Technical Reference サンプルインジェクターインフォメーション チューブ内における液体の動き Q A partial-filling methodでは、なぜループボリュームの半分までしかロード できないのでしょうか？ サンプルは、シリンジから1μLロードするごとにループを2μL進みます。例 えば、10μLのサンプルは、20μL分のループの長さに広がります。それ以 上のサンプルをロードしてもループの端からあふれ、無駄に出ていってしまいま す。ループ中のサンプルボリュームは、シリンジからロードされた本来の既知ボ リュームと異なるので、再現性が悪くなります。 一般的なサンプルインジェクターリークの 見つけ方と解決方法 リークは、大切なサンプルを失います。バルブの圧力を保つ秘訣は、表面の密閉 性が完全であることです。シールの表面に損傷がある場合、 リークが起こる可能 性があります。また、サイホンの作用によって、 リークと思われるものがあります。 液体のリークが起こる可能性を考慮し、認識することが重要です。以下に、液体 のリークが起こる最も一般的な状況をご紹介します。 ループにロード中のみ液体がニード ルポートから漏れている場合（例えば、 シリンジのプランジャーを押し下げている 時など）は、ニードルシールまたは、ループ フィラーポートのニードルポートフィッティン グがシリンジに対して充分に閉まっていな いことが第一の原因です。ニードルポート を押してニードルガイドを閉めてください。 （図3参照）これでニードルシールとポート 1 Sample Mobile Phase Tube Wall フィッティングの穴の直径を小さくします。 Flow ニードルポートあるいは、流路から液 図3. ニードルシールを改良するために 体が継続的に漏れる場合、あるいは、 鉛筆の端についている消しゴムで ステーターとステーターリングの接合部か ニードルポートを押してください。 ら液体が漏れる場合、ローターシールあるい はステーターフェイスアッセンブリーを交換 する必要があります。ローターシールにひっかき傷やステーターフェイスアッセンブ リーの表面のひびがある場合は、移動相がポート間でリークします。P.42に掲載の Rheodyne純正のローターシールに交換してください。 2 図1. チューブ壁の間の移動相を流れるサンプルの概略図 constant （c） Area of Peak ar e lin on（b） n linear チューブの壁面と中央部では速さ が異なるので、液体はチューブを 通る時、一つの栓のように動くの ではなく、放射線状に広がります。 チューブ中央の流速は、平均流速 の二倍で、チューブ壁近くでは、 ほとんどゼロなので放物線を描き ます。液体の動きは、層流と呼ば れています（図1）。 層流 により量とサンプル注入の 関係は、図2のように三つの領域 を持ちます。 （a） 1 2 3 4 40 液体がニードルポートや、ventラインからリークがあり、そのうち漏れが止ま る場合。Ventラインの出口をニードルポートの高さと同じ位置にくるよう調 整してください。 （図4参照） 他のリーク、その他のトラブルシューティングについては、Rheodyne社ウェブサイト のトラブルシューティングガイドをご参照下さい。www.rheodyne.com このサイトのsupportからトラブルシューティングガイドをダウンロードできます。 3 80 Sample Dispensed (loop volumes) A ● 図2. Sample mass（observed peak area）vs volume of Sample dispensed from the syringe,in units of loop volumes, injected onto the column from a Rheadyne dual mode imjector such as Model 7725. a Partial-Filling領域（linear） B ● 注入量がループボリュームの半分以下の場合、直線になります。注入したサンプルの先 端は、ループの端まで届いていません。この領域では、再現性は、シリンジやオペレー ターに依存します。 図4. ventライン出口とニードルポートの位置； b 線状ではない領域（nonlinear） 注入するサンプル量が、ループボリュームの半分から二倍の量の場合、直線ではありま せん。サンプル注入した場合の先端がループから出てしまうので、再現性は悪くなり ます。注入量がループサイズと同じサンプル量であれば、再現性は悪くなります。 × Aventライン出口がニードルポートの位置よりも上にあ る時 Bニードルポートがventライン出口と同じ水平な位置に ある時 C Complete-Filling領域（constant） 注入サンプル量がループボリュームの3倍以上だと、移動中希釈されるサンプルのルー プの中は完全にサンプルで満たされ、高い再現性が得られます。 ※パーツ交換の際は、製品の取扱説明書に準じて行ってください。
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