Prehrambeno-biotehnološki fakultet
Sveučilište u Zagrebu
KEMIJA I TEHNOLOGIJA ŽITARICA
Upute za laboratorijske vježbe
Šk. god. 2010/2011
ODREĐIVANJE ORGANOLEPTIČKIH SVOJSTAVA PŠENICE
Primjena
Ova uputa propisuje način odreñivanja izgleda uzoraka pšenice, što obuhvaća boju, okus, miris, sjaj i
mehaničko stanje ovojnice. Zdravo žito ima specifičan miris, okus te odreñenu boju i sjaj, zdravu i
neoštećenu ovojnicu.
Princip
Uzorci se ocjenjuju prema opisu u specifikaciji HRN ISO 11051:2001(ISO 11051:1994) i usporeñuju
sa standardom, ako postoji.
Oprema
• Arak bijelog papira A4 formata
Plan rada
1. Uzorkovanje
2. Senzorska analiza
3. Rezultati
Metoda rada
1 – Uzorkovanje
Uzorkovanje vršiti prema:
• HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna
2 – Senzorska analiza
Pšenica koja se stavlja u promet kao sirovina za mlinsku industriju mora biti zrela i zdrava,
svojstvenog izgleda, mirisa i okusa.
Pšenica ne smije imati strani miris i okus, a naročito ne slijedećeg podrijetla:
• Na skladišne štetočine
• Na plijesan i snijet
• Na sjemenke žitnih korova
• Na pokvarenost uslijed lošeg uskladištenja ili neadekvatnog transporta
• Na strane tvari kao što su petrolej, sumpor i drugo
• Na sredstva za zaštitu bilja i uništavanje skladišnih štetočina
Senzorske analize provode se prilikom uzorkovanja, a prema opisu u specifikaciji, osim ako postoji
standard, na slijedeći način:
•
•
•
50 – 100 g uzorka se raširi po bijelom papiru
50 – 100 g standarda se raširi po bijelom papiru (ako postoji)
Vrši se usporedba traženih parametara uzorka sa specifikacijom ili standardom
Miris se odreñuje tako da se žito istrlja dlanovima i pomiriši. Može se samljeti, a dobivena prekrupa
preliti vrelom vodom i pomirisati. Pšenica lako poprima strane mirise iz okoline (detergenti, jabuke i
sl.), a podložna je i kvarenju (plijesan i zemlja).
Okus zrelog žita ima specifičan okus, obično blag i neutralan. Kod kvarenja se okus mijenja. Odreñuje
se žvakanjem žita (bolje je kad se samelje i prelije vrelom vodom).
Boja varira od svijetlo bijelo-žute do smeñe, a ovisi o sorti pšenice, vremenskim prilikama za vrijeme
žetve.
Sjaj kod zdrave pšenice mora biti jasno izražen.
Mehaničko stanje ovojnice - ovojnica ne smije biti oštećena, što je važno za skladištenje žita, jer može
lakše doći do infekcije bakterijama, plijesnima i ostalim gljivicama, a napadi insekata su češći.
3 – Rezultati
Rezultati se izražavaju u obliku:
ODGOVARA
/
NE ODGOVARA
2
ODREĐIVANJE MASE 1000 ZRNA
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja mase 1000 zrna, tj. apsolutne mase zrna pšenice.
Princip
Apsolutnu masu zrna čini masa suhe tvari od 1000 neoštećenih zrna žita
Oprema
• Razdjeljivač uzorka
• Ureñaj pogodan za brojenje (npr. brojač sa fotoćelijom), a u nedostatku može biti i ručno
• Tehnička vaga
• Pinceta
Plan rada
1.
2.
3.
4.
Uzorkovanje
Odreñivanje sadržaja vlage u zrnu žita
Postupak
Izračunavanje
Metoda rada
1 – Uzorkovanje
Uzorkovanje vršiti prema:
• HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna
2 – Odreñivanje sadržaja vlage
Sadržaj vlage vršiti prema:
•
•
HRN ISO 712:1999 (ISO 712:1998) Žitarice i proizvodi od žitarica – Odreñivanje količine
vode – Rutinska metoda
HRN ISO 711:1999 (ISO 711:1985) Žitarice i proizvodi od žitarica – Odreñivanje količine
vode – Osnovna referentna metoda
3 – Postupak
Od ispitnog uzorka, ureñajom za brojenje ili ručno, odbroji se dva puta po 500 cijelih zrna bez
primjesa, izvaže s točnošću 0,1g i vrijednosti se zbroje.
4 – Izračunavanje
Masa 1000 zrna izračunava se po ovoj formuli:
M = m x (100 – V)
100
gdje je:
M – masa suhe tvari 1000 zrna žita
m – masa 1000 zrna s prirodnom vlagom, u gramima
V – postotak vlage u zrnu žita
3
ODREĐIVANJE NASIPNE GUSTOĆE, NAZVANE «HEKTOLITARSKA MASA»
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja obujamne mase žita i primjenjuje se na sve vrste
žita. Zakonskim odredbama odreñena je minimalna hektolitarska masa pšenice koja se može stavljati
na tržište. Hektolitarska masa utječe na izmeljivost, a time i na klasu pšenice.
Hektolitarsku masu povisuju:
• Kompaktna staklasta zrna
• Potpuno dozrela zrna
• Mala zrna i zrna osrednje veličine
• Ovalna zrna glatke površine
• Nizak sadržaj vode
• Tanka ljuska
Hektolitarsku masu snizuju:
• Mekana brašnasta zrna
• Velika dugoljasta zrna
• Povišen sadržaj vode
• Debela i hrapava ljuska
Princip
Ova se metoda temelji na odreñivanju nasipne gustoće žita iskazane u kg. Pšenica se preračuna na
13 % vode.
Oprema
• Schopperova vaga, obujma 0,250 l, s dijelovima koji joj pripadaju (hektolitarska vaga)
• Tablica za očitavanje mase, a na kukuruz se primjenjuju tablice za očitavanje vrijednosti za
ječam
Plan rada
1.
2.
3.
4.
5.
Uzorkovanje
Odreñivanje sadržaja vlage
Kontrola točnosti Schopperove vage
Postupak
Izračunavanje
Metoda rada
1 – Uzorkovanje
Uzorkovanje vršiti prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna
2 – Odreñivanje sadržaja vlage
Sadržaj vlage vršiti prema:
•
•
HRN ISO 712:1999 (ISO 712:1998) Žitarice i proizvodi od žitarica – Odreñivanje količine
vode – Rutinska metoda
HRN ISO 711:1999 (ISO 711:1985) Žitarice i proizvodi od žitarica – Odreñivanje količine
vode – Osnovna referentna metoda
3 – Kontrola točnosti Schopperove vage
Prije početka rada provjeri se točnost Schopperove vage na načina da se na jednu stranu ovjesi
mjerni cilindaru kojem se nalazi klip, a na drugu stranu plitica za stavljanje utega. Zatim se mjerni
cilindar skine s vage i iz njega se izvadi klip. Cilindar se stavi na postolje i kroz njegov prorez uvlači se
nož na koji se stavi klip, a na mjerni cilindar učvrsti se cijev za nasipavanje.
4
4 – Postupak
Ispitni uzorak rasprostre se po površini stola i podijeli postupkom četvrtanja. Zatim se lopaticom uzima
jednaka količina žita iz svih kvadrata i stavlja do oznake u cijev za nasipavanje. S udaljenosti od 4 cm
od vrha cilindra žito iz cijevi sipa se takvom brzinom da se cilindar obujma 0,250 l napuni za 8 sek.
Ako na Schopperovoj vagi postoji lijevak, vrijeme nasipanja se automatski regulira. Mlaz žita mora
padati u sredinu cilindra, a žito se ne smije poravnavati s rubom cilindra. Pridržavajući mjerni cilindar
nož brzo, ali bez potresa, treba izvući pri čemu klip, zajedno sa žitom iznad njega, naglo pada na dno
cilindra. Tada se nož ponovno uvuče u prorez, žito iznad njega se potpuno ukloni, nož se izvuče, a
cilindar se ovjesi na vagu i važe.
5 – Izračunavanje
Za dobivenu odnosno očitanu masu zrna žita iz tablice se pročita vrijednost iskazana u kilogramima.
3
Dobivena se vrijednost pomnoži sa 10 i dobiva se «hektolitarska masa» iskazana u kg/m .
«Hektolitarska masa» se preračunava na vlagu od 13%, preko faktora za korekciju. Faktor za
korekciju može se očitati iz tablice ili izračunati.
Računanje faktora za korekciju
Faktor za korekciju = a x b
C
a – od utvrñene hektolitarske mase oduzme se 68
b – od 13 se oduzme utvrñeni postotak vlage u pšenici
c – od 30 se oduzme utvrñeni postotak vlage u pšenici
Očitavanje faktora korekcije iz tablice
U zaglavlju tablice je upisana vlaga pšenice, a u prvoj vertikalnoj koloni su hektolitarske mase. Na
presjeku vertikalne kolone (utvrñene vlage pšenice) i horizontalne kolone (izmjerena hektolitarska
masa) dobiva se faktor za korekciju.
Faktori prikazani u tablicama su već s izmjenjenim predznakom tako da se zbrajaju s utvrñenom
hektolitarskom masom, odnosno za vlage niže od 13% prikazani faktori su negativnog predznaka te
se hektolitarska masa umanjuje, a kod vlage veće od 13% hektolitarska masa se uvećava. Kod vlage
od 13% umjesto faktora za korekciju upisane su hektolitarske mase.
Primjer 1:
Sadržaj vlage pšenice je 12,3%
Izmjerena hektolitarska masa je 84,75 kg/hlm
Iz tablice tražimo presjek kolone sa 12,3 i vlage i hektolitarske mase 84,75 i dobijamo -0,66.
Korigirana hektolitarska masa 84,75+ (-0,66) = 84,09 kg/hlm 13%
5
ODREĐIVANJE STAKLAVOSTI I BRAŠNAVOSTI ZRNA PŠENICE
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja kvalitetnih osobina zrna pšenice o čemu ovisi
ponašanje pšenice pri mljevenju i količine krupice te odreñuje finoću brašna nakon meljave.
Princip
Ova se metoda temelji na ocijenjivanju presjeka zrna.
Pod staklavošću ili brašnavošću podrazumjeva se izgled presjeka zrna i uzima se kao kvalitetna
osobina, pošto ukazuje na strukturu endosperma, od čega zavisi ponašanje pšenice pri mljevenju i
količine krupice, a time i iskorištenje brašna, te na kraju na veličinu čestica brašna koja odreñuje
finoću istog.
Endosperm zrna može u prerezu biti ili sasim bijele boje, takvo zrno nazivamo «brašnavo», ili može
imati poluproziran izgled, takvo zrno nazivamo «staklavo». Meñu ovim krajnjim ekstremima nalaze se
svi mogući prijelazi. Brašnave i pretežno brašnjave pšenice nazivaju se «mekanim» pšenicama, a one
druge «tvrdim», što nije identično sa pšenicama vrste «durum».
Struktura pšenice je rezultat klime i sorte pšenice. Brašnjave pšenice sadrže obično manje
bjelančevina od tvrdih. Za mljevenje je pogodnija tvrda pšenica, koja daje obično uz to i brašno bolje
pecivosti.
Oprema
• Farinotom (za poprečno presjecanje zrna)
Plan rada
1. Uzorkovanje
2. Postupak
3. Izražavanje rezultata
Metoda rada
1 – Uzorkovanje
Uzorkovanje vršiti prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna
2 – Postupak
Na farinotom se sipa veća količina žita i trese se dok u svaku rupu ne uñe po jedno zrno, a višak zrnja
se odstranjuje. Nakon toga se izmeñu dviju ploča uvodi nož koji siječe zrno po sredini u dva dijela.
Kako se prilikom presijecanja zrna na površini presjeka stvaraju, ovisno o strukturi zrna, veći ili manji
lomovi, prije ocjenjivanja otklanjaju se pomoću četke te se izbroje samo cijela, ¾, ½ i ¼ staklava
odnosno brašnava zrna.
Umjesto ovog načina razvrstavanja mogu se zrna s manje od ¼ brašnavosti ubrojiti u cijela staklava, a
u cijela brašnava ona zrna sa staklavosti manjom od ¼ površine.
Ostala zrna se ubrajaju u polustaklava, odnosno polubrašnava.
3 – Izražavanje rezultata
Rezultati dva odreñivanja se zbrajaju i dobije se staklavost u postocima.
Primjer
Staklava zrna
Polustaklava
Brašnava
I
1
2
2
II
1
4
1
III
2
2
3
IV
2
4
1
V
1
3
3
VI
2
2
3
VII
1
2
3
VIII
/
3
2
Σ
10
22
18
Staklavost (%) = 2x10 + 2x22/2 = 42%
6
ODREĐIVANJE VELIČINE ZRNA
(Ispitivanje žitarica prosijavanjem)
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja veličine i oblika zrna žitarica. Veličina zrna ukazuje
na kvalitetu jer veća zrna imaju pri jednakim drugim osobinama manju površinu u istoj količini. To
podrazumijeva manji postotak omotača i zbog manjeg broja zrnja manji postotak klice, što znači veće
iskorištenje u brašnu. Ovdje, meñutim, nije važna samo apsolutna veličina, nego i oblik zrna, jer
ukoliko je veća dužina u odnosu na druge dvije dimenzije zrna, postotak omotača se povećava i
iskorištenje u brašnu se smanjuje. Pored veličine zrna, važna je i izjednačenost veličine zbog pravilne
prerade žita.
Princip
Ova se metoda temelji na istovremenom prosijavanju kroz sita s otvorima različitih promjera,
smještenih jedno iznad drugog, s dnom i poklopcem.
Oprema
•
•
Ručna sita veličine rupica od 3,5; 2,8; 2,0 mm
Vaga, osjetljivosti +/- 0,01g
Plan rada
1. Uzorkovanje
2. Postupak
3. Izražavanje rezultata
1 – Uzorkovanje prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna
2 – Postupak
Vagne se 100 g zrna i sipa se na najgornje sito i prosijava 3 minute.
Najgrublje sito leži gore, a ispod njega dolaze sita sa sve manjim promjerima rupica i na kraju dolazi
dno. Nakon isteka vremena predviñenog za prosijavanje, količine zaostalog žita na pojedinim sitima
se važu zasebno s točnošću 0,01g.
