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(帳里帰久){こあ11" る税制森タl~ I主、 3~主ゆ糊!こ有色の~1~ iÆ:t>5 れな貧ヲた.
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J
，
J
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ミ固体表面の落煮 1
:
:対する反応、
く東大物性研)
0吉田邦夫永升尚生富島恭手本田雅径
SSTD(固 体 仰 械 企 器 ) IJ. 核介裂性格謹の糠.~布を IJ じ、めとして.年代理'1走、
宇苗科掌への氏周 Mピタタ面的 1
:
'利用 Z似てける.本研究で I
J
. 模企器材料として.椅 1
:オ
ご
1IJ 落融石英板を用い R 基礎・民、用実験を行措ヮてぎ~.
り刀ーポネー卜・フィI!..ムある 1
実験よの向頴
入射粒与として l
o
I.二出まで U-Z35の申性号核-?J-裂片， c
f25
"
Z の自発核分裂片、あゐ 1
11
;
¥
:1哩の反抗原手抜を対象としてきた.そのため.粒吾工ネルキい
;
1
通
嘗 l門己v/核手以下であっ.精度の高けう示、ータを得る II
J考
席‘ lr
JII山;
1
l
"t
Jらr
JI1
ー1
点
、
官
:
‘
対
¥
¥
.1
)徽量ウラシの震度、 J
か布刻定の長めの卜ラッフ計数で I
J
. S ST Dの1
¥‘
'1/
7ラウ〉ドヤ:向韻と t
Jる.ポ 1
)力ーポネートでほん 0
.
5・lσ9
/吉相当
落融石英植(
gU
l3)では -0.2・I
O
-9
U/念担当の 1
¥、
'
17
7
'
，ラウ〉ド計教を得 τ
け
日本石要硝手， ES- 1
g
る. 2
)入射組手の工ネルヂ-17~' 70ト
1eVの時. j
:
'1
) Jー
ホ'
1-卜で I
;
} 怖臨の長 z
I;Ü~12
μw¥ヒ回る.入射粒吾の令別を 2 %以肉の誤差で押乞ゐ Klci トラッフ長を土 0.2
μ剛まで・
到定する 1)( 零 17~' あゐ.と=ろ世J. トラ、'
1 ']長を顕微鏡で表面￠ら荒I
院すると. ~，、長来最の
巾日と‘の原因ずら、写裏撮動主用 1 ても.精良 l
c
i畠 t土0
.
5
μ削岩産 l
三す宏、 1
立¥¥
.そごさ
①水平照射うまあるけは ②ミフロトーム薄片去を考案し. ト
ラ
、
ソ 7長を桶 eら 検 鏡 レ 写
員撮膨 1
:
:
:ょっ理惟精度を畠め1<..精度 1
;
)
.土0
.2
.
μ附であフ友.ま私これらのオ去を閉 1¥て
.
ト
ラ
、
ソ 7の背外夫を靖宏 r
:
.観望j
Itておっ.新l..\\知見 þ~ 得らIkゐものと尽わ tれる。
TwoS
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a
a
eE
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a トラ、ソ 75
五l
えよ')抜種の4tZ
'
Jをする kめ 1
:
'I
J 一定時向工ッ今
二時のトラ ''1 I長と.終点、(粒与の侍留点、)ま(-'工''1.
，
!
，
ト
)
'7
"Lk時のトラ、'1 Iのを
〉プし r
長とを来、めるごヒ〆 1'It零で・みる.当~f. .按鏡.理1
'
定を Z固く 1
)並
u 目 n!(¥IJ吋ら rJ¥1'Þ~'.
これを l回 l
えする二ピ医、で芝山 I
J
"，ミフ口トーム薄片うまのIit，間以・可能ヒ r
J1
) 畠ぃ精産〆
得ら d
べ
ゐ
。 ま守一億階 I
J，~比較的意、、落戒で短時陶工、y 今〉ゲ1.-，点、、トラッ?を作る(
匂
・ 1M Na
.O卜I/CzHsOH :1
0~ 1
5mil
1
)
.;
r
二
段1
;
)
:，ゆっく 1
) と長時間工、)
'
4)
'
グ L.
ミ点、"壬る細長けトラ、ソ'7~ 11=る (e~ ， 4MN
.
o
OH/20w
/w%CzHsOH ;2へ 4h¥" • 1M
No
.OH/20w
/
w% C2H50H;20"-30h
r
.
