Séchage dans l’industrie chimique
par
François VACHET
J 2 483
3 - 1993
Docteur-Ingénieur de l’Institut National Polytechnique de Grenoble
Ingénieur de l’École Nationale Supérieure d’Électrochimie
et d’Électrométallurgie de Grenoble
Ingénieur Procédé
Rhône-Poulenc Industrialisation
1.
1.1
1.2
1.3
1.4
Spécificités de l’industrie chimique ...................................................
Importance ...................................................................................................
Caractéristiques du produit à sécher .........................................................
Niveaux de production................................................................................
Liquides d’imprégnation, teneurs initiales et résiduelles ........................
2.
2.1
2.2
Compléments théoriques.......................................................................
Séchage par convection..............................................................................
Séchage par conduction .............................................................................
—
—
—
4
4
6
3.
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
Sécurité de l’opération de séchage ....................................................
Caractéristiques de l’explosion ..................................................................
Explosion de vapeurs organiques..............................................................
Explosion de poussières organiques .........................................................
Conditions d’explosion ...............................................................................
Moyens préventifs de protection des sécheurs ........................................
Moyens curatifs de protection des sécheurs.............................................
—
—
—
—
—
—
—
7
7
7
8
8
9
9
4.
4.1
4.2
4.3
Protection de l’environnement ............................................................
Nécessité de la protection...........................................................................
Rétention des poussières du gaz d’exhaure..............................................
Rétention des vapeurs organiques ............................................................
—
—
—
—
9
9
10
11
5.
5.1
5.2
5.3
5.4
Séchage et qualité d’usage du produit sec ......................................
Température dans le sécheur .....................................................................
Matériaux de construction du sécheur ......................................................
Agitation .......................................................................................................
Mise en forme ..............................................................................................
—
—
—
—
—
11
11
12
12
12
6.
6.1
6.2
6.3
Critères de choix d’un sécheur ............................................................
Éléments à prendre en compte ..................................................................
Situation actuelle .........................................................................................
Perspectives proches...................................................................................
—
—
—
—
12
12
13
13
7.
7.1
7.2
7.3
7.4
Sécheurs adaptés à l’industrie chimique ..........................................
Sécheurs convectifs.....................................................................................
Sécheurs conductifs ....................................................................................
Sécheurs rayonnants...................................................................................
Sécheurs mixtes ..........................................................................................
—
—
—
—
—
13
13
15
16
17
Pour en savoir plus...........................................................................................
J 2 483 - 2
—
2
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2
—
3
—
3
Doc. J 2 484
l apparaît qu’il existe une certaine spécificité du séchage dans l’industrie
chimique, surtout dans son activité « organique », qui se caractérise par une
grande diversité des produits à sécher, et parfois par la présence d’un liquide
à évaporer autre que l’eau.
I
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J 2 483 − 1
SÉCHAGE DANS L’INDUSTRIE CHIMIQUE
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D’abord pourquoi sécher ? À cela plusieurs raisons :
— le liquide résiduel est incompatible avec l’utilisation ultérieure du produit,
pour des raisons chimiques ou physiques ;
— le produit humide se conserve mal, soit qu’il subisse une dégradation
chimique (hydrolyse de la molécule solide par exemple), soit que son aspect
physique soit modifié (mottage d’une poudre par exemple) ;
— le coût des manipulations du produit humide est grevé par la présence de
liquide résiduel même si ce dernier ne gêne pas l’application (coût du transport
par exemple) ;
— le séchage, outre son objectif principal qui est d’éliminer le liquide, apporte
une modification morphologique du solide intéressante pour son usage ultérieur
(création de pores par exemple).
Notations et Symboles
Symbole
Unité
Définition
C mi
g · m–3
Cp
J · kg–1 · K –1
Cpv
J · kg–1 · K –1
CpG
J · kg–1 · K –1
Emi
mJ
h
W · m–2 · K–1
i
k
J · kg–1
kg · m–2 · s–1
LIE
LSE
Mv
% volumique
% volumique
Concentration (en poussière)
minimale d’inflammation
Capacité thermique massique
du gaz humide
Capacité thermique massique
du liquide vaporisé
Capacité thermique massique
du gaz
Énergie minimale d’inflammation
Coefficient de transfert
thermique
Enthalpie du gaz humide
Coefficient de transfert de
matière
Limite inférieure d’explosion
Limite supérieure d’explosion
Masse moléculaire du liquide
vaporisé
Masse moléculaire du gaz
Flux de matière évaporée
Pression de vapeur du liquide
à la température T
Pression totale du gaz
Flux de chaleur
Température sèche du gaz
Température de bulbe
humide
Température de saturation
adiabatique
Température de rosée
Teneur en vapeur du gaz au
niveau du bulbe humide
Teneur en vapeur du gaz
Enthalpie de vaporisation
du liquide
MG
n
pT
kg · m–2 · s–1
Pa
P
q
TG
TH
Pa
W · m–2
K ou oC
K ou oC
TGS
K ou oC
Tr
YH
K ou oC
kg vapeur/kg gaz sec
YG
∆H v
kg vapeur/kg gaz sec
J · kg–1
J 2 483 − 2
1. Spécificités
de l’industrie chimique
1.1 Importance
L’article cité en [Doc. J 2 484] [17] présente la consommation
énergétique des sécheurs dans différentes industries. On constate
que le séchage des produits chimiques au sens large (composés
minéraux et organiques, engrais, matières plastiques) tient un rang
modeste.
Toutefois, l’auteur fait remarquer que la multiplicité des produits
rend l’évaluation incertaine. Dans un autre article [18] de synthèse
sur le séchage en France, on note le peu de références concernant
les produits de l’industrie chimique car il est difficile de trouver
dans ce secteur des produits à très fort tonnage donc bien étudiés ;
de plus, le foisonnement des produits rend délicate l’estimation de
l’activité séchage dans cette industrie.
1.2 Caractéristiques du produit à sécher
À la différence d’autres industries où le solide à sécher existe
souvent antérieurement à celles-ci (cas des récoltes dans l’agroalimentaire, du minerai dans l’industrie minière, des fibres dans la
papeterie...), l’industrie chimique a pour vocation de créer, à partir
de quelques molécules simples souvent liquides et gazeuses, des
molécules plus complexes donc plus lourdes et fréquemment
solides dans les conditions ambiantes.
Très généralement, le processus industriel conduisant à un solide
est constitué par l’enchaînement des opérations suivantes :
réaction → cristallisation → filtration → séchage
La première crée la molécule, la deuxième donne naissance au
solide divisé en le purifiant, les suivantes ont pour but principal d’éliminer le solvant liquide du solide, l’une par des moyens mécaniques,
l’autre par des moyens thermiques.
Lors de l’étape de filtration, il est fréquent de remplacer le solvant
organique, lorsqu’il est nécessaire aux étapes en amont, par de l’eau
à l’occasion du lavage du solide.
Suivant ce processus industriel, appliqué à des constituants minéraux ou bien organiques en plus grand nombre, le solide se présente
toujours sous forme divisée conduisant à une poudre.
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1.3 Niveaux de production
solide sec une forme ou une morphologie particulières pour une
humidité initiale correctement choisie plus élevée que l’humidité
minimale accessible par des moyens mécaniques.
La diversité des produits issus de l’industrie chimique va de pair
avec leur destination et leur niveau de production.
Ainsi la teneur en eau du produit entrant dans le sécheur peut être
variable en fonction des critères de qualité, de coût énergétique, des
propriétés physico-chimiques et de la granulométrie du solide sec.
1.3.1 Commodités
Pour des particules de quelques centaines de microns, non
hygroscopiques, une centrifugation permet d’obtenir des teneurs
en eau souvent inférieures à 10 %, alors que, pour des particules
plus petites, de quelques dizaines de microns par exemple, un filtre
à bande, voire un filtre-presse, fournissent un gâteau à quelques
dizaines de pour-cent d’eau.
Enfin, il est parfois intéressant de profiter d’une mise en forme
du solide directement dans le sécheur ou de sauter les opérations
unitaires de filtration, voire de cristallisation. Le milieu alimentant
le sécheur est alors soit une suspension diluée de particules, soit
une solution vraie.
Ce sont des molécules relativement simples, apparaissant rarement en tant que telles sur le marché grand public ; elles constituent
les grands intermédiaires de synthèse destinés à être utilisés par
d’autres industries chimiques de transformation – par exemple
l’acide adipique pour la fabrication du polyamide 6-6, l’oxyde de
titane pour la préparation de peintures.
C’est dans le secteur des commodités que l’on trouve les plus
fortes productions en tonnage tant en chimie organique que
minérale ; elles peuvent dépasser cent mille tonnes par an par unité
de production.
1.3.2 Spécialités
Par ce terme, on désigne des molécules plus élaborées dont la
synthèse est souvent protégée par des brevets déposés par l’entreprise. Elles caractérisent une gamme de produits attachée à l’image
d’une ou de quelques entreprises qui maîtrisent leur production.
Les produits issus de l’agrochimie en constituent un bon exemple.
Les capacités de production, par atelier, vont de quelques centaines
de tonnes à quelques dizaines de milliers de tonnes par an.
1.3.3 Produits pharmaceutiques
Ces derniers constituent une famille de produits généralement
destinés, après leur traitement galénique (pour utilisation sous forme
de médicaments), au marché grand public.
Les molécules à sécher sont alors souvent très complexes, thermiquement fragiles, avec de grandes exigences de qualité tant aux
plans chimique que physique.
Le niveau de production, par atelier, va de quelques centaines de
kilogrammes à plusieurs milliers de tonnes par an.
1.4 Liquides d’imprégnation,
teneurs initiales et résiduelles
Le liquide d’imprégnation peut être l’eau ou des solvants organiques qu’il faut distinguer eu égard à leurs différences de propriétés
physiques, d’une part, et de dangerosité, d’autre part.
1.4.1 Eau
C’est le liquide le plus fréquemment rencontré lors du séchage
d’un produit humide. En effet, toutes les fois que cela est chimiquement possible, l’industriel préfère réaliser les étapes amont de
synthèse et de cristallisation dans ce milieu économiquement intéressant, hygiénique et potentiellement sans risque. Ses qualités sont
telles que, bien souvent, le solvant organique nécessaire à la cristallisation est remplacé par de l’eau lors du lavage des cristaux.
L’inconvénient majeur de l’eau réside dans son enthalpie de vaporisation élevée qui grève le coût énergétique de l’opération de
séchage. C’est pourquoi l’industriel favorisera le système de séparation mécanique solide/liquide lui fournissant l’humidité minimale.
Cela n’est pas une règle intangible, certains sécheurs conférant au
Les valeurs de l’humidité résiduelle demandées en sortie de
séchage des produits chimiques sont très variables, mais, de plus
en plus, rarement supérieures à 1 %, avec une tendance marquée
à descendre à quelques dixièmes de pour-cent, voire moins.
Il y a là une différence fondamentale par rapport aux exigences
d’autres industries comme celles traitant les produits d’origine naturelle (agroalimentaires, papiers, fibres naturelles...) pour lesquels
l’humidité résiduelle, pour des raisons d’ordre biologique par
exemple, avoisine 10 % d’eau.
