㎞’く一’’’’・ プラスチ・ 材料砂各動特性の 誠験法と評価締果 〈 〉 安田 2．プラスチックの各種試験方法（続き） 武夫＊ 中で100∼20ぴC（各±2℃）の温度で2時間加熱し，加 熱後の外観にふくれ，ひび割れなどの著しい変化の有 2−4．熱的性質の試験・評価法 無を調べる。したがってこの方法では，外観変化を生 2−4−7．耐熱性 じなかった加熱温度により，その材料の耐熱性を表示 （1）外観判定による耐熱性の表示 プラスチック材料の耐熱性はその目的に応じていろ （2）耐熱変形性（短期耐熱温度） いろな尺度で表現されるが，加熱による外観変化を判 プラスチック材料の耐熱形性，すなわち，常温より している。 断することはもっとも簡単な識別法であって，またど 高い温度における形状や寸法の変化（変形）に対する のような用途の材料にとってもまず第1に必要なこと 抵抗性の評価方法としては，一定の形状寸法の試験片 である。外観変化としては加熱によるふくれ，ひび割 に所定の荷重（応力）を与えながら加熱し，ある一定 れ（クラック），変形（そり，曲がり，ねじれ），変色 の変形量に達したときの温度をもって“耐熱温度”と （槌色，または黄変等），失透等が挙げられる1〕。 する方法が一般に行われている。現在，耐熱変形性の 外観によって耐熱性を評価する方法の一例として， 試験方法としてはつぎのようなものがある（③を除き JIS K691110躬・2）が挙げられる。この規格は熱硬化1性樹 JIS規格に制定）。 脂の成形材料（成形晶），積層板，積層管，積層棒に適 ①荷重たわみ温度 用されるものである。たとえば，成形材料については ②ビカット軟化温度 つぎの方法で判断する。すなわち，直径50±1mm，厚 ③ボールプレッシャ温度 さ±O，2mmの円板状成形品を作って，これを等温槽 ④クラッシュバーグ柔軟温度 “Takeo YASUDA，安田ボリマーリサーチ研究所所長 その他に，方法は異なるが，無荷重状態における耐 〒168−O082東京都杉並区久我山4−24−7 熱性が要求する際にその耐熱性を測定するものにヒー トサグ試験方法がある。 X 図1荷重たわみ温度試験装置の一例 172 図2試験片（図！ （a〕エッワイズ （b）フラットワ 法 イズ法 の×部の詳細） プラスチックス 表1 フラットワイズ法における標準たわみ（∫〕 140 標準たわみ 試験片高さ 標準たわみ 試験片高さ （試験片の厚さ：ω （∫） （試験片の厚さ：免） （∫） （mm） （mm〕 （mm） （mm〕 標準試験条件 120 3．8 0．36 4．1 O．33 3．9 0．35 4．2 0．32 4．O 0．34 100 （18．6kgf／om！） ガラス繊維強化AS樹脂 耐熱触BS鋤旨 80 高剛性ABS，AS樹脂 表2エッジワイズ法における標準たわみ（5〕 試験片高さ （試験片の幅：凸） （mm〕 標準たわみ （s） 60 試験片高さ 標準たわみ （試験片の幅：ろ） （∫〕 （mm） （mm〕 （mm） ＿般用 セル饒㌔ ポ1プロピレン榔獅 ．高密度 40 ポリェチレン 9．8∼9．9 O．33 12．4∼12．7 0．26 10．0∼1O．3 O．32 12．8∼！3．2 O．25 ！0．4∼10．6 O．31 13．3∼13．7 0．24 10．7∼！0．9 O．30 13．8∼14．1 O．23 11．O∼11．4 0．29 14．2∼14．6 O．22 11．5∼11．9 O．28 ！4．7∼15．O O．21 12．O∼12．3 0．27 20 偉密度ポリエチレン O l0 20 30 40 50 60 曲げ応力（kgf／om呈〕 試験片1射出成形試験片，厚さ3．2mm アニールなし 試験法：JISK6871（ASTMD648に同ヒ〕 に準じ，試験片への荷重を変化させる このようにして求めた温度はそれぞれの試験方法の 図3種々の曲げ応力に対する荷重たわみ温度帥 相違や，これに伴う各種条件によって，同一の材料に ついてもそれぞれ異なった値を示す。その理由は，あ が，ここでは，i）とii）を中心に紹介したい。 る温度（たとえば，ビカット軟化点）において，一定 この試験方法は，試験片の両端を加熱浴槽中で支え の荷重が加えられた際，その試験方法に定められてい （図1），中央の荷重棒によって試験片に所定の曲げ応 るある一定の変形量をもって耐熱性を比較しているか 力を加えつつ，伝熱媒体（シリコーンオイルなど）の らである。