)
. ごの Jう 1
: して得ら l
h''''並ロート型のトラ、'17
(写車券照) l
c
i，2フの情報を保おしてけ弘布陣 l
t
i
白7 r
:工
、'1.!.ト〉今速度 VT ヒー終点、
，
までの高余刊号程 R である.二 dべによって精度よく劫号を弁別すること〆で'~る.このきま
一 ー ← SOURCE
l
eI水平照射うま 1
:
:よる試料八品適用可能であゐ。
TARGET
オ.
制限
E
今
仁二~~L!ll1!<?
SOURCE
TARGET
HORIZONTAL 工RRADIATION
よし F
ご
く1
，お
2. MICROTOME CUTT工NG
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i
¥
'¥
，
ひ
さ
;
:
; )十やじまき
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44
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ほん K
‘
ま
マi
ミ1
1
ミア口トーム薄片去 I~ 占る矛備実験
Cf-252 ; 24hr irrad.
ミ7口トーム薄片去を問 1
1て椛程のゐ布を tracks
斗M NaOH/20% EtOH 4hr
荒岐し長。 c
f-252線語、 (100φrn)の自英核抑
lm
absorber 5)
~~片を ~IJ 刀ーだネート l ミ照射し 1しだけ
月一 :
1
?キート (
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k
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G60μWI，Bayer)
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.
.ムで nl'-L"K.線 JV
;
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1
'
ら 2
0It\剛融 dへ t~ f
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互射面 1(直径 1
0
m
mヒt
J
るよう I~ L 及了 I~ ミ製照射容器を用、\ .照射 20
I
J 賓室申で 24時向行 ωフ伝.試料 I
J
4MNo
.OH/
2
0
w
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w垢 C2Hs
OHc
'
. 蓄量 240
'
j
.
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トシグし伝.水.ア I
Lコ
ー jしで占くう完 10
身 I、
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争Lv..後薄片を作る.試料 I
d:巾約 1
，5州
とし.ゼヲ 4
"
/刀 7
.
e[
.
.
.
1
担.γ フ
リ If
.樹脂で
埋i
ムん孔ミフ口トーム(L
e
i
t
J
紅製) I~ 刊
夕
17 18 19 20 21 22 23 2与
range(ドm)
イヤモシド刀 v ターを装着し， 5
"
ん1
0
仰す'つ
並1
)薄片を作ヲ九安伸顕微鏡下で.ア I
L
コ
-1し申廿、ら試料をと'}血し 槍鏡制定 L1
i
:
.
. 2・
o 2・2 2与
・ 2・
6
2・
8rY?/?¥
ltotal PCJ
薄片去の場合、同眼でも精療 1
;
)士0，;μ
酬であ
っJi:..薄片 i去を用いると.表面〆工、Y~十"/ I
"芝山v..量以・同時に刻定でまる利点、〆あるが.
検討すべき向睡もある.切断 1
:占って生する薄切っ才耐と害直 t
Jオ而への短縮ヒ膏型.誌i
料を取 1) 去す -y，しコー lし.~く印での伸展ヒ変型モピう評価するザ Id. 冷維の向顛で・ある.
，
日
，
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At
m
n
V
-
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10)
l
m
Cf-252 24hr irrad.
1
. 1M NaOH/EtOHj 10min.
2. 与M NaOH/20% EtOHj 2与Omin.
HORIZONTAL IRRADIATION
いくつかの印韓
SSTDIJ. 手軽でし v
、も精蔭ャピ¥¥1¥ヒ¥¥う=ピで・頻用芝山て¥¥
る
tJ~.問時 I~雑 t)1 tJ鳥響を脅1/>(0す 1\ t¥
\う向頗がある.検土器材料 I~~因する向要員、通産、
咲外線、放射線、酸表時どの外的事国妖・経験的 I~ 由顕ヒ Z れている〆. 二 d
へらの都響を.
ト
ラ
、γ7生向:捺楢ヒザらめて克明し 再E
異性を要 l
之島める l
¥
t零ボ‘あるものヒ者えゐ.
45
lM21
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見 )p
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(原研 )0
舘E
E
勝一天野史、
l
若宕ら l
d， え量の枝介裂生成吻を含む晶レべ‘ν
l株燃料再処理廉液わうの有用な R
l
の 抽 ゑ 州 悦 I ;;長体イオン j付金」相、~~ D
i(2-~tA_yR -Æ.切り ph.叫伽/c a
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/
d (以下 DEHP
《と時寸) 1
'
:J1
)I 主として 90Sr，為土類技穫に対して検討し，さらい:2れうの抜在わ
らの枝射殺による拍車前川真場料袖主主長イ牛い与える務管酌二ついても検討し 1き存。本販
でI
'
，
t
< DEHPA あるい 1;1作任 HPA を V 線7..'照射 L 五時の介解生成吻の中のリン磁，j~告
吻に j 目 L ，照射した試料のホタト吸収スヘf クト l レノ ~SR スマクト lレ等主測定してノその
争解過症を按討 Lt
:
.
oJβ ，DEHPAj た l 才阿 EHPA を原手妙照射 l 1=時~:: ，少子ヤ
のP原子力'，'31P('
Y
l
.