Les principales raisons qui incitent l’industrie chimique à
rechercher des produits de très faible humidité tiennent essentiellement aux comportements des poudres trop humides :
— mottage dans les silos ou dans les capacités de transport ;
— encrassement des dispositifs de transfert de matière ;
— corrosion des matériels métalliques favorisée par la présence
d’un liquide solubilisant les ions néfastes ;
— dégradation chimique par hydrolyse lente,
l’ensemble de ces comportements traduisant l’impact de la teneur
résiduelle en eau sur les qualités d’usage du solide sec.
1.4.2 Solvants organiques
On les évite le plus possible s’ils n’apportent pas, par rapport à
l’eau, un avantage particulier au cours du processus industriel. En
effet, ces liquides, plus chers et plus nocifs que l’eau, doivent impérativement être récupérés à la sortie du sécheur, ce qui complique
l’installation de séchage, tout en augmentant son coût de fonctionnement et d’investissement.
De plus, en dehors de problèmes qu’ils posent d’hygiène sur les
lieux de travail et d’impact sur l’environnement, ils sont souvent
inflammables, voire explosifs, et se retrouvent à l’état de vapeur
dans le sécheur, fonctionnant le plus souvent à température élevée, d’où d’importantes contraintes de sécurité.
Dans le cas d’un solvant organique imprégnant le solide, l’industriel favorisera, beaucoup plus que dans le cas de l’eau, les moyens
mécaniques de séparation solide/liquide permettant d’atteindre le
taux d’humidité minimal. Le produit alimentant le sécheur ne se présentera donc pratiquement jamais comme une suspension diluée de
solide dans le solvant, encore moins comme une solution.
La teneur résiduelle en solvant exigée en fin de séchage est du
même ordre de grandeur que celle exigée pour l’eau, et même
souvent beaucoup plus faible (0,01 %), surtout lorsque le produit fini
est destiné à être absorbé par l’homme ou les animaux car, à la
différence de l’eau, les solvants organiques ont rarement la qualité
« alimentaire ».
Il est cependant parfois plus facile d’obtenir une faible teneur
résiduelle en solvants organiques légers, car leurs enthalpies
d’évaporation sont beaucoup plus faibles que celle de l’eau alors
que leurs pressions de vapeur sont plus élevées.
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J 2 483 − 3
SÉCHAGE DANS L’INDUSTRIE CHIMIQUE
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2. Compléments théoriques
Les mécanismes du séchage ont été exposés dans l’article
Séchage. Théorie et calculs [J 2 480] de ce traité. Ce paragraphe a
pour but d’apporter quelques compléments dans le cas où le liquide
à évaporer n’est plus de l’eau. En effet, l’eau a des caractéristiques
physiques assez particulières.
Certaines propriétés, valables lors du séchage d’un milieu humide
d’eau, ne sont pas rigoureusement généralisables à d’autres
liquides.
Figure 1 – Détermination de la température de bulbe humide T H
2.1 Séchage par convection
La chaleur à transférer au milieu à sécher est apportée par un
gaz vecteur chaud qui assure aussi le transport des vapeurs hors
de l’enceinte de séchage.
On distingue classiquement trois températures remarquables :
— la température de bulbe humide (ou température humide) ;
— la température de saturation adiabatique ;
— la température de rosée.
■ La température de rosée (T r ) ne présente pas de difficultés, que
le liquide évaporé soit de l’eau ou un solvant organique pur : c’est la
température à laquelle apparaît la première goutte du liquide
contenu dans un air de teneur en liquide vaporisé donnée à la pression considérée (saturation ) ; l’humidité relative (HR) atteint
alors 100 %. La pression partielle du solvant, ou de l’eau, dans le gaz
vecteur est celle correspondant à la pression de vapeur du liquide
pur, à la température de rosée, déduite de sa courbe de pression de
vapeur.
■ La température de bulbe humide (T H ) est la température que
prend un thermomètre dont la partie sensible est entourée d’une
mèche constamment humidifiée de liquide et placée dans le courant
de gaz vecteur (figure 1).
En régime permanent, pour une vitesse de gaz supérieure à 2 m/s,
ce thermomètre indique une température stable fonction de la teneur
en liquide vaporisé Y G et de la température sèche T G du gaz vecteur,
valeurs qui ne sont pas modifiées par le faible effet de l’évaporation
du liquide imprégnant le bulbe humide.
m –2
l’évaporation du flux de matière (en kg · m–2 · s–1) n = k (Y H – Y G),
d’où :
YH – YG
h
(1)
---------------------- = – ---------------k∆H v
TH – TG
Cette équation permet de définir la température T H d’une surface
humide exposée à un gaz non saturé en lui associant l’équation :
MG
pTH
Y H = ----------- ⋅ ----------------------ML P – pTH
M G et M L
p TH
masses moléculaires du gaz et du liquide,
pression de vapeur du liquide à T H ,
P
pression totale.
(2)
■ La température de saturation adiabatique (T GS ) correspond à la
température atteinte par le gaz vecteur sortant, saturé en vapeur du
liquide, d’une enceinte adiabatique contenant le liquide à la température T S (figure 2).
J 2 483 − 4
■ La température de saturation adiabatique (T GS ) correspond à la
température atteinte par le gaz vecteur sortant, saturé en vapeur du
liquide, d’une enceinte adiabatique contenant le liquide à la température T S (figure 2).
Soient Y GE et Y GS les teneurs en vapeur de liquide du gaz vecteur
respectivement à l’entrée et à la sortie de l’enceinte, auxquelles sont
associées les températures du gaz T GE et T GS . Si m˙ désigne le
débit-masse de gaz vecteur, l’enthalpie de vaporisation, à T S , sans
échange de chaleur avec l’extérieur, de la quantité de liquide
m˙ ( Y GS – Y GE ) est compensée par la variation de chaleur sensible
m˙ C p ( T GS – T GE ) du gaz vecteur sec avec sa vapeur, entre l’entrée
et la sortie de l’enceinte, d’où :
Y GS – Y GE
Cp
----------------------------= – ------------∆H v
T GS – T GE
K –1 )
Si h (en W ·
·
est le coefficient de transfert thermique,
k (en kg · m –2 · s –1 ) celui de transfert de matière, tous deux rapportés à la même surface, et si ∆H v (en J · kg–1) est l’enthalpie
massique de vaporisation du liquide, on peut écrire qu’en régime
permanent le flux de chaleur (en W · m–2) q = h (T G – T H) permet
avec
Figure 2 – Détermination de la température
de saturation adiabatique TGS
(3)
avec C p capacité thermique massique moyenne du gaz humide (en
J · kg–1) :
C p = Cp G + YG Cp v
(4)
L’enthalpie transférée au gaz vecteur provient de l’enthalpie
prélevée sur le liquide. La température T GS devient égale à celle du
liquide T S . L’équation (1) est similaire à l’équation (3) ; elles sont
équivalentes si, à la même température :
Cp
h
------------- = -----------------∆H v
k ∆H v
soit
h
--------------- = 1
k Cp
Le rapport h /k C p est appelé : rapport psychrométrique.
L’analogie de Chilton-Colburn, hors rayonnement, en régime
turbulent permet d’écrire :
Sc de la vapeur
h
--------------- = ---------------------------------------------------Pr du gaz vecteur
k Cp
2/ 3
(5)
Les nombres de Schmidt et de Prandtl ci-dessus ne dépendent que
des propriétés physiques du liquide et du gaz vecteur [Pr (air) = 0,71].
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Le rapport psychrométrique est pour l’eau dans l’air voisin de
l’unité, ce qui est fortuit, mais qui a pour conséquence l’avantage
pratique suivant.
En première approximation, la température de bulbe humide
et la température de saturation adiabatique d’un air vecteur
humide d’eau sont confondues et se situent à l’intersection de
l’isenthalpe du gaz humide (T G , Y G) et de la ligne d’humidité
relative HR = 100 %. L’écart à cette propriété est d’autant plus
grand que la teneur en vapeur d’eau de l’air s’élève.
Pour des liquides organiques, le rapport psychrométrique est
différent de l’unité, comme le montre le tableau 1.
(0)
Tableau 1 – Rapport psychrométrique de quelques liquides
s’évaporant dans l’air à pression atmosphérique
et à température constante [27]
h
Rapport psychrométrique ---------------k Cp
calculé
mesuré
Eau ...........................................
Méthanol .................................
Propanol ..................................
Toluène ...................................
Chlorobenzène ........................
0,90
1,23
1,51
1,91
2,11
0,95
1,25
1,56
1,85
1,88
En dehors du système air/eau, il n’est plus possible de confondre
température de bulbe humide et température de saturation
adiabatique.
La figure 3 illustre les variations de la température de saturation
adiabatique (TGS ) et de la température de bulbe humide (T H ) d’un
air de séchage traversant un sécheur convectif adiabatique d’où il
sort saturé respectivement d’eau et d’un solvant organique. On y
constate que :
— dans le cas de l’eau, après une période transitoire de mise en
équilibre pour satisfaire l’équation (1), la température T H se confond,
avec une bonne approximation, avec T GS et demeure stable bien
que la teneur en eau et la température de l’air évoluent ;
— dans le cas d’un solvant organique, après la période transitoire
initiale, T H évolue constamment pour n’atteindre la valeur de T GS
qu’une fois l’air saturé. On notera que, lorsque le rapport psychrométrique est supérieur à l’unité, T H est supérieur à T GS .
Ainsi, durant la période de séchage où le liquide organique a le
comportement thermodynamique du liquide pur (pression partielle
de la vapeur égale à la pression de vapeur du liquide pur), la
température de la surface du solide imprégnée de liquide n’est
plus indépendante de la température de l’air de séchage. Les
sécheurs convectifs, sans échangeurs intégrés, ayant globalement
un comportement adiabatique, il est légitime d’assimiler, dans le
cas du système air/eau, l’isotherme de bulbe humide à l’isenthalpe,
ce qui facilite le calcul du sécheur, mais cela n’est plus possible
dans le cas d’un système solvant organique-air.
Figure 3 – Évolution des températures
dans un sécheur convectif adiabatique
La figure 4 présente l’allure des diagrammes de Mollier de l’air
humide dans le cas de l’eau et d’un solvant organique. Les différentes lignes remarquables y sont représentées ainsi que les températures qui leur sont associées.
■ Application numérique
Détermination par le calcul de la température de bulbe humide T H
et de la teneur en vapeur associée Y H de l’air humide d’eau puis
de toluène pour un air de caractéristiques connues : T G , Y G
représenté par le point G sur la figure 4. La pression totale P est
de 101,3 kPa.
La méthode consiste à résoudre, par exemple graphiquement,
les équations (1) et (2) en tenant compte des équations (4) et (5).