Ukoliko je postotak jedne ili dvije susjedne veličine veći, utoliko je ispitivano žito izjednačenije.
Krupnoća zrna može biti vrlo različita pa prema tome zrna koja propadaju kroz sito s otvorima 2,7mm
smatraju se sitnim zrnima dok su zrna koja ne propadaju kroz sito s otvorima od 3mm krupna zrna.
Sva ostala zrna smatraju se zrnima srednje krupnoće.
3– Izražavanje rezultata
Utvrñene mase predstavljaju postotni udio pojedinih veličina zrna (ako se uzima 100 g uzorka) u
ispitnom materijalu i prikazuju se tablično.
Ostatak na situ
Ostatak na situ
Ostatak na situ
Propad
veličina otvora 3,5 mm
veličina otvora 2,8 mm
veličina otvora 2,0 mm
veličina čestica manja od 2,0 mm
masa u gramima
masa u gramima
masa u gramima
masa u gramima
%
%
%
%
Izračun postotka ako se uzima masa uzorka veća ili manja od 100 g:
Udio čestica (%)
=
masa zrna u gramima
× 100
masa uzorka za analizu
7
ODREĐIVANJE SADRŽAJA PRIMJESA
Primjena
Ovim postupkom se utvrñuje način za odreñivanje sadržaja primjesa (nečistoća) u pšenici. Primjenjuje
se na pšenicu namjenjenu preradi u mlinskoj industriji.
Princip
Izdvajanje svih sastojaka koji ne predstavljaju pšenična zrna, kao i ona zrna pšenice koja se smatraju
primjesama.
Oprema
•
•
•
Razdjeljivač uzorka
Analitička vaga, osjetljivosti 0,01g
Sita s dugoljastim prorezima širine 2 mm i 1 mm – ručna ili vibracijska ili sito – tresilica
Plan rada
1. Uzorkovanje
2. Priprema uzorka
3. Vrste primjesa
4. Postupak
5. Izražavanje rezultata
6. Izvještaj o ispitivanju
Priprema uzorka
Vrste „organske primjese“ i „anorganske primjese“ odreñuju se na uzorku najmanje 500g. Sve ostale
vrste primjesa odreñuju se na poduzorku koji iznosi 50 do 100 grama, a izdvaja se iz uzorka za
analizu pomoću razdjeljivača ili četvrtanjem.
Vrste primjesa
Primjese dijelimo na dvije grupe:
• anorganske primjese (odreñuju se u ispitnom uzorku od 500 g)
• organske primjese (odreñuju se u ispitnom uzorku od 500 g)
a) organske bijele primjese
b) organske crne primjese
U organske bijele primjese spadaju:
• polomljena zrna
• štrura zrna
• proklijala zrna
• izgrižena zrna
• izbodena zrna
• zrna sa tamnom klicom (kod kojih je započeo proces starenja)
• zrna zaražena sporama glavnice
• druga žita
U organske crne primjese spadaju:
• sjemenke i plodovi raznih korovskih biljaka
• pokvarena i plesnjiva zrna
• živi i mrtvi insekti i njihovi dijelovi
• zrna oštećena umjetnim sušenjem
• sva ostala nečistoća organskog porijekla
8
U anorganske primjese spadaju:
• zemlja
• pijesak
• kamen
• prašina
• staklo
• metal i sl.
Postupak
Odmjeri se najmanje 500 g uzorka za analizu s točnosti 0,1 g i prosijava kroz sito s prolazima od 1,0
mm najmanje 30 sekundi.
Radi održavanja ujednačenosti prosijavanja primjenjuje se mehaničko prosijavanje (npr. vibracijsko
sito s montažnim sitima ili tresilica).
Prilikom ručnog prosijavanja sito se mora horizontalno pokretati u pravcu dužih strana proreza.
Iz ostatka na situ izdvajaju se krupne anorganske primjese (kamenčići, grudice zemlje i sl.) i krupne
primjese organskog porijekla (slama, plijeva i sl.)
Krupne anorganske primjese mjere se zajedno s anorganskim primjesama koje su propale kroz sito, a
krupne organske primjese zajedno s organskim primjesama koje su takoñer propale kroz sito. Zajedno
s ostalim organskim primjesama mjere se i dijelovi insekata, insekti i grinje. Ukoliko su insekti iz grupe
žitnih štetočina, podaci za njih se daju još i odvojeno u kom/kg pšenice.
Zatim se iz ostatka na situ sa prorezima širine 1 mm, pomoću razdjeljivača uzoraka (ili četvrtanjem)
izdvoji poduzorak od 50 do 100 g i izvaže s točnošću od 0,1 g.
Nakon toga se poduzorak za analizu raširi na stol u tankom sloju i pomoću pincete izdvoje se slijedeće
vrste primjesa:
• Druga žita
• Proklijala zrna
• Nagrižena zrna
• Korovsko sjeme
• Glavnica raži
• Pokvarena zrna
• Glavničava zrna
• Zrna oštećena umjetnim sušenjem
Izdvoje se i sva zelena, nedozrela zrna. Ukoliko se u poduzorku nalaze dijelovi klasja ili zrna pšenice u
pljevicama, ta zrna se rukom oljušte. Ovi dijelovi klasa i pljevice, dodaju se primjesama organskog
porijekla.
Tako očišćeni poduzorak prosijava 30 sek kroz sito sa otvorima širine 2 mm. Zrna koja propadaju kroz
ovo sito predstavljaju štura i lomljena zrna. Šturim zrnima se dodaju i prethodno ručno izdvojena
zelena, nedozrela zrna.
Izražavanje rezultata
Sve vrste primjesa i očišćeni ostatak sa sita sa prorezima od 2 mm izmjere se s točnošću od 0,01g.
Kada u jednom poduzorku zbir masa primjesa i očišćenog ostatka odstupa od mase poduzorka za
više od 0,5 % mora se analizirati novi poduzorak.
Postotak organskih primjesa izračunava se na slijedeći način:
A=
b1
× 100
a
A - % organskih primjesa
a - masa uzorka za analizu, u g
b1 – masa organskih primjesa, u g
Postotak anorganskih primjesa izračunava se na slijedeći način:
B=
b2
× 100
a
B - % anorganskih primjesa
a – masa uzorka za analizu, u g
b2 – masa anorganskih primjesa, u g
9
Postotak svake od ostalih vrsta primjesa označava se na slijedeći način:
C=X×
C - % pojedine vrste primjesa
X – masa odgovarajuće vrste primjesa, u g
a – masa uzorka za analizu, u g
b – masa organskih i anorganskih primjesa, u g
s – zbroj masa, u g.
a-b
× 100
a×s
Izračunavanje se vrši na 0,01 % a podaci u izvještaju se daju sa točnošću od 0,1% sa izuzetkom vrste
«korovsko sjeme», «glavnica raži» i «glavničava zrna» za koje se podaci daju sa točnošću od 0,01%.
Za paralelna odreñivanja maksimalno odstupanje u sadržaju ukupnih primjesa ne smije prekoračiti 10
% od ukupnih primjesa.
Primjer za izračunavanja sadržaja primjesa:
a - 800 g (masa uzorka za analizu)
b1 - 2,00 g (masa organskih nečistoća, izdvojenih iz mase uzorka za analizu)
A - % organskih nečistoća
A=
2
× 100 = 0,25%
800
a - 800g
b2 -1,2 g masa anorganskih nečistoća izdvojenih iz mase uzorka za analizu
B - % anorganskih nečistoća.
B=
1,2
× 100 = 0,15%
800
c = 80 g (masa poduzorka)
m – 70,00 (masa ostatka zrna poslije izdvajanja svih primjesa iz poduzorka)
s – 79,50 g (zbroj masa svih primjes< izdvojenih iz poduzoraka i mase m)
l – 2,50 g (masa lomljenih i šturih zrna)
L - % lomljenih i šturih zrna
L = 2,5 ×
800 - 3,2
× 100 = 3,13%
800 × 79,50
Rezultati
U izvještaju se moraju navesti pojedinačno u postocima mase, odnosno kom/kg:
Primjese
•
•
organske primjese
anorganske primjese
0,25 %
0,15 %
Organske bijele primjese
•
•
•
•
•
•
•
fusarium
0,0%
tamna klica
0,0 %
druga žita
0,4 %
prokrijala zrna
2,8 %
nagrižena zrna
0,4 %
štura i lomljena zrna
4,6 %
zrna oštećena umjetnim sušenjem 0,0 %
Organske crne primjese
•
korovsko sjeme
10
otrovno
neotrovno
•
•
•
glavnica raži
pokvarena zrna
glavničava zrna
Ukupne primjese
0,0 %
0,6 %
0,0 %
0,7 %
0,01%
9,91 %
Primjese životinjskog porijekla
Dijelovi žižaka
Žišci (mrtvi)
2 kom/kg
5 kom/kg
(Vrijednosti su samo za primjer.)
Slika 1. Insekti na pšenici Slika 2. Smežurano zrno Slika 3. Fusarium na pšenici
11
LABORATORIJSKO MLJEVENJE
Uzorci pšenice se melju kako bi se odredila njezina mlinska kvaliteta, količina dobivenog brašna i nebrašnastih komponenti (posija). Laboratorijskim mljevenjem se mlinska svojstva odreñuju na malom
uzorku pšenice. Industrijski mlinovi mogu iskoristiti tu informaciju kako bi podesili mlin i optimirali
ekstrakciju brašna.
Buhler-ov laboratorijski mlin je najčešći korišteni mlin za procjenu mlinske kvalitete komercijalnih vrsta
pšenice. Buhler-ov laboratorijski mlin ima šest mlinskih odjeljaka, tri nazubljena i tri glatka valjka. Mlin
može samljeti oko 125 grama uzorka u minuti i može primiti do 5 kg uzorka. Količina brašna koja se
dobije izmeljavanjem mora biti dovoljna za provedbu daljnih odreñivanja svojstava brašna
farinografom, amilografom, itd., te laboratorijsko pečenje kruha.
Postupak
1. Uzorak pšenice se očisti i odredi se sadržaj
vode.
2. Pšenica se kondicionira na 15 % vlage u dvije
faze: 24h na 13,5 % i potom na 15 % pola sata
prije mljevenja.
3. Kondicionirana pšenica se samelje
laboratorijskom Buhler-ovom mlinu.
na
4. U prvoj fazi se zrno krupni, tj. zrno se obrañuje
na žljebljenim trupcima u svrhu odvajanja jezgre
od omotača. Veličina žlijeba se smanjuje od
prvog prema zadnjem krupljenju.
5. Dobivena prekrupa se vraća nazad na
usitnjavanje.
6. Posije se odvajaju na otresivaču posija.
7. Pojedine frakcije mljevenja, brašno i posije, se
izvažu i zabilježe zasebno.
Rezultati
Rezultati laboratorijskog mljevenja se izražavaju
kao masa pojedinih frakcija brašna, krupnih i
sitnih posija. Potom se svih šest frakcija brašna
zbroji, kao i sitne i krupne posije, i izračuna
izbrašnjavanje prema jednadžbi:
Izbrašnjavanje (%)=
Buhler MLU-202 Laboratorijski mlin
laboratorijsko brašno (g)
× 100
laboratorijsko brašno (g) + posije (g)
Rezultati izbrašnjavanja se mogu izraziti i na ukupnu količinu pšenice stavljene u mlin.
Literatura: Methods 26-21A, 26-30A, 26-31, 26-41, Approved Methods of the American Association of Cereal Chemists , 10th Edition.
2000. St. Paul, MN.
12
Slika. Shema postupka pripreme pšenice prije mljevenja u industrijskom mlinu
13
ODREĐIVANJE VELIČINE ČESTICA BRAŠNA METODOM
PROSIJAVANJA
Primjena
Veličina čestica brašna u pekarskoj proizvodnji utječe na brzinu biokemijskih procesa i na reološka
svojstva brašna, a time i na svojstva tijesta te kvalitetu i prinos kruha. U pekarstvu i tjesteničarstvu
poželjno je da se čestice nalaze u odreñenim granicama veličine, optimalnim za vrstu proizvoda.
Rezultati se najviše koriste:
U mlinovima za kontrolu rada sita i podešavanje valjaka
Za kontrolu odreñenih vrsta namjenskih brašna i brašna u cjelini
U tjesteničarskoj industriji za kontrolu krupice
Princip
Prosijavanjem uzorka kroz sloj sita sa različitim otvorima odreñuje se veličina čestica, tako da je
krupnoća čestica brašna definirana veličinom otvora sita na kojem su se zadržale, odnosno, kroz koje
su čestice propale.
Oprema
•
•
•
•
Laboratorijsko sito za prosijavanje na mehanički pogon
Set sita različitih veličina otvora s metalnim lančićima
Četka za čišćenje sita
Laboratorijska vaga, osjetljivosti +/- 0,01g
Plan rada
1. Postupak
2. Prikazivanje rezultata
3. Dozvoljeno odstupanje
4. Prikazivanje rezultata
5. Izvori greške
Metoda rada
1 – Postupak
Odvagne se 100 g uzorka +/- 0,01 g i sipa u sito sa najvećim otvorima. Sita u setu su poredana tako
da se otvori smanjuju od gornjeg prema doljnjem situ. Ispod posljednjeg sita postavi se metalna
podloga, takozvano „dno“. Set sita prije puštanja u rad poklopiti s metalnim poklopcem i osigurati sita i
poklopac metalnim držačima.
Vrijeme prosijavanja traje ovisno o vrsti uzorka.
Krupica i krupičasto brašno – 5 minuta
Ostala brašna – 10 minuta
2 – Prikazivanje rezultata u tablici
Udio čestica odreñene veličine u ispitivanom uzorku prikazuje se u tablici.
ostatak na situ
ostatak na situ
ostatak na situ
PROPAD
oznaka sita
veličina čestica (µm)
6xx svila
224
8xx svila
180
10xx svila
125
čestice manje od 125
masa u gramima
%
14
3 – Dozvoljeno odstupanje
Dozvoljeno odstupanje paralelnih odreñivanja je +/- 0,5 %.
4 – Prikazivanje rezultata u postocima
Rezultati se, takoñer, prikazuju i u postocima.