， o)32P 反庇‘によフて財起されてヒるキ動~=ついても，方u3線分角F ヒ
の肉j
阜で投討し作。
2 DEHPAおよぶ‘ MEHPAIま，をわぞれ a
.
r
tr
，
'
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3
eノ昆 p
pa
.
r
d う伏荘表 L:
r方法
で精娘 L， DEHPA、
'
.
7l
志村%以上，川 EHPAzl
社 90 メ瓜I
二の純度めるのを用いた
。『繰照射は.原研・東海碕宮片のコパ i
レ
トM
l
_射主 60(0線源、(約 30，
000 C
i)e
)
明い，閉
技状態の眼射 I
o!，試料を試験管に入れ，コ l
レク栓をして が 5ピニー ν
l援に入れて行い，客
封虻能.の P
E
.射 l
ま
.'
t
式料を石乾アンア l
υ
1
:
:入
れ‘ 十ふ脱気 Lてがうアンアυ
!を封じ，こ取を
アν
1 ミ箔亡‘包ん亡、がう試験菅 L
:
.入計コ l
レク栓毛 Lて行フ存。依温暖射 l
芯，よと i
司じ方法と
后突アンア l
レL
:封入 l同期守を浪体室乗を靖 L1
ミデ L ヮー瓶 1
:
.入守1(:.キ珂毎 J
:
.没体主烹
抑制すぽ 五英アン ]Olレに;民民封入 LF
-~制司 é JPん
を交換・補給しな bてう行フ氏。原手 j
3の景.*}まあるい¥e1JRR-4のTJマイアで 5
"
6
01
トl
町?った. ;有機リン画定お j [
J
:そのか
解生成物て‘あるリン験化合吻の介材 l
ま
， 1NN
H
"
"
o
H
:作プタノー l
レ:ジオキガン:=.1
:1
:1
;
容濯を展開者1ヒ 15
苛る勺ーハ・ークロマトグラフィ で
す
す 7I
三
。 百善皇~~.針
Lt
主試料については展)前 l1
三ア紙主原手炉て・ 3 らl
二
照射し，生威し た 32pのβ放射能色合間計数置で測
定有る方法をヒフ L
3
. 戸羽生にア lレカン頻の枚射線令解生成吻に l
a， ;
H2，CH4，他のア jレカン J アルケン等角Y矢口うボ L ;
い
初
'
i
'
， DEHPAあるいは MEHPAの場合もモ
の炭意鎖に産主因する l
司禄の生成吻jF，'報告されている。
本究費失においても庁、スヲロマトグラ ηーによフてを
P
凶
P
』
2
1
0
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5
れらのいくつかをる害認し，その他 1::: る 2-e~~exanoR..
ハ
のJ うなア υ
1 コー υ
jボ認めら市た。}方， D E H P
0
1.0
2.0
3.0
8
Aを『線て J
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?
，射寸ると リン酸基ヒ良案鎖を結ぶエ
ぬ sorbeddose(x'10 r
ad)
ステ 1
レ絹令れ切れて，tv1EHPA，智7
; 機リシ酸(塩) f
i
i
f
l.
1 DEHPAの放射線ヂト僻生威物
J
たちも 3 しよういち・あ 3のι
tろし
46
/)i，生じるごとがやー jマークロマトゲヨ ηー抗う見.tされ， をt
r以外の有機リンイヒ合均(ぺ‘
]"，融・ア l
レカリ l
二平港〉も誌わう乍 r
=
-• 向
、 11
:照射線量ヒそれうの生成長
シゼン}二洛 1
DEHPAからのをれぞ'l1の生成母イ直 l，
す f
v
1EHPA(2.11)，投機リン
蹴(塩川0
.
1
1
)， その他 (
0
，
26). となヲた。 HEHPAで は 日 制R
射:
1よフて投機、リン酸(
の)担保を示し昇。
1
直.
1q1となった。以ょの持果かう ， GOCoO線による DE
.
