温度可変（VT）測定マニュアル（X400, A500 用）

温度可変（VT）測定マニュアル（X400, A500 用）
※温度範囲 −99.9℃～150℃
2010/8/10 作成
2010/12/24 改定
分析センター村田
【高温測定】（～150℃）
1. サンプルタブのサンプル名、溶媒選択をする。種類は standard。サンプルを投
入する。
2. マニュアル制御を開く。spin = 任意、温度制御欄の Target に温度を設定して
（左）をクリックすると温度可変が開始される。
3. ロックとグラジエントシムをかける。かかったら、マニュアル制御を閉じ、サ
ンプルテーブルを選択し、測定する。温度を変化させた後は必ずチューニング
をとる。
4. 温度可変を OFF にして温度を室温に戻すときは
（右）をクリックする。サ
ンプルを出すときは、VT を OFF にして、室温付近に戻してから出す。
5. 測定終了後、サンプルパラメータをデフォルトの状態に戻し、チューニングを
とってから AGE で分解能をチェックする。
~1~
【低温測定～デュワー瓶使用の場合～】（−99.9℃～）
10 L 用
1. デュワー瓶に液体窒素を入れ、デュワアダプタを
取り付ける（デュアアダプタには 10 L 用と 30 L
用があるので注意（図 1 参照）。まっすぐゆっく
り入れる）。
30 L 用
図1
2. プローブヒーターにヒーターアダプタ（透明の管）
が差し込まれている（図 2 参照）ので、両手で
抜く。
図2
3. 図 3 を参考にしてデュアアダプタをプローブヒーターに両手で差し込む。
図3
4. デュアアダプタにコネクタを接続する（図 4 参照）。コネクタは二股になってい
るので、10L と 30L で使い分ける（図 5 参照）。（A500 は 10L のみ）
10 L 用
図4
30 L 用
図5
~2~
5. 分光計内の図 6 にある A スイッチを 10 L or 30 L を選択し、B を「STD VT」
のほうにする。
図6
A B
6. 温度設定等は高温測定と変わらないので、高温測定参照。
7. 測定が終わったら、VT を切って室温に戻し、デュアアダプタを両手で抜き、元々
ついていたヒーターアダプタをプローブヒーターに両手で差し込み元に戻す。
（低温測定を行うと霜がついてしまってなかなか外れない時があるが、気を付
ける。また、デュアアダプタをデュアー瓶から外す際に引っかかった場合は回
しながら抜くこと）
8. 測定終了後、サンプルパラメータをデフォルトの状態に戻し、チューニングを
とってから AGE で分解能をチェックする。
~3~
【低温測定
～大型温調エアー供給装置使用の場合～】（−40℃～）
1. 左奥の小部屋の中にある大型温調エアー供給装置の主電源（右）を入れる（下：
OFF, 上：ON、図 7 右図参照）。
図7
2. 小部屋の中にあるコンプレッサーの電源を入れる。（図 8 参照）
図8
3. コンプレッサーから出ているエアーホースを、ひっぱりながら大型温調エアー
供給装置の AIR-JET 裏に接続する。
（図 9 参照）。
図9
~4~
4. コンプレッサーの圧力調整バルブを回す。（図 10 参照）。←の 14.5 まで球が来
るまで。AIR-JET から出ている黒くて太いホースからエアーが出ていることを
確認する。このエアーが強すぎたり、弱すぎるとエラーの原因になる。
図 10
③
5. 大型温調エアー供給装置の三種類（①変圧器、②
AIR-JET、③FTS SYSTEMS）の電源を①から
順番に入れる。
①
②
図 11
6. ホースを N2 リリースアダプタとプローブヒーターに接続する。その時、接続部
に負担がかからないよう図 12 のようにイスやホース台を使用するように。
図 12
7. 図 6 の A スイッチを 30L、B を「LONG VT」にする。
~5~
8. FTS SYSTEMS で簡単な温度設定を行う必要あり（表、図 13 参照）。④で設定
温度にして⑤の「run」を押すとその温度に向かう（⑥の run が点灯している
場合は温度コントロール中）。なお、冷凍機が動き出すまで多少時間がかかる。
また、アラーム（90℃ぐらいになるとなるように設定している。基本ならない）
が鳴った場合は ALM ボタンを押して AIR-JET を OFF にする。
ARM ランプ
⑥
⑤
④
図 13
図 13 の設定温度
分光計の設定温度限
界
−40℃
−15℃
−60℃
−30℃
−70℃
−40℃
9. 温度設定等は高温測定と変わらないので、高温測定参照。
10. 測定が終わったら、VT を切って室温に戻し、更に図 13 の装置の設定温度も室
温付近まで上げる。デュアアダプタと N2 リリースアダプタを両手で抜き、元々
ついていたヒーターアダプタをプローブヒーターに両手で差し込み元に戻す。
（低温測定を行うと霜がついてしまってなかなか外れない時があるが、気を付
ける）
11. FTS SYSTEMS の「run」を押して OFF にする。（図 13 参照）
12. AIR-JET の電源を切る。FTS SYSTEMS の温度計を見て室温付近になるまで
エアーを流し続ける。（最初は-50℃程度まで下がります）
13. 大型温調エアー供給装置の FTS SYSTEMS、変圧器の順番で切る（図 11 参照）
~6~
14. コンプレッサーの圧力調整バルブを回して、エアーを 0 にする。（図 10 参照）
15. コンプレッサーの電源を落とす。（図 8 参照）
16. エアーホースを抜く。
17. 主電源を切る（上から下、図 7 参照）。
18. 測定終了後、サンプルパラメータをデフォルトの状態に戻し、チューニングを
とってから AGE で分解能をチェックする。
~7~
【低温測定
～小型温調エアー供給装置使用の場合～】（0℃～）
1. 入って左奥にある主電源を左のスイッチだけ ON にする（この透明なふたは下
から上に持ち上げる。図 14 参照）。
図 14
2. 主電源の下にあるコンプレッサーの電源を入れる。（図 15 参照）
図 15
3. エアーが出ていることを確認する
4. コンプレッサーにある SV6 というケーブルを分光
計裏のコネクターに接続する（図 16 参照）
図 16
~8~
5. ホースを N2 リリースアダプタとプローブヒーターに接続する（図 12 参照）。
その時、接続部に負担がかからないよう図 12 のようにイスを使用するように。
6. AIR-JET の電源を入れる
7. 図 6 の①スイッチを 30L、②を「LONG VT」にする。
8. 温度設定等は高温測定と変わらないので、高温測定参照。
9. 測定が終わったら、VT を切って室温に戻し、デュアアダプタと N2 リリースア
ダプタを両手で抜き、元々ついていたヒーターアダプタをプローブヒーターに
両手で差し込み元に戻す。
（低温測定を行うと霜がついてしまってなかなか外れ
ない時があるが、気を付ける）
10. 測定終了後、サンプルパラメータをデフォルトの状態に戻し、チューニングを
とってから AGE で分解能をチェックする。
~9~

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