それゆえ，ある材料で作った実際の製品を 温度を2℃／分の速度で上昇させ，試験片のたわみが所 定の値（標準たわみ：試験片の寸法と試験片の方向（エ その温度において長時間使用しても異常を示さないと いう温度ではなく，いわぱ，各材料間の耐熱性の相対 シジワイズまたはフラットワイズ，図2参照）および 的な比較を示すにすぎないことを十分認識しておく必 支点問距離に依存する）に達したときの加熱媒体の温 要がある。それでは，これらの方法について述べる。 度をもって，その材料の荷重たわみ温度とするもので ①荷重たわみ温度（Temperature of Deiection under Load略称：TDUL，熱変形温度） なお，標準たわみは，試験片高さによりエッジワイ ある。 I．測定方法 ズ法，フラットワイズ法それぞれ，表1および表2に 荷重たわみ温度の試験方法は，IS075−1，2，3を日 示す値を採用する。なお，この標準ひずみは，試験片 本語翻訳した以下のJIS規格で規定されている。 表面のO．2％曲げひずみに一致してい乱 そして，この試験方法には，試験片に加える曲げ応 i）JIS K7191−1■19舳（プラスチックー荷重たわみ 温度の試験方法一第1部：通則）， 力の大きさによってつぎのような三つの方法がある。 ii）JIS K7191−2’loo盾■〕（プラスチックー荷重たわみ 一A法 試験片に加える曲げ応力 ！．80MPa 温度の試験方法一第2部：プラスチックおよびエボナ −B法 試験片に加える曲げ応力 0．45MPa イト） −C法 試験片に加える曲げ応力 8．OO MPa iii）JIS K7191−3−19㈱〕（プラスチックー荷重たわみ 試験片の寸法はフラットワイズかエッジワイズによ 温度の試験方法一第3部：プラスチックー熱硬化性樹 って異なった寸法を用いる。 脂積層板および繊維強化プラスチック） フラットワイズ試験片 この試験方法は，旧JISの用語である熱変形温度 （Heat Distortion Temperature：略称HDT）と呼ぱ ・長さ 1：80±2IOmm，幅 ろ：10±0．2mm ・厚さ ん：4±O．2mm れることが多い。上記の三つのJIS規格は，通則とプ エッジワイズ試験片 ラスチツクの種類に分けた試験方法を規定している ・長さ ／：120±20mm，幅 ゐ：9．8∼15．Omm Vo工．52，No．！ 173 ’表3荷重たわみ温度に与える成形条件の影響 ・厚さ 乃：3．O∼4．2mm 結果の報告には，曲げ応力は，A 成形条件 樹 脂 成形方法 シリンダ 金型温度 温 度 ラ ム 冷 却 荷璽たわみ サイクル サィクル 法，B法またはC法，試験片の方向 はeまたはfを用いる。 温度（℃〕 （℃〕 （℃） （S〕 （S） 圧縮成形 ’ ■ ■ 一 83．8 ポリスチレン 射出成形 200 51 55・ 120 76．7 （一般用グレード） 〃 66 った場合は，Af法，エッジワイズ試 〃 〃 〃 84．4 〃 〃 94 〃 〃 88．1 験片で，曲げ応力0．45MPa（B法） 圧縮成形 … ■ ’ ■ 87．7 射出成形 200 62 55 120 83．i 〃 〃 97 〃 〃 89．2 圧縮成形 凹 ■ 一 ■ 65．O 射出成形 200 55 55 120 65．O 〃 〃 86 〃 〃 ポリスチレン （耐熱グレード） メタクリル樹脂 （一般用グレ］ド〕 A S 樹 脂 射出成形 200 68 55 120 〃 〃 99 〃 〃 たとえば，フラットワイズ試験片 で，曲；ヂ応力1．80MPa（A法）で行 で行った場合は，Be法と示す。 なお，熱硬化性樹脂積層板などの 場合は規定の試験片でフラットワイ ズで試験を行う。 この試験方法は高温度におげる曲 げ弾性率を測定しているようなもの 68．3 であって，加えられた曲げ応力の大 83．4 きさが異なれぱ図3に示すように荷 88．4 重たわみ温度も当然異なった値とな る。したがって，荷重たわみ温度の 表4 アフタベーキングによる機械的性質および荷重たわみ温度の変化 あと加熱時間 （171℃〕 曲げ強さ 曲げ弾性率 （k9／Cm呈〕 （kgf／㎝1茗） ω O 2 6 24 硬さE 荷重たわみ スケール 温度 （HR） （℃） 表示には，前述のように曲げ応力の大きさと 試験片の方向を必ず付記しなけれぱ意味がな い（なるべく試験片寸法（高さ，幅）も付記 することが望ましい）。なお一般に，非晶性樹 674 7．3xユ0’ 87 ユ71 672 7．5×1O’ 90 195 690 7．5×1〇一 92 206 転移点に左右されるが，結晶性樹脂の場合に 700 7．