Udio čestica (%) = ostatak frakcije na situ (g) x 100
masa uzoka za analizu (g)
5 – Izvori greške
Greške u rezultatima mogu se javiti iz slijedećih razloga:
Nejednoliko vrijeme prosijavanja
Vrlo usitnjene čestice
Pojava statičkog elektriciteta na sitima sa sintetskom svilom
Nedovoljno zategnuta svila
Oštećena presvlaka na situ
Nečista sita
Neprecizno mjerenje
Nepravilni raspored sita
Napomena:
Ovom metodom može se odrediti veličina čestica svih ostalih mlinskih proizvoda (mekinje, stočno
brašno, pšenična klica i dr.). Ovisno o uzorku bira se presvlaka na sitima.
15
ODREĐIVANJE SEDIMENTACIJSKE VRIJEDNOSTI (po Zeleny-u)
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja sedimentacijske vrijednosti za sve sorte pšenice na
temelju taloženja suspenzije.
Uzorci pšenice sa standardnim sadržajem vlage od 14 do 15 % usitnjavaju se grubim mljevenjem na
ožljebljenim valjcima te istovremeno prosijavaju na situ od 150 µm.
Test se zasniva na proizvodnji brašna iz prekrupe čiji sastav u velikoj mjeri ovisi o sadržaju vlage u
pšenici u trenutku usitnjavanja. Ova ovisnost je manja kod mekih pšenica s nižim sadržajem proteina.
Dobiveno brašno suspendira se u otopini mliječne kiseline tijekom standardnog vremenskog intervala.
Princip
Suspenzija se taloži nakon vremena utvrñenog u ovom standardu i očitana količina taloga predstavlja
sedimentacijsku vrijednost izraženu u mililitrima.
Brzina sedimentacije suspenzije brašna, u otopini mliječne kiseline, ovisi o odreñenim svojstvima
proteina pšenice, odnosno viši sadržaj glutena i njegova bolja kvaliteta dovode do sporije
sedimentacije i viših vrijednosti sedimentacijskog testa.
Oprema
• Laboratorijski mlin (Brabender)
• Bireta od 15 ml za kondicioniranje pšenice
• Pipeta od 25 i 50 ml (po mogućnosti automatske pipete, pražnjenje pipeta treba se vršiti za
manje od 10, odnosno 15 sekundi)
• Posude zapremine oko 500 ml za kondicioniranje pšenice
• Menzura (cilindar) zapremine 100 ml s čepovima od teflona ili stakla, po mogućnosti sa
preciznim graduiranjem
• Signalni sat
• Mućkalica sa motornim pogonom (zupčani držač)
Mućkalica mora biti veličine 58 cm x 32 cm x 5 cm. U sredini se nalazi obrtna os koja se
naginje na svaku stranu po 30° od horizontalnog pol ožaja, brzinom od oko 40 puta u
minuti. Držač je tako ugrañen da drži osam cilindara koji se mogu brzo i sigurno staviti u
svoja ležišta dok je mućkalica u pokretu.
• Tehnička automatska vaga max. 500 ili 1000g, osjetljivosti +/- 0,1g
Slika 1. Sedimat i mućkalica
Kemikalije
•
•
•
Vodovodna voda za kondicioniranje pšenice
Izopropilni alkohol 99-100 %-tni
Destilirana ili demineralizirana voda (voda koja se koristi za pripremu reagensa ne smije
sadržavati više od 2 ppm-a mineralnih tvari)
• Otopina brom fenol-plavog (4 mg bromfenol-plavo otopi se u 1000 ml destilirane vode)
• 86 %-tna mliječna kiselina p.a. – za pripremu osnovne otopine mliječne kiseline
Koncentrirana mliječna kiselina sadrži asocirane molekule koje pri razrjeñivanju disociraju. Da bi se
dobili podudarni rezultati, koncentrirana mliječna kiselina, mora postići stanje ravnoteže prije nego što
se primjeni za test. To se postiže kuhanjem uz povratno hladilo kao i čuvanjem na sobnoj temperaturi.
16
Osnovna otopina mlječne kiseline
U odmjernu tikvicu od 1000 ml kvantitativno se prenese 250 ml (odmjeriti menzurom) 86 %-tne
mliječne kiseline p.a. te se destiliranom vodom dopuni do oznake. Tko razrjeñena mliječna kiselina se
kuha 6 sati uz povratno hladilo.
• Reagens za sedimentacijski test
U odmjernu tikvicu od 1000 ml kvantitativno se prenese 180 ml (odmjeriti menzurom) osnovne otopine
mliječne kiseline i 200 ml izopropilalkohola. Prokuhanom vodom dopuni se do oznake. Dobro
promiješati. Ovako pripremljen reagens se ostavi stajati 48 sati. Reagens se mora zaštititi od
isparavanja.
Plan rada
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Uzorkovanje
Odreñivanje sadržaja vlage
Kondicioniranje
Mljevenje
Taloženje
Prikazivanje rezultata
1 – Uzorkovanje prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna
2 – Odreñivanje sadržaja vlage prema HRN ISO 712:1999 (ISO 712:1998) Žitarice i proizvodi od
žitarica – Odreñivanje količine vode – Rutinska metoda
3 – Kondicioniranje
Uzorak pšenice se očisti da bi se odstranile bijele i crne primjese. Od očišćene pšenice vagne se 100
g te se kondicionira na sadržaj vlage od 14 %. Tako kondicionirani uzorak pšenice ostavi se stajati
najmanje 6 sati u zatvorenoj posudi (najbolje preko noći). Ako sadržaj vlage pšenice prelazi 14 %,
uzorak se u laboratoriju na otvorenoj površini suši do vlage koja se želi postići.
4 – Mljevenje
Pšenica prolazi kroz laboratorijski mlin odgovarajućeg izbrašnjavanja (10 do 20%) sa sadržajem
pepela do 0,6% i veličinom čestica od 150 µm. Tako samljeveno brašno do analize se čuva u
hermetički zatvorenoj posudi najviše 24 sata. Mlin se mora temeljito očistiti izmeñu dva mljevenja.
5 – Taloženje
Odvagne se 3,2 g brašna, stavi se u mjerni cilindar (menzuru) od 100 ml, doda 50 ml otopine bromfenol plavog za hidrataciju i cilindar se začepi. Brašno i reagens dobro se promješaju mućkanjem
začepljenog cilindra u horizontalnom položaju 5 s, i to lijevo i desno u rasponu od 18 cm, 12 puta u
oba smjeru. Ovim postupkom brašno se mora u potpunosti suspendirati.
Nakon ovog postupka cilindar se namjesti na mućkalicu, namjesti se signalni sat na 5 minuta, uključi i
mućka dok ne istekne vrijeme na signalnom satu. Cilindar se skine sa mućkalice, doda se 25 ml
reagensa za sedimentacijski test, zatim se ponovno stavi na mućkalicu i mućka dok ne proñe
slijedećih 5 minuta. Nakon isteka vremena na signalnom satu, cilindar se skine s mućkalice, postavi
se stajati uspravno točno 5 minuta.
Poslije isteka 5 minuta očita se količina sedimenta u ml, s točnošću od 0,1 ml. Očitana vrijednost
predstavlja sedimentacijsku vrijednost.
Napomena: Odstupanja od 10 do 15 sekundi od vremena utvrñenog za mućkanje cilindara na
mućkalici ne utječu na rezultat.
6 – Prikazivanje rezultata
Očitana sedimentacijska vrijednost primjenjuje se direktno, uz pretpostavku da je postupano po
propisu i da je odvagano 3,2 g brašna.
Sedimentacijska vrijednost kreće se izmeñu 8 ml (za brašno sa slabim ljepkom i niskim sadržajem
proteina) i 78 ml (za brašno sa jakim ljepkom i vrlo visokim sadržajem proteina).
Razlika rezultata izmeñu paralelnog odreñivanja ne smije biti veća od 2 jedinice.
Sedimentacijska vrijednost se očita točno nakon 5 minuta taloženja.
17
ODREĐIVANJE VLAŽNOG GLUTENA
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja količine vlažnog glutena u brašnu. O kvaliteti
vlažnog ljepka ovise najvažnije osobine tijesta kao što su: rastezljivost, elastičnost, sposobnost
zadržavanja plina i dr.
Princip
Od brašna i otopine kuhinjske soli pripremi se tijesto iz kojeg se ispiranjem škroba dobiva vlažni
ljepak.
Samo u vodi netopljive bjelančevine imaju sposobnost da izgrañuju ljepak, pa su od primarnog
značaja za ocjenu tehnološke kvalitete pšeničnog brašna. Obzirom da količina bjelančevina topljivih u
vodi najčešće nije velika (u prosjeku oko 1%) obično se smatra da što je količina bjelančevina u
brašnu veća, ukoliko se više ljepka može iz njega isprati. Vlažni ljepak formiraju bjelančevine gliadin i
glutenin u odreñenom odnosu. Kao najpovoljniji odnos smatra se jedan dio glutenina prema tri dijela
gliadina.
Oprema
•
•
•
•
•
Porculanska zdjelica Φ 8-10 cm
Stakleni deblji štapić (ili koristiti umjesto porculanske zdjelice tarionik s tučkom)
Čašica od 100 ml
Sito (mlinska svila 52)
Vaga, osjetljivosti +/- 0,01g
Reagensi
• Natrijev klorid p.a. za pripremu 2%-tne otopine
Plan rada
1.
2.
3.
4.
5.
Priprema 2%-ne otopine NaCl
Vaganje uzorka
Priprema tijesta
Ispiranje
Izračunavanje
1 – Priprema 2% NaCl
Otopiti 200g natrijevog klorida (NaCl) u vodi. Razrijediti u 10 litara vode. Otopinu treba pripremati
dnevno. Tako pripremljena otopina natrijevog klorida čuva se na temperaturi od 20-25ºC.
2 – Vaganje uzorka
10g (+/- 0,1g) brašna ili pšenične prekrupe vagne se u porculansku zdjelicu, doda se 5 ml 2-%tne
otopine kuhinjske soli tako da tijesto ostane mekano, ali da se više ne lijepi.
3 – Priprema tijesta
Od tako izvaganog i pripremljenog uzorka umjesi se tijesto staklenim štapićem ili tučkom (ako smo
uzorak izvagali u tarionik). Kad je tijesto dobro homogenizirano, oblikuje se kuglica i izvadi se iz
zdjelice.
4 – Ispiranje
Kuglicu ispiremo najprije s 2%-tnom otopinom soli, a nakon toga običnom vodom iz slavine.
Ispiranje se vrši nad sitom, kako bi se eventualno otkinuti dijelići tijesta mogli skupiti. Ispiranje se vrši
tako da se tijesto stavi na lijevi dlan, a s navlaženim prstima desne ruke pod tankim mlazom vode
oprezno gnječi i okreće, do potpunog nestanka škroba.
Kraj ispiranja se ustanovi tako da se istisne nekoliko kapi nad čašicom, u kojoj se nalazi vodovodna
voda. Voda u čaši mora ostati bistra. Ako je došlo do zamućenja, ispiranje treba nastaviti još neko
vrijeme tj. do trenutka kada kapljice iz ispiranog uzorka ne zamute vodu u čaši.
Ispiranje traje 10-15 minuta i kad je gluten ispran, dlanovima se istisne suvišna voda te se uzorak
izvaže.
18
5 – Izračunavanje
% = vlažni gluten x 100
10
Slika 1. Utjecaj količine vlažnog glutena na volumen kruha
Odreñivanje suhog glutena:
1 g vlažnog glutena izvaže se na tarirani papirić i suši u sušnici na 130ºC cca 3-4 sata i izvaže.
% suhog glutena = % vlažnog glutena x masa suhog glutena
masa vlažnog glutena za analizu
19
ODREĐIVANJE AMILOLITIČKE AKTIVNOSTI BRAŠNA METODOM
«BROJA PADANJA» PO HAGBERG-PERTENU
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja aktivnosti α-amilaze u pšeničnom brašnu. Utvrñuje
se viskozitet suspenzije brašno-voda, dok se škrob uslijed zagrijavanja suspenzije ne klajsterizira.
Princip
Ova se metoda temelji na kontinuiranom praćenju viskoziteta suspenzije voda-brašno, zagrijavanjem
na temperaturu od 100ºC.
Porast viskoziteta koji prati klajsterizaciju škroba izazvan je, manje ili više, porastom temperature,
mehaničkim djelovanjem mućkanja i amilolitičkim djelovanjem α-amilaze, prirodno prisutne ili dodane
u brašno.
Maksimalni viskozitet dobiven za vrijeme ispitivanja ukazuje i na aktivnost α-amilaze i na ponašanje
brašna pri klajsterizaciji, a time i na njegovu pecivost.
Oprema
• Vaga, osjetljivosti +/- 0,1g
• Ureñaj za odreñivanje «broja
padanja» po Hagbergu
• Pipeta trbušasta 25 ml ili menzura
Reagensi
• Destilirana voda
Plan rada
1. Vaganje i priprema uzorka
2. Postupak
3. Prikazivanje rezultata
Slika 1. Ureñaj za odreñivanje broja padanja
1 – Vaganje i priprema uzorka
U preciznu viskozimetrijsku staklenu epruvetu vagne se 7 g brašna ili prekrupljenog žita i doda 25 ml
destilirane vode.
S 20-30 snažnih pokreta uzorak se dobro promješa.
2 – Postupak
Tako promiješan uzorak u viskozimetrijskoj staklenoj epruveti, zajedno s uronjenim viskozimetrom,
stavlja se u ključalu vodenu kupelj. Pri tome treba paziti da voda jako vrije. Istovremeno se uključi
kronometar. Točno nakon 5 sekundi suspenzija se počinje miješati. Putanja pokreta regulirana je
pomoću dva zaustavljača.
Točno 60 sekundi nakon uranjanja staklene epruvete, automatski se viskozimetar zaustavi u gornjem
položaju. Ukupno vrijeme u sekundama (računamo od trenutka uključivanja kronometra) daje direktno
«broj padanja».
3 – Prikazivanje rezultata
Vrijeme u sekundama, u kojem viskozimetar u želiranoj suspenziji, iz automatski namještene pozicije,
padne odgovara mjeri za aktivitet amilaze.
ICC no. 107 standard daje veličine «broja padanja» za pšenično brašno razne kvalitete.
