ISSN-0916-8729
平成21年度
高知県工業技術センター報告
THE REPORT ON WORKS OF
KOCHI PREFECTURAL INDUSTRIAL TECHNOLOGY CENTER
No.41 (2010)
平成22年12月
高知県工業技術センター
目
次
１. 食品開発課
糖類添加発酵清酒の開発 ……………………………………………………………………………………………
1
抗アレルギー茶べにふうきの利用技術の開発 ……………………………………………………………………
7
県産べにふうき茶葉のカテキン類とアミノ酸類の定量
シシトウ辛味成分のFL-HPLC分析 …………………………………………………………………………………… 11
農工連携によるブンタンの加工利用推進研究 …………………………………………………………………… 13
ブンタン果汁の微生物汚染について
２. 生産技術課
組み込みソフトウェアによる小型無線端末の製品化と応用 (第１報)
……………………………………… 17
仮想マシンによる組込みシステム向けクロス開発環境の構築
免荷機能付き全方向移動型歩行訓練機 …………………………………………………………………………… 20
鋳鋼用加炭材への木炭の利用 ……………………………………………………………………………………… 23
INFLUENECE OF CARBURIZATION BY USING CHARCOL ……………………………………………………………… 24
FOR CAST IRON AS RECARBURIZER
まき
薪焚きボイラーの実証実験 ………………………………………………………………………………………… 25
ストロークセンサ内蔵
―インテリジェント
省エネ小型油圧動力システム ………………………………………………………… 28
モーションパック―
農工連携によるブンタンの加工利用推進研究 …………………………………………………………………… 29
タッチパネル式ブンタン搾汁機の開発
３. 資源環境課
溶融塩法による排ガス触媒用白金系合金粉末の開発に関する研究 …………………………………………… 33
粒子状物質に対する触媒の機能評価
環境共生型廃水処理システムの開発 (第２報)
………………………………………………………………… 37
天然セルロースを基材にしたリン酸吸着材の性能向上
環境共生型廃水処理システムの開発 (第３報)
………………………………………………………………… 41
13
固体高分解能 C-NMRによる試作吸着材の構造解析
環境共生型廃水処理システムの開発 (第４報)
………………………………………………………………… 45
天然セルロースを基材にしたリン酸吸着材を用いたフィールド試験
３次元木材圧密化技術とインサート成形技術による製品開発 (第１報)
…………………………………… 49
１. 総
説
革 ………………………………………………………………………………………………………… 53
１−１
沿
１−２
土地及び建物 ………………………………………………………………………………………………… 54
１−３
組織と分掌 …………………………………………………………………………………………………… 54
１−４
職員名簿 ……………………………………………………………………………………………………… 55
１−５
決算状況 ……………………………………………………………………………………………………… 56
２. 業務・事業の状況 …………………………………………………………………………………………………… 58
３. 誌上・口頭発表 ……………………………………………………………………………………………………… 60
３−１
論文発表 ……………………………………………………………………………………………………… 60
３−２
その他の投稿 ………………………………………………………………………………………………… 60
３−３
学会発表 ……………………………………………………………………………………………………… 60
３−４
その他の発表 ………………………………………………………………………………………………… 61
４. 技術サービス
４−１
依頼試験､ 機器使用 ………………………………………………………………………………………… 63
４−２
審査員派遣 …………………………………………………………………………………………………… 63
４−３
技能検定 ……………………………………………………………………………………………………… 64
４−４
技術指導アドバイザー派遣 ………………………………………………………………………………… 65
５. 人材養成・技術研修
５−１
人材養成研修､ 技術講習会 ………………………………………………………………………………… 67
５−２
研究成果報告会及び展示会 ………………………………………………………………………………… 68
５−３
講師派遣 ……………………………………………………………………………………………………… 68
５−４
研修生の受入 ………………………………………………………………………………………………… 70
５−５
職員の人材育成 ……………………………………………………………………………………………… 70
６. 産業財産権 …………………………………………………………………………………………………………… 71
７. 参考資料
７−１
主要設備 ……………………………………………………………………………………………………… 73
７−２
補助事業等 …………………………………………………………………………………………………… 78
７−３
人事異動 ……………………………………………………………………………………………………… 79
７−４
依頼試験手数料及び機器使用料 …………………………………………………………………………… 80
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
上東治彦
加藤麗奈
市田英雄＊
Development of sake, which was fermentated
by the method of chaptalization.
Haruhiko UEHIGASHI
Reina KATOH
Hideo ICHIDA＊
酒税法改正により発酵中のモロミに糖類が添加できることとなり､ 従来とは異なる香味を持つ普通
酒の醸造が可能となった｡ 糖類添加発酵試験を行った結果､ 糖類の添加時期は添仲留と留後２回の計5
回に分けて添加した試験区で良好な製成酒が得られた｡ また､ 糖の種類はグルコースよりも粉末水飴
の方が良好であった｡ 糖類添加酒ではピルビン酸が残存しやすい傾向が見られた｡ 種々の酵母を用い
た発酵試験では､ 酢酸イソアミルは十分生成できたが､ カプロン酸エチルはCEL24のようなカプロン酸
エチル高生産株を用いても生成量はあまり高くならなかった｡ AC-95-８株は香気成分が高く､ 官能的
にも良好な香味の製成酒が得られた｡
１. まえがき
表１
糖添加発酵試験仕込み区
近年､ 清酒消費量は低迷し､ かつて主力製品であっ
た普通酒製造量はここ十数年で６割も減少している｡
普通酒の精白歩合は70％程度であり､ 常温流通させ
きることとなり､ 従来とは異なる香味を持つ普通酒
の醸造が可能となった｡ しかし､ 発酵中の糖類添加
るために活性炭を多用し､ これにより香味の多くが
失われていた｡
酒税法改正により発酵中のモロミに糖類が添加で
により､ 発酵経過に異常を来たし､ アルデヒド臭や
酢酸臭などの不快臭が発生する可能性がある｡ そこ
で､ 安定な醸造方法を確立するために､ 糖類の添加
量､ 添加時期､ 発酵温度､ 発酵日数と清酒成分､ 特
に異臭発生の原因となるピルビン酸との関連を調査
した｡
２. 実験方法
２. １
糖種類､ 糖添加量､ 添加時期の発酵に及ぼ
す影響 (総米500ｇ仕込み試験)
１)
基本的な仕込み方法は日下らの方法 に従い､ 表１
に示す試験区分と表２に示す仕込み配合で糖種類､
表２
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高知大学農学部
−1−
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糖添加量､ 糖添加時期の発酵に及ぼす影響について
２. ２
添加時期の発酵に及ぼす影響 (総米3,000ｇ
検討した｡
仕込み試験)
糖の種類はグルコースまたは水飴 (日本でんぷん
２. １の試験に加え､ 添仲留留後２回の計５回に
工業製TPD水飴) を用いた｡ 水飴の糖組成は８糖類以
分けての仕込み配合を新たに設定した (表３)｡ 糖は
上が５割を占めるため､ 酵母への濃糖圧迫が少ない
水飴とし､ 酵母は乾燥酵母K701
糖である｡ 糖添加量は白米､ 麹米合計量の50％また
倍希釈乳酸を前日水麹の際に15ml添加した｡
0.6gを使用し､ 10
は25％とした｡ 対照は通常の純米仕込みとした｡ 白
米は70％精白のα化米を､ 麹は70％精白の乾燥麹を
２. ３
各種の酵母を用いた糖添加発酵試験 (総米
使用した｡ 麹歩合は23％､ 汲み水は135％としたが､
3,000ｇ相当仕込み試験)
α化米は重量の30％を､ 乾燥麹は重量の20％を､ 糖
最終的な官能評価を行うために､ 表４に示す仕込
類は重量の40％を汲み水に追加した｡ 発酵温度は仲
み配合で､ ６種類の酵母を用いた3,000ｇの糖添加発
までを15℃､ 留を10℃とし､ １℃/日で15℃まで昇温
酵試験を行った｡ 酵母は200mlのYM培地で静地培養し､
した｡ モロミ日数は20日間とした｡ 酵母は乾燥酵母
集菌後､ 10mlの蒸留水に懸濁して添加した｡ 乳酸は
K701を0.1ｇ使用した｡ 乳酸は添時に10倍希釈液を
10倍希釈を15ml添加､ 麹は前記までの試験により乾
2.5ml添加した｡
燥麹が油臭いことがわかったため､ 使用せず､ 冷凍
表３
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糖添加発酵試験３㎏仕込み
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表４
糖添加発酵試験３㎏仕込み
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酵母による違い
70％白の麹を使用した｡ 米は70％のα化米を使用し
３. 結
果
た｡ 麹米は冷凍であるため､ 乾燥麹の1.2倍の量を使
３. １
糖種類､ 糖添加量､ 添加時期の発酵に及ぼ
用した｡
す影響 (総米500ｇ仕込み試験)
上槽後の分析結果を表５に示す (発酵経過は省略)｡
２. ４
日本酒度はグルコース添加区で切れが早く､ 対照と
分析方法
製成酒のアルコールはアルコメイトまたは清酒メー
水飴では切れが遅い｡ 対照では酵母死滅が高いため
ター (京都電子製) により測定した｡ 香気成分はヘッ
これ以上はモロミ日数を延ばせないが､ 水飴区は日
ドスペースガスクロマト法により測定した｡
数を延ばすことができ､ 日本酒度を切らすことがで
きる｡
表５
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糖添加発酵試験600ｇ仕込み
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−3−
純アルコール収得量はグルコース50％区＞25％
区＞水飴区＞対照の順に多く､ 添加時期では早い方
目的である低価格清酒の醸造のためには水飴の使用
が適当と考えられた｡
が多くなる傾向があった｡
３. ２
アミノ酸度はグルコース50％区＝水飴区で低く､
グルコース25％区＜対照で高くなる傾向があり､ 糖
添加時期の発酵に及ぼす影響 (総米3,000ｇ
仕込み試験)
３. １の試験により､ 添､ 仲､ 留での３回に分け
類の添加量が多いほうがアミノ酸は低くなる｡
酢酸イソアミルは12日目ではグルコース､ 水飴い
ての糖の添加と留後３回に分けての添加でそれぞれ
ずれにおいても添加時期が早い方が対照よりも高く
効果があることがわかった｡ そこで､ この２つの添
なる傾向があったが､ 上槽時にはすべて減少した｡
加方法を併せた仕込みを行うため､ 一回の糖添加量
酢酸はいずれも対照より高くなったが､ グルコー
を少なくし､ 添加回数を多くした添仲留留後２回の
ス､ 水飴ともに留時添加でより高くなる傾向があり､
計５回に分けての仕込み配合を新たに設定し､ 発酵
逆に３回に分けての添加で減少する傾向があった｡
試験を行った｡
カプロン酸エチルはアルコールと同様に留後３回
上槽後の分析結果を表６に示す｡ アルコールは対
に分けての添加でモロミ初期から高くなる傾向があ
照が最も高く､ 糖添加区では発酵前半は留後３回が
るが､ 上槽時にはほぼ同程度となった｡
高くなるが､ 後半では添仲留添加と添仲留留後２回
全体的には､ 留後３回の添加でアルコール､ 260nm､
が高くなった｡
アミノ酸度は対照が後半以降も増え続け､ 最終的
イソアミルアルコール､ カプロン酸エチルが高く推
には糖添加区より0.5mlほど高くなった｡ これは酵母
移した｡
添仲留の添加でグルコース､ ピルビン酸､ 酢酸イ
死滅率が高かったことと､ 米タンパクに起因すると
考えられる｡
ソアミルが高く推移した｡
ピルビン酸は対照で早く低下したが､ 糖添加区は
留時１回の添加ではピルビン酸低く､ 逆に酢酸は
減りにくい傾向があった｡ その中でも添仲留添加が
高く､ 酵母死滅も高くなった｡
これらの結果より､ 留時１回では良好な酒質が得
比較的低く推移した｡
られないものと判断された｡ また､ 糖の種類では水
異臭となるアセトアルデヒドと酢酸は添仲留添加
飴添加がグルコース添加よりも発酵日数が長くなる
で最も高くなり､ 逆に添仲留留後２回で最も低くなっ
が､ 酒質が良好であった｡ また､ 価格はグルコース
た｡
香気成分では酢酸イソアミル､ カプロン酸エチル
が420円/kgに対し､ 水飴168円/kgと安く､ 本研究の
表６
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糖添加発酵試験３㎏仕込み
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−4−
２倍近く含まれており､ 異臭や苦みの原因は乾燥麹
ともに添仲留留後２回で最も高くなった｡
であることが判明した｡
純アルコール収得量は対照が糖添加区に比べ15％
程 (約60L/ton) 低くなった｡ 糖添加区では留後３回
３. ４
でやや低くなった｡
各種の酵母を用いた糖添加発酵試験 (総米
3,000ｇ相当仕込み試験)
以上の点から､ 糖添加区の中では添仲留留後２回
がアセトアルデヒドや酢酸などの異臭が少なく､ 逆
これまでの試験により､ 最適な仕込み方法が設定
に重要な香気成分である酢酸イソアミル､ カプロン
できたため､ 最終的な官能評価用として､ ６種類の
酸エチルが多く､ また､ アルコール収得量も高いこ
酵母を用いた3,000ｇの糖添加発酵試験を行った｡
仕込み試験の結果を表７に示す｡ アルコー収量は
とから最適な仕込み方法と判断され､ 以後はこの方
NS101-57､ CEL19で高く､ AA-41で低くなった｡ AA-41
法を採用した｡
は酵母死滅も多く､ 酢酸イソアミルの生成も少なく､
３. ３
良好な発酵状態ではなかった｡ AC-95-8では酢酸イソ
製成酒の異臭､ 苦み原因について
これまでの糖添加酒仕込み試験の官能試験では常
アミルとカプロン酸エチルともに最も高かった｡ ま
に油臭や石鹸臭などの異臭や後口に残る嫌な苦みが
た､ 親株であるAC-95に比べ､ ピルビン酸はさほど低
感じられていた｡ そこで､ これらの異臭が糖添加酒
くはならなかったが､ アセトアルデヒドや酢酸が低
の特徴なのか､ 或いは他の原料に起因するのかを探
くなっており､ 良質の製成酒が得られた｡ 酸度はCEL
るため､ 麹は乾燥麹または通常の麹を冷凍したもの､
24で相当高くなったが､ やや発酵が遅れたため､ 雑
掛け米はα化米または通常の白米を蒸したもの､ こ
菌に汚染された可能性があり､ カプロン酸エチルの
の掛け米の半量を水飴に置き換えたもの計８種類の
生成量も少なくなった｡
官能試験の結果､ AC-95-8株とCEL19は香りが良い､
仕込み試験を行った｡
その結果､ 乾燥麹使用区にいずれも強い油臭が感
カルイ､ キレイといったコメントがあり､ 評価が最
じられた｡ また､ 製成酒のアミノ酸組成でも乾燥麹
も良かった｡ 逆に発酵が不調であったAA-41やCEL24
使用区では苦みの強いアルギニンが冷凍麹使用区の
は評価が悪かった｡
表７
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４. 考
５. まとめ
察
普通酒では原料米の50％まで副原料の添加が認め
糖類添加発酵試験を行った結果､ 糖類の添加時期
られており､ 通常の発酵終了後にアルコール添加や
は添仲留と留後２回の計５回に分けて添加した試験
糖類の添加を行えば､ 発酵終了時のモロミが２倍に
区で良好な製成酒が得られた｡ また､ 糖の種類はグ
薄められることになる｡ 燗酒などで飲む酒では薄め
ルコースよりも粉末水飴の方が良好であった｡ 乾燥
た方が飲みやすい場合もあるが､ 冷用酒などで飲む
麹を使用すると油臭や苦みが発生した｡ 糖類添加酒
場合には､ 発酵で生成してきた香気成分や酸､ アミ
ではピルビン酸が残存しやすい傾向が見られた｡
種々の酵母を用いた発酵試験では､ 酢酸イソアミ
ノ酸などの旨味成分をそのまま薄めずに製品にした
ルは十分生成できたが､ カプロン酸エチルはCEL24の
方が商品価値が高いと考えられる｡
発酵終了後に調味のために加える従来の糖類添加
ようなカプロン酸エチル高生産株を用いても生成量
とは違って､ 今回検討した糖類添加発酵法では､ 発
はあまり高くならなかった｡ 新たに育種した株の中
酵中に添加した糖類は酵母によって香気成分や旨味
ではAC-95-8株は香気成分が高く､ 官能的にも良好な
成分に変換され､ この風味が希釈されることなく飲
香味の製成酒が得られた｡
用されることとなる (表８)｡ この酒は従来のアルコー
ル添加酒とほぼ同コストでの製造可能であり､ 低価
６. 文
格でこれまでとは違った香味豊かな普通酒を提供で
１) 日下一尊､ 首藤敏孝､ 小林
きる製法であるため､ 新たな清酒消費者層の開拓が
期待できる｡
−6−
献
健､ 岩田
成19年度日本醸造学会大会講演要旨集p3
博：平
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
!"