3xlO’ 95 225 は，その融点に左右されることが知られてい 脂の場合には，その熱変形の度合いはガラス る。 注） 二段法フェノール樹脂成形材料fセルロース十鉱物暫有指、弗 二段法フェノール樹脂成形材料（セルロース十鉱物質充填）を 注） したがって，前記のような方法で測定した 143℃，170kgf／cm！で成形したサンプル｛比重！．46〕を使用。 荷重たわみ温度を非晶性樹脂に対するもの と，荷重依存性の木きい結晶性樹脂に対する ものと同列に扱って評価することは実用上い ろいろ問題あることに留意しなければならな 表5荷璽たわみ温度と熱処理の効果 荷璽たわみ温度ぐC） 樹 脂 成形方法 圧縮成形 金型温度 （℃） アニール せず アニール ずみ 84 94 5ユ 77 94 84 94 ■ ポリスチレン 射出成形 （一般用グレード〕 〃 66 〃 94 88 95 圧縮成形 1 88 97 射出成形 62 83 97 〃 97 89 97 65 75 ポリスチレン （耐熱グレード） メタクリル樹脂 圧縮成形 55 65 73 〃 86 68 74 射出成形 68 83 94 〃 99 88 95 1一般用グレード） 射出成形 A S 樹 脂 174 一 アニー リング 温度（℃〕4h いo． II．荷重たわみ温度に影響を与える諸条件 前記の方法で測定した荷重たわみ温度は， 86 ユエo ＾ たわみユ．Omm 81・；一エコ三竺．入．．．。．．． 趣 ’。 喪 ＼ たわみO．25mm 9！ ぐ gO 、、 たわみ1．Om皿 董 ＼㌔㌔⊥、．、、．． 糊 80 毎 65 アニーリングなし たわみOI25mm 70 ○ ユ0 20 30 40 50 60 70 曲げ応力（kgf／omヨ〕 91 図4一般用AS樹脂の荷重たわみ温度に及ぽすアニ ーリングの効果刮 プラスチックス ②ビカット軟化温度 つぎのような諸条件のもとではその値もそれぞれ変わ ってくる。 ビカット（Vicat）軟化温度試験方法は，JIS K A）成形条件 72061舳〕（熱可塑性プラスチックのビカット軟化温度 熱硬化性樹脂の場合には，一般に成形時間（硬化時 間）が長く，成形温度（金型温度）が高いほど硬さは 試験方法）に規定されている耐熱性試験方法である。 この試験方法には伝熱媒体の種類によって，つぎの 増し，特に圧縮成形の場合には成形圧力が高ければわ 二つの方法がある。 ずかながら硬さが増す。このように硬さの増加するこ ①液体加熱法：25ぴCまで適用されるもの とは弾性率の向上を意味するものであって荷重たわみ ②些気加熱法：25ぴC以上に適用できるもの 温度も向上する。しかし，熱硬化性樹脂は一般に熱可 このうち，液体加熱法（図5）がもっとも一般的であ 塑性樹脂に比べて荷重たわみ温度がかなり高いので， るが，いずれもその試験方法は，樹脂として，縦およ 耐熱性向上を目．的として成形条件を調節することはき び横が10mm以上または直径10mm以上で厚さ わめて少ない。 3∼6．5mmの角板または円板を使用し・加熱浴槽また 熱可塑性樹脂についても，たとえば射出成形条件は は加熱槽（オーブン）中の試験片に垂直に置いた針状 成形品の物性にも当然影響を及ぼすので耐熱性に関係 圧子がユmm侵入したときの伝熱媒体の温度を測定し て，この温度をビカット軟化温度（VST）とする。試 験片に接触する圧子は荷重棒の下端に取り付けられて してくるはずであるが，その影響はきわめて少ないよ うである。表3はその一例であるが・射出成形条件のう ち金型温度が高ければ樹脂の流動性がよくなり，充填 おり，長さ3mTユ，断面積1mm2の円柱状である。試 性もよくなり，また結晶性樹脂では結晶化度も上がり， 験片に加える試験荷重はA法：10±0．2N｛1．0±O．2 kgf｝，B法：50±！N｛5．1±O．！kgf｝とするが，A法 一般的には成形晶密度も上がることになるので荷重た わみ温度が上昇することも考えられることである。 B）熱処理（アフターべ一キングまたはアニーリン おもり・・才！1おも1〕皿＼ 一’「 「’’ グ） 温度計 熱硬化性樹脂においてはアフターべ一キングにより ダイヤルゲージ かき混ぜ総 かき混せ総 硬化（キュア）がすすむことにより硬さが増加し，付 随的に機械的性質もわずかに変化するが，荷重たわみ 温度は明らかに上昇する（表4）。熱可塑性樹脂におい ても熱処理によって荷重たわみ温度がいちじるしく上 加熱浴槽 昇する（表5および図4）。