塩〕の砂州同定さオ1，をの生成 q
HPAの限身守tia， D~HPA の 2~三の工ステ lν、結合前向時~=切れる搾奪 1'; ~ド常に小ヲく，
DJ
:}
¥
P
A同的匙弁解 Lてトイ EHPAになると，そ柄拘1・十ふ'if定化 L(
:
.îまで ~j\ のふ解が起
るヒ考えて 1
0~)・ DEHPA あるいは門 EHPA を E 線照射司るヒ I案外領域 (200 'V 30D
仇 m) ~=股射線量とヒもに増大可ゐ吸収Þ'i'現われ作。その吸収権大の位置 1;t，
温E
震対と
t
i主体窒意浪彦~?:悼の ß_"QJ才の場会ヒで‘ lま更なった。r;. SFミス γ ヶト lレ:則定'どは，
ラジ刀 jレの生 F
玉
、
伏
認
d
t
)
う
守
¥
， PEH f' A を期故状態で限針 L~ 時 1::
旦
全
日
百
τ
内
I
"
d
'J
意外扱収 λγ7 ト lレめ 7715 ι m:'に力 lレポ‘ニル装いもと c( くヒ足、われる吸収減‘ ~1われ止。
以上の持呆 l
d
"
， D~HPA の抜身:j守阜少解 l之島 Jj るラジカ lレ生成ゥヱステ)レ持合切断といっ
たアロセスを示唆守るヒ l
司時に， i
長
内l
Z
3
事存職!、力1
・ある場令 1
=l
e
tラジカ j
υ と反恥し て自動
酸イ乙反応2へと進む可能怯をも示している。
D~HPA を昂与が内t' s
l
l射寄ると，各植の故対線による令解問1
費財時向ヒヒもに進句
する。ー主 (句，0)反応亡生じた ~2p は約 500 eすの
反跳工;1': 1レギーを f~ る。)1;~‘ 21::1試をのように L 7
.
と
な生した 32P1
1
¥宇定化し五時め化学者ライト布在民封時間
ヒの l期連て‘ネ L~ 。横軸の o J
i
t
.
1
[
)I
'
ケ
にl
;
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ゲ低温良で、
4
0
5"~ト向思虫干し戸時め結果を言l， L 正。ß.~財 L T=試点ヰ邑
0
.5
'}{品青酸と撮っ戸時 l
=
i
容解あるいは抑永介解する d
え
。
l
な l才，イ'fs.;且眼射む‘!す灼 50 メむ有占えする台~'.主:昆段対
でl
古激減、 L=
r 友金リン職(坊主)も間繰り傾向をふれて
3
0
0
，その職イじ lτJ つ之も生じる~リシ離(塩)1 手 i生の傾fDJ
+
'
E永 Li
三。をの他の有機リン似合物 l
才
l
f
.
.
J
，
:
二
段
針
線
量
l
t
l
=依 存 LZ.増え Lている。 DEHPAもべ、ンゼン
のe
~20ト。
~ t
=
.1
式情ーバラフインド:科手して照射を行 7 正場令に 1;
1，
¥
Dissolved in
¥ /
O.5N HNO，，!
.;~践に溶けゐ~~ト: 1
2
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"20メ 欠'IEりン面長崎 );20仇
0 ' 0_ _
一
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をめ柚の肩機.
1
)
ン化合物;
bO"-80係 k長イじが肝られ巳
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ー
.!9，.とめ傾向 ¥j. )
v
1.
EHPAの場令も珂報であフ色。
口
ω
O
H
ω叶02
I
'
?ジカ|レ捕Jf告t]ヒ L 1.Iz左添加し j三 D~HPA を照財
すると， 乏のイ也め有機イピ念物のみか¥12 の量 1
=長)新Z
hの)lj.¥‘如量ヒヒも 1
=増加
lt=..以上め持呆がう， ラジカ l
レヒの反応・世1
・
32
.pの
半
1
=-定lli(辛を示し，イ也 l
i金て
30
60
Irradiation time(minl
動 I~ 大きく艶響している Z と自てわかっt-:-.