邑田修三＊
森山洋憲
Study on the Use of Benifuuki
for application
Determination of Catechins and
Produced in
Green Tea with Anti-allergic Action
to Food Processing
Amino Acids in Benifuuki Green Tea
Kochi Prefecture
Hironori MORIYAMA Syuzo MURATA*
県茶業試験場で栽培されたべにふうき33品のカテキン類 (エピガロカテキンガレート､ エピガロカ
テキン､ エピカテキンガレート､ エピカテキン､ エピガロカテキン3- O - (3- O -メチル) ガレート
(EGCG3"Me))､ アミノ酸類 (テアニン､ アルギニン､ グルタミン酸､ アスパラギン酸､ セリン) を高速
液体クロマトグラフ装置によって分析した｡ 33品目のカテキン総量は最大値6.69 g/100g､ 最小値 1.60
g/100g､ 平均値±標準偏差4.21±1.64 g/100gであった｡ EGCG3"Meは最大値0.52 g/100g､ 最小値 0.14
g/100g､ 平均値±標準偏差0.31±0.11 g/100gであった｡ アミノ酸量は最大値2730 mg/100g､ 最小値
224 g/100g､ 平均値±標準偏差731±495 mg/100gであった｡ 対照とした県外茶葉よりも高いEGCG3"Me
量を示すものが５品存在した｡
１. 目
にもその栽培が振興策として位置付けられている｡
的
緑茶に含まれている主なカテキン類はエピガロカ
今後､ 生産量の増加とともに､ 付加価値の高い食品
開発への応用が期待されている｡
テキンガレート (EGCG)､ エピガロカテキン (EGC)､
本課題では､ 高知県で栽培されたべにふうき茶葉
エピカテキンガレート (ECG)､ エピカテキン (EC)
である｡ 近年､ 花粉症の症状を軽減させる抗アレル
の品質評価を目的として､ 高速液体クロマトグラフ
ギー成分として ｢メチル化カテキン｣ (エピガロカテ
(HPLC) 装置を用いたカテキン類およびアミノ酸類の
キン3- O - (3- O -メチル) ガレート：EGCG3"Me) が注
分析を行った｡ 茶業試験場で栽培されたべにふうき
１)
目されている ｡ ｢メチル化カテキン｣ は紅茶用品種
茶葉についてスクリーニングを行い､ 各成分含有量
｢べにふうき｣ に多く含まれていることから､ この茶
の高いものを検索した｡
葉を活用した食品が大手食品会社から販売されてい
る２)｡ こうした食品は特に花粉の飛散シーズンにマス
２. 方
法
メディアで取り上げられ､ 全国のアレルギー患者か
２. １
試
料
県茶業試験場で栽培された33種類のべにふうき茶
らの注目度が特に高い｡
べにふうき茶葉は県内でもJAコスモス､ 霧山茶業
組合､ 香美市などで栽培が行われている｡ また､ 高
葉を各試験に使用した｡ 対照品として県外で生産さ
れたものも試験した｡
知県茶業振興会が策定した土佐茶生産基盤確保指針
２. ２
抽出方法
茶葉1.9gを200mLの熱水で５分間抽出し､ ろ液をろ
＊
高知県農業技術センター茶業試験場
紙ろ過後､ 200mLにメスアップしたものを抽出液とし
た｡
−7−
カラム温度：30℃､ 移動相層A：0.2％リン酸／アセ
トニトリル (90:10､ v/v)､ 移動相B：0.2％リン酸／
アセトニトリル (50:50､ v/v)､ グラジエント条件：
A100→100→70→70％ (0→1.5→5→6 min)､ 移動相
流速：0.6 mL/min､ 測定波長：280 nm､ 注入量：1.0
μL
アミノ酸類の分析にはウォーターズ製UPLCシステ
ムを用いた｡ その分析条件は以下である｡ カラム：
AccQ・TagTM Ultraカラム (1.7μm､ 2.1mmI.D.×100m
m､ ウォーターズ製) カラム温度：60℃､ 移動相:
AccQ*Tag Ultra専用溶媒A及びB､ 移動層流量:0.7mL/
min､ 測定波長:260nm､ 注入量：1.0μL
カテキン類とアミノ酸の分析結果については､ 茶
葉100ｇ当たりの含有量でそれぞれ示した｡
３. 結
果
EGCG､ EGC､ ECG､ EC､ EGCG3"Meの他に､ ガロカテ
キン (GC)､ カテキン (C)､ ガロカテキンガレート
図１
(GCG)､ カテキンガレート (CG) を７分間で同時分析
標準物資のHPLCクロマトグラム
できる条件を設定した｡ カテキン類の各ピークと､
没食子酸 (GA)､ カフェイン (CAF)､ テオブロミン
(TB) の各ピークとも分離できる条件であることが分
かった (図１)｡
茶業試験場で栽培された茶葉のカテキン類を分析
し､ ５種カテキン総量を算出した (図２)｡ 33品目の
カテキン総量は最大値6.69 g/100ｇ､ 最小値 1.60 g
/100ｇ､ 平均値±標準偏差4.21±1.64 g/100ｇであっ
た｡ 対照品には4.48 g/100ｇのカテキンが含まれて
いた｡ 対照品よりもカテキン量の高いものは17品､
低いものは16品であった (図３)｡
図２
べにふうき茶葉抽出液のHPLCクロマトグラム
33品目のEGCG3"Meは最大値0.52 g/100ｇ､ 最小値
0.14 g/100ｇ､ 平均値±標準偏差0.31±0.11 g/100
ｇであった｡ 対照品には0.44 g/100ｇのEGCG3"Meが
カテキン類分析については､ 抽出液をMQで４倍に
希釈後､ ポアサイズ0.2μmのフィルターに通過させ
含まれていた｡ 対照品よりもEGCG3"Meの高いものは
５品であった｡
茶業試験場で栽培された茶葉のアミノ酸 (テアニ
たものを直接用いた｡
アミノ酸分析については､ 抽出液５mLを0.5ｇの
PVPPで処理後､ ポアサイズ0.2μmのフィルターに通
TM
過させ､ ウォーターズ製AccQ・Tag
Ultra誘導体化
ン､ アルギニン､ グルタミン酸､ アスパラギン酸､
セリン) を分析し､ ５種アミノ酸総量を算出した
(図４)｡ 33品目のアミノ酸量は最大値2730 mg/100ｇ､
最小値 224 g/100ｇ､ 平均値±標準偏差731±495 mg
試薬キットで誘導体化したものを用いた｡
/100ｇであった｡ 対照品には385 mg/100ｇのアミノ
２. ３
酸が含まれていた｡ 対照品よりもアミノ酸量の高い
HPLC分析
カテキン類の分析には日本分光製X-LCシステムを
ものは26品､ 低いものは７品であった｡
用いた｡ HPLC条件は以下である｡ カラム：X−Presspak
AQ-C18-W (２μm､ 3.0mmI.D.×50mm､ 日本分光製)､
−8−
図３
図４
４. 考
県産べにふうきのカテキン量
県産べにふうきアミノ酸量
の抽出液200 mLは約9.9 mgのEGCG3"Meを含むことに
察
33品の県産べにふうきの中に､ 対照品よりも高い
なる｡ 一方､ １日当たり34mgのメチル化カテキンを
EGCG3"Meメチル化カテキン量を示すものがいくつか
摂取することにより､ アレルギー性鼻炎の症状を改
あった｡ No.３の茶葉は最も高い値を示し､ 0.52 g/
善することが報告されている３)｡ この量を摂取するた
100ｇの含有量であった｡ 本研究の抽出条件である茶
めには､ No.３抽出液200 mLを１日４杯飲むことが必
葉1.9 gを200 mLの熱水で５分間抽出した場合､ No.３
要になる｡
−9−
本研究で測定した茶葉34品に含まれている５種カ
ルギー成分を多く含むと同時に､ 旨味成分であるア
テキンの合計量 (1.6∼6.7％) とEGCG3"Me量 (0.14
ミノ酸量の高いものも存在した｡ べにふうき緑茶は
∼0.52％) との間には正の直線的な関係 (r = 0.867､
ショウガエキスとの組み合わせにより､ 花粉症軽減
n=34) が見られた｡ カテキン量の高いものがEGCG3"Me
効果を示すことが明らかにされている４)｡ 生産量全国
量も高く､ カテキン総量に対するEGCG3"Me量比の百
１位である県産ショウガと県産べにふうき茶葉のと
分率平均値 (34品) は7.6％であった｡ 一方で､
の組み合わせによって付加価値の高い食品の開発が
EGCG3"Me量比の低いものもあった｡ 例えばNo.２試料
可能であり､ 地域の活性化に結びつけるための研究
のカテキン量に対するEGCG3"Me量比は3.9％､ No.７
開発を今後進める｡
試料は4.7％であった｡
本研究で用いた34件のアミノ酸量とカテキン量と
を用いて相関係数を算出したところr =−0.031であ
５. 参考文献
１) M. Maeda-Yamamoto他：J. Agric. Food Chem.､
り､ 明確な傾向を判断できなかった｡ そこで34品中
で特に高いアミノ酸量を示すNo.２ (1990 mg/100ｇ)
47､ (1999) 1906-1910
２) 山本 (前田) 万里他：食科工､ 51(8)､ (2004)
とNo.７ (2730 mg/100ｇ) を除いて算出することに
した｡ 32品の各値を用いて調べた結果､ アミノ酸量
435-439
３) 安江正明他：日本臨床栄養学会､ 27(1)､ (2005)
とカテキン量との間には負の直線的な関係 (r =
−0.599､ n=32) が見られた｡
33-51
４) 山本 (前田) 万里他：食科工､ 52(12)､ (2005)
県産べにふうき茶葉の中に対照品と同等以上にメ
チル化カテキンを含むものを確認した｡ また抗アレ
− 10 −
584-593
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
森山洋憲
FL-HPLC Analysis of Capsaicinoid Contents in Sweet Pepper (Capsicum sp.)
