GC Technical Note 10 カレー粉香気成分の簡易濃縮によるGC/O分析 - 捕集剤MonoTrap® の利用 - GL Sciences Inc. 市販のカレー粉中に含まれている香気成分の定性分析をMonoTrap®を用い、ヘッドスペースガスを 捕集後、溶媒で抽出し、定性分析とGC/O(におい嗅ぎGC)にてにおい成分を官能的に判断しました。 今回使用したにおい嗅ぎGC/Oは、2人で同時に嗅げるように流路を改造し、OP275を2台設置し官能 試験を行いました。 カレー粉のにおい成分で重要な物質はソトロンであり、ヘッドスペース中のソトロンを効率良く捕集す るため、MonoTrap® DCC18(活性炭含有)を5枚使用し、60℃で24時間サンプリングを行いました。サ ンプリングも下図の通り、バイアルビンに試料とMonoTrap®を入れて恒温槽に置くだけで、非常に手 軽に行うことができます。 試料 市販カレー粉60g 捕集(HS) MT Extract Cup with Vial (Start UP-Kit) MonoTrap®;DCC18 5枚 60℃、24時間 溶媒抽出/濃縮 Diethyl ether 1000μL,超音波照射5分で抽出 N2ガスで100μLに濃縮 測定 GC/O GC/MS Sotolone O O HO 二人嗅ぎGC/O (本システムは特注品です。本システムについては弊社営業所までお問い合わ せください。) フラグメントイオン;83,55,128 一人嗅ぎGC/Oの場合、においを官能的に判断しますので、客観性に乏しく、ま た本当にそう感じるのか、判断に迷う場合もありますが、二人嗅ぎの場合同じタ イミングで同じにおいを感じるため、精度の向上が望めます。 今回は弊社GC/OシステムOPV2771setにOP275を組み合わせ二人嗅ぎとしています。(OPV277は「スニッフィング ポートOP275」と「インターフェースBOX」音声認識ソフトが付属したシステムです。)GCは弊社GC4000を使用し流路も 2人嗅ぎ用に改造しています。 OP275、OPV277につきましては下記のアドレスで参照ください。 http://www.gls.co.jp/brochure/individual_catalogues/opv277_vps278.pdf バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/gc.html GL Sciences GC Technical Note 1 5.837 終了 [min] 5.839 2 15.293 15.296 弱 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 18.014 18.074 18.73 19.745 20.326 22.04 22.324 22.357 25.009 26.82 27.471 18.017 18.077 18.733 19.748 20.329 22.043 22.327 22.359 25.013 26.82 27.488 弱 弱 弱 弱 弱 強 弱 弱 弱 弱 弱 No. 開始[min] 強度 オペレータ#1 弱 酒くさい 酒くさい たまねぎの焦 のどにくる げ じゃがいも じゃがいも じゃがいも ドックフード ドックフード ドックフード 絵の具 酢酸 生臭い くさい ワキガ ワキガ 糞 鉄臭い 銅臭い 肉 しょうゆ 柑橘 少し酸っぱい 紙が燃える匂 紙が燃える匂い い ダンボール ダンボール 焼肉 こげ臭 ダンボール 緑茶 緑茶 湿布 レモン レモン レモン 少しリナロール トイレの芳香剤 黄色玉 べっ甲あめ あんこ 梅 湿布薬 カレー粉 ソトロン? 布の臭い ビニール袋 ナツメグ レモン ミント 葉・雑草 カレー粉 カレー粉 ハッカ+カレー ハッカ 鉛筆の芯 ソトロン・カレー ソトロン・カレー コショウ コショウ バジル ハーブ 糞 靴下の臭い カレー キャラメル 秋刀魚のこげ 木のこげ カステラのこげ キャスター(タバ 甘い コ) 油臭 油臭 14 27.962 27.977 弱 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 28.165 28.453 29.18 29.557 30.477 30.572 31.317 32.21 33.041 34.5 35.003 36.3539 36.865 37.479 38.304 38.885 39.107 39.52 39.726 40.001 40.26 40.67 41.363 42.002 42.538 44.228 28.199 28.529 29.19 29.701 30.521 30.656 31.333 32.315 33.07 34.562 35.045 36.382 36.895 37.49 38.376 38.962 39.174 39.542 39.784 40.015 40.279 40.716 41.387 42.067 42.564 44.302 弱 弱 弱 弱 弱 弱 弱 弱 弱 弱 強 弱 弱 弱 弱 弱 弱 弱 弱 強 弱 弱 弱 弱 弱 弱 41 46.908 47.038 弱 42 49.121 49.161 弱 オペレータ#2 GC/Oによる官能評価 GC/O条件 System :GC-4000,OPV277(特注仕様) Column :InertCap Pure-WAX Column Temp : 40℃(5min)→4℃/min→250℃(5min) 0.25mmI.D.