これは熱処理によって成形 7レーム 荷重’棒 時のいろいろな残留応力が取り除かれること，また結 晶性樹脂においては結晶化がさらに進んで硬さが増す へ 圧子 冒目 試験片 N ことによるものである。 1OO 図5 液体加熱法の試験装置の一例 600 ○ GPポ■」スチレン ／ “昌 ＾500 レ考〆 ｝ 90 2400 個300 ／〈ぷ！ ㌧6： 照 1／；、’ Hエポリスチレン 轟 汕 侭 幻 岬200 80 90 熱変形温度（℃） 図6硬質塩化ビニル樹脂のビカット軟 化温度と熱変形温度との関係引 VolI52，No．1 工OO 70 1，OOO ／ 與 趣 GPポリスチレン 昌 800 600 。、ノ箏／ 400 ．｛事’’ 杣 朝 士 ；／ 。1暑 埋 ．1イ1’ HIポー」スチレン 200 ／ 70 80 90 100 110 ビカット軟化温度ビC） no 80 90 1㏄ ビカット軟化温度（℃） （b） 曲げ強さ （a）弓1張強さ 図7 ポリスチレンのビカット軟化温度と機械的強さとの関係帥 175 の方が好ましいとされている。 おり，わが国の電気用品取締法（略称：電取法）施行 この試験方法は非晶性プラスチックでは前述の荷重 規則に取り上げられている軟化温度の試験方法であ たわみ温度のように，試験片の内部残留応力や，熱処 る。 理条件あるいは成形方法などの影響を受けにくく，成 電取法施行規則の別表第8の条文では，「外郭・およ 形方法や熱処理条件にほとんど無関係の精度のよい測 び充電部を保持する絶縁物であって，熱可塑性のもの 定値が得られ，また，結晶性プラスチックにおいても， は，それらが達する温度より20℃高い温度において， 成形条件の相違に基づく結晶化度の差異の影響を受け ないとされている。ビカット軟化温度と荷重たわみ温 直径が5mmの鋼球を用いて2kgの静荷重をユ時間 加えた後，へこんだ穴の直径が2mm以下であれば耐 度とは一般的に相互にほぽ直線的な比例関係を示すよ 熱性があるものとする」と規定されている1〕。これは， うであるが（図6），ビカット軟化温度の方が約 外郭や保持材料にかかる外力によって，規定の絶縁距 15∼20℃高く現れる傾向がある。 離が変化することを防ぐためである7〕。このBPTは， また，ポリスチレンの場合，図7に示すように，ビ 電取法の材料登録制度で最初に規定されたものであ カット軟化温度は材料の引張強さ，曲げ強さとは一定 り，各材料メーカーが登録している。 の比例関係を示し，またビカット軟化温度と材料の流 ただし，この施行規則には，耐熱性め試験方法につ 動性（メルトフローインデックス）との間にも］定の いては具体的に示されていない。 関係のあることも認められている。したがって，これ これに対して，．㈹日本合成樹脂技術協会のプラスチ らのことによってビカットー軟化温度は耐熱性だけでな ック電気用品安全研究会では，関連する公的試験機関 く，材料品質の相対的な目安として利用できることに との連携のもとに，つぎのようなボールプレッシャ温 なる。また，たとえば，成形品の各部により試料を切 度試験方法を提案している。この試験方法は国家規格 り取ってビカット軟化温度を測定すれば，各部分の物 ではないが，事実上公的なものとして扱われている。 性の分布を知ることもできるわけである1〕。 この試験方法はつぎの二つの方法がある。 ③ボールプレッシャ温度 なお，試験片は試験に先立って，70℃のオーブン中 ボールプレッシャ温度（Ba1l Pressure Tempera− で100時問前処理をした後，デシケータ中に24∼168 ture，BPT）試験方法は，JIS規格には取り入れられて 時間放置してから試験に供する。 いないが，国際電気標準会議（Intemationa1E− i）A法 lectrotechnical Commission，IEC）規格に採用されて 図8に示すような試験装置を使用し，熱風循環式オ ーブン内において，厚さ20×20×3mmの試験片に， 直径5mmの鋼球を19．6N（2kgf）の荷重を1時間加 える。試験片をオーブンから取り出して水中で30分問 おもり 冷却した後，圧子により生じたへこみの深さを測定し・ 図8ボールプレ ッシャ温度試 験装置（A法〕 へこみの深さが0，209mmのときの試験片の温度をグ ラフによって求めて，ボールプレッシャ温度とする。 具体的には，所定の温度3点以上で，上記の操作を 行い，へこみ深さ，へこみ径を求め，内挿でへこみ深 「’’ ’’「 ダイヤルゲージ 調節つまみ おもリ1■ 皿 ダイヤルゲージ 調節ねじ スピンドル 温度計サポート ダイヤルゲージ さがO．