Hironori MORIYAMA
蛍光検出器付き高速液体クロマトグラフ装置 (FL-HPLC) を用いた分析方法により､ ５分間で２種類
のトウガラシ辛味成分を検出することができた｡ この方法を用いて高知県産シシトウに含まれている
カプサイシンとジヒドロカプサイシンを個体別にそれぞれ分析した｡ 10本の個体中２本から辛味成分
(両成分合計量12.7 mg/100 g､ 30.2 mg/100 g) が検出された｡ この成分量は同時に分析したトウガラ
シからの値 (828∼1121 mg/100 g) に比べると僅かであった｡
１. 目
的
２. ２
シシトウ (獅子唐辛子､ sweet pepper､ Capsicum
抽出方法
試料10ｇを細かく切断し均質化した｡ 均質化した
annuum) は辛味の少ない小果の系統である｡ トウガ
試料0.1ｇを採取し､ エタノール10mLを添加後､ ソニ
ラシよりもピーマンの成分値に類似しており､ 市場
ケーションによって１時間抽出する｡ この抽出液を
でもピーマンの区分に入れる場合が多い｡ しかし栽
ポアサイズ0.2μmの試料ろ過用フィルターに通過さ
培条件によって時々辛味の強いものが発生し､ トウ
せたものをHPLC装置に注入した｡
ガラシ様の強い刺激を呈することから､ 需要の拡大
を妨げる要因とされている｡ 高知県では冬春期にハ
２. ３
HPLC分析
ウス促成栽培､ 夏秋期に雨よけと露地栽培による産
蛍光検出器を付属する日本分光製X-LCシステムを
地リレーを形成し､ 周年生産に成功している｡ 出荷
用いて分析した｡ HPLC分析条件：移動相：１％酢酸
１)
量約3721トン は全国１位であり､ シェア約50％であ
／アセトニトリル (60:40､ v/v)､ 流量:移動相毎分
る｡ 特に冬春期の生産量は全国の約80％を占めてい
0.6mL､ 励起波長:280nm蛍光波長:325nm､ 恒温槽:40
る｡ 品種はハウス栽培を中心にした県独自の ｢土佐
℃､ 注入量：1.0μL
じしビューティ｣､ ｢ししほまれ｣ 等である｡ 県内の
主産地は南国市､ 須崎市､ 土佐市である｡
３. 結
果
本研究では県産シシトウの需要拡大と加工品開発
UV/VIS検出器を備えた汎用型のHPLCシステムによ
への応用を目的として､ 刺激を有するシシトウのス
る分析例 (図１) では､ カプサイシンおよびジヒド
クリーニング方法について検討した｡ 辛味成分であ
ロカプサイシンの保持時間は約11分間であった｡ 一
るカプサイシン及びジヒドロカプサイシンの迅速簡
方､ 蛍光検出器付き高速型HPLC (FL-HPLC) を用いた
易な高速液体クロマトグラフ (HPLC) 分析方法を設
分析では､ ５分間で２つの辛味成分を検出すること
定するとともに､ 県産シシトウの辛味成分検出を試
ができた (図２)｡ 後者の装置の方が成分に特異的な
みた｡
検出方法であり､ 分析時間も短い｡ したがって､ 本
研究ではFL-HPLCによる分析方法で各試料の測定を行っ
２. 方
法
２. １
試
た｡
料
トウガラシに含まれているカプサイシンとジヒド
県内量販店から高知県産のトウガラシとシシトウ
を入手して分析に供した｡
ロカプサイシンの分析を行った｡ ３品に含まれてい
るカプサイシン量は402∼636 mg/100 g､ ジヒドロカ
1
/G1
*1
0
*
䉦䊒䉰䉟䉲䊮
1
/G1
*1
− 11 −
0
*
䉳䊍䊄䊨䉦䊒䉰䉟䉲䊮
図１
汎用型HPLCシステムによる辛味成分のクロマトグラム
カラム：Atlantis T3 3μm､ 100×4.6mm I.D.､ ウォーターズ製)､ 温度：40℃､ 検出波長：280nm､ 移動相A：MQ､ B：MeOH､
流速：毎分1.5ml､ グラジエント条件：60％A (0min) →15％ (8min) →1.0％A (10min) →1.0％A (13min)
図２
トウガラシ属辛味成分のHPLCクロマトグラム
(Ａ) 標準物質､ (Ｂ) トウガラシ､ (Ｃ) シシトウ１､ (Ｄ) シシトウＤ
プサイシン量は426∼485 mg/100 gであった｡
トウガラシと同様に10本のシシトウを分析した｡
表１
トウガラシとシシトウの辛味成分量
その結果､ ２本の個体から辛味成分が検出された
(表１)｡ 片方の個体からはカプサイシンとジヒドロ
カプサイシン､ もう片方の試料からはカプサイシン
のみが検出された｡ 両個体の辛味成分合計量12.7 mg
/100 gと30.2 mg/100 gは､ 同時に分析したトウガラ
シの値 (828∼1121 mg/100 g) に比べると僅かであっ
た｡
本研究で用いた分析方法は簡便な抽出条件でかつ
短時間で辛味成分２種類を検出できる方法である｡
現状では非破壊による辛味成分検出が困難であるこ
とから､ 迅速簡便な本法が辛いシシトウのスクリー
ニングに有効であると考える｡
４. 参考文献
１) 高知県農業振興部：高知県の園芸､ (2010) ６
− 12 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
岡本佳乃
杉本篤史＊
上東治彦
Bacterial Contamination Study in Buntan Juice
Yoshino OKAMOTO Atsushi SUGIMOTO＊ Haruhiko UEHIGASHI
ブンタンの加工利用推進研究の一環として､ 果汁のpHやBrix､ 滴定酸度､ 微生物数を測定した｡ そ
の結果､ ブンタン果汁はユズ果汁と比べて有機酸含量が少なく､ 糖含量は多いという特徴が見られた｡
ユズ果汁は有機酸含量が多いためpHが2.5と非常に低く､ さらに糖含量も少なく微生物の生存に適さな
い環境であることから､ 冷凍による殺菌効果が見られる｡ 一方､ ブンタンやポンカン果汁は､ 有機酸
がユズの18％しか含まれておらずpHが3.2∼3.8と高くなり､ 糖含量は250∼675％と非常に多く含まれ
ていることから､ 微生物の生存にユズよりも適した環境である｡ このことから､ ブンタンやポンカン
果汁では冷凍殺菌効果が顕著には見られなかった｡
２. 実験方法
１. まえがき
高知県内ではこれまで､ ユズをはじめとする香酸
２. １
ブンタン果汁の品質調査方法
柑橘の果汁がジュースやポン酢といった加工品原料
平成20年度高知県産ブンタンを当所小型ベルト搾
として使用されてきている｡ これに加えて近年では､
汁機で搾汁し､ 44メッシュで篩分けした｡ 搾汁率は
ブンタンやポンカンなどの柑橘果汁が加工品原料と
10％であった｡ 果汁は−30℃で急速冷凍した後､ −20
して使用され､ これらの果汁を利用したジュースや
℃で保管した｡ この果汁について､ pH､ Brix､ 滴定
ゼリーなどの製品が県内でも生産されるようになっ
酸度､ 冷凍後18日目の真菌数を測定した｡
てきている｡ このうちユズ果汁については､ 加工品
pHはpHメーター､ Brixは糖度計を用いて測定した｡
原料として取り扱われてきた歴史があり､ 酸度が高
滴定酸度は中和滴定法を用いクエン酸換算で算出し
くpHも低いため微生物の生育が抑えられることが知
た｡ 真菌数の測定はポテトデキストロース寒天培地
られている｡ しかし､ ブンタンやポンカン果汁はユ
を用いて､ 24℃で５∼７日間培養後出現したコロニー
ズ果汁ほど酸度が高くなくpHも低くないため､ 微生
をカウントした｡
物の生育を抑えられるのか不明である｡ ユズ果汁と
ブンタン果汁､ ポンカン果汁の微生物の生育に関す
２. ２
柑橘果汁の品質調査
る違いは､ 県内でこれらの果汁を使用している加工
平成21年度高知県産ブンタン､ ポンカン､ ユズを
品生産者に知られていないのが現状である｡ この報
当所大型ベルト搾汁機で搾汁した｡ これらの果汁に
告では､ ブンタン果汁の加工品原料としての特徴を
ついて､ 品質調査項目としてのpH､ Brix､ 滴定酸度､
把握することを目的とし､ これらの果汁の冷凍殺菌
糖組成や有機酸組成について測定した｡
効果について検討した｡
２. ３
冷蔵冷凍保存での微生物生存状況
平成21年度ブンタン､ ユズ､ ポンカン果汁につい
ては､ 冷蔵果汁と冷凍果汁に分けて微生物試験を行っ
＊
現
幡多農業振興センター
た｡ 果汁はそれぞれ10Ｌコンテナー (段ボール梱包)
に保管し､ ６℃冷蔵庫もしくは−20℃冷凍庫で保管
− 13 −
したものを用いた｡ 冷蔵果汁は搾汁直後を０日目と
∼４日必要となり緩慢条件下での冷凍となっていた｡
し､ 冷蔵庫で１ヶ月間保管したものを１ヶ月目とし
冷蔵保存と冷凍保存条件下でブンタン果汁中の微生
て微生物試験を行った｡ 冷凍果汁は−20℃で冷凍後､
物数の変化を調べた結果を図１に示した｡ 同様に対
流水解凍した日を０日目とした｡ その解凍果汁を
照としたユズ果汁の結果を図２に示した｡ また､ ブ
１Ｌずつリパックして１ヶ月間保管したものを１ヶ
ンタン果汁よりも糖含量が多く有機酸含量が少ない
月目として微生物試験を行った｡ 微生物試験は一般
ため微生物が生存しやすいと考えられるポンカン果
生菌数と真菌数を測定した｡ 一般生菌数は､ 標準寒
汁の結果を図３に示した｡
この結果､ 全ての柑橘果汁では冷蔵保存下で著し
天培地を用いて36℃で２日間培養後出現したコロニー
い微生物の増殖が見られた｡ 一方で､ 冷凍保存下で
を細菌としてカウントした｡
は柑橘類の種類によって微生物の生存には違いが見
られた｡ ユズ果汁では冷凍により細菌が死滅し､ 真
３. 結
果
３. １
ブンタン果汁の品質調査結果
ブンタン果汁の品質は､ 表１のとおりであった｡
この冷凍果汁については真菌がかなり生存すること
が認められた｡
表１
ブンタン果汁の品質調査結果
図１
３. ２
ブンタン果汁の微生物生存状況
柑橘果汁の品質調査結果
高知県産柑橘果汁の品質は､ 表２のとおりであっ
た｡ ブンタン果汁の特徴は､ 香酸柑橘であるユズ果
汁と比べて有機酸含量が少ないためpHが高くなるこ
とと､ 糖含量が多いことである｡ ポンカン果汁では､
この特徴がより顕著に表れている｡ ユズ果汁は､ pH
が低く糖含量も少ないことが特徴である｡
表２
ブンタン､ ユズ､ ポンカン果汁の品質調査結果
図２
３. ３
ユズ果汁の微生物生存状況
冷蔵冷凍保存での微生物生存状況
平成20年度のブンタン果汁で真菌が冷凍後も生存
したことから､ 柑橘果汁の種類が微生物生存にどう
影響するのかを調べた｡ 試験に用いた果汁はプラス
チック製10Ｌコンテナー (段ボール箱で梱包した状
態) に入れて冷凍したため､ 中心部の凍結までに３
− 14 −
図３
ポンカン果汁の微生物生存状況
菌も減少するという冷凍殺菌効果が確認された｡ 一
有機酸含量がユズ果汁の18％と少なくpHが3.2とユズ
方でポンカン果汁では冷凍により細菌数と真菌数の
果汁の2.5ほど低くない､ このためユズ果汁と比べ細
2
減少は見られたものの10 オーダーの細菌と10オーダー
菌が生存しやすい環境であると考えられる｡ また､
の真菌が冷凍１ヶ月後にも生存していることが確認
糖は栄養源として増殖に必要な成分であるため､ ブ
された｡ ブンタン果汁は冷凍による細菌数の減少は
ンタン果汁がユズ果汁と比べて糖含量が350％と多い
みられず､ 真菌は減少するが冷凍１ヶ月後にも生存
ことも､ 微生物の生存率に関係すると考えられる｡
微生物の栄養源となる糖含量が多く､ 有機酸含量
していることが確認された｡
が低いブンタンやポンカン果汁では､ 搾汁工程での
４. 考
取扱いを注意する必要があると考えられる｡ このこ
察
ユズ果汁は､ 高知県内農協施設で搾汁され､ 加工
とは有機酸含量が少なく､ さらに糖含量が多いポン
品原料として出荷されてきた歴史がある｡ 当センター
カン果汁ではより注意が必要であることも示してい
では県内ユズ果汁の品質を調査し､ 品質向上のため
る｡
情報提供を行ってきた｡ 山崎らは､ 県内10農協で搾
汁されたユズ果汁の品質調査を行い､ 未凍結果汁の
５. まとめ
3
ブンタン果汁､ ユズ果汁､ ポンカン果汁について､
真菌類 (カビ､ 酵母) 汚染が10 個/ml以上あることを
１)
報告している ｡ また､ 杉本はユズ果汁の真菌につい
冷蔵もしくは冷凍保管下での微生物生存状況につい
て少量冷凍試験を行い､ 冷凍前後で比較した生存率
て調べた｡ その結果､ 全ての果汁で冷蔵保管下では
は酵母ではほぼ０であり､ カビでは0.3％程度である
微生物の顕著な増殖が見られた｡ 冷凍保管下では､
２)
ことを報告している ｡ これらの報告では微生物汚染
ユズ果汁に微生物の生存が抑制される冷凍殺菌効果
を防ぐため､ 搾汁施設のライン洗浄の重要性や､ 近
が見られた｡ 一方でブンタン果汁とポンカン果汁で
代的な品質管理システムの導入により品温管理を徹
は､ 冷凍保管下でも微生物の生存が認められ､ 冷凍
底することなどを提案している｡ 今回の結果でも上
殺菌効果がユズ果汁ほど見られないことがわかった｡
記の報告と同く､ ユズ果汁には冷凍による殺菌効果
ブンタンやポンカンの搾汁では､ 微生物汚染を防
が認められた｡ しかし､ ブンタン果汁とポンカン果
ぐためにライン洗浄などの衛生管理を徹底すると同
汁では､ 細菌数がほぼ０になるという冷凍殺菌効果
時に､ 果汁の品温を上げないよう速やかに冷凍処理
が認められないため､ 搾汁工程で微生物に汚染され
し､ 初発の微生物数を増やさないようにする必要が
ると冷凍保管､ 解凍後も微生物は生存すると考えら
ある｡
れる｡
今回使用した平成20年度と21年度のブンタン果汁
は､ Brixや滴定酸度に違いが見られることから､ 果
