J. Plasma Fusion Res. Vol.90, No.8 (2014)４８９‐４９５小特集 DEMO に向けた直線型装置を用いた境界プラズマ，プラズマ・壁相互作用研究３．直線型プラズマ生成装置を用いたプラズマ・壁相互作用研究 3. Plasma-Wall Interaction Studies using Linear Plasma Devices 波多野雄治１），宮本光貴２），島田雅３），上田良夫４），時谷政行５） HATANO Yuji１）, MIYAMOTO Mitsutaka２）, SHIMADA Masashi３）, UEDA Yoshio４）and TOKITANI Masayuki５）１）富山大学水素同位体科学研究センター，２）島根大学大学院総合理工学研究科，３） Fusion Safety Program, Idaho National Laboratory, USA，４）大阪大学大学院工学研究科，５）核融合科学研究所ヘリカル研究部（原稿受付：２０１４年６月３日） DEMO のプラズマ対向材料は，高温で重水素，トリチウム，ヘリウム，高エネルギー中性子の照射を定常的に受ける．このような核融合炉特有の過酷環境下におけるプラズマ対向材料の微細組織および水素同位体挙動の変化を予測するため，定常運転が可能であり，かつ入射粒子フラックスや試料温度の制御性に優れる直線型プラズマ生成装置を用いた実験的研究が精力的に展開されている．著者らはこれまでに，ダイバータ板材料として有望視されているタングステンに着目し，水素同位体挙動に及ぼす中性子照射効果およびヘリウム照射効果を調べてきた．本章では，日米科学技術協力事業の下で米国の Tritium Plasma Experiment（TPE）および PISCES-B という特長ある直線型プラズマ装置を用いて，タングステンの水素同位体リテンションに及ぼす中性子および重水素‐ヘリウム‐ベリリウム混合プラズマ照射効果を調べた結果を報告する． Keywords: plasma-surface interaction, linear plasma device, tungsten, neutron irradiation, trap, helium, beryllium ３．１研究の背景と目的マ対向材料の深部へトリチウムが拡散すると，炉内のトリ自己点火と長時間燃焼の実証をめざした ITER の運転がチウムインベントリは著しく増大する可能性もある．開始されると，プラズマ・壁相互作用研究は核融合反応で一般論としては上述のように理解される He と中性子の生成するヘリウム（He）と高エネルギー中性子の照射効果照射効果であるが，DEMO で想定される材料と照射環境のを考慮しなければならないフェーズに入る．DEMO では組み合わせにおいて，プラズマ・壁相互作用にどのような ITER と比べはるかに放電時間が長くなると共に，核融合変化が生じるかを具体的に予想することは容易ではない．出力も大きくなるため，壁材料へ入射する He および中性これは，微細組織変化や水素同位体挙動が壁材料の物性や子のフルエンスが著しく増大する．すなわち，今後のプラ温度，ならびに中性子・He・燃料粒子の入射エネルズマ・壁相互作用研究において He と中性子の照射効果はギー，フラックス，フルエンス等に複雑に依存するためで避けて通れない課題である．また，DEMO では ITER と比ある．このような諸因子が複雑に絡みあう現象の理解にべ壁がより高温に長時間維持されることも重要な点であは，個々のパラメータを精密に制御した実験の遂行が必要る．不可欠である．表題に掲げた直線型プラズマ生成装置は，不活性ガスである He は固体材料中へほとんど溶解せず，水素同位体および He 粒子のフラックスおよび試料温度の表面近傍でバブルを形成し，表面形態および表面直下の微制御性に優れ，かつDEMOで想定される定常運転も可能で細組織を大きく変化させる．一方，電荷を有しない中性子あり，複雑なプラズマ・壁相互作用の研究に大きな威力をは材料中で電気的相互作用によりエネルギーを失うことが発揮する．例えば，Kajita ら［１］は直線型プラズマ生成装置ないため，材料中で均一にはじき出し損傷を引き起こし， NAGDIS-II を用いて，プラズマ対向壁材料として有望視さ空孔や転位ループなどの照射欠陥を導入する．このようなれているタングステン（W）について He プラズマ照射効果表面形態の変化やバブルおよび照射欠陥による水素同位体を詳細に調べ，表面形態の変化を試料温度と He 入射エネ捕獲効果は燃料粒子のリサイクリングや材料中のインベンルギーの関数として整理することに成功している．