LC Technical Note ECDを用いたラクトースの高感度分析 150 GL Sciences Inc. 近年、 ISPE(国際製薬技術協会)の公表した医薬品業界の研究開発・製造工程における粉体の封 じ込め性能評価(SMEPAC)が話題となっています。製剤時の操作における作業者への暴露量測 定や交叉汚染(クロスコンタミネーション)の防止を主な目的としています。この評価の代替試料と してラクトースが代表的であり、高感度での分析が必須となっています。そこで、今回はラクトース の電気化学検出器を用いた高感度分析例をご紹介します。 uA 1.161.181.201.221.241.261.28 Conditions 1. Lactose 5 μg/L 1 Column Eluent Flow rate Col. Temp. Detection 1 0 2 4 Injection Vol. 6 Time (min) 2. Lactose 100 μg/L 0.90 uA 1.00 2 0 2 4 : InertSphere Sugar-1(5 μm, 50 × 4.6 mm I.D.) : 0.3 M NaOH : 0.5 mL/min : 25 ℃ : ED723 (Gold, vs. Ag/AgCl) E1: 100 mV t1: 600 ms E2: -1500 mV t2: 50 ms E3: 600 mV t3: 50 ms E4: -200 mV t4: 100 ms ts: 40 ms : 100 μL システム感度 5 μg/L 基準 S/N 3以上 相対標準偏差25%以下(n=3) 面積値 S/N 1 10287 12.3 2 10156 15.6 3 10380 13.4 RSD% 1.10 6 Time (min) システムの再現性 100 μg/L 基準 相対標準偏差10%以下(n=5) 標準液での相関係数 基準0.995以上(ピーク面積) 面積値 検量線 (0.005~1.0 μg/mL) 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 R² = 0.9998 0 200 400 600 800 1000 1200 濃度 (μg/mL) バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ 面積値 1 276782 2 276824 3 279148 4 277866 5 276824 RSD% 0.37 http://www.gls.co.jp/hplc.html GL Sciences LC Technical Note 糖分析専用カラム InertSphere Sugar-1 ■ 4級アンモニウム基結合ポリマーを充填した陰イオン交換カラムです。 ■ グラジエントをかけることで、オリゴ糖やリン酸化糖も分離できます。 ■ 強アルカリの移動相を流せるだけでなく、カラムの洗浄のためにメタ ノールを流すこともできます。 Cat. No. ■ カートリッジタイプのガードカラムもご用意しております。 CO2トラップカートリッジ付き溶 媒びん 1L 6010‐92050 CO2トラップカートリッジ付き溶 媒びん 2L 6010‐92060 ソフトウェアによる同時制御 OpenLAB CDS EZChrom Edition によるED723の制御 により、PC画面上からED723の設定を変更したり、メ ソッドを設定したりすることができます。 InertSphere Sugar‐1 5 μm, 50×4.6 mm お問い合わ せください。 ■ 安定した保持時間再現性を得るために、CO2トラップカートリッジをご 使用ください。 DG7760 ED723 分析装置:GL7700 シリーズ 番号 1 2 3 4 5 品名 型番 脱気装置 DG7760 送液ポンプ PU7710 オートサンプラー AS7720 電気化学検出器 ED723 カラムオーブン CO7730 ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。 お近くの営業所や カスタマーサポートセンター までお気軽にお問い合わせください。※尚、各試験法は、変更さ れる場合がありますので、分析の前にご確認されることをお薦めします。 データに起因し、直接的または間接的に生じたいかなる損害に対しましても、当社が責任を負うものではありません。 また、記載事項につきましては、予告無しに改訂する場合がありますので、あらかじめご了承ください。 ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号 新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.024(533)2244 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.045(475)1144 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(291)5200 FAX.03(5323)6622 FAX.06(6357)4580 FAX.024(536)1518 FAX.029(858)3780 FAX.043(248)2485 FAX.048(667)1656 FAX.045(475)1145 FAX.052(931)1814 FAX.082(233)1110 FAX.092(291)2552 カスタマーサポートセンター T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 FAX.04(2934)3361 東 大 東 筑 千 北 横 名 広 九 京 営 業 阪 支 北 営 業 波 営 業 葉 営 業 関 東 営 業 浜 営 業 古 屋 営 業 島 営 業 州 営 業 部 店 所 所 所 所 所 所 所 所 ジーエルサイエンス LC テクニカルノート
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