６. 引用文献
１) 山崎裕三､ 久武陸夫：高知県工業技術センター
研究報告､ 21､ (1990) 44-51
実の成熟度などにより果汁の品質に差がでたのでは
２) 杉本篤史：高知県工業技術センター研究報告､
ないかと考えられる｡
一般的に微生物の生育はpHにより大きく変化し､
酸性では細菌の生育が抑制される｡ ブンタン果汁は､
− 15 −
37､ (2006) 1-4
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
!"#$#%&'()*+%,-./01
今西孝也
A Tools and an application of embedded systems
with a small radio (Part 1)
Koya IMANISHI
小型マイコンボードの応用プログラムとして工場生産管理システムと牛の行動管理システムを開発
するにあたり､ Windows/Vistaがホストオペレーティングシステムになり､ Linuxをゲストオペレーティ
ングシステムとして稼働させた仮想PCを構築した｡ その仮想PC上にて､ オープンソースのルネサスH8
用クロス開発環境を構築した｡
１. 目
ソフトウェア向けのクロス開発環境を構築した｡ 仮
的
広範囲のモノに無線付きセンサが配置され､ 自律
想化PCソフトウェアでは､ 物理的なコンピュータは
的にネットワークを構成し､ 情報のやりとりが行わ
｢ホスト｣､ 仮想マシンは ｢ゲスト｣ と呼ばれ､ ホス
れるセンサネットワークをインターネットに接続す
トオペレーティングシステム上にてゲストオペレー
ることにより､ 地域の環境情報､ 社会情報などを共
ティングシステムをホストシステムに直接変更を加
有することが可能となる｡ 現在､ センサネットワー
えることなく動作させる事が可能となる｡
クを構成する小型マイコンボードを開発し､ 工場で
今回､ Windows/Vistaがホストオペレーティングシ
の生産管理､ ビニールハウス内の温度管理､ 高齢者
ステムになり､ Linuxをゲストオペレーティングシス
対策として一人暮らしの老人の見守り支援システム､
テムとして稼働させ､ 仮想マシン上のLinuxにフリー
家畜の行動監視システムなど､ さまざまな応用を計
ソフトウェアであるルネサスH8用GNU開発環境を構築
画している｡
した｡
この小型マイコンボードのさまざまな応用プログ
ラムを開発するにあたり､ Linux ベースのオープン
２. 組込みシステム
ソースのクロス開発環境であるGNU 開発環境を採用
小型マイコンボードは開発中でまだ完成品がない
し､ その用途に応じ､ マイコンにはμITRONかuClinux
ため､ ハードウェア構成が近い下記のルネサスH8/
のどちらかを搭載することとした｡ GNU 開発環境を
3069マイコン上にμITRONと組込みLinuxの２つの組
Windows 上で構築するには､ Linuxエミュレーション
込みシステムを構築する事とした｡
ソフトであるCygwinを利用しソフトウェア開発環境
組込み用OS にはさまざまな種類があるが､ 仕様が
を構築する事が一般的である｡ しかし､ Cygwinはあ
公開されていること､ ドキュメント類が豊富である
くまでLinuxのエミュレーションでありLinux100％互
こと､ オープンソースで手に入ることを重視して､
換性はない｡ (Windows PCでマイコン用のプログラム
今回の試作にはμITRON 仕様に準拠したTOPPERS/JSP
を開発し､ 作成したプログラムをマイコンに転送し
(Just Standard Profile) と組込みLinuxのuClinux
て実行するという手法のように､ プログラムを開発
を採用した｡
㈱秋月電子通商のAKI-H8/3069Fフラッシュマイコ
する環境と実行する環境が異なる場合を､ ｢クロス開
ンLANボードの仕様を表１に示す｡
発環境｣ と呼ぶ｡)
そこで､ 仮想化PCソフトウェアを使用し､ 組込み
− 17 −
表１
３. ２
マイコンボードの仕様
内蔵ROM フラッシュ
メモリ
内蔵RAM
法
製造ラインには工作機械が多数配置されている｡
ルネサステクノロジH8/3069 F
(周波数20MHz)
CPU
方
今回､ 稼働率把握の対象とする機械は主にプレス機
512KB
で､ このプレス機が生成物を１個製造するごとに､
512KB
外部RAM
4MB
信号がコネクタハーネスケーブル経由にて高知IPv6
LANコントローラ
RTL8019AS (10Base-T Ethernet RJ45)
マイコンボードへ送信されるように構成する｡ 生成
シリアルポート
RS232C
電源
DC 5V
物の時間あたり製造効率をリアルタイムに把握する
には､ この信号をカウントし､ 時間あたりの製造数
２. １
μITRON
を求めることにより行う｡
(Toppers/JSP + TINET)
TOPPERS/JSPは､ 組込みシステム分野の業界標準で
カウント数は高知IPv6マイコンボードからネット
あるμITRONリアルタイムカーネル仕様に準拠したカー
ワーク経由にて､ データベースに送られ､ 時間あた
ネルであり､ μITRON4.0仕様のスタンダードプロファ
りの製造数や製造効率が計算され格納されることと
イル規定に従って実装されている｡
なる｡
ネットワークにはパソコンのLAN等で一般的に用い
本年度は､ 工作機械に接続した高知IPv6マイコン
られているプロトコルスタックであるTCP/IP 準拠の
ボードからIEEE802.15.4無線通信にて､ 稼動状況等
TINET を採用した｡ TINET はTOPPERS プロジェクト
のデータを送信するにあたり､ 図１工場敷地図で示
において仕様が策定されたプロトコルスタックであ
す工場内で通信できるか評価を行った｡
り､ TOPPERS/JSP への実装が容易であることから､
結
今回の試作に用いることとした｡
なかった｡
果はこの敷地内において電波の途切れる場所は
実運用となるとIPv6マイコンボードを機械に取り
２. ２
付け､ 機械に遮蔽された場所での無線通信となる事
uClinux(組込みLinux)
Linuxは､ マルチタスク､ 仮想メモリ､ 共有ライブ
が想定されるため､ 更なる実験が必要である｡
ラリ､ デマンドローディング､ メモリ管理､ ネット
ワーク機能などを含んだUNIXクローンのOSであり､
組込みシステムの分野でも採用されるようになって
きた｡ Linuxにメモリ管理､ プロセス実行処理､ シス
テムコールを中心に修正を加え､ MMUを搭載していな
いH8等のCPUでも UNIX／Linuxのアプリケーションを
図１
利用できるようにしたのがuClinuxである｡ Linuxは
工場敷地図
ソースが入手可能でロイヤリティーフリー､ またデ
バイスドライバ､ ネットワークプロトコルスタック
３. ３
マイコンボードを使った応用技術として､ 牛の行
等のミドルウェアが豊富で動作が安定しているなど
の特徴がある｡ これらのメリットがあることから､
牛の行動管理システムへの応用
動管理システムシステムの研究開発を行う｡
各牛に取りつけた加速度センサから得られるデー
組込みシステムの分野でOSにuClinuxを採用すること
タをリアルタイムに処理を行い､ 牛の行動監視する
が増えてきている｡
センサネットワークを構築する｡ このセンサネット
ワークの中継機やデータ処理装置に用い､ 遠隔地か
３. 組み込みシステムの応用
マイコンボードを使った応用技術として､ 工場生
らの牛の行動監視に取り組んだ｡
産管理システムと牛の行動管理システムを構築する
３.３.１
にあたり､ 本開発環境を使用することとした｡
IEEE802.15.4無線通信の評価
各牛に取りつけた加速度センサから得られるデー
３. １
タをリアルタイムに処理を行い､ IEEE802.15.4無線
工場生産管理システムへの応用
製造ラインの各工作機械に取りつけたセンサから
通信にて､ 中継器である高知IPv6マイコンボードに
得られる生成物の製造個数をリアルタイムにカウン
乳牛の行動データを送信するにあたり､ 高知県畜産
トし､ 工作機械の稼働率把握に取り組んだ｡
試験場内で通信できるか評価を行った｡ 実運用とな
− 18 −
るとIPv6マイコンボードを屋外で使用するにあたり､
４. ２
更なる実験が必要である｡
Ubuntu Linux
Ubuntuは､ Debian GNU/Linuxをベースに使いやす
い最新かつ安定したオペレーティングシステムを目
４. 開発環境
この２つのOSを採用したシステムを開発するにあ
標に開発されているLinuxディストリビューションで
たり､ Sun xVM Virtual Box 仮想マシンにUbuntu
ある｡ 今回､ このディストリビューションを仮想マ
Linuxをインストールし､ その中にH8のTOPPERS/JSP
シンにインストールした｡
開発環境とH8のuClinux開発環境を構築した｡
仮想マシンによるH8開発環境の概要を図２に示す｡
５. まとめ
今回､ 仮想マシンを利用し､ Windows
PC上に組込
みシステムの開発構築を行った｡ 構築した開発環境
は仮想マシンを用いたため､ その上で稼働するLinux
を含め､ １ファイルで構成する事が可能となった｡
１ファイルでOSも含め開発環境を保存できるため､
複雑なGNUのクロス開発環境/条件を､ ホストPCのハー
ドウェア・ソフトウェア環境と独立して管理でき､
図２
仮想マシンによるH8開発環境
柔軟かつ効率的な開発が可能になると考えられる｡
また､ 他マシンへの開発環境の複製/移行が､ ファイ
４. １
ルのコピー/移行のみで行える事から､ 開発環境の展
仮想マシンSun xVM Virtual Box
Virtual Box
(Sun xVM Virtual Box ) は仮想デ
開も素早く容易に行えることとなる｡
スクトップコンピュータ､ エンタープライズサーバー
であり､ ソフトウェアないしはハードウェア仮想化
本研究は､ 総務省 平成21年度 戦略的情報通信研
により､ 32 ビットと 64 ビットのオペレーティング
究開発推進制度(SCOPE)の地域ＩＣＴ振興型研究開発
システムを仮想化することができる｡
によるものである｡
− 19 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
毛利謙作
岸 孝司＊
植田純子＊
三好裕子＊
Omni-directional Walking Rehabilitation Machine
with Load Support Mechanism
Kensaku MOHRI Takashi KISHI＊ Junko UETA＊ Yuko MIYOSHI＊
医療・福祉現場のニーズに対応するため､ 患者の上半身を支えるリフト式の免荷機構を有する全方
向移動型の歩行訓練機を開発した｡ 自立歩行が困難な患者及び高齢者も使え､ つきっきりでなくても
訓練が実施でき､ 介護職員の負担を軽減できる｡ 免荷機構の他､ 訓練者の転倒を検出するスイッチを
複数配置しており､ 安全性向上を図っている｡ 開発した歩行訓練機のハードウェア､ システム構成に
ついて報告する｡
を目的とした｡
１. まえがき
歩行機能の回復､ 維持を目的としたリハビリテー
１ 訓練者の体を支え､
上記の各要望内容に対応し､ ション機器として､ 全方向移動型の歩行訓練機が提
２ 訓練者の転倒等
負荷を軽減する免荷機構の開発､ 案され ､ 株式会社相愛により製品化されている ｡
３ 車輪
異常時に､ 即座に停止する安全機能の開発､ この歩行訓練機は､ 前後､ 左右､ 斜めへの移動及び
の稼働データの取得システムの開発を行った｡
１)
２)
方向転換ができることにより､ 筋力増加､ 平衡機能
(バランス感覚) 向上､ 歩行能力向上の効果が報告さ
３)
れている ｡ しかし､ 医療・介護の現場からは､ さら
２. 開発した歩行訓練機
２. １
免荷歩行訓練機
訓練者の体を支えるリフト式の免荷機構を開発し
なる機能向上の要望が寄せられている｡
１ 自力での起立､ 歩行が困難な
その要望内容は､ た｡ これは､ 電動歩行訓練機本体から分離可能とし､
２ 職員
患者及び高齢者でも歩行訓練を行えること､ 単体でも ｢免荷歩行訓練機｣ として使用できる
３
が常時ついていなくても歩行訓練が行えること､ (図１)｡
歩行訓練の効果が判断できるよう訓練の結果を数値
化できることである｡
訓練を必要とする患者や高齢者の様態は様々で､
現場で働く職員数は不足しており､ 十分なケアが困
難な現状にある｡ マンパワー不足の傾向がより深刻
になる中､ 現場のニーズに対応することが急務となっ
ている｡
そのため､ 自立歩行が困難な患者及び高齢者でも
使え､ 一人でも訓練ができることによって､ 医療・
介護関係者の肉体的・精神的負担を軽減でき､ かつ
歩行訓練の記録及び評価ができる歩行訓練機の開発
図１
＊
株式会社相愛
免荷歩行訓練機
門型の構造で､ 訓練者の吊位置は､ 手巻きウィン
チで任意に調整できる｡ 訓練者の腰部を中心にハー
− 20 −
歩行機下部の足の当たりやすい箇所には､ 全周状
ネスで支え､ 両腕の前後を計４本のベルトが通り､
上半身を支える｡ 訓練者の起立をサポートし､ 正し
にテープスイッチを配置し､ 患者の姿勢が崩れ､ 足
い姿勢を保ちながら歩行訓練を実施できる｡
が触れた場合､ 即停止し､ 訓練者の ｢引きずり｣ 等
の事故を未然に防ぐようにしている｡
２. ２
