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(2)三次元電子顕微鏡法

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第 3 部 物質・材料研究における今後の研究動向
第 1 章 物質・材料研究開発のためのナノテクノロジー
1.ナノテクノロジー計測・分析技術
(2)三次元電子顕微鏡法
竹口 雅樹 ナノ計測センター、物質・材料研究機構
古屋 一夫 超高圧電子顕微鏡ステーション、物質・材料研究機構
るだけ近い角度の回転可能な試料ホルダーと CT 像
1 .はじめに
構築ソフトウエアが必要である(図 1 参照)。現在
透過型電子顕微鏡(TEM)は、試料を透過した
は日本電子(株)、日立ハイラクノロジーズ、FEI
電子を用いて結像するため、基本的には投影像であ
といった TEM メーカーにおいて CT 用試料ホル
る。従って形状や構造、組成などを二次元的には原
ダーを供給しており(次項参照)、市販型の汎用
子レベルの分解能で解析可能であるが、三次元的な
TEM で CT 観察を行える。また、ソフトウエアに
情報は得ることが困難である。しかしながら無機材
関してもコロラド大学で開発された IMOD が広く
料や生体材料の研究、細胞研究、デバイス研究など
利用されているが、それ以外にも様々な再構築ソフ
の分野においてその研究対象がナノメートルサイズ
トウエアが入手可能な状況である。最近では、
になるにつれて、TEM の分解能レベルで三次元的
TEM メーカーは試料ホルダーと再構築ソフトウエ
な解析や立体形状観察が望まれるようになってきて
アを統合した TEM-CT システムを開発し、自動で
いる。医学分野などで X 線 CT(コンピュータトモ
CT 像取得も可能になってきている。
グラフィー)技術が開発され、現在では日常的な診
断技術として X 線写真診断から X 線 CT 診断に移
第
1
章
物
質
・
材
料
研
究
開
発
の
た
め
の
ナ
ノ
テ
ク
ノ
ロ
ジ
ー
2.2 超高圧電子顕微鏡 CT 法(HVEM-CT)
行しているが、その技術が電子線 CT として TEM
TEM で CT 観察を行う場合、試料を対物レンズ
分野にも適用されるようになり、ナノメートルレベ
のポールピース内で回転させなければならないた
ルでの三次元観察・解析が行われるようになりつつ
め、回転角が制限され、試料サイズや形状も特殊で
ある。また、新しい三次元観察技術も開発されつつ
ある必要がある場合が多い。回転角度が制限される
ある。本章では、最近の三次元 TEM 観察技術とし
とある方向からの情報が欠落してしまう。また、立
て、電子線 CT 技術の現状と CT 技術を用いない三
体観察のためには試料にある程度の厚みが求められ
次元観察手法研究の動向についてまとめた。
るが、汎用 TEM の加速電圧は 100 ∼ 300 kV であ
るので、電子線の試料透過能のために立体形状試料
2 .研究開発の動向
の観察が困難である。超高圧電子顕微鏡(HVEM)
はサイズが大きいため、対物レンズのポールピース
2.1 汎用 TEM による CT 電子顕微鏡法(TEM-CT)
のギャップが 10 mm 程度あり、試料回転が容易に
CT を行うためには、様々な角度からの像を取得
行えるので 180 度(つまり 360 度)回転が可能とな
して三次元再構築する必要があるが、そのためには
る。また、高エネルギー電子を用いるのである程度
TEM で行う場合は試料自身を 180 度かそれにでき
の厚みを持った立体試料が観察できる(シリコンで
図 1 TEM-CT のための試料傾斜の様子
130
2006年度物質材料研究アウトルック
第 3 部 物質・材料研究における今後の研究動向
第 1 章 物質・材料研究開発のためのナノテクノロジー
2-3 µm、生物試料では 10 µm 程度まで可能)
。この
ても球面収差のためにこの厚み方向の分解能をあげ
ような利点から最近では HVEM による CT 観察が
ることはできない。そこで、収束レンズ系に最近、
注目されている。大阪大学超高圧電子顕微鏡セン
実用化され始めた収差補正レンズを組み込み、30
ターでは実用的に CT 立体観察技術が行われ、ナノ
mrad 以上の収束角でビームを絞ることによって厚
テクノロジー総合支援プロジェクトによって多くの
み方向の分解能を向上させる試みがなされ始めた。
材料研究者などに HVEM-CT を開放している。最
収差補正された HAADF-STEM では試料面内方向の
近では九州大学や NIMS などでも同様に HVEM-CT
分解能は 0.1 nm であり、かつ厚み方向でも 1 nm 程
による支援が始まりつつある。
度の分解能の実現ができる。
2.3 三次元組成観察(EELS、STEM)
CT 技術を利用することによって三次元立体像を
3 .まとめ
得ることが可能であるが、最近、二次元組成マップ
ナノ物質・材料研究における三次元 TEM 法の重
や電子線ホログラフィーに CT 技術を組み合わせて
要性はますます高まるものと考えられる。TEM-CT
三次元元素分析や三次元ナノ物性測定技術の開発が
によるナノ材料、生物材料の立体観察や EELS を組
Cambridge 大学(英)や Arizona 州立大学(米)な
み合わせた三次元分析は、現在、実用的に利用され
どにて行われている状況である。高角度円環暗視
始めている。今後は、より高い分解能(すなわち
野-走査透過電子顕微鏡法(HAADF-STEM)におけ
1nm 以下の分解能)で材料内部や表面・界面の原
る CT の場合は、結晶性の試料でも回折効果が起き
子・クラスターなどの位置解析を可能にするための
ないためより正確な再構築三次元像が得られると期
新しい三次元 TEM 観察技術の技術開発が進められ
待されている。また、EELS などによる組成マップ
るであろう。
の CT では、形状だけでなく内部に局在する組成の
同定が可能となる
1-4)
引用文献
。
1 )http://www-hrem.msm.cam.ac.uk/research/CETP/
2.4 新しい三次元 TEM 技術
EFTEM_Tomo.html
TEM-CT の欠点は、様々な角度からの像を再構
成するために空間分解能がせいぜい 1-2 nm 程度で
あることである。1 nm 以下の分解能(さらには原
子分解能)で三次元情報を得る方法として、光学顕
微鏡の分野で実用化されているコンフォーカルの原
理を利用するアイデアが考案されている
5、6)
。図 2
に示すように TEM の対物レンズの収差のため、
ビームの収束角は 10 mrad 程度であるため、三次元
的なビームスポットの縦方向の長さは概ね 10 nm
程度になってしまう。すなわちその場合の厚み方向
第
3
部
物
質
・
材
料
研
究
に
お
け
る
今
後
の
研
究
動
向
2 )http://www-hrem.msm.cam.ac.uk/research/CETP/
STEM_Tomo.html
3 )H. Friedrich, M. R. McCartney and P. R. Buseck:
Ultramicroscopy 106(2005)18.
4 )R. E. Dunin-Borkowski and T. Kasama: Microsc.
Microanal. 10, Suppl. 2(2004)1010.
5 )K. van Benthem, A. R. Lupini, Y. Peng and S. J.
Pennycook: Microsc. Microanal. 11, Suppl. 2(2005)318.
6 )K. van Benthem, A. Y. Borisevich, M. F. Chisholm, A. R.
Lupini, S. T. Pantelides, S. Rashkeev, M. Varela1 and S.
J. Pennycook: Microsc. Microanal. 11, Suppl. 2(2005)
1452.
の分解能は 10 nm 程度である。収束角を大きくし
図 2 収差の有無と収束ビームのスポット形状の関係
2006年度物質材料研究アウトルック
131
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