GC/MS による汚染物質の包括的分析 アジレント・テクノロジー ○中村貞夫、東京電機産業 永澤憲彰 Comprehensive analysis of pollutants by GC/MS, by Sadao NAKAMURA (Agilent Technologies Japan) and Noriaki NAGASAWA (Tokyo Denki Sangyo) 1. はじめに そのクロマトグラムを示した。 危機管理として、水質汚染事故(原水水質悪化、テロ等) 標準水試料について、農薬 135 成分(標準水溶液濃度 への対応は迅速な前処理法が望まれる。本研究では、GC/MS 100ng/L)の検出の有無を確認した。125 農薬が検出可能で を用い、VOC(揮発性有機化合物)から SVOC(中揮発性有機化 あった。検出できなかった農薬は 10 で、全体の約 7.4%であ 合物)をターゲットにした。前処理法として、VOC は固相マ った。それらの農薬は、トリクロルホン、ジメトエート、ブ イクロ抽出(SPME)法、SVOC は SPME 法及びスターバー ロマシル、チアメトキサム、MPP オキソン、MPP オキソン 抽出(SBSE)法を検討した。VOC は MTBE、1,4-ジオキサ スルホキシド、MPP オキソンスルホン、CNP-アミノ体、ア ン、四塩化炭素、テトラクロロエチレン、トリクロロエチレ セタミプリド、チアクロプリドであった。検量線の直線性は、 ン、ベンセン、ジクロロメタン、cis-1,2-ジクロロエチレン、 標準水試料濃度 100、200、500、1000ng/L において、決定 trans-1,2-ジクロロエチレン、カビ臭など、SVOC は平成 25 係数で 0.936 以上(殆どは 0.99 以上)であった(上記 10 農 年 3 月の厚生労働省の農薬類の分類見直しにおける追加農薬 薬、メチルダイムロン、MPP スルホキシドを除く。ジクロベ を含む水質規制農薬 135 成分について検討を行った。 ニル、エトリジアゾール、クロロネブの 3 農薬は検量線の測 定はせず) 。Fig.2 に、標準水試料 100ng/L のクロマトグラム 2. 実験方法 2.1 を示した。 VOC 18 前処理:SPME(100μm PDMS ファイバー) 23 24 90 00 カラム:DB-1 60m, 0.25mm, 1.0μm 80 00 サンプル:10ml(塩析 30%)/20ml バイアル 70 00 60℃、抽出時間 30 分間 オーブン温度:35℃(5min)-10℃/min-280℃(3min) カラム流量:1.3ml/min(コンスタントフローモード) *20ml バイアルに NaCl3g、 試料 10ml を入れ、 キャップをし、 NaCl を溶解。オートサンプラへ。 60 00 Abundance SPME 条件:加熱温度 21 20 50 00 40 00 9 30 00 8 4 20 00 1 2 3 10 00 0 6.00 2.2 SVOC 8.00 5 6 7 10.0 0 26 10 14 15 19 12,13 16 11 17 12.00 14.00 25 22 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 Retention time / m in Fig,1 VOC のクロマトグラム 前処理:SBSE(PDMS) カラム:VF-5ms 30m,0.25mm,0.25μm サンプル:10ml(塩析 30%)/10ml バイアル オ ー ブ ン 温 度 : 70 ℃ (1min)-10 ℃ /min-200 ℃ (0min)-5 ℃ /min-290℃(0min)-10℃/min-310℃(1min) カラム流量:1.2ml/min(コンスタントフローモード) *10ml バイアルに NaCl3g、試料 10ml を入れ、NaCl を溶解 後、Twister を入れキャップ、1 時間オフラインで抽出。オー トサンプラへ。20 サンプル同時抽出できるスターラーあり。 3. 結果と考察 検量線の直線性(r2)は、VOC 22 成分及び MTBE は 0.1 ~50μg/L、1,4-ジオキサンは 5~100μg/L、2-MIB 及びジェ Fig.2 SVOC のクロマトグラム オスミンは 1~100ng/L の範囲において、0.992 以上であった。 標準水試料(VOC キサン 22 成分及び MTBE 0.1μg/L、1,4-ジオ 5μg/L、2-MIB 及びジェオスミン 2ng/L)のピー ク面積値の繰り返し再現性は、1.5~9.2%であった。Fig.1 に 4. まとめ 本法により、VOC から SVOC までの汚染物質の包括的分 析が可能であると期待できる。
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