工学材料回折装置「匠」における集合組織測定システムの開発日本原子力研究開発機構ステファヌスハルヨ，徐平光、相澤一也総合科学研究機構伊藤崇芳実用材料では、その製造過程および使用中に塑性変形を受けることによって集合組織が発達することがあります。集合組織の存在は材料の機械的特性や、場合によっては機能に影響します。中性子では、その透過能が大きいことを活かしてバルク全体の集合組織を測定できるという利点があります。 J-PARC/MLF の工学材料回折装置 BL19「匠」では、これまで鉄鋼材料のひずみ測定や昇温過程のその場観察などが行われてきました。パルス中性子源および飛行時間法回折装置を利用すると、複数の回折ピークを同時に測定することが可能で測定効率が高いです。著者らは、「匠」による集合組織測定システムを構築するためにハードウェアとソフトウェアを開発し、その実証実験を多相複層鋼板を用いて行ないました。試料はオーステナイトとマルテンサイトの多相複層鋼板で、大きさは 10x10x10mm3 です。測定においては、「匠」に常設されている試料テーブル上にオイラークレードルを設置し、図 1 に示すような配置で、試料を中性子ビームに完浴させて行いました。1/4 極点図作成のために、χ 軸回転を 20 度おきに 5 点、φ 軸回転を 15 度おきに 7 点の合計 35 回測定しました。実験時の MLF の出力は 200kW であり、 1 点当たりの測定時間は 60 秒です。測定データは、新たに開発したソフトウェアによって極点図用のデータに変換処理しました。このソフトウェアでは、 MLF の標準的な粉末回折解析ソフトである Z-Rietveld を利用して各回折ピークの積分強度などを求めます。得られた複数の hkl の 1/4 非規則グリード極点図を規則化した後、LaboTex を用いて方位分布関数(ODF)計算を行いました。図 2 に 4 台の中性子回折実験装置で測定された多相複層鋼板内の 2=45 セクションでのマルテンサイトの ODF 結果を示します。(b)が今回測定した「匠」での結果であり、(a)は JRR-3 の RESA-2 により同じ試料を測定した結果です。「匠」での測定結果は、定性的には RESA-2 とほぼ同じ結果であり、測定方法およびデータ処理システムの妥当性を確認できました。また、図 2(c),(d)に示したように、 LANSCE の HIPPO および ISIS の GEM で測定された結果ともよく一致しています。この一連の測定では 0.10<d<0.25nm の範囲の回折線を同時に測定しました。今回の実験では試料回転を手動で行ったために、全体では 1.5 時間かかりましたが、予定されている J-PARC の出力増強 (1MW：約 5 倍)や、測定の自動化ならびに測定点数の最適化により、測定時間をさらに大幅に短縮できます。今回は 2 相材料を用いて Z-Rietveld による解析を行いましたが、今後市販のＸ回折装置のような単相材料を対象とした簡易的でスピーディな測定法も開発する必要があると考えています。入射ビーム散乱ビーム χ オイラークレードル φ 試料図 1 オイラークレードル周辺の構成および配置 (a) (c) (b) (d) 図 2 4 台の中性子回折実験装置で測定された多相複層鋼板内の 2=45 セクションでのマルテンサイトの ODF 分布((a)RESA-2：角度分散法、(b)「匠」：飛行時間法、(c)HIPPO：飛行時間法、(d)GEM:飛行時間法)