150 - ジーエルサイエンス

LC Technical Note
ECDを用いたラクトースの高感度分析
150
GL Sciences Inc.
近年、 ISPE(国際製薬技術協会)の公表した医薬品業界の研究開発・製造工程における粉体の封
じ込め性能評価(SMEPAC)が話題となっています。製剤時の操作における作業者への暴露量測
定や交叉汚染(クロスコンタミネーション)の防止を主な目的としています。この評価の代替試料と
してラクトースが代表的であり、高感度での分析が必須となっています。そこで、今回はラクトース
の電気化学検出器を用いた高感度分析例をご紹介します。
uA
1.161.181.201.221.241.261.28
Conditions
1. Lactose 5 μg/L
1
Column
Eluent
Flow rate
Col. Temp.
Detection
1
0
2
4
Injection Vol.
6
Time (min)
2. Lactose 100 μg/L
0.90
uA
1.00
2
0
2
4
: InertSphere Sugar-1(5 μm, 50 × 4.6 mm I.D.)
: 0.3 M NaOH
: 0.5 mL/min
: 25 ℃
: ED723 (Gold, vs. Ag/AgCl)
E1: 100 mV
t1: 600 ms
E2: -1500 mV
t2: 50 ms
E3: 600 mV
t3: 50 ms
E4: -200 mV
t4: 100 ms
ts: 40 ms
: 100 μL
システム感度 5 μg/L
基準 S/N 3以上
相対標準偏差25%以下(n=3)
面積値
S/N
1
10287
12.3
2
10156
15.6
3
10380
13.4
RSD%
1.10
6
Time (min)
システムの再現性 100 μg/L
基準 相対標準偏差10%以下(n=5)
標準液での相関係数 基準0.995以上(ピーク面積)
面積値
検量線
(0.005~1.0 μg/mL)
3000000
2500000
2000000
1500000
1000000
500000
0
R² = 0.9998
0
200
400
600
800
1000
1200
濃度 (μg/mL)
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面積値
1
276782
2
276824
3
279148
4
277866
5
276824
RSD%
0.37
http://www.gls.co.jp/hplc.html
GL Sciences LC Technical Note
糖分析専用カラム InertSphere Sugar-1
■ 4級アンモニウム基結合ポリマーを充填した陰イオン交換カラムです。
■ グラジエントをかけることで、オリゴ糖やリン酸化糖も分離できます。
■ 強アルカリの移動相を流せるだけでなく、カラムの洗浄のためにメタ
ノールを流すこともできます。
Cat. No.
■ カートリッジタイプのガードカラムもご用意しております。
CO2トラップカートリッジ付き溶
媒びん 1L
6010‐92050
CO2トラップカートリッジ付き溶
媒びん 2L
6010‐92060
ソフトウェアによる同時制御
OpenLAB CDS EZChrom Edition によるED723の制御
により、PC画面上からED723の設定を変更したり、メ
ソッドを設定したりすることができます。
InertSphere Sugar‐1
5 μm, 50×4.6 mm
お問い合わ
せください。
■ 安定した保持時間再現性を得るために、CO2トラップカートリッジをご
使用ください。
DG7760



ED723
分析装置:GL7700 シリーズ
番号
1
2
3
4
5
品名
型番
脱気装置
DG7760
送液ポンプ
PU7710
オートサンプラー AS7720
電気化学検出器 ED723
カラムオーブン CO7730


ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。
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れる場合がありますので、分析の前にご確認されることをお薦めします。
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