Tako je odreñeno da sve:
ispod 150 sekundi je visoka aktivnost α-amilaze,
od 200-250 sekundi je srednja
a više od 300 sekundi je niska aktivnost α-amilaze.
20
ODREĐIVANJE AKTIVNOSTI α-AMILAZE BRABENDEROVIM AMILOGRAFOM
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja aktivnosti α-amilaze u pšeničnom brašnu. Utvrñuje
se viskozitet suspenzije brašno-voda, dok se škrob uslijed zagrijavanja suspenzije ne klajsterizira.
Princip
Ova se metoda temelji na kontinuiranom praćenju, viskoziteta suspenzije voda-brašno, zagrijavanjem
na temperaturi od 25 do 96ºC, uz konstantni porast temperature. Porast viskoziteta koji prati
klajsterizaciju škroba izazvan je, manje ili više, porastom temperature, mehaničkim djelovanjem
mućkanja i amilolitičkim djelovanjem α-amilaze, zastupljene ili dodane u brašno.
Maksimalni viskozitet dobiven za vrijeme ispitivanja ukazuje i na aktivnost α-amilaze i na ponašanje
brašna pri klajsterizaciji, a time i na njegovu pecivost.
Oprema
•
•
•
•
•
Brabenderov amilograf
Vaga, nosivosti 1 kg, osjetljivosti +/- 0,1g
Posuda od debelog stakla, obujma 1 l
Metalna ili plastična lopatica
Automatska bireta, obujma 450ml
Reagensi
• Vodovodna voda
Plan rada
1. Kontrola ureñaja
2. Postupak
3. Prikazivanje rezultata
Metoda rada
1 – Kontrola ureñaja
Prije odreñivanja amilograf se baždari tako da brzina kretanja metalne posude bude 75 +/- 1
okretaja/min; brzina kretanja papira 0,5 +/- 0,01 cm/min; torzijska sila 0,700 +/- 0,015g cm/Aj; stupanj
porasta temperature 1,5ºC +/- 0,03ºC/min kao prosjek za cjelokupni raspon.
Položaj šipki vilice u metalnoj posudi mora niti takav da odgovara perforacijama plastične šablone koja
se isporučuje uz ureñaj.
Dok je prekidač u neutralnom položaju, početna temperatura termoregulatora ručno se podesi na
25ºC. Pisaljka se napuni tintom. Namjesti se prazna metalna posuda i vilica, glava ureñaja se spusti i
vilica spoji s osovinom. Uključi se motor i provjeri da li pisaljka piše po nultoj liniji papira. Ako treba,
položaj pisaljke se podesi na njezinu držaču. Motor se zaustavi, vilica odvoji, a glava ureñaja podigne i
okrene ustranu. Vilica se ukloni.
2 – Postupak
Izvaže se 80 g brašna, koje se sipa u staklenu posudu. Doda se 450 ml vode. Brašno i veći dio vode
se homogenizira laboratorijskom lopaticom. Suspenzija se kvantitativno prenese u metalnu posudu.
Staklena posuda se s preostalom količinom vode dva puta ispere. Vilica se namjesti u metalnoj
posudi, glava ureñaja se spusti, vilica spoji s osovinom i uključi motor. Prekidač za uključenje grijača
namjesti se u položaj UP (AUF). Sat se regulira na 45 min. Porast viskoziteta se registrira dok krivulja
ne prijeñe svoj maksimum.
Ako se postigne viskozitet veći od 1000 AJ, upotrebljava se pribor za predopterećenje, a ako ureñaj to
nema upotrijebi se manje brašna. Ako je težina brašna promjenjena, i u drugim posebnim slučajevima,
to se mora navesti uz rezultat. Ekvivalent od 450g vode mora se upotrijebiti bez obzira na upotrebljenu
količinu brašna
Kada krivulja prijeñe maksimum, motor se zaustavi, zabilježi se temperatura i isključi grijač. Glava
ureñaja se podigne. Vilica se skine s osovine i stavi u metalnu posudu. Glava ureñaja se odmakne,
metalna posuda i vilica se sklone i operu, a termoregulator obriše.
21
3 – Prikazivanje rezultata
Maksimalni viskozitet jest visina sredine krivulje u maksimumu i izražava se u amilografskim
jedinicama (Aj).
Temperatura početka klajsterizacije izračunava se prema ovoj formuli i izražava u ºC:
tpk = 25 + m1 x 1,5
gdje je:
m1 – vrijeme, u minutama, koje protekne od trenutka uključivanja grijača do registriranja porasta
viskoziteta.
Temperatura završetka klajsterizacije izračunava se prema ovoj formuli i iskazuje u ºC:
tzk = 25 + m2 x 1,5
m2 – vrijeme, u minutama, koje protekne od trenutka uključivanja grijača do trenutka kad krivulja
dosegne maksimum.
Slika 1. Brabenderov amilograf
22
ODREĐIVANJE SADRŽAJA DUŠIKA (BJELANČEVINA) PO KJELDAHL-u U
PŠENICI
Primjena
Ova uputa propisuje način i metodologiju odreñivanja sadržaja dušika za žitarice i proizvode od
žitarica.
Princip
1. Mineralizacija
H2SO4 + Kjeldahl katalizator
Organski dušik
(NH4)2SO4
Oksidacija / visoka temperatura
2. Alkalizacija s NaOH u suvišku
(NH4)2SO4 + 2 NaOH
2 NH3 + Na2SO4 + 2 H2O
3. Destilacija uz bornu kiselinu u suvišku
3 NH3 + H3BO3
(NH4)3BO3
4. Titracija amonijevog borata kloridnom kiselinom
(NH4)3BO3 + 3HCl
3(NH4)Cl + H3BO3
Oprema
• Vaga (mjerno područje: 0,1 mg)
• Ureñaj za mineralizaciju
• Kjeldahl-ove kivete za mineralizaciju sa stalkom
• Efikasni sistem za odvod pare: aspirator ili pročistač plina ili tekuća voda.
• Ureñaj za destilaciju
• Posudice za vaganje od nikla ili nehrñajućeg čelika
• 25 ml birete (graduacija = 0,1 ml)
• 250 ml Erlenmeyer tikvice
• 10 ml dispenzeta za koncentriranu H2SO4
• 25 ml dispenzeta za bornu kiselinu
Reagensi
• H2SO4 koncentrirana (96 do 98 %)
• NaOH 40% u demineraliziranoj vodi
• H3BO3 4% (40 g/l) otopina u demineraliziranoj prokuhanoj vodi
• katalizator : Kjeldahl-ove tablete (bez žive i selena - referenca 115348 MERCK)
• HCl 0,1 N titrival
• obojeni indikator (kada se upotrebljava ručna ili kolorimetrijska titracija)
- Metil-crveno - otopiti 100 mg u 100 ml 95º alkohola
- Bromkrezol zeleno - otopiti 100 mg u 100 ml 95º alkohola
Plan rada
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Priprema otopina
Priprema uzorka
Mineralizacija
Priprema prihvatnih tikvica
Destilacija
Titracija kloridnom kiselinom
Rezultati
Slika 1. Ureñaj za destilaciju (Kjeltec)
23
Metoda rada
1 – Priprema otopina
4 %-tna borna kiselina (H3BO3)
Otopi se 80 g borne kiseline u cca 1500 ml vruće redestilirane vode, pomješa i doda još vruće vode do
cca 1800 ml. Ohladi se na sobnu temperaturu i doda 25 ml bromkrezol-zelene otopine i 17,5 ml
metilnog-crvenila. Nadopuni se do 2 l s redestiliranom vodom i promješa.
Slijepa proba:
Ukoliko borna kiselina nakon destilacije nije neutralno sive boje, potrebno joj je
dodati 1 N natrijevu lužinu (NaOH). U svrhu odreñivanja volumena 1 N NaOH koji
je potrebno dodati na 1 l borne kiseline, borna se kiselina titrira sa 0,1 N NaOH, a
potrebni volumen 1 N NaOH izračuna se na slijedeći način:
ml 0,1N NaOH utrošenih za titraciju × 10000
ml 1 N NaOH =
25 × 10
1%-tna otopina indikatora brom-krezol zeleno
0,1g bromkrezol-zeleno otopiti u 100 ml čistog alkohola.
1%-tna otopina indikatora metil crveno
0,1g indikatora metil-crveno otopiti u 100 ml čistog alkohola.
40%-tna natrijeva lužina (NaOH)
Odvagati 400 g NaOH (krutog) i otopiti u 600 ml destilirane vode u obrocima. Hladiti u hladnoj vodi jer
je reakcija izrazito egzotermna. Nakon hlañenja dopuniti destiliranom vodom do 1 l i promješati.
0,1 N solna kiselina (HCl)
Titrival pripremiti prema uputi proizvoñača titrivala.
2 – Priprema uzorka pšenice
Uzorak pšenice (približno 100 g) se samelje u malom mlinčiću koji služi za pokusno laboratorijsko
mljevenje.
3 – Mineralizacija
U Tecator kivete metodom dvostrukog vaganja vagne se po 1 g uzorka (ako je uzorak u tekućem
stanju tada se pipetira i rezultat izražava na volumen).
U svaku kivetu doda se 1 tableta Kjeldahl katalizatora i 12 ml konc. sulfatne kiseline (dodaje se 15 ml
koncentrirane H2SO4 ako uzorak sadrži masti u količini iznad 10 %) te se lagano miješa dok se uzorak
potpuno navlaži kiselinom (može se ostaviti preko noći, kako bi se spriječilo pjenjenje uzorka). Po
završetku reakcije, stalak s epruvetama stavi se u digestijsku jedinicu za mineralizaciju i uključi se
sistem za odvod para. Prvih 10 minuta spaljuje se uz maksimalan protok vode (10 minuta) nakon čega
se protok vode smanji na 50%.
Mineralizacija je gotova nakon ~60 minuta, a tekućina u epruvetama je bistra i svjetlo zelene boje.
Epruvete se zajedno sa stalkom uklone iz digestijske jedinice i ostave hladiti zajedno s poklopcem do
sobne temperature. Tada se u svaku epruvetu oprezno doda 75 ml destilirane vode
4 – Priprema prihvatnih tikvica
Za vrijeme mineralizacije, pripremiti jednu Erlenmeyer tikvicu od 250 ml po uzorku + 1 za slijepu
probu. U ove tikvice ulije se 25 ml borne kiseline i 3 kapi indikatora (ako je neophodno).
5 – Destilacija
Na postolje u destilacijskoj jedinici stavi se Erlenmeyer tikvica u kojoj se nalazi 25 ml borne kiseline, i
podigne u gornji položaj tako da je destilacijska cjevčica uronjena u otopinu.
24
Kjeldahlova epruveta se stavi na svoje mjesto i zatvore se sigurnosna vratašca. Spuštanjem ručice za
lužinu («dispensing») u donji položaj dozira se 50 ml 40 % NaOH u Kjeldahlovu epruvetu (ako je za
spaljivanje dodano 15 ml sulfatne kiseline tada se dozira 60 ml NaOH).
Povuče se ručica za dovod pare i destilacija se odvija otprilike 4 minute (do volumena 100 ml). Nakon
toga spusti se Erlenmeyer tikvica u donji položaj i još destilira 25 ml. Destilat je zelene boje što
ukazuje na prisustvo amonijaka. Destilat mora biti hladan jer u protivnom (što je destilat topliji) doći će
do gubitka amonijaka.
6 – Titracija kloridnom kiselinom
Napuniti biretu s 0,1 N HCl i titrirati direktno u prihvatnu tikvicu. U završnoj točki boja otopine postane
blijedo ružičasta.
7 – Rezultat
Izračunavanje udjela dušika:
%N = {(a-b) x Nkis x fkis x 1,4007} / muzorka
a = volumen HCl utrošen za titraciju uzorka u ml
b = volumen HCl utrošen za titraciju slijepe probe u ml
N = molaritet kiseline
f = faktor kiseline
m = masa uzorka u g
% bjelančevina = %N x F
Faktor (F) za preračunavanje dušika u bjelančevine:
5,7 za pšenicu i mlinske proizvode
6,25 za sve ostale proizvode
Ako se dušik (N) izražava kao bjelančevine, pri dobivenom rezultatu mora se spomenuti faktor (F).
Kratka uputa za rad s ureñajem za destilaciju Kjeltec
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
ureñaj uključiti na prekidaču «power»
zatvoriti dva crna ventila koji se nalaze na zadnjoj strani ureñaja
Otvoriti ventil za vodu i podesiti protok vode koji mora biti u unutrašnjem plaštu do ¾ plašta
spustiti zaštitna vratašca
otvoriti (do pola) ventil za paru do pojave prvih kapi destilacije (ručica «steam»)
zatvoriti ventil za paru
kjeldahl epruvetu i tikvicu (koje su bile postavljene prazne zbog sakupljanja prvih kapi
destilacije) zamjeniti sa epruvetom sa uzorkom i tikvicu s bornom kiselinom za prihvat
amonijaka (predložak – cjevčica mora biti uronjena)
dozirati lužinu – kad spustimo ručicu «dispensing» do kraja, doziramo 50 ml lužine
otvoriti ventil za paru na pola
nakon destilacije (kada skupimo približno 100 ml destilata) tikvicu spustiti u donji položaj te
tako destilirati do ukupne količine destilata od 125 ml
zatvoriti ventil za paru
podignuti zaštitna vratašca
Kjeldhal epruvetu skinuti, izliti sadržaj u izljev te pod mlazom hladne vode epruvetu isprati
tikvicu s destilatom titrirati, zapisati utrošak
Kad se završi sa serijom destilacije, stavi se Kjeldhal epruvetu s destiliranom vodom, postavi prazna
tikvica te destilira oko 4 minute da se ureñaj dobro ispere.
Nakon ispiranja:
1. zatvoriti vodu
2. otvoriti dva crna ventila
3. otvoriti ventil za paru
4. isključiti struju na prekidaču «power»
25
ODREĐIVANJE REOLOŠKIH SVOJSTAVA EKSTENZOGRAFOM
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja fizikalnih svojstava pšeničnog brašna na osnovi
otpornosti tijesta na rastezanje.
Princip
Ova metoda temelji se na izradi tijesta u farinografu koje se zatim na uobičajeni način oblikuje u
ekstenzografu. Nakon odreñenog vremena tijesto se rasteže i pisaljka ispisuje krivulju koja pokazuje
otpornost tijesta na rastezanje.
