技術資料 No.20 株式会社 プリンテック http://www.printec.co.jp HR3000シリーズは低軟化点、高熱分解温度、低収縮率 シリーズは低軟化点、高熱分解温度、低収縮率 Feb.2017 の特徴をもち、メチルエチルケトン（MEK）に可溶な非常に ）に可溶な非常に の特徴をもち、メチルエチルケトン（ ユニークな当社オリジナルのビスマレイミド系樹脂です 【物理的特性】 物理的特性】 MEK不溶タイプ 不溶タイプ [HR3030 シリーズ] シリーズ 項目 測定方法 HR3030 HR3032 外観 目視 茶褐色粉黛 茶褐色粉黛 分子量（Mw 分子量（Mw） Mw） GPC 670 1000 エポキシ当量（EEW エポキシ当量（EEW） EEW） g/eq 1050 690 フローテスター 78 75 ICI 1.3 1.7 熱板測定,171℃ 熱板測定,171℃ 2600 1600 保管温度 :25℃ ゲルタイム 171℃ ４ヵ月後変化率 ； -1% ４ヵ月後変化率 ； -1% 滴定法 0.003 0.003 蛍光X 蛍光X線 0.010 0.010 吸光分光光度計 1 1 - 半導体封止剤 半導体封止剤 軟化点温度（℃ 軟化点温度（℃） 溶融粘度 (150℃,dpa.s) ゲルタイム(sec) ゲルタイム(sec) 保存安定性(Rate 保存安定性(Rate of change,%) 加水分解性塩素(%) 加水分解性塩素(%) 全塩素(%) 全塩素(%) ナトリウムイオン 一般的な使用用途 (ppm) 1 技術資料 No.20 株式会社 プリンテック http://www.printec.co.jp 【物理的特性】 項目 MEK､､DMAC 可溶タイプ [HR3053] 測定方法 HR3053 外観 目視 茶褐色粉黛 分子量（Mw 分子量（Mw） Mw） GPC 1850 エポキシ当量（EEW エポキシ当量（EEW） EEW） g/eq 740 フローテスター 98 ICI 6.2 熱板測定,171℃ 熱板測定,171℃ 560 保管温度 ； 25℃ ゲルタイム ； 171℃ ２ヵ月後変化率 ； -2% 加水分解性塩素(%) 加水分解性塩素(%) 滴定法 0.003 全塩素(%) 全塩素(%) 蛍光X 蛍光X線 0.010 吸光分光光度計 1 MEK,DMAC ； 25℃ 150 - CCL 軟化点温度（℃ 軟化点温度（℃） 溶融粘度(150℃,dpa.s) 溶融粘度(150℃,dpa.s) ゲルタイム(sec) ゲルタイム(sec) 保存安定性(Rate 保存安定性(Rate of change,%) ナトリウムイオン (ppm) 溶剤溶解性 (g/100g solvent) 一般的な使用用途 2 ◇DSC Chart 2.500 2.000 HR3030 粉黛 (未硬化状態) 191.5Cel Lot.151019 1.500 DDSC mW/min DSC mW 1.000 212.7Cel 0.500 0.000 -83.5m J/mg 8.23mJ/m g 47.7Cel 172.9Cel -0.500 56.5Cel -1.000 -1.500 50.0 100.0 150.0 Temp Cel 200.0 250.0 300.0 3 ◇DSC Chart 181.7Cel HR3032 粉黛 (未硬化状態) 1.000 Lot.151019 204.5Cel DDSC mW/min DSC mW 0.500 0.000 44.2Cel -60.1m J/mg 7.37mJ/mg 166.7Cel -0.500 51.9Cel -1.000 -1.500 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0 300.0 Temp Cel 4 ◇DSC Chart 1.400 1.200 HR3053 粉黛 (未硬化状態) 217.6Cel Lot.151019 1.000 0.800 DDSC mW/min DSC mW 0.600 259.7Cel 0.400 0.200 0.000 -124mJ/mg 56.0Cel 3.93m J/m g -0.200 145.0Cel -0.400 67.4Cel -0.600 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0 