Mß・ 2 原予:J:f'.~!1.舟守 1::J"るヨ 2p 生広怜
4
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2M04
原子炉照射した二酸化ウランの硝酸溶液中における放射性ヨウ素の
挙動
(原研)
1
四方英治
U -235の 核 分 裂 生 成 物 か ら 1-131あ る い は Mo-99の よ う な 有 用 な 放 射 性 同 位 体
を製造するさいに，
1-131を 能 率 よ く 回 収 し ， ま た 放 射 線 管 理 上 危 険 度 の 高 い 放 射 性 ヨ
ウ素を安全に取り扱うためには，核分裂生成物を含む系における放射性ヨウ素の挙動を熟
知していなければならない。この研究では，中性子照射した二酸化ウランを濃硝酸に溶か
し た 溶 液 中 に お け る 1-131化 学 種 の 分 布 を 51一+10'
3+6If十→ 312 + H20 の 反 応 と 溶 媒
抽 出 法 に よ り 求 め る こ と を 試 み た 。 ま た 二 酸 化 ウ ラ ン の 溶 解 中 に 起 る 1-131の 飛 散 を 効
果 的 に 防 止 し ， あ る い は 二 酸 化 ウ ラ ン の 溶 解 中 ま た は 溶 解 後 に 1-131を 能 率 よ く 分 離 す
る方法を研究した。
2 2
.3-2
.
6% に 濃 縮 し た U-235を 含 む 二 酸 化 ウ ラ ン ベ レ ッ ト の 破 片 10-30mgを 1-3
3ncm-2 s-1の 熱 中 性 子 束 で 6時 間 な い し 1 7時 間 照 射 し た 。 こ れ を 濃 硝 酸 20cm3と
X101
2時 間 加 熱 還 流 し て 溶 解 し ， こ の 溶 液 中 の 1-131化 学 種 の 分 布 を ， 過 剰 の 10
'3に対して
Iー を 加 え て 遊 離 し た 元 素 状 ヨ ウ 素 を 四 塩 化 炭 素 に 抽 出 し ， 次 い で 残 る 10
'3に過剰の Iー
を加えて遊離したヨウ素を再び四塩化炭素に抽出する Castl~man らの方法 (A.W. C
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.N
. Tang，H.R
. Munkelwit
z，J
. inorg. nucl
. Chem.， 1968，30
， 5-13 )に
man， J
準 じ て 求 め た 。 求 め る 化 学 種 の 対 象 は IO
，
3
' 12， 1
ー とし，これら化学種の分布に対する
二 酸 化 ウ ラ ン 溶 解 時 の 未 照 射 二 酸 化 ウ ラ ン お よ び 10
'3担体の添加の影響をしらベた。
二 酸 化 ウ ラ ン の 硝 酸 溶 液 か ら Iー 131 を 分 離 す る 試 み と し て は ， ま ず 二 酸 化 ウ ラ ン の 硝
酸溶液に
c 担体あるいは c
担 体 と 当 量 の 103 ' 担 体 を 加 え て ヨ ウ 索 を 蒸 留 し た 。 次
い で 二 酸 化 ウ ラ ン の 溶 解 中 同 時 に 放 射 性 ヨ ウ 素 を 分 離 す る こ と を 試 み ， 溶 解 時 の 1-，ある
い は IO' 3 担 体 ， お よ び 未 照 射 二 酸 化 ウ ラ ン の 存 在 が 溶 解 中 の 放 射 性 ヨ ウ 素 の 飛 散 に 及 ぼ す
影響を求めた。
上の実験の結果から，二酸化ウランの硝酸溶解中に起る放射性ヨウ素の飛散は，二酸化
ウランが濃硝酸に溶けて発生する酸化窒素によることが確かめられたので，酸化窒素の発
生を抑える目的で過マンガン酸カリウムを加えて二酸化ウランを溶解することを試み，上
記 実 験 と 同 様 に こ の 場 合 も IO' 3 担 体 の 存 在 ， お よ び 二 酸 化 ウ ラ ン と 過 マ ン ガ ン 酸 カ リ ウ ム
の 量 的 関 係 と 1-131の 飛 散 の 関 係 を 求 め た 。
放 射 能 の 測 定 は す べ て Ge(Li)検 出 器 を つ け た 多 重 波 高 分 析 器 で 行 い ，
1-131の量は
そ の 364keVの ガ ン マ 一 線 ホ ト ピ ー ク か ら 求 め た 。 ま た 1-131の 分 離 に 関 す る 実 験 で は ，
照 射 に よ り 二 酸 化 ウ ラ ン 中 に 生 成 し た 1-131 の ホ ト ピ ー ク と ，
1-131の 分 離 後 に 溶 液
中 に 残 っ た Iー 131の ホ ト ピ ー ク の 強 度 の 割 合 か ら 分 離 さ れ た 1-131の 割 合 を 求 め た 。
3
照 射 し た 二 酸 化 ウ ラ ン の 硝 酸 溶 液 中 に お け る 1-131化 学 種 の 分 布 ( % )を二酸化ウ
ラ ン の 溶 解 中 に 飛 散 す る 1-131の 割 合 ( % ) と と も に 次 表 に 示 す 。 硝 酸 溶 液 中 に 残 る I
-131の化学形は， (
4
)を 除 い て IO'3が比較的大きな割合を占る。(1)ではここで対象とした以
外 の 同 定 さ れ て い な い 化 学 種 の 存 在 が 目 立 つ が ， こ れ は 担 体 10'3あるいは二酸化ウランの
しかたえいじ
5
4
溶
解
コ
。
条
件
。
1-131の 飛 散
了
IO
"
3
13
25
27
する。溶解時の
3
.