新型歩行訓練機
従来機を全面的に再設計し､ 新型の全方向移動型
２. ３
免荷機能付き歩行訓練機 (一体化状態)
免荷歩行訓練機と新型歩行訓練機は､ 一体化させ､
歩行訓練機を開発した (図２)｡ カバー類を減らし､
免荷機能付き歩行訓練機として使用できる (図４)｡
軽量化､ 低コスト化を図っている｡
これにより､ 適切な免荷管理をしながら全方向の歩
行訓練が可能となった｡
免荷荷重の数値はパネル上に常時表示され､ 一定
値以上になった場合､ 転倒と判断し､ 警告音を発す
るとともに､ 緊急停止する｡
また､ 訓練の記録をUSBメモリに保存できるように
なったことにより､ 前回までの訓練と同じ設定内容
で繰り返し訓練が可能で､ 操作の簡便化が図れた｡
また､ 訓練を行う訓練者及び医療・介護職員も､ 訓
図２
新型歩行訓練機
練の結果を参照することが可能となった｡ 各々の歩
特長として､ 歩行訓練の評価のため､ 車輪の稼働
行訓練機の寸法表を表１に示す｡
データを常時取得､ 記録するようにしている｡ モー
タドライバから､ モータの ｢回転数｣ 及び負荷を表
す ｢電流値｣ を取得し､ パネルコンピュータ経由で
USBメモリに保存する (図３)｡ 車輪部は､ オムニホ
イル､ モータ､ 減速機､ 駆動部､ モータドライバを
表１
ో㜞
㨻㨺㩛㩍㨺㩖㩨㩣ߩ㜞ߐ
ో㐳
ో᏷
寸法表
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㨪OO
㧙
OO
OO
ᣂဳᱠⴕ⸠✵ᯏ
㨪OO
㨪OO
OO
OO
まとめてユニット化している｡
USBメモリ
３. 強度試験
訓練者を支える免荷機構について､ 静的強度試験
を実施した｡ 体重の重い訓練者の転倒時を想定し､
質量200kgの重りを吊るす耐荷重試験を行った (図５)｡
重り搭載時､ ダイヤルゲージで計測した本体中央
モータドライバ
図３
車輪の稼働データの記録機構
図４
最上部の鉛直下向き方向の歪みは3.9mm､ 荷重除去後
免荷機能付き歩行訓練機の外観
− 21 −
図５
免荷機構の耐荷重試験
図６
動作エリアを設定
の残留歪みは0.1mm程度であった｡ 弾性限度内と推定
び高齢者も使え､ 歩行訓練機の対象者を広げること
され､ 免荷機構は十分な強度を持っていることを確
ができた｡ また､ システム上の安全対策強化により､
認した｡
より安全に歩行訓練が行え､ 介護職員の負担を軽減
できるようになった｡
今後の課題は､ 医療・介護現場での稼働試験を実
４. 動作エリア設定方法の開発
訓練エリアを区切り､ 周囲との接触を避ける方法
施し､ 評価､ フィードバックを得ることである｡
として､ 動作エリア設定方法を開発した｡
周囲に配置したベルトパーティションを非接触で
検出し､ 約30cm手前で歩行訓練機を停止させる｡ セ
６. 参考文献
１) 王碩玉､ 河田耕一､ 井上喜雄､ 石田健司､ 木村
ンサの取付台､ 信号処理回路､ ソフトウェアを試作
哲彦：全方向移動型歩行訓練機､
第17回ライフ
し､ 動作確認を行った (図６)｡
サポート学会学術講演会論文集､ (2001)48
２) 株式会社相愛､ http://www.soai-net.co.jp/
３) 王碩玉､ 井上寛之､ 河田耕一､ 井上喜雄､ 永野
５. まとめ
医療・福祉現場のニーズに対応するため､ 患者の
敬典､ 猪野真吾､ 石田健司､ 木村哲彦：全方向
体を支えるリフト式の免荷機構を有する全方向移動
移動型歩行訓練機の開発と筋力増加の効果検証､
型の歩行訓練機を開発した｡
福祉工学シンポジウム2007論文集､ 176-177
免荷機構の開発により､ 自立歩行が困難な患者及
− 22 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
眞鍋豊士＊１
坂輪光弘＊２
土居康純＊３
Use of Charcoal to Recarburizer for Cast Steel
Toyoshi MANABE＊１ Mitsuhir SAKAWA＊２ Yasunori DOI＊３
未利用木質資源を用い安価に製造した木炭を鋳物用に使われる加炭材としての利用､ 中でも鋳鋼へ
の適用を図った｡ 現在､ 加炭材としては石炭から造ったコークスが主に利用されている｡ 鋳鋼を製造
するには､ 鋳鋼の用途に合った炭素を含有させることが必要であり､ このために鋳鋼の溶融中に加炭
材を添加する｡ 化石資源の低減､ ＣＯ２削減からもコークスの代替品を探索した｡ 通常の鋳鋼は､ 鉄ス
クラップを電気炉などで溶解する｡ この過程でコークスである加炭材を添加するが､ 1600℃程度の高
温下で処理されるので､ 加炭する前に木炭では燃焼するのではないかと考えられたが､ 小型の高周波
炉での実験により十分に加炭することが判った｡
鋳造工学 (学会誌) 2010. Aug. (Vol.82) に技術報告として掲載｡
＊１
高知県工業技術センター
＊２
高知工科大学
＊３
株式会社特殊製鋼所
− 23 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
Toyoshi MANABE＊１ Mitsuhiro SAKAWA＊２ Masato INADA＊３
Sakae HORISAWA＊２ Yusuke DOI＊４ Hiroaki IDO＊４
The utilization of Biomass resources has been actively studied as for gasification, power
generation, and so on. In this research a new utilization of charcoal is studied. The value
added to charcoal is named as biocarbon. This value added to charcoal is used as recarburizer
for casting. Charcoal is added in the melted iron in the furnace. The carbon is important
element for casting iron. Coke from coal is usually used as recarburizer. Charcoal can take
the place of coke. The current study is carburization to cast iron for using charcoal as
recarburizer.
2010年７月にアメリカ
サウスカロライナ州
クレムソン大学にて開催された
国際学会 ｢Carbon 2010｣ にて研究発表｡ (講演番号：#120)
＊１
Kochi Prefectural Industrial Technology
Center(Japan)
＊２
Kochi University of Technology(Japan)
＊３ Inada Construction Company(Japan)
＊４
Tokusyuseikousho Co.,Ltd.(Japan)
− 24 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
本川高男
土方啓志郎
常石明秀＊１
福原隆夫＊２
浜渦敬三＊３
Fieldtest of wood boiler with low emissions
Takao HONGAWA Keishirou HIJIKATA Akihide TUNEISHI＊１
Takao FUKUHARA＊２ Keizo HAMAUZU＊３
ばい塵､ ばい煙対策をした薪を燃料とするボイラ (60万kcal/h) を設置し園芸ハウス (37a) の加温
実験を行った結果､ ハウス内温度を十分維持できることが分かった｡ また､ 重油の消費を約1/10程度
に抑制でき､ 重油単価が53円/L以上であればランニングコストに見合う運用ができる｡
また､ 二次燃焼室にはばい煙を消すための重油バー
１. まえがき
ばい塵､ ばい煙対策をした薪を燃料とするボイラ
ナ (消煙バーナ) を設置しており､ 煙の発生が多い
が､ 農家の要望で県内企業によって開発された｡ 37a
着火時のみ作動させ､ 薪に着火し燃焼状態になると
のミョウガ栽培ハウスでの加温実証実験を ｢ＪＡ土
止める｡ この間約15分程度である｡
佐くろしお｣ ｢須崎市｣ 及び開発した ｢ユイ工業｣ で
二次燃焼室で消煙された約600℃の燃焼ガスは缶水
行い､ 当センターはボイラの稼動状態､ ばい塵､ ば
との間で熱交換をしてボイラ出口では約250℃程度に
い煙計測の技術支援を行った｡
なる｡ その後シャワーとスクラバでばい塵を除去し
て煙突から排出される｡ 設計でのボイラ出力は60万
kcal/hである｡
２. ボイラについて
２. １
構
造
図１にボイラの構造を､ 図２にボイラの設置の状
況を示す｡ 燃料となる薪は間伐材と製材所で発生す
る背板である｡ １次燃焼室は奥行き2.5ｍあるので､
２ｍ程度の大きな薪も燃焼できることが特徴である｡
図２
２. ２
ボイラ設置状況 (須崎市池ノ内)
運転状態
図３に平成20年12月２日から９日までのボイラの
運転状態を示す｡ 炊き始めは､ 多くの薪を一次燃焼
室に投入し消煙バーナを点火し､ 排風機を弱く回し
図１
ボイラ構造
ながら新聞紙等に着火して一気に燃やし始める｡ そ
の後､ 缶水温度を見て低下すると薪を追加する方法
で､ 一晩中､ 人力で運転する (図４)｡
＊１
元
株式会社ユイ工業
＊２
ＪＡ土佐くろしお
＊３
現
農業技術センター
外気温度が高い12月３∼６日の二次燃焼室は300∼
500℃と低く薪の投入回数も少ないが､ 外気温度が０
℃になった12月７､ ８日は500∼700℃と高く､ 薪の
− 25 −
投入回数､ 投入量も多いため､ 大量の薪を消費して
２. ３
煙突からの排出状態
いることが推察される｡ 12月４日の午後10時ごろか
着火時の燃焼状況と煙突からの煙の状態を図６､
ら二次燃焼室､ 缶水温度が低下しているが､ これは
７に示した｡ 着火時は缶水温度を早く上げるため大
薪焚の人の体調不良により予備の重油ボイラに切り
量の薪を投入して燃やすので､ 図６のように大きな
替えたためである｡
炎を出して燃焼する｡ この時に大量のばい塵やばい
煙が発生する｡
図６
着火時の燃焼状況
煙の状態を見ると､ 煙突から排出されるのは､ 煙
と水蒸気とばい塵である｡ 白く見えるのは木材の水
分やスクラバで発生した水蒸気で､ 図７のように煙
突から約10m程度で消失する｡ 煙やばい塵を多く含む
場合は遠くまでたなびくので水蒸気との区別が付く｡
図３
ボイラの運転状態
図５に､ 運転状態におけるハウス内温度を示す｡
ハウス内温度は22℃に設定されており､ 実際の温度
も作物の生育に問題の無い22±２℃程度に加温され
ていることがわかる｡
図７
煙突からの煙の状態
３. 環境測定
表１､ ２､ ３に燃焼ガス､ 燃焼灰および水質検査
の測定結果を示す｡ 特に有害性が考えられる項目に
図４
薪投入の様子
関しては､ 全て基準値を下回っている｡
表１
燃焼ガスの測定結果
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表２
図５
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ハウス内温度
− 26 −
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燃焼灰の測定結果
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水質検査の測定結果
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表３
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また､ ある晩のスクラバ水のpH値と水温の測定結
果を図８に示す｡ 燃焼時間の大半は排水基準を下回っ
ているが､ 明け方５時頃に急激にpH値が減少してい
㪌㪇㪇
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る｡ これは水分の多い木材を多量に投入したことが
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原因である｡ 木材の種類や含水率によっては､ pH値
図９
重油ボイラと薪ボイラとの年間経費比較
の変動に注意する必要がある｡
薪ボイラも消煙バーナで重油を使用するので､ 重
油単価が上昇に伴って若干コストが上昇するが､ 重
油ボイラほど極端ではない｡ 約53円/Lから薪ボイラ
のランニングコストが安くなる｡
５. まとめ
今回の実証実験で､ 薪焚きボイラがほぼ順調に稼
働し､ ハウス内温度も維持できることが分かった｡
図８
また重油消費量だけをみれば､ 重油ボイラの約1/
スクラバ水のpH値と水温の変化
10程度に抑制することができ､ 費用面でも重油単価
が53円/L以上であれば､ ランニングコストに見合う
４. 経済性の評価
ボイラを１シーズン稼働させる間に､ 農家が自前
運用ができる｡
で調達した間伐材と製材所から購入した背板を合わ
しかし､ 一晩中人手による運転になることや木材
せて､ 約244.5トンの木材を消費した｡ １日平均約
の収集など､ 農家の体力面での負担は多くなる｡ ま