Il faut, en outre, disposer d’une loi fournissant la pression de
vapeur du liquide (eau, toluène) en fonction de sa température, soit
le système d’équations suivant :
YH – YG
C p Sc
----------------------- = – ------------- -------∆ H v Pr
TH – TG








(loi d ′ Antoine) 

Mv
pT H
Y H = ----------- ⋅ ---------------------MG P – pT H
B
lg p H = A – ------------------TH + C
2/3
(6)
Le même calcul peut être effectué pour déterminer la température
de saturation adiabatique T GS et sa teneur en vapeur associée Y GS ,
du même air représenté par le point G, en remplaçant l’équation (6)
par l’équation (3) :
Y GS – Y GE
Cp
----------------------------= – ------------∆H v
T GS – T GE
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(0)
(0)
J 2 483 − 5
SÉCHAGE DANS L’INDUSTRIE CHIMIQUE
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Figure 4 – Diagramme de Mollier de l’air humide
Cp G
M
(J ·
g–1
·
∆H v
Cp v
K –1)
(J ·
g–1
·
K –1)
(J ·
Air ...........................
29
1,0
Eau ..........................
18
................
1,91
2 495
Toluène ..................
92
................
1,13
412
Air
TG
point G
( oC)
YG
(kg/kg)
iG
(kJ/kg)
Eau...........................
80
0,032 1
Toluène ...................
80
0,104
à 40,17 oC
à 36,35 oC
Sc
--------Pr
7,36
7,426
................
0,95
7,885
................
6,65
1,85
à 40
oC
Bulbe humide
TH
Saturation adiabatique
iH
(kJ/kg)
T GS
( oC)
YH
(kg/kg)
( oC)
Y GS
(kg/kg)
i GS
(kJ/ kg)
165,4
40
0,048 6
165,2
40,17
0,049 1
166,8
132,5
40
0,267 7
162,6
36,35
0,223
137,4
Les valeurs nécessaires au calcul, ainsi que les résultats, sont
rassemblés dans les tableaux ci-dessus. L’enthalpie de l’air humide
est calculée à partir de sa définition :
i = C p G T + Y ( ∆H v + C p v T )
Elle est rapportée au kilogramme d’air sec.
Pour l’eau (figure 4a ), on constate que la température de bulbe
humide T H est très voisine de celle de saturation adiabatique T GS .
Les enthalpies des airs représentés par les points G, H, GS sont
quasiment identiques, ce qui justifie la pratique courante d’obtenir
leurs coordonnées à l’intersection de l’isenthalpe passant par G et
de la courbe HR = 100 %.
Dans le cas du toluène (figure 4b ), on trouve que la température
de bulbe humide est supérieure de 3,65 oC à celle de saturation adiabatique. De plus, l’enthalpie i H du point H est nettement supérieure
à celle (i G) du point G. La simplification précédente n’est plus valable.
J 2 483 − 6
pT (kPa)
g–1)
2.2 Séchage par conduction
L’énergie thermique nécessaire au séchage est transférée au
produit par contact direct de celui-ci avec une surface d’échange thermique séparant le milieu à sécher du fluide caloporteur proprement
dit. Les vapeurs émises sont alors évacuées par l’aspiration d’un
dispositif de vide ou balayées par un faible courant de gaz à pression
atmosphérique.
■ Dans un sécheur fonctionnant sous vide, la température du
milieu à sécher correspond, pendant toute la durée où le produit est
saturé en liquide (activité du liquide voisine ou égale à l’unité), à la
température d’ébullition du liquide sous la pression considérée.
Avec les liquides organiques dont l’enthalpie de vaporisation est
cinq à six fois plus faible que celle de l’eau, on assiste parfois, sur
des solides très pulvérulents, à une forte expansion du milieu par
les vapeurs du solvant fluidisant la poudre. Par l’intense agitation
qu’il procure, renouvelant les contacts entre les particules humides
et la surface d’échange thermique, ce phénomène accélère le
séchage.
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■ Sous balayage de gaz à pression atmosphérique, la température
du milieu, lors de la phase d’évaporation du liquide libre, dépend du
rapport entre le débit de vapeur et celui du gaz de balayage ; ce
dernier étant souvent faible, la température du milieu est proche de
celle d’ébullition du liquide à la pression atmosphérique.
3. Sécurité de l’opération
de séchage
Les poussières organiques et (ou) les vapeurs chaudes de solvant
en présence d’air font du sécheur, dans l’industrie chimique, un
appareil potentiellement dangereux.
Les molécules organiques constituées d’atomes d’hydrogène, de
carbone, d’azote..., dont certains faiblement liés, constituent d’excellents carburants qui peuvent réagir avec l’oxygène de l’air, et dont
l’action peut être renforcée par la présence éventuelle d’atomes
d’oxygène au sein de la molécule.
Un tel milieu, en présence d’une source d’amorçage, peut conduire
à une explosion dans l’espace confiné du sécheur. Cette explosion
primaire peut engendrer des explosions secondaires, par exemple
en dispersant dans l’atelier, sous forme de poussières, le contenu
du sécheur et des filtres, les dépôts sur les appareils, aggravant ainsi
le risque.
Les notions ci-après permettent de comprendre d’où vient le
danger et comment le maîtriser.
3.1 Caractéristiques de l’explosion
L’explosion, ou déflagration, débute par l’inflammation locale du
milieu générant une onde de pression qui se développe à vitesse
sonique ; la vitesse de propagation de flamme est de quelques
mètres par seconde. La détonation, non prise en compte dans ce
qui suit, s’en différencie par une onde de pression se développant
à vitesse largement supersonique et une vitesse de propagation de
flamme, qui lui est liée.
Un milieu explosif est caractérisé par plusieurs grandeurs :
— la teneur en comburant : l’oxygène de l’atmosphère du sécheur;
— une quantité suffisante du carburant :
• concentration minimale d’inflammation : C mi pour les
poussières,
• limite inférieure d’explosivité : LIE pour les vapeurs ;
— une source d’énergie localisée délivrant une énergie minimale
d’inflammation : E mi capable d’amorcer la réaction ; cette source
peut être la température du milieu (dite d’auto-inflammation ) qui doit
cependant être relativement élevée et supérieure à 300 oC pour de
nombreuses molécules. Une flamme, une étincelle sont d’autres
sources possibles.
Des conditions initiales de température et de pression identiques
associées à des compositions du mélange variables permettent de
déduire la corrélation entre P max et V max :
lg V max = k P max
avec k constante.
Pour une teneur en oxygène du mélange oxygène-azote constante,
P max et V max varient avec la concentration en carburant du mélange.
Ces mesures expérimentales constituent les informations de base
d’une étude sur la sécurité, réalisée dans le cas du séchage à pression
atmosphérique.
3.2 Explosion de vapeurs organiques
L’exploitation des essais expérimentaux précédemment évoqués
conduit à la courbe d’inflammabilité présentée sur la figure 6 se
rapportant au mélange d’une vapeur organique avec de l’air à teneur
variable en oxygène.
L’explosion ne peut se produire que dans les conditions correspondant à la zone d’inflammabilité délimitée par :
— la partie inférieure de la courbe, pratiquement horizontale, qui
définit la limite inférieure d’explosivité (LIE ), teneur au-dessous de
laquelle le carburant est en quantité insuffisante pour s’enflammer ;
— la partie supérieure ascendante de la courbe qui détermine
une limite supérieure d’explosivité (LSE ), croissant avec la teneur
en oxygène et repérée par celle de l’air (21 %) : au-delà de la LSE ,
le comburant étant en quantité insuffisante par rapport au
carburant, l’inflammation n’a pas lieu ;
— le « cap », jonction entre les deux branches de courbe précédentes, qui détermine une teneur en oxygène de l’atmosphère en
deçà de laquelle l’inflammation, donc l’explosion, n’est plus
possible.
Figure 5 – Pression initiale : 1,013 × 105 Pa.
Courbe d’explosivité d’un mélange
Dans les conditions normales de température et de pression, cette
énergie initiale présente un minimum correspondant au mélange le
plus susceptible d’exploser, c’est-à-dire souvent celui dont la composition est proche de la stœchiométrie de la combustion.
L’effet explosif est caractérisé par :
— la valeur maximale de la pression développée (P max ), qui est
une caractéristique thermodynamique du milieu ;
— la valeur maximale de la vitesse de montée en pression (V max ),
qui est une caractéristique cinétique dépendant de la géométrie de
l’enceinte et de l’aéraulique.
La figure 5 indique l’évolution de la pression en fonction du temps,
pour une pression, une température, une composition initiales du
milieu connues.
Figure 6 – Courbe d’inflammabilité de vapeurs
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J 2 483 − 7
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Les valeurs usuellement rencontrées avec les vapeurs organiques
dans l’air, dans les conditions standards de température (25 oC) et
pression (1,013 × 105 Pa) sont les suivantes :
• P max = 0,7 à 0,9 MPa ;
• V max = 15 à 60 MPa/s ;
• « cap » : 7 à 11 % d’oxygène.
Le tableau 2 rassemble, à titre d’illustration, quelques valeurs de
LIE , de LSE et de E mi dans l’air dans des conditions initiales de
pression et de température précisées : 1,013 × 105 Pa et 25 oC.
(0)
Tableau 2 – Grandeurs caractéristiques
de quelques vapeurs organiques
LIE
(% vol.)
Acétone ...................................
Benzène...................................
Cyclohexane ...........................
Méthanol .................................
Octane .....................................
2,6
1,3
1,3
7,3
1
LSE
(% vol.)
12,8
7,9
8
36
6,5
E mi
(mJ)
1,15
0,2
0,22
0,14
1,35
La notion de LIE est ici remplacée par celle de concentration
minimale d’inflammation : C mi ; compte tenu de l’allure de la
courbe (figure 7), la notion de LSE disparaît.
Les valeurs observées, dans les conditions de référence précédentes de température et de pression initiales, concernant les effets
de l’explosion :
• P max = 0,6 à 0,9 MPa ;
• V max = 15 à 60 MPa/s ;
• « cap » : 8 à 11 % d’oxygène ;
ne diffèrent pas fondamentalement de celles observées pour les
vapeurs organiques.
Le tableau 3 qui regroupe, à titre d’exemples, quelques valeurs
de C mi et E mi de poussières organiques montre que les énergies
minimales d’inflammation de nuages de fines poussières sont de
l’ordre de quelques millijoules à quelques dizaines de millijoules,
et sont donc très supérieures à celles observées sur les vapeurs
organiques.
(0)
Tableau 3 – Grandeurs caractéristiques
de quelques poussières organiques
C mi
3.3 Explosion de poussières organiques
Les notions fondamentales sont les mêmes que pour les vapeurs.
Toutefois la courbe d’inflammabilité a une allure différente en ce qui
concerne la partie de courbe relative à LSE , ici proche de la verticale,
comme le montre la figure 7 , due au fait que la quantité de
comburant reste constante lorsque la concentration en poudre croît ;
la quantité croissante de solide ne dilue pas, comme une vapeur,
l’oxygène initial.
La plage de concentration en poussières explorée s’étend généralement de 0 à 600 ou 800 g/m3. La dimension des poussières est
un paramètre important, la zone d’inflammabilité augmentant avec
la taille des particules. Expérimentalement, les courbes d’inflammabilité de poussières organiques sont déterminées sur des particules de quelques dizaines de microns. Rappelons que l’explosion
primaire de ces « fines » peut induire, celle, secondaire, de plus
grosses particules.