7
77
15
二酸化ウランの
13
8
71
12
30
(
1
)照 射 U02+HN03
(
2
)
+1030.004mmol
56
(
3
)
+U02 6g
24
(
4
)
+103+U02，①
⑪
98
16
71
13
99
39
11
50
99
17
6
77
(
5
)
(
6
)
"
"
， 冷 却 2時 間
0
.
8
その他
。
。
。
8
添加により消失
添加は溶液中の
1-131の 状 態
を非常に不安定
なものとし， (
4
)
(
5
)に 見 ら れ る よ う に 同 じ 条 件 の 実 験 で も 1-131の 分 布 割 合 に 大 き な 差 を 生 ず る 。 こ の 原
因 に は ， 次 に 述 べ る よ う に 溶 解 中 の 1-131の 飛 散 に 酸 化 窒 素 の 影 響 が 大 き い こ と か ら ，
同様に酸化窒素の作用が関与していると考えられる。 (
1
)- (
5
)の 実 験 は 溶 解 後 3 0 分 の 分 布
を示すが，
2時 間 後 に は (
6
)の よ う に I 03
の割合が増加している。
1
)の よ う に 溶 解 中 の I
照 射 し た 二 酸 化 ウ ラ ン 約 20mg を 硝 酸 に 溶 解 す る 場 合 に は ， 表 の (
担体あるいは二酸化ウランが存在する
-131 の 飛 散 は 認 め ら れ な い 。 し か し 溶 解 時 に I 03
2
)， (
3
)， こ れ ら 両 者 が 存 在 す る と 殆 ん ど 全 部 の 1-131が 飛 散 す る
と相当の部分が飛散し (
(
4
)-(
6
)。 気 体 と し て 分 離 さ れ や す い ヨ ウ 素 の 化 学 形 は 元 素 状 ヨ ウ 素 で あ り ，
この場合も
が 酸 化 窒 素 に よ り 元 素 状 ヨ ウ 素 に 還 元 さ れ る と 考 え ら れ る 。 担 体 と し て は Iー も 同 様
I03
な効果を示した。上の表の (
3
)の 条 件 に よ り 照 射 二 酸 化 ウ ラ ン を 溶 解 し た 溶 液 を 水 で 倍 に 薄
め た の ち 0.004mmolの I 03と 0.02mmolの Iー を 加 え ヨ ウ 素 を 遊 離 さ せ て 蒸 留 分 離 す る こ
である
と を 試 み た が ， 最 高 9 0 %の 1-131 し か 分 離 さ れ な か っ た 。 残 る 1-131は I 03
ことが穣かめられ，蒸留装置の構造も関係して，一部のヨウ索が蒸留中に酸化されると考
えられる。
二 酸 化 ウ ラ ン 溶 解 中 の 1-131の 飛 散 に は 共 存 す る こ 酸 化 ウ ラ ン の 効 果 が 大 き い こ と か
ら，結局は二酸化ウランの溶解時に発生する酸化窒素の効果であると推論し，これを確認
する実験を行った。結果を次の表に示す。照射二酸化ウランを銅と同時に溶解すると (
1
)，
二 酸 化 ウ ラ ン の 共 存 よ り も 効 果 的 で 9 7%の 1-131が 分 離 さ れ た 。 鏑 一 硝 酸 に よ り 発 生
す る 酸 化 窒 素 を 照 射 二 酸 化 ウ ラ ン の 溶 解 時 に 導 入 す る と 1-131の 飛 散 割 合 は 低 下 す る (
2
)
条
件
(
1
)照射 U 02 20mg+Cu 2g+HN0320cm3
1-131の 飛 散
(
2
)照射 U 02+HN03+酸化窒素
(
3
)
+ 10"
3 0.004mmol
仏)照射 U02+10
.6g
3+KMn04 1
(
6
)
散を抑えるために溶解時に
21
過マンガン酸塩を添加した
75
(4)-(9)03U02+2Mn0
4
"
1
83
(
5
)照射 U02+U028g+KMn041.6 g
"
3 0.004m mol
+ 10
66
。
。
(
η ，(
6
) KMn04 2.3 g
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(
8
)，(
6
) K Mn0 4 4
.0g
(
9
)，(
5
) K Mn0 4 4.0 g
5
5
(
3
)。 溶 解 中 の 1-131の飛
97
+8H+ → 3UO~++2Mn02
+4H20 の 反 応 に 見 合 う 以
上 の Mn0
4"を加えた場合に
1-1 31 を ほ ぼ 定 量 的 に 溶
液中に保持することができ
