FGMAS probe - JEOL RESONANCE

JEOLアプリケーションノート
Application Note
NM-080006(1)
FGMAS probe
高速MASにより半固体試料の高分解能測定を実現
更には磁場勾配機能によりインバース測定も容易に可能
《特徴》
“FG(Field Gradient）MAS(Magic Angle Spinning)プローブ”は、高速MASが可能な磁場勾配付きプ
ローブです。対象となる試料は、半固体試料と呼ばれるクリーム状やゲル状、ペースト状の試料、
またはイオン液体のように非常に粘性の高い試料の他、生体組織試料や固相合成用レジンに結合し
た試料などになります。更には、従来は溶液（ラテックス状態）NMRや固体NMRで解析が行われてき
たゴム試料も、高速MAS下ではこの手法を用いることにより高分解能測定を行うことができます。
《仕様》
観測核：1H,13C
対応磁場：400～600MHz
温度可変範囲：室温～80℃
2
H NMRロック、磁場勾配機能付き
4mmタイプ
回転速度：17 kHz
試料容積：37 µL
3.2mmタイプ
回転速度：22 kHz
試料容積：27 µL
1
H-NMRスペクトル
H-1H COSYスペクトル
2.0
1.0
1
6.0
7.0
5.0
ppm
4.0
3.0
2.0
1.0
3.0
8.0
9.0
13
ppm : 1H
10.0
豆乳マヨネーズ
C-NMRスペクトル
4.0
主成分
5.0
・菜種油　・豆乳
・りんご酢　・食塩
・糖類
100.0
90.0
80.0
ppm
70.0
60.0
5.0
4.0
3.0
ppm : 1H
2.0
1.0
MAS速度：5kHz
180.0
120.0
140.0
100.0
ppm
80.0
60.0
20.0
40.0
0
160.0
20.0
H-13C HMQCスペクトル
1
H-13C HMBCスペクトル
78.0
80.0
9.0
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
ppm : 1H
3.9
3.8
3.0
3.7
3.6
3.5
ppm : 1H
2.0
3.4
3.3
3.2
3.1
1.0
0
10.0
50.0
60.0
70.0
ppm : C
100.0
90.0
80.0
13
ppm : 13C
68.0
70.0
72.0
74.0
76.0
ppm : 13C
120.0
160.0 140.0
4.0
10.0
200.0 180.0 160.0 140.0 120.0 100.0 80.0
80.0
100.0
ppm : 13C
60.0
60.0
40.0
40.0
20.0
1
4.0
3.9
3.8
3.7
3.6
3.5
3.4
3.3
3.2
3.1
ppm : 1H
9.0
8.0
7.0
6.0
5.0
ppm : 1H
http://www.jeol.co.jp
4.0
3.0
2.0
1.0
0
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日本電子
JEOLアプリケーションノート
Application Note
1
ゴム
NM-080006(2)
H-NMRスペクトル
架橋密度：1.36×10-4 mol/cm3
試料ご提供：
長岡技術科学大学　河原成元先生
9.0
8.0
7.0
6.0
5.0 ppm 4.0
3.0
2.0
1.0
MAS速度：17kHz
13
13
C-NMRスペクトル
13
C-DEPT45スペクトル
C-NMRスペクトル
70.0
13
60.0
50.0
ppm
40.0
30.0
20.0
C-DEPT90スペクトル
180.0
13
160.0
140.0
120.0
100.0ppm 80.0
60.0
40.0
20.0
C-DEPT135スペクト
13
60.0
50.0
ppm
30.0
40.0
C-1H HETCORスペクトル
20.0
4.0
6.0
ゴム試料のほとんどの場合は主鎖の構造は
既知であり、架橋構造を含めた側鎖の解析
が主となる。しかしながら、側鎖由来の信
号は非常に小さく、安定した測定が重要と
なる。
また1H観測のインバース二次元測定では、
主鎖由来の相関ピークに側鎖由来の相関ピ
ークが埋もれてしまうため、主鎖由来の信
号をセレクトアウトしたり、消去したりす
るといった工夫が必要になる。
ppm : 1H
2.0
70.0
120.0
80.0
ppm : 13C
0
40.0
50.0
ppm : 13C
40.0
yselect 1H-13C HMQC
with 13C presaturationスペクトル
60.0
測定時間：
約35時間45分
4.0
3.0
ppm : 1H
http://www.jeol.co.jp
2.0
1.0
0
(1/1)
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日本電子

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