Figure 7 – Courbe d’inflammabilité de poussières
J 2 483 − 8
(g/m3)
E mi
(mJ)
30
85
15
25
70
20
35
15
10
60
Acide benzoïque .............................
Acide fumarique .............................
Anhydride phtalique ......................
Éthylcellulose ..................................
Vitamine C .......................................
Remarque : l’atmosphère présente dans le sécheur peut être à
la fois constituée de poussières organiques et de vapeurs de solvant. Un tel milieu, dit « hybride », conduit à un effet de synergie
élargissant la zone d’inflammabilité au-delà de celle de la poussière ou de la vapeur seule.
3.4 Conditions d’explosion
Une explosion ne se déclenche que si certaines conditions sont
simultanément remplies :
— présence d’oxygène en quantité suffisante ; au-dessous de 7 %
d’oxygène, il n’y a pratiquement plus de risques, sans que l’on puisse
toutefois faire de cette valeur une limite intangible ;
— présence d’une source d’ignition ; « l’allumette » peut être très
variable : paroi très chaude, flamme, choc intense d’un objet métallique fournissant une particule pyrophorique, étincelle électrostatique ou électrique... ;
— présence d’un comburant organique sous forme de poussières
en suspension, de vapeurs de solvants, ou des deux simultanément.
La taille des poussières est déterminante quant au risque encouru.
On considère, en règle générale, qu’au-dessus de 300 µm le risque
est très faible ; qu’il est atténué pour des grains de dimensions
comprises entre 200 et 300 µm ; qu’il est très important avec des
« fines » inférieures à 100 µm. La concentration en comburant doit
être comprise entre certaines limites : quand elle est trop faible ou
trop forte (quelques kg/m3 pour les poussières), le risque disparaît.
Les milieux « hybrides » sont les plus dangereux.
Enfin, d’autres facteurs interviennent en ce qui concerne la gravité
de l’explosion : la position de la source, la turbulence du milieu, la
géométrie de l’installation, l’énergie dégagée, etc.
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3.5 Moyens préventifs
de protection des sécheurs
3.6 Moyens curatifs
de protection des sécheurs
Leur objectif étant donc d’empêcher l’explosion, leur action
porte sur l’un des trois facteurs conditionnant l’explosion.
Ils n’ont pas pour but de prévenir l’explosion, mais d’en limiter
les conséquences quand elle a lieu.
3.5.1 Action sur la source d’ignition
3.6.1 Évents
Pour réduire la probabilité d’une source d’inflammation, il faut
veiller à l’entretien, à la surveillance de l’exploitation, à la propreté
de l’appareil : liaison équipotentielle de toutes les parties métalliques, prise de terre, contrôle des parties mécaniques, surtout celles
qui sont mobiles, absence d’outils ou de boulons oubliés...
Cette première action, nécessaire, n’est pas suffisante.
L’appareil est équipé de disques de rupture ou de trappes d’explosion qui s’ouvrent largement en cas de surpression prédéterminée.
La montée en pression de l’appareil est ainsi limitée, la flamme est
canalisée vers l’extérieur du bâtiment où se trouve le sécheur par
un court conduit rectiligne de fort diamètre. Le dimensionnement,
l’emplacement de tels dispositifs est l’affaire de spécialistes. Ce type
de protection est contraignant par la place qu’il occupe sur le sécheur
et par ses conséquences sur l’implantation des appareils dans
l’atelier.
3.5.2 Action sur la concentration du carburant
Il s’agit de contrôler la composition de l’atmosphère du sécheur
de telle façon qu’elle soit largement hors de la zone d’explosivité
du mélange (oxygène, poussières et éventuellement vapeurs) :
— en sécheurs conductifs sous vide ou sous faible balayage de
gaz : l’atmosphère est alors essentiellement constituée des vapeurs
du liquide à évaporer ; si le débit d’air parasite (fuite pour un sécheur
sous vide, air de balayage pour un sécheur à pression atmosphérique) est contrôlé et suffisamment faible, la composition de l’atmosphère du sécheur se trouvera dans la zone d’ininflammabilité du
mélange comburant-carburant ;
— en sécheurs convectifs atmosphériques : un fonctionnement
avec un large excès d’air permet, dans certains cas, de placer le
mélange air-carburant au-dessous de sa LIE ; le fonctionnement du
sécheur au-dessus de la LSE n’est pas conseillé car il faut, pour
l’atteindre, traverser la zone d’inflammabilité.
3.5.3 Action sur la teneur en oxygène
L’action porte directement sur la concentration en comburant par
injection, dans le sécheur, d’un courant d’azote destiné à réduire
drastiquement la teneur en oxygène en deçà du « cap » de la zone
d’inflammabilité.
Pour que cette protection soit efficace, il faut contrôler le débit
d’azote ou la teneur en oxygène de l’atmosphère du sécheur.
L’azote étant un gaz cher, il est indispensable, pour les sécheurs
convectifs au moins, de le recycler à l’entrée du sécheur après
déshumidification puis réchauffage, ce qui complique l’installation
de séchage et en augmente le coût.
Le sécheur peut être en légère surpression , ce qui présente
l’avantage d’éviter la pénétration de l’air dans l’appareil, mais aussi
l’inconvénient d’un risque de fuite d’azote vers l’extérieur,
conduisant au danger concomitant d’asphyxie pour les personnes
intervenant à proximité de l’appareil et à l’émission de poussières
vers l’extérieur, d’où la nécessité d’une construction étanche de
l’appareil.
Le sécheur peut fonctionner sous légère dépression ; il est alors
nécessaire de disposer de contrôles redondants de la teneur en
oxygène.
Enfin, un autre moyen de réaliser une atmosphère inerte est le
séchage à la vapeur d’eau surchauffée, lorsqu’il est possible.
3.6.2 Résistance mécanique du sécheur
La pression maximale développée par une explosion de poussières ou de vapeurs atteint 0,7 à 0,8 MPa, quelquefois 1 MPa. Des
sécheurs de géométrie simple et de dimensions modestes, fonctionnant de préférence en discontinu, peuvent être réalisés mécaniquement pour supporter de telles pressions. Encore faut-il que toutes
les composantes de l’appareil : portes, annexes... résistent à la
surpression.
3.6.3 Surpresseurs d’explosions
Il s’agit d’appareils récents qui détectent l’explosion et quasi
instantanément l’étouffent par injection d’un milieu inerte
approprié :
— gaz
: halons sous pression ;
— liquide : eau sous pression ;
— poudre : phosphate d’ammonium.
Nota : halons : dérivés fluorés, chlorés et bromés d’hydrocarbures employés comme
liquides extincteurs et frigorifiques.
Les références [19] [20] [21] traitent en détail des aspects liés à
l’explosion de poussières et de vapeurs et aux moyens de protection.
Le lecteur pourra également se reporter aux articles Combustibles
gazeux. Gaz naturel [A 1 755] et Inflammation spontanée [A 1 625],
dans le traité Génie énergétique.
4. Protection
de l’environnement
4.1 Nécessité de la protection
Les sécheurs convectifs à cocourant, dans lesquels le produit
pulvérulent à traiter est entraîné pneumatiquement par le courant
de gaz chaud, doivent obligatoirement disposer d’un moyen de
séparation solide-gaz pour récupérer le produit commercial sec.
D’une manière plus générale, sortent du sécheur, outre le produit
sec désiré, des poussières, des vapeurs organiques ou de la vapeur
d’eau, soit entraînées par le gaz caloporteur ou de balayage pour
les appareils fonctionnant à pression atmosphérique, soit aspirées
par le dispositif de vide pour les appareils travaillant en dépression.
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J 2 483 − 9
SÉCHAGE DANS L’INDUSTRIE CHIMIQUE
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L’opération de séchage génère donc un flux d’air plus ou moins
pollué qui ne peut être rejeté directement dans l’atmosphère. La
simple rentabilité de l’exploitation oblige déjà à récupérer la fraction
de la production entraînée par le flux gazeux ainsi que, le cas échéant,
les vapeurs du liquide organique d’imprégnation. Ces produits
récupérés sont généralement réintroduits en amont du procédé.
Ces dernières années, le souci de la protection de l’environnement
a conduit les industriels et les pouvoirs publics à établir des normes
de rejet, variables suivant les produits, qui renforcent l’exigence de
récupération afin que les sécheurs restituent à l’atmosphère un air
sain.
Cette protection de l’environnement concerne particulièrement
l’industrie chimique. Le concepteur et l’exploitant doivent considérer
le traitement du gaz d’exhaure (sortant du sécheur) comme partie
intégrante du système de séchage.
Le lecteur intéressé par la séparation des poussières consultera
avec profit la référence [22].
Dans ce qui suit, on se limitera, dans le cadre du séchage appliqué
aux milieux organiques, à ce qui se rapporte aux appareils le plus
fréquemment rencontrés dans cette industrie.
4.2 Rétention des poussières
du gaz d’exhaure
Nota : le mot exhaure désigne l’évacuation du sécheur, qui peut être aussi bien la
fonction que le moyen.
La teneur du gaz d’exhaure en solide pulvérulent varie d’une
centaine de grammes par mètre cube de gaz, pour un sécheur pneumatique, à quelques g/m3 pour un sécheur conductif à balayage.
La dimension des poussières va de quelques dixièmes de micron
jusqu’au millimètre.
Une caractéristique importante de ce gaz humide et poussiéreux
est que ses températures sèche et de rosée peuvent être élevées.
4.2.1 Cyclones
Un cyclone est un séparateur mécanique, sans pièce mobile, qui
agit par la mise en rotation rapide du courant gazeux entrant,
générant un champ de force centrifuge dont l’effet est de plaquer
les particules sur la paroi cylindro-conique de l’appareil. Les particules solides glissent vers le bas du cyclone où elles sont
déchargées à travers une écluse rotative alors que le courant gazeux
dépoussiéré remonte axialement vers la sortie de gaz épuré située
au sommet. Toutefois, la séparation solide-gaz est imparfaite, surtout
pour les fines particules de dimensions inférieures à une dizaine de
microns, comme le montre la figure 8.
Le rendement de captation (ou efficacité) d’un cyclone dépend :
— des caractéristiques du solide : masse volumique, teneur
dans le gaz et dimensions des poussières... ;
— de la géométrie de l’appareil (type A ou B, figure 8) ;
— de la vitesse d’entrée du gaz, comprise en général entre
10 et 25 m/s, donc de la perte de charge admissible au travers du
cyclone de l’ordre de 1 à 2,5 kPa (soit 100 à 250 mm H2O), celle-ci
diminuant lorsque la charge en poussières augmente.
L’efficacité du cyclone chutant rapidement pour les particules
microniques, il est parfois nécessaire de lui adjoindre un dispositif
complémentaire : filtre, électrofiltre...
Le cyclone est bien adapté aux gaz chauds, voire très chauds, et
très chargés en poussières ; sa géométrie simple et l’absence de
pièces mobiles en font un appareil économique, pouvant être réalisé
en matériaux divers. Il présente une bonne souplesse de
fonctionnement.