209mmとなるか，へこみ径が2mmとなる温 「’’ ダイヤルゲー二 ダイヤルゲージ 固定わじ ’ ■ ，＝ 1 I ’ ＝ フレーム ■ 咀重棒 圧子 試験片 ／加熱浴槽 一1｝ 1■ ■ 一一一・・㌧■ 一 ／ ■ 1 ，＝ 工＝ ≡ ■ L．＿ 」 ヨ ・’ へ11 図9 ポールプレッシャ温度試験装置（B法） 176 図10試験片保 持具の一例 （単位mm） プラスチックス （単位1mm （単位’mm〕 抑さえ金呉 100±O．5 度を5℃きざみで求める。 試験片 試験j｛’ ii）B法 ユ裏 ’’、吻 3 お 図9に示すようなビカット軟化温度 試験装置によく似た試験装置を使用 峰位：㎜） し，シリコーンオイルなどの加熱媒体 図12クラッシュバーグ柔軟温度 支持架台 基 板 により試験片を加熱するもので，加熱 試験片 方法が異なるほかは圧子寸法，荷重方 図11ヒートザグ値（∫∫・∼）の測定箇所 ｛JIS K6745） 法などすべての操作はA法とまったく同じである。 この試験方法は，原理的にもビカット軟化温度試験 とよく似ているが，これとかなりよい相関カ圭あること 荷重コード が報告されている。 トルクプー一］ 荷亜プ’一リ ④ヒートサグ試験方法 この試験は，プラスチックが自動車の外板用材料に 使用され，オンライン焼付塗装される場合に材料の耐 停止ピン 熱性を測定することを念頭に入れてJISに制定された 荷重ブー一』 ものである。 ’水面 ヒートサグ試験方法は，JIS K7195■19舳（プラスチ 支概 ヒータ ック0）ヒートサグ試験方法）に規定されており，無荷 荷重 重状態において耐熱性が要求されるプラスチックのヒ 試験片のスパン ートサグについて規定したものである。 試験片 ヒートサグとは，「試験片を片持ちはりの方式で固定 試料クランプ し，規定時問，所定温度に保持したとき，試験片の自 ジユア7ラスコ 由端部に生じたたわみ量」と定義されている。 図13クラッシュバーグ柔軟温度試験装置（JISK6745■”冨7） また，関連用語としてオーバーハングとは，「試験片 を片持ちはりの方式で固定したとき，試験片の張り出 し瓢㍊猟：㌫ある。 ・工／−／樹1／11晋乃。、 ・幅 ：9，8∼ユ2．8mm，長さ1125±0．5mm ユりア樹帥セルトス〕 口12卜143 メラ…ン樹脂（oセルロース〕 □148 ・厚さ：3．2∼O−2mm ボリェステル（ガラス繊維〕 の短冊状とする。 エポキシ樹脂（ガラス燃〕 ［＝ニコ12ト260 試験方法としては，規定の状態調節をした試験片（図 ジァり（’身；㌫ト樹脂 ［コ榊1 ・・）を試験片保持具（図・1）に固定する。 塩化／一ル樹脂／簑箒口5州 測定操作は，以下のとおりである。 ポリスチレン＿般用 皿＜104 試験片の厚さは，張り出し部分で保持具のつかみか S A N 樹 脂 口8トm2 ら3mm以内でO．1mmまで測定する。長さは，0，5 A B S 樹 脂 口93∼118 ポリェチレン ロ4r−61 ㎜ユユまで測定する。 メタクリル酸メチル樹脂 口74｛］07 試験片は，試験片が変形しない程度の一定の締付カ ポ1」プロピレン ロ9ト1lO で試験片のオーバーハングが100±0．5mmになるよ ポリ四ふつ化エチレン ポ■」ア…ド｛6／6〕 ［＝コ182−243 うに保持具に取り付ける。このとき保持具の温度は ポ，」アセタール｛ホモポリマー） 日170 50℃以下とする。 ボりヵ一ボネー1 口13ト143 試験片を保持具に取り付けた後，図12に示す試験片 ボリアミドイミド □26ト274 の自由端部の状面と基板の距離（∫。）をO．5mmまで ポリ7エニレンオキサイド 日ユ91 PEEK ［＝＝＝二二＝＝＝＝］150−300 測定する。 4一メチルペンテンー工樹脂 口141−160 試験片保持具を恒温槽に水平に試験片の幅の方向と o m 200 300 400 熱風の方向が一致するように入れ，60±1分保持する。 熱変形醐℃〕｛荷重4，6k9伽’〕 試験片保持具を恒温槽から取り出し，ただちに図ユユに 図14各種プラスチックの熱変形温度 Vol．52，No．！ 177 mo 呈㎝ 表6ガラス繊維添加による熱変形温度の上昇 ヨ㎝ ナイロ川未変性〕 5卜筋 （含有率20％〕 ガラス繊維 熱変形温度㈹O．