また，トリーを大きく変化させる．DEMO における高い壁温度で W 表面にフィラメント状のナノ構造が発達するという，興の長時間放電は，表面形態の変化や照射損傷の回復を促す味深い現象も見出されている［１，２］．一方で，水素同位体の長距離輸送を引き起こす．中性子照 W については He 照射効果のみならず，He と他の不純物射によりバルク中に均一に捕獲サイトが形成されたプラズの重畳照射効果や中性子照射効果についても，ほとんど Hydrogen Isotope Research Center, University of Toyama, TOYAMA 930-8555, Japan Corresponding author’s e-mail: [email protected] ４８９ !2014 The Japan Society of Plasma Science and Nuclear Fusion Research Journal of Plasma and Fusion Research Vol.90, No.8 August 2014 データがない状況であった．そこで著者らは，主に日米科の直径は約 50 mm である．リテンション測定用の試料ホル学技術協力事業の枠組みにおいて，W 中の水素同位体リテダーは試料を載せる Cu ステージ，冷却水循環システム，試ンションに及ぼす中性子照射効果および ITER で第一壁材料を固定するためのマスクからなる．試料はプラズマから料として用いられるベリリウム（Be）と He の重畳照射効果の入熱により加熱され，Cu ステージと試料の間に材質やを調べた．前者の研究については，著者らが知る限り世界形状が異なるプレートを挿入し熱伝達を調整することで試で唯一の，中性子照射で放射化した試料をプラズマ照射で料の温度制御が可能である．試料温度は背面から熱電対をきる直線型装置 Tritium Plasma Experiment（TPE）（アイ押し当て測定する．現状での最高試料到達温度は 1100 K ダホ国立研究所 INL）［３］を使用した．また後者の研究で程度である．現在，プラズマ駆動透過実験用の試料ホルは，同様に唯一 Be プラズマを生成できる PISCES-B（カリダーの開発および高フラックス（＞1023 m−2s−1）プラズマフォルニア大学サンディエゴ校 UCSD）［４］を用いた．本章生成に向けた放電電源の改良も進められている．では，これらの成果の概要を報告する．個々の研究の詳細３．２．２試料調製および D リテンションの測定 TPE では試料を手作業で交換する必要がある．そこで作については本誌プロジェクトレビュー［５］およびレビュー業者の放射線被曝を最小限にとどめるため，通常TPEで用論文［６］として発表しているので，そちらを参照されたい．いられる試料が直径１インチ（25.7 mm），厚さ 1 mm 程度３．２ W 中の D リテンションに及ぼす中性子照射の影響であるのに対し，本研究では直径 6 mm，厚さ 0.2 mm とい３．２．１ TPE 装置体プラズマに曝露すると，表面にブリスタ（高圧ガスの蓄う微小試料を使用した．また，W を高フラックス水素同位 TPE はその名の示す通り，トリチウム（T）を含むプラ積による瘤状の隆起）が生じることが知られている．本タズマを生成できるという特長を有する直線型プラズマ装置スクの目的は W バルク中での中性子照射欠陥による水素である．放射線管理区域内のグローブボックス中に設置さ同位体の捕獲を調べることであるが，表面のブリスタに多れており，最大 1.5 g の T が使用可能であり，0.1∼3.0％程量の水素同位体が蓄積されると，バルク中の水素同位体量度の T を含むプラズマを生成できる．また，放射線管理区の測定に支障をきたす可能性があった．ブリスタはプラズ域内にあるため中性子照射により放射化した試料も取り扱マに曝露される表面に平行に結晶粒界が伸展した組織で形うことがきる．現在，中性子照射した試料を照射できるプ成されやすいことがわかっている［７］．これは，水素同位ラズマ装置の建設計画はいくつかあるが，既に稼働してい体が粒界に蓄積しガス化することによりブリスタリングのるものは著者らの知る限り TPE のみである．なお，後述す起点となるためと考えられる．そこで本研究では，粒界をるように本研究では水素同位体の深さ方向分布を核反応法拡散する水素同位体が表面近傍に蓄積せず速やかにバルク（NRA）で分析するため，プラズマ照射後の試料を管理区内部へ輸送されるよう，結晶粒界がプラズマに曝露される域外へ持ち出す必要があった．