J 2 483 − 10
Figure 8 – Influence de la géométrie des cyclones
sur leur efficacité de captation
Les difficultés peuvent provenir d’une part de phénomènes de
condensation conduisant à des encrassements si la température de
rosée du gaz est élevée (l’isolation thermique est alors nécessaire),
d’autre part d’une insuffisance d’étanchéité du dispositif de déchargement du solide conduisant, suivant la répartition des pressions,
à une entrée d’air à la base du cyclone pouvant perturber fortement
l’évacuation de la poudre.
4.2.2 Filtres à manches
Le gaz chargé de poussières traverse à faible vitesse (quelques
centimètres par seconde) un média filtrant constitué par des
manches cylindriques fermées à une extrémité et sur lesquelles se
déposent les particules solides.
Au fur et à mesure de l’augmentation d’épaisseur du dépôt de
solide, la perte de charge augmente et l’efficacité du filtre baisse.
Il est donc nécessaire de décolmater périodiquement le média
filtrant.
Ce décolmatage peut être mécanique, assisté éventuellement d’un
faible contre-courant gazeux à l’intérieur de la manche, ou bien pneumatique, la manche étant alors traversée pendant quelques dixièmes
de seconde par un jet de gaz comprimé créant une onde de pression
qui la déforme et détache ainsi le dépôt pulvérulent déposé à
l’extérieur.
Les manches sont réalisées en matériaux variés, tissés ou bien
feutrés. Ce média sert essentiellement de support aux fines particules solides qui s’y incrustent et qui forment, en fait, le véritable
milieu filtrant. Ces matériaux vont du coton aux fibres synthétiques :
polypropylène, polyester, polyamide, voire polymères fluorés, et
fibres de verre pour des usages jusqu’à 250-300 oC.
Le débit de gaz à traiter et sa charge en solide peuvent être très
importants : plusieurs dizaines de milliers de m 3 / h contenant
jusqu’à 1 kg de solide par mètre cube. L’efficacité est voisine de
100 % ; seules les « ultrafines » de moins de quelques dixièmes de
micron se retrouvent dans le gaz épuré dont la teneur en solide varie
de quelques mg/m3 à quelques dizaines de mg/m3.
La perte de charge va de 0,5 à 1,5 kPa (soit 50 à 150 mm H2O).
Le filtre à manches est un appareil bien adapté à la protection de
l’environnement ; il est peu sensible aux fluctuations de débit et de
concentration en poussières. Il est par contre encombrant et peut
être le siège d’explosions, surtout lors de la phase de décolmatage
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qui libère brusquement un nuage de poussières riche en « fines ».
Dans le cas où ce milieu s’avérerait explosif, l’appareil doit être
protégé. La source d’ignition peut provenir de l’électricité statique
due aux fines particules chargées, accumulées sur les manches et
constituées de matériaux non conducteurs ; le rôle de la vapeur
d’eau présente dans le gaz devient alors ambigu. D’une part elle
favorise l’élimination de l’électricité statique, concourant ainsi à la
sécurité de l’appareil ; d’autre part elle risque, en se condensant,
sur les manches en particulier, de perturber fortement la capacité
d’épuration du filtre.
4.2.3 Laveurs de gaz
Leur principe consiste à mettre en contact les poussières du gaz
à traiter avec un liquide de lavage qui les retient en son sein. Ils sont
employés pour des gaz peu chargés ; le liquide utilisé est souvent
celui imprégnant le produit à sécher, la suspension qui en résulte
retournant alors à l’amont du procédé. Une certaine solubilité du
solide améliore sa mouillabilité, ce qui est favorable.
Les réalisations le plus fréquemment rencontrées en association
avec un sécheur sont :
— les colonnes de lavage à pulvérisation de liquide, souvent sans
garnissage : de réalisation simple, elles ne permettent pas d’arrêter
efficacement les particules inférieures à une dizaine de microns ; par
contre, leur perte de charge est faible : 0,2 à 0,5 kPa (soit 20
à 50 mm H2O) ;
— les laveurs à barbotage, dans lesquels le gaz poussiéreux est
forcé de traverser le liquide en suivant un trajet plus ou moins
compliqué : ils ont une efficacité convenable : 85 à 95 % des particules de quelques microns sont arrêtées ; au-dessous de cette taille,
leur efficacité chute rapidement ;
— les venturi laveurs : ils mettent en œuvre le régime aéraulique
du système venturi et captent très efficacement les particules submicroniques. Dans le convergent, il se produit une détente du gaz
avec évaporation de liquide ; au col, la turbulence intense crée une
fine dispersion de gouttelettes générant une forte perte de charge ;
au divergent, la compression du gaz induit la condensation des
vapeurs du liquide sur les fines particules présentes agissant comme
amorces de la condensation ; ensuite les gouttes grossissent par
chocs mutuels. Sur ce principe, il existe différentes réalisations
adaptées à l’objectif à atteindre, car la perte de charge du dispositif
est d’autant plus élevée que les performances demandées sont
grandes. Une excellente efficacité est obtenue sur des particules
submicroniques moyennant des pertes de charge atteignant
10 à 15 kPa (soit 1 000 à 1 500 mm H2O).
Les laveurs de gaz nécessitent en sortie un dévésiculeur dont le
rôle est de retenir les fines gouttelettes entraînées par le gaz. Ils permettent de refroidir le gaz d’exhaure du sécheur et de récupérer une
partie des vapeurs sous forme liquide. En contrepartie, le liquide de
lavage, partiellement recyclé au laveur, doit être refroidi à travers
un échangeur de chaleur, avec un risque d’encrassement de ce
dernier dans le cas où la solubilité du solide dans le liquide diminue
avec la température.
4.3 Rétention des vapeurs organiques
Lorsque le liquide à évaporer est un produit organique, les raisons
économiques de le récupérer s’ajoutent aux impératifs de protection
de l’environnement.
■ La condensation d’une vapeur diluée dans un gaz incondensable
étant difficile, les sécheurs conductifs sous vide sont préférables car
ils fournissent une vapeur pure facilement récupérable sur un
condenseur classique. Un filtre à poussières est nécessaire entre le
sécheur et le condenseur afin d’éviter l’encrassement de ce dernier.
■ Dans les sécheurs conductifs sous pression atmosphérique, le gaz
de balayage est souvent, pour des raisons de sécurité, l’azote.
L’utilisation d’une tour de lavage permet alors de refroidir le gaz
d’exhaure tout en récupérant le liquide organique. La température du
liquide de lavage, de nature identique à celui récupéré, doit être suffisamment basse pour que la teneur résiduelle en solvant organique
de l’azote à recycler au sécheur après réchauffage soit faible, afin de
ne pas ralentir le séchage.
5. Séchage et qualité d’usage
du produit sec
Le séchage constitue souvent, pour les commodités et les
spécialités (§ 1.3), la dernière opération de génie chimique avant
leur conditionnement final pour la livraison au client. La situation
est différente pour les produits pharmaceutiques pulvérulents fréquemment soumis à des opérations terminales de mise en forme
galénique (comprimés, pastilles...).
Quelle que soit la destinée finale du produit pulvérulent sec, le
séchage constitue une étape influant, en bien ou en mal, sur les
caractéristiques du produit sec, c’est-à-dire ses propriétés d’usage :
coulabilité, solubilité, compressibilité... Le sécheur est en effet un
appareil thermique agité, qui, outre l’effet principal d’évaporation du
liquide, est le siège de transformations diverses, liées à différents
facteurs examinés ci-après.
5.1 Température dans le sécheur
Les produits organiques sont sensibles à la température qui peut
provoquer, lorsqu’elle est excessive et lorsque la durée d’exposition
des produits est longue, une dégradation chimique de la molécule.
L’obtention d’une humidité résiduelle faible, voire très faible,
nécessite de bien contrôler le couple température-durée par une
conception appropriée du sécheur fournissant une faible dispersion
des temps de séjour du produit.
Cet effet est surtout important dans la phase de séchage à vitesse
décroissante où la température du milieu n’est plus limitée à celle
d’évaporation du liquide libre (température de bulbe humide en
séchage convectif, température voisine de celle d’ébullition du
liquide en séchage conductif).
De plus, la variation de température du milieu en cours de séchage
a pour corollaire la variation de solubilité du solide dans le liquide
d’imprégnation, cette dernière croissant généralement avec la température. Ainsi, au cours du séchage, le liquide à évaporer, solution
de solide dans le liquide, dépose par cristallisation des cristaux de
soluté lors de l’évaporation du solvant, ce qui crée des croûtes sur
les parois du sécheur et des agglomérats de particules. Le risque
d’amplifier ces phénomènes croît lorsque la température de traitement augmente.
De plus, si certaines impuretés, présentes à l’état de traces dans
le milieu initial, sont particulièrement solubles dans le liquide
d’imprégnation, elles se déposeront en fin de séchage, donc à la surface des particules solides et pourront être sources de problèmes
pour certains usages ultérieurs du produit sec.
Enfin, la température peut modifier la structure du solide. Par
exemple, un séchage poussé de molécules hydratées jusqu’au
départ de l’eau d’hydratation permet d’obtenir une certaine porosité
du solide final.
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5.2 Matériaux de construction du sécheur
Le milieu à sécher est, par définition, humide et chaud. Le liquide,
en particulier l’eau, peut y concentrer des ions corrosifs tels que les
chlorures, en situation favorable pour aggraver la corrosion du matériau métallique constituant le sécheur, d’où deux risques :
— la pollution du produit sec par des métaux indésirables ;
— la dégradation rapide du matériel.
Il est donc important de veiller, lors de l’étude du séchage, à la
compatibilité du matériau du sécheur avec le milieu à sécher, ce
qui peut limiter le choix des technologies adaptées au cas à traiter.
Le sécheur n’est toutefois pas un appareil bien adapté à une mise
en forme précise du produit en cours de séchage. Par contre, il est
tout à fait possible de réaliser la mise en forme du produit suffisamment humide pour être malléable à l’entrée du sécheur et de
conserver cette forme lors du séchage. On choisira alors des appareils transportant le produit sur une bande par exemple, dans des
conditions thermiques appropriées pour maîtriser les phénomènes
de croûtage en surface, de retrait et de fissuration.
6. Critères de choix
d’un sécheur
5.3 Agitation
Le produit humide pulvérulent, ou même mis en forme préalablement (macaronis, cachous...) subit des effets mécaniques plus ou
moins intenses, dus soit à une agitation voulue (sécheur conductif),
soit aux mouvements induits par le transport du produit (vis transporteuse), soit encore à l’action de la vitesse du gaz de séchage
(sécheur convectif ).
Cette action mécanique peut agir seule ou couplée avec les phénomènes déjà décrits de variation de la solubilité due aux variations
de température ; les conséquences pour le produit sec sont les
suivantes.