82MPa） ナイロンu〔来変性』 50｛朋 添加による ナィロン舳未変性） 口炸90 樹 脂 P・・雌〕 □1ll−1理 ナイロン舳未雌〕 □l1一甜 ナイロ州エラス1マー）□榊 ㌶慧荒； 『；ll；： ガラス ガラス 繊維未 繊維 添加物 添加物 熱変形温度 の増加 （℃） ABS樹脂 88 102 14 AS樹脂 91 l02 11 ポリスチレン 93 104 l1 変性PPO 129 143 14 ポリカーボネート 132 ユ43 ユユ ポリスルホン 174 182 111嚇舳 日、㍑ ポリアセタール 124 157 33 ポりアリルサルホン ロ2？ト朋o ポリアセタール 11o 163 53 60∼89 ナイロ川11−ll％G〕 日111一〃6 8 （ホモポリマー〕 ㌫㌶1充側 脱1。 （共重合体〕 ポリプロピレン 60 120∼149 舳一ポネーll1l−1舳 口111−1柵 高密度ボリエチレン 49 127 78 ポリア…ドイ…ド（非充顎〕 変」1生ポリプロピレン皿〕 60 147 87 49 143 94 ナィロン舳一㈱〕 ［コ別1一〃1 鴛：㌫1二1嶋〕 甘一1別 エチレンプロピレン ポー1了セタール｛ホモポリマr脇c〕 □llト1研 共璽合体 熱可雛ポー」エス洲舳 □1．1−1盟 ポ17セタール閉マr脇C〕 □1舳1 ナイロン610 57 216h〕 ナイロン6 49 218｝ ナイロン66 71 1鶯㌦ホン、、脇。、 日：：：1：1： ポリエチレン 熱可蜥」エステル（1舳 口111一刎 104 159 169 254一〕 183 227 123 テレフタレート 図15各種エンプラの荷重たわみ温度（℃，18−6kg／cm1荷重〕 注）a）Hercules社製“PC072”，b〕ガラス含有率30％（wt） （Krautz；SPEJ，27（8），74（1971）） 示すように試験片の自由端部 表7ガラス繊維長の影響（ASTMD−648〕 （∫∫）をO．5mmまで測定する。 ヒートサグ値の計算 ガラス繊維 樹 脂 ヒートサグ値は，次式によって 算出する。 ナイロン66 S二∫o一∫∫ ∫o：試験前の試験片の自由端部 の上面と基板との距離（mm） ナイロン6 s∫：試験後の試験片の自由端 部の上面と基板との距離（mm） ポリカーボネート また，本規格の参考にヒートサ グ値の測定を複数の温度で測定 し，所定のたわみ量に達する温度 ポリアセタール （ヒートサグ温度）を測定する方法 （ホモポリマー） が補足として加えられている。 ⑤クラッシュバーグ柔軟温度 ポリェチレン スチックの剛性率の温度による変 ■ 含有率 O 30 L 30 山 S L ■ 0 30 30 O 65∼85 66∼70 205∼215 215 20 140∼146 20 ユ46 S L 」 20 20 0 ポリスチレン 130∼138 L O ポリプロピレン 205∼243 259 S ■ 樹 脂 （℃） 1％） S S L クラッシュバーグ（Clash Berg）柔軟温度試験方法は，プラ 長さ ガラス繊維 熱変形温度 AS ABS 107 20 ／26 注）S1短繊維，L1長繊維，ファイバーストレス 0 57∼63 11O L 20 140 タルク 40 105 ■ o 84 S 30 ユ02 L 30 104 S L PPO（ノニル） （℃） （％〕 20 … 31∼40 含有率 S S L ！63 20 ■ 一 123 ！57∼163 熱変形温度 長さ 一 0 93 35 ！04 35 104 O 91 20 95∼l1O 20 98∼110 O 30 100∼129 149 1．82MPa（石橋，他；プラスチッ クスエージ，17（6），117（1971）〕 化から柔軟温度を測定する方法で あって，JIS K674511㈱〕（硬質塩化ビニル板），JIS K られている。 6773−190仙〕（塩化ビニル樹脂静止水板）などに取り入れ この試験法は図12のような厚さ1mm（規格により 178 プラスチックス 表8各種プラスチックのビカット軟化点と熱変形温度の比較 樹 脂 低密度ポリエチレン リニヤ低密度ポリエチレン 高密度ポリエチレン 超高分子量ポリエチレン エチレン・酢酸ビニルコポリマー ビカツト 熱変形温度（℃〕 軟化点（℃） 18．6k9／㎝ユ2 88∼103 134 56∼88 113∼121 ポリプロピレン 137∼！53 54 79∼99 74∼90 79∼125 89∼1！5 105∼128 88∼104 180 60 ナイロン12 ポリオキシメチレン ポリオキシメチレンコポリマー 162∼165 49∼55 ポリカーボネート 150∼155 138∼142 ポリブチレンテレフタレート 214 78 ボリメチルペンテン ポリふっ化ビニリデン 173 71 165 98 ポリサルホン 188 ！