そのため，飛散性が高い放表面に垂直に伸展した試料を調製した．具体的には，直径射性同位元素である T の使用は避け，D プラズマの照射の 6 mm の高純度 W 棒（99.99％）をスライスし，表面を鏡面みを行った．に研磨したのち，真空中で 1173 K にて３０分間熱処理するこ図１に TPE とそのイオンソースおよび試料ホルダーのとで試料とした．また，透過型電子顕微鏡（TEM）による模式図を示す［３］．TPE はカソード（LaB6）から試料まで微細組織観察用に，直径 3 mm の試料も調製した．図２にの距離がおよそ 160 cm であり，4×1022 m−2s−1 程度のフ調製した試料および母材（丸棒）の写真を示す．ラックスの水素同位体定常プラズマが得られる．プラズマ中性子照射には，オークリッジ国立研究所（ORNL）の研究炉 High Flux Isotope Reactor（HFIR）を用いた．まず，富山大学で調製した試料を ORNL へ輸送し，HFIR の冷却水温度（約 323 K）にて 0.025 および 0.3 dpa（dpa=displace- 図１ TPE（上），LaB6 カソード（右下）および試料ホルダー（左下）の模式図［３］．図２４９０中性子照射用微小 W 試料および母材． Special Topic Article 3. Plasma-Wall Interaction Studies using Linear Plasma Devices Y. Hatano et al. ment per atom）まで照射した．0.025 dpa 照射試料では約べやや低い値となってはいるものの依然として高いレベル３００日，0.3 dpa 照射試料では約８００日間誘導放射能を冷却しにある．すなわち，壁温度が少々上昇しても T リテンショたのち，これらの試料を ORNL から INL へ輸送し，TPE ンが劇的に減少するわけではない．773 K において捕獲 D を用いて 473 K および 773 K で高フラックス D プラズマを濃度が 473 K と比べ低かった原因の一つとして，高温では照射した．入射エネルギーは 100 eV，フラックスは（5−7）水素同位体による照射欠陥占有率が低下することが挙げら 21 −2 −1 25 −2 としれる．局所平衡状態において中性子照射 W 中で捕獲サイトた．プラズマ照射したのち，ウィスコンシン大学において（5−7）×10 D m ×10 D m s ，フルエンスはが水素同位体により占有される確率 &/は，W 結晶格子中に NRAによりDの深さ方向分布を測定した．プローブビーム固溶する水素同位体の濃度の関数として次式のように表さには 3.5 MeV 3He イオンを用いた．れる．３．２．３中性子照射 W 中の D リテンション． #)+,!+" % $*0& &/!+" *0-% #!&/!+& #!&&& "&&" % % 図３に４７３および773 Kにてプラズマ照射した試料中のD （１）ここで，添字 +は捕獲サイトとして働く欠陥の種類，&& はの深さ方向分布を示す［８，９］．どちらの温度でも，中性子照射量の増大と共に D 濃度が上昇しており，中性子照射に W 結晶中の格子間位置の水素同位体による占有率，#)+,!+ よって形成された欠陥が水素同位体の捕獲サイトとして働は各捕獲サイトと水素同位体の結合エネルギー（捕獲サイいていることがわかる．473 K でプラズマに曝露した場合トと格子間位置での水素同位体のエンタルピー差），$*0 の D 濃度は，0.025 dpa で 0.3 at.％，0.3 dpa で約 0.8 at.％にはプラズマ照射される ( の温度である．#)+,!%#"なので，達しており，中性子照射後の W がこの程度の温度でプラズたとえ && が一定であっても &/は温度の増大と共に減少すマに曝露されると，高濃度に水素同位体が蓄積されることる．加えて，高温では入射側表面での再結合脱離が活性化がわかる．トリチウムインベントリー評価の上では，極めする．単純に考えると，プラズマ曝露下における試料表面て重要な問題である．ただし，中性子照射量は一桁増大しでの粒子バランスは以下のように書ける．ているのに対し，D 濃度はせいぜい数倍程度しか増大して $ ． !&&& $%+,"%."'$'"%.% いない．