1.22トンの薪を燃やしている｡ 木材の発熱量を2,600
た､ 体調不良など不測の事態に備えて､ 従来の重油
kcal／kgとして重油換算すると､ 約73KLになる｡
ボイラとの併用も不可欠である｡
そこで以下の条件のもと､ 重油ボイラの薪ボイラ
最後にこの実証実験は農林水産省 ｢地域バイオマ
の年間経費比較を行った｡ 図９に重油単価あたりの
ス利活用推進交付金｣ 採択事業 ｢須崎市バイオマス
重油ボイラ､ 薪ボイラのランニングコストの比較を
タウン構想｣ の一部として実施したことを記す｡
示す｡
・ビニルハウス：37a､ 設定温度21℃
・重油ボイラ燃料消費量：53.65kL (H18,19年度の平均)
・電気料：16.3万円
・灰処理費用：5万円
・薪ボイラ薪消費量：244.5トン
・薪値段：7000円/ﾄﾝ (1/3は自己調達)
・重油消費量：2.8kL
・電気料：26.2万円
・灰処理費用：16.3万円
・人件費：10,000円/日×200日×2/3
・実証期間：平成20年11月∼21年5月中旬まで (約200日)
６. 参考文献
１) 本川 他:高知県工業技術センター研究報告No.39
(2008)､ pp.13-17
− 27 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
刈谷 学
川 修＊
Energy Saving Compact Hydraulic Power System
with a Built-in Position Sensor
− Intelligent Motion Pack −
Manabu KARIYA Osamu KAWASAKI＊
汎用の産業機器に用いられる油圧動力装置には､ サーボ機器を使用したものほど精度が必要ない分
野も多く､ 産業機器の中でも広い適用が見込める分野でもある｡ インテリジェントモーションパック
は､ その分野向けに開発してきた製品である｡ そこで､ 共同研究を実施してきた㈱大進商工と技術雑
誌 ｢油空圧技術｣ にインテリジェントモーションパックの基本性能や事例紹介を投稿した｡
その中では､ まず､ インテリジェントモーションパックシリーズが油圧シリンダやリニアセンサ､
油圧ポンプ､ モータ､ 制御弁などを一体化し､ 小型､ 省エネ､ 低コストで連続位置制御が可能なシス
テムであることやその特長について紹介した｡ つづいて､ 事例紹介としてシーケンサを使用したＰＩＤ
制御や汎用のサーボコントローラを使用した簡単な位置制御例を挙げている｡ また､ 複雑な事例とし
て､ インテリジェントモーションパック３台を使用した３軸の油圧リフタの同調制御実験を挙げ､ そ
の同調誤差が１㎜以内となることなどを紹介した｡
日本工業出版㈱発行
＊
月刊誌
｢油空圧技術｣
㈱大進商工
− 28 −
2010年８月号
pp.65-68掲載
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
毛利謙作
川島博孝＊１
山本 浩
高橋利典＊２
Buntan Promotion Research by Cooperation of Agriculture and Engineering
Development of Touch Panel Controlled Buntan Squeezing Machine
Kensaku MOHRI Hiroshi YAMAMOTO
Hirotaka KAWASHIMA＊１ Toshinori TAKAHASHI＊２
特産柑橘ブンタン (文旦) の加工利用を進めるため､ タッチパネル式のブンタン搾汁機を開発した｡
タッチパネルの操作で､ ベルトの送り速度が任意に設定可能で､ モータに流れる電流値をリアルタイ
ムで表示でき､ 負荷状況が見えるようになった｡ 開発した搾汁機の概要､ 機構及びソフトウェアの特
長､ そして搾汁試験の結果について報告する｡
ため､ 万能材料試験機により､ 果実に加える力と搾
１. 背景と目的
高知県内には野菜類の他､ ブンタン､ ユズ等全国
汁率の関係を測定した (図１)｡
的に大きなシェアを持つ柑橘類があり､ これまでも
その加工商品開発が進められてきた｡ しかし､ これ
まで搾汁率は､ ブンタン15％前後､ ユズ20％弱であ
り､ ２割弱しか果汁利用されていない｡
特にブンタンは､ ユズに比べ加工利用が遅れてお
り､ ユズ用の搾汁機を利用していたため､ 搾汁率及
び処理能力に問題があった｡ 加工利用が少ないから
適当な搾汁機が生まれない､ 適当な搾汁機がないか
ら加工利用が進まないという､ ｢鶏と卵｣ の関係にあっ
た｡ そのため､ ジュース等加工商品の安定供給､ 競
争力向上には､ 加工現場でボトルネックとなってい
図１
るこの搾汁機の性能向上が不可欠であった｡
圧縮力と搾汁率の関係
従来15％前後であった搾汁率は､ まだまだ十分上
ブンタンの加工利用推進を目的とし､ 課題に対応
げられ､ 20％以上を目標値とできること､ またその
したブンタン用の搾汁機を開発した｡
ために必要な機械強度がわかった｡
また､ 以前からブンタンは､ 果実が大きいため半
２. 開発した搾汁機の特長
２. １
機
割りにしてから搾汁していたが､ 丸のままで搾汁機
構
ユズに比べブンタンは果実が大型のため､ 搾るに
は当然大きな力が必要となる｡ 設計の参考値とする
にかけた場合､ 搾汁率が約半分と､ 大幅に悪くなる
ことがわかった｡
従来のユズ用搾汁機の各部を強化し､ 後述するい
くつかの改良点を加え､ 新たなブンタン用搾汁機を
＊１
個人事業主
＊２
㈲ＦＫＴ電機
開発した｡ 搾汁機の外観を図２に示す｡
開発した搾汁機は､ ２つのベルトの間で果実を挟
− 29 −
図２
搾汁機外観
図５
搾汁機後部にスライサーを配置
んで搾る ｢ベルト式｣ で､ 投入口直後の､ 果実をつ
搾汁機後部には､ 内皮と外皮を分離するスライサー
かむ箇所のベルト間隔を､ 果実の大きさにあわせ大
を配置している (図５)｡ 従来スライサーは別装置で
きく変更することができる (図３)｡ 加工利用される
あったが､ 一体化させることによりコンパクトにな
ハネモノは､ 大きさの差が大きく､ この部分の調整
り､ かつ連続処理が可能となった｡
搾汁機本体の寸法表を表１に示す｡ 試験研究用途
で､ 投入のしやすさを大きく改善でき､ 作業効率向
であり､ 制御によりベルトの送り速度も可変である
上につながる｡
ため､ 通常２ｍ程度ある搾汁区間の距離を､ 短めに
設計した｡
表１
寸法表
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ో᏷
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៦᳝඙㑆〒㔌
ࡌ࡞࠻᏷
２. ２
図３
搾汁機内部
OO
OO
OO
OO
OO
システム構成及びソフトウェア
2009年春の搾汁作業で使用した試作搾汁機 (制御
果実を挟む左右のベルト間距離は可変 (０∼25㎜)
装置なし) は､ 処理能力は十分であったが､ モータ
で､ １か所の操作で全体のベルト間距離が調整でき
の負荷状況がわからない点が課題であった｡ そのた
る｡ ６か所のネジ部を同時に回すため､ タイミング
め､ 操作とデータ表示をタッチパネルで行う方式
ベルトを用いている (図４)｡ 従来のチェーンに比べ
(図６) を設計した｡
軽く､ 搾汁後の清掃が容易となった｡
図６
図４
ベルト間距離の調整機構
− 30 −
システム構成
タッチパネルでは､ モータのON/OFF操作の他､ ベ
ルトの送り速度を任意に設定可能 (20∼1,200mm/s)
で､ モータの負荷電流値をリアルタイムで表示する
(図７)｡ 適正負荷であるかどうかも併せて表示され､
それにより､ ベルト間距離を調整することによって､
搾汁率の最適化が図れる｡
タッチパネルで､ 操作を集中化させ､ ｢送り速度を
変えたい｣､ ｢どれだけ負荷がかかっているかを見た
い｣ という要望を実現している｡
また､ 電流値の変動をグラフ化して表示できる他､
図９
搾汁率測定結果
USBメモリにそのデータをCSV形式で保存することも
できる｡
図10
図７
スライサーが外皮を分離
タッチパネルの画面
４. まとめ
タッチパネルで操作する新型のブンタン搾汁機を
３. 搾汁試験
開発した搾汁機で搾汁試験を行った (図８)｡ ブン
開発した｡
タッチパネルの操作で､ ベルトの送り速度が任意
タン､ ユズ､ ポンカン､ 小夏の搾汁試験を実施し､
に設定可能となった｡ また､ モータに流れる電流値
他と比較し同等以上の搾汁率を得た (図９)
外皮に含まれる精油成分を抽出するため､ スライ
サーで外皮を分離した (図10)｡ ユズとブンタンでは､
をリアルタイムで表示でき､ 負荷状況が見えるよう
になった｡
開発した搾汁機で､ ブンタン､ ユズ､ ポンカン､
大きさが倍以上違う場合があるが､ 品目にあわせ適
切に調整することにより､ きれいに分離することが
小夏の搾汁試験を実施し､ 良好な搾汁率を得た｡
スライサーを搾汁機と一体化させることにより､
できた｡
外皮の分離､ 利用が容易になった｡
また､ この搾汁機の活用により､ 工業技術センター
及び企業の商品開発が進んだ｡
謝
辞
この搾汁機の開発にあたっては､ 搾汁試験の実施､
評価等において､ 西森貞男組合長他､ 土佐文旦加工
組合の皆様から多大なご協力を得ました｡ 深く御礼
申し上げます｡
図８
ブンタン搾汁試験
− 31 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
!"#$%
竹家 均
河野敏夫
森本太郎＊
岩崎和春＊
山村 力＊
Development of New Platinum Group Metal Alloys in use of
Molten Salt for Automotive Catalysts
Evaluation of the Alloys for Oxidation of Particle Matter
Hitoshi TAKEYA Toshio KONO Taro MORIMOTO＊
Kazuharu IWASAKI＊ Tsutomu YAMAMURA＊
これまでの排ガス処理触媒用合金は ｢湿式法｣ によって合成されていたが､ 高温での経年安定性が
不安視されている｡ 本論文では､ ｢溶融塩法｣ によって合金の合成を行い､ この方法で合成した合金と
｢湿式法｣ で合成した合金とを比較したところ後者の方が繰り返し試験による影響が小さく､ 排気ガス
処理触媒用合金として優れていると考えられる｡
トを持つ｡
１. はじめに
本論文では､ 溶融塩法によって合成した白金系合
近年地球温暖化等による環境問題が深刻化してお
り､ 化石資源を燃料とする自動車業界においては､
金について､ ディーゼルエンジン用の触媒合金とし
燃費の良い軽油の使用､ それに伴う排気ガス対策が
ての機能評価を行った結果を報告する｡
重要な課題となっている｡
排気ガス処理触媒用の合金は主に､ Pt (白金)､ Pd
(パラジウム)､ Rh (ロジウム) の三元素で構成され
ており､ 粒子状物質 (PM：Particle Matter) の分解
工程において､ 約1,000℃の雰囲気に晒されるため､
高温での経年安定性が要求される｡ 既存の合金は
｢湿式法｣ によって合成されているが､ 触媒性能を高
めるための特性 ｢粒子径が小さい｣ ｢結晶性が低い｣
｢かさ密度が小さい｣ 等が高温での経年安定性にはマ
イナスの影響を与える｡
｢溶融塩法｣ はいわゆる ｢塩｣ を高温状態にして
図１
溶融し､ 反応溶媒として用いる手法であり１)､ この手
合金の繰り返し試験
法によって合成した合金は､ ｢大きな粒子径｣ ｢高結
晶性｣ ｢高いかさ密度｣ の特徴を兼ね備え､ さらに製
２. 実験方法
造プロセスにおいて ｢短時間｣ ｢省設備｣ ｢溶媒塩の
本論文では､ PMを対象として､ 熱分析装置による
再利用｣ ｢白金族金属の回収率が大きい｣ というメリッ
加熱減量試験を行い､ 湿式法によって合成した合金
と比較し､ さらに繰り返し試験による経年安定性を
比較した｡
＊
山本貴金属地金㈱
実際にPMを測定対象とすることは困難であるため､
カーボンブラック (シグマ・アルドリッチ・ジャパ
− 33 −
ン㈱製) (以下CB) を模擬PMとして用いて図１のよう
ロットした｡ 図５から触媒添加率が100mass％までは
な繰り返し試験を行った｡
分解開始点温度が低下する傾向を示し､ 添加率が分
①：白金系合金粉末とCBを所定量それぞれ秤量し､
解開始点温度に影響することが確認された｡ 100mass
％を超えると分解開始点温度はほぼ一定の値を取る
ムライト製の乳鉢を用いて混合した｡
②：混合物の一部をプラチナセルに採取して秤量
し､ 触媒の使用条件を考慮して空気ポンプに
ようになり､ 添加率の影響を受けず無視できること
が確認された｡
よって流量200ml/minの空気を送りながら熱分
析を行った｡ また､ CBのみで実験を行ったと
ころ800℃までにすべて分解したので､ 分析条
件は室温から800℃まで10℃/minで昇温する設
定にして熱分析装置 (マックサイエンス㈱製
TG-DTA
2000S) を使用して行った｡
③：残った混合物は乳鉢ごと電気炉に入れ､ 熱分
析試験と同一条件で燃焼試験を行った｡
④：冷却後､ 所定量のCBのみを添加して混合する
一連の操作を複数回実施し､ 合金に対して熱
履歴を付与した｡ また､ 任意のサイクル数で
サンプリングし､ 熱分析を行った｡