Oprema
•
•
•
•
•
•
•
•
Brabenderov farinograf i ekstenzograf + termostat s crpkom za cirkulaciju
Vaga sa utezima, osjetljivosti +/- 0,1
Plastična lopatica
Signalni sat
Laboratorijska časa, obujma 250ml
Škare za rezanje tijesta
Termometar s podjelom do 50°C
Planimetar
Reagensi
• Natrijev klorid, tehnički
• Kukuruzni škrob
• Parafinsko ulje
Plan rada
1.
2.
3.
4.
Kontrola ureñaja
Priprema tijesta u farinografu
Postupak
Prikazivanje rezultata
Metoda rada
1 – Kontrola ureñaja
Termostat i cirkulacijska crpka uključe se znatno prije upotrebe (oko 1 h) kako bi oba ureñaja dostigla
temperaturu od 29ºC do 30ºC.
Temperatura vode koja kruži i temperatura u farinografskoj mijesilici i fermentacijskim komorama
ekstenzografa moraju se kontrolirati.
U svaku komoru za fermentaciju, u udubljenje postolja, ulije se malo tople vode, najmanje 15 minuta
prije upotrebe. Bireta, uključujući vrh ispod slavine, napuni se vodom zagrijanom na temperaturu 30ºC.
U laboratorijsku čašu, obujma 250 ml, odvaže se 6 g soli i u nju se iz birete doda odreñena količina
vode. Farinograf se uključi i podesi da pisaljka 1 min piše po nultoj liniji.
2 – Priprema tijesta u farinografu
Odvaže se 300 g brašna i prenese u mjesilicu, koja se mora poklopiti. Brašno se zagrijava 1 min. U
prednji desni ugao uključene mjesilice postupno se ulije otopina soli zagrijana na temperaturu 30ºC.
Mijesilica se ponovno poklopi. Kad se formira tijesto, unutrašnje stijenke mijesilice očiste se mekom
plastičnom lopaticom. Sredina krivulje, 5 min nakon početka dodavanja vode, treba se nalaziti na 500
+/- 10 FJ. U tom se trenutku miješenje prekida. Ako se tražena konzistencija ne postigne odmah,
miješenje se ponavlja sve dok se ne postigne odgovarajuća konzistencija u 5 min.
26
3 – Postupak
Tijesto se izvadi iz mijesilice. Odrežu se dva komada tijesta mase po 150 +/- 0,1g. Jedan komad se
stavlja u homogenizator i okrene dvadeset puta, a zatim izvadi iz homogenizatora napraši škrobom i
stavi na sredinu valjka i to najprije donjom stranom. Tijesto se izvadi iz homogenizatora i stavi na
sredinu kalupa prethodno podmazanog parafinskim uljem, čvrsto pritisne vilicom i stavi u
fermentacijsku komoru. Signalni sat se podesi na 45 min. Drugi komad tijesta oblikuje se na isti način i
stavi u fermentacijsku komoru.
Tri pisaljke napune se plavom, crvenom i zelenom tintom. Plava pisaljka se postavlja na nultu točku
linije rastezanja. Nakon proteka 45 min od stavljanja tijesta u fermentacijsku komoru prvi kalup se
postavlja na krak vage. Pisaljka se namjesti na nulu Ej i poluga s kukom stavlja se u pokret a
zaustavlja se kada se tijesto prekine. Dijagramski papir vraća se na nultu točku linije rastezanja.
Tijesto se ukloni s vilica i kuke, a kuka se vrati u polazni položaj. Homogeniziranje i oblikovanje se
ponavljaju. Nakon što se signalni sat ponovno podesi na 45 min, rastezanje, homogeniziranje i
oblikovanje drugog dijela ponove se, a dijagramski papir se vrati na nultu točku rastezanja.
Rastezanje, homogeniziranje i oblikovanje se ponavljaju i oblikovani komadi ponovno ubacuju u
fermentacijske komore; 90 min nakon zamjesivanja krivulja rastezanja ispisuje se crvenom tintom
preko prve krivulje.
Radni postupak rastezanja ponavlja se i oba se tijesta naizmjence rastežu. Ovaj postupak slijedi 135
min nakon zamjesivanja. Krivulja rastezanja se ispisuje zelenom tintom preko prve dvije krivulje.
4 – Prikazivanje rezultata
Nekoliko različitih, ali vrlo bitnih rezulta možemo očitati iz dobivenih krivulja. To su:
• Otpornost
• Maksimalna otpornost
• Rastezljivost
• Energija
Otpornost pri konstantnoj deformaciji iznosi 0,5 cm. Visina srednje vrijednosti dviju krivulja registriranih
135 min nakon zamjesivanja tijesta, na 5 cm od početka krivulje, predstavlja otpornost tijesta prema
rastezanju pri konstantnoj brzini rastezanja. Iskazuje se u ekstenzografskim jedinicama (Ej) i
zaokružuje na 5 Ej.
Maksimalna otpornost (0 max), jest srednja vrijednost maksimalne visine krivulja opisanih 135 minuta
nakon zamjesivanja, zaokružena na 5 Ej. Iskazuje se u ekstenzografskim jedinicama (Ej)..
Rastezljivost (R), je srednja udaljenost, zaokružena na 0,1 cm, što je prijeñe dijagramski papir od
početka rastezanja do trenutka kada se tijesto prekine. Registrira se na krivulji opisanoj 135 min
nakon zamjesivanja. Iskazuje se u milimetrima..
Energija (E), je srednja vrijednost površine što je formira krivulja opisana 135 min nakon zamjesivanja.
Odreñuje se planimetriranjem i iskazuje se u centimetrima kvadratnim, zaokruženo na cijeli broj.
Odnos otpornosti rastezanja prema rastezljivosti (O/R) jest neimenovani broj i predstavlja količnik
brojčane vrijednosti otpornosti na petom centimetru rastezanja i brojčane vrijednosti rastezljivosti.
Slika 1. Brabenderov ekstenzograf
27
ODREĐIVANJE APSORPCIJE VODE I REOLOŠKIH SVOJSTAVA
FARINOGRAFOM
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja fizikalnih svojstava pšeničnog brašna na osnovi
upijanja vode i ponašanja tijesta tijekom miješenja.
Princip
Ureñajem – farinografom mjeri se i registrira formiranje tijesta miješenjem od brašna i vode, njegov
razvoj, otpornost i omekšavanje. Otpornost tijesta podešava se na odreñenu vrijednost promjenom
dodane količine vode. Dobiva se krivulja miješenja, iz čijih se karakteristika očitava kvaliteta brašna.
Oprema
•
•
•
•
•
•
Brabenderov farinograf i termostat s crpkom za cirkulaciju
Vaga s utezima, osjetljivosti +/- 0,1
Plastična lopatica
Koljenasti termometar za provjeru temperature omotača mjesilice
Termometar s podjelom do 50°C
Planimetar
Reagensi
• Destilirana voda
Plan rada
1.
2.
3.
4.
Kontrola ureñaja
Kontrola kočenja
Postupak
Prikazivanje rezultata
Metoda rada
1 – Kontrola ureñaja
Farinograf bez mjesilice, s uključenim motorom, postavi se na nulu. Mjesilica se priključi i provjeri se
položaj nule: motor je uključen, lopatica u mjesilici je u pokretu. Kazaljka mora pokazivati manje od 20
Fj. Ako trenje mjesilice iznosi više od 20 Fj, mjesilica se ostavi raditi nekoliko minuta napunjena
vodom toliko da voda pokriva osovine. Zatim se farinograf postavi na nulu.
2 – Kontrola kočenja
Kočenje mora trajati jednu sekundu, što se kontrolira podizanjem gornje poluge vage rukom i
mjerenjem vremena potrebnog za vraćanje kazaljke od 1000 FJ do 100 FJ, pri uključenom motoru.
Vrijeme istjecanja od 135 ml do 225 ml mora iznositi od 10 s do 12 s. Dijagramski papir mora se
kretati brzinom od 1 cm/min.
3 – Postupak
Najmanje 1 sat prije puštanja ureñaja u rad, uključi se termostat i cirkulacijska crpka. Temperatura
vode koja kruži kontrolira se i treba iznositi 30°C , s odstupanjem +/- 0,2°C. Temperatura mijesilice
kontrolira se u otvoru koji je za to predviñen.
U mijesilicu se stavi 300g +/- 0,1g brašna. Mijesilica se poklopi, a bireta se, uključivanjem vrha ispod
slavine, napuni vodom temperature 30°C. Pisaljka se napuni tintom, ureñaj se uključi i praznim hodom
mijesilice podesi se da pisaljka piše ništicu 1 minutu. U mijesilicu se zatim doda cjelokupna količina
brašna i ono se zagrijava takoñer 1 minutu. Voda iz birete dodaje se u ujednačenom mlazu u prednji
desni ugao mijesilice. Dodavanje vode traje najviše 25s, a dodaje se od 55% do 60%, što ovisi o
brašnu. Kad se formira tijesto, unutrašnje stijenke mijesilice očiste se plastičnom lopaticom i mijesilica
se ponovno poklopi. Ako je odstupanje sredine krivulje u maksimumu veće od +/- 10 FJ od linije
konzistencije tijesta 500 FJ, ispitivanje se prekida, a dodana količina vode se korigira pomoću
priložene Tiborove tablice na temelju odstupanja od linije konzistencije od 490 FJ do 510 FJ u
maksimumu krivulje, miješanje traje ukupno 15 minuta od trenutka dodavanja vode u mijesilicu.
28
4 – Prikazivanje rezultata
Nekoliko različitih, ali vrlo bitnih rezulta možemo očitati iz dobivene krivulje. To su:
• Moć upijanja vode
• Razvoj tijesta
• Stabilitet tijesta
• Stupanj omekšanja tijesta
• Kvalitetni razred
• Klasifikacija brašna
Moć upijanja vode je količina vode iskazana u postocima, koja je potrebna za postizanje konzistencije
tijesta od 500 Fj.
Moć upijanja vode (%) =
V
3
gdje je V – broj mililitara vode za konzistenciju tijesta 500 Fj načinjenog od 300g.
Razvoj tijesta, u minutama, je vrijeme od početka miješanja pa dok se ne postigne maksimum krivulje.
Stabilitet tijesta, u minutama, je vrijeme od maksimuma krivulje do njezina padanja za 10 Fj.
Kvalitetni razred, na dobivenom farinogramu planimetrira se površina trokuta što je zatvaraju: linija
središnjica, koja se ucrtava u krivulju počevši od njezina maksimuma do završetka farinogramu 15
minuta, linija konzistencije postignuta u rasponu od 490 Fj do 510 Fj i okomica koja spaja liniju
2
središnjicu sa linijom konzistencije. Za utvrñenu površinu trokuta, izraženu u cm , u tablici po
Hankoczyu pročita se kvalitetni broj brašna a tom broju odgovara odreñena klasa (A1, A2, B1, B2, C1,
C2).
