 し た
そ れ に 伴 う膜 内 構 造
っ
初期 摩擦係 数 は 減 少 し た
球 を用 い た 場合 の 方 が 初期摩擦係 数 は小 さ か
4
量 に 伴 う初期摩擦係数
持
,
最大 高 さ粗 さ は 3 O
,
膜 の 表 面 粗 さ と 膜内部構造 と 考 え ら れ る
x
摩擦係数 に及 ぼ す影 響 は
Si3 N
膜 の 超低摩擦 現 象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影響
x
察
摩擦 初期 に ′C N
n
C N
.
,
,
結合 を
グラ
こ の こ
ン注入 に伴い
構造とな っ た ため
の
フ ァ
とか ら
C N
x
膜
初期摩擦係
第
章
3
C N
x
膜 の 超 低 摩 擦現象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒素濃度 の 影 響
■
遥 仇6
u
ぎ
焉
王
l
u
仇5
￠
0
0
.
6
1 0
茫
苛
芸
≦
.
苫
O
u
O
〇8
u
.
〓
道
〇6
面
J
〇3
.
.
〇2
.
d
の
M
∈
､
∈
N
一
｢
仇
コ
甲
一
一
甚
0
≡
0 0
･
0 1
0 2
.
N it r o g
図3
￠
.
〇4
･
11
C N
x
e n
c o n c e n t r a ti o n
e
≡
0 4
.
in th
の
.
c o a ti n
g
x
膜 に 含 有 され る 窒 素濃度 と 最 大摩 擦係数 及 び 膜 に 含有 さ れ る C N 結
･
合の
H
0 3
.
d
の
e x a m eth
( a) c N
･
yl e
s
p
n etetr a m
3
2
p /s p
s
i
3
混 成軌道 比 率 の 関係
T ri p h
n e
3 12
･
in
e
⊥
混 成軌道
図
e ni] a m
( b) C N
･
N I
s
C N
･
70
結合 の 結 合状 態
s
p
2
混 成軌道
第3 章
3
.
3
.
3
摩擦後 の C N
C N
x
膜 の 超 低摩擦 現 象 に 及 ぼ す膜 内部 窒 素濃度 の 影響
膜 に 含有 され る窒 素濃度 に 及 ぼ す初期 の 含 有窒素濃度 の 影
x
響
3
こ
試験片 の 作製 及 び 実験 方法
1
.
れ ま で に述
られ て き た よ う に C N
べ
擦係数 が 増 加 し た
濃度 が 減 少 し て
い
こ の こ
.
とか ら C N
行
っ
第
,
.
A にて
十分 小 さ い
析 した
.
の Si 3 N
m
a
.
,
10
,
4
球 を用
一
.
行っ た
方
.
ⅩP S
,
なお
.
,
1
い皿 で
あ
c
回 転半 径 を
1 8 トm / s で 動 か し
.
の
摩擦 面 を 作製す る た め に
,
4 ×4
m
,
にお
いて
認 した
入射
1
次電 子 に よ る 電 子 線損傷 は 起 こ
.
71
ス
.
1 N
,
ク 摩 擦試 験機 に よ り
す べ り 速度 0 2 6
.
で ある
.
トm
で あり
っ
/s
繰 り返
,
与 えた 荷重 か
,
加 速電
分析 に あた
,
を 作製 し た
また
,
っ
て
を比 較 す る よ う に 分
の 摩擦 面
.
m
.
線 幅約 1 0 0
幅 よ り も十 分 に 大 き い た め 確実 に 摩 擦 面 が 分析 で き た
摩擦
,
トL
であ
m
っ
た
摩擦中 に 相 手 材料 で あ る Si 3 N
の 摩擦 面
m 2
膜 を用 い
x
分析 は加 速 電圧 5 k V
c y cl e s
の窒素
.
c y cl e s
次入射 電子線 幅は約 5
,
膜極表 面
x
準備 し た 試 験 片 は
.
た
っ
A ES
.
分析 は 0 及 び 1 6 0 0 0
た め 16 0 00
s
た
っ
,
A l Ⅸ血線 源 によ り 励起 され た Ⅹ 線 を用 い
y cl e
C N
･
1 00 0 1 00 0 0 及 び 1 6 0 00
及 び ⅩP S に よ り 分析 し た
,
た
っ
た 荷重 0
い
窒 素雰 囲気中 で 行
接触半径 を 算 出す る と 直径約 2 0
摩擦 面 を A E S
n
m
0 1 M P
し 摩 擦 回 数 が それ ぞれ 0
流 100
膜 の 化 学組成 分 析 を 行
x
･
た 相 手 材料 は 直径 8
e rt z
こ で 成膜 直後 の
そ
.
C N
,
章 で 使 用 し た 環境制御 型 ピ ン オ ン デ ィ
2
及 び 摩擦 時 の 雰 囲 気 は
ら H
膜 が 低摩擦 と な る 時
る 可 能性 が 考 え ら れ る
係数 の 減 少 過 程 に お け る C N
摩擦試験 は
x
膜 に含 有 さ れ る 窒 素濃度 の 増加 に 伴 い 摩
x
,
.
C N
こ の
.
4
こ の 摩擦 面 は
x
球の
入射
膜 は A E S 測定
て い な い こ と を 予 備 実験 で 予 め確
,
第3 章
3
3
.
.
図
3
3
2
.
摩擦試験結 果 及 び 摩擦 面
1
.
3 13
に S i3 N
･
す よ うに
膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影響
x
実験結果
2
.
C N
4
球と C N
の A F M
膜 の 摩擦 繰 り返 し 数 と 摩擦 係数 の 関係 を示 す
x
摩 擦係数 は 初期 に は 0 3 程度 で あ る こ と が わ か る
,
.
,
膜表 面
球表 面 の A F M 像 を 図 3
及 び Si 3 N
摩擦後 の C N
図
3 16
4
c
y cl
膜 は 表面 か ら 3
x
にそ れ ぞ れ
･
15 000
n
の 摩 擦面
es
っ
た
素分 子 で あ る
に示 す
C y Cl e s
.
.
.
また 505
こ の
e
V
,
,
1 6 00 0
ま で 徐タ に減少 し た が
い
た
.
,
x
1 60 0 0
c
s
x
y cl e
s
.
っ
3 73
V
e
て い る こ辛が 明
膜 極表 面 に 吸着 し て い る 酸
た値 N
っ
一
K L L/C
K L L 比 は 100 00
定 で あ っ た こ とが わ か る
摩擦係 数 も 急激 に 減 少 し た
72
y cl e
及 び N 強度 をそ れ ぞ れ 比 較 し 図 3 1 7
摩擦係 数 は ほ ぼ
N K L L / C K L L 比 が 急激 に 減 少 し
C N
,
c
･
,
強度 を C 強度 で 割
,
に示 す
15
で は ほ ぼ 無く な
c y cl e s
付 近 に 現 れ る 酸素 は
N
･
図に示
摩 擦後 の C N
.
よ う に し て 得 られ た C
図 に 示 す よ うに
及 び図 3
14
.
を A E S 分 析 し た 結果 を示 す 図 に示 す よ う に
付 近 の N 強度 が 摩擦 に 伴 い 減 少 し
らかとな
･
.
後 80 0 0
の
.
程度 の 深 さ ま で 摩耗 し て
m
そ
.
で は 0 0 1 の 摩擦係数 が 得 られ た
程度 か ら 減 少 し始 め
,
観察
.
｡
そ
の
後
第
3
章
C N
x
膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影 響
ヱ〇 4
.
u
￠
で
茫
〇3
.
芸
U
u
O
仇2
苛
Ⅷ
丘
〇1
.
5 000
N
図3
u m
･
13
b
1 0 000
e r o f s ]i d i n
g
c
y c] e
1 5000
s
N
,
C y CJ e s
摩擦 繰 り返 し 数 に 伴う摩擦係数 の 変化
73
2000 0
第3 章
C N
x
膜
の
超 低 摩 擦 現 象 に 及 ぼす 膜 内部 窒 素 濃度 の 影 響
【い m 】
0
図3
･
14
摩擦繰 り 返 し 数 に 伴 う C N
74
【ド m 】
x
膜 摩擦 面
の A F M
200
200
観察結 果
第
章
3
山 】
m
図3
･
15
C N
x
膜
1 50
の
超 低 摩擦 現 象 に 及 ぼす 膜 内 部 窒 素濃 度 の 影 響
▼
山m 】
0
摩擦繰 り 返 し 数 に 伴 う S i 3 N
75
4
球上
へ
の
移 着膜
の
1 50
形成
第3 章
3
図
3
.
･
の N
らか とな
c
y cl e
s
摩擦 面
.
の A E S
の 摩擦 面
っ
た
.
.
また 505
この
e
V
膜 の 超 低 摩 擦 現 象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影 響
x
分析結果
を A E S 分析 し た 結果 を示 す
強度 が 摩擦 に 伴 い 減 少 し
素分 子 で ある
に示 す
2
｡
にそ れ ぞ れ
3 16
付近
2
.
C N
,
1600 0
,
y cl e
N
ま で 徐 々 に減少 した が
,
,
摩擦係 数 は ほ ぼ
N K L L / C K L L 比 が 急激 に 減 少 し
,
C N
,
及び N
強度 を C 強度 で 割
x
e
K L L/ C
い
る酸
･
17
K L L 比 は 1 00 00
定で あ っ た こ と が わ か る
.
V
て い る こ とが 明
膜極表 面 に 吸着 し て
摩擦係 数 も 急激 に 減少 し た
76
っ
3 73
強度 をそれ ぞれ 比 較 し 図 3
た値 N
っ
一
図 に 示 すよ う に
で は ほ ぼ無く な
s
付 近 に 現 れ る 酸素 は
よ う に し て 得 られ た C
図 に示 す よ う に
c
｡
.
そ
の後
第
(
3
章
C N
x
膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼ す 膜 内 部 窒 素濃度 の 影響
8000 0
⇒
且 7000 0
∂ 6000 0
.
誘
u
￠
l
5000 0
u
Ⅷ
P
O
N
ニ
d
4000 0
300 00
∈
L
200 00
O
N
1 00 00
0
4 50
K i n e ti c
図3
･
16
25 0
35 0
e n e rg
各 回 転数 にお け る C N
77
x
y
,
e
V
膜摩擦 面 A E S 分析結果
1 50
第3 章
C N
x
膜 の 超低摩擦現象 に及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影響
〇3 巨
.
｣
｣
u
￠
ヒ
〇30
ヱ
.
U
､
〇25
｣
｣
.
で
茫
芸
U
u
O
ヒ
0
N
-
0
0
0
写
巴
∂
弓 〇1 0
.
道
.
誘
05
u
β
0 00
0 00
.
.
50 00
N
図3 17
･
u m
b
1 000 0
e r o f sJi d i n
g
c
y cl e
1 500 0
s
N
,
C
y Cl e
2 000 0
s
摩 擦係数 と N K L L / C K L L 比 の 摩擦 繰 り返 し数 に 伴 う変 化
78
u
■
第3 章
3
3
.
図3
G
2
.
18
･
に C N
p h it
r a
摩 擦面
3
.
e
ピ
クが
ー
2 40
e
,
付近
V
次 に図 3
19
･
e
フ ァ
比 較 し た グラ
ー
上
の
は
2
.
3
.
ー
モ ン
ド
摩擦 し た C N
こ
摩擦 面 が グ ラ フ
ァ
イ ト構造 に 近 づ
ク は 試験片表 面
の
,
H OP G
,
を図 3
摩擦 し た C N
.
･
20
,
C N
に示 す
.
x
っ
膜
っ
た
x
x
ー
これ
は グラ
た
い
こ
フ ァ
ダ
イ トの ピ
と を示 し て
ー
ル
ョ
る
い
ー
一
.
ク で ある( 1 1)
ク 波形 は 幅 が 広 い の に 対 し グ
膜は ピ
ー
ク 幅 が 狭く な り グラ
へ
シフ
膜 の 摩擦 面 の ピ
x
図 に示 す よ う に
ァ
に注 目 し て 拡 大
フ ァ
.
及び C N
,
結果 か ら C N 女 膜 の 極表 面 は グ ラ フ
C N
た
.
ti c
摩擦 面及 び H O P G をそ れ ぞ れ
c y cl e s
膜の ピ
x
K LL
タ ミ等 で 検 出さ れ る ピ
ン
膜 1 6 00 0
x
とが明らか とな
こ
とが わ か る
コ
C
,
r o ly
y
膜 に は 破線 部分 に示 す シ
x
る
図 に示 す よ う に C N
.
た
摩擦 し た C N
,
x
ー
ク をそれ ぞれ
膜の ピ
トしたこ とが明らか とな
イ トに 近
い
構造
へ
と 変化 し た
こ
ー
っ
クセ ン
た
以
.
とが明ら
.
こ の 構 造変化 は
.
,
分析 結果 を
の A E S
摩擦 され る こ と で グラ フ テ ィ ト側
,
か とな
1
,
の ピ
い
フ
,
い
イ トの 波形 は 非常 に 鋭 い
ま た ダイ ヤ
摩擦 面 及 び H O P G ( H i gh 1 y O ri e n t e d P
s
ト)
ァイ
に ⅩP S に よ り C N
イ ト 構造 に近 づ
タ
y cl e
付 近 に発 生 し て
V
分析 し た 結果 を示 す
ラ
c
図 に示 す よう に
.
ク に も見 られ る た め
方 270
160 00
,
膜 の 超 低摩擦 現 象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影響
x
の 構造変 化
高 配 向性 グラ フ
:
し た 結 果 を示 す
ー
膜
x
C N
,
以下
の
よ う な機 構 と 考 え ら れ る
膜 の 極表 面 は 繰 り 返 し摩擦 さ れ
極表 面 は 疲 労 し
細 か な グラ フ
ァ
,
結合 エ ネ ル ギ
ー
の
イ ト結晶 が 形成 され
子 と し て 放 出 され る
.
表 面 層 は 断続的 に 力 を 受 け る
,
.
低 い C N 結合部 か ら結 合 が 切 断 され る
･
,
未結合窒素原 子 同 士 が 結合 し
.
79
,
膜外
.
へ
分
第3 章
了
見
;
葛
C N
膜 の 超 低摩擦 現象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影響
x
1
1
1
u
β
u
爛
P
￠
N
ニ
0
0 50
.
巾
0 25
∈
L
.
O
N
0 〇0
.
25 0
Ki
図
3 18
･
200
n e ti c
A E S に よ る 摩擦 前後 の C N
x
80
e n e rg
y
,
e
膜及 び H O P G
1 50
V
の C K L L
付 近 分析結 果
第3 章
言
C N
x
膜 の 超低摩擦 現 象 に 及 ぼ す膜 内部 窒 素濃度 の 影響
1 5
･
.
且 1 2
･
古
扇
u
1 0
■
￠
l
u
0 7
･
Ⅷ
P
￠
N
ニ
仇5 0
帽
〇25
∈
L
.
O
N
〇00
.
296
2 92
Ki
図3
･
19
摩擦 前後 の C N
n e ti c
x
e n e rg
y
膜及 び H O P G
81
28 4
2 88
,
e
V
の ⅩP S
分析結果
2 80
第3 章
(
膜 の 超 低摩擦現象 に 及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃度 の 影響
x
1 75
■
一
⇒
C N
且
身1
.