■ Attrition
L’agitation communiquée aux particules est telle que les chocs,
entre elles ou sur les parois du sécheur, brisent les cristaux, réduisant
ainsi parfois profondément leur taille moyenne tout en élargissant
la répartition granulométrique de la poudre sèche par génération de
« fines ». Une conséquence classique d’une telle attrition, en termes
de propriété d’usage, est la chute de la coulabilité de la poudre et
de possibles ennuis lors de la manutention ultérieure.
Il va de soi que cet effet dépend de la solidité intrinsèque du cristal,
mais certains sécheurs sont plus brisants que d’autres, en particulier
les sécheurs convectifs à vitesse de gaz élevée, tels les sécheurs
pneumatiques ou encore ceux à agitation mécanique rapide. La
géométrie du sécheur amplifie parfois le phénomène (présence de
coudes, par exemple), mais peut aussi le réduire (formes sphériques
ou cylindriques). L’attrition est rarement désirée lors du séchage, le
sécheur pouvant devenir un broyeur non contrôlé et méconnu.
■ Agglomération
Le phénomène de coalescence de particules en agglomérats de
plus grande taille dépend du facteur physico-chimique décrit au
paragraphe 5.1, qui permet la création de « ponts » entre les particules par dépôt de soluté lors de l’évaporation du solvant, et d’un
facteur mécanique favorisant la rencontre des particules entre elles.
Certains sécheurs ont une géométrie associée à une agitation
qui favorise ce phénomène (sécheurs conductifs cylindriques ou
sphériques, sécheurs convectifs à lit fluidisé...).
Lorsqu’elle est recherchée, l’agglomération peut être améliorée et
contrôlée par un dispositif annexe dispersant sur les particules une
solution judicieusement choisie d’un soluté inoffensif pour l’usage
du produit. Lors de l’évaporation du solvant, le soluté se dépose entre
particules d’où l’apparition d’agglomérats dont la forme plus ou
moins régulière dépend de l’agitation et de la géométrie du sécheur.
On conçoit donc que l’agitation doit être alors surveillée pour ne pas
détruire l’effet recherché.
5.4 Mise en forme
Si l’agglomération génère des particules relativement identiques
et assez grosses, une certaine mise en forme peut être réalisée sur
le produit sec.
J 2 483 − 12
6.1 Éléments à prendre en compte
La sélection d’un appareil de séchage adapté au problème à
résoudre nécessite l’élaboration d’un cahier des charges détaillé. La
seule exigence d’une valeur d’humidité résiduelle du produit sec est
insuffisante et risque de conduire à de nombreux déboires lors de
l’exploitation ; il faut, dès le départ, y associer la notion de qualités
d’usage du produit sec, qui prend en compte les aspects autres que
la stricte évaporation du liquide.
Les constructeurs proposent une grande variété d’appareils qui,
même regroupés par familles technologiques, présentent encore
des différences, ne serait-ce que dans leur conception mécanique.
Par ailleurs, l’opération de séchage met en œuvre, outre le sécheur
lui-même, un ensemble d’équipements annexes nécessaire au bon
fonctionnement du sécheur et dont la nature dépend du mode de
séchage retenu.
Le choix concerne donc plus un groupe d’appareils qu’un appareil
isolé : le sécheur.
La sélection d’un procédé de séchage est l’affaire de spécialistes
et doit résulter d’une coopération entre le client connaissant le produit et le procédé, et les constructeurs maîtrisant la technologie.
Les critères de choix sont donc liés aux paramètres décrits ci-après.
■ Nature du produit
Il convient d’abord de préciser les caractéristiques physiques et
chimiques du produit : solubilité, thermosensibilité, corrosivité,
toxicité, etc.
La description de la présentation du produit humide (liquide,
pâteux, pulvérulent...) est aussi un critère important du choix car
elle conduit à exclure d’emblée certaines familles technologiques
de sécheurs.
L’humidité initiale du produit, liée à sa présentation, est un paramètre aussi essentiel que son humidité finale ; remarquons ici qu’un
surséchage inutile entraîne un surdimensionnement coûteux.
La présentation du produit sec, sa morphologie, peut s’avérer un
élément primordial. Faut-il préformer le produit avant séchage ?
Supporte-t-il l’attrition ? Que deviennent la coulabilité du milieu en
cours de séchage et sa tendance au mottage ? Ce sont quelques-unes
des questions à débattre.
Dans les critères se rapportant au produit, il faut aussi inclure les
aspects liés à la sécurité, à la protection de l’environnement, à
l’hygiène sur le lieu de travail, à la corrosion du sécheur, à la
valeur économique du produit...
■ Procédé
Les critères de choix relatifs au procédé concernent :
— le tonnage à traiter ;
— les liaisons avec l’amont et l’aval ;
— les stockages intermédiaires ;
— le choix de la pression de travail (séchage atmosphérique ou
sous vide) ;
— la récupération ou non du liquide après évaporation ;
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— la gestion des « fines » provenant du dispositif de séparation
solide-gaz ;
— la nécessité ou non de refroidir le produit sec ;
— le type de fonctionnement de l’atelier (continu, discontinu,
par campagne, par lots) ;
— les aspects énergétiques ;
— les niveaux de contrôle ;
— les moyens de régulation et d’automatisation.
■ Technologie
Les critères s’y rapportant ont à prendre en compte :
— la fiabilité mécanique de l’appareil liée à son niveau de
complexité et celle des divers composants constituant le système
de séchage (en particulier les sas dans le cas d’un dispositif continu
sous vide), avec le souci d’un ensemble homogène sans point faible
ni superflu ;
— l’encombrement du système de séchage ;
— les possibilités de réalisation dans des matériaux compatibles
avec le milieu à sécher ;
— les facilités d’entretien, de nettoyage, de conduite de
l’installation ;
— les coûts d’investissement et de fonctionnement ;
— les références industrielles de la technologie proposée pour le
même produit ou un produit similaire ;
— la réputation des constructeurs et les garanties qu’ils offrent ;
— etc.
effectuer des essais expérimentaux chaque fois que l’on a affaire à
un produit manquant de références ou que les exigences sur les qualités d’usage du produit sec sont importantes.
7. Sécheurs adaptés
à l’industrie chimique
L’article [J 2 482] Séchage. Appareillage et choix d’un procédé,
détaille les matériels couramment rencontrés dans l’industrie. Dans
ce qui suit, les sécheurs, présentés par familles : convectifs,
conductifs, rayonnants, mixtes, sont étudiés strictement en rapport
avec leurs applications dans l’industrie chimique, l’objectif étant de
faire ressortir, d’une manière générale, leurs avantages et leurs
inconvénients, étant entendu que des cas particuliers peuvent
toujours exister.
7.1 Sécheurs convectifs
L’énergie thermique est apportée au produit par un courant de
gaz chaud à pression atmosphérique, qui évacue aussi les vapeurs
du liquide à éliminer.
6.2 Situation actuelle
7.1.1 Lits traversés
La liste des principaux, et déjà nombreux, critères de choix parmi
la grande diversité des matériels du commerce montre que ce choix
résultera d’un compromis conduisant à un optimum technicoéconomique.
Les grilles de sélection, proposées dans la littérature [23] [24] [25]
[26] ne peuvent valablement embrasser la totalité des contraintes
et des réponses technologiques. Tout au plus permettent-elles
d’éclaircir la situation et d’orienter vers une présélection d’appareils.
La méthode de sélection généralement appliquée est essentiellement expérimentale :
— étude de la cinétique de séchage du milieu ;
— identification des principales contraintes en fonction des
objectifs spécifiques du cas à traiter ;
— choix préliminaire d’une ou de deux familles technologiques
et, à l’intérieur de celles-ci, des appareils paraissant le mieux adaptés
en fonction de l’expérience antérieure du client, du fournisseur
(références) ;
— essais pilotes, sur des appareils de taille suffisante, représentatifs des technologies présélectionnées, sur une durée assez
longue ;
— analyse des résultats, bilans matières et énergétiques, comparaison avec les objectifs, remèdes aux dérives, dimensionnement.
Des logiciels facilitent l’exploitation des résultats expérimentaux
mais ne peuvent dispenser des essais.
6.3 Perspectives proches
Les grilles de sélection manuelles, peu pratiques car limitées, vont
être remplacées par des logiciels d’intelligence artificielle, dits systèmes experts, qui intégreront facilement de nombreux critères et
de multiples données sur les appareils, et deviendront alors un guide
efficace. Déjà certaines grandes sociétés de l’industrie chimique, tant
en France qu’à l’étranger, disposent de leur propre système expert
adapté à leurs besoins ; le consortium scientifique SPS [26] développe un tel système pour ses adhérents. Toutefois, vu la multiplicité
des interactions, tant physiques que chimiques, possibles lors du
séchage, ces systèmes experts ne dispenseront pas d’avoir à
Le produit humide à sécher est disposé sur une bande transporteuse laissant passer, par des ouvertures, le flux gazeux.
■ Principaux avantages
— Le respect de la morphologie du produit (peu d’attrition).
— Une grande souplesse d’utilisation du gaz de séchage : circulation à cocourant ou à contre-courant, possibilité de différents
niveaux de température permettant un traitement contrôlé des produits sensibles et une bonne gestion de l’énergie.
— Une conception mécanique du sécheur peu complexe.
— Un refroidissement possible du produit dans la partie finale
de l’appareil.
■ Principaux inconvénients
— Leur usage est réservé aux produits humides créant un lit de
forte porosité (les produits pulvérulents nécessitent une mise en
forme préalable).
— Leur fonctionnement est surtout adapté aux traitements
continus.
— Leur encombrement est important.
— Leur productivité, en termes de débit de solide par unité de
surface de bande, est modeste.
7.1.2 Lits fluidisés
Le courant gazeux traverse de bas en haut une grille fixe sur
laquelle se trouve le produit. La vitesse du gaz est telle que le milieu
à sécher acquiert les propriétés hydrodynamiques d’un fluide.
■ Principaux avantages
— Bonne cinétique d’évaporation tant du liquide libre que du
liquide lié.
— Attrition du solide faible à modérée.
— Nettoyage du sécheur relativement aisé.
— Bonne productivité par rapport à l’encombrement.
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J 2 483 − 13
SÉCHAGE DANS L’INDUSTRIE CHIMIQUE
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— Mécaniquement simple, le sécheur est souvent vibré.
— Refroidissement possible en fin de séchage.
— Élimination possible des « fines » par envolement.
— Fonctionnement continu ou discontinu.
— Large gamme de tailles de sécheurs.
■ Principaux inconvénients
— Le produit doit être fluidisable, c’est-à-dire pulvérulent et peu
humide.
— L’envolement des fines nécessite un dispositif efficace de
séparation solide-gaz.
— La grille de fluidisation constitue un élément sensible ; elle
assure la répartition du gaz, évite le pleurage du solide mais peut
être source d’encrassement...
— Il y a risque d’explosion des poussières lors du séchage sous
air.
7.1.3 Lits transportés pneumatiquement
Le courant gazeux a une vitesse telle qu’il entraîne avec lui le
solide à sécher.
■ Principaux avantages
— La cinétique de séchage est extrêmement rapide, d’où un temps
de séjour du produit chauffé inférieur à 1 min.