75 ポリエーテルサルホン 222 203 ボリフェニレンサルファイド 270 106 ABS AS ナイロン6−12 ■ 162 ▲ △ ：高栓能エンプラ pI▲ O：汎用エンプラ ▲ くm300） 口 ：汎用プラスチ・ソク PEEK ▲■■：ガラス繊維強化 △ ▲ PAI PPS ． 挫 ．PET PA66 奥 詮 翻 200 緑 員 ▲PEI ●PBT PBI△ ▲PSU ．PA6 150 1OO △くID300〉 △PEEK ■ ．・POM PPS。。PC pPPPE．PC oPPE POM □o o PA66 ABS 50 100 150 200 124 引張強さ｛MP皿） 110 図16各種プラスチックの強度と耐熱性（出光興産1プラスチ 152 ポリエーテルエーテルケトン 300 P〕 250 94∼111 119∼128 ポリブテン1 ポリスチレン 350 芳香族ポリエステル ック，42（u），189（1991〕） 繊維を添加することによる荷重たわみ温度の上昇を表 6に，ガラス繊維長の荷重たわみ温度に及ぼす影響を 表7に示す’3〕。 これらの図，表より汎用樹脂であるポリエチレン， ポリプロピレン，ポリスチレン，ポリ塩化ビニルと各 種エンプラや熱硬化性樹脂（充填材入り）は荷重たわ 〈Uポりマー〉 175 ＜エコノール〉 293 み温度では明らかな差異があることがわかる。また， 180 ガラス繊維の添加効果による荷重たわみ温度の上昇 ＜Vectra〉 ＜Xydar〉 ポリエーテルイミド＜ULTEM〉 358∼369 219 337∼355 200 （各社カタログより） は，非晶性樹脂は10℃程度と小さいが，結晶性樹脂は， 小さいものでも30℃，大きいものでは20ぴC近く上昇 することがわかる。また，ガラス繊維長の影響は，非 それぞれ若干異なる）の試験片を図13に示す試験機に 晶性樹脂はほとんどないが，結晶性樹脂ではガラス繊 取り付け，スパン長さを約40mmとし，ジュアーフラ スコ（まほうびん）の水温が30℃となったときにトル 維長が大きいほど荷重たわみ温度が上昇する傾向があ クプーリによって試験片に約5秒間ねじり応力を与 的役割を果たし，材料の結晶化度を向上させ，結果と る。これは，結晶性樹脂では，ガラス繊維が結晶核剤 え，そのときのねじれ角をトルクプーリの目盛板（図 して表面の硬さが増したため荷重たわみ温度が上昇し の上部中央に示す円板）で読む。つぎに水温を2℃／分 たためと考えられる。また，繊維長が長いほど結晶化 の割合で上昇させ，5℃ごとに3分間放置して前回と同 を促進したと思われる。 様にしてねじれ角を読む。各温度におけるねじれ角と 表8に，各種プラスチックのビカット軟化温度と， トルク（ねじれ応力）とから所定の算式を使って試料 荷重たわみ温度の関係を示す。多くのプラスチックで のねじり剛性率（G）を計算し，温度一剛性率曲線から はビカット軟化温度が荷重たわみ温度より！0∼20℃ G＝3．17×10君kgf／cm2のときの温度を求めて，これを 高い値を持っていることがわかるu〕。 クラッシュバーグ（クラッシュベルク）柔軟温度試験 また，図16には，強度と荷重たわみ温度の関係を示 とする1〕。 した。汎用プラスチックからスーパーエンプラまでを ⑤各種プラスチックの耐熱変形性 例としているが，傾向としては強度が高いものは耐熱 ここでは，過去にデータの蓄積の多い荷重たわみ温 性も高いことがいえよう。 度を中心に紹介する。 次回は，長期耐熱性について述べる。 各種プラスチックの荷重たわみ温度（4．6kg／m2荷 ＜以下，166頁へ続く〉 重）を図14に，また，各種エンプラの荷重たわみ温度 （18．6kg／cm2荷重）を図15に示す11〕・12〕。また，ガラス Vo1．52，No．1 179 射出成形の特徴は個々の商品によって要求が大幅に プラスチックである高分子材料の特徴は，分子量が 異なるので，個別に製品仕様を決定して，それに適合 非常に大きく互いに絡み合っているために発生する粘 するように製品設計と金型設計を行わなければならな 弾性的現象が顕著であることに他ならない。プラスチ い。しかし，現状は製品の発注側および受注側である ックの流動はニュートン流体の流動から著しく異なっ 成形業者の技術に対する認識不足から，設計不十分な ており，その上に射出成形では非ニュートン流体の高 金型が製造され“設計不良”に起因する“成形不良” 圧下の非等温超高速流動となり，伝熱現象とすれば断 が多発して，得るべき利益を逸散させている。