Slika . Brabenderom farinograf
29
TIBOROVA TABLICA ZA ODREĐIVANJE MOĆI UPIJANJA VODE BEZ TITRIRANJA,
RAČUNSKIM PUTEM
Odstupanje
od
standardne
konzistencije
(u Fj)
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
105
110
115
120
125
130
135
140
Količina vode
koju treba
dodati ili
oduzeti
3
(u cm )
0,5
1,0
1,6
2,1
2,6
3,0
3,4
3,9
4,3
4,7
5,1
5,6
6,0
6,4
6,9
7,3
7,7
8,1
8,6
9,0
9,4
9,9
10,3
10,7
11,1
11,6
12,0
Odstupanje
od
standardne
konzistencije
(u Fj)
145
150
155
160
165
170
175
180
185
190
195
200
205
210
215
220
225
230
235
240
245
250
255
260
265
270
Količina vode
koju treba
dodati ili
oduzeti
3
(u cm )
12,4
12,9
13,2
14,7
14,1
14,6
15,0
15,4
15,9
16,3
16,7
17,1
17,6
18,0
18,4
18,9
19,3
19,7
20,1
20,6
21,0
21,4
21,8
22,3
22,7
23,2
Odstupanje
od
standardne
konzistencije
(u Fj)
275
280
285
290
295
300
305
310
315
320
325
330
335
340
345
350
355
360
365
370
375
380
385
390
395
400
Količina
vode koju
treba dodati
ili oduzeti (u
3
cm )
23,6
24,0
24,4
24,9
25,3
25,7
26,1
26,7
27,0
27,4
27,9
28,3
28,7
29,1
29,6
30,0
30,4
30,9
31,3
31,7
32,1
32,6
33,0
33,4
33,9
34,3
Slika 1. Primjer farinograma
30
KVALITETNI BROJ BRAŠNA PO HANKOCZY-u, PREMA POVRŠINI TROKUTA
Površina
trokuta
2
(cm )
Kvalitetni
broj
A1
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
1,1
1,2
1,3
1,4
100
96,4
94,5
93,2
92,1
91,2
90,3
89,5
88,8
88
87,5
86,9
86,4
85,9
85,3
A2
1,5
1,6
1,7
1,8
1,9
2
2,1
2,2
2,3
2,4
2,5
2,6
2,7
2,8
2,9
3
3,1
3,2
3,3
3,4
3,5
3,6
3,7
3,8
3,9
4
4,1
4,2
4,3
4,4
4,5
84,7
84,2
83,7
83,2
82,7
82,5
81,7
81,3
80,8
80,4
80
79,6
79,2
78,8
78,4
78
77,7
77,4
77,1
76,7
76,4
76
75,6
75,3
74,9
74,6
74,3
74
73,6
73,3
73,1
Površina
trokuta
2
(cm )
B1
5,6
5,7
5,8
5,9
6
6,1
6,2
6,3
6,4
6,5
6,6
6,7
6,8
6,9
7
7,1
7,2
7,3
7,4
7,5
7,6
7,7
7,8
7,9
8
8,1
8,2
8,3
8,4
8,5
8,6
8,7
8,8
8,9
9
9,1
9,2
9,3
9,4
9,5
9,6
9,7
9,8
9,9
10
10,1
10,2
Kvalitetni
broj
Površina
trokuta
2
(cm )
69,2
69,6
69,3
69
68,8
68,5
68,3
68
67,8
67,5
67,2
67
66,7
66,4
66,2
65,9
65,7
65,4
65,2
65
64,7
64,5
64,2
64
63,8
63,5
63,3
63,1
62,9
62,6
62,4
62,2
62
61,7
61,5
61,3
61
60,8
60,6
60,4
60,2
60
59,8
59,6
59,4
59,2
59
12,2
12,3
12,4
12,5
12,6
12,7
12,8
12,9
13
13,1
13,2
13,3
13,4
13,5
13,6
13,7
13,8
13,9
14
14,1
14,2
14,3
14,4
14,5
14,6
14,7
14,8
14,9
15
15,1
15,2
15,3
5,4
15,5
15,6
15,7
15,8
15,9
16
16,1
16,2
16,3
16,4
16,5
16,6
16,7
16,8
Kvalitetni
broj
Površina
trokuta
2
(cm )
B2
Kvalitetni
broj
Površina
trokuta
2
(cm )
C1
54,8
54,6
54,4
54,3
54,1
53,9
53,7
53,4
53,3
53,2
53
52,8
52,6
52,4
52,2
52
51,8
51,6
51,4
51,2
51,1
50,9
50,8
50,6
50,4
50,2
50
49,8
49,6
49,4
49,2
49
48,8
48,6
48,4
48,3
48,1
47,9
47,7
47,6
47,4
47,2
47
46,8
46,7
46,5
46,4
17,7
17,8
17,9
18
18,1
18,2
18,3
18,4
18,5
18,6
18,7
18,8
18,9
19
19,1
19,2
19,3
19,4
19,5
19,6
19,7
19,8
19,9
20
20,1
20,2
20,3
20,4
20,5
20,6
20,7
20,8
20,9
21
21,1
21,2
21,3
21,4
21,5
21,6
21,7
21,8
21,9
22
22,1
22,2
22,3
Kvalitetni
broj
C2
44,8
44,6
44,5
44,4
44,2
44
43,8
43,7
43,5
43,4
43,2
43
42,8
42,7
42,6
42,4
42,4
42
41,9
41,7
41,6
41,4
41,2
41,1
40,9
40,7
40,6
40,5
40,3
40,2
40
39,8
39,7
39,5
39,4
39,2
39,1
38,9
38,8
38,6
38,5
38,3
38,2
38
37,8
37,7
37,5
27,5
27,6
27,7
27,8
27,9
28
28,1
28,2
28,3
28,4
28,5
28,6
28,7
28,8
28,9
29
29,1
29,2
29,3
29,4
29,5
29,6
29,7
29,8
29,9
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
29,8
29,7
29,5
29,4
29,3
29,1
29
28,8
28,7
28,5
28,4
28,3
28,2
28
27,8
27,7
27,5
27,4
27,3
27,2
27
26,9
26,7
26,6
26,4
26,3
24,9
23,5
22,4
20,8
19,5
18,2
16,9
15,6
14,3
13
11,7
10,4
8,1
7,8
6,5
5,3
4
2,7
1,4
0
31
4,6
4,7
4,8
4,9
5
5,1
5,2
5,3
5,4
5,5
72,8
72,5
72,2
71,9
71,6
71,3
71
70,7
70,5
70,2
10,3
10,4
10,5
10,6
10,7
10,8
10,9
11
11,1
11,2
11,3
11,4
11,5
11,6
11,7
11,8
11,9
12
12,1
58,7
58,5
58,3
58,1
57,9
57,7
57,5
57,3
57,1
56,8
56,6
56,4
56
55,8
55,6
55,4
55,3
55,1
16,9
17
17,1
17,2
17,3
17,4
17,5
17,6
46,2
46
45,8
45,6
45,4
45,3
45,1
45
22,5
22,6
22,7
22,8
22,9
23
23,1
23,2
23,3
23,4
23,5
23,6
23,7
23,8
23,9
24
24,1
24,2
24,3
24,4
24,5
24,6
24,7
24,8
24,9
25
25,1
25,2
25,3
25,4
25,5
25,6
25,7
25,8
25,9
26
26,1
26,2
26,3
26,4
26,5
26,6
26,7
26,8
26,9
27
27,1
27,2
27,4
37,2
37,1
36,9
36,7
36,6
36,5
36,3
36,2
36
35,9
35,7
35,6
35,4
35,3
35,1
35
34,8
34,7
34,5
34,4
34,2
34,1
33,9
33,8
33,6
33,5
33,4
33,2
33,1
32,9
32,7
32,6
32,5
32,3
32,1
32
31,9
31,7
31,6
31,5
31,3
31,2
31
30,8
30,7
30,5
30,4
30,3
30
32
TJESTENINA - Senzorske analize i odreñivanje postotka raskuhavanja
Primjena
Ova uputa propisuje način odreñivanja izgleda uzoraka tjestenina, što obuhvaća svojstva i izgled
nekuhanog i kuhanog proizvoda.
Princip
Uzorci se ocjenjuju prema Pravilniku o kvaliteti žita, mlinskih i pekarskih proizvoda, tjestenine i brzo
smrznutih tijesta (Sl. list 53/83.g. NN 53/91.g.)
Oprema
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Arak bijelog papira A4 formata
Cjedilo
Posuda za kuhanje s poklopcem
Platnena krpa
Dvije staklene ploče
Pipeta
Čaša obujma 150 ili 200 ml
Sušionik
Graduirani cilindar, obujma 1000 ml
Reagensi
• Vodovodna voda
• Kuhinjska sol
Plan rada
1.
2.
3.
4.
Organoleptička ocjena nekuhane tjestenine
Organoleptička ocjena kuhane tjestenine
Odreñivanje postotka raskuhavanja tjestenine
Izračunavanje postotka raskuhavanja tjestenine
Metoda rada
1 – Organoleptička ocjena nekuhane tjestenine
Za ovo ocjenjivanje uzima se izvagani uzorak od 100g mase te se položi na arak bijelog papira.
Kod nekuhane tjestenine ocjenjuju se vanjski oblik, izgled i elastičnost.
Pod vanjskim oblikom podrazumjeva se ujednačenost uzorka prema duljini, širini i debljini.
Neujednačena, deformirana i slijepljena tjestenina smatra se proizvodom s greškom.
Pod izgledom tjestenine podrazumjeva se boja, površinska glatkoća, prozirnost i sjaj. Greške u izgledu
tjestenine su:
• Veći broj bijelih i tamnih pjega
• Hrapava površina bez sjaja
• Neujednačena boja
• Mramorirana i ispucana tjestenina
Tjestenina bez jaja je blijedosivkaste do zagasite boje, ovisno o tipu brašna. Boja tjestenine s jajima je
svijetložuta.
Pod elastičnošću tjestenine podrazumjeva se ponašanje pri lomljenju i izgled prijeloma. Površine
nastale pri lomljenju moraju biti iste i staklastog izgleda. Greške elastičnosti tjestenine su:
• Slaba savitljivost dugačke i motave tjestenine
• Nedovoljna čvrstoća kratke i sitne tjestenine
• Neravna i brašnava površina prijeloma
33
2 – Organoleptička ocjena kuhane tjestenine
Odvagani uzorak od 100 g stavi se u litru ključale vode u koju je dodano 5 g kuhinjske soli. Pri
stavljanju tjestenine u posudu, vrenje vode postepeno prestaje. Kad voda ponovno proključa, tijesto
odreñeno vrijeme vrije.
Vrenje se prekida prije nestanka brašnastog sloja, tako da se posuda s uzorkom ukloni s grijačeg tijela
i prekrije platnenom krpom, preko koje se stavi poklopac. Tjestenina ostaje u pari do nestanka
brašnastog sloja, što se utvrñuje pritiskanjem komada tjestenine izmeñu dviju staklenih ploča.
Odreñivanje (ocjena) mirisa, okusa i ljepljivosti kuhane tjestenine
Pripremljeni kuhani uzorak tjestenine ispere se s mlakom vodom i ocijedi. Nakon toga pristupa se
ocjeni mirisa i okusa.
Pod pojmom miris kuhane tjestenine podrazumijeva se svojstveni miris pravilno proizvedene
tjestenine. Kiseli miris tjestenine i svaki strani miris koji nije svojstven kuhanoj tjestenini svrstavaju se u
greške u mirisu. Miris na plijesan i slično ukazuje na pokvarenu tjesteninu.
Pod okusom kuhane tjestenine podrazumjeva se svojstveni okus pravilno proizvedene tjestenine.
Nedovoljna aromatičnost i okus koji nije svojstven kuhanoj tjestenini smatraju se greškama.
Okus na plijesan, kiselost i slično ukazuje na pokvarenu tjesteninu pripremljenu od neodgovarajućih
sirovina ili nepropisno skladištenu tjesteninu.
Pod pojmom ljepljivost kuhane tjestenine podrazumjeva se površinska ljepljivost tjestenine i
meñusobno sljepljivanje. Ljepljivost tjestenine odraz je slabe kvalitete sirovine (brašna ili krupice –
griza), neodgovarajućih postupaka sušenja ili nepravilnog odnosa sirovina pri miješanju. Pri ocjeni
površinske ljepljivosti, tjestenina se ocjenjuje i u toplom i u hladnom stanju. Pravilno proizvedena
tjestenina ne smije se lijepiti ni 10 minuta nakon ispiranja i cijeñenja.
3 – Odreñivanje postotka raskuhavanja tjestenine
Pripremljeni kuhani uzorak tjestenine ocijedi se i ispere sa 500 ml mlake vode (oko 35ºC) i procjeñuje
2 minute. Voda od kuhanja i ispiranja (voda od cijeñenja) skupi se u jednu posudu i izvaže. Od dobro
izmješane (homogenizirane) vode od cijeñenja pipetom se odmjeri 100 ml i prenese u čašu obujma
150 ili 200 ml, ispari do suha, a ostatak suši 90 minuta na temperaturi 130ºC. Suhi ostatak se
preračuna na ukupnu količinu vode od cijeñenja, a zatim na udio suhe tvari u uzorku tjestenine.
4 – Izračunavanje postotka raskuhavanja tjestenine
Uzimajući u obzir korekciju suhog ostatka za dodanu sol rezultat se iskazuje kao postotak
raskuhavanja i izračunava prema formuli:
C x (So – K)
100 – V
gdje je:
C – voda od cijeñenja, u mililitrima;
So – suhi ostatak u 100 ml vode od cijeñenja, u gramima;
K – korekcija za kuhinjsku sol, u gramima
V – vlaga tjestenine
K =
4,7 x 100
Voda od cjeñenja
(kada sol sadrži 6% vode)
34
LABORATORIJSKO PEČENJE KRUHA
Primjena
Metoda se primjenjuje za netretirano pšenično brašno, mljeveno u laboratoriju ili komercijalno s tržišta,
namijenjeno proizvodnji kruha. Ukoliko se usporeñuje kvaliteta nekoliko uzoraka brašna, potrebno je
imati brašno standardne kvalitete.
Princip
Tijesto se zamijesi u mijesilici (s velikom brzinom) od brašna, vode, kvasca, soli, šećera, askorbinske
kiseline i ako je potrebno sladnog brašna. Tjestani komadi se važu, oblikuju, odmaraju, stavljaju u
limove, fermentiraju i peku. Zabilježe se svojstva tijesta pri oblikovanju. Nakon hlañenja, ocjenjuje se
volumen, oblik, boja kore, struktura i tekstura sredine kruha.
Sastojci
Za izradu kruha se koriste sastojci prikazani u Tablici 1 koji su dostupni na tržištu i vodovodna voda.
Tablica 1. Standardna receptura za bijeli kruh
Sastojak
Količina (g)
Brašno*
1000
Suhi kvasac
18
Sol
15
Šećer (saharoza)
18,6
Voda
Farinografska voda×10/3
Askorbinska kiselina
0,05
Sladno brašno
prema potrebi
* Brašno koje sadrži 14% vode
% na brašno
100
1,8
1,5
1,86
Farinografsko upijanje
0,005
varijabilno
Priprema otopina
Otopina šećera-soli-askorbinske kiseline
Otopiti 30g soli, 30g šećera i 0,10 g askorbinske kiseline u 800g vode. Pripremiti svježu otopinu na
dan uporabe. Otopina je dovoljna za dva zamjesa.
Šećerna otopina kvasca
Otopiti 5g šećera u 95g vode. Za jedan zamjes je potrebno 72g ove otopine.
Oprema
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Vaga, kapaciteta 2kg, točnosti 2g
Vaga, kapaciteta 0,5kg, točnosti 0,1g
Analitička vaga, točnosti 0,001g
Mješalica za tijesto
Fermentacijska komora, temperature 30°C i relati vne vlažnosti 85%
Stroj za dijeljenje i oblikovanje tijesta
Limovi za pečenje
Pekarska peć na 230°C s dovodom pare
Postupak
Odreñivanje količine potrebnog sladnog brašna
Odredi se broj padanja. Ukoliko je broj padanja manji od 250s, nije potrebno dodavati sladno brašno.
Ako je broj padanja veći od 250s, u baršno se dodaju dvije različite količine sladnog brašna i ponovno
odredi broj padanja. Načini se baždarna krivulja. Odredi se količina potrebnog sladnog brašna
potrebna za postizanje broja padanja 250s. Tako odreñeni postotak sladnog brašna se dodaje u
brašno za zamjes.
35
Reaktivacija suhog aktivnog kvasca
Otopina šećera se podesi na 35°C. 18g suhog kvasca se otopi u 72g temperiranje otopine šećera.
Lagano se promiješa okretanjem čaše. Ostavi se stajati 10 min., i pomiješa u homogenu suspenziju.
Suspenziju upotrijebiti unutar 10 min.
Podešavanje temperature brašna i tijesta
Temperatura brašna i vode se mora podesiti tako da temperatura nakon miješenja bude 27 °C. Ako je
brašno sobne temperature, potrebno je ohladiti vodu i otopinu šećera-soli-askorbinske kiseline ispod
10 °C.
Priprema tijesta
Svi sastojci se izvažu. Ako brašno ima M % vlage, odvaga brašna je slijedeća:
86
kg
100 − M
Izvagati, s točnošću od 0,2g, odgovarajuću količinu sladnog brašna. Izvagati 430g otopine šećer-solaskorbinska kiselina i dodati vodu do ukupne mase x10/3, gdje je x upijanje vode na farinografu.