— Le gaz peut donc être à haute température (250 à 300 oC) sans
risque majeur pour le produit ; le rendement énergétique est alors
excellent.
— Divers systèmes d’introduction du produit humide permettent
de traiter une large gamme de taux d’humidité initiale.
— La chambre de séchage est géométriquement simple : tube,
cylindre ; son encombrement est souvent réduit.
■ Principaux inconvénients
— La taille des particules de solide doit être faible, inférieure au
millimètre.
— L’attrition du solide peut être importante.
— Une très faible humidité résiduelle n’est guère accessible.
— Le procédé est uniquement continu.
— Un dispositif performant de séparation solide-gaz est
indispensable.
— Le séchage à l’air introduit un risque d’explosion.
La figure 9 présente une réalisation compacte de ce type d’appareil. Dans la chambre de séchage, l’air prend un mouvement giratoire
et l’agitateur disperse le solide pulvérulent.
7.1.4 Atomiseurs
Le produit humide entrant est pulvérisé par une buse ou bien par
un disque tournant à grande vitesse, dans le courant de gaz chaud.
■ Principaux avantages
— Les atomiseurs sont bien adaptés aux suspensions et aux
solutions pour lesquels sont réalisés, dans le même appareil, la
cristallisation et le séchage, en évitant la filtration intermédiaire.
— Une certaine mise en forme du solide est possible par un
choix judicieux du dispositif d’alimentation.
— Le temps de séchage est très court, inférieur à 1 min, d’où la
possibilité d’un gaz entrant à haute température (250 à 300 oC).
— Une grande partie du solide est séparée du gaz dans la
chambre de séchage.
■ Principaux inconvénients
— Une très faible humidité résiduelle n’est guère accessible.
— Le procédé est uniquement continu.
— La chambre de séchage est volumineuse.
La figure 10 présente une réalisation particulière, sans buse ni
disque tournant, de ce type d’appareil, dans lequel la pulvérisation
de la suspension à sécher est directement réalisée par les gaz
chauds de séchage. Elle n’est assistée par aucun moyen annexe tel
que buse sous pression, buse bifluide ou turbine, ce qui confère au
système une grande fiabilité.
Figure 9 – Sécheur pneumatique compact Spin-Flash® (d’après documentation APV Baker SA)
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ment à l’entrée du sécheur après passage dans un dispositif de
réchauffage.
L’accroissement de température nécessaire est généralement
faible ; le fonctionnement exergétique du sécheur est correct ; sa
consommation énergétique par unité de masse de liquide évaporé
est bonne.
Remarque : en séchage convectif, le gaz chaud et humide est
rejeté à l’atmosphère où son enthalpie est perdue, ou bien est
recyclé (cas de l’azote) après déshumidification à basse température et baisse concomitante de son enthalpie. Les dispositifs
possibles de récupération d’énergie compliquent l’installation.
®
Figure 10 – Sécheur par atomisation Leaflash
(d’après documentation Rhône-Poulenc, Centre de Recherches d’Aubervilliers
et Aoustin SA)
Le principal avantage du procédé réside dans le caractère
cocourant des trajectoires du gaz et des particules avec absence de
recyclage dans la chambre, ce qui limite le surséchage ou la thermodégradation des fines particules.
Les gaz chauds sont mis en rotation dans le système de pulvérisation (A) par une arrivée tangentielle. Une série de chicanes (B) rend
le mouvement parfaitement symétrique. Les gaz convergent alors
au travers d’un diaphragme (C) au centre duquel est distribuée (sans
pression) la suspension par un injecteur (D). La pulvérisation est
homogène et symétrique compte tenu de la vitesse élevée d’éjection
des gaz (> 200 m/s) et de leur mouvement de rotation.
Le diaphragme (C) ainsi que le tube d’alimentation (E) et la double
enveloppe (F) sont refroidis par circulation d’eau (er).
Le séchage s’effectue dans une chambre de forme biconique (G)
à la sortie de laquelle se trouve le dispositif de séparation
gaz/solide (H), cyclone ou filtre.
7.2 Sécheurs conductifs
7.2.1 Présentation
Le circuit du fluide caloporteur (vapeur, eau chaude, liquide organique...) est séparé de l’enceinte de séchage. L’énergie thermique
est transmise au milieu à sécher par l’intermédiaire d’une paroi
d’échange thermique.
Les vapeurs du liquide évaporé sont soit évacuées par un courant
de gaz à pression atmosphérique, soit aspirées par un circuit de vide.
La séparation des fonctions apport de chaleur par un fluide, d’une
part, et évacuation des buées par un autre, d’autre part, améliore
la gestion de l’énergie. En effet, le fluide caloporteur n’étant pas
chargé des vapeurs de liquide évaporé, il peut être recyclé directe-
L’évacuation des buées par un faible courant gazeux ou sous vide
permet d’utiliser, si nécessaire, des annexes de faible taille pour la
filtration et la condensation de ce débit gazeux.
En pratique, la température du milieu à sécher est au moins égale
à celle d’ébullition du liquide à évaporer sous la pression de travail.
En séchage conductif, la diminution de la température de séchage
s’obtient en opérant sous pression réduite.
L’agitation du milieu à sécher, en séchage convectif, est souvent
réalisée par le gaz caloporteur. En séchage conductif, la séparation
des fonctions entre les deux fluides permet de réduire le flux gazeux
dans le sécheur. L’agitation, souvent nécessaire pour améliorer les
transferts et homogénéiser le produit, ne peut plus être aéraulique
et devient mécanique. Tous ces impératifs de fonctionnement
conduisent à un grand nombre de conceptions de sécheurs
conductifs qui se différencient par :
— l’agitation :
• calandre tournante,
• calandre fixe, mobile interne ;
— l’échange thermique :
• par la calandre,
• par des échangeurs internes ;
— le mode d’évacuation des buées :
• par balayage à pression atmosphérique,
• par aspiration sous vide.
La classification adoptée ci-après repose sur ce dernier critère,
étant entendu que plusieurs combinaisons sont possibles pour tenir
compte des deux autres.
7.2.2 Balayage à pression atmosphérique
Les principaux avantages sont :
— peu ou pas d’attrition car l’agitation mécanique est généralement lente voire absente (étuve ventilée) ;
— un coefficient important de remplissage de l’appareil par le
produit ;
— une distribution étroite des temps de séjour du produit ;
— une large gamme de présentations et d’humidités initiales du
produit à traiter ;
— un inertage par un courant d’azote à débit modéré ;
— une très large gamme de tailles de sécheurs.
Les principaux inconvénients sont :
— une température de séchage voisine de celle d’ébullition
normale du liquide à évaporer ;
— un risque d’agglomération du produit, combattu plus ou
moins efficacement par des émotteurs mécaniques ;
— un risque d’encroûtage des parois d’échange thermique avec
une baisse concomitante de l’efficacité des transferts thermiques ;
— une durée de séchage relativement longue, conduisant à des
volumes d’appareils importants ;
— un entretien nécessaire des parties mécaniques tournantes ;
— le refroidissement dans un autre appareil mais qui peut être
du même type.
La figure 11 présente deux modes de fonctionnement de ce type
d’appareil.
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J 2 483 − 15
SÉCHAGE DANS L’INDUSTRIE CHIMIQUE
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Figure 11 – Sécheur conductif
®
à balayage atmosphérique Nara
(d’après documentation Chimie Équipement Feucht SA)
7.2.3 Séchage sous vide
Ces sécheurs sont fréquemment utilisés pour des opérations discontinues. Certains appareils continus fonctionnant sous balayage
de gaz peuvent être modifiés pour travailler sous vide ; il est alors
nécessaire d’alimenter et d’évacuer le produit par des sas qui
peuvent s’avérer être des sources de difficultés pour des poudres
cohésives humides ou sèches.
Les principaux avantages et inconvénients des sécheurs sous vide
sont globalement les mêmes que pour les appareils précédemment
décrits (§ 7.2.2) avec les différences suivantes :
— température de séchage modérée à faible, adaptée aux produits
thermosensibles ;
— traitement par lots ayant la même histoire ;
— fonctionnement sûr, l’oxygène ne provenant que de légères
fuites possibles ;
— refroidissement dans le même appareil après séchage ;
— géométrie simple, nettoyage facile ;
mais avec les inconvénients suivants :
— vidange parfois délicate du produit sec dans de bonnes
conditions d’hygiène ;
— coût relativement élevé dû aux soins à apporter à la réalisation
(étanchéité des parties tournantes en contact avec les poudres
chaudes ou le solvant, résistance mécanique) ;
J 2 483 − 16
— durée de séchage pouvant atteindre plusieurs heures, surtout
pour les grandes capacités car le rapport surface d’échange/ volume
décroît quand la taille augmente.
La figure 12 illustre une réalisation industrielle de ce type de
sécheur.
7.3 Sécheurs rayonnants
7.3.1 Principe
L’énergie est apportée à certains matériaux par la composante
électrique d’un rayonnement électromagnétique.
Les rayonnements électromagnétiques utilisables en séchage
sont, par longueur d’onde décroissante :
— les hautes fréquences (HF) : plusieurs mètres ;
— les micro-ondes (MO) : une dizaine de centimètres.
L’énergie électrique est convertie en chaleur au sein du matériau
s’il est polaire, polarisable ou ionique. L’eau, à l’état liquide, constitue
un excellent milieu absorbant les rayonnements HF et MO. La pénétration de l’onde dans le volume du matériau absorbant est d’autant
plus importante que sa longueur d’onde est grande.
Ces rayonnements ont un effet thermique volumique.
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7.3.3 Séchage par micro-ondes
Encore peu fréquent dans l’industrie chimique, le séchage par
micro-ondes se développe toutefois plus que celui par haute
fréquence.
Les avantages qu’on lui reconnaît sont :
— l’obtention de qualités particulières par son effet de chauffage
volumique du produit (par exemple la réduction du croûtage en
surface ou la modification de la porosité) ;
— la propreté par l’absence d’un vecteur matériel de transfert de
la chaleur ;
— l’absence d’inertie thermique ;
— la facilité de régulation propre à l’électricité ;
— une densité de puissance thermique élevée, permettant de
réduire la taille des appareils.
Les sécheurs MO peuvent être utilisés en continu, en discontinu,
à pression atmosphérique ou sous vide. Leur utilisation pour les
produits de l’industrie pharmaceutique se développe.
Les inconvénients les plus apparents proviennent :
— des risques de surchauffe locale du solide à sécher s’il s’avère
sensible aux micro-ondes ;
— de la limitation en puissance thermique (environ 100 kW
actuellement) ;
— des coûts d’investissement et de maintenance encore élevés
(durée de vie des sources MO voisine de 5 000 h) ;
— des risques de condensation de buées sur les parois froides
du sécheur ;
— de la formation d’un plasma en fonctionnement sous vide
trop poussé.
7.4 Sécheurs mixtes
Figure 12 – Sécheur conductif agité sous vide
(d’après documentation Guedu SA)
Pour que ces rayonnements soient efficaces en milieu anhydre,
il faut que la molécule liquide à évaporer soit polaire ou polarisable,
par exemple l’éthanol ; sinon (cas d’un hydrocarbure), il n’y a pas
d’effet thermique et ce mode de transfert d’énergie est inopérant.