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塩 化 カ リ ウ ム の 原 子 炉 照 射 に よ る 35Sー チ オ 硫 酸 塩 と 元 素 状
硫黄の製造
(原研)
0加 瀬 刺 雄
四方英治
1
. 緒言
5
中性子照射した塩化カリウムから，通常得られる硫酸塩よりも原子価状態の低い 3
8
化 学 種 を 製 造 す る 研 究 を 行 っ た 。 タ ー グ ツ ト の 前 処 理 と 照 射 後 処 理 が と と で の 目 的 K有
効であるととはよく知られておミkJ ， そ こ で 種 々 の 条 件 で 処 理 し た
b塩 化 カ リ ウ ム を 原 子
炉で照射したのち空気を除いた硫黄担体を含む水溶液に溶解して，生成した硫黄化学種
を分析しターグツトの処理条件との関係を調べた。その結果，高真空下で処理した塩化
カ リ ウ ム 中 K 生 成 し た 358の 60%以 上 が チ オ 硫 酸 塩 と し て 存 在 す る ζ と が 確 認 さ れ ， こ
L， ま た 標 識 元 素 状 硫 黄 も 簡 単 左 方 法 で 迅 速 に 製 造 で き た 。
れから標識チオ硫酸塩は直ち V
2
. 実験
実 験 で は 初 め に ， 塩 化 カ リ ウ ム ( 特 級 試 薬 ) の 照 射 前 処 理 条 件 と 生 成 す る 358化学穫
との関係を求めた。ターグツトの処理には，比較的酸化状態の低い化学種の生成が期待
される，系からの酸素除去を主目的とした以下の方法を採用した。
仕
) 窒 素 雰 囲 気 中 で 1時間， 7
0
0
"
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:で 脱 水 処 理
(
2
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め
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心
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<
:で 溶 融 ， 凝 固 し た の ち 脱 ガ ス 処 理
10-3Torr， 700'Cで昇華したのち脱ガス処理
(
5
) 硫 黄 末 添 加 ( 5% ) の の ち 脱 ガ ス 処 理
1
)の 処 理 は 空 気 中 で ， 他 は 高 真 空
塩 化 カ リ ウ ム は い ず れ の 場 合 も 一 回 VLO.1g処理し， (
下 で 石 英 ア ン プ ル K封入し， J R R - 2ま た は J R R - 3で 12日間，
2x1013n'an-2
'
s1
の熱中性子束で照射した。照射後，塩化カリウムは空気を除いた，硫化物・チオ硫酸塩
-Oを含む担体水溶液 5mOV
L溶 解 し ， そ の 0
.
5u
.
O
':i!E.硫酸塩・硫酸塩のそれぞれ 0.125mmo
を 取 っ て 薄 層 ク ロ マ ト グ ラ フ 法 で 358化 学 種 分 析 を 行 っ た 。 薄 層 プ レ
トはイーストマ
j
伝 6061)を用い， (1 :3)または( 3 :1 ) 水 ー ア セ ト ン ， が よ
ン製シリカグルシート (
び 1必 硝 酸 鉛 水 溶 液 を 展 開 液 と し た 。
35
8は GM言十数管で測定した。
続 い て ， 塩 化 カ リ ワ ム の 溶 解 条 件 と 生 成 硫 黄 化 学 種 と の 関 係 Kつ い て ， 上 記 (
2
)の方法
-Oの担
で 処 理 し た 試 料 を 用 い て 実 験 し た 。 担 体 を 含 ま 左 い 溶 液 ， ま た は 0.005-0.5m mo
体 水 溶 液 5mOV
L照 射 し た 塩 化 カ リ ウ ム を 溶 解 し ， 還 元 形 硫 黄 化 学 種 の 生 成 割 合 の 増 減 を
調べた。なな，アンプルの開封，塩化カリウムの溶解をはじめ，薄層クロマトグラア法
V
て よ る 化 学 積 分 析 左 ど 空 気 Kよ る 系 の 酸 化 が 問 題 と 念 る 操 作 は す べ て ， 予 め 窒 素 置 換 し
たグロープボックスの中で行った。
タ ー グ ツ ト を 前 処 理 す る と と K よkJ ， 358チ オ 硫 酸 塩 が ， 再 現 性 よ く 多 量 に 生 成 す る
と い っ た 知 見 を 以 上 の 実 験 で 得 た の で ， 次 Kζ れ を 用 い た 358標 識 化 合 物 の 迅 速 左 製 造
.