50
空
β 1 25
u
●
芸
O
N
ニ
1 00
｢
巾
∈
旨 〇75
.
N
0 50
.
28 6
285 5
28 5
.
K i n e ti c
図3
･
20
摩擦 前後 の C N
x
膜
,
.
e n e rg
ダイ ヤ モ
82
28 4 5
ン
y
,
e
28 4
V
ド及 び H O P G
の ⅩP S
分析結果
第
3
.
A
.
4
考
E rd
e m
ト 化 をラ
ir
et
面
の T E M
･
一
グラ
,
フ ァ
こ の様に C N
の
･
③ C N
x
ネ ル ギ は 3 05 kJ/
べ
,
摩擦係数 が 急激に減 少 す る の は
4
ダイ ヤ モ
る
へ
放 出 され
,
グラ
こ
ろで C N
x
べ
膜は
4
.
ァイ
ト
膜 に 含有
x
ト化 し た た め と 考 えられ る
フ ァイ
.
球 と 摩擦す る と 摩擦初期 の な じ
,
ァ
イ ト構造
へ
と 移行 す る
ため
,
,
,
C N
な じ み過 程
x
,
図
3 2 1 に模 式
･
の 重 要 性 が 指摘
膜 が 相 手 面 に 移着 し C N
図 を示 す
され て
x
い
.
.
膜同士
.
83
●
.
.
.
多く
.
る( 1 5
の 研 究 で 摩擦
19)
の 摩擦状態 と な
超低摩擦 の 発 現機構 と し て 接 触 す る 両 面 が C N
と が 考 え られ る
いく
膜極 表 面 か ら 窒 素原 子 が 完 全 に消 失す る
x
の 過程 が な じ み 期 間 と 考 え られ
こ の
こ
ため C N
炭素 原 子 が グラ フ
,
た ん上昇 したと
っ
ド構 造 が 徐 々 に グ ラ フ
ン
な じ み 期 間終 了 後
い
･
こ の
一
.
結合 に比
C H
,
球 の 界 面 にお い て 拡散層 が 形成 し 移着膜 が 形成す る
初 期 は 摩擦係数 が 高 く
.
で ある( 1 4)
ol
m
いて
⑤ 移着膜 が 形成 さ れ C N
た
･
窒 素中 に お け る 摩擦係数 が 増
④ 移着膜 の 成長 と 窒 素原 子 の 減 少 と 共 に摩 擦係 数 は 減 少 し て
以上
摩擦
断片化 され
,
膜 は 徐 々 に摩耗 し極 表 面 に 含有 さ れ る 窒 素原 子 が 徐 々 に 減 少 す る
x
,
結合 を切 る必
C H
,
.
とが
こ
水素化 D L C 膜 の
,
で あり
m ol
イ ト化 し や す い と 考 え られ る( 1 4)
膜 は 窒素雰囲気中 にお い て Si 3 N
膜 と Si 3 N
x
② C N
エ
結晶 構造 を構 成 し/ 摩擦係 数 が い
み期 間に お
こ こで
.
結合 を 切 る か
sp 3
C C
･
,
膜 に含 有 され る 窒素濃度 の 増加 に 伴 い
x
さ れ る 窒素原 子 が 膜外部
① C N
以 下 で ある
m
超低摩擦機構 を 発 現 さ せ やす い 膜 で ある と 結論 付 け る こ とが で き る
べ
摩擦 初期 に比
の
n
ァイ
摩擦 に 伴 い グラ フ
,
結合 を 切 る た め に必 要 な エ ネ ル ギ は 4 1 3 k J/
･
,
.
膜 の表 面 は
こ の D L C
ト結晶 の 大 き さ は 2
イ ト化す る た め に は
ァ
この C H
.
方 C N
と 同様
ァイ
.
イ ト構 造 に よ る も の だ と 結論 付 け られ た( 1 3)
膜 に比
加 した
ら示 唆 し た( 1 2)
摩擦 面 の グラ フ
,
.
結 合 が 切 れ やす く
D L C
水 素化 D L C 膜 の 低 摩擦機構 と し て
,
結合 を 切 る た め に必 要 な
C N
,
は
.
点 在す る グラ フ
,
極 表 面 を グラ フ
方
膜 の 超 低 摩擦 現 象 に及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃 度 の 影響
x
観 察 か ら 明 ら か と な っ た そ し て D L C 膜 の 超低摩擦 現象 は
フ ァ
要 が ある
al
ン 分析結果 か
イ ト化 し
C N
察
マ
ァ
た グラ
章
3
x
っ
て い
膜 で 予 め覆わ れ て
C N
第3 章
② グラフ ァ イト構 造
3
.
へ
x
膜
の
超 低 摩 擦 現 象 に 及 ぼ す 膜 内 部 窒 素濃度 の 影 響
の 変 但と③ 窒 素 原 子 の 肖失
超 低 摩 擦発 現
移着膜
図3
･
21
Si 3 N
4
球と C N
】
【
膜
の
84
摩 擦 に伴 う な じ み 過 程
の
模式 図
第3 章
3
緒
5
.
C N
膜 の 超 低 摩擦 現象 に及 ぼ す膜 内 部 窒 素濃 度 の 影 響
x
言
本章 で は 超 低 摩擦 発 現 時 の C N 女 膜 極 表 面 層 変化 を 考察す る た め に
れ る 窒素原 子 に 注 目 し
よ り 作製 し
窒素濃度 と 摩擦係数 の 関係 を 明 ら か に し た
,
明 ら か にする た め
摩擦 面 を 作製 し
A ES
ない
こ
,
窒 素雰 囲 気中 で
こ
た
っ
ま たこ
.
の
とか ら C N
こ
と か ら構造 変化 を 起 こ し やす く グラ
の
結果
x
以下
s
p
2
の 結論
を得た
混 成軌道
結合 が 多 く な
0 01 以下 とな
.
( 4) ⅩP S
グラ
の
x
膜の
摩擦 面 は グ ラ フ
ァイ
トに近 づ
イ ト化 を 促進 し て
フ ァ
い
べ
た
いて い
っ
の
っ
た
っ
たた め
こ
い
こ の
.
結合 の 切 れ やす い
る と 考 え られ る
.
そ
た
,
最 大摩
.
x
膜極表 面 に グラ フ
ァ
イ トと 同 様 の 構造 を 持
初期摩擦係数 は 減 少 し た と 考 え られ る
x
,
.
膜 に 含有 さ れ る 窒素原 子 量 は 減 少 し
,
摩擦係 数 が
ろ で 窒 素原 子 は ほ ぼ 膜内 部 か ら 無 く な り A E S 分析 限 界
,
.
分 析結束 か ら
フ ァイ
っ
増加 に 伴 い C N
たと
トに 近
,
.
.
( 3) 摩擦係数 の 減 少 に 伴 い C N
値を下回
に
化学 組 成 を
と な る 繰 り返 し摩擦 回 数摩擦 し た C N
･
擦係数 は 増 加 す る 傾 向 にあ
つ
の
ン 注入
膜 に 含有 さ れ る 窒素濃度 の 増 加 に 伴 い 初期摩 擦係 数 は 減 少 し た が
x
( 2) N I s
ま た 摩擦 面
膜 に 含有 され る 窒 素原 子 の 役割 は C H 結合 に比
こ
( 1) c N
膜 をイ オ
摩擦 に 伴う変化 を A E S 分 析 及 び ⅩP S 分析 によ り 明 ら か に し た
,
とが 明 ら か と な
,
.
x
膜 に 含有 さ
結果 か ら 超 低摩擦 が 得 ら れ る 場合 に は 膜 の 極表 面 に 窒素 が 存在 し て
ⅩP S の
,
水準 の 異 な る 窒素濃 度含有 量 の C N
4
,
,
超 低摩擦
の 得 られ
い 構造 に 変化 し て い
た
85
た 摩擦 面 は 構 造変化 が 起 こ
こ
とが明 らかにな
っ
た
.
っ
て おり
,
第3 章
3
1
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第3 章
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膜 の 超 低摩擦現象 に及 ぼ す膜 内 部 窒素濃度 の 影響
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第4 章
第4 章
4
.
C N
緒
1
の
,
2)
.
,
この
移着膜 の 形成
,
C N
x
膜 と Si3 N
超低摩擦現象 は
及 び表 面
伴う構造変化 に よ る も の で あ る( 3)
ト化 に よ り
そ
,
,
.
の
断抵 抗 に 及 ぼ す摩擦 の 影響
,
,
っ
,
,
摩擦 面 にお い て C N
,
こ の 構 造変化
低摩擦 と な
せ ん断抵抗 及 び 掘 り 起
球 と の 摩擦 に 伴 い
4
平滑化 と C N
せ ん 断 抵抗 が 極度 に 減 少 し
こ で 窒 素中 で 摩擦 し
験 を行 い
のせん
言
下 ま で 減 少 す る( 1
へ
膜極表 面
x
膜 極表 面 の せ ん 断 抵抗 に 及 ぼ す摩擦 の 影響
x
窒素雰 囲気 中 に お い て
材表 面
C N
x
摩擦係 数 が 0 0
.
x
1
膜極 表 面 か ら 相 手
膜表 面 か ら の 窒 素原 子 消失 に
に 伴う C N
x
膜 極表 面 の グ ラ フ
ァ
超 低 摩 擦現象 が発 現 し た と 予 想 さ れ る
た C N
x
膜 と成膜 直後 の C N
こ し抵抗 を 算 出 し比 較 し た
88
以
.
x
膜 の引
っ
イ
.
か き試
第4 章
4
4
2
.
試 験片 の 作 製
1
.
引 っ か き 試 験 を 行う C N
膜は
x
成 膜 直後 の 膜( a
,
中 で 超 低摩擦 と なる ま で 摩擦 し た 膜( w
作製 方法 の 模 式 図 を示 す
の
験機 に よ り 行 わ れ た
度0
せ
13
.
ふm
1
.
w
.
直径
/ s で 回転 さ せ る
m
.
m
こ の
まで動
た と こ ろで
い
回 転半径 の 変化 を･ 1
し行
た
っ
図
.
c
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s u r fa c e
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の S i3 N
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4
･
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o si t e
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の 作製 は
.
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1
,
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m
m
x
に
4 1
･
ン
･
f
N
1
.
,
ク 型 摩擦試
,
す べ り速
速度 で 徐 々 に 変化 さ
いm / s の
回 転半径 が
.
速度 で 初期 位置 ま で 回 転 半径 を変化 さ せ る
/s の
と し
s u rfa c e
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ィ ス
荷重 0
,
窒素雰 囲 気
,
w
変化す る ま で 繰 り 返 し摩擦 を 行 う
m
m
図
豆ン オ
,
)と
d C N
.
球 を相手材 と し
摩 擦係数 が 0
に 摩擦繰 り 返 し数 と 摩擦係数
4 2
･
s
摩擦 に 伴 い 回 転半径 を 1 8
回 転 半径 が 初 期位 置 か ら
,
膜極表 面 の せ ん 断 抵抗 に及 ぼ す 摩擦 の 影 響
x
実験方法
2
.
C N
.
01
.
程度 と な る ま で 摩擦 を繰 り返
の 変化 を
図
,
4 3
･
に 摩 擦繰 り返 し 数
と 得 られ た 平均摩擦係数 と
の
せ な が ら 摩擦 し て い く と
摩擦係 数 は回 転半 径 外 側 部分 か ら 減 少 し 始 め た こ と が わ
かる
4
,
c
た
y cl e
w
.
図
4 2
･
に示 す よ う に
回 転 半径 内 側 部分 と の 間 に は 摩擦係 数 に 差 が 生 じ て
.
に 平均摩擦係数 は
8
,
関係 を示 す
s
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では0 05
.
s u r fh c e
に 示す よ う に
か ら2 7
.
n
m
R
,
付近 で 非 常 に大 き く な る が
程度 の 平均摩擦係数 で ある
と
,
a S
･
d ep
o sit e
摩擦前点在 し て
へ
y
c y cl e s
減少 し
,
い
d C N
x
こ
,
い
た
,
.
c y cl e s
5
とがわかる
.
こ の
回 転 半径 を 変化 さ
図
表 面 が 平滑化 し て
89
の 数 が減少 し
,
い
た
こ
･
か ら 減 少 し始 め
,
よ う に して 得 られ
膜 表 面 の A F M 観 察像 を 図 4
た微 小突起
に示 すよ う
4 3
･
に示 す
4
最 大 高低差 も 3
とが明らか とな
っ
た
.
.
2
n
図
.
m
粘
第
図
4 1
･
4
章
C N
x
膜 極表 面
回 転 半 径 変 化 方 向 と 変 化 速度
の せん
の模式図
(0
断 抵 抗 に 及 ぼ す摩 擦 の 影 響
･
a
間
の
距離
1
m
m
)
ユ
l
u
O
Ⅶ
U
0
穴
V
茫
芸
0
U
6
u
O
苛
丘
0
200 0
1 0 00
N u
図
4 2
m
･
b
300 0
400 0
e r o f s li d i n
g
5 000
c y cl e s
600 0
N
,
700 0
C y Cl e s
摩擦繰 り 返 し数 に 伴 う 摩 擦 係 数 の 変 化
90
80 00
第4 章
C N
x
膜極表面
の せん
断 抵 抗 に 及 ぼす 摩擦
の影
U
宗0 7
主0
l
u
￠
.
6 0
6
■
さ
筐
U
芸
U
■
u
O
4
0 3
苛
甚0 2
u
巾
○
0 1
≡
0
2
N
図
( a) A
s
･
dep
図
4 3
･
o si t e
4 4
･
u m
6
4
b
e r o f s li d i n
g
8
c y cI e s
N
,
10
C y Cl e
摩 擦繰 り 返 し 数 に 伴 う 摩 擦 係数 の 変 化
d C N
( b) w
x
摩擦前 後 の C N
x
e a r
s u r
払c e
膜 表 面 粗 さ の A F M 観察結 果
91
響
第4 章
4
2
.
.
この
引
2
抵抗 を 算 出す る た め
,
行っ た
用
す
図
に
4 5
･
,
図 に示 す よ う に
.
,
曲率 半琴 2
い
と
w e a r s u r fa c e
た引
っ
･
0
距離 か ら 測定 し た
再W
V で ある
m
後 の ダイ ヤ モ
っ
た
.
ン
.
a sTd e
p
のせん
o sit e
ダイ ヤ モ
の
ドm
断 抵抗 に 及 ぼ す摩擦
片持 ち 梁 の 先端 に ダイ ヤ モ
荷重
,
す べ り 速度
っ
す
x
,
べ
,
の 影響
極表 面 の せ ん 断
い引
か き試 験 を
っ
及 び 図 4 6 に 測定原 理 を示
･
,
か き 時 の 摩擦 力 は レ
1 8
ドm / s
膜の
ド庄 子 を固 定 し た
の 感度 は それ
ド庄 子 先端 及 び C N
,
引
,
ン
x
ド庄 子 を用
ン
及 び 摩擦力
.
d C N
か き 試験機 の 外観 写 真
ち 梁 の 支点 を 中 心 と し た 傾 き か ら 測定 し
の
膜極 表 面
x
か き 試験機 及 び 実験方 法
っ
よ う に 作製 され た
.
