熱膨張率 - NMIJ

第4回固体熱物性クラブ講演会＠秋葉原、Jan. 16. 2009.
固体熱物性標準整備の現状と開発計画
-熱膨張率産業技術総合研究所
山田修史
・熱膨張率標準の整備状況
・膨張計の校正に関連して
第4回固体熱物性クラブ講演会＠秋葉原、Jan. 16. 2009.
熱膨張率標準供給項目詳細（2009. 1現在）
供給形態
標準物質※
名称
適用範囲
不確かさ等
標準物質名
適用温度範囲
参照値の不確かさ
単結晶シリコン
(NMIJ RM 1101-a)
293 K - 1000 K
ガラス状炭素
(NMIJ RM 1102-a)
293 K - 1100 K
単結晶シリコン
(NMIJ RM 1103-a)
試験名
相対拡張不確かさ： < 1.2 %
3
3
3
頒布形状：6.0□×L10 mm , 6.0□×L20 mm
-9
20 K -300 K
3
頒布形状：4.5□×L60 mm , 9.0□×L60 mm
相対拡張不確かさ： < 3.3 %
-1
-9
拡張不確かさ： 6.0×10 K ～ 8.0×10 K
3
-1
3
頒布形状：10.0□×L30 mm , 10.0□×L60 mm
最高測定能力(k =2)
校正範囲
・単結晶シリコン
もしくはガラス状炭素の
熱膨張率校正
・25×25×t6の単結晶シリコン
-8 -1
もしくはガラス状炭素試験片
2.0×10 K
・校正温度範囲は293 K-1000 K
・短尺ブロックゲージの
熱膨張率校正
150
・呼び長20 mm以上かつ100 mm ⎡ 4.6 α + D ⎤
−9
−1
+ 0.20
⎢
⎥ ×10 ℃ ; D =
以下のJIS K級ブロックゲージ
Δ
T
L
⎢⎣
⎥⎦
0
もしくはこれと同等寸法精度形
-6 -1
状の固体ブロック
ここで入力量の単位はαが10 ℃ , L 0がmm, ΔT
・校正温度範囲は5 ℃ - 35 ℃
が℃とする。
依頼試験
2
2
※現行のロットについては研究成果品扱い、次回生産ロットより認証標準物質(CRM)へ移行する予定
H20FYより頒布業務を外部委託。委託先リスト：http://www.nmij.jp/service/P/else/gyou-ichiran.pdf
第4回固体熱物性クラブ講演会＠秋葉原、Jan. 16. 2009.
熱膨張率標準の整備状況 (2009. 1現在）
・標準物質： PR式膨張計やTMAの参照試験片
・依頼試験：レーザ干渉式膨張計群による器物の熱膨張率校正サービス
標準開発/供給の状況：
2004 年度
05
06
07
08
09
ガラス状炭素(RM1102-a)
標準物質
単結晶シリコン(RM1103-a)
依頼試験
single-Si, GCの熱膨張率校正
短尺BGの熱膨張率校正
11
産総研第三期
単結晶シリコン（RM1101-a)
10
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今後の整備予定（熱膨張率関連）
05
2004 年度
06
07
08
09
10
単結晶シリコン（RM1101-a)
6
ガラス状炭素(RM1102-a)
5
4
-6
CTE /10 K
-1
単結晶シリコン(RM1103-a)
3
2
1
NMIJ RM1101-a
NMIJ RM1102-a
NMIJ RM1103-a
0
-1
0
200
400
600
800
1000
ガラス状炭素(RM1104（予定））
1200
Temperature /K
single-Si, GCの熱膨張率校正
短尺BGの熱膨張率校正
無酸素銅(RM1105（予定））
11
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EL
測微望遠鏡法
E
ES
TMS
Knife edge
W
GE
DT
押し棒法
S
S
S
I
TMS
W
GE: Guard electrode
R
E: Electrode
PR
電気容量法
光干渉法
TC
歪みゲージ法
TM
TB
S
SG
固体材料の
熱膨張測定法
RM
F
S
PBS
SG: Strain gauge
BC: Bridge circuit
PS: Power supply
SA: Strain amplifier
TB: Thermal bath
S: Specimen
D: Dummy sample
光走査法
BC
BC
QWP
S
M
W
W
TS
PD
S
D
LS: Laser source
S: Specimen
M: Mirror
PBS: Polarizing beamsplitter
CCP: Corner cube prism
BC: Beamcoupler
QWP: Quarter wave plate
PD: Photo detector
L
PM
PD
PBS
SA
Knife edge
L
W
Re f. signal
PD
PS
Probe light
M
Probe signal
D
BC
CCP
光てこ法
LS
F
TMS: Telemicroscope
LEB: Low-expansion bar
W: Window
S: Specimen
F: Furnace
screening time
DT: Displacement transducer
PR: Pushrod
TC: Termocouple
R: Recorder
S: Specimen
RS : Reference material
F: Furnace
LEB
ES: Electric shield
EL: Electric lead
I: Insulation
S: Specimen
F
S
M: Mirror
W: Window
TS: Twisted strip
D: Diahragm
S: Specimen
H: Heater
PD
H
scan verosity
LS
LS: Laser source
PM: Polygon mirror
L: fθ lens
PD: photo detector
S: Specimen
R: Recorder
F: Furnace
W: Window
R
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プッシュロッド式膨張計とTMAによる熱膨張測定
模式図：差動型TMA
スプリング
荷重発生部
変位検出部
（差動トランス）
関連JIS規格：
・JIS R1618: 2202 ファインセラミックスの熱機械分析
による熱膨張の測定法
・JIS Z2285: 2003 金属材料の線膨張係数の測定法
など
熱膨張率の決定手順
温度変化：
T1 → T2 ; ΔT = T2 − T1
①：(測定試料 + 参照試料)による測定
ΔLSP ,m = (ΔLSP − ΔLref ) + ΔLbl
マイクロメータ
検出棒
温度制御部
測定試料
②：(参照試料 + 参照試料)による測定
熱電対
ΔLref ,m = (ΔLref − ΔLref ) + ΔLbl
参照試料
α sp ≡
ΔLsp
ΔT ⋅ L0
=
(ΔLsp ,m − ΔLref ,m )
ΔT ⋅ L0
+ α ref
第4回固体熱物性クラブ講演会＠秋葉原、Jan. 16. 2009.