室温近傍でイオン照射により欠陥を導入した実験（２）では 0.7 dpa 程度で捕獲サイト密度が飽和する傾向が見らここで，%+,はプラズマからの入射 D フラックス，$は入射れており［１０］，0.025 dpa と 0.3 dpa での捕獲 D 濃度の差はした D イオンが試料中へ溶解する確率，%.は表面再結合定中性子照射においてもそのような捕獲サイト密度の飽和傾数，"''は表面直下での D 濃度，!は D の濃度と格子間位向が現れる可能性を示している．現在進められている日米置占有率の間の換算係数である．プラズマからの入射エネ科学技術協力事業プロジェクト研究 PHENIX 計画ではよルギーは熱エネルギーに比べて十分大きいので，$の温度り高線量の中性子照射が計画されており，捕獲水素同位体依存性は無視できる．%.は W 表面が完全に清浄であれば温濃度の飽和値と，その飽和値へ達する中性子照射量が明ら度の上昇と共に減少するはずであるが，実際にはプラズマかになることが期待される．中の酸素や炭素などの不純物元素や試料表面に偏析した不 773 K でプラズマに曝露した場合の D 濃度は 0.025 dpa 純物元素等により再結合放出に対する活性化障壁が形成さで 0.2 at.％，0.3 dpa で約 0.4 at.％であり，473 K の場合に比れ温度上昇と共に増大する［１０］．したがって，先述のように && は温度上昇と共に減少することとなる．以上の様に，中性子照射 W 中の水素同位体リテンションは，照射で形成される欠陥種とその密度など材料側の要因だけではなく，プラズマからの入射フラックスや試料温度にも敏感に依存する．図４は本研究で得られた 0.3 dpa 照射試料および未照射試料中の D 濃度の温度依存性を，高エネルギー重イオン照射で欠陥を導入し直線型装置で D プラズマ照射した他の研究の結果［１１‐１６］と比較したものである．この図は参考文献［１７］の図２に修正を加えたものであり，他の研究における高エネルギーイオン照射条件やプラズマ曝露条件は［１７］にまとめているので，ここでは割愛する．500 K 以下の温度では D 濃度のばらつきは小さく，照射材に関するデータは全て 1 at.％前後の値を示している．一方で，温度が上昇するのに伴いばらつきが大きくなり，700 K 以上では二桁程度の差異が生じている．低温で差が小さいのは，ここで取り上げた研究の範囲においては試料や照射条件が異なっても形成されている捕獲サイトの密度には大差なく，かつ図３低温では#)+,!+" % $*0##となり捕獲サイトがほぼDで飽和さ 473 K および 773 K で D プラズマに曝露した中性子照射 W および非照射試料中の D 深さ方向分布［９］．れる（&/$#）ためだと考えられる．&/!#となる高温では４９１ Journal of Plasma and Fusion Research Vol.90, No.8 August 2014 捕獲効果で実効的な水素同位体の拡散係数が小さくなっていることを示している．一方で，773 K で D プラズマに曝露した場合には，捕獲 D 濃度は深さ約 3 μm 以上の領域においても大きくは低下しておらず，上述のように照射欠陥による捕獲効果で実効的拡散係数は減少してはいるものの，高温では拡散過程がより活性化されることで D が捕獲サイトを埋めながら NRA による検出限界深さより奥へ浸入していることがわかる．参考文献［８］にあるように，0.025 dpa 照射試料について NRA 測定後に昇温脱離測定を行ったところ，試料中に保持されていた D 量は 6.4×1021 D m−2 であった．仮に NRA で測定された深さ 5 μm での捕獲 D 濃度（約 0.2 at.% 図４＝1.2×1026 D m−3）で D が均一に分布していたとする中性子照射および高エネルギーイオン照射で損傷を導入した W 試料および非照射試料中の捕獲 D 濃度のプラズマ照射温度依存性．高エネルギーイオン照射試料の D 濃度は，損傷量が最大となる深さにおける値．と，773 K でのプラズマ曝露後に D は約 50 μm の深さまで浸入していた計算になる．このような捕獲サイトを高濃度に含む材料中の水素同位体の長距離拡散は，T 滞留量の著 !#$%!$の小さな違いで "" が一定であっても "'に差異が生じしい増大につながる重要な現象である．これまでの高エネうる上，""が先述の様にプラズマからの入射 D フラックスルギー重イオンで照射損傷を与える実験では，損傷領域の !$%や "&に敏感に依存するため，捕獲 D 濃度に顕著な差が厚さは先述のようにせいぜい数 μm であり，数百 μm∼mm 現れたのであろう．