C N
ぞれ 12 8
り 距離 2 0 0
.
いm
ドN /
にて行
荷 重 は 片持
.
ザ
ー
V
m
っ
ー
及び0
,
た
変位 計 と
.
引
っ
12 3
.
かき
膜表 面 を A F M で 観察 し摩耗 状 態 の 観 察 を 行
.
92
第4 章
図
4 5
･
引
C N
っ
膜極表面
x
の せ ん 断 抵 抗 に 及 ぼ す 摩擦 の
か き 試 験 機 の 外 観写 真
S t a ti
図4
･
6
影響
荷重 及 び 摩 擦力 測 定 の 原 理
93
o n a ry
p oi n t
第4 章
4
.
2
c N
膜極表 面
x
のせ
ん 断 抵抗 に 及 ぼ す摩擦
引 っ か き 試 験 に よ り 得 られ る 摩擦係 数 か ら せ ん 断抵抗 を 算出す る た め に
の硬
さ を 知 る必 要 が あ る
を行
っ
た
.
そ
.
こ で
,
エ
リオ
ク ス 社製 E N T
ニ
2100
a
,
影響
極表 面
に よる 硬 さ 測定
押 し込 み 深 さ が 表 面 の 最大高低差 以 上 にな る よ う に 予 備革 験 を 行 い
し 込 み 荷重 を 2 0 匹N に 決 定 し た 図 4 7 に
･
.
表面
の
押 し込 み 硬 さ測 定
3
.
ノ
の 荷 重変 位 曲線 を示 す
硬 さ及 び ヤ
ン
グ率 は
は 以 下 を 参 照 され た
.
硬 さ及 び ヤ
a s
･
dep
o si t e
い( 4 9)
x
膜表 面 と
グ 率 の 測定結 果 を 表 4
ン
測 定 装置付属 の ソ フ トウ
,
d C N
･
.
94
ェ
･
1
,
押
w e a r s u r fa c e
に示 す
ア によ り 算出 され る
.
.
算出原 理
第4 章
N
CN
x
膜 極 表 面 の せ ん 断 抵抗 に 及 ぼ す摩 擦 の 影 響
20
モ
｣
P
巾
○
1
■
0
;
○
写
10
β
u
￠
P
u
5
■
0
0
'
1
2
3
1 n d e n t a ti o
図
表4
･
As
1
4 7
･
As
･
･
dep
d ep
o sit e
o sit e
d C N
d C N
x
d
n
x
e
4
p th f r o
及び
及び
w
s u rF a c e
w e a r s u r fa c e
e a r
95
m
s u r fa c e
7
6
5
d
,
n m
表 面 の 荷 重変 位 曲線
表面
の
硬 さ及 び ヤ
ン
グ率
第4 章
4
.
3
4
.
3
引
1
.
関係 を示 す
か き 試 験 に よ る 摩擦係 数測定結果
っ
か き 試 験 によ り 得 ら れ た 摩擦係 数
っ
･
の
図 に示 す よ う に
.
断抵 抗 が 減 少 し た こ と が わ か る
抗
及 び 掘 り 起 こ し抵抗 を 以 下
,
物 体 の 接触 状態 に よ り
(
1
2
,
以下
,
明 らか に
,
のせ
ん 断抵抗
) 塑性 接 触 時
｣ L 曇:
=
W
=
〃
+
仏
膜 硬 さ を示 し
径 を示 す
以上
の
,
は 凝着項 を示 し
β
昂 は 摩擦後
の C N
.
.
は 接触 円 半径 で あ る
a
,
一
.
方
=
机
=
年
=
机
は掘 り起
p
,
こ し項
膜 硬 さ を示 す
x
摩擦係 数) は 接触 す る 2
4 Sf
=
埠
添 え字
せ ん 断抵
,
鞠
2
,
い(
せん
,
2
は荷重
W
,
仏
こ こで
.
理 論 式 に よ り 表 され る( 1 0)
の
平 均接触 面
,
払 c e の 摩 擦係 数 が 低 く
e a r s u r
よ う に し て 算出 し た
の
〝
戊 は 極表 面
w
理 論 的摩擦係 数 と
,
よ う に し て 得 られ た 摩擦係 数 か ら
こ の
.
) 弾性接触 時
こ こで
(
膜極表 面 の せ ん 断 抵 抗 に 及 ぼ す摩擦 の 影 響
x
実験結果 及 び 考 察
図 4 8 に引
圧
C N
を示 す
月フ は 摩擦 前 の C N
.
ま た 点 は 接 触 す る庄 子
.
x
の 曲率 半
.
式から
性接触領域
,
,
弾性接触時 の せ ん 断抵抗 戊 を 得 ら れ た 摩 擦係 数 か ら算 出 し た
及 び 塑性 接 触領 域 は
材料の 硬 さを 茸
,
降伏応力 を ア と し た 時
,
.
弾
平均
接触圧 力 を 励 と し て
0
<
勉
<
3 ア<
の 接触 状態 と 考 えら れ る
以上
の こ
.
こ こで g
( 弾性接触)
1 1 ア
.
勉
=
( 塑性 接 触)
3 y
と か ら Y 値 をそ れ ぞ れ 算 出 す る と
96
の式 か
,
Y
=
ら それ ぞ れ
7 7 G P
.
a
ア値 が 算 出 され る
の
(a s d
･
e
p
o sit e
d C N
･
)及び
x
第4 章
Y
5 6 G P
=
.
G P
a
(a
s
暮
dep
触 領域 にお
係数を
(as d
･
) で ある
e a r s u r fa c e
o si t e
いて
d C N
)
x
及び 勉
,
ため
こ の
.
<
膜極表 面 の せ ん 断 抵抗 に及 ぼ す摩擦 の 影 響
x
G P
6 2
.
それ ぞれ
,
フ ィ ッ テ ィ ン
e a r
)
x
,
グ し た 結果
及び 戊
=
,
0 1 GP
.
a
(w
e a r s u r
抵 抗 か らi 同 様 に 掘 り 起 こ し抵 抗 を 算出す る と
･
=
0 2
.
GP
a
(w
)であ
s u rf a c e
e a r
起 こ し抵抗 をま と め て 表
4 2 に示す
.
) と なる
払c
s u r
,
e
た
っ
.
97
.
,
昂
上述
ce
,
=
上述
の
0 8 GP
.
の硬
さ
8 5
<
.
れ らの 接
実 験 によ り 得 られ た 摩 擦
) であっ た
h
勉
こ
.
算 出 さ れ た せ ん 断抵 抗 は 戊
塑性接 触領域 にお い て 得 ら れ た 摩擦係数 と
,
及び 月
(w
a
の 弾 性 接触領域 は
理 論 式 に よ り 描 か れ る 摩擦係 数 曲線 と
,
d si t e d C N
ep
次に
(w
a
C N
,
1 1
=
.
GP
a
.
よ う に 得 られ た せ ん 断
a
(a s dep
･
o si t e
せ ん 断抵抗
,
d C N
)
x
,
及 び掘 り
第
4
C N
章
膜極 表 面 の せ ん 断抵 抗 に 及 ぼす 摩 擦 の 影 響
x
ヱ
u
中
仙
じ
茫
苫
U
u
O
苛
鵬
丘
0
e o r e ti c a l
T h
図
4 8
･
40
20
引
っ
H
m e a n
60
e rt z i a n c o n t a c t
p
r e s s u re
P
m . a n
G P
,
a
か き 試 験 に よ り 得 られ た 摩 擦 係 数 及 び 理 論 的摩擦 係 数 と
接 触 面 圧 の 関係
表
4 2
･
摩擦前 後 の C N
(G
A
W
$
-
d
e
p
o s it
e ar s u
げa
P
C N
c e
)
a
x
H
x
膜
さ
の硬
a rd n e $ S
,
せ ん 断 抵 抗 及 び 掘 り起 こ し 抵 抗
〃
S h
St r e
e a rl n
g
n g th S i
P10
u !I h i n g
St r e n
gth
23
1 1
0 8
17
0 1
0 2
.
.
98
.
.
ち
第4 章
4
3
.
4 9
図
に
･
,
ぞれ
図には
の
態 を示 し た
.
の 平均 面圧
そ れ ぞれ
先端 の A F M 像
,
及び図
,
5 GP
･
図 か ら 明 ら か なよ う に
膜極 表 面 は
硬
,
し か し 軟質 金 属 の
膜 は 軟質 金 属 に比
れ
,
圧 で 引
･
dep
っ
か い た
o si t e
d C N
x
こ
とが わ か る
d
るも
e
,
の
及 び si n k i n
この こ
.
a s
接触領 域 に お い て
･
た
っ
d ep
こ
っ
C N
,
･
n
と 考 え られ る( 1 1)
m
o
x
とが明らか で ある
o si t e
膜 は引
g i
代表 的 な 状
の 接触状態 で
a
とか ら
摩擦 に 伴 い 軟質 金 属層 が 摩耗 す る と
,
盛 り 上 が り は観 察 さ れ な か
o
の 塑性接触領域 で の
a
,
それ
.
は
,
摩耗
超低摩擦 と な
た
っ
母 材 の 表 面 に 軟質 金 属 を 塗布 し た よ う な 状態 と 考 え られ る
d
C N
膜と
x
か き によ り
っ
た
.
,
図
.
W
4 11
･
e a r
一
.
摩擦係 数 が 急激 に 増
,
x
,
.
99
こ
｡
ン
方
S u r
,
れ らの違
の
払c e
ド庄 子
,
30 G P
に
の
,
払c
の
a
平均接触 面
断面 図 を示す
両脇
W e a r S u r
そ れ ぞ れ め 断面 形 状 か ら
d e と 考 え られ
.
膜表 面 に は い ず れ も 摩耗痕 が 観察 さ
ダイ ヤ モ
,
動 し た と 考 え られ る 盛 り 上 が り が 観察 され た
m
G P
ド圧 子
モ ン
膜 の 表 面 を示 す
x
ずれ の 表面 も 5 G P
い
,
30
,
た C N
っ
低摩 擦材 料 と し て 有 利 で ある と 考 え られ る
での
a
か き 試験 を 行
た ダイ ヤ
っ
,
塑性 接触状態 で あ
,
a s
30 G P
べ
た
っ
か き 試験 を 行
っ
膜 は 耐摩耗性 を 持続 し な が ら摩擦係数 が 低 く なる た め C N
x
,
方
い
場合
加 する の に対 し C N
一
っ
い て引
弾性接触領域 と
の
a
にお
4 10 に引
痕 及 び 摩耗粉 は 観察 さ れ な か
C N去
膜極 表 面 の せ ん 断 抵抗 に 及 ぼ す摩 擦 の 影 響
x
によ る 摩擦 面 観 察
A F M
2
.
C N
e
C N
へ
x
.
が 塑性流
で は そ の よう な
摩耗 形 態 は
い は 材料 表 面 の
p il
e
･
u
P
硬 さ に起 因す
第4 章
( a) As
( c) As
d ep
･
･
d ep
図
o si t e
o s it e
4 9
･
d C N
d C N
ダイ ヤ
x
膜 極表 面
の せ ん 断 抵抗 に 及
( 5 G P a)
( b) W
( 3 0 G P a)
(心 W
x
x
C N
モ ン
ド庄 子 先 端
の
10 0
引
っ
e a r
払c
s u r
e a r s u r
( 5 G P a)
e
鈷e
ぼ す摩擦
e
か き 試験 後 の A F M
( 3 0 G P a)
観察像
の 影響
第4 章
( a) As
( c) As
･
,
d ep
d ep
o si t e
o si t e
図
d C N
d C N
4 10
･
x
C N
x
膜極 表 面
のせん
( 5 G P a)
( b) w
( 3 0 G P a)
( d) w
x
C N
x
膜表 面 の 引
10 1
っ
断抵 抗 に 及 ぼす 摩 擦
e a r s u r
払c
e
e a r s u r fa c e
か き後 A F M
観察像
( 5 G P a)
( 3 0 G P a)
の
影響
第4 章
C N
x
膜極表面
∈
の せん
断 抵 抗 に 及 ぼ す 摩擦
の
60 0
X p
1 600
影響
∈4
u
∪
.
.
■
凸
凸
■
≦
≦
2
d
O
d
O
凸
凸
■
■
0
5 0 (〉
X p
1 500
1 000
o s
托l o
n
n m
図 4 11
･
摩耗痕 断 面 形 状 の 比 較
10 2
1 0(I0
o s
托
】o
n
n m
第4 章
4
結
4
.
C N
変化 と
,
減少 し
,
それ に 伴う C N
ん 断抵抗
( 1) c N
x
.
2
n
m
x
膜 と S i3 N
の
グラ
フ ァイ
っ
,
a
R
y
へ
.
1 1
.
GP
及び 月 は 0
及 び 1/ 4 倍 に 減 少 し た
23 G P
.
2
a
,
0 8
G P
.
a
GP
x
で あり
,
｡
10 3
せ ん 断抵抗 が 極度 に
ダイ ヤ モ
,
ン
ド庄 子 によ り
得 られ た 摩擦 力 か ら
,
結果
の
以下
い
る 突起 が 減 少 し
,
の
,
極 表面
結論 を得た
,
.
表 面 は 最 大高
.
か ら 17 G P
a
に減少 した
.
膜 の せ ん 断抵 抗 税 及 び 掘 り 起 こ し抵
であ
a
a
こで
,
そ
と平滑 化 した
成 膜 直後 の C N
,
･
,
m
窒素 中摩擦 に 伴 い
か き 試験結果 か ら
GP
n
.
ト化 に よ り
か き試 験 を行 い
っ
球 の 繰 り 返 し摩擦 に 伴 う構造
4
そ
.
窒素中摩擦 に 伴 い 点在 し て
,
Ry か ら2 7
抗 昂 はそれぞれ
.
C N
及 び 掘 り 起 こ し抵 抗 を 算出 し た
,
( 2) 極表 面 の 硬 さ は
0 1
,
膜極表 面
x
膜極表 面 の 引
x
膜の表面は
低差 が 3
( 3) 引
膜極表 面 の せ ん 断抵抗 に 及 ぼ す 摩擦 の 影響
超低摩擦 現象 が 発 現 し た と予 想 され る
摩擦 前 と 後 の C N
のせ
x
言
膜 の 窒 素中 超低 摩 擦機構 は
x
C N
っ
た
一
.
方
,
摩擦 後 の 表 面 で は 戌 は
そ れ ぞ れ 窒素中 の 摩擦 に よ り 1/1 1 倍
,
C N
第4 章
4
1
N
.
U
.
M
2
U
.
m
c o a ti n
C
3
t
o m s
N it r o g
4
B
.
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5
6
m
M
.
Y
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g
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.
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N
.
断 抵抗 に 及 ぼ す摩擦
のせん
参考 文 献
5
.
膜極 表 面
x
M
ot o m
%
.
.
m a
u r a
hi
u c
g
L
,
M
,
b ri c a ti o
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･
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･
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･
･
7
8
福 田勝 己
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B
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Bh
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D
.
b
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A
z a
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0
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IN
m
et a
b
TH E
第5 章
第5 章
5
｡
C N
緒
1
膜
x
た
こ
4
べ
いて
C N
,
られ て き た
膜 と Si 3 N
x
そ
.