Primjer: Ako je na farinografu upijanje vode za 300g brašna =180 g onda je ukupna voda potrebna za
pečenje =180*100/3=600g. Suspenzija kvasca sadrži 18g kvasca + 3,6g saharoze + 68,4g vode. 430g
otopine šećera-soli-askorbinske kiseline sadrži 400g vode. Stoga je potrebno dodati 600-40068,4=131,6g vode.
Miješanje
Ručno izmiješati brašno i sladno brašno. Uliti tekuće komponente u mješalici i dodati brašno. Započeti
miješanje najprije manjom brzinom 75 s, te potom većom brzinom. Provjeriti temperaturu tijesta na
kraju miješenja.
Dijeljenje i odmaranje
Izvagati 3 komada tijesta u kojima je sadržano 250g brašna (vlage 14%), odnosno ¼ ukupne količine
tijesta koja se izračuna zbrajanjem svih komponenti. Dvije minute nakon završetka miješanja, lagano
rukom oblikovati tijesto. Pustiti tijesto da odmara u odgovarajućoj posudi u komori za fermentaciju 30
minuta.
Oblikovanje i fermentacija
Tijesto se razvalja strojno ili ručno. Nakon toga se tijesto presavija i oblikuje u štrucu. Štruca se stavlja
u lim za pečenje i fermentira 50 min u fermentacijskoj komori na 30°C i 85% relativne vlažnosti.
Pečenje
Štruce se peku 30 min na 230 °C, ovisno o pe ći.
Hlañenje i ocjenjivanje
Odmah nakon pečenja se štruce izvade iz kalupa i ostave hladiti 1 h na sobnoj temperaturi. Nakon
potpunog hlañenja (kada se sredina kruha ohladi na sobnu temperaturu), kruhu se izmjeri volumen i
senzorski se ocijeni.
Literatura
ICC Standard No 131. Method for test baking of wheat flours.
36
VREDNOVANJE SVOJSTAVA KVALITETE KRUHA I SENZORSKA
SVOJSTVA
Primjena
Ova uputa propisuje način odreñivanja izgleda uzoraka kruha, što obuhvaća svojstva i izgled gotovog
proizvoda.
Princip
Uzorci se ocjenjuju prema Pravilniku o kvaliteti žita, mlinskih i pekarskih proizvoda, tjestenine i brzo
smrznutih tijesta (Sl. list 53/83.g. NN 53/91.g.)
Oprema
• Centimetarska vrpca
• Kuhinjski nož
• Daska za rezanje
Plan rada
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Odreñivanje volumena kruha
Vanjski izgleda kruha
Izgled sredine
Miris kore i sredine
Okus kore i sredine
Odreñivanje elastičnosti
Izražavanje rezultata
Metoda rada
1 – Odreñivanje volumena kruha
Volumen kruha utvrñuje se mjerenjem opsega po duljini i širini proizvoda centimetarskom vrpcom.
Dobivene se vrijednosti množe i daju broj koji predstavlja podatak za ocjenu obujma (volumena).
2 – Vanjski izgled kruha
Vanjski izgled kruha boduje se ocjenama od 1 do 5 gdje se pripadajućom ocjenom ocjenjuje kruh koji
ima:
5 (odličan) - Oblik pravilan, boja i sjaj kore ujednačeni i svojstveni tipu kruha, kruh bez mjehura i
pukotina.
4 (vrlo dobar) – Oblik djelomično nepravilan – malo spljošten, boja kore jedva primjetno neujednačena,
ali svojstvena tipu kruha, kruh bez mjehura i pukotina.
3 (dobar) - Oblik djelomično nepravilan – neznatno spljošten, malo deformiran, boja kore primjetno
neujednačena, kruh bez mjehura i pukotina
2 (zadovoljava) - Oblik nepravilan – spljošten, malo nagnječen, boja kore neujednačena, s pojavom
bljeñih pjega ili jače obojenih mjesta, s djelomičnom pojavom mjehura i pukotina s jedne strane.
1 (ne zadovoljava) – Oblik nepravilan – vrlo spljošten, znatno deformiran, nagnječen, koranepečena,
nagorjela ili ugljenizirana, kora s ostacima ugljena, bez sjaja, s izrazitom pojavom mjehura i pukotina s
obiju strana.
3 – Izgled sredine
Izgled sredine boduje se ocjenama od 1 do 5 gdje se pripadajućom ocjenom ocjenjuje kruh koji ima:
37
5 (odličan) Boja sredine ujednačena, svojstvena vrsti kruha, sredina potpuno povezana s korom,
odlične elastičnosti (h – 0 mm), dobro ispečena (nije gnjecava), bez grudica soli i brašna, vodenastih
prstenova i slainastih slojeva, dobro ispečena.
4 (vrlo dobar) – Boja sredine jedva primjetno neujednačena, svojstvena vrsti kruha, sredina potpuno
povezana s korom, elastičnost vrlo dobra (h – od 1 do 3 mm), dobro ispečena (nije gnjecava), bez
grudica soli i brašna, vodenastih prstena i slaninastih slojeva.
3 (dobar) - Boja sredine primjetno neujednačena, svojstvena vrsti kruha, kora odvojena od sredine na
duljini od 20 mm, elastičnost dobra (h – od 4 mm do 7 mm), sredina malo vlažna, bez grudica soli i
brašna, vodenastih prstena i slaninastih slojeva.
2 (zadovoljava) - Boja sredine neujednačena, malo tamnija od odreñene vrste kruha, kora ovojena od
sredine na duljini od 30 mm, elastičnost zadovoljava (h – od 8 mm do 10 mm), sredina malo gnjecava,
s jednom do dvije grudice soli i brašna, s uskim vodenastim prstenom, ali bez slaninastih slojeva.
1 (ne zadovoljava) – Boja sredine vrlo neujednačena, znatno tamnija od odreñene vrste kruha, kora
odvojena od sredine na duljini većoj od 30 mm, elastičnost ne zadovoljava (h – 10 mm), sredina
gnjecava, s tri grudice ili više grudica soli i brašna, s vodenastim prstenima i slaninastim slojem.
4 – Miris kore i sredine
Miris kore i sredine boduje se ocjenama od 1 do 5 gdje se pripadajućom ocjenom ocjenjuje kruh koji
ima:
5 (odličan) – Miris vrlo izražen, prijatan, svojstven vrsti kruha.
4 (vrlo dobar) – Miris izražen, prijatan, svojstven vrsti kruha.
3 (dobar) - Miris slabo izražen, svojstven vrsti kruha, s blagim mirisom na kvasac.
2 (zadovoljava) - Miris nedovoljno izražen, svojstven vrsti kruha, s izraženim mirisom kvasca.
1 (ne zadovoljava) – Miris nesvojstven vrsti kruha (miris na plijesan, neprijatan miris na kvasac, strani
miris).
5– Okus kore i sredine
Okus kore i sredine boduje se ocjenama od 1 do 5 gdje se pripadajućom ocjenom ocjenjuje kruh koji
ima:
5 (odličan) – Okus vrlo izražen, prijatan, svojstven vrsti kruha, topljivost kore i sredine odlični (kora nije
tvrda i žilava, a sredina se ne ljepi i ne mrvi).
4 (vrlo dobar) – Okus izražen, prijatan i svojstven vrsti kruha, topljivost kore i sredine vrlo dobra (kora
malo tvrda, a sredina se ne ljepi i ne mrvi).
3 (dobar) - Okus slabo izražen, svojstven vrsti kruha, topljivost kore i sredine dobra (kora malo žilava
ili tvrda, a sredina se malo ljepi ili malo mrvi).
2 (zadovoljava) - Okus nedovoljno izražen, svojstven vrsti kruha, malo neslan ili malo preslan,
topivost kore i sredine zadovoljava (kora žilava ili pretvrda, a sredina se ljepi ili mrvi).
1 (ne zadovoljava) – Okus nesvojstven vrsti kruha (vrlo kiseo, preslan, gorak, bljutav, miris na plijesan,
strani miris), topivost kore i sredine nezadovoljavajuća (kora suviše tvrda ili žilava, a sredina se vrlo
ljepi ili mrvi).
Ako kruh pri odreñivanju kvalitete odnosno ocjene ima izražene mane odnosno dobije ocjenu 1 (ne
zadovoljava) bilo po kojem svojstvu kvalitete, ne uzima se u obračun pri bodovanju (ne boduje se).
6- Odreñivanje elastičnosti sredine kruha
Elastičnost sredine kruha utvrñuje se na taj način što se nakon presjecanja kruha i mjerenja njegove
visine, 5 s pritiska dlanom. Nakon relaksacije sredine kruha (10 s) ponovno se mjeri njegova visina i
odreñuje razlika u visini (h).
7- Izražavanje rezultata ocjenjivanja
Kvaliteta osnovnih vrsta pšeničnog kruha odreñuje se po sistemu ponderiranih bodova. Za svako
svojstvo daje se ocjena pojedinačno, u 5 gradacija, od 1-5. Množenjem pojedinačne ocjene s
koeficijentom važnosti za svako svojstvo kvalitete dobiva se zbirna ocjena kvalitete proizvoda. Kod
specijalnih vrsa kruha volumen se ne ocjenjuje.
38
Brojčane vrijednosti za obujam (volumen)
Vrsta kruha
1
Masa kruha
Ocjena
5 – odličan
4 – vrlo dobar
3 – dobar
2 – zadovoljava
1 – ne zadovoljava
Masa kruha
Ocjena
5 – odličan
4 – vrlo dobar
3 – dobar
2 – zadovoljava
1 – ne zadovoljava
Masa kruha
Ocjena
5 – odličan
4 – vrlo dobar
3 – dobar
2 – zadovoljava
1 – ne zadovoljava
Masa kruha
Ocjena
5 – odličan
4 – vrlo dobar
3 – dobar
2 – zadovoljava
1 – ne zadovoljava
Masa kruha
Ocjena
5 – odličan
4 – vrlo dobar
3 – dobar
2 – zadovoljava
1 – ne zadovoljava
Bijeli kruh od brašna
tipa 500
2
Polubijeli kruh od
brašna tipa 800
3
Crni kruh od brašna
tipa 1100
4
a) masa od 2 kg
Više od 5300
Od 5001 do 5300
Od 4701 do 5000
Od 4401 do 4700
Manje od 4401
Više od 5150
Od 4851 do 5150
Od 4551 do 4850
Od 4251 do 4550
Manje od 4251
Više od 4850
Od 4551 do 4850
Od 4251 do 4550
Od 3951 do 4250
Manje od 3951
b) masa od 1 kg
Više od 3500
Od 3301 do 3500
Od 3101 do 3300
Od 2901 do 3100
Manje od 2901
Više od 3400
Od 3201 do 3400
Od 3001 do 3200
Od 2801 do 3000
Manje od 2801
Više od 3200
Od 3001 do 3200
Od 2801 do 3000
Od 2601 do 2800
Manje od 2601
c) masa od 0,8 kg
Više od 2900
Od 2701 do 2900
Od 2501 do 2700
Od 2301 do 2500
Manje od 2301
Više od 2800
Od 2601do 2800
Od 2401 do 2600
Od 2201 do 2400
Manje od 2201
Više od 2650
Od 2451 do 2650
Od 2251 do 2450
Od 2051 do 2250
Manje od 2051
d) masa od 0,750 kg
Više od 2750
Od 2551 do 2750
Od 2351 do 2550
Od 2151 do 2350
Manje od 2151
Više od 2650
Od 2451 do 2650
Od 2251 do 2450
Od 2051 do 2250
Manje od 2051
Više od 2500
Od 2301 do 2500
Od 2101 do 2300
Od 1091 do 2100
Manje od 1091
e) masa od 0,500 kg
Više od 2310
Od 2181 do 2310
Od 2051 do 2180
Od 1911 do 2050
Manje od 1911
Više od 2250
Od 2111 do 2250
Od 1981 do 2110
Od 1851 do 1980
Manje od 1851
Više od 2100
Od 1981 do 2110
Od 1851 do 1980
Od 1701 do 1850
Manje od 1701
39
Primjer izvještaja o kvaliteti (ocjeni) kruha
PODACI O ODREĐIVANJU KVALITETE (OCJENI) KRUHA
Naziv i mjesto_________________________________________________________
Ime i prezime ocjenjivača________________________________________________
Datum ocjenjivanja_____________________________________________________
Vrsta proizvoda________________________________________________________
Oznaka uzorka
Deklarirana masa
Utvrñena masa
Svojstva kvalitete
Obujam (volumen)
Koeficijent
važnosti
4
Vanjski izgled
3
Izgled sredine
5
Miris kore i sredine
3
Okus kore i sredine
5
Zbroj bodova
20
Ocjena
1-5
Broj
bodova
Ocjena
1-5
Broj
bodova
Potpis ocjenjivača
_______________________
40
ODREĐIVANJE KOLIČINE VODE U ŽITU I MLINSKIM PROIZVODIMA
(rutinska metoda)
Primjena
Metoda se primjenjuje za odreñivanje količine vode u žitu i mlinskim proizvodima, osim u kukuruzu.
Princip
Ova se metoda temelji na mljevenju uzorka žita, a prema potrebi i na kondicioniranju i sušenju uzorka
na temperaturi od 130°C do 133°C. Gubitak mase, isk azan u postocima, odgovara sadržaju vode u
uzorku.
Oprema
• Metalna zdjelica sa standardiziranim poklopcem Φ 55 mm, visine 15 mm, otporne na
koroziju
• Električni sušionik (130°C) – preporu ča se uporaba sušionika s prisilnom cirkulacijom zraka
zbog efikasnog sušenja i homogene temperature. Brzina ventilatora mora biti prilagoñena
sušenju praškastih proizvoda unutar sušionika.
• Eksikator sa silikagelom i indikatorom zasićenosti
• Laboratorijska žlica
• Analitička vaga, osjetljivosti +/- 0,001g
• Laboratorijski mlinac
Plan rada
1. Priprema uzorka
a. Proizvodi koji se ne moraju mljeti
b. Proizvodi koji se moraju mljeti
c. Mljevenje
2. Vaganje uzorka
3. Postupak sušenja
4. Izračunavanje
Metoda rada
1 – Priprema uzorka
a) Proizvodi koji se ne moraju mljeti
Uzorak koji u masi sadrži 90% čestica promjera manjega od 1 mm, a 10% čestica promjera
manjega od 1,7 mm, ne mora se samljeti prije odreñivanja količine vode nego se mora dobro
izmješati.