PR膨張計・熱機械分析装置における校正（１）
変位の校正
JIS B 7502に規定する外側マイクロメータ、または装置に付属するマイクロメータに
よって、変位計の出力の校正を行う。また、参照試料と同一材質・同一寸法の試料を
用いて、実際の測定と同じ測定条件でベースラインの測定をする。
（JIS R1618:2202 ファインセラミックスの熱機械分析による熱膨張の測定法他）
スプリング
荷重発生部
①：(測定試料 + 参照試料)による測定
ΔLSP ,m = (ΔLSP − ΔLref ) + ΔLbl
変位検出部
（差動トランス）
②：(参照試料 + 参照試料)による測定
ΔLref ,m = (ΔLref − ΔLref ) + ΔLbl
マイクロメータ
検出棒
測定試料
熱電対
参照試料
α sp ≡
ΔLsp
ΔT ⋅ L0
=
(ΔLsp ,m − ΔLref ,m )
ΔT ⋅ L0
+ α ref
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PR膨張計・熱機械分析装置における校正（2）
温度の校正
使用する温度計の校正には純度が99.9%以上の校正用試料を用い実際の測定の場
合と同じ条件（荷重、昇温速度、雰囲気）で校正用試料の融解に伴う検出棒の変位が
起こるときの熱電対の出力電圧を測定する。
（JIS R1618:2202 ファインセラミックスの熱機械分析による熱膨張の測定法）
0.2
検出棒
Indium
0.0
物質名
試料容器
参照試料
ΔL
normalized
-0.2
インジウム
-0.4
-0.6
-0.8
試料容器
-1.0
校正用試料
（純金属）
熱電対
-1.2
0.5
すず
Thickness
亜鉛
～50μm
アルミニウム
～100μm
～150μm
銀
～200μm
金
～300μm
融点
T 90 (K)
t 90 (℃)
156.6
429.7
231.9
505.1
419.5
692.7
660.3
933.5
961.8
1234.9
1064.2
1337.3
*50μm,150μm; 5N
Others; 4N
1
1.5
2
T -T /K
TC
M
2.5
3
3.5
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熱膨張計校正キットの開発
◎熱膨張率標準物質の範囲拡充
・適用温度範囲の超高温領域への拡張 (at ～2000 K by GC, 高融点金属)
・参照値の多様化（熱膨張率の大きいモノから小さなモノまで； by 銅, アルミナ, 石英ガラス etc)
を継続する。
さらに
標準値の
小さな不確かさが
生かされていない!!
AIST
5
熱膨張率標準物質
単結晶シリコンの
Si,
3rd run
RRT結果
4.5
α (10-6/K)
実際の測定の現場では、4
3.5
3
参照値の不確かさ：～10-8K-1
2.5
2
関連JIS規格：
・JIS R1618: 2002 ファインセラ
ミックスの熱機械分析による熱膨
張の測定法
・JIS Z2285: 2003 金属材料の
線膨張係数の測定法他
200
400
600
Temperature (K)
800
1000
C1
C2
C3
C4
C5
C6
C7
C8
U1
U2
U3
標準物質の
U4
O1
供給だけで
O2
いいの？
取得データの健全性・信頼性を確保のみならず計測スキルのアップおよび
不確かさ評価への意識の向上を目的とし、
高付加価値な標準供給形態として、
・標準物質（2種類以上）＋その他有用な標準データ情報
・関連JIS規格の詳細解説/ガイド
・上記規格に準拠した実践的な校正プロトコル/チェックシート
・不確かさの推定に係る技術資料等
を1パッケージとした校正キットの開発を検討
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