球 を 摩擦 す る と
4
超低摩擦機構 と し て
の
球極表 面 に 薄 い 移着 膜 が 形 成 され
とが 確 認 され て
面が C N
い
る
とか ら
この こ
.
C N
,
,
利 用 し た 軸受 の 開発 を 考案 し
する 相手 平面 の 表面 に
C N
,
x
す べ り 軸受
,
窒 素 中 で 摩 擦す る こ と に よ
,
膜 同 士 に よ る 摩擦状 態 に な
本章 で は
.
の 応用
へ
軸受
,
へ
C N
,
,
る 静 圧 気体軸受 の 軸受 面 保護膜
の
へ
摩擦 面
応用 を考 え た
.
へ
の
す べ り 軸 受及 び 接 触
.
静 圧 気体軸受 の 使 用 条件 と し て
程度 と 非常 に 小 さ く
精度や
,
軸受使 用 時 の
ら 接触す る
こ
触 し た 場合 は
と を 想定 し
,
受 は 高 運 動性能
そ
こ で
,
フ ィ
,
ー
ドバ
ッ
,
,
,
軸受 面
ク 制御等 が 要 求 さ れ る(2 )
つ
の 給気不
へ
一
.
方
.
この
ため
ぼ す荷重依存 性 を 明 ら か に し た
,
,
足
,
想 定外
気体軸 受 は
.
こ の
損傷 が 無 く
ため
,
,
は じめ か
軸 受同 士 が接
.
こ の 複合軸
接触 剛 性 を 高 めた 新 し い 軸受 を提 供 で き る(3)
実 用 上 の 許 容給気 圧 力 以 下 と な る 接触 面圧 にお
可 能性 を明 ら か に す る
通 常軸受 面 に
軸受 面 の 非接 触 状 態 を 保 つ た め に 高 い 加 工
接触時 にお い て も 低 摩擦 か
低発塵性 を 有 し
x
軸受 面 を 接触 さ せ な い
す べ り 軸受 と し て 使 用 で き る 複合軸受 の 開 発 を 試 み た
,
また C N
.
,
大荷重 に 伴 う軸 受 面 同 士 の 接 触 に よ り 破損 す る 場合 が ある( 1)
,
及 び成
摩擦力 が 発 生 し な い 機
の
実際 に は 軸 の 振 れ 回 り 現象や
,
,
とが 必 要 で ある が
軸受隙間 が 数ド m
両 面成 膜
窒素 ガ ス 供給 が 可 能 で あ
こ
,
,
静 圧 気体軸受 は
に よ り 非接触状態 と な り
供給 され る 気 体 ( 主 に圧 縮 空 気)
て い
膜 の 超低摩擦 現象 を
x
.
を試み た
っ
接触す る 両
,
の 使用 可 能 性 を 明 ら か に し た
膜 の 超低 摩擦 発現 に必 要 な 窒素供 給 を 利 用 し
.
超低摩擦 と な る こ とが
膜 を い ず れ か 片方 の 面 の み に 成膜
膜 し な い 試 験片 をそ れ ぞ れ 摩擦 し
構 で 使 用 す る 軸受 で あ る
x
,
超低摩擦 を 得 る 指針 と し て
膜 同 士 で あれ ば 良 い と 考 え られ る
x
の 応用
応用
の
へ
へ
言
ま で に述
り S i3 N
膜す べ り 軸受 及 び 静 圧 気体軸受保 護 膜
x
す べ り 軸 受及 び 静圧 気 体 軸受 保 護 膜
の
窒素雰 囲気中 にお
これ
C N
軸受 面
の
.
10 5
両面に C N
いて
x
,
保護 膜 と し て
.
の 使用
膜 を 成膜 し摩擦係数 に及
第5 章
5
5
す べ り 軸受
2
.
2
.
図 5 1 に 円 筒試験 片
,
20
m
m
膜す べ り 軸受及 び 静圧 気 体軸受保 護 膜
図 に示 す よ う に
.
工 後 パ フ 研 磨 を行
,
円 筒試験片 は
っ
)
c m 2
2
:
外痙 1 8 1
,
.
m
m
内径 1 3 8
,
の S U S 3 04 ス テ ン レ ス
m
.
鋼で
,
い
.
また
.
,
平板試験 片 は
,
m
よ うに
直径 5 0
単結晶 Si( 1 0 0) で あ る 円 筒試験片 と 平板試 験片 の 表 面 粗 さ は それ ぞれ 0 0 4
.
( 円 筒試 験片)
と0 01
.
m
R
( Si( 1 0 0) 試 験片) 以 下 で ある
a
用 い た I B A D 装置 に よ り 成膜 し た
n
と した
m
.
,
p
｡
成膜条件 は全 て 等 し く
,
.
C N
x
高さ
,
摩擦 面 は研 削加
た 円 筒端部 で 接触 時 に極 度 の 応 力集 中 が 起 こ らな
円 筒 の 内 外径部分 の 面 取 り を 行 い 作製 し た
膜は
,
,
m
の
ドm R
a
m
第 2 章で
膜厚 は 成膜 時間 を 調節
.
円 筒 及 び 平板 試 験片 に C N
の 4
の応用
に 円 筒試験片 と 平板試 験片 の 摩擦条件 の 組 み 合 わ せ
1
･
,
( 見 か け の 接触 面 積
して 1 0 0
へ
応用
表5
･
表 を示 す
x
試 験片 の 作製
1
.
の
へ
C N
組 準備 し摩擦試 験 を行
っ
x
た
膜 を成膜 し た も の と
,
.
円 筒試験 片
:
C N
x
膜有 り
,
平板試験片
:
CN
x
膜有 り
円 筒試験 片
:
C N
x
膜有 り
,
平板 試 験片
:
C N
x
膜無 し
円筒試験 片
:
C N
x
膜無 し
,
平板試験片 : C N
x
膜 有り
円 筒試験片
:
C N
x
膜無 し
,
平板試験片 : C N
x
膜無 し
10 6
母材
の み の 組み 合 わ せ
を以 下
第
5
章
D
C N
=
膜す
x
18 1
m
.
h
図
表
5 1
･
べ
り 軸受 及 び 静 圧 気 体軸受 保 護 膜
d
m
20 O
=
.
13 8
=
m
.
m
･
号
m
円 筒 試 験片 の 概 略 図
の
組み合わせ
Si( 1 0 0)
S U S304
】
○: C N
x
o n
S U S 30 4
○: C N
x
o n
S U S 30 4
○: C N
x
o n
$ i( 1 0 0)
ロ〉
【∃
:; コ
lq
×:
0
0
〉く
Z
× :S
U S 30 4
× :S
U S 30 4
の応用
m
円 筒 試 験 片及 び 平 板 試 験片 の 摩 擦 条件
5 1
へ
○: C N
U
x
×:
1 07
S i( 1 0 0)
o n
Si( 1 0 0)
S i( 1 0 0)
第5 章
5
2
.
図5
写真
2(
-
)
a
払) ( c)
,
及 び( d) に
,
,
試験片保持部 の 概略 図
,
膜す べ り 軸受 及 び 静 圧 気体軸受保 護 膜
x
の応用
へ
実験装置 及 び 実験方法
2
.
C N
び 平板 試 験片 は
,
環境制御 型 す べ り 軸受摩擦試 験機 の 概 略 図
及 び 試 験片保 持 部 の 外観 写 真 を示 す
,
接触 面 で の 片当 た り によ る 試 験片 の 破損 や
,
円 筒試験片 及
.
装 置 の 破損
,
外観
,
,
及び実
験結果 に生 じ る 誤 差 を引 き 起 こ さ な い よ う に配 慮 し た 平板試 験片 下 部 に 図 5 2( c)
･
.
に示 す よ う なボ
うに
ー
ジ
ル
ョ
よ り 荷 重 は 増 幅 され る
ノ
略 図 の よう に
は回転 し
,
N R 1 5 0( P C
を真 空 チ
ンバ
ー
ャ ンバ
内か らリ
下 に なるま で 窒素 ガ
度は
,
.
油 圧 縮 式 荷重増幅装置 に
,
図 5
摩擦 力 は
･
,
ム
ー
カ
ー
ド式 デ
ー
によ り 伝達 さ せ
変化 は
の
,
,
･
2( a)
図 5
上方でチ
･
2( c)
タ 収集 装置) に よ り ノ
ひ ずみ ゲ
トパ ソ
ー
に声す概
平板試 験片保持部
ジ式
ー
ア ン プ を用 い て
,
ー
ェ
ド
ー
ロ
増幅 され
,
コ
ン に 取 り込
そ
の後
.
試 験 片取 り 付 け 後
チャ
と した
タ に よ り 回転 さ せ る
ー
測定 され た電 圧
.
-
,
こ式
荷重 は 図 5 2( a) に示 す よ
･
.
円 筒 試 験片 は 試 験片 固定 回 転軸 に
発 生す る ト ル ク を て こ 式 ア
,
K EY E N C E
ス
の 保持方 式 を 採用 し た
円 筒試験片 と 平板 試 験 片 と の 間 の 摩 擦 力 によ り
に よ り測 定 した
まれた
.
トに よ り 接続 さ れ た モ
ン ベ ル
ガ
ト式
ン
試 験片直 下 か ら荷 重 が か か る よ う に て
,
セ ル
イ
,
そ れ ぞれ
を真 空 チ
ャ ンバ
200
ー
ロ
,
ー
ー
ス
タリポ
ー
ンプ
内 に封 入 す る
ク し
,
によ り 0 1 P
.
a
ま で 真 空 排気 し
N 及 び 50 1
.
内 に流入 し続 けた
そ
,
m
,
窒素
大 気 圧 を 超 え た と こ ろ で 酸素濃度測定装 置 に
.
残 留酸素濃度 を 測 定 す る
を流入 し続 け
,
m
の
残 留酸素濃度 が
.
後摩擦 試験 を行
/s で
.
一
10 8
定と した
.
っ
た
.
1 50 p p
m
以
荷重及 び す べ り 速
ま た 摩擦 試 験 中 は 窒素 ガ
ス
第5 章
5 2(
図
図
･
5 2( b)
-
)
a
C N
x
膜す
環境 制御 型 す
環境 制御型 す
べ
べ
べ
り 軸受 及 び 静圧 気 体軸 受保 護膜
り 軸受 摩 擦 試 験 機
り 軸 受 摩擦 試廟
109
の概略図
機 の 外 観写 真
へ
の応用
第5 章
S id
e
C N
x
膜す
べ
り 軸 受及 び 静 圧 気 体 軸 受保 護 膜
vi e w
S t e e l b a ll
図
図
5 2( c)
･
5 2 ( d)
･
試験 片保 持 部 の 概 略 図
試 験 片保 持 部
11 0
の
外観 写 真
へ
の
応用
第5 章
5
2
.
膜す べ り 軸受 及 び 静 圧 気体軸受保 護 膜
x
へ
の 応用
摩 擦 試 験結 果 及 び 考察
3
.
C N
図 5 3 に C N
･
x
膜 を 円 筒試験片 と 平板 試験片 の 両面 に 成膜 し た 場合
し た 場合 及 び 成膜 し な い
,
両 面 とも に 成 膜 し な
い
片 面 に成 膜
,
場合 の 摩擦係数 の す べ り 距離 に 伴 う変化 を示 す 図 よ り
.
場合 に は 摩擦係 数 は 初 期 か ら 0 3 程度 で あ る こ と が わ か る
.
,
方 両 面 と も に 成膜 し た 場合 には 初期 0 3 程度 の 摩 擦係数 が 摩 擦 と 伴 に 減 少 し
一
,
,
0 0 1 以 下 ま で 減少 す る こ と が わ か
,
.
た
っ
.
け 成膜 し た 場合
また
｡
摩擦係 数 は 初期 か ら
0 5
｡
,
片 面 だ け 成膜 し た 場合 に は
程度 の 非常 に 大 き な 値 と な
図 中央 印 で 示 す 位置 で 摩擦係 数 は 急激 に 上 昇 し 装置 の 計測 限 界 ( け
た
.
また
,
て小 さ い が
平板 だ け 成 膜 し た 場合 に は
,
そ
,
の後わずか
,
っ
=
1 0)
.
,
円筒だ
,
た
.
さ らに
を 突破 し
.
摩擦係数 は 初期 0 2 程度 で 成膜無 し に比
べ
.
に減少 する だ け で あ
っ
た
.
､
図 5 4 に 摩擦試 験終 了 後 の 円 筒試験片 及 び 平板試 験 片 の 光学顕微 鏡写 真 を示 す
･
,
摩擦試 験 に お い て
片 面 の み 成 膜 し た 場合 に は
,
い 膜 の 摩耗 と は く 離 が 観 察 さ れ た
も に 激 し い 摩耗 は 見 られ な か
摩耗粉
及 び はく 離 した C N
,
た
っ
x
一
.
これ
増 大 す る と 考 え られ る
良好 な 排出 と
以上
の
C N
,
よう にす
に 重 要 で ある
こ
x
べ
.
,
の
片面
の
膜 の 破 片 が 摩擦 面 に入 り 込 み
ら の 観 察結 果 よ り
面 全面 に は達 し て お らず
方 ( b) 及 び( c)
,
の膜がな い
.
.
摩 擦初期 か ら 異音 が 発 生 し
( a) は 両面 と も に 膜 が あ る 場合 で あ る が
.
え られ る 傷 が 帯状 に 観 察 さ れ た ( d)
見 られ た
,
,
両面 と
,
ア プ レ シ ブ 摩耗 と 考
,
摩耗 は 見 か け の 摩擦
の 急増
,
十 分 に 摩擦力 が
を防止 する た め に は
,
摩耗粉 の
膜 の 基板 か ら の は く 離 を 防 止 す る必 要 が ある と 考 え られ る
り 軸受 に よ る 試験 で は 両 面 と も に 成膜す る
とが明らか にされた
.
111
,
場合 にお い て も 同 様 に 激 し い 損傷 が
摩擦 が 増 加 し た 場合 で も
よ う な 摩擦係数
激し
み 成膜 し た 場合 に は
局 部 的 に C N 女 膜が はく 離 した だ け で
こ の
,
,
.
こ
.
とが 低摩 擦 の た め
第5 章
C N
x
膜す べ り 軸受 及 び 静 圧 気 体軸受 保 護 膜
へ
の応用
ヱ
u
￠
で
茫
苫
O
u
O
苛
〇0 1
.
迂
0 0 01
.
0
1
2
3
S lj d i n g d i s t a
図
5 3
･
4
L
n c e
各試 験条件 に お ける 摩擦係数 の す
112
5
べ
,
6
m
り 距離 に 伴 う変 化
7
第5 章
C N
膜す
x
べ
り 軸受 及 び 静 圧 気 体 軸 受 保 護 膜
へ
の応用
丁十
≡
ナ≡
一
芋 蔓毒手幸手
-
､ヽr 一
｢ ｢ 一三三
_
一
.