図２
熱分析結果から分解開始点と
分解開始温度の求め方
⑤,⑥：FE-SEM (日本電子(株) JSM-6701F) 観察は
未反応と20サイクル後の合金で行った｡
３. 結果及び考察
３. １
分解開始温度の定義
熱分析試験の結果得られたチャートを元に､ PMの
分解開始点を定義し２)､ その点での温度を分解開始温
度とし､ 触媒の性能は､ この温度の高低によって評
価することとした (図２)｡
３. ２
触媒添加率の影響について
模擬PM (粉末活性炭) に対して1mass％の合金を添
図３
触媒の添加率を変化させて測定した
熱分析試験の結果 (溶融塩法)
図４
触媒の添加率を変化させて測定した
熱分析試験の結果 (湿式法)
加して評価を行った｡ その後､ 特許等の文献調査を
行ったところ､ 模擬PM (CB) の数倍の触媒を添加し
て評価した事例があり２)､ 評価方法を確立するために､
CBと合金の混合比を変化させて熱分析試験を行い､
添加率の最適条件を設定した (図３, ４)｡
CBを100mass％として触媒量を変えて熱分析を行っ
た結果を図３, ４に示した｡ 図３, ４を比較すると
触媒の添加率が100mass％以上で､ 湿式法では触媒量
が増えるにつれて分解開始温度が下がった｡ 一方､
溶融塩法では100mass％以上ではほとんど変化が見ら
れなかった｡
次に､ 溶融塩法と湿式法でのCBに対する触媒添加
率次に､ 溶融塩法と湿式法でのCBに対する触媒添加
率による分解開始温度の変化を比較するために､ 図
３, ４から分解開始温度を求め､ 図５にまとめてプ
− 34 −
これら図３∼５より溶融塩法で合成した合金の方
が少量で効果を示し､ さらにより低い分解開始温度
を示した｡ これらのことから､ １回目の燃焼触媒特
性については溶融塩法で合成した合金の方がすぐれ
ていることがわかった｡
また､ 繰り返し試験での触媒添加率は､ 上記の考
察や特許の事例を勘案して､ 400mass％ (CB量の４倍)
とすることにした｡
３. ３
繰り返し試験の影響について
それぞれの合金の触媒機能を比較するために､ 繰
り返し試験を行った (図６)｡
図６から､ 溶融塩法で作成した合金１1cycleから
図５
２cycleで急激な温度上昇が見られたが､ その後の変
分解開始点温度と添加率の関係
化は小さかった｡ 溶融塩法で合成した合金では､ 多
少の上下はあるものの分解開始温度はほぼ一定であっ
た｡
一方､ 湿式法で作成した合金はcycle数が増えるに
つれ温度上昇が見られ触媒機能が低下し､ その分解
開始温度は溶融塩法と比較して高い値を示した｡
この結果から､ 繰り返し試験についても溶融塩法
で合成した合金の方が優れていることが確認できた｡
３. ４
繰り返し試験を行った合金の粒子状態
表１の溶融塩法で合成した合金と湿式法に関して
繰り返し試験前と後の表面状態の違いを見るために
FE-SEMを使用して観察した (図７∼10)｡
図７, ９を比較すると､ 繰り返し試験前のSEM像で
は合金の表面は滑らかであったが､ 20cycle後ではそ
図６
の滑らかさがなくなり､ 表面には粒子が層状になっ
繰り返し試験
たものがあった｡
図８, 10を比較すると､ 繰り返し試験前の粒子は
丸く､ 表面は凸凹であった｡ しかし､ 20cycle後は丸
かった粒子は溶けたように変形していた｡
ここで､ それぞれを比較すると､ 湿式法で合成し
た合金について図８で見られる表面の凸凹があるこ
とで触媒機能を発揮すると考えるならば20cycle後で
は表面が溶けたようになっており､ これが機能低下
につながったのではないかと推測した｡ 一方､ 溶融
塩法で合成した合金では図7のように表面は滑らかで
ある｡ 20cycle後は層をなしたようになっているが､
湿式法のように溶けているようには見えない｡ この
ことが触媒機能を大きく低下させるのを防いだので
図７
はないかと推測した｡
− 35 −
溶融塩法で合成した合金の繰り返し試験前の
SEM像 (倍率:×100,000)
４. まとめ
排気ガス処理触媒用合金の粒子状物質に対する機
能評価を行った｡ 分解開始点を定義し分解開始温度
を設定した｡ 触媒添加率を設定して繰り返し試験を
行った｡ その結果､ 湿式法も溶融塩法も繰り返し回
数が増えると分解開始温度は高くなった｡ しかし､
溶融塩法で作成した合金は湿式法と比較すると繰り
返し回数にかかわらず分解開始温度は低くなった｡
このことから溶融塩法で作成した合金の方が排気ガ
ス処理触媒として優れていることが確認できた｡
この論文はＨ20∼21経済産業省の平成21年度地域
図８
湿式法で合成した合金の繰り返し試験前のSEM像
イノベーション創出研究開発事業 ｢溶融塩法による
排ガス触媒用白金系合金粉末の開発に関する研究｣
で得られた成果の一部である｡
１) 特許公開2009-249722： ｢貴金属微粒子の製造
方法｣
２) 特許公開2007-160297： ｢PM燃焼用酸化触媒､ こ
れを用いたディーゼル機関排ガスの浄化方法､
フィルター及び浄化装置｣
図９
図10
溶融塩法で合成した合金の20cycle後のSEM像
湿式法で合成した合金の20cycle後のSEM像
− 36 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
!"#$%&'()*+
山下 実
河野敏夫
隅田 隆
鶴田 望
川北浩久
竹家 均
岡由佳
篠原速都
福冨 兀＊
Development of New Wastewater Disposal System (Part2)
Performance improvement of phosphoric ion adsorbent
made from natural cellulose
Minoru YAMASHITA Takashi SUMIDA Hirohisa KAWAKITA
Yuka OKAZAKI Toshio KONO Nozomu TSURUTA
Hitoshi TAKEYA Hayato SHINOHARA Takashi FUKUTOMI＊
多くの産業において欠かせないリンを､ 廃水中から効率よく回収することを目的とするセルロース
基材リン酸吸着材を開発し､ その改良に取り組んだ｡ セルロースパルプの種類､ パルプの叩解による
フィブリル化促進は吸着容量との関連性が認められなかった｡ 多官能エポキシ化合物を使用した吸着
材試作ではその種類により吸着容量に明確な違いを生じた｡
リンを用いた肥料､ 飼料の価格が高騰し､ 国内農業
１. まえがき
近年､ 人の活動の増大に伴い､ 環境､ 特に湖沼等
関係者を圧迫している｡
の閉鎖性水域での富栄養化による水質の悪化が懸念
その一方で､ 国内輸入量全体の約２割に相当する
されている｡ その主な要因は､ 水域へ流入する排水
リンが､ 水域に廃棄されており､ リンの経済的な回
中に含まれる窒素化合物とリンである｡
収技術の開発が急務となっている｡
このような状況の中､ 本研究では効率の良い新規
リンは､ 生活､ 畜産､ 農業､ 流通等の分野で排出
される排水中にリン酸イオンとして含まれており､
リン酸除去システムの構築を目指し､ そのシステム
大型処理施設において活性汚泥処理とエア曝気､ 浮
の核となる､ セルロースを基材としたリン酸選択的
遊懸濁物の凝集分離､ 砂地ろ過等の通常処理を行っ
吸着材の製造方法の開発研究を行う｡
たあとに放流､ あるいは､ リン酸を不溶のカルシウ
ム塩に変えて大型槽で沈降分離するという煩雑かつ
不完全な処理の後に放流している｡ コストが非常に
高いため､ 一部の肥料を除いては廃棄処理されてい
るのが現状である｡ また資源としてのリンは､ リン
鉱石が今世紀中に枯渇することが確実視されており､
埋蔵量ゼロである日本は､ リン資源を100％輸入に頼っ
ている｡ リン産出国によるリン鉱石輸出制限のため､
＊
高知工科大学名誉教授
図１
(現高知県企業化支援客員研究員)
− 37 −
リン酸吸着材モデル
図１に示すように､ 本吸着材は不均一構造と呼ぶ
mgを浸せきする｡ これをミキサーにより撹拌しなが
不溶性の基材と３次元的に架橋した高分子 (ミクロ
ら､ 反応開始剤として硝酸二アンモニウムセリウム
ゲル) の組み合わせによって構成される｡ この吸着
１ｇを濃度10％程度の水溶液で数回に分けて滴下し
材は前報１)において報告した六価クロム捕集材と基本
てGMAグラフトセルロースを作成する｡ これをさらに
設計は同じ吸着材で､ 高速でイオンを吸着・脱水が
撹拌しながらポリアリルアミン (PAA) 10％水溶液200
可能な繊維形態のリン酸吸着材である｡ これまでそ
mlを投入し､ GMAのエポキシ基を介してPAAが三次元
の吸着容量はビーカーサイズの試作で４％程度 (吸
網目構造を形成したPAAミクロゲルをセルロースに導
着材の乾燥重量に対する吸着可能なリン酸の重量)､
入したリン酸吸着材を作製する｡
スケールアップ試作 (原料セルロース１㎏使用) で
吸着材の評価はカラム法による破過時間とバッチ
は２％程度にとどまっており､ その性能向上が必要
法による吸着容量によって行う｡ カラム法は乾燥し
であった｡ そこで本報告では吸着容量の向上を目的
粉砕した吸着材0.02ｇをカラムに充填し､ このカラ
とした吸着材の改良を試みた結果を報告する｡
ムに100ppmのリン酸溶液を１ml/minの速度で通過さ
せながらカラムを通過した溶液のリン濃度をICP−AES
によって連続測定することで図４２)に示すような破過
曲線を作成し､ 破過曲線の立ち上がりまでの時間を
破過時間として吸着性能の指標とする｡
図２
吸着材の外観
２. 実験方法 (試作)
２. １
パルプ種と吸着容量
これまで使用してきた広葉樹パルプと､ 比較的繊
維が太く長い針葉樹パルプの２つについて繊維長分
布を測定した｡ またその２種を基材としたリン酸吸
着材を製造し､ その性能比較を行う｡
図４
カラム法による破過曲線
また吸着容量の測定はバッチ法で吸着材のリン酸
に対する最大吸着量を求めることにより測定する｡
作製したリン酸吸着材は乾燥後粉砕し､ 吸着材0.02
ｇを100ppmのリン酸溶液に24時間浸せきしてリン酸
を吸着させる｡ ICP−AESにより吸着後のリン酸溶液
の濃度を測定することによって吸着されたリン酸重
量を求め､ この値ともとの吸着材重量により吸着容
量を算出する｡ 吸着容量は次式により算出する｡
図３
パルプの繊維
吸着容量 (％) ＝吸着リン酸重量／吸着材重量×100
製造方法は､ 硝酸により酸性にした水・アセトン
混液200ml (比率１：１) にグリシジルメタアクリレー
２. ２
ト (GMA) ５mlを溶解し､ これにセルロースパルプ10
− 38 −
パルプの叩解と吸着容量
セルロースパルプはリファイナーによって機械的
に磨砕して擦り潰すと膨潤しフィブリル化 (繊維を
枝状に分岐すること) して比表面積が増し､ 水素結
合を起しやすい原料となる｡ 叩解が進むにつれてパ
ルプの水切れは悪くなり､ ろ水度 (フリーネスml)
図６
は低下する｡ 一般的に未叩解パルプのろ水度は､ 700
多官能エポキシ化合物によるPAA導入
ml程度である｡
表１
高叩解試料の作製方法は､ 製紙用リファイナーを
使用して針葉樹パルプを叩解工程によりろ水度を調
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整､ 同じセルロースパルプからろ水度の異なる高叩
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解セルロースパルプを作製する｡ そしてこれらを基
材としてリン酸吸着材を作製し､ それぞれの吸着容
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量を測定する｡ 今回の試験ではろ水度462ml､ 1281ml､
159ml､ 109mlの４条件のパルプを作製した｡
合成条件
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吸着材の製造方法は前項と同様の方法で行った｡
吸着材の評価は前項と同様のカラム法及びバッチ法
３. 結果及び考察
によって行った｡
３. １
パルプ種と吸着容量
図７には広葉樹 (ユーカリ) と針葉樹 (ツガ) そ
れぞれのパルプについて繊維長分布を示した｡ この
結果から繊維長の分布に大きな違いがあることがわ
かった｡ 広葉樹パルプは大半が１㎜以下のパルプで
あるが､ 針葉樹では0.05㎜以下から６㎜に近いもの
まで広範囲に分布している｡
図５
２. ３
叩解工程
多官能エポキシ化合物を使用した吸着材
本吸着材は､ 基材であるセルロースにGMAなどのエ
ポキシ基を有する化合物を化合させ､ このエポキシ
基に高分子のアミンを反応させることにより三次元
網目構造を有するミクロゲルをセルロース表面に形
成させる方法で製造する｡ 本試験では､ セルロース
にエポキシ基を導入するためのより工業化に適した
手法として多官能エポキシ化合物をセルロースに反
応させ､ そのエポキシ基にPAAを反応させることを試
みた｡ 多官能エポキシ化合物は１分子中に２つ以上
図７
のエポキシ基を有する化合物である｡ これにより､
各パルプの繊維長分布
従来よりも多数のエポキシ基をセルロースに導入し､
この繊維長分布の違いや繊維の太さの違いにより
これに従って多くのアミンを導入することが期待で
製造した吸着材の性能にも差が生じることを予想し
きる｡
たが､ 表２に示すように同条件で製造した両者によ