Mlinski proizvodi, kao što su posije (mekinje) i klice, ne moraju se mljeti.
b) Proizvodi koji se moraju mljeti
Ako čestice proizvoda ne odgovaraju navedenim granulometrijskim karakteristikama što su
navedene ranije, proizvod treba samljeti bez kondicioniranja ili s kondicioniranjem.
c) Mljevenje proizvoda
Proizvodi koji sadrže izmeñu 7% i 17% vode (m/m), a zob do 15% (m/m), melju se bez
kondicioniranja.
Laboratorijski mlinac podesi se tako da se dobiju čestice veličine iz prethodne točke
(„Proizvodi koji se ne moraju mljeti“) ove metode. Mala količina uzorka samelje se i odbaci.
Zatim se brzo samelje količina uzorka koja mora biti malo veća od količine potrebne za
analizu. Samljeveni se uzorak stavi u prethodno osušenu posudu s poklopcem i važe s
točnošću 0,001 g.
41
2 – Vaganje uzorka
U prethodno osušenu i izvaganu posudu s poklopcem odvaže se 5 g do 6 g pripremljenoga i
usitnjenog uzorka s točnošću od 0,001 g.
3 – Postupak sušenja
Otvorena posuda s uzorkom i poklopcem unese se u sušionik i ostavi 90 minuta. Vrijeme sušenja se
računa od trenutka kad temperatura sušionika nakon unošenja posudice dosegne 130 °C do 133°C.
Nakon sušenja posuda se brzo izvadi, poklopi u eksikatoru i ohladi i važe s točnošću od 0,001 g. Pri
ispitivanju svakog uzorka obavljaju se dva istovremena odreñivanja.
4 – Izračunavanje
Količina vode izražava se u postocima mase uzorka i izračunava prema ovoj formuli:
količina vode (%) = (mo – m1) x 100
mo
gdje je:
mo – masa uzorka, u gramima;
m1 – masa uzorka nakon sušenja, u gramima
Razlika izmeñu rezultata dvaju odreñivanja obavljenih usporedo ili ubrzo jedno za drugim ne smije
premašiti 0,15 g vode u 100 g uzorka. Za rezultat se uzima srednja vrijednost dvaju odreñivanja, ako
je udovoljeno zahtjevima ponovljivosti.
42
ODREĐIVANJE KOLIČINE VODE U PEKARSKIM PROIZVODIMA
(rutinska metoda)
Primjena
Metoda se primjenjuje za odreñivanje količine vode u pekarskim proizvodima.
Princip
Ova se metoda temelji na sušenju uzorka pod specifičnim uvjetima. Gubitak mase, iskazan u
postocima, odgovara sadržaju vode u uzorku.
Oprema
• Metalna zdjelica sa standardiziranim poklopcem Φ 55 mm, visine 15 mm, otporne na
koroziju
• Električni sušionik (130 °C) – upotreba sušionika sa prisil nom cirkulacijom zraka je visoko
preporučljiva zbog osiguranja efikasnog sušenja i homogenije temperature. Brzina ventilatora
mora biti prilagoñena sušenju praškastih proizvoda unutar sušionika.
• Eksikator sa silicagelom i indikatorom zasićenosti
• Laboratorijska žlica
• Analitička vaga, osjetljivosti +/- 0,001g
• Laboratorijski mlin, tip Labinka
Plan rada
1.
2.
3.
4.
5.
Priprema uzorka
Prva faza – prethodno sušenje
Priprema prethodno osušenog uzorka
Druga faza – sušenje u sušnici
Izračunavanje
Metoda rada
1 – Priprema uzorka za analizu
Pripremanje uzorka za analizu ovisi o vrsti ispitivanja i vrsti uzorka. Za sva kemijska ispitivanja koristi
se prosječan homogeni uzorak, koji se dobiva ili usitnjavanjem (uz eventualno tretiranje pijeskom ili
acetonom) originalnog (svježeg) uzorka ili pulveriziranjem „prethodno osušenog“ uzorka.
Za analizu suhog peciva, dvopeka, kore kruha i manjeg sočnog peciva uzima se prosječna homogena
proba originalnog uzorka. Za pojedina ispitivanja pri analizi cijelog kruha uzima se usitnjeni originalni
uzorak, a za većinu analiza koristi se prosječna proba „prethodno osušenog“ uzorka.
2 – Prva faza – prethodno sušenje
Reprezentativni uzorak kruha ili peciva (najmanje sat vremena nakon pečenja) vagne se sa točnošću
+/- 0,2 g na list glatkog papira. Zabilježiti masu papira i reprezentativnog uzorka. Pažljivo izrezati šnitu
kruha ili cijelo pecivo na komade debljine približno 2-3 mm. Postupak rezanja potrebno je raditi što
pažljivije da ne bi došlo do gubitka na masi. Tako pripremljeni uzorak ostaviti da se suši na sobnoj
temperaturi 15-20 sati. (Method 62-05 AACC, Preparation of sample: bread)
3 – Priprema prethodno osušenog uzorka
Nakon zračnog sušenja izvagati uzorak zajedno s papirom i zabilježiti masu ukupne količine zračno
osušenog uzorka. Uzorak je potrebno samljeti u laboratorijskom mlinu (tip Labinka). Da bi dobili
postotak vode u prethodno osušenom uzorku, dobivenu razliku u masi podijelimo s početnom masom
uzorka te pomnožimo sa 100 (A).
43
4 – Druga faza – sušenje u sušnici
Za analizu se izvaže 2-3 g samljevenog uzorka u posudicu za sušenje. Otvorena posudica s uzorkom i
poklopcem suši se u sušioniku 90 minuta. Vrijeme sušenja se računa od trenutka kad temperatura
sušionika nakon unošenja posudice dosegne 130 °C do 133°C. Nakon sušenja posuda se brzo izvadi,
poklopi u eksikatoru, ohladi i važe s točnošću od +/- 0,001 g. Pri ispitivanju svakog uzorka obavljaju se
dva istovremena odreñivanja.
Da bi dobili postotak vode u uzorku sušenom u sušnici, dobivenu razliku u masi podijelimo sa
početnom masom uzorka te pomnožimo sa 100 (B).
5 – Izračunavanje
Ukupna količina vode izražava se u postocima mase uzorka i izračunava prema ovoj formuli:
Ukupna količina vode (%) = A + (100 – A) x B
100
gdje je:
A – postotak vode dobiven zračnim sušenjem
B – postotak vode dobiven sušenjem u sušnici
Razlika izmeñu rezultata dvaju odreñivanja obavljenih usporedno ili ubrzo jedno za drugim ne smije
premašiti +/- 0,15 g vode u 100 g uzorka.
Za rezultat se uzima srednja vrijednost dvaju odreñivanja ako je udovoljeno zahtjevima ponovljivosti.
44
ODREĐIVANJE KOLIČINE SOLI U PROIZVODIMA OD BRAŠNA –
METODA PO MOHR-u
Primjena
Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja količine kuhinjske soli u proizvodima od brašna.
Sadržaj natrijeva klorida u raznim vrstama kruha i peciva iznosi 1,0 – 2,0 %, ovisno o količini kuhinjske
soli dodane u proizvod.
Oprema
•
•
•
•
•
•
•
Odmjerna tikvica volumena 100 ml
Lijevak
Naborani filter papir
Erlenmeyer tikvice volumena 250 ml
Odmjerne pipete volumena 10, 25 i 1 ml
Bireta volumena 25 ml
Vaga, osjetljivosti +/- 0,01g
Reagensi
•
•
•
0,1 mol/l srebrni nitrat, AgNO3
10 % kalijev kromat, K2CrO4
Prokuhana destilirana voda
Plan rada
1.
2.
3.
4.
Priprema otopina
Vaganje uzorka i postupak
Titracija sa srebrnim nitratom za dobivanje iona (Cl )
Izračunavanje količine NaCl-a
Metoda rada
1 – Priprema otopina
0,1 mol/l AgNO3
Kruti srebrni nitrat p.a. se osuši na 150°C jedan s at. Za pripremu 0,1 M otopine izmjeri se točno
16,9888g i u odmjernoj tikvici od 1 litre. Otopi se i dopuni destiliranom vodom do oznake. Otopinu
treba pripremati svježu i čuvati u tamnoj boci.
Ako se koristi titrival srebrnog nitrata, potrebno se pridržavati uputa proizvoñača.
10 %-tna otopina K2CrO4
10 g krutog kalijeva kromata vagne se u odmjernu tikvicu od 100 ml, dobro otopi i dopuni destiliranom
vodom do oznake. Otopina se čuva u tamnoj boci.
2 – Vaganje uzorka i postupak
2g (+/- 0,1g) uzorka, poznate vlage, vagne se u laboratorijsku čašu te se kvantitativno, uz ispiranje
prokuhanom destiliranom vodom, prenese u odmjernu tikvicu od 100 ml.
Tikvica se dopuni skoro do oznake, dobro promješa i drži u ključaloj vodi 15 minuta, da se koaguliraju
bjelančevine. Nakon 15 minuta tikvica se ohladi, zatim dopuni destiliranom vodom do oznake,
promješa i filtrira. Prvih nekoliko kapi bistrog filtrata se baci, a od preostale količine, pipetom se
prenese 25 ml u Erlenmeyer tikvicu. Doda se 1 ml indikatora te se titrira 0,1 M otopinom srebrnog
nitrata do pojave postojane crvenkaste boje.
45
3 – Izračunavanje količine NaCl-a
Udio natrijevog klorida se izražava u postotku, a izračunava se prema formuli:
% NaCl = 4 x A x 0,00585 x 100
Mu
A = ml 0,1M AgNO3 utrošeni za titraciju
Mu = masa uzorka za ispitivanje u gramima (preračunata na suhu tvar)
1 ml utrošenog, 0,1M srebrnog nitrata, odgovara 0,00585g NaCl i
0,00355g Cl
46
ODREĐIVANJE KOLIČINE PEPELA U PEKARSKIM PROIZVODIMA
Primjena
Metoda se primjenjuje pri odreñivanju pepela u pekarskim proizvodima.
Princip
Ova se metoda temelji na spaljivanju uzorka na temperaturi od 550°C +/- 20°C i vaganju dobivenog
ostatka.
Oprema
• Mlinac za usitnjavanje zrna (tip Labinka), koji se lako čisti i brzo melje, bez osjetnog
zagrijavanja mliva
• Posuda za spaljivanje, ravnog dna, od platine, kremenog pijeska (kvarca) ili porculana,
promjera 50 mm do 55 mm i visine od 15 mm do 20 mm. Očišćene posude za spaljivanje žare
se u mufolnoj peći (najčešće oko 15 minuta) pri temperaturi od 550°C do konsta ntne mase,
hlade u eksikatoru najmanje 1 h do sobne temperature i važu s točnošću 0,0001g.
• Eksikator sa silikagelom i indikatorom zasićenosti
• Ploča s električnim zagrijavanjem ili Bunsenov plamenik
• Analitička vaga, osjetljivosti +/- 0,0001g
• Mufolna peć s regulatorom temperature i dovoljnim strujanjem zraka
• Termorezistentna ploča
Plan rada
1. Priprema uzorka
2. Postupak
3. Izračunavanje
Metoda rada
1 – Priprema uzorka za analizu
Uzorak kruha osušiti na zraku i samljeti na mlinu koji se ne zagrijava.
2 – Postupak
Izvaže se 3-5 g pripremljenoga (osušenog i samljevenog) uzorka kruha i rastresito rasprostre u sloju
jednake debljine u ižarene i izvagane posude za spaljivanje.
Nakon vaganja uzorka za odreñivanje pepela važe se i uzorak za odreñivanje vode.
Da bi se postiglo ujednačeno izgaranje proizvoda, sadržaj u posudi, neposredno prije izgaranja, može
se navlažiti sa 1 do 2 ml etanola.
Posuda s izvaganim uzorkom najprije se zagrijava na početnom dijelu mufolne peći, ili na električnoj
ploči ili na Bunsenovom plameniku.
Treba nastojati da se pri izgaranju ne pojavi plamen i izgaranje nastaviti do potpunog ugljeniziranja.
Čim sadržaj u posudi ugljenizira, posuda se pažljivo unosi u mufolnu peć, prethodno zagrijanu do
temperature od 550°C +/- 20°C. U pe ći mora strujati zrak i kad su vrata zatvorena, ali ne toliko jako da
odnosi dijelove sadržaja iz posude.
Izgaranje se smatra završenim kad ohlañeni uzorak bude bijele boje. Kad se izgaranje završi, posuda
se izvadi iz peći i hladi jednu minutu na termorezistentnoj ploči, a zatim u eksikatoru ohladi do sobne
temperature. Zbog higroskopnosti pepela, uzorak se brzo važe, s točnošću 0,0001 g.
Zagrijavanje, hlañenje i vaganje ponavljaju se dok se ne dobije konstantna masa odnosno dok razlika
dvaju uzastopnih vaganja izmeñu dodatnog spaljivanja (za vrijeme od 1 h) ne bude veća od 0,0002 g.
Isti se uzorak upotrebljava za najmanje dva odreñivanja.
3 – Izračunavanje
47
Količina pepela iskazuje se u postocima mase prema suhoj tvari i izračunava prema ovoj formuli:
količina pepela (%) =
masa ostatka
× 100
masa uzorka
Za rezultat se uzima aritmetička sredina dvaju odreñivanja ako je udovoljeno uvjetima ponovljivosti.
Rezultat se izražava na dvije decimale.
48

baš se nekad dobro jelo!

3. Prikupljanje uzoraka krvi, mokraće, punktata

MALA SAMOBORSKA KUHARICA - Turistička zajednica Samobor

Božić s Gustima na pjatu - T-com

home bread

Tradicionalna jela Potkozarja i Podgrmeča

ovdje

Bez glutena S malo bjelančevina S malo fenilalanina

utjecaj mineralne gnojidbe dušikom, fosforom i kalijem na prinos i

Vidovečki recepti

Test intolerancije za pse i mačke

OSNOVE STATISTIKE