て
こ
＼
､
＼
'
二
二
こ 三
一
一
一
二
=
=
j
`
一
=
｢
牢r
∴
_
(d
C N
x
o n
S U S 30 4
c y li n
( b)
C N
x
o n
S U S304
c
酉…
n
d
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y li n d
e r
(わ
C N
x
( b)
o n
S i( 1 0 0)
s i( 1 0 0)
n
芦当
琵義 塾 ≡ 蜃 ≡ 雲
､､l､ l ヽ
- -.･
■
霞 重要要
ヽ
◆
､
( c)
s u s304
･
( d)
ト
･
こ
●
▼
m d
y l
( c)
e r
C N
x
o n
S i( 1 0 0)
｢
su s304
図
c
5 4
･
c y li n
d
( d)
e r
各 試 験 条件 に お け る 摩擦 面
113
の
S i( 1 0 0)
光学 頗 微 鏡 写 真
l ■
第5 章
5
5
静 圧 気体軸受
3
.
3
.
試 験片 は 図 5
･
5
力 集 中 が 起 こ らな
5 6
･
い
2
し
,
5 00
,
.
円 筒 の 内 外 径 部分
,
に示 す よ う な 給気機構 と な
げ が 行 われ
装置 によ り 行 わ れ た
るため
円 筒試 験片 と 多 孔 質合 金 平板 で あ る
と な る よ う に 作製 し た
c m 2
よ うに
バ フ 研 磨 に よ り 最終仕 上
IB A D
,
.
図
.
C N
本試 験 で は金 属材 料
へ
x
の
,
っ
m
連 続 し て 成膜 し た
m
m
内径 2 0
,
の
応用
い ずれ の
.
表面 粗 さ は 0 0 4
.
m
いm R
作製 し た
.
114
の
で あり
m
,
平板 試 験
.
程度 で ある
a
密 着 強度 改善 の た め に S i( 1 0 0) を ス
m
ずれ も
試験片 も 成膜 前表 面 は
膜 は Si と の 密着強度 が 他 の 材 料 に比
n
.い
.
円 筒端部 で 接触時 に 極度 の 応
.
の 面 取 り を行 い
てい る
静 圧 気体軸受表 面 に 中間層 と し て 約 2 0
n
へ
の 応用
に示 す よ う な
見 か け の 接触 面 積 が 約
,
膜す べ り 軸受 及 び 静 圧 気 体軸受保護 膜
合 金 に よ り 作製 さ れ た 円 筒試 験片 は 外 径 2 5 5
S U S 42 0
片は
x
試 験 片 の 作製
1
.
へ
C N
厚 さ 成膜 し
,
そ
の
べ
パ ッ
後C N
成膜 は
.
優 れて
い
タリ
グ
x
ン
膜 を約
第5 章
B
a s o
a t o ri a l :
m
B
ねro d
o
図
5 5
･
C N
膜す
x
べ
り 軸 受 及 び 静 圧 気 体軸受 保 護 膜
S U S 420
o
p
摘o
o $
n
A 触r d
o
p
o $ itj o n
成膜 前後 の 円 筒試 験片 及 び平 板 試 験 片写真
図
5 6
･
平 板試 験 片 断 面 図
115
へ
の応
用
第5 章
5
.
3
x
膜 す べ り 軸 受及 び 静圧 気体軸受保護膜
図 5 7 に 静 圧 気 体軸受試 験 の 試 験片設 置及 び 給 気方 法 の 外 観 写 真 を示 す
･
すよ う に
,
気す る
荷 重 は お も り に よ り 与 え られ
.
殺される
式 を用
い
へ
応用
の
実験装置 及 び 実験 方 法
2
.
C N
円 筒試 験片
及 び 平板試験 片 を 垂 直 に 配 置 し
軸受 の 接触 面
,
へ
,
給気 口 よ り 窒素 ガ
図 に示
ス
を給
の 給 気 圧 力 に よ り 荷重 が 相
た め 実験 に よ り 得 られ た 摩擦力 か ら 摩擦係数 を 算出す る
こ の
.
,
.
の
に以 下
の
た･
.
ダ
〟
こ こで
る
.
,
Ⅳ は 荷重
ま た 係数 0
.
,
ダ は 摩擦
=
『
九
極
一
×
ぶ × 0 83
.
物 は 給気 圧 九
及 び 劉 ま 見 か け の 接触 面嘩 で あ
8 3 は 面 取 り を 考慮 し た 接触 面 積 を 算 出す る 係数 で
給 気開始 後 荷 重 を徐 々 に増 加 さ せ な が ら摩 擦 試 験 を行
,
一
定 に て 行 われ た
.
ま た 給気 量
(わ
は6
.
3 1/
11 6
m
in で
一
っ
た
定と した
｡
.
ある
.
回 転速度 は 5 1
rp
m
第5 章
図
5 7
･
C N
x
膜す
べ
り 軸受 及 び 静 圧
気体 軸受保護 膜
静 圧 気体軸 受 試 験 の 試 験 片 設 置 及 び 給 気 方 法 の 外 観 写 真
1 17
へ
の
応用
第5 章
5
3
.
膜す
x
り 軸 受及 び 静 圧 気体軸受保護 膜
べ
図5 8 に
荷 重 を 徐 々 に 増加 さ せ な が ら摩擦試 験 を行
･
,
数 に伴 う摩擦係数 の 変化 を示 す
図 に示 す よ う に
｡
摩擦 力 は発 生 し て お ら ず摩擦係数 は 0 で あ る
摩擦 力 が 発 生 し 摩擦係数 は 0
,
に伴
に表 面 が な じみ
い徐々
する と
,
∼
.
01
c y cl e s
し数 に 伴 い
程度 ま で 減 少 し た
は 非常 に 低
徐 々 に増 加 し
,
同様 の 摩擦試験 を 5 回行
,
C N
x
に達 し て お り
,
い
は
,
たが
っ
いて
も
っ
そ
の 後数 十
,
N
の
,
図 5
･
8
.
2
,
て い
っ
っ
程度 ま で 上 昇 し て
高負荷状 態 で は
.
25
M P
か ら わ か る よう に
こ
c y cl e s
5 9
･
とが わ か る
.
,
a
,
.
11 8
い
た
後
,
,
5000
.
た
に示 す
.
.
図 に示
十分 に 低 い 摩擦係
接 触 面圧 は 2 M P
,
に比
べ
初期 の 数
また図
5 10
･
8
∼
倍も高い
数百
c
,
a
.
y cl e
に 摩擦 後
摩 琴面 に は 膜 の は く 離等 は 見 当 た ら ず
し て 十分機能 を 果 た し て い る と 考 え られ る
の
摩擦係 数 は 摩擦 嘩り 返
た 試 験片 の 組 み 合 わ せ に 対 し
また 318
軸受 面 に
,
次 に 2 2 7 N に 負荷 を 増加
.
振幅も徐 々 に大 きく な
摩擦係 数 の 急 激 な 上 昇 は な い
受 面 の 光学顕微 鏡 写 真 を示 す が
,
,
摩擦 面 は 摩擦繰 り返 し 数
,
の後
そ
,
摩擦係数 は 0
,
摩擦 回 転
,
負荷す る と
負荷 荷 重 と 摩擦係 数 の 関係 を 図
,
.
の
あ
の
3 1 8 N に 負荷 を 増加 さ せ る と
,
面 圧 は 静圧 気体軸受 の 許 容 面 圧 0
こ の よ う な 高 い 面 圧 にお
い て
の後
そ
し か しな が ら
.
摩擦 係数
膜 を 成膜 し な か
こ の
.
た ん 上 昇 した が
っ
い 摩擦係数 で
数 を示 し て い る こ とが わ か る
にお
い
た 実験結果
っ
の後 137 N
摩擦係 数 は 徐 々 に 減 少 し た
,
で 摩擦 試 験 を 終 了 し た 際 に は
す よう に
応用
摩擦 初期 は 無 負荷 で あ る た め
,
そ
.
程度 と な っ た
15
.
数十
c y cl e s
｡
摩擦 係数 は 0 0 5 程度 ま で
摩擦係数 は 0
数
の
へ
摩擦試 験結果 及 び 考察
3
.
C N
s
の軸
保護膜 と
第5 章
C N
x
膜す べ り 軸受 及 び 静 圧 気体軸受保護膜
へ
の 応用
〇3 5
.
〇3 0
ヱ
.
u
O
で
〇2 5
.
茫 〇2 0
苫
U
u
.
〇1 5
.
O
苛
迂
■
札 一0
｣
〇0 5
.
0 00
.
0
1 000
N
図
u m
5 8
･
b
2000
e r o f r o t a ti n
4000
30 00
g
c y c[ e s
N
,
C y C] e s
摩擦係数 の 摩擦繰 り 返 し 数 に 伴う変化
119
5 000
第
5
章
C N
x
膜す べ り 軸受 及 び 静 圧 気 体軸受保護 膜
へ
の
0 8
_
ま
0 7
■
一
u
￠
0 6
■
ち
茫0
苫
0
U
u
O
5
■
4
■
0 3
■
苛
迂0
2
●
J
0 1
.
0
1 00
200
L o ad
図5 9
･
C N
x
300
W
,
400
N
成 膜軸受及 び 成膜無 し 軸受 の 摩擦係数 と 負荷荷重 の 関係
1 20
応用
第5 章
図
5 10
･
50 00
c
C N
x
y cl e
s
膜す
べ
摩擦 彼
12 1
り 軸 受 及 び 静 圧 気 体軸受 保 護 膜
の
軸受 の 面 光学 顕 微 鏡 写 真
へ
の
応用
第5 章
5
.
結
4
C N 女膜の
C N
x
膜 す べ り 軸受及 び 静 圧 気 体軸受保護膜
超 低 摩 擦特性 を利 用 し た 軸受 を 考案 し す べ り 軸受 の 軸受 面 保護膜
,
の
可 能性 を明 ら か に す る た め
成膜無 し の 試験 片 を 準備 し摩擦試験 を 行 っ た
気 体軸受 の 欠 点 で あ る
,
成膜 し た 静 圧 気 体軸受 を 試作 し た
( 1) す
以下
の
結論 を 得 た
み
,
な じみ
の
.
( 負 荷荷 重 は 3 1 8 N)
a
の
負荷直後 に は 0
か らの C N
,
x
15
程度 で あ
た
っ
.
接触 時 に は す
,
べ
両面に C N 女 膜を
の
x
膜 が 成膜 され て
,
M P
a
に対 し
の 負荷 時 に お い て
01
そ
も
,
,
っ
た
.
,
数
∼
数 十 c y cl e s
.
の
8
倍 の 負 荷面 圧 で あ る 2
摩擦係数 は 急激 に は 増加 せ ず
こ の
っ
た
.
,
ま た 軸受 面
た め短 時 間 の 給気 圧 不 足 に 対
保護 膜 と し て 十分 に 役割 を 果 た す こ と が 明 ら か と な っ た
122
る 場合
遷移す る 際 に 摩 擦
へ
程度 の 非常 に小 さ な 摩擦係数 で あ
膜 の はく 離等 も 見 られ な か
い
｡
し か しそ の 後
.
.
.
し
軸受 面
接 触す る両 面 に C N
,
後 に摩擦係数 は 0 0 2 程度 ま で 減 少 し た
( 3) 静 圧 気体軸 受 の 許 容 面 圧 0 2 5
318 N
,
軸受 面 が 非接触 状 態 か ら接触 状態
,
M P
開発 を目 的 と し て
.
,
及び
大 荷 重 が 発 生 し た 場合 を 想定 し た 実験 を 行 い
.
いて
力 が 発 生 し 初期摩擦係 数 は 0
の
の
,
.
摩擦係 数 は 0 0 1 以 下 の 超 低摩 擦係数 を示 し た
( 2) 静 圧 気 体軸受 にお い て
片 面 に成 膜
,
及
,
.
り 軸受 型 摩擦試験 に お
べ
の
,
軸受 面 の 両 面
,
接 触 時 の 軸受 面 の 破 損 を 防 止 し
,
り 軸受 と し て 使 用 可 能 な 複合軸受
そ の 結果
の 応用
言
び 低摩擦特性発 現
また
へ
.
第5 章
5
1
2
.
.
.
5
.
x
膜す べ り 軸受 及 び 静 圧 気 体軸受保 護膜
へ
の 応用
参考 文 献
十 合晋
,
気 体軸受
,
吉本成香
一
岩藤任善
･
,
機械 学会論 文 集 ( C 編)
3
C N
吉本成香
,
設 計 か ら 製作 ま で
･
,
共 立 出版 ( 1 9 8 4)
円 板型多 孔 質静 圧 気体 ス ラ
,
62
気体軸受 の 動向
( 1 9 9 6) 2 7 6 2 8 3
ス
.
ト軸 受 に 関 す る 研 究
･
,
トラ イ ボ
ロ
12 3
ジ
.
ス
ト
,
42
( 1 9 9 7) 9 6 6 9 7 1
･
.
,
日本
第6 章
第
6
緒
1
.
こ
C N
章
6
x
C N
言
れ ま で に述
可 能 で ある
膜 の 超 低摩擦 現 象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気酸素濃度 限 界
膜 の 超 低摩擦 現 象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気 酸 素濃度 限 界
べ
られ た よ う に
と が す で に 明 ら か で あ る(1
こ
x
こ
,
と が 報告 さ れ て
,
2)
膜 は 窒素雰 囲気 下 に お い て
x
また
.
い
C N
る( 3
,
こ の 超 低摩擦現象
,
亜
.
今後
超 低摩擦現象 を 安価 に 実 現す る こ と で あ る
.
C N
,
そ
の
x
,
超 低摩擦 と な る
を 利 用 し た 軸受
の実現は
膜 を実用化 する た め に は
ため
,
使 用 す る 窒素 ガ ス
,
こ の
の 純度
を
低 く す る 必 要 が あ る が 0 0 1 以 下 の 超低摩擦係数 を 維 持 す る た め に 窒 素雰 囲気 が必
.
,
要 で ある
い
,
大気中
及 び 酸素 中 で
,
C N
の
た め 超 低摩擦 を 実現 で き る 酸素濃度 限 界 を 正 確 に 把握す る
,
,
そ
る N
た
従来 の 実験結果 か ら
.
こ で 本章 で
2
0
,
2
,
C O
2
C N
x
嘩 の 大気中 で の 利 用 を 検討す る た め
及び A
r
の
は
,
各種雰 囲気中 で 摩擦 試 験 を 行 い
,
,
x
こ
膜 の 摩擦係数 は 高
と が重 要と な る
.
主 に 大気中 に 含 ま れ
摩擦 面 を詳 細 に 観 察 し
.
さ らに
,
雰 囲 気中 の 0 2 濃 度 を 変化 さ せ た 摩擦 実験 を行 い
擦 に及 ぼ す 0
2
濃度 の 影響 を明 ら か に し た
.
12 4
,
C N
x
膜 と Si 3 N
4
球の摩
第6 章
6
摩擦試 験 は
行
m
た
っ
/s
膜 の 超 低摩擦 現 象 発 現 に必 要 な 雰 囲 気酸素濃度 限 界
x
実験方法
2
.
C N
章 で 使 用 し た 環境制御 型 ピ
ン
オ
直径
い
た
2
相 手 材料 は
･
また
,
第
,
,
8
m
の Si3 N
m
球 を用
4
湿 度 が 摩擦 特性 に及 ぼ す影響 を 考慮 し
,
にお い て行われた
ン
ディ
ー
ス
荷重 0
.
4 N
.
す べ り 速度 0
,
26
.