300.0 Temp Cel 5 技術資料 No.20 株式会社 プリンテック http://www.printec.co.jp 1.HR樹脂粉黛の 樹脂粉黛の熱時重量変化 樹脂粉黛の熱時重量変化特性 熱時重量変化特性 0 0 24 Hr 9 6H r 14 4H r 192 Hr 2 64H r 3 36 Hr 43 2H r -1 -2 Weight loss(%) -3 -4 225℃ H R 30 30 H R 30 32 H R 30 53 -5 -6 -7 -8 -9 - 10 0 0 24 Hr 9 6H r 14 4H r 192 Hr 2 64H r 3 36 Hr 43 2H r -1 -2 Weight loss(%) -3 250℃ -4 -5 -6 -7 -8 -9 - 10 HR 3 03 0 HR 3 03 2 HR 3 05 3 6 技術資料 No.20 株式会社 プリンテック http://www.printec.co.jp 2.半導体封止剤の特性一覧 半導体封止剤の特性一覧 ◇HR3030 原材料 実施例－1 実施例－2 Epoxy ビフェニルタイプ（EEW269） 0％ ビフェニルタイプ（EEW269） 3.1％ HR3030 18.7％ 16.2％ シリカ 非晶性（アモルファス） 79.2％ 非晶性（アモルファス） 79.2％ その他添加剤 イミダゾール、リコワックスOP、 シランカップリング剤など イミダゾール、リコワックスOP、 シランカップリング剤など 混練条件 加熱２本ロール（100℃） 加熱２本ロール（100℃） 成形温度 180℃ 180℃ TMA（圧縮） 244／257／263 245／255／265 TG-DTA （昇温速度 10℃/min） 360／460 360／460 360／460 360／460 配合内容 製造プロセス Tg（℃） アフターキュア無し／200℃＊4Hr／230℃＊4Hr 熱分解（℃） アフターキュア 200℃＊4Hr 1％減量温度／5％減量温度 アフターキュア 230℃＊4Hr 1％減量温度／5％減量温度 成形収縮率（％） アフターキュア無し／200℃＊4Hr／230℃＊4Hr JIS K6911 0／0.04／0.04 0／0.04／0.04 曲げ強度（Mpa) 200℃／230℃ JIS K6911 164／167 167／164 曲げ弾性率（Mpa） 200℃／230℃ JIS K6911 22100／21900 22180／22000 TMA 12／44 12／46 6.68Mpa 18 25 ブラベンダー 43 45 CTE（ppm/℃） α1／α2 200℃＊4Hr スパイラルフロー（180℃，インチ） ゲルタイム（180℃，秒） 7 技術資料 No.20 株式会社 プリンテック http://www.printec.co.jp 2.半導体封止剤の特性一覧 半導体封止剤の特性一覧 ◇HR3032 原材料 実施例－3 Epoxy 0％ HR3032 18.6％ シリカ 非晶性（アモルファス） 79.8％ その他添加剤 イミダゾール、リコワックスOP、 シランカップリング剤など 混練条件 加熱２本ロール（100℃） 成形温度 180℃ TMA（圧縮） －／290／298 TG-DTA （昇温速度 10℃/min） 380／470 配合内容 製造プロセス Tg（℃） アフターキュア無し／200℃＊4Hr／230℃＊4Hr 熱分解（℃） アフターキュア 200℃＊4Hr 1％減量温度／5％減量温度 アフターキュア 230℃＊4Hr 1％減量温度／5％減量温度 384／467 成形収縮率（％） アフターキュア無し／200℃＊4Hr／230℃＊4Hr JIS K6911 0／0.04／0.04 曲げ強度（Mpa) 200℃／230℃ JIS K6911 170／172 曲げ弾性率（Mpa） 200℃／230℃ JIS K6911 21900／21800 TMA 15／65 6.68Mpa 32 ブラベンダー 48 CTE（ppm/℃） α1／α2 200℃＊4Hr スパイラルフロー（180℃，インチ） ゲルタイム（180℃，秒） 8 ◇TMA Chart HR3030 コンパウンド (実施例－2) 9 ◇TMA Chart HR3032 コンパウンド (実施例－3) 10 技術資料 No.20 株式会社 プリンテック 3.CCLの特性一覧 の特性一覧 配合内容 http://www.printec.co.jp ◇HR3053 推奨プレス条件230℃ ℃ 推奨プレス条件 原材料 実施例－4 実施例－ Epoxy 0％ ％ HR3053 60％ ％ 硬化触媒 イミダゾール 0.03％ ％ フィラー 0％ ％ 溶剤 MEK 39.9％ ％ ワニス粘度（25℃ ワニス粘度（ ℃） 90cP（ （B型粘度計） 型粘度計） プレス条件 200℃ ℃×90min or 230℃ ℃×90min． ． 