蛍光 X 線分析 X-ray Fluorescence Spectroscopy (XRF) ●⾼い精度で試料に含まれる元素の定性・定量分析が可能 ●簡便な測定⼿法であり、蛍光 X 線スペクトルの解釈は⽐較的容易 ●マイクロビームを⽤いた⾼分解能マッピングによる元素分布のイメージング 測定原理 X 線を試料に照射すると、試料に含 まれる元素の、電⼦のエネルギー準位差に対応 した蛍光 X 線が放出される。蛍光 X 線のエネ ルギーは元素に固有であるため、得られた蛍光 X 線スペクトルより、試料を構成する元素に関 する情報を得ることが出来る。 得られる情報 蛍光 X 線のエネルギーから、 試料を構成する元素の同定が可能となる。また 蛍光Ｘ線強度は試料中の元素濃度に⽐例するの で、その強度から元素濃度を求めることができ る。蛍光 X 線スペクトルのピークシフト・⾮対 図 1. ⽣体試料の XRF 測定 (KEK, BL12C)*1 称性や半値幅の違いからは、化学結合状態に関 する情報が得られる。 特徴 固体・液体試料の測定が可能である。測定のダイナミックレンジが広く、主成分から微 量元素(ppm)までの分析が可能であり、定量精度が⾼い(0.1%程度)。得られる蛍光Ｘ線スペク トルは⽐較的単純であり、解釈が容易である。 応⽤例 茶葉中の⾦属元素の蛍光 X 線分析 (SPring-8) :味覚および栄養価の観点から、重要な 要素である Fe, Mn, Zn 等の元素含有量を XRF により分析し、茶葉の品質評価に応⽤ http://www.spring8.or.jp/ext/ja/iuss/htm/text/06file/safety_security_anal_eval-1/ito_kyoto.pdf 図 2.蛍光 X 線スペクトルの例*2 図 3. モエジマシダ切⽚中の元素マッピング*3 東北放射光施設における展開 波⻑が選択可能な⾼輝度放射光を⽤いることにより、分析感 度のオーダーは ppb レベルまで上昇する。集光系を利⽤したマイクロビームにより、⾼感度の 微⼩部分析を容易に⾏なうことが出来る 既存ビームラインとの基本スペック⽐較 S LiT -J XRF B L-0 2 B L-0 3 B L-0 4 光源 アンジュレータ アンジュレータ アンジュレータ エネルギー範囲[keV ] 0 .1 ～3 3 ～3 0 0 .1 ～3 エネルギー分解能 ΔE/E ～1 0 -4 ～1 0 -4 ～1 0 -4 ビームサイズ [μm ] ～1 < 0 .1 < 0 .1 光子数(集光位置) [photons/sec] ～1 0 1 3 ～1 0 1 0 ～1 0 1 0 S Pring-8 XRF K EK (PF ring) B L27S U -B /C B L16X U B L-4A 光源 アンジュレータ アンジュレータ 偏向電磁石 エネルギー範囲[keV ] 2.1～3.3/0.17～2.2 4.5～40 6～20 エネルギー分解能 ΔE/E ～10 -4 ～10 -4 ～10 -4 ビームサイズ [μm ] 15×15/10×200 1000×1000(非集光時)/1×1(集光時) 5×5 光子数(集光位置) [photons/sec] ～10 11 ～10 12 (非集光時)/～10 10 (集光時) ～10 10 *1 : https://www.kek.jp/ja/Facility/IMSS/PF/PFRing/XAFS/ *2 : http://www.nanoscience.co.jp/application_notes/surface_analysis04_next.html *3 : http://www.rada.or.jp/database/home4/normal/ht-docs/member/synopsis/020265.html
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