ず れ の 実験 も 乾燥雰 囲気 中
い
,
ク 摩擦 試 験機 によ り
.
( 1) 雰 囲気 ガ ス 種 の 影響
ャ ンバ
チ
N
2
た
0
,
･
2
C O
,
内 の 雰 囲気 を ロ
ー
2
及び A
,
得 られ た C N
形 状 が 観察 され
われ た
r
の
ー
タリ
それぞれ
ン
プ によ り
ガ
ス
を
の
膜 の 摩擦 面 と S i 3 N
x
ポ
ー
0 1
0 1 M P
球 上 の 移着膜 は
4
まで排気 し
a
,
そ
の後
,
ま で 封 入 し摩擦試験 を 行
a
.
,
P
.
それぞれ A F M
,
っ
によ り 表 面
､
移 着膜 は E D S に よ り 特定 元 素( C
,
N
,
0 及 び S i) の 組成分析 が 行
,
.
( 2) 0 2 濃度 の 影響
チャ
ンバ
ー
内
の 雰 囲気 を 0 1
.
P
ま で 排気 し
a
され た混 合気体 を 酸素濃度計 で 測定 し
0
,
2
,
そ
の
濃度 が 1 0 0
以 下 と なる よ う に 調節 し た 雰囲気中 で 摩擦試 験 を 行
面 と Si3 N
( 3) 0
4
た
.
1 0
,
.
,
2
ボ
0 1
.
ン ベ か
ら導入
及び0 01
,
｡
%
得 られ た C N 女 膜 の 摩擦
球 上 の 移 着膜 の 表 面形 状 が A F M に よ り 観察 され た
ンバ
ー
内 の 雰 囲気 を 0
に なる ま で 導 入 し
徐々 に チ ャ
.
ンバ
1 P
a
摩擦試 験 を行
,
内
ー
.
へ
0
2
ま で 排気 し そ の 後 チ ャ
,
た
っ
を 導入 し
摩擦係数 が 安定 し て
.
0
,
ンバ
2
内に N
ー
2
を0 1 M P
.
1 以 下とな
0 0
.
っ
た後
a
,
濃度 の 増加 に 伴う摩擦係 数 の 変化 を 測定 し
.
( 4) 0
2
濃度 減 少 の 影 響
大 気雰囲気中 で 摩 擦 試 験 を 開始 し
,
バ
っ
21
,
及び 0
2
濃度増 加 の 影 響
2
チャ
た
後N
ー
内
へ
導入 し 0
2
摩擦 係数 が 安定 し た 後
,
徐々 に N
濃度 の 減 少 に 伴う摩擦係 数 の 変化 を 測定 し た
125
.
2
をチ
ャ ン
第6 章
6
6
.
3
.
1
6
.
3
.
1
図 6 1 に
異 な る 4 種類 の 雰 囲気 中 で
そ れ ぞれ 異 な る 雰 囲気中 で 行 わ れ た
,
に 伴 う摩 擦係 数 の 変化 を示 す
増加 し た が
A
r
で
後
の
,
N
中で
2
及び C O
約0
.
25
2
中で
の 摩擦係数 の
.
.
一
,
.
0
度 摩 擦係数 が 上 昇 し た 後
,
2
.
x
膜 と Si3 N
4
球 の す べ り 距離
す べ り 距離 に 伴 い
,
r
一
時徐 々 に
程度 で摩擦 係数 は 急 激 に 減 少 し始 め た
m
以 下 の 超低摩擦係数 が 得 られ た
程度 の 摩擦係 数 で あ っ た A
約 0 1 程度 の 摩擦係数 を示 し た
C N
挙動 は よ く 似 て お り
程度 の 安 定 し た 摩擦係 数 が 得 られ た
高く
1
.
,
の 摩擦係数 は
す べ り 距離 が 2 0
,
,
,
そ
,
.
後 摩擦係数 は 徐 々 に 減 少 し 0 0
の
の 摩擦試験結果
摩擦 特性
1
.
･
そ
膜 の 超低摩擦現象 発 現 に必 要 な 雰 囲 気酸素濃度 限 界
x
実験結果
3
.
C N
こ
.
とがわ かる
摩 擦係数 が 急 激 に 減 少 す る ま
,
中 で は 摩擦係 数 が 急激 に 減 少 し た 後 0 0 3
,
これ
に対 し C O
2
中で は
,
.
摩 擦挙動 は不 安 定 で
中 で は 摩擦初期 の 摩擦係 数 が 本条件 の 中 で 最 も
徐 々 に減少 した
12 6
.
.
第6 章
ユ
Ⅶ
x
膜 の 超低 摩 擦 現 象 発 現 に 必 要 な 雰 囲気 酸 素濃度 限 界
0 6
盲
○
C N
■
0
0
U
茫
苫
O
0 4
▲
U
3
弓O
2
u
O
道
〇1
.
0
20
40
60
S li d j n g d i s t a
図
6 1
･
80
n c e
L
,
1 00
120
m
各種 雰 囲 気中 に お ける 摩擦 係 数 の 摩擦繰 り 返 し 数 に 伴 う 変 化
127
第6 章
6
3
.
図 6
( d) に そ れ ぞ れ の 雰 囲気中 に お け る 摩擦 距離 1 3 0
,
像 を示 す
わ かる
N
.
そ
,
∼
の
2
膜 の 超 低摩 擦現象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気酸素濃度 限 界
x
摩擦 面 の A F M 観察
2
.
2( a)
･
A F M
く
1
.
C N
.
図 に示 す よ う に
中 で Si 3 N
厚 さ は約 6 3
全て
,
の
n
m
であ
た
っ
一
.
方
A
,
r
0
,
2
及び C O
,
2
中で は
ヘ
,
,
m
,
0
2
中で約 166
n
m
,
着 膜厚 さ の 関係 を示 す
きな
図6
･
4 ( a)
像 を示 す
.
∼
であ
m
た
っ
っ
た
い こ
とが わ か る
い
な
い こ
とが わ か る
薄い
一
.
.
こ
とが
r
ル ツ の接
中で 約 1 5 7
図 6 3 に 最 小 摩擦係数 と 移
･
.
.
次に
,
A
しか し
,
r
及び C O
0
2
2
,
C N
x
膜 の 摩擦 面 A F M
C N
x
膜 が ほ と ん ど摩耗 し て
中 にお い て も C N
x
膜 は ほ とん ど摩 耗 し て
図 よ り 最 も 低摩擦係 数 を示 し た N
な
,
n
( d) に そ れ ぞ れ の 雰囲気中 に お い て 摩擦 され た
い
程度 の
中で 約 1 2 0
2
た
図 か ら 移着膜厚 さ の み で は 最 小 摩擦係数 と の 関係 を 説 明 で
.
とが 明 ら か と な
い こ
C O
球表 面 の
本実験条件 内 で 最 も 小 さ
,
触 面 積 と 同 程度 の 面 積 の 移着膜 が 形成 し て お り そ の 厚 さ はそ れ ぞれ A
n
4
い て 移着 膜 が 形成 され
条件 にお
球 上 に 形成 さ れ た 移着膜 の 面 積 は
4
の Si 3 N
m
中で は C N
2
x
中で は
,
膜摩擦痕 上 に 幅 2 0
様 な 厚 さ の 膜状物質 が 形成 され て い た
1 28
.
p
m
,
高さ30
n
m
第6 章
( a) i n N
2
( C) i n C O
図
6 2
･
仙
2
C N
0 01 t
=
.
仙
=
63
=
,
0 1 t
.
,
膜
x
=
の
超 低 摩擦 現 象 発 現 に 必 要 な 雰 囲気 酸 素濃度 限界
n m
)
120
各種 雰 囲気 中 で S i 3 N
( b) i n O
n m
4
)
2
仙
(d) i n A r ( p
=
0 25 t
.
=
0 03 t
.
=
.
.
=
1 6(∋ n
157
球 上 に 形 成 され た 移着膜 の A F M 観 察像
129
)
m
n m
)
第
章
6
C N
x
膜 の 超 低摩擦 現 象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気酸 素濃度 限 界
u
竜 〇3 0
.
三
u
O
C N
x
c o a ti n
S Ii di n g
L o ad W
〇25
.
(1 0 0
g
e ed
$
P
:
0 4 N
V
:
n m
)
0 13
o n
m
.
Si(1 0 0)
/s
.
ち
茫 〇2 0
.
芸
U
u
〇1 5
.
O
苛
苫 0
∈
コ
∈
0 〇5
.
蓋
≡ 0 〇〇
.
50
T ra
図
6 3
･
1 00
n s fb r
r ay e
各種雰 囲気 中 で S i 3 N
4
r
thi c k
150
n e s s
t,
n m
球 上 に 形 成 され た 移着 膜 厚 さ と
最 小 摩擦係数 の 関係
1 30
200
第6 章
( a) i n N 2 ( p
(C) in C O
図6
･
4
2
C N
=
x
膜
の
超 低 摩 擦 現 象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気 酸 素濃度 限 界
0 0 1)
( b) i n O
.
山
=
2
仙
( d) i n A ｢ 仙
0 1)
.
各 種 雰 囲 気 中摩擦 後
の C N
1 31
x
=
0 2 5)
.
=
膜 表 面 の A F M 観察像
0 0 3)
.
第6 章
6
3
.
C N
1
.
膜 と Si3 N
x
e r si v e
D is p
Sp
4
球 の 摩擦 によ り
e ct r o s c o
に 0
2
,
6)
.
中 で 摩擦 され た S i 3 N
これ
.
度は
,
に対 し
,
Si
,
それぞれ
の
4
,
N
2
n
.
,
N
A
測 定時間 1 0 0 秒 の
,
0
,
,
及 び Si
球 上 の 線 分析結果 を示 す
4
.
い
.
強度 は 移着膜 の 形成 によ り 減 少 し て
い
た
こ の 様 に して
.
,
n e r
gy
た
っ
定条件 に て 行
図6 5
-
.
い
た
い
る
こ
とがわ か
ま た 移着膜
.
の 0
異 な る 4 種類 の 雰 囲気中 で 形 成 さ
｡
雰囲気中 にお い て 得 られ た 最 小 摩擦係数ド
最 小 摩 擦係 数 が 低 い
含有す る 0 強度 が
こ
とがわかる
13 2
.
強
t
,
球 の 0 強度 の 差 A I を それ ぞ れ の 移着膜厚 さ t で 除 し た 値 と
,
.
ず れ の 表 面 も 移着膜 を 横
,
m
in
の
関係 を 図 6 6 に 示 す
,
･
他 の 3 種類 の 雰 囲気 に 比
中 と比 較す る と 7 倍 も 高 い 0 強度 で あ る こ と が わ か る
さ い 方が
一
種類 で あ る
の 4
図 か ら 移着 膜 中 に C 強度 が 増 加 し て
中 で 形成 され た 移着膜 で は
2
く
た
球表 面 よ り 増 加 し て
れ た 移着膜 と S i 3 N
0
っ
球 上 に 形 成 さ れ た 移 着膜 の E D S ( E
分散 型 Ⅹ 線 分析) 装 置 を 用 い 線分析 を 行
分析 を 行 っ た 特定 元 素 は C
切 る よ う に 線分析 を 行
る
ー
4
加速電 流 1 O
,
.
Si 3 N
,
ネル ギ
e : エ
p
分析条件 は 加 速電 圧 3 O k V
われ た( 5
膜 の 超 低摩擦 現象 発 現 に必 要 な 雰 囲 気 酸素濃度 限 界
x
E D S に よ る 表 面 分析
3
.
C N
.
また
,
0
べ
.
高
強度 が 小
第6 章
C N
x
膜
の 超 低 摩擦 現 象 発 現 に 必 要
な雰 囲気 酸 素 濃 度 限界
1200
1 00
-
S
l
u
コ
▲
6 U0
O
U
4
▲
▲
U U
1 00
P
図6 5
･
0
2
中 で Si 3 N
4
30 0
2 00
o s iti o n
m
球 上 に 形 成 され た 移 着 膜
13 3
40 0
m
の E D S に
よ る 線 分析結 果
第6 章
C N
x
膜 の 超 低摩擦現象発現 に必 要 な 雰 囲気酸素濃度 限 界
T
の
凸
山
u
L
O
-
の
u
巴
∈
u
乱2 5
れ
u
竜
l
の
ゆ
￠
u
三
u
〓 l
〇2 0
芯 -0
示 0 葛
診 P ≡
6 顎 }L
一
-
○
の
l
u
コ
0
0
-
〇
二
U
U
u
コ
O
ち
蟹
芸
乱1 5
￠
U
倉
P
u
巾
〓
ぜ 仇1 0
￠
P
竺
u
〓｡
u
O
竜
王
∈
届 巴
Ⅶ
u
0
0
p
岩
屋
き
l
石
O
q
-
￠
.
⊃
■
〇0
む
.
∈
-
苫
<
≡
L
￠
お
〇 〇0
.
i n A ′r
ー
図6 6
･
in N
2
i
n
C O
2
in O
2
単位移着 膜 厚 さ 当 た り の 0 強 度 と 最 小 摩 擦係数 の 関係
134
第6 章
6
6
.
.
3
.
2
3
.
2
っ
,
た
.
0
中 で は 移着 膜 に は 酸素 が 含有 し 摩 擦係数 を 増 加 さ せ る こ と が
2
そ
,
こ で 0
2
濃度 に 注 目 し
,
異なる 0
り 距離 に 伴 う変化 を図 6 7 に示 す
べ
雰 囲気条件 で は
数 が 測定 され た
,
0 12
.
以 上 で ある
1
.
とが わ か る
こ
濃度 の 雰 囲 気 中 に お け る 摩擦
しか し
.
の
条件 にお い て も
0 0 1 % 以 下の 0
,
.
2
,
摩
濃度 の
す べ り 距離 に 伴 う な じ み の 後 0 0 1 以 下 の 非常 に 安 定 し た 摩 擦係
,
また
.
係 数 が 測定 され た
.
2
図 か ら い ずれ
･
擦初期 の 摩 擦係数 は 0
条件 で
膜 の 超 低摩擦 現象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気酸 素濃度 限 界
摩擦 特性
1
.
明 らかとな
の
x
酸 素濃度増減 に 伴う摩 擦試 験結果
前節 にお い て
係数 の す
C N
一
.
程度
0 1 %
,
.
方 21%
,
,
1 00 %
,
,
.
及び
1 0 % の 0
2
潰 度で は
及び
100 % の 0
2
濃度 で は 摩擦係 数 は 安 定 せ ず
.
の 条件 で 0 2 3
.
0 06
.
程度 の 安定 し た 摩擦
程 度 の 摩 擦係数 と な っ た
1 35
.
,
21 %
第6 章
C N
x
膜 の 超 低 摩擦 現 象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気 酸 素演 度 限 界
〇5 0
.
ま
一
u
〇4 0
.
〇
.
召
茫 〇3 0
聖
岩
.
u
O
〇20
.
弓
道 〇1 0
.
〇00
.
50
1 00
1 50
2 00
S li d i n g d i s t a
図
6 7
･
異なる 0
2
n c e
250
L
,
3 00
m
濃度中 に お け る 摩擦 係 数 の 摩擦 距 離 に 伴 う 変 化
13 6
350
第6 章
6
3
｡
図
.
6 8
0 01%
･
2
.