製造手順は､ セルロースパルプに多官能エポキシ
る吸着材の吸着容量はほぼ同等であった｡
化合物を化学反応させ､ 導入した多官能エポキシ化
吸着材をカラム等に充填して使用することを想定
合物に残る未反応のエポキシ基とPAA中のアミノ基を
した場合､ 長繊維であるほどカラム充填に必要なメッ
反応させることでミクロゲルを形成させる｡ その合
シュ径は大きなものを使用でき､ 取り扱いは容易に
成条件を表１に示す｡ 吸着材の評価はカラム法によっ
なると考えられる｡ これらのことから､ どちらも吸
て破過時間を求め評価した｡
着容量には同等であるが取り扱いの点を考慮して今
− 39 −
後の試作では針葉樹パルプを使用することとした｡
表２
パルプ種類と破過時間
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３. ２
表４
多官能エポキシ化合物使用吸着材の破過時間
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パルプの叩解度
叩解工程を加えることで基材セルロースの表面積
を増加させ､ 吸着容量を向上させることを試みたが､
叩解の進行による吸着容量の増加は認められなかっ
た｡ 試作した吸着材はべとつきが大きく､ 通水性の
悪化が懸念される｡
表３
ろ水度 (叩解) と吸着容量
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４. まとめ
繊維長の異なる広葉樹パルプと針葉樹パルプの２
つを基材にした吸着材の比較で明確な差を認められ
ず､ また叩解を進めたパルプを使用した吸着材も吸
着容量の向上が認められなかった｡ 体積あたりの表
面積が大きくなることがPAAの導入量を増加させ吸着
容量を向上させると推測していたが､ 今回の結果は
３. ３
想定とは異なるものであった｡
多官能エポキシ化合物を使用した吸着材
多官能エポキシ化合物として３種類の製品を用意
工業化を意識した吸着材の製造方法として､ セル
して､ いくつかの条件で吸着材を合成し､ その吸着
ロースにエポキシ基を導入するための物質として従
性能を比較した｡ 試作５及び試作６の結果から､ ２
来のGMAに代えて多官能エポキシ化合物を使用した吸
官能のものを使用した場合は破過時間が短く､ 添加
着材の製造を検討し､ 条件を変えていくつかの試作
量を増やしても大きな変化がなかった｡ また､ 試作
を行った｡ その結果､ エポキシ化合物の種類により
４では吸着材が含水時にべとつき､ 通水性が悪くな
明確な特徴が現れ､ 水溶性でより官能基を多く有す
ることが懸念される｡ その対策として､ 試作７にお
るものを使用した場合に破過時間が長く吸着容量の
いてエポキシ反応後に水洗し､ その後PAAを反応させ
大きい吸着材を製造することができることが分かっ
た｡ その結果試作４と比較すると破過時間は70％程
た｡ また､ 官能基の少ないエポキシ化合物を使用し
度に低下したが､ 吸着材のべとつきを抑えることが
た場合でもPAAの分子量を大きくすることで吸着容量
できた｡ 試作８では吸着容量の低かった２官能のエ
を増加させることが可能であることも分かった｡
ポキシ化合物を使用して分子量の大きなPAAを使用し､
吸着容量の向上を試みた｡ その結果大幅に吸着容量
謝
辞
本報告書の報告内容に関しまして､ 大日精化工業
を増加させることができた｡
今回の試作では合成の各工程において過剰に試薬
株式会社
中村道衞様
土田真也様
嶋中博之様
を投入して試作物を製造し性能評価を行った｡ その
今井貴宏様にご多大なるご協力をいただきました｡
ため試作7で行ったように工程中に洗浄工程を入れる
深く御礼申し上げます｡
必要が生じる不具合があり､ また原材料費の低減を
考慮しても､ 今後の試験によって適正な投入量を明
５. 引用文献
らかにする合成条件の最適化を行う必要がある｡
１) 山下実 (他8名) ：高知県工業技術センター所報
40､ (2009)33-35
２) 隅田隆:第71回分析化学討論会､ 島根､ (2010)146
− 40 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
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鶴田 望
川北浩久
山下 実
竹家 均
岡由佳
河野敏夫
隅田 隆
篠原速都
福冨 兀＊
Development of new wastewater disposal system (Part 3)
Structural analysis of experimental adsorbent using solid state
hi-resonance 13C-NMR
Nozomu TSURUTA Minoru YAMASHITA Yuka OKAZAKI
Takashi SUMIDA Hirohisa KAWAKITA Toshio KONO
Hitoshi TAKEYA Hayato SHINOHARA Takashi FUKUTOMI＊
極低濃度のリン酸イオン含有の廃水から高効率､ 低コストで回収できるリン酸イオン吸着材を開発
した｡ 吸着性能を改善するため､ より詳細な構造解析を固体高分解能13C-NMRにより行った｡ その結果､
試作吸着材の吸着性能は､ ポリアリルアミンの導入量に比例しており､ その導入量は､ 水酸化ナトリ
ウム処理時間に比例していた｡ 導入したポリアリルアミン鎖は､ 自由鎖であると示唆される｡
効率的にリン資源を回収する資材､ 手法が求められ
１. まえがき
我々は､ 生産活動の廃棄物として､ 有益な金属や
ている｡
我々は以前より､ リン酸イオンの希薄濃度溶液か
無機物を汚泥や廃水として環境中に放出している｡
自然界に放出されるリンは､ リン肥飼料の形態で
らリン酸イオンを回収する樹脂を試作し､ セルロー
の年間消費量の20％ (14万トン) 捨てられている｡
ス繊維に多数のアミノ基をもった高分子化合物をグ
また､ 年間223万トン発生する下水汚泥中には､ リン
ラフト化することで､ 通水性が高く､ リン酸イオン
が5.6万トン含まれており､ リンの年間消費量の16％
の吸着性能に優れたイオン吸着材を得たが､ 基材に
に相当する｡ 新たなリン資源として､ 自然界に放出
対するリン酸イオン吸着部位の導入割合が10wt％と
されるリンや下水汚泥中に存在するリンが注目され
少なく､ 想定した吸着容量が確保できなかった｡ 吸
ている｡ リン鉱石の産出国は限られており､ 産出量
着容量を確保するために反応工程を改善し､ 試作物
も有限であることから､ 国際価格は､ この10年で２
の構造をFT-IRで評価したが､ 明確なチャートは得ら
倍 (08年現在) になり､ 今後も人口増加に伴う食料
れず､ また吸着容量との相関も見つけることができ
増産により需要は増加するので､ 価格上昇は継続す
なかった｡ このような吸着部位の存在と微細構造を
ると見込まれる｡ そのため､ 安定的なリン鉱石の供
確認するとともに吸着容量との相関を確認すること
給元が必要である｡ このような分野からリン資源を
を目的として固体高分解能13C-NMRを用いてNMRスペク
回収できれば､ 自国内に安定した供給源を持つこと
トルを計測､ 解析を行った｡
が可能になる｡ そのため､ 下水等のリン含有水から
２. 実
験
あらかじめ､ 吸着容量を測定したリン酸イオン吸
＊
高知工科大学名誉教授
現
高知県企業化支援客員研究員
着材を独立行政法人産業総合研究所 (以下 ｢産総研｣)
ナノテクノロジー研究部門ナノ計測グループ三好利
− 41 −
一氏の指導の下､ 産総研所有の固体高分解能13 C-NMR
を波形分離してリン酸イオン吸着部位についての情
装置で交差分極法 (磁場周波数８ｋHz) によりNMRス
報を得た｡
ペクトルを測定した｡ その後､ 得られたスペクトル
表１
⹜ᢱ
３. 結
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各試料の諸物性
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34､ 43ppmは､ 単体のポリアリルアミンを溶液13C−
果
測定した試料の吸着容量等の特性を表１に示す｡
NMRで測定しても同じ位置に出現するため､ ポリアリ
アルカリセルロース法で作製した試料のNMRスペクト
ルアミンの分子構造に由来したケミカルシフトと判
ルを図１に示す｡ ケミカルシフト60ppm−110ppmに現
断できる｡ ピークがブロードなのは､ 核スピンの緩
れているピークは､ セルロースの微細構造に起因し
和が速いためで､ ポリアリルアミン分子鎖の自由度
たケミカルシフトであるので､ 今回解明したいグラ
が高いことを示している｡
フト鎖部分の情報を含んでいない｡ 58ppmはエポキシ
ポリアリルアミン導入前後のNMRスペクトルの比較
基の導入により形成されたものと推測され､ Ce(IV)
では､ NaOH処理時間の違いにより､ 58ppmのピークの
によりセルロースにGMAのグラフト枝を導入したCell-
出現に差を生じている｡ NaOH処理時間が１時間の0806
GMA-PAA試料にも､ 明確に存在している｡ CH3−O−の
では､ ほとんど観察されないが､ 処理時間が48時間
可能性もあるが､ 18ppmにメチル基のケミカルシフト
では､ 明確に出現している｡ つまり､ NaOH処理時間
が出現していること､ 酸素原子が結合したメチル基
を長くしたほうが､ エポキシ化合物の導入量も増加
の場合､ 電子のかたよりにより低磁場側にシフトす
する｡ また､ ポリアリルアミン導入後の試料でも､
ることから､ エポキシ基の開環による−CH2−O−の
同様にNaOH処理時間が長い試料の方がポリアリルア
可能性が高い｡
ミンに起因したケミカルシフト34ppm､ 43ppm付近の
図１
アルカリセルロース法により作製した吸着材のNMRスペクトル
(a) ポリアリルアミン導入前 (b)ポリアリルアミン導入後
− 42 −
表２
⹜ᢱ
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追加計測した試料の諸物性
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ピークが大きく出現している｡ このことから､ 得ら
リセルロース法では､ ブロードであるのに対し､
れたNMRスペクトルは､ 吸着容量と相関があるといえ
Cell-GMA-PAA試料では､ 明確なピークとして確認で
る｡
きる (図３)｡ セルロース起因のピークと遜色ないこ
58ppmのエポキシ基に起因したケミカルシフトは､
とから､ ポリアリルアミンの自由度 (分子の運動性)
ポリアリルアミンを導入すると消失しているが､ 反
は低下していると考えられる｡ セリウム４価触媒で
応により消失したのか､ 分子鎖の自由度が上がり計
グラフト化したGMAと反応していると示唆される｡
以上のことから､ アルカリセルロース法により作
測できなくなったかのどちらかである｡
アルカリセルロース法により製造した材料に再度
製した吸着材のリン酸イオンの吸着機構は､ グラフ
アリルアミンを反応させた試料では､ 図２に示すよ
ト化したポリアリルアミン分子鎖が､ 水と接触する
うに34ppm､ 43ppmにケミカルシフトが現れている｡
ことで水層に溶在し､ 自由に分子運動することで､
ピークの形状がブロードであることから､ この試
料群でも､ 導入したポリアリルアミン分子鎖が高い
水層に存在するリン酸イオンを吸着すると考えられ
る｡
自由度を持っていることを示している｡
吸着容量と比較すると､ 容量が高い試料では､ ポ
４. 考察等
各試料ともポリアリルアミンに起因したケミカル
リアリルアミンに起因したピーク面積比が高いこと
シフトのピーク面積比が高い試料が､ 吸着性能が優
がわかる (表２)｡
Cell-GMA-PAA試料は､ アルカリセルロース法で作
れていることがわかった｡ また､ セルロースのエポ
製した試料よりもPAAは付加していると判断できる｡
キシ化合物導入後においても､ エポキシ基に起因し
その理由として､ 45pmmのケミカルシフトが､ アルカ
たケミカルシフトが確認できる試料ほど､ ポリアリ
図３
図２ アルカリセルロース法で作製した吸着材に
PAAを追加反応させた試料のNMRスペクトル
− 43 −
応方法の違いによる吸着材のNMRスペクトル
ルアミンの導入量が多く､ 吸着性能が高いことがわ
することは不可能である｡ そのため､ 液体NMRでは計
かる｡ よって､ アルカリセルロース法においては､
測できない｡ ただ､ 自由鎖と拘束された鎖を持った
NaOH処理を長時間行い､ グラフト化できる反応点を
試料の微細構造を計測評価するために固体高分解
増大させておくことが､ 吸着容量の高める条件とい
能13C-NMRを使用することは間違っていない｡
改善案のひとつは､ セルラーゼ等の酵素を用いて
える｡
しかしながら､ 構造的な解析は十分に行えていな
基材のセルロースを加水分解し､ グラフト鎖が付い
い｡ 今回の測定における問題点は､ 計測対象物の相
たモノマーを回収し､ 溶液NMRで測定して構造を確定
対数と分子の運動性である｡ 計測対象であるセルロー
させる方法が考えられる｡ 今の試料は､ セルロース：
ス繊維表面上の結合点は､ ナノオーダーであり､ そ
グラフト部分＝10：１程度の重量比であるので､