×30m df=0.25μm Carrier Gas :He 1ml/min Injection :Split/Splitless Detection :FID 250℃,1μL 一人は音声認識で、もう一人は筆記によ る記録で官能評価を行いました。 嗅覚には個人差があるものの、ほとんど の成分で同時に感じました。 複数のオペレータでの測定では自分の 感じたにおいに確証が得られ、より精度の 高い分析が可能です GL Sciences GC Technical Note GC/Oによる官能評価 FIDのクロマトではほとんど確認できないような量でも、GC/Oによって 2名のオペレータらが強いカレー臭を確認しました。官能試験からこの 成分はソトロンであると推測されます。 こちらは、GC/Oによって2名のオペレータらが強い緑茶のようなにおいを確 認した成分です。官能試験からリナロールであると推測されます。 Linaloolは、緑茶などに多く含まれる香気成分で、さわやかな香 りが特徴です。また、カレー粉等のスパイスであるコリアンダー の主要な香気成分です。 これらのGC/MSによる確認を行いました。 ここでご紹介している測定には、新規吸着剤・MonoTrap®を使用しています。 MonoTrap®はモノリス構造の吸着剤です。大きな表面積とシリカ骨格の吸着剤 で、効率よく試料を吸着・脱着します。希釈が懸念される溶媒抽出でも十分にお いの強度が得られました。 MonoTrap®シリーズラインナップ DCC18 1050-72101 品名 MonoTrap DCC18 形状 Disk サイズ O.D.10mmx thick 1mm 活性炭 官能基 含有 C18 1050-72201 MonoTrap RCC18 Rod O.D.2.9 mmxI.D.1mm xHight 5mm 含有 C18 1050-71101 MonoTrap DSC18 Disk O.D.10mmx thick 1mm なし C18 1050-71201 MonoTrap RSC18 Rod O.D.2.9 mmxI.D.1mm xHight 5mm なし C18 cat.No RCC18 DSC18 RSC18 GL Sciences GC Technical Note GC/MSによる MonoTrap®で捕集したカレー粉の香気成分分析 Linalool (標準サンプルによる同定結果) 検出器 0.7kV 検出器 1.02kV GC/MS条件 System : SHIMADZU GC-2010、GCMS-QP2010 Column :InertCap Pure-WAX Sotolone 0.25mmI.D.×30m df=0.25μm Column Temp:40℃(5min)→4℃/min→250℃ Carrier Gas :He 95kPa Injection :Split/Splitless (フラグメントイオンによる確認) 250℃,1μL Detection :MS m/z;35-400 ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。 お近くの営業所や カスタマーサポートセンター までお気軽にお問い合わせください。 ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/gc.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号 新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.024(533)2244 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.045(475)1144 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(291)5200 F A X. 0 3 ( 5 3 2 3 ) 6 6 2 2 F A X. 0 6 ( 6 3 5 7 ) 4 5 8 0 F A X. 0 2 4 ( 5 3 6 ) 1 5 1 8 F A X. 0 2 9 ( 8 5 8 ) 3 7 8 0 F A X. 0 4 3 ( 2 4 8 ) 2 4 8 5 F A X. 0 4 8 ( 6 6 7 ) 1 6 5 6 F A X. 0 4 5 ( 4 7 5 ) 1 1 4 5 F A X. 0 5 2 ( 9 3 1 ) 1 8 1 4 F A X. 0 8 2 ( 2 3 3 ) 1 1 1 0 F A X. 0 9 2 ( 2 9 1 ) 2 5 5 2 カスタマーサポートセンター T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 F A X. 0 4 ( 2 9 3 4 ) 3 3 6 1 東 大 東 筑 千 北 横 名 広 九 京 営 業 阪 支 北 営 業 波 営 業 葉 営 業 関 東 営 業 浜 営 業 古 屋 営 業 島 営 業 州 営 業 部 店 所 所 所 所 所 所 所 所 ジーエルサイエンス GC テクニカルノート Structures are created using Chemistry 4-D Draw which is provided by ChemInnovayion Software, Inc.
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