摩擦 面
2
に S i3 N
以下
.
0
2
の
0
2
C N
x
の A F M
膜 の 超 低摩擦現象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気 酸素濃度 限 界
観察
球 上 に 形 成 され た 移着膜 の A F M 像 を示 す
4
潰度 で は
移着 膜 幅 が 最 も 小 さ か
,
濃度 にお い て 得 ら れ た 移着膜 幅 が
着膜 た比
ともに
,
べ
わ ず か に広 く な
多く
の
っ
た
.
･
,
0
突 起 状移着物 が 観察 さ れ た
た
2
.
濃度 で は
10 0%
度 の 非 常 に 大 き な 移着膜 が 球 上 に形 成 され て い た
13 7
.
.
%
以下
.
1 %
の
,
及び
1 0 % の
.
条件 で 得 られ た 移
移着膜幅 が さ ら に広 が る と
,
の 0
摩擦 係数 が 最 も 低 い
次に 0
.
程度 で 0 0 1
5 0 ドm
21 % の
っ
.
2
濃度 で は
,
直径 4 0 0
いm
程
第6 章
( a)
0 01
.
( C)
･
異な る 0
2
%
1 0 %
.
( e) 1
図6 8
C N
00 %
膜 の 超 低 摩擦 現 象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気酸素濃度 限 界
x
山
仙
=
.
0 0 6)
=
仙
濃 度 中に お
0 0 1)
.
( b)
0 1
% 仙
(d )
21
%
.
仙
=
0 0 6)
.
=
0 1 2)
.
0 2 3)
=
.
い て Si a N
4
138
球 上 に 形 成 され た 移着 膜 の A F M 観 察像
第6 章
6
6
3
.
3
｡
･
ンバ
チャ
｡
に N
6 9
図
チ
3
.
ー
ャ ン バ
ー
0
1
2
濃度増 加 に 伴 う摩 擦係 数 の 変化
雰 囲気 中 にお
2
内の 0
2
濃度 を
,
いて
0 0 1
.
度の 0
2
0 0 1 以 下 の 安 定 し た 低摩擦係数 と な
内 に導入 す る と 同 時 に
以 上 ま で 増加 し た
濃度 で
,
.
た後 に
っ
.
,
徐 々 に 増 加 さ せ た 場合 の 摩擦係数 の 変化 を示 す
濃度 の 増加 に 伴 い 徐 々 に 増 加 し
は
膜 の 超 低 摩 擦 現 象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気酸 素濃度 限 界
x
雰囲気 の 0 2 濃 度変化 の 影 響
3
.
C N
0
2
0
,
摩擦係数 は 増加 し た
,
濃度 が
2
2 0 %
.
｡
以上 とな
そ
っ
の
後
たと
,
こ
ろで
,
∼
0 08 とな
.
13 9
っ
た
.
2
を
2
摩擦係数
,
.
0
摩擦係数 は 0
濃 度 の 増 加 に 伴 い 摩擦係数 は 徐 々 に 増 加 し
摩擦係 数 は 約 0 0 5
.
,
21 %
程
第6 章
C N
x
膜 の 超 低摩擦 現 象発 現 に 必 要 な 雰 囲 気酸素濃度 限界
ボ
･
1
0
>
ヱ
ざ
u
￠
O
傭
じ
N
茫
O
苫 〇2
U
-
O
.
u
u
O
O
篤
苛 〇1
迂
と
.
u
￠
U
u
0
O
0
10 0
200
S li d i n g d i s t a
図6 9
･
0
2
400
300
n c e
L
,
､
m
濃度 の 増 加 に 伴 う摩擦係数 の 摩擦 距離 に 伴 う変化
1 40
U
第6 章
6
3
.
図
の
6 10
･
2
2
.
にチ
変化 を示 す
は0
し
.
,
.
0
ャ ンバ
0
.
2
2
C N
.
1 9 % の 0
.
2
膜 の 超 低摩擦 現象 発 現 に 必 要 な 雰 囲 気酸 素濃度 限 界
濃度減 少 に 伴う摩 擦係数 の 変化
ー
内の 0
2
濃度 を
,
2 1 % か ら 徐 々 に 減 少 さ せ た 場合 の 摩 擦係数
濃度 を 減 少 さ せ た 場合 6 % か ら 4
か ら 0 3 に 増加 し た が
2
x
,
,
そ
の
後
,
0
2
%
に減少 する に
つ
れ て 摩 擦係数
濃度 の 減 少 に 伴 い 徐 々 に 摩 擦係数 は 減 少
濃 度 で 急激 に 摩擦係数 が 減 少 し た
14 1
.
第6 章
C N
x
膜 の 超低摩擦 現 象発 現 に 必 要 な 雰 囲 気酸素濃 度 限 界
爵
･
I
O
>
ヱ
u
"
0
￠
0
歪
N
O
ヒ
苫
〇2
U
-
O
.
u
u
O
O
弓
道
焉
〇 一1
と
.
u
￠
U
u
0
O
100
0
200
S Ji d i n g d i s t a
図6
･
10
0
2
30 0
n c e
L
,
m
濃度 の 減 少 に 伴 う摩擦係数 の 摩 擦 距離 に伴 う変化
14 2
U
第6 章
6
考
4
.
0
C N
x
膜 の 超低摩擦 現 象 発 現 に必 要 な 雰 囲 気酸素濃度 限 界
察
濃度 が C N 女 膜 の 摩擦 に及 ぼ す影 響 を 明 ら か に す る た め
2
擦試験時 の 0
濃度 と 摩 擦係数 の 関係 をま と め て 図
2
を 減 少 さ せ た 場合
形成 さ れ て
とか ら
,
い
,
Si3 N
4
る と 考 え られ
移着膜形成 時 の 0
と考 え られ る
度上 昇 し た
.
こ
.
また
0
,
2
2
濃度 を 減 少 さ せ た 場合 6
,
れ は 移着 膜 内部 の 0
2
そ
の
後に 0
濃度 を 増 加 さ せ て
C N
x
同士
02
濃度 を 増 加 さ せ る 試 験 にお い て
られ る
い く 場合
は 摩擦 面
の
% か
ら
,
中 で 摩擦す る
,
2
た
2
っ
濃度 で
こ の こ
.
つ
一
濃度
で ある
4 % の
範囲 で 摩擦係数 が
C N
膜自 体 の 摩 擦 に 伴 う
x
,
0
2
こ
と で 移 着 膜 が 形成 され
摩擦係数 は 急 激 に 増 加 し た
摩擦 を 増加 さ せ た た め で あ り
2
の 0
2
一
.
,
,
予 め 大 気 中程度
,
濃度 の 影響 よ り も
･
増加 し た こ と か ら 0
摩擦 時 の 0
濃度 が 超低摩擦 を 得 る た め の 重 要 な 条件 の
,
の
.
.
方 図 6 1 1 か らわ か る よ う に 予 め N
2
･
摩擦係数 は 0 0 2 程度 ま で し か 減 少 し な か
,
構造変化 によ る 影響 と 推察 され る
一
本研 究 で 得 られ た摩
に示 す
6 11
球 上 に形 成 され る 移着膜 は
,
の
,
従来 の 結果(2) と も
一
.
これ
致す る
.
は 0
2
,
が
また特に
導 入 と 同 時 に摩擦係数 は 敏感 に 反 応 し
,
極表 面 で 摩擦係 数 を上 昇 さ せ る 要 因 で あ る と 考 え
.
14 3
第6 章
ヱ
u
O
C N
x
膜 の 超 低摩擦 現象 発 現 に 必 要 な 雰囲気酸素濃 度限界
軋3
で
茫
苫
〇2
U
.
u
O
弓
道
0
〇0 1
0 1
C o
図
1
.
.
6 11
･
C N
x
n c e n t r a ti o n
膜 と Si3 N
4
10
of
O
2
V Ol
･
%
球 の 摩擦係数 に 及 ぼ す 0
14 4
1 00
2
濃度 の 影響
第6 章
6
結
5
.
C N
膜 の 超低摩擦 現 象 発 現 に必 要 な 雰 囲 気酸素濃度 限 界
x
言
本 章で は
C N
,
に 含 まれ る N
2
0
,
膜 の 大気中 で
x
2
C O
,
及び A
2
r
の 低摩擦 材 と し て の
中 で 摩擦試験 を 行 い
度 と 摩擦係数 の 関係 を 明 ら か に し た
また
なる
そ
の
一
0
,
が C N
2
定の 0
結果
膜 と Si3 N
の
結論 を 得 た
( 1) 0 2 雰 囲気 中 で Si 3 N
着 膜 に比
べ
であ
っ
た
の
なか
っ
た
,
球 の 摩擦係数 に 及 ぼ す影響 を 明 ら か に す る た め
2
濃度 を変 化 さ せ な が ら摩擦試験 を 行
た
っ
異
,
た
っ
.
.
球 上 に 形 成 され た 移着膜 の 0 強度 は
約 7 倍高か
.
0
強度 の 低 い 移着膜 の 場合
,
N
,
2
中 で 形 成 さ れた 移
摩擦係 数 が 0 0 5 以 下
,
に 対 し 0 強度 が 高 い 移着 膜 で は 摩 擦係数 は 0
0 01
.
度 で ある N
いて
4
移着膜 に 含 有 され る 0 2 濃
,
.
.
2
程度 ま で し か 下 が ら
.
( 2) c N 女 膜 の
お
4
大気中
,
.
濃度 で の 摩擦試 験 及 び 0
2
以下
,
x
利 用 を 検討す る た め
2
の 超 低摩擦 が 実現 され
中 で 移 着 膜 が形 成 し て
2 0 %
.
以下
以下
の 0
2
る
い
こ
るためには
と
,
,
予め
0 01%
.
以 下の 0
濃
及 び 移着膜 形 成 後 の 摩擦雰 囲 気 に
濃度 が必 要 条件 で ある こ と が 明 ら か と な っ た
145
2
.
第6 章
6
1
N
.
M
2
N
.
e
h
a ra
e t a ll u r
gi
c al
h
a r a
U
.
m
U
.
m
c o a ti n
C
3
.
x
膜 の 超 低摩擦現象 発 現 に必 要 な 雰囲気 酸素濃 度 限 界
参考 文 献
6
.
C N
o n
fe
e
re n ce
冨 田博 嗣
,
C
,
K
.
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M
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,
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,
m s
,
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･
4
.
冨 田博 嗣
,
5
.
ジ
.
p p 111
.
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ジ
C
o n
fe
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C N
x
Tr ib o l o g y
.
,
ー
C N
レ ス 工 業)
x
野 老 山 貴行 ( 都
,
膜 を 有す る 気体
学会 トラ イ ボ
ロ
ジ
ー
すべ り
･
会議 予 稿集
,
.
小 沢 秀夫
,
竹 之 下 雪徳
,
野 老 山貴 行
,
梅原徳 次
ロ
EP M A
ジ
ー
会議 予 稿集 ( 2 0 0 3 5 東京) 3 2 9 3 3 0
の 基礎
･
,
第37 回
CN
,
す べ り 軸 受 の す べ り 摩 擦 に お ける 負荷荷 重 の 影 響
･
,
,
一
学会 トライ ボ
林広 司 S E M
2004
6
ー
･
1 01 2
ロ
e r n a ti o n a l
･
角 田耕
を有す る 気体
ロ
24 1 24 2
1
竹 之 下 雪徳 ( オ イ
,
,
t
of
s
梅原徳 次 ( 名 古 屋 工 業大学)
,
Int
l u b ri c a t e d
e n
di n g
軸受 に お け る 超低摩擦 現象 日 本 ト ラ イ ボ
( 仙 台 2 0 0 2 l O)
of
s
( 1 9 9 8) 1 5
( 2 0 0 0) 1 0 0 7
小 澤秀 夫
一
,
d T hi n F il
ki 2 0 0 0
a s a
角 田耕
立 科学技術 大 学)
g
T ats
.
i
d
a n
s
g
K
,
,
,
改訂 4 版
-
表 面 科学 基 礎 講 座
分析化学 デ
146
ー
膜
日 本 トラ イ ボ
.
日 本表 面 科学 会
,
.
日 本分析化学会編
x
タブ
ッ
ク
,
2001
,
p p 19 1
.
.
,
第7 章
第7 章
結
本研 究で は
C N
C N
,
膜 の 超 低 摩 擦材 と し て
x
ァイ
の 移着 過 程 に
へ
トと 同 様
の構造
つ
い て 摩擦 面
へ
の
層 の 存 在 を 実験 に よ り 確認 し た
S i3 N
の 工 業 的実 用
を鑑 み
基 礎研 究 と し て
,
,
グラ フ
4
さ らに
.
り 軸受 と 静 圧 気体軸受 を 試 作 し
,
C N
各章 で 得 られ た 主 な 結論 を以 下 に示 す
Si 3 N
4
x
いて
明 ら か に した
また
.
球 を用 意 し
か に した
次に
.
,
C N
,
x
供給 す る 窒
,
.
.
相手材料で ある
,
初期 表 面 粗 さ の 異 な る 4 水 準 の
,
膜 の 摩擦係数 に 及 ぼ す相 手 面 表 面 粗 さ の 影響 を 明 ら
摩 擦 に 伴 い Si 3 N
4
球 上 に 形成 され る 移着膜 が 摩擦係数 に 及
ぼ す影響 を 明 ら か に す る た め 形 成 され た 移着膜厚 さ を 測 定 し た
,
膜 が Si3 N
球
4
か にす る た め
Si 3 N
,
で 成膜 し た C N
表面 粗 さ R
ど の よ う に移 着 し
へ
x
が
沸i
球
4
膜 をラ
30
∼
600
,
移著 し た C N
へ
x
膜と
,
Si 3 N
ン 分 光分析 し比 較 し た
マ
n
m
の
範囲 内 で は
,
そ
4
.
球上
の
に減少 し た
.
.
Si3 N
初期表 面 粗 さ R
っ
n
た
が30
147
n
m
の か
x
を明ら
の
厚さ
n
m
4
球 の 初期
の S i3 N
4
球 の 場合
.
しか し
,
さら
摩擦係数 は 急速
,
i
,
程度 以 下 が 必 要
m
球 の 表 面粗 さ が 大き い ほ ど
4
y;
S i3 N
,
また C N
最 小 摩擦係数 は い ず れ も な じ み
超低摩擦 を 得 る た め には R y; i は 3 0
で あ る こ と が 示 され た
100
へ
の 結果
.
.
.
界 面 で ど の よ う な 結合 を 持 つ
過程 の 後 に 0 0 5 以 下 の 摩擦係数 と なる こ とが 明 ら か と な
に小 さ な 0 0 1 以 下
球 の表面が
4
球 上 に形 成 され る 移着膜 が 摩擦係数 に及 ぼ す影響 が
れ らを明 らか にするた め
こ
.
膜 極表 面
膜 を成膜 し た す べ
x
,
考えられ る
4
C N
,
球 の 摩 擦初期 の 表 面 粗 さ が 摩擦係 数 に 及 ぼ す影響 と S i 3 N
4
x
膜 に 含有 され る 窒 素濃度 が
x
膜 の 窒 素雰 囲気 中 に お け る 超低 摩 擦 の 発 現 で は
十分 に な じ ん だ 後 S i 3 N
Si 3 N
C N
,
応用 研 究と して は
.