l
gを
を試みた。ターグツトは 3x10-4Torrで 5時 間 処 理 す る 最 も 簡 単 な 方 法 で 脱 ガ ス し ， 0
かせとしな・しかたえいじ
7
4
照 射 後 ， 担 体 水 溶 液 K 溶解した。 ζ れ を 0
.
5g.!lE鉛末がよび 6 M塩 酸 5meの 混 合 溶 液 K注
いで 358チ オ 硫 酸 塩 を 一 旦 358硫 化 水 素 に 還 元 ， 続 い て 硫 化 水 素 を 0.25Mヘ キ サ シ ア ノ 鉄
四酸カリウム水溶液 1
0
m
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c導 い て 酸 化 し ， 遊 離 し た 硫 黄 を ベ ン ゼ ン で 抽 出 し て 358標 識 元
素 状 硫 黄 を 得 た 。 と の 場 合 ， 358チ オ 硫 酸 塩 を 2 M硫 酸 で 分 解 し で も 標 識 元 素 状 硫 黄 が 得
られたが，これは遠心分離ののち熱水で処理し標識コロイド硫黄の製造に応用された。
3
. 結果と考察
塩 化 カ リ ウ ム の 前 処 理 条 件 と 生 成 し た 358化 学 種 と の 関 係 を Table1 V
C示 し た 。 脱 水
・脱ガス・溶融凝固・昇華・硫黄末の添加左ど種々の方法について調べたが，初め期待
必
し た 元 素 状 硫 黄 や 硫 化 物 の 生 成 割 合 は 低 か っ た 。 し か し 脱 水 処 理 を 除 い て は ， 50一70
K及 ぶ 多 量 の チ オ 硫 酸 塩 の 再 現 性 あ る 生 成 が 確 認 さ れ た 。 塩 化 カ リ ウ ム の 溶 解 条 件 と D
関 連 で は ， 溶 液 中 の 担 体 量 が 増 す K従ヲてチオ硫酸塩おもよび硫酸塩の生成割合が減少し，
Cも満た念かった。
代 わ っ て 硫 化 物 が 増 加 し た が 20%V
35
8標 識 化 合 物 の 製 造 実 験 に は 上 の 結 果 よ ! ? ， タ ー グ ツ ト の 前 処 理 法 と し て は 簡 便 な
脱ガス法を採用し，また担体水溶液濃度も，高い比放射能の標識化合物を得る観点、から
で き る 限 り 低 〈 押 え た 。 標 識 元 素 状 硫 黄 ベ ン ゼ ン 溶 液 の 製 造 収 率 は 約 60%で，塩化カリ
ウ ム の 照 射 で 生 成 し た 358チ オ 硫 酸 塩 が 定 量 的 に 製 造 反 応 に あ ず か る と と が わ か っ た 。
製 造 時 聞 は 1時 間 以 内 で ， と れ は 従 来 の 358硫 酸 塩 を 原 料 物 質 と し た 元 素 状 硫 黄 の 製 造
方法に比して，製造操作なども含めではるかに簡略化されたものであった。との方法で，
0
.
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の 塩 化 カ リ ワ ム (6mCi358) と 0
.
1m mo
Oの チ オ 硫 酸 塩 担 体 と か ら 40mCi/mr
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o
O
の高い比放射能をもった標識元素状硫黄が得られる。左な標識コロイド硫黄については
30φ の 収 率 で あ っ た 。 今 回 の 実 験 で は ，
358 標 識 チ オ 硫 酸 塩 の 単 離 左 ど は 行 わ な か っ た
が，その安定度試験を照射した塩化カリウムを担体を含ま念い溶液または担体水溶液に
が，担体を
溶 解 し ， 空 気 中 に 放 置 し て 調 べ た 。 そ の 結 果 ， 担 体 水 溶 液 で は 72時 間 で 50%
含 ま な い 溶 液 で は 24時 間 で 50%
， 72時 間 で 80%
が酸化されるととがわかフた。
Table 1 Distribution of
pre~treated
358
species in the solution of irradiated
KCl
preーtreatment
Distribution
conditions of
solution
82ー
KCl
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358
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