ニューガラス関連学会 ９th International Conference on Coatings on Glass and Plastics（ICCG９）参加報告 旭硝子（株）中央研究所 木 原 直 人 Report on the 9th International Conference on Coatings on Glass and Plastics Naoto Kihara Asahi Glass Co． ， LTD．Research Center ２０１２年７月２４日から２８日 に か け て，オ ラ ンダの北ブレバント州ブレダ（Breda）で９th International Conference on Coatings on Glass and Plastics（ICCG９）が開催された。ブレダ は，アムステルダムから南に１１０km に位置す るオランダ南部の主要都市で，２００９年にはオ ランダの BEST CITY に選出されたことがあ る 歴 史 的 な 街 で あ る。近 隣 に は，World s smartest region２０１１を 受 賞 し た Brainport Eindhoven 地 方 が あ り，TNO，Holst center ブレダの街並み や Smit Ovens などの多くの研究機関が所在し ている。 ブル基材上への薄膜形成，印刷技術の重要性の 学会会場となった Chasse Theater はコンベ 高まりから PET を代表とするプラスチック基 ンションセンターと映画館，飲食店を有した施 材も対象に広げ今日に至っている。本学会は，２ 設であった。適度な大きさのホール，企業展示 年に一度，ドイツまたはオランダにて開催さ ブース，飲食コーナー，無線 LAN など，学会 れ，世界中の主要なガラスメーカー，Fraun- を通じて快適に過ごすことが出来た。 hofer（独） ，TNO（蘭） ，AIST（日）な ど の ここで本学会について少し紹介する。本学会 コーティング技術者や研究者が参加する。今回 は，１９９６年 に 主 に ガ ラ ス を 基 材 と し た ド ラ は２７０人の参加者があり，口頭発表件数は６０ イ・ウェットプロセスによるコーティング技術 件，ポスター発表は４５件，展示が３１ブースで 全般に対する学会として始まった。２００６年よ あった。口頭発表は，下記の７つのセッション りフレキシブルデバイスの技術進展やフレキシ からなり１つの会場にて活発に行われた。 Session １．Deposition 〒２２１―８７５５ 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町１１５０ TEL ０４５―３７４―７７３３ FAX ０４５―３７４―８８６３ Email : naoto―kihara@agc． com technologies １：Pulsed Plasma and Ion Sources in Vacuum Session ２．Deposition technologies ２： Wet Chemical and hybrid process ４７ NEW GLASS Vol． ２７ No． １０６ ２０１２ Session ３．Deposition technologies ３：CVD ， はないが，噴出したガスによってフィルム基材 ALD and other emerging processes Process Session４． control Methods，Charac- Technologies が浮上しローラと接しない点が画期的である。 フィルム搬送速度と成膜源兼メインロラーが独 terization and Modeling Session５．Key 流すゾーンを空間的に分けることには目新しさ for displays， 立して回転できるために，厚膜が必要なときに はメインロールの回転を速くすることができ Touch panels and Flexible electronics Precision Optics and other high perSession６． る。成膜は大気圧下で行うことが出来て，加熱 されたガスを使用する。４００mm 幅程度のフィ formance coatings Session ７，Solar ，Architectural ，Automotive and other applications ルムが適用可能であった。今後の技術進展に期 待する。 以下，筆者が興味を持った発表についていく M． Söderlund ら（Beneq）は 幅５００mm 幅 のフィルムに対応可能な RtoR つか紹介する。 ALD 成膜装置 J． Van Deelen ら（TNO）は Transparent Con- を開発した。本装置は， 熱 ALD タイプで TMA ductive Oxide（TCO）の特性を Metal Grid に と H２O により Al２O３２５nm 厚をフィルム搬送速 より飛躍的に向上できることを報告した。TCO 度２m/min で成膜可能な構成となっている。 に求められる特性は低電気抵抗と高透過率であ 近年の RtoR やインライン ALD の技術進展に り，それぞれはトレートオフの関係にある。 は目を見張るものがあり注目される。 TCO に Metal grid を付与することで低電気抵 S．K．Gurram１ら（Fraunhofer IST） は ALD 法 抗かつ高透過な TCO が得られることを報告。 にて Diethylzinc+H２O を原料ガスとして ZnO２ １―５０μm 幅 の Grid に よ っ て５０Ω／□の ITO― を成膜した。成膜温度１４０度で０． ２Ωcm，１７０ PET が０． １―５５０Ω／□と な り，透 過 率 低 下 は 度で８． ９×１０―３Ωcm であった。ZnO/Al２O３／ZnO １０％ 以下であった。課題は Metal―grid の低コ ７％ とすることで疑似的に AZO を作製した。３． ストプリント技術である。今後の進捗が期待さ ３×１０―３Ωcm を得 Al，成膜温度２００度のとき２． れる。 た。スパッタで Al―dope ZnO で抵抗値が減少 P． Pood ら（TNO）は従来よりも高速成膜か つ RtoR 適 用 可 能 な Spatial Atomic Layer することは既知であるが，ALD のナノ積層で も抵抗値を下がる知見は新しい。 