6.5℃ ℃/min,40Kg/cm2. 使用ガラスクロス，樹脂含浸率 E-ガラスタイプ， ガラスタイプ，38～ ％ ガラスタイプ， ～42％ TMA（引張） （引張） 2ｐｌｙ ｐｌｙ 200µm DMA 2ｐｌｙ ｐｌｙ 200µm 234／ ／255 210／ ／243 TG-DTA 2ｐｌｙ ｐｌｙ 200µm （昇温速度 10℃ ℃/min） ） 348／ ／417 製造プロセス Tg（ （℃） 200℃ ℃プレス／230℃ ℃プレス プレス／ 熱分解（℃ 熱分解（℃） 200℃ ℃プレス 1％減量温度／ ％減量温度／5％減量温度 ％減量温度／ ％減量温度 230℃ ℃プレス 1％減量温度／ ％減量温度／5％減量温度 ％減量温度／ ％減量温度 335／ ／414 320℃ ℃/30秒 秒 4ｐｌｙ ｐｌｙ 200µm 合格／合格 JIS K6911 16ｐｌｙ ｐｌｙ 1.6mm 530／ ／525 TMA 2ｐｌｙ ｐｌｙ 200µm 12／ ／13 Dk／ ／Df プレス230℃ ℃ プレス 空洞共振法 4.0／ ／0.01 ピール強度（KN/m） ） 200℃ ℃プレス／230℃ ℃プレス ピール強度（ プレス／ 12µm銅箔 銅箔 18µm銅箔 銅箔 1.1／ ／1.3 1.2／ ／1.4 85℃ ℃/85%RH/168Hr 16ｐｌｙ ｐｌｙ 1.6mm 0.4 PCT5Hr後半田耐熱 後半田耐熱288℃ ℃ 2ｐｌｙ ｐｌｙ 200µm 後半田耐熱 合格 半田耐熱（200℃ ℃プレス／230℃ ℃プレス） 半田耐熱（ プレス／ 曲げ強度（Mpa) 200℃ ℃プレス／230℃ ℃プレス 曲げ強度（ プレス／ 曲げ弾性率（Gpa） ） 200℃ ℃プレス／230℃ ℃プレス 曲げ弾性率（ プレス／ CTE（ （ppm/℃ ℃） X： ：Y 200℃ ℃プレス／230℃ ℃プレス プレス／ 吸水率（％） 吸水後半田耐熱 21／ ／20 11 ◇TMA Chart HR3053 CCL (実施例-4, 200℃プレス) 12 ◇TMA Chart HR3053 CCL (実施例-4, 230℃プレス) 13 ◇DMA Chart HR3053 CCL (実施例-4, 230℃プレス) 14 技術資料 No.20 株式会社 プリンテック http://www.printec.co.jp Feb.2017 「HR 3000 シリーズ」 液状エポキシ樹脂への溶解性 ビスフェノールE ビスフェノールE型 エポキシ(R710) エポキシ(R710) ビスフェノールA ビスフェノールA型 エポキシ ビスフェノールF ビスフェノールF型 エポキシ HR 樹脂 5% エポキシ樹脂希釈剤 5% ○ ○ ○ HR 樹脂 10% エポキシ樹脂希釈剤 5% ○ ○ ○ HR 樹脂 15% エポキシ樹脂希釈剤 5% ○ △ （多少の溶け残りあり) （多少の溶け残りあり) 未実施 HR 樹脂 20% エポキシ樹脂希釈剤 5% ○ △ （多少の溶け残りあり) （多少の溶け残りあり) 未実施 HR 樹脂 30% エポキシ樹脂希釈剤 5% △ （多少の溶け残りあり) （多少の溶け残りあり) △ （多少の溶け残りあり) （多少の溶け残りあり) △ （多少の溶け残りあり) （多少の溶け残りあり) HR3032 / HR3053 測定条件 ； 50℃/超音波振動 判定条件 ； 25℃/２週間で変化なきこと 15 技術資料 No.20 株式会社 プリンテック http://www.printec.co.jp 「HR 3053」 」 溶剤溶解性試験 Feb.2017 溶剤 ： HR3053 90： 90：10 溶剤 ： HR3053 40： 40：60 溶剤 ： HR3053 90： 90：10 溶剤 ： HR3053 40： 40：60 MEK ◎ ◎ エタノール × × PGM ◎ ◎ トルエン ○ × PGMPGM-Aｃ ◎ ◎ キシレン ○ × DMAｃ DMAｃ ◎ ◎ THF ◎ ◎ NMP ◎ ◎ シクロヘキサン ◎ ◎ γ- ブチロラクトン ◎ ◎ イソプロピルアルコール（IPA イソプロピルアルコール（IPA） IPA） × × エチルアセテート ○ ○ N,NN,N-dimethylformamide (DMF) ◎ ◎ ブチルアセテート ○ ○ Methoxybenzene (anisole) ◎ ◎ n-butyl lactate ○ ○ 2-(2(2-Butoxyethoxy)ethanol (Diethylene glycol monomethyl ether) ○ ○ メタノール × × 2-(2(2-Ethoxyethoxy)ethyl Acetate (Ethyl Carbitol Acetate ・ Carbitol Acetate) ◎ ◎ 溶剤種 溶剤種 ◎ 容易に溶解 溶解方法 ; 温度 ≦50℃ ○ 溶解（超音波＞100分） × 不溶 超音波振動 ≦100分 16 技術資料 No.20 株式会社 プリンテック http://www.printec.co.jp 「HR 3030」 」 溶剤溶解性試験 Feb.2017 溶剤種 NV10% NV20% NV30% NV40% MEK ◎ × × × PGM × × × PGMPGM-Aｃ ◎ × DMAｃ DMAｃ ◎ NMP NV10% NV20% NV30% NV40% トルエン × × × × × キシレン × × × × × × THF ◎ ◎ × × ◎ ◎ ○ シクロヘキサン ◎ ◎ × × ◎ ◎ ◎ ○ イソプロピルアルコール（IPA イソプロピルアルコール（IPA） IPA） × × × × γ- ブチロラクトン ◎ ◎ ◎ ○ N,NN,N-dimethylformamide (DMF) ◎ ◎ ◎ ○ エチルアセテート × × × × Methoxybenzene (anisole) ◎ ◎ × × メタノール × × × × 2-(2(2-Butoxyethoxy)ethanol (Diethylene glycol monomethyl ether) × × × × × × × × 2-(2(2-Ethoxyethoxy)ethyl Acetate (Ethyl Carbitol Acetate ・ Carbitol Acetate) ◎ × × × エタノール 溶剤種 ◎ 容易に溶解 溶解方法 ; 温度 ≦50℃ ○ 溶解（超音波＞3～5時間） × 不溶 超音波振動で溶解 17 技術資料 No.20 株式会社 プリンテック http://www.printec.co.jp 「HR 3032」 」 溶剤溶解性試験 Feb.2017 溶剤種 NV10% NV20% NV30% NV40% NV50% MEK ◎ ◎ × × × PGM × × × × PGMPGM-Aｃ ◎ × × DMAｃ DMAｃ ◎ ◎ NMP ◎ γ- ブチロラクトン 溶剤種 NV10% NV20% NV30% NV40% NV50% トルエン × × × × × × キシレン × × × × × × × THF ◎ ◎ ○ × × ◎ ○ × シクロヘキサン ◎ ◎ ○ × × ◎ ◎ ○ ○ イソプロピルアルコール（IPA イソプロピルアルコール（IPA） IPA） × × × × × ◎ ◎ ◎ ○ ○ N,NN,N-dimethylformamide (DMF) ◎ ◎ ◎ ○ ○ エチルアセテート × × × × × Methoxybenzene (anisole) ◎ ◎ × × × メタノール × × × × × 2-(2(2-Butoxyethoxy)ethanol (Diethylene glycol monomethyl ether) × × × × × エタノール × × × × × 2-(2(2-Ethoxyethoxy)ethyl Acetate (Ethyl Carbitol Acetate ・ Carbitol Acetate) ◎ × × × × ◎ 容易に溶解 溶解方法 ; 温度 ≦50℃ ○ 溶解（超音波＞3～5時間） × 不溶 超音波振動で溶解 18 Thank you 19
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