Polarimeter 旋光度測定 分析情報 application data 260-PL-0004 Date 2012/01/17 ナトリウムランプ ナトリウムランプとハロゲンランプによる ランプとハロゲンランプによるピラルビシン とハロゲンランプによるピラルビシンの旋光度測定 ピラルビシンの旋光度測定 はじめに 医薬品の旋光度測定においてはナトリウムランプや水銀ランプといった輝線光源が用い られています。厳密な旋光度測定を必要としない場合には、ハロゲンランプとバンドパス フィルターを組み合わせた旋光計を使用して測定するケースもありますが、このシステム ではバンドパスフィルターの透過特性、つまりバンドパスフィルターの重心波長と輝線波 長のズレに由来する測定誤差が避けられません。 ここでは、日本薬局方においてナトリウムランプ D 線で測定することが定められている ピラルビシンの旋光度をナトリウムランプ(Na ランプ)およびハロゲンランプ(WI ランプ)で 測定し、その旋光度を比較しました。 ＜Key word＞ ピラルビシン, 旋光度測定, ORD スペクトル, ナトリウムランプ, ハロゲンランプ ＜ORD 測定＞ (測定条件) ピラルビシン 10.00 mg を秤量し、10mL メスフラスコを用いクロロホルムで 10 mL に調製。 測定装置: J-820 + ORDM-401 ORD 付属装置 光路長: 20 mm 測定温度: 20 ℃ バンド幅: 1 nm データ間隔: 0.2 nm レスポンス: 1 sec 走査速度: 100 nm/min 測定波長: 700-560 nm 積算回数: 1回 (測定結果) ここではまずピラルビシンの旋光度の波長依存性を確認するために光吸収スペクトルと ORD スペクトルを 700-560 nm で測定しました(Fig. 1)。600 nm 付近より短波長側で急激に 吸光度が上昇し、それに由来するコットン効果により旋光度の変化も徐々に大きくなって います。 Fig. 1 ピラルビシンの光吸収および ORD スペクトル 本社・工場 192-8537 東京都八王子市石川町 2967-5 TEL 042(646)4111 代表 FAX 042(646)4120 東京 03(3294)0341／北海道 ／北海道 011(741)5285／北日本 ／北日本 022(748)1040／ ／西東京 042(646)7001／筑波 ／筑波 029(857)5721／ ／ 神奈川 045(989)1711／ ／名古屋 052(452)2671／ ／大阪 06(6312)9173／ ／広島 082(238)4011／ ／九州 092(588)1931 Fig.2 に一般的なバンドパスフィルターの透過スペクトルと Na ランプ D 線のスペクトル をピラルビシンの ORD スペクトルと重ね合わせたものを示します。バンドパスフィルタ ーの透過波長域内で比旋光度が大きく変化している様子が分かります。 Pirarubicin 90 350 80 70 250 60 200 50 150 40 %T (Filter) / A.U. (Na Intensity) 2 -1 Specific rotation (deg ･ cm ･ dag ) 300 Specific Rotation Na lamp Filter 30 100 20 50 10 0 0 560 570 580 590 600 610 620 Wave length (nm) Fig. 2 ピラルビシンの ORD スペクトル, Na ランプ輝線, バンドパスフィルターの透過特性 ＜旋光度測定＞ (測定条件) 測定装置: P-2200+PTC-262 ペルチェセルホルダ 測定温度: 20 ℃ 光路長: 100 mm 測定波長: 589 nm (ナトリウムランプ D 線およびハロゲンランプ) (測定結果) ORD 測定と同じサンプルで旋光計を用いて旋光度測定を行いました。光源に Na ランプ を用いた場合、[α]D20 ＝ +206.6 [deg･cm2･dag-1]と、日本薬局方で規定された範囲（[α]D20 = +195～+215）の中央付近の旋光度を示しました。それに対し、WI ランプを用いた場合は、 規定された範囲内に収まっていましたが、[α]58920 ＝ +196.7 [deg･cm2･dag-1]と下限ギリギリ の値を示しました。このことから、同じ 589 nm で測定しても光源が異なると比旋光度の値 は必ずしも一致せず、WI ランプを用いて旋光度測定を行う場合、バンドパスフィルターの 透過特性の影響を大きく受けることが分かります。 表 1 旋光度測定結果 光源 旋光度 [deg] 比旋光度 [deg･cm2･dag-1] Na ランプ +0.2066 [α]D20: +206.6 WI ランプ +0.1967 [α]58920: +196.7 本社・工場 192-8537 東京都八王子市石川町 2967-5 TEL 042(646)4111 代表 FAX 042(646)4120 東京 03(3294)0341／北海道 ／北海道 011(741)5285／北日本 ／北日本 022(748)1040／ ／西東京 042(646)7001／筑波 ／筑波 029(857)5721／ ／ 神奈川 045(989)1711／ ／名古屋 052(452)2671／ ／大阪 06(6312)9173／ ／広島 082(238)4011／ ／九州 092(588)1931
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