Deposition（ALD）を開発し た。ALD は 原 子 S． Günther ら（Fraunhofer IST）は Dual AC 層オーダーの成膜が可能であり，被覆性に富 cathode をプラズマ源として Hexamethyldisi- み，ピンホールレスである。そのため，熱 ALD loxane（HMDSO）を導入し Plasma Enhanced ―５ ２ に よ る Al２O３ 膜 は１０nm 厚 で１０ g/m ／day に Chemical Vapor Deposition（PECVD）にて SiO 達している。しかし，成膜速度が極めて遅いこ ２成膜を検討した。HMDSO の増加と共に C 含 とやバッチプロセスであることが課題であり， 有量が増大し，ヤング率，硬さが減少しソフト これまで一部の電子製品用途にしか応用されて で柔軟な SiOC 膜が得られた。バリアフィルム こなかった。近年，ALD はハイバリアフィル の中間層として使用することで歪みに耐性が改 ム生産装置として注目されており，RtoR 装置 善し，TiO２／SiO２多層 IR 膜では反りを大幅 の開発が進んでいる。現在，RtoR に軽減することができた。スパッタカソードを ALD 装置 は Beneq， Lotus，Chambridge nanotech が開発 用いた PECVD 技術として注目される。 ALD という S． Nakao ら（KAST）は フ ル ス ペ ク ト ル 太 連続成膜可能な ALD を開発した。Al２O３ 成膜 陽電池用 TCO として IR 領域を透過する高移 の 際，Trimethylaluminum（TMA）と H２O を 動度 TCO を開発した。１４００nm で吸収５％ 以 を進めている。TNO は，Spatial ４８ NEW GLASS Vol． ２７ No． １０６ ２０１２ 下を達成するためには，移動度８０cm２V―１s―１ が 必要である。アンダーコート層の格子定数が SnO２ と格子定数とマッチすることで高移動度 化が可能と考えた。Pulse Laser Deposition （PLD）を用いて，W dope SnO２ のシード層と して様々な組成の TiNbOxide を作製して格子 マッチングを検討した。その結果，Ti０．５Nb０．５O２ で最大値１３６cm２V―１s―１ を得た。その膜の吸収 ５％，抵 抗 値 は９． ７Ω／□ は 波 長１４００nm で３． であった。 T． Yamada ら（AIST）は Cu ホイル を 基 材 発表中の筆者 とした RtoR microwave CVD によってグラフ ントシートを開発した。フッ素樹脂は難接着性 ェン を３５０℃ で 成 膜 し た。フ ィ ル ム 幅 は３００ が特性であり，特に外使いを模擬した加速試験 mm であった。PET に転写して測定した結果， では密着性耐久性が大きな課題となった。長期 ７―８９． ５％，比 抵 抗 は１×１０６Ωcm 透 過 率 は８８． 密着安定性と水バリア性の両立のためには，フ であった。これまで１０００℃ 程度必要であった ッ素樹脂に対する低ダメージ成膜が有効である グラフェン合成が３５０℃ と低温化され，今後タ ことを示し，熱 ALD で優れたバリアフィルム ッチパネル用 TCO として応用が期待される。 が得られたことを報告した。 Y． Shigesato ら（青山学院大）は Ti―Nb metal 学会最終日にカンパニーツアーが開催され alloy をターゲットとして，非加熱，遷移領域 た。TNO，Holst Center，Smit Ovens の３場所 を制御しやや還元された Nb―dope TiO２ を作製 から各自好きな見学場所を選択した。筆者は， した後，６００℃ で１hr 真空加熱し，導電性を有 TNO を見学した。TNO はオランダ各地にあ TiO２ 膜を得た。その結果，Nb る が，今 回 は Eindhoven に あ る High―Tech ７． ３at％含有で７． ２×１０ Ωcm を得た。Mobility １時間程度， Systems & Materials を訪問した。 する Nb―dope ―４ ２ ４cm ／Vs は４． ２１ ―３ carrier 濃度は２×１０ cm ，Tv Spatial ALD について講演がありその後１時間 ＝６０―７０％ であった。今回，酸化物系ターゲッ 程度，ラボツアーが開催された。ラボツアーで ト だ け で な く 金 属 タ ー ゲ ッ ト 出 発 で も Nb― は，太陽電池用高透過ガラス開発，バス内の生 dope TiO２ が作製できることを確認した。 地流れシミュレーション，CIGS 太陽電池作製 K． Murata ら（セントラルガラス）はタッチ パネル display 向けに Anti Finger ラ イ ン，TCO 用 常 圧 プ ラ ズ マ CVD 装 置， Printing Spatial ALD 装置，連続セレン化装置，食品加 （AFP）を開発した。３種類のタイプがありコー 工用技術開発などを見学し，TNO の技術力の ティング２種類とガラス表面形状である。フッ 高さを感じることが出来た。 素系樹脂 Perfluoropolyether silane，親油性樹 およそ１週間のオランダ滞在であった。学会 脂 polyoxalkylene glycol silane によって指紋が 期間中，海外メーカーの研究者と話をすること 目立たなくなった。またこれらのスクラッチ耐 で会社文化の違いや考え方の違いなど様々なこ 性，耐候性，化学安定性は問題ない。またテク とを感じ勉強することが出来た。今回の発表に チャーガラスによってふき取り性を向上させる 際し，有形無形のご協力を頂いた弊社研究所の ことが出来た。 皆様に感謝申し上げたい。次 回，ICCG１０は 筆者は，フレキシブル太陽電池向けにフッ素 樹脂フィルムと水バリア膜コートからなるフロ ２０１４年６月２２日 か ら２６日 か け て ド イ ツ の Dresden にて開催される予定である。 ４９
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