この改 熱材の熱伝導となり，過去の学問体系には存在しない 良のためにCAEプログラムが開発され，設計段階に 新しい分野に属する。このような新技術に「勘と経験 おいて成形の可能性と生産性の最適化の検討に利用で と度胸」で立ち向かうのはいささか酷ではないだろう きれぱ，成形の合理化が大幅にすすめることができる か。不明な部分は関係者で協力し努力していかなけれ 可能性があるとの宣伝に乗って，多くの業者がCAE ばならない。毎年5月のゴールデンウイーク中に，北 プログラムを導入した。しかし，残念ながらプログラ 米で開催される世界最大のプラスチックの国際会議で ムは高等で難解な技術の数式化の計算式であり，内容 あるSPE−ANTECに参加すると，日本人技術者の参 を理解できる技術者が少ないために有効に利用されて 加が極端に少ないことに気付く。外国人の友達はこの いないのが実情である。また，成形現場においても， 現象を日本人の利己主義による相互補完のなさと評価 「同じ機械，同じ金型，同じ樹脂，同じ成形条件で違っ し，換言すれば，「Give and Take」の欠如でTakeぱ た製晶ができる」という本来ありえない現象が成形開 かりの日本人と思っている。日本人はプラスチックの 始以来日常的に続いている。この原因は成形機は制御 先進国と国内では自負しているが，国際的に受け入れ されているが，内部の樹脂を制御していないことに起 られているであろうか。わが国では産業界において社 因している。近年，成形の軽薄短小化によりさらなる 内評価と社外評価とが大幅に異なるのがごく当たり前 合理化がすすめられ，流動および伝熱の高速化が図ら である。このことは「井の中の蛙大海を知らず」と合 れている。このためには少なくとも，せん断速度！06／ い通じていることを認識すべきであろう。 Sの成形の実用範囲における樹脂の溶融粘度および 射出成形の技術的進歩のために何が必要かを考える Juncture−lossの温度，せん断速度および圧力依存性を 経営者もなく，小学校から大学までの教育機関中にプ 実測した樹脂データベースが必要である。この認識が ラスチックの特性の一つも教えずに，無知な市民にゴ なけれぱ製品および金型の設計は不可能であり，成形 ミの分別のみを期待してもかなわぬ夢にすぎない。射 不良からの脱皮も困難であろう。 出成形では幅広く深い知識が必要であり，射出成形の 3−3−6、プラスチック成形加工の間題点 専門技術者の養成が急務であるが，残念ながら「ロー 成形とは材料の形を変えることであり，そのために マは1日にして成らず」の諺通りで基礎からの着実な は材料の特性を知ることが前提条件でもある。材料音 積み上げが必要である。技術者個人の努力を待つ他に 痴のモールダではもはや過ごされない。 道はないであろう。以下，次号へ続く。 ＜以下，179頁より続く〉 〈参考文献〉 1〕広恵章利，本吉正信，成形加工技術者のためのプラスチック 験方法〕 7〕「プラスチックと関連規格ガイドプック」，工業用熱硬化性樹 脂技術連絡会発行 物性入門，日刊工業新聞社ユ996年1月31日第3版1刷発 8〕JlS K7ユ95−o朋（プラスチックのヒートサグ試験方法〕 行 9〕JIS K6745■10葭5（硬質塩化ビニル板〕 2〕JIS K6911m躬（熱硬化性プラスチックー般試験方法〕 10）JIS K6773一凹o’（塩化ビニル樹脂静止水板〕 3〕JIS K7191−1珊眉（プラスチックー荷重たわみ温度の試験方 1ユ）桜内雄二郎，「新版プラスチック材料読本」工業調査会，！993 法一第1部1通則）， 年4月1日，新版4刷発行 4〕JIS K7ユ91−2■1棚（プラスチックー荷重たわみ温度の試験方 ！2〕小太刀功成，東芝技術資料 13）「プラスチック・データブック」p．72旭化成アミダス㈱〃プ 法一第2部：プラスチック及びエボナイト） 5）JユS K7191−3−m蝸（プラスチックー荷重たわみ温度の試験方 法一第3部：プラスチックー熱硬化性樹脂稜層板及び繊維 ラスチックス」編集部共編㈱工業調査会1999年12月1日 初版第1刷発行 強化プラスチック） 14）「プラスチック成形加エデータブック」p．31㈱日本塑性加工 6〕JIS K72061蓼阯（熱可塑性プラスチックのビカット軟化温度試 学会編日刊工業新聞祉昭和63隼3月25日初版第1刷発行 166 プラスチックス
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