L’absorption d’énergie rayonnante en MO et HF par un solide
polaire ou polarisable est généralement faible, les molécules étant
peu mobiles (cas de la glace par exemple) ; mais l’absorption d’énergie par le solide peut croître très vite avec sa température, d’où des
risques, au cas où l’énergie transmise est mal répartie ou contrôlée,
de fusion locale, voire de destruction thermique du solide. Il vaut
mieux ne pas compter sur l’absorption du rayonnement par le solide
organique pour chauffer le liquide à évaporer ; cela est moins valable
pour les corps minéraux ioniques à température de fusion élevée,
par exemple le titanate de baryum.
Dans ce mode de transfert thermique, la cinétique de séchage
n’est plus réglée par les conditions aérauliques dans la phase
d’évaporation du liquide libre, mais par la puissance de la source
et la capacité d’absorption du milieu ; dans la phase d’évaporation
du liquide lié, la diffusion intervient mais aussi le couplage entre le
rayonnement et le milieu.
La température du liquide s’évaporant dépend de la pression
totale du système et de la quantité du gaz de balayage injecté pour
éliminer les vapeurs produites.
7.3.2 Séchage par hautes fréquences
Il est peu utilisé dans l’industrie chimique, mais concerne surtout
l’industrie textile, la papeterie... Les générateurs à hautes fréquences
peuvent avoir de fortes puissances thermiques unitaires, plusieurs
centaines de kilowatts si nécessaire.
L’exposé des principaux avantages et inconvénients des sécheurs
purement convectifs, conductifs ou rayonnants montre qu’il peut
être avantageux de combiner les différents modes de transfert
d’énergie afin d’en diminuer certaines faiblesses. On rencontre ainsi
dans l’industrie chimique les familles de sécheurs mixtes décrites
ci-après.
7.4.1 Sécheurs convectifs-conductifs
Le transfert thermique conductif est obtenu, le plus souvent, soit
en immergeant un échangeur tubulaire ou à plaques dans un lit fluidisé de forte épaisseur, soit encore en balayant par un courant de
gaz chaud le produit à traiter réparti et agité sur une grande surface
d’échange conductive.
Le séchage convectif permet de contrôler la température du produit durant la phase d’évaporation du liquide libre, ce qui limite de
possibles encroûtages et agglomérations qui apparaîtraient à plus
haute température. En jouant sur la répartition des transferts
conductifs et convectifs, un séchage à températures étagées, adapté
à l’évolution du produit, est réalisable.
Le mode conductif apporte l’avantage de son rendement énergétique intéressant dans le cas de fortes capacités évaporatoires d’eau.
Par rapport au séchage purement convectif, et pour un même résultat
final, la compacité de l’appareil est améliorée, les installations
annexes de traitement du gaz caloporteur sont réduites.
Ces appareils sont généralement peu brisants et peuvent inclure
une zone finale de refroidissement.
Leur désavantage résulte de l’accroissement des parties mécaniques, ce qui augmente les coûts.
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7.4.2 Sécheurs convectifs-rayonnants
Les sécheurs à micro-ondes travaillant à pression atmosphérique
nécessitent un balayage de gaz tiède pour évacuer les buées et éviter
leur condensation sur les parois de l’enceinte, d’où la tendance
actuelle au séchage mixte avec un courant modéré de gaz chaud
qui participe effectivement au séchage.
7.4.3 Sécheurs conductifs-rayonnants
Cette association est proposée pour certains sécheurs conductifs
discontinus sous pression réduite et avec une durée de séchage qui
peut être longue. Une façon élégante d’améliorer fortement la
capacité évaporatoire de tels appareils est de fournir une partie de
l’énergie nécessaire par l’intermédiaire d’un rayonnement par microondes lorsque le milieu et la géométrie de l’appareil s’y prêtent.
Les inconvénients peuvent provenir de la formation d’un plasma,
de la limitation de la puissance énergétique MO injectable, en raison
de la place nécessaire aux sources de rayonnement MO.
La figure 13 présente une réalisation récente de ce type de
sécheur.
®
Figure 13 – Sécheur conductif-rayonnant sous vide Turbo-sphère
(d’après documentation Moritz SA)
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P
O
U
R
Séchage
par
E
N
André CHARREAU
Ingénieur de l’École Spéciale de Mécanique et d’Électricité (ESME)
Roland CAVAILLÉ
Docteur-Ingénieur de l’Institut des Sciences de l’Ingénieur de Montpellier
Comessa SA
et
François VACHET
Docteur-Ingénieur de l’Institut National Polytechnique de Grenoble
Ingénieur de l’École Nationale Supérieure d’Électrochimie
et d’Électrométallurgie de Grenoble
Ingénieur Procédé
Rhône-Poulenc Industrialisation
Bibliographie
Références
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Wasserdampf-Sorptionsisothermen von
L e b e n s m i t t e l n . M a s c h i n e n b a u - Ve r l a g
Frankfurt, 485 p. (1973).
LARRETURE (A.). – Le séchage dans
l’industrie en France. Informations Chimie,
no 332, p. 130 à 133, oct. 1991.
MOYNE (C.) et PUIGGALI (J.R.). – Le
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Corp. (1992).
KEEY (R.B.). – Drying principles. 346 p.,
Pergamon Press (1972).
Revues françaises et étrangères
Il n’existe pas de revue traitant uniquement du
séchage.
Les revues ci-contre publient régulièrement des
articles sur le séchage.
— Industries Alimentaires et Agricoles (IAA).
— Revue Générale de Thermique.
— Chemical Engineering.
— Les Documents Techniques du CETIAT.
Drying Technology, éditée par MUJUMDAR (A.).
Mac Gill University Montreal, Canada, publiée par
Marcel Dekker Inc.
Congrès
International Drying Symposium (congrès
biennal).
Doc. J 2 484
3 - 1993
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BIMBENET (J.J.). – Le séchage dans les
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Paris, 31 p. (1978).
CRANK. – Mathematics of diffusion. Clarendon Press Oxford, 347 p. (1967).
DASCALESCU. – Le séchage et ses applications industrielles. Dunod Paris, 536 p. (1969).
GARDNER. – Industrial drying. George
Godwin Ltd Londres, 310 p. (1976).
GOMARIN (C.). – Le séchage par fluidisation
de produits humides en surface. CPIC Nancy,
65 p.
KEEY (R.B.). – Drying principles and practice.
Pergamon Press Oxford, 376 p. (1972).
FRIEDMAN (S.J.) et MARSHALL (W.R.). –
Chem. Eng. Prog., 45, p. 573 (1949).
KEEY (R.B.). – Introduction to industrial
drying operations. Pergamon Press Oxford,
376 p. (1978).
VAN MEEL (D.A.). – Chem. Eng. Sci., 9, p. 36
(1957).
SCHLUNDER (E.V.). – Handbook of heat transfer. Section 3 : Dryers, Hemisphere Publishing
Corp, (1983).
KNEULE (F.). – Le séchage. Eyrolles Paris,
459 p. (1964).
KRISCHER (O.) et KRÖLL (K.). – Technique du
séchage. CETIAT Orsay, 599 p.
Traduction de Die Wissenschaftlichen Grundlagen der Trocknungstechnik. Springer Verlag
Berlin (1963).
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie
est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés
Doc. J 2 484 − 1
S
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N
S
A
V
O
I
R
SÉCHAGE _____________________________________________________________________________________________________________________________
Normalisation
Association Française de Normalisation AFNOR
NF E 31-201
4-71
Réchauffeurs. Pulseurs d’air. Caractéristiques.
Méthode générale d’essais en plate-forme.
NF E 31-202
9-74
Batteries de chauffage d’air. Caractéristiques.
Méthode générale d’essais en plate-forme.
E 33-060
11-75
NF EN 255-1
6-89
E 51-001
1-68
Séchoirs industriels. Guide d’essais de réception.
Pompes à chaleur. Pompes à chaleur avec compresseur entraîné par moteur électrique pour le chauffage
ou le chauffage et la réfrigération. Partie 1 : termes,
définitions et désignations (remplace NF E 38-100
de 11-83).
Ventilateurs. Vocabulaire. Classification.
NF S 30-101
9-73
Vocabulaire de l’acoustique. Définitions générales.
U 31-601
9-86
Séchoirs continus à grains. Détermination des
performances.
12-86
Règles d’essais aérauliques en plate-forme des
ventilateurs à enveloppe refoulants et aspirantsrefoulants. Méthode du caisson réduit au
refoulement.
X 10-231
4-84
Distribution et diffusion d’air. Technique de mesure
du débit d’air dans un conduit aéraulique.
X 11-695
11-87
Granulométrie. Caractérisation des séparations
granulométriques.
NF X 15-010
11-72
NF X 44-001
2-81
Séparateurs aérauliques. Vocabulaire.
NF X 44-051
7-78
Dépoussiéreurs. Classification et principes de
mesure de leurs caractéristiques.
Mesure de l’humidité relative.
En ce qui concerne les normes étrangères (DIN, BSI, ASTM, SAE...) et internationales (ISO) correspondantes, s’adresser à l’AFNOR qui diffuse les textes
des normes étrangères et leur traduction.
Il est également possible d’obtenir la traduction des normes étrangères
auprès de l’Association de Documentation pour l’Industrie Nationale (ADIN).
Constructeurs
Agrochem.
Guedu.
Aoustin et Cie.
Kestner SA.
APV (Sté).
Maguin SA.
Chimie Équipement Feucht SA.
Neu Process International.
Niro Atomiser (Sté).
Corneloup SA.
Guedu Malaxeurs-Mélangeurs.
P
L
U
S
NF X 10-200
Sécheurs agricoles
Italvacuum.
Maury SA.
Krauss Maffei France.
Comia FAO (Construction de Matériels Industriels et Agricoles).
Moritz SA.
Promill (Sté).
Rosin Engineering Co. Ltd.
Ventilateurs
Sécheurs industriels
S’adresser à l’UNICLIMA ou au CETIAT (§ Organismes français).
Comessa SA.
Brûleurs
De Dietrich et Cie.
S’adresser au CETIAT.
Duprat et Cie SA.
Organismes français et étrangers
Centre Technique des Industries Aérauliques et Thermiques (CETIAT).
Comité Européen des Constructeurs de Matériel Aéraulique EUROVENT.
Institut Français de l’Énergie (IFE).
Union Intersyndicale des Constructeurs de Matériel Aéraulique
Thermique, Thermodynamique et Frigorifique UNICLIMA.
Syndicat National des Industries d’Équipement MTPS. Branche constructeurs
de fours et d’équipements thermiques.
Doc. J 2 484 − 2
Agence Française pour la Maîtrise de l’Énergie (AFME).
Association Française de Séchage dans l’Industrie et l’Agriculture (AFSIA).
(Siège social à l’ENSIGC - INP Toulouse)
Agence de l’Environnement et de la Maîtrise de l’Énergie (ADEME).
Separation Process Service (SPS).
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie
est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

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