Pilot-PSI なる高フラックス D プラズマオーダーでの長距離拡散を観察することは困難である．ま生成装置（1024 D m−2s−1）が用いられた Wright et al.［１２］た，同時に低フラックスの水素同位体イオン照射装置等でおよび ’t Hoen et al.［１６］らの実験において 900 K 以上の高の実験や短時間のパルス照射でも長距離拡散を調べること温でも高い捕獲 D 濃度が観察されていることは，このようはできない．捕獲サイトを有する媒質中の水素同位体の実な考えによって説明される．高温での捕獲 D 濃度が試料温効的拡散係数は，水素同位体による捕獲サイトの占有率が度や入射フラックスに敏感に依存する以上，これらのパラ高いほど大きくなる［１９］．これは，既に水素同位体によりメータが精密に定義されない測定は無意味である．した飽和されている捕獲サイトは，新たな水素同位体原子が拡がって，この種の研究には制御性に優れる直線型プラズマ散してきてもそれを捕獲することができない（新たに拡散装置が極めて有用である．してくる水素同位体原子に対しては捕獲サイトとして働かただし，これまであまり議論されてこなかった問題点もない）という単純な原理による．逆に，占有率が低ければある．それは，プラズマ照射終了後試料の冷却が完了する大部分の照射欠陥が捕獲サイトとしての役割を果たし続けまでの間における D の脱離である．多くのプラズマ装置でるため，実効的拡散係数は小さな値となり，水素同位体ははプラズマからの入熱で試料温度を上昇させるため，照射入射側表面近傍に局在し続けることとなる．先述のように終了時にはプラズマを停止してから試料温度が低下し始め捕獲サイト占有率は入射フラックスと共に増大するため，る．このため，プラズマ停止から試料温度が十分に低下す実効的拡散係数もフラックスと共に上昇する．加えて，フるまでの間に，表面近傍で捕獲された D の一部が脱離するラックスが低い，あるいは短時間のパルス運転であれば，可能性は否定できない．特に高エネルギー重イオンで形成打ち込まれる水素同位体の総量も必然的に小さくなるたされる損傷領域の深さは 1∼2 μm 程度であり，この効果がめ，広い範囲に渡って捕獲サイトを満たすことができな顕著に現れる可能性がある．参考文献［１７］で議論したようい．本研究で長距離拡散が観察されたのには，TPE がに，損傷領域の深さが 2 μm，プラズマ曝露後の冷却速度が 1022 D m−2s−1 程度という高フラックスで定常運転できる −1 の場合，欠陥からの脱捕獲の活性化エネルギーが装置であったからこそである．DEMO で T の長距離拡散が 1.5 eV 以下であれば９０％以上が脱離することとなる．試料生じるのは明白であり，中性子照射試料の取り扱いと定常の冷却速度については論文にほとんど記載がなく定量的な放電が可能な高フラックス直線型プラズマ生成装置を用い議論は困難であるが，この種の測定においては重要なパラた実験的研究により，今後さらに詳細に水素同位体の長距メータの一つと考えられる．離拡散挙動を調べる必要がある． 1Ks 図３において D の浸入深さに着目すると，473 K でプラなお，著者らは高エネルギー重イオン照射 W 試料を用ズマに曝露した場合には深さ約 3 μm までは捕獲 D 濃度がい，単なる真空中での熱処理に比べ，同位体交換を利用すほぼ均一であるが，より深部では D 濃度が深さと共に減少ることで欠陥に捕獲された水素同位体を高効率で除去できしている．Frauenfelder ［１８］によって報告されている W ることを確認している［８，９］．この同位体交換法は，除去処中の固溶水素の拡散係数より，473 K での値は理後に発生する混合ガスの同位体分離が必要という課題は 3×10−11 m−2s−1 と求められる．１０４秒のプラズマ照射中にあるものの，照射欠陥に捕獲された T 除去法として有望でおける平均拡散距離は 700∼800 μm 程度となるはずであある．今後，中性子照射試料での実証が必要である．また，る．深さ約 3 μm 以降での D 濃度の減少は，照射欠陥による後述するようにプラズマ中に He や Be が混入すると表面の４９２ Special Topic Article 3. Plasma-Wall Interaction Studies using Linear Plasma Devices Y. Hatano et al. 形態が大きく変化する．