純度 を ど こ ま で 減 少 で き る か に つ
C N
C N
,
の平
膜 に 含有 され る 窒素 が C N 女 膜 と
x
それ ら の 特性 を 明 ら か に し た
,
の
次に
.
,
変化 に 伴 い 形成 さ れ る と 提案 され た 低 せ ん 断 抵抗
摩擦 係数 に及 ぼす影響 を 明 ら か に し た
( 1)
を詳 細 に 観 察 し た
球 と の 摩擦 に 及 ぼ す役割 を 解 明 す る た め に
素ガス
論
論
膜 の 超低摩擦機構 の 解 明 を 目 的 と し 摩擦 に伴 う な じ み 過程 に よ る 摩擦 面
x
滑化 と 相 手 球
の
結
,
表面
の谷部が
第7 章
繰 り 返 し摩擦 に 伴
て C N
っ
膜 の 摩耗粉 で 埋 ま り
x
常 に 薄 い 移着膜 が 形成 し た 時
,
か
,
,
た
.
ラ
ク
考 え られ る
こ
とか ら
以上より
.
,
,
C N
るが
C N
x
x
膜 と S i3 N
C N
,
x
4
一
.
また
こ
ク及 び I D
ー
,
球 上 の 移着廠 に の み S i C
4
球と の 界 面 で
4
超低摩擦 に は S i 3 N
ある
球 上 に 形成 さ
4
膜には共にID IG ピ
x
Si 3 N
,
て S i3 N
っ
球上
4
の C N
へ
とが 明 ら か と な
っ
x
た
膜の
n
が
ル
ー
,
膜 に 含有す る 窒 素 が 摩擦 に 及 ぼ す影 響 は明 ら か で な い
そ
.
こ で
,
膜 の 摩擦 面 の 化 学組成 及 び 構造変化 を 明 ら か に す る た め 窒 素雰 囲 気中
,
た
っ
.
る 窒 素原 子 量 は 減 少 し
グラフ
ァイ
結果 よ り
グラ
x
,
トに近
い
の
結果
,
摩 擦係数 の 減 少 に 伴
,
,
A E S
分析 限 界 値 を下 回
構造 に 変化 し て
い
た
こ
とが 明 ら か に な
っ
た
.
っ
以上
た
っ
.
超低摩擦 の 得 られ た 摩擦 面 は 構造変化 が 起 こ
,
摩擦 に 伴
摩擦係 数 が 0 0 1 以 下 と な
,
ろ で 窒素原 子 は ほ ぼ 膜 内部 か ら 無 く な り
X P S の 分析結果 か ら
C N
ケ
ー
.
そ
,
の ピ
ス
m
う変化 を A E S 分析 及 び ⅩP S 分析 を 行
ら
,
の 密 着 強度 の 増 加
膜 の 摩擦 面 を 作製 し
こ
繰り
,
移着 膜 が 形 成
,
で 異 なる 繰 り 返 し摩 擦 回 数 で 摩擦 し た C N 女
と
方
球 を 窒 素雰囲気 中 に お い て 摩擦 す る と 超低摩擦 が 発 現す
い C N 女 膜 に 含 有 され
(3)
.
摩擦 に 伴
,
移着膜 と S i 3 N
の 膜 厚 の 移着膜形成 が 重 要 で
( 2)
た 場合
っ
球 上 に 成膜 し た C N
4
トが 見 られ た
の シフ
ク が検 出さ れ た
ン 分析 を 行
マ
,
ー
程度 の 非
m
.
れ た 移着膜 と Si 3 N
IG ピ
た
っ
た 場合
っ
n
論
膜厚 が 大 き い 場合 には 摩擦係数 は 0 0 1 以 下 の 超 低摩擦 ま で は 下
して も そ の
っ
10
∼
摩擦 係数 は 極 め て 小 さ く な
返 し摩 擦 に 伴 う な じみ 過 程 に よ り 表 面 が 滑 ら か に な
がらなか
1
つ
結
っ
た
.
ており
の
分析
超 低摩擦 発 現時 に は C N 女 膜極表 面 か ら 窒 素原 子 が 無 く な り な が
フ ァ
イ ト の よ う な 構造
へ
変化 した こ と が 明 ら か と な
膜 の 窒素中超低摩擦 の 発 現 は
伴 う C N 女 膜極 表 面 の グラ フ
ァイ
,
C N
x
膜 と Si 3 N
ト の よ う な 構造
へ
4
の 変化 に よ り
断抵抗 が 極度 に 減 少 し た こ と によ り 起 こ る と 考 え られ る
イ ヤモ
ン
得 られ た 摩擦 力 と C N
x
1 48
.
,
そ
極表 面 層
こで
,
膜極 表 面 の 引 っ か き 試 験 を行 い
x
膜表 面 の 硬 さ か ら
.
球 の 繰 り返 し 摩擦 に
のせん
ド庄 子 に よ り 摩擦前 と 後 の C N
た
っ
,
ダ
,
極表 面 の せ ん 断抵抗 且 及 び 掘
,
第7 章
り 起 こ し 抵抗 月 を 算 出 し 窒 素 中 の 摩擦前後 で 比 較 し た
硬 さ は 窒素中摩擦 に 伴
果か ら
成膜直後 の C N
,
ぞれ 1 1 G P
.
GP
a
a
0 8 GP
.
,
及び 月 は 0
倍 に減少 し
.
x
C N
,
摩擦 の 初期 にお い て
.
こ し 抵抗
昂 はそ れ
窒 素中摩 擦 彼 の 表 面 で は 戊 は 0
,
.
1
以 上より
.
窒素中 で 超
,
摩擦 に 伴 い せ ん 断抵抗 と 掘 り 起 こ し抵抗
,
,
膜 の 超 低摩擦機構 は 以 下 の よ う に 考 え られ る
x
Si 3 N
4
球上 に
1
,
∼
10
n
球 の 表面 が 平滑 化す る
4
同時 に グラ フ
,
超低摩擦 が 発 現す る
.
,
そ
こ で 応用
す
べ
し た 静 圧 気体軸受 の 応用 を 考 えた
っ
た
.
減少 した
こ の
.
そ
.
の
後
,
数
へ
∼
の 結果 摩擦係数 が減
膜 で 覆わ れ た と き 超低 摩
x
超低摩 擦機構 を 有
,
の 接触 す る 両 面 に C N
また
.
C N
,
x
膜 を成
膜 を 軸受 面 に成 膜
よ う な 成 膜 によ り 以 上 に 大 き な 負 荷
を行
っ
た
.
そ
の
結果
,
軸受 面 が 非接
遷 移 す る 際 に 摩擦力 が 発 生 し 摩擦係数 は 0
,
数十
x
低 摩擦 と な る 軸 受 の 実現 が 可 能 に なる と 考 え ら
,
こ で 試 作 し た 試 験片 の 摩擦 試 験
触状態 か ら 接 触 状 態
そ
,
研 究と して
り 軸受
膜 し超低摩擦 が 発 現す る こ と を 明 ら か に し た
が 加 わ り 接触 し た 場合 で も
さく
摩擦す る 両 面 が C N
,
サ る す べ り 軸 受 の 開発 を目 指 し
そ
トと 同様 な 結晶構造 の
ァイ
｡
擦 が 得 られ る こ と が 考 え られ る
.
.
.
上 述 し た 結論 に 基 づ け ば
れる
.
程度 の 厚 さ の C N 女 の 薄 い 移
m
こ の 層 は せ ん 断抵抗 と掘 り 起 こ し抵抗 が 共 に小
.
,
あ
か き 試 験結
っ
窒素中摩 擦 に よ り せ ん 断抵抗 虎 は 1/ 1 1
,
C N 女 膜 表面 で は 窒素原子 が 減少 し
.
少 し
( 5)
は
いて
それ に伴 い Si 3 N
,
表面 が形成す る
③
で あり
a
方
一
.
引
極表面 の
,
.
着膜 が形成 し
②
及 び掘 り起
.
論
低 せ ん 断抵抗 を 有す る 層 が 形成 し た こ と が 明 ら か と な っ
,
以上 をまとめると
①
た
っ
.
に 減少 した
a
掘 り 起 こ し抵抗 昂 は 1/4 倍 に 減 少 し た
,
が共 に小 さく な り
( 4)
か ら 17 G P
a
膜 の せ ん 断 抵抗 息
低摩擦 と な っ た 摩擦 面 にお
た
G P
で あ
a
G P
2
･
,
い 23
の 結果
そ
･
結
c
y cl e
s
の
な じみ
静 圧 気体軸受 の 許 容 面圧 0
149
.
の 後 に 摩擦係数 は 0 0 2
.
25 M P
.
a
に対 し
,
そ
の 8
15
程度 で
程度 ま で
倍 の 負荷 面 圧
第7 章
で ある 2 M P
( 負荷荷 重 は 3 1 8 N )
a
の 負荷 時に お い て
も
,
.
と か ら 短 時間 の 給気 圧 不 足 ■ 大荷重 の 発 生 に 対 し て C N
,
十分 に 役割 を 果 た す 可 能性 が あ る こ と が 明 ら か と な
( 6)
超 低摩擦機構 を 有す る 軸受 を 安価 に利 用 す る た め
度 を 低 く す る必 要 が あ る
かに した
予め0 01
.
.
そ
v ol
.
の 結果
C N
,
こ で 超低摩擦 を 実現 で
そ
.
膜の 0
x
こ
01
以下
,
た
x
っ
た
.
とが明らか とな
す べ り 軸受 にお い て 2
.
っ
0
た
v ol
,
2 0
以上より
.
｡
.
,
v ol
.
使 用 す る 窒素 ガ ス
き る 酸素濃度 限界 を 明 ら
%
以下
の
,
x
1 50
及び
膜 を 成膜 し た
% 以 下 の 酸素濃度 の 窒素雰 囲気中 で あれ ば
.
,
酸素濃度 が必 要 条件 で
摩擦す る 両 面 に C N
低摩擦 と なる 可 能性 が あ る こ と が 示 さ れ た
の純
超低摩擦 を 実現す る た め に は
の
.
こ の こ
膜 は 保護膜 と し て
% 以 下 の 酸素濃度 で ある 窒 素中 で 移着 膜 を 形 成す る こ と
移着 膜形成後 の 摩擦雰 囲気 にお い て
ある
.
っ
論
摩擦係数 は 急激 に は
増加 せ ず 負 荷直後 に は 0 0 1 程度 の 非常 に小 さ な 摩 擦係数 で あ
,
結
,
超
謝
謝
辞
最後 に 本 研 究 を 行 う に あた り
言 を い た だ い き ま した
深 く 感謝
また
,
終始 懇 切 丁 寧 な ご指 導
,
指導教 官
,
の 意 を表 しま す
ご鞭 捷 を賜 り
,
機 能 工 学専攻
名古 屋 工 業 大学
様 々 な助
,
中村 隆教授 に
.
本 研 究 を 遂行 す る に あた り 有 益 な ご指導 と ご助言 を 賜 り ま し た 名 古 屋 工 業
機能 工 学 専攻
大学 工 学部
す
辞
田 中暗
教授
一
渡 辺 義 見 教 授 に深 く 感謝 の 意 を 表 し ま
,
.
本 研 究 を 遂行す る に あた り 終始懇 切 丁 寧 な ご指導
本 研 究 の 試験片 作製 の た めI B A D 装置 を 利 用 さ せ て
ジ
ー
シス テ ム
加 藤康 司 教授
分野
の 使用
機械
な ど詳細 に わ た
っ
皆様 に 心 か ら感謝 し ま す
本 研 究 の 分析
,
した
,
す
ン工
足 立 幸志助教授
,
て
日 野 自動車
,
た だ き ま した
伊藤耕祐 助 手
,
,
.
東 北大学 大 学
,
ン 学講 座 ■ トラ イ
知 的デザ イ
学専攻
B
.
S t oi
m e n o v
博士
協力 を い た だ い た 東 北大学大学院 トラ イ ボ ロ ジ
ー
ボ
,
ロ
装置
講座 の
.
実験等 の 設 備 を使 用 さ せ て
本 多 文 洋 教授
学分 野
した
,
デザイ
い
名 古屋
,
梅原徳 次教授 に 深く 感謝 の 意 を 表 し ま す
大 学 工 学 研 究科機械 理 工 学専攻
院 工 学 研 究科
ご鞭 撞 を賜 り ま し た
,
分析
,
後藤実博 士
い
ただきま した
,
豊 田 工 業大学物 質 工
実験準備 か ら試 験片取 り 扱 い 等様 々 な 助 言 を 頂 き ま
,
試 験片 の 作成
名 古 屋 工 業大学 大 学院産業戦略 工 学専攻
,
装 置 の 使 用 等 に 協力 を い た だき ま
江 龍 修教 授 に心 か ら 感謝
い
た しま
.
また
,
輝美 央様
本 研 究 の 硬 さ測定 に ご協力 を い た だ き ま した
,
伊藤 拓嗣様
言をい ただ い たオイ
,
ス
ラ
ス
ト軸受試 験機
レ ス 工 業株 式 会社
の利用
,
竹 之 下 雪徳様
151
,
株 式 会社 エ リ オ ニ ク ス
駒
試験片作製や様 々 な 考察 や助
,
冨 田博嗣 博 士
,
要 素機器研
謝
究 室 の 皆様 に 深 く 感 謝 の 意 を 表 し ま す
.
本 研 究 の 考察 に あ た り 助 言 を い た だ い た 米国 ア
ー
研 究室 室長
ヨ ン
大学
中清
ボ
士
ロ
,
J M
.
郎教 授
一
ジ
ー
A
.
.
M
E r d 占m i r
工
山下
大学
学講 座
,
吉村
ロ
ジ
ー
研 究室
学部 4 年
神谷 研 究室
室 卒業 O B
,
ン 工 科大学
O G
J
,
の
,
い
ただ
三 宅晃 司博 士
国 立 研 究所 トライ ボ
.
F
t ai n
o n
シ ス テ ム
,
佐 々 木信 也 博 士
梅原 研 究 室
,
仏 国リ ヨ
ま た 様 々 な 助 言や 研 究協力 を し て
,
本研 究 の 遂行 に あ た り
ス
,
ル ゴンヌ
教授 東京都 立 科学技術 大学
a rti n e
研 究室 室長
トライ ボ
博士
辞
い
e
教授
仏 国リ
基 礎 工 学専攻
広
た 産 業技術 研 究所 トライ
安藤泰 久博 士
,
,
ジ
ロ
皆様 に 深く 感謝 の 意 を 表 し ま す
,
雀竣 豪博
.
様 々 な 考察 の 機会 を与 え て く れ た 名 古屋 大学 生 産 プ ロ セ
上 坂裕 之助 手 修 士
,
飯田
,
修士 2 年
の 皆様 に 心 か
2
年
神田
小河
,
小津
棚垣
,
松本 研 究 室
,
,
神谷 城 間 修 士
,
岸根
っ
玉置
出水
.
た 皆 様 に 心 か ら 感謝 し ま す
152
吉川
,
修士 2 年
ら 感謝 の 意 を 表 し ま す
最後 に 大 学生 括 を 支 え て く だ さ
,
1
,
.
,
,
年
月 山
,
名古 屋 工 業
ま た 梅原 研 究

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