CONFIDENTIAL （財）福岡県環境保全公社リサイクル総合研究センター 共同研究プロジェクト シリコンスラッジリサイクル共同研究成果報告 （研究期間： 平成２２～２３年度） 平成２４年７月２７日 ＮＳソーラーマテリアル株式会社 日軽エムシーアルミ株式会社 早稲田大学情報生産システム研究センター 1 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL 目次 １．研究期間 ２．メンバーと役割分担 ３．研究の背景 ４．目的・目標 ５．研究成果 2 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL １．研究期間： H22年5月～H24年3月 ２．メンバーと役割分担 研究代表者 NSソーラーマテリアル（株） 事業・研究分野（★印） および役割分担 ★ 太陽電池用多結晶シリコン製造メーカー ・ シリコンの再資源化技術の構築 研究メンバー 早稲田大学 情報生産システム研究センター （巽研究室） ★ 電子材料、実装材料等の研究 日軽エムシーアルミ（株） ★ アルミニウム精練メーカー ・ シリコンの酸化制御等に関する指導・助言 ・ 再生シリコンの活用・評価 3 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL ３．研究の背景 太陽電池用多結晶シリコン製造プロセス シリコンスラッジ（切断くず）を 産業廃棄物として排出 （４５０トン/年、研究開始前） 4 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL マテリアルフロー・研究開始前 凝集沈殿工程 切断工程 切断水 切断屑（150T/年） ＋ 切断水 ｼﾘｺﾝｽﾗｯｼﾞ （ｾﾒﾝﾄ原料として処理） （450T/年） 切断ﾌﾞﾚｰﾄﾞ 貯留槽 原料用 ｲﾝｺﾞｯﾄ 廃液 5 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL 太陽電池用多結晶シリコン製造プロセス シリコンスラッジ（切断くず）を 産業廃棄物として排出 （４５０トン/年、研究開始前） ↓ ・産業廃棄物を削減したい ・副生成物を有効活用したい 6 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL ４．目的・目標 （１） 回収技術の確立 シリコンスラッジの簡便で安価な回収技術を確立 する。 （２） 要求品質の実現 アルミ精錬でのシリコンスラッジ利用における要 求品質を確保する。 7 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL プロジェクトでの目標＝要求品質 要求品質項目 研究開始前の値 目標値 手段 SiO2比率 50%超（推定） 40%以下 固液分離 10%以下 固液分離 および 自然乾燥 含水率 50%超 （凝集剤処理後） 8 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL マテリアルフロー・改善後 切断工程 乾燥工程 （自己発熱） 切断水 固液分離装置 切断屑（150T/年） ＋ 切断水 切断ﾌﾞﾚｰﾄﾞ 原料用 ｲﾝｺﾞｯﾄ 貯留槽 再生ｼﾘｺﾝ 脱水ｽﾗｯｼﾞ SiO2比率： 乾燥後の素材中の SiO2（酸化物）の重量％ SS濃度： 貯留槽中の貯留液中の ｼﾘｺﾝ粉の重量％ 含水率： 乾燥後の素材中の 水分の重量％ 9 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL ５．研究成果 5-1．成果１： SiO2比率の低減 脱水スラッジSiO2比率(wt%) 50.0 40.0 30.0 20.0 10.0 0.0 0 50,000 100,000 150,000 200,000 250,000 SS濃度（mg/L) SiO2比率とSS濃度との関係 SS濃度100,000mg/L以下ではオフラインと同様SS濃度を上げるとSiO2比率 は下がるが、それより高濃度では逆にSiO2比率が上昇した。 10 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL SiO2比率とSS濃度の相関データ見直し → SiO2比率とスラッジの水槽内での滞留時間との相関に「変換」 槽水替え直後 非定常 50 固形分中のＳｉＯ２比率（％） 固液分離装置停止（滞留時 間＝80～86ｈｒ） 45 脱水スラッジSiO2比率(wt%) 40 40 35 30 25 20 15 10 5 ﾊﾞﾗﾝｽ：滞留時間50ｈｒ 0 0 50,000 100,000 150,000 ﾃﾞｶﾝﾀｰの回収効率を悪く しＳＳ濃度アップ（滞留時 間＝120ｈｒ） 200,000 250,000 35 30 25 25 20 15 10 5 0 0 300,000 SS濃度（mg/L) 20 40 60 80 100 120 140 滞留時間（ｈｒ） 槽内滞留時間短縮すればSiO2量低減 できると考えた 11 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL 滞留時間短縮方法 水槽容量の削減 スラッジ回収量増 検証実験にて確認 生産システム上対応困難 12 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL 5-4-3. 滞留時間を短縮した系によるSiO2比率検証結果 定常滞留時間：50時間 貯留槽の容量を少なくする ことで滞留時間を50時間 から8時間に短縮した。 定常滞留時間：8時間 （水槽容量約1/5、切断ｽﾗｯｼﾞ発生量約1/2～1/3） 固形分中のＳｉＯ２比率（％） 40 滞留時間の短縮により短く すれば、ＳｉＯ２比率を5％ まで低減することが出来た。 35 30 25 20 15 10 5 ＳｉＯ2比率 N=3 0 0 20 40 60 80 100 120 140 滞留時間（ｈｒ） ＝酸化速度＊滞留時間 13 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL 5-2．成果２： 含水率の低減 50 含水率（重量％） 40 切断直後 5712rpm ① 5712rpm ② 30 採集日 25 46 １日後 16 39 ２日後 6 28 ３日後 5 17 ４日後 3 9 5712rpm ① 5712rpm ② 20 10 0 切断直後 採集日 １日後 ２日後 ３日後 ４日後 経過時間 14 NSソーラーマテリアル（株） CONFIDENTIAL 5-3. 研究成果のまとめ 要求品質項目 研究開始前の値 目標値 達成状況 SiO2比率 50%超（推定） 40%以下 ○（達成） 含水率 50%超 10%以下 ○（達成） （凝集剤処理後） 結論： １．SiO2比率低減： 固液分離、および槽容量の縮小による滞留時間の短縮で 目標達成 ２．含水率低減： 固液分離装置による固形分離と、自己発熱の組み合わせで 目標達成 →回収技術を確立し、要求品質を実現することができた。 15 NSソーラーマテリアル（株）
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