薄膜構造評価用Ｘ線回折装置 ＡＴＸ-Ｅ操作マニュアル 光学系調整全般編 第１版 2003.07.07 注意点 禁止 シャッターが開いている場合には絶対に扉を開けないでくださ い。 注意 管理区域内での作業には、必ず線量計を装着してください。 （男子：胸部 女子：腹部） 注意 ＡＴＸ－Ｅでは、様々な測定が可能ですが、最初に何をどの程 度の精度で測定するかしっかり検討し、測定法、光学系を検 討する必要があります。 注意 各測定の理論的な内容についても、あらかじめ良く習得して おいてください。 1 測定種類 ～ＡＴＸ-Ｅでできること～ 反射率測定 数nm～数1000nmの膜厚を測定できる 表面および界面の粗さ（ラフネス）が評価できる 各層の組成が既知であれば、密度が評価できる 単層膜でなく、多層膜の構造評価ができる 結晶質、非晶質を問わず、広い範囲の材料に適用できる 非破壊で測定ができる 2 Out-of-Plane測定 試料表面に平行な格子面による回折パターンが得られる ¾ 定性分析、配向の有無などの判断 薄膜測定 表面付近の多結晶による回折パターンが得られる ¾ 表面付近（薄膜）の定性分析 3 極点測定 結晶方位の偏り（選択配向）の分布が得られる 配向・結晶性測定 回折強度の広がりから、配向度、モザイク広がりなどの情報 が 得られる 4 ロッキングカーブ測定 格子面間隔の変化を測定できる ¾ エピタキシャル膜の膜厚や混晶比 逆格子マップ測定 単結晶基板やエピタキシャル薄膜の格子定数、方位関係、結 晶性などの情報が得られる 5 光学系選択 ～光学系の使い分け～ 光学系分解能 Ｘ線源から発生するＸ線には、発散角、波長の広がりが存在 し、これらが測定結果に影響する 散乱Ｘ線にも発散角が存在し、測定結果に影響する 6 スリットコリメーション光学系 Ｘ線発散角・２θ分解能は、２つのスリットの幅、及びそれらの間隔 で決まる 人工放物面多層膜ミラーを併用する場合、入射Ｘ線発散角は、0.04° になる チャンネルモノクロメータ チャンネルカット結晶を１つ用いる 同種の結晶であれば、回折次数が大きい方が平行性・単色 性が高い 7 ４結晶モノクロメータ＋アナライザ結晶 チャンネルカット結晶を２つ組み合わせることで、Ｋα１のみ入 射することができる 受光系にもアナライザ結晶を使用し、最も分解能の高い光学 系である 各光学系の発散角・単色性 入射光学系 発散角 スリットコリメーション 0.05° チャンネルモノクロメータ ４結晶モノクロメータ Ge(220) 入射特性Ｘ線 Ｗ（コンタミ） Ｋα１ Ｋα２ Ｋβ Ｌα Ｃｕ（ターゲット） Ｋα１ 0.003～0.004° Ｃｕ（ターゲット） Ｋα１ 0.01～0.02° Ｃｕ（ターゲット） 8 光学系使い分け 分解能を優先させるケース サンプル表面へのＸ線入射角を限定したい 例：膜厚が比較的大きい薄膜のＸ線反射率測定 高い精度で格子面間隔を求めたい 単色性・平行性優先 高分解能光学系の使用 例：格子定数の精密化測定 Ge(220) ４結晶光学系 結晶性を評価したい アナライザ結晶 例：単結晶・エピタキシャル層のロッキングカーブ測定 光学系使い分け 強度を優先させるケース 広い範囲のＸ線強度変化を捉えたい 例：極膜厚のＸ線反射率測定 ごく弱い回折線を観測したい 例：微量成分・極薄膜のＸ線回折プロファイル測定 結晶性の低いサンプルの回折測定をしたい 例：バルク・配向膜の定性分析・配向測定 強度優先 分解能のあまり高くない 光学系の使用 Ge(220) ２結晶光学系 スリットコリメーション 9 スリットの選択方法 ～各光学系共通事項～ 入射光学系高さ制限スリット Ｓ２を経て、照射されるＸ線は、高さ方向で試料上では約２倍に拡 がります。高さ制限スリットに10mmを使用すると、試料上では 20mmの高さのＸ線になりすので、試料の上下方向のサイズに応 じて選択する必要があります 高さ制限スリットには、0.5mm、1mm、2mm、5mm、10mmの５種 類があります 高さ方向に２倍 に拡がる 10 入射光学系幅制限スリット 試料に照射されるＸ線の照射幅は、浅い角度の場合非常に大きくな り、試料からはみ出すこともあります 測定時の角度と試料の幅から適切な幅制限スリットを選択します 幅制限スリットには、0.05mm、0.1mm、0.2mm、0.5mm、1mm、 2mmの６種類があります (Top View) 受光光学系幅制限スリット ＲＳに幅制限スリットを設置することにより、２θの分解能を上げるこ とが可能です 幅制限スリットには、0.05mm、0.1mm、0.2mm、 0.5mm、 1mm、 2mmの６種類がありますが、各々のスリットでのΔ２θは下表の様 になります (Top View) スリット幅 Open(5mm) 2mm 1mm 0.5mm 0.2mm 0.1mm 0.005mm 分解能Δ２θ 0.84° 0.34° 0.17° 0.084° 0.034° 0.017° 0.0084° 強度 強い 弱い 11 スリット選択の基本方針 Ｓ１スリット ¾ 高さ制限スリット ¾ 幅制限スリット → 10mm → 1.0mm 高さ制限スリット 10mm 幅制限スリット 1.0mm スリット選択の基本方針 Ｓ２スリット ¾ 高さ制限スリット ¾ 幅制限スリット 反射率測定 回折測定 → 試料上下方向サイズの1/2以下 → 0.1mm → 1.0mm 反射率測定 高さ制限スリット 試料サイズに応じて 回折測定 幅制限スリット 0.1mm 高さ制限スリット 試料サイズに応じて 幅制限スリット 1.0mm 12 スリット選択の基本方針 ＲＳスリット ¾ 高さ制限スリット ¾ 幅制限スリット → 試料上下方向サイズの1/2以下 → 0.2mm （Ｓ２スリットの倍の幅） → 1.0mm （Ｓ２スリットと同じ幅） 反射率測定 回折測定 反射率測定 回折測定 高さ制限スリット 試料サイズに応じて 幅制限スリット 0.2mm 高さ制限スリット 試料サイズに応じて 幅制限スリット 1.0mm スリット選択の基本方針 ＧＳスリット ¾ 幅制限スリット 反射率測定 → 0.2mm （ＲＳスリットと同じ） 回折測定 → なし （Open） 反射率測定 注意 ＧＳ用幅制限スリットは、そ ＧＳ用幅制限スリット 0.2mm れだけで10mmの高さ制限 となっています 13 14
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