中性子‐Heならびに中性子‐He‐Be 能となっている．の重畳効果の調査も今後の重要な課題である．３．３．２ He 混合プラズマ照射の影響３．３ D-He-Be 混合プラズマ照射した W の微細組織と D リテンション特性影響を評価するために，応力除去熱処理を施した W 試料に３．３．１ PISCES 装置は，試料温度 573 K において He の混合割合を変化させた混燃焼プラズマで発生する He の混合が表面特性に与える D+He 混合プラズマにおける材料照射実験を行った．図６ PISCES-B［４］は，UCSD に設置された直線型高フラック合プラズマに照射した試料の表面組織を示している［２２］．スプラズマ生成装置である．この装置は，定常高フラック D プラズマに曝した試料においては，その表面に数 μm 程スプラズマの生成が可能であり，かつ ITER 第一壁に適用度の高密度のブリスタの形成が確認された．このブリスタされる Be を含む混合プラズマを用いた材料照射実験が可の形成には，顕著な結晶粒依存性が認められ，EBSD によ能な世界的にも類をみない特徴的な装置である．図５に，る結晶方位解析の結果，試料表面の法線方向が〈１１１〉方向 PISCES-B の外観，および模式図を示す．安全上の理由かに近い結晶粒において，ブリスタが形成しやすいことが明ら，装置全体が負圧に管理された密閉構造の実験室内に設らかになった．W などの BCC 金属にとって〈１１１〉方向は置され，入室を伴う作業は，全身密閉タイプの防護服とマ原子の線密度が最大となる方位で，入射イオンが見込む原スクを装着した実験室内の作業者２名と実験室外の監督者子配列の隙間が最も大きくなる．そのため，D イオンの飛１名が常にグループになって行われている．照射実験中の程が比較的深部にまで達し，結果としてブリスタの形成がプラズマパラメーターは，試料の上流側に設置された可動促進されたと考えられた．同様の表面形態変化の結晶方位式のラングミュアープローブにより計測されており，入射依存性は水素イオン照射されたアルミニウムにおいても報イオンエネルギー（!$）は，試料に印加したバイアス電圧に告されており，FCC 構造に対して隙間が最も大きくなるよって調整されている．さらに，混合プラズマ照射におけ〈１１０〉方向の結晶粒において顕著なピットやブリスタの形るイオン密度比は，プラズマ発光分光により計測されてい成が観察されている［２３］．一方，He の混合は，この表面る［２０，２１］．DおよびHeはマスフローコントローラにより，形態変化に著しい影響を与えた．図６に見られるように D Beについては真空蒸発法により，プラズマ中への流量が調 +He 混合プラズマ照射においては，# "# ∼１％の僅かな He ! 整され，試料への入射イオン線束比が一定となる様に制御イオン濃度においてもブリスタの形成量は抑制され，# "#! されている．また試料温度（"#%）は，試料背面に直接接触し ∼５％以上の He 濃度では，その形成は確認されなかった．た熱電対により計測されており，水冷あるいは空冷の流量 He 混合の影響は，D 保持挙動にも顕著に表れた．図７を調整することにより制御されている．プラズマ曝露後のに，プラズマ曝露（!!∼5×1025 m−2）後の D2（上段）およ試料は，試料搬送機構の利用により，大気に曝すことなくび He（下段）の昇温脱離スペクトルを示す．D プラズマに別チャンバーへ移動後，AES，XPS および SIMS 分析が可曝した試料においては明瞭な D2 放出ピークが確認できるが，D+He 混合プラズマ照射した試料の D2 の放出は検出限界以下となった．その結果，D+He 混合プラズマ照射した試料の D リテンションは D プラズマ照射した試料より２桁以上小さくなることが明らかになった．図８に示した TEM断面微細組織［２４］に見られるように，D+He混合プラズマ照射した試料の表面近傍には，飛程（∼数 nm）を遥かに超えた材料深部にまで微細な He バブルが高密度に形成していた．さらに He バブルの体積占有率から，He バブル同士は合体し，材料深部は試料表面と He バブルを介して繋がっていると評価された．この互いに結合した He バブ図５直線型高フラックスプラズマ生成装置 PISCES-B の外観（a），および模式図（b）［４］．図６４９３ D プラズマ，および D+He 混合プラズマ照射（!D∼5× 1025 m−2，Ｔｓ∼573 K）した W の表面 SEM 像［２２］． Journal of Plasma and Fusion Research Vol.90, No.8 August 2014 て，Beを含む混合プラズマによる材料照射実験をあわせて行った． Be混合プラズマ照射では，イオンの入射エネルギーが比較的低い !!∼10 eV において，He の有無に依らず，Be を主成分とする厚い堆積層が形成された．一方，!!∼60 eV では，Be の堆積とスパッタリングによる損耗がほぼ平衡し，表面 5 nm程度の領域にのみW/Be混合層の形成が確認された．図９に，!!∼60 eVにおいて，異なる試料温度でBe 混合プラズマに曝した W 試料の表面組織を示す．この Be 損耗条件下では，He の混合がない場合，試料表面にサブミクロン程度の比較的小さいブリスタの形成とその剥離が観察される．さらに He を追加すると，Be を含まない混合プラズマ照射の時と同様に，ブリスタは形成されず，スムー図７ D および D＋He 混合プラズマに曝した W試料からのD2（上段），および He（下段）昇温脱離スペクトル［２２］．ズな表面が維持された．図１０には，これらの試料の昇温脱離実験から得られた D リテンションを示す．損耗条件下（!!∼60 eV），""∼573 K で，Be 混合プラズマに曝した W 試料においては，D リテンションは D プラズマ照射時と比較して一桁程度減少している．試料表面に形成する僅かな Be/W 混合層が，D の試料内部への拡散を阻害していると考えられるが，その機構は明らかになっていない．Be/W 混合層により，D＋He 混合プラズマ照射で観察される He バブルの形成や，それに伴う D リテンションの減少効果も抑制されており，現象の解明が課題となっている．また，Be 混合プラズマ照射におい図８ては，堆積，損耗の条件に関わらず，He 混合の影響はほぼ D＋He混合プラズマ照射（!D∼5×1025 m−2，Ｔｓ∼573 K）した W の断面 TEM 像［２４］．消失しており，D 保持特性や微細組織に関し，Be は He より支配的な影響を有する可能性が指摘できる．一方で， ""∼773 K 以上の照射温度では D リテンションは１桁以上ルが，入射する D 原子の試料表面までの拡散経路として機能し，結果として D リテンションの著しい減少をもたらしたと考えられた．従来の低フラックスのイオン照射実験による知見からは，He イオン照射により導入された欠陥が水素同位体の強い捕獲サイトとして機能するため水素リテンションが大幅に増加すると指摘されていたが［２５］，本研究では大きく異なる結果が得られた．これは制御性のよい高フラックスプラズマ照射実験により明らかにされた成果であり，直線型プラズマ生成装置の利用によるところが大きい．先に述べたように，高フラックス D 照射では，実効的拡散係数の図９上昇により，バルク内の捕獲サイトの影響が明確に現れるが，Heの混合によりDの試料内部への拡散が大幅に抑制さ各試料温度にて Be 混合プラズマ照射（Ei∼60 eV，!D∼5× 1025 m−2）した W の表面 SEM 像．れたものだと考えられる．PISCES の D+He 混合プラズマ照射においては，１∼２％程度のわずかな He 濃度においても，大幅な D リテンションの減少がみられており，燃焼プラズマを取り扱う実機装置では T リテンションの軽減が期待できる．一方で，DEMO では先に述べた中性子照射損傷の影響や他の不純物の発生など，問題は複雑であり，最終的には，これらの問題を考慮したうえで T リテンションを予測することが必要である．３．３．３ Be 混合の影響 ITER においては，第一壁に Be の使用も予定されてお図１０各試料温度にて混合プラズマ照射（Ei∼60 eV，!D∼5×1025 m−2）した W の D リテンション．り，プラズマ中に混入した Be が W の表面特性に少なからず影響することも予想される．そのため PISCES-B におい４９４ Special Topic Article 3. Plasma-Wall Interaction Studies using Linear Plasma Devices Y. Hatano et al. についても検討を進める必要がある．減少する．試料表面の XPS 分析から，973 K で D+Be 混合プラズマ曝露した試料表面において，金属間化合物 Be2W 参考文献の形成が確認されており，本来の金属 Be の影響が軽減されたものと考えられた．［１］S. Kajita et al., Nucl. Fusion 49, 095005 (2009). ［２］S. Takamura et al., Plasma Fusion Res. 1, 051 (2006). ［３］M. Shimada et al., Rev. Sci. Instr. 82, 083503 (2011). ［４］R.P. Doerner et al., Phys. Scr. T111, 75 (2004). ［５］波多野雄治他：プラズマ・核融合学会誌 89, 725 (2013). ［６］宮本光貴他：プラズマ・核融合学会誌 89, 355 (2013). ［７］Y. Ueda et al., J. Nucl. Mater. 337-339, 1010 (2005). ［８］Y. Hatano et al., J. Nucl. Mater. 438, S114 (2013). ［９］Y. Hatano et al., Nucl. Fusion 53, 073006 (2013). ［１０］J. Roth and K. Schmid, Phys. Scripta T145, 014031 (2011). ［１１］W.R. Wampler and R. P. Doerner, Nucl. Fusion 49, 115023 (2009). ［１２］G.M. Wright et al., Nucl. Fusion 50, 075006 (2010). ［１３］O.V. Ogorodnikova et al., J. Nucl. Mater. 415, S661 (2011). ［１４］B. Tyburska et al., J. Nucl. Mater. 415, S680 (2011). ［１５］V.Kh. Alimov et al., J. Nucl. Mater. 420, 370-373 (2012). ［１６］M.H. J. 't Hoen et al., Nucl. Fusion 53, 043003 (2013). ［１７］Y. Hatano et al., Mater. Trans. 54, 437 (2013). ［１８］R. Frauenfelder, J. Vac. Sci. Technol. 6, 388 (1969). ［１９］R. A. Oriani, Acta Metall. 18, 147 (1970). ［２０］D. Nishijima et al., Phys. Plasmas 14, 103509 (2007). ［２１］D. Nishijima et al., J. Nucl. Mater. 438, S1245 (2013). ［２２］M. Miyamoto et al., Nucl. Fusion 49, 065035 (2009). ［２３］L.H. Milacek et al., J. Appl. Phys. 39, 5714 (1968). ［２４］M. Miyamoto et al., J. Nucl. Mater. 415, 657 (2011). ［２５］H. Iwakiri et al., J. Nucl. Mater. 307, 135 (2002). ３．４まとめ DEMO および ITER でのプラズマ・壁相互作用を予測する上で不可欠な，W 中の水素同位体リテンションに及ぼす中性子照射効果，およびD-HeならびにD-He-Be混合プラズマ照射効果を調べた．前者の研究では中性子照射で放射化した試料をプラズマ照射できる世界で唯一の直線型プラズマ生成装置 TPE を，後者では Be プラズマを生成できるという類なき特長をもつ PISCES-B を用いた．中性子照射により W 中に保持される水素同位体濃度は著しく増大し， 473 K では 0.8 at.％にも達した．773 K では捕獲水素同位体濃度はやや減少するものの，長距離拡散により深部へ浸入するため，リテンションはかえって増大することが示された．また，プラズマに He を混入させるとブリスタの形成が抑制されると共に，水素同位体リテンションが減少した．プラズマ中の He 濃度が２０％の場合には，水素同位体リテンションは二桁以上低減した．一方，Be が混入すると He の働きが抑制されることがわかった．以上の様に，試料温度や入射フラックスなどのパラメータ制御性に優れる直線型プラズマ生成装置を用いることで，中性子，He，Be の個々の照射効果が定量的に明らかになりつつある．今後は，DEMO および ITER での T リテンションの予測をめざして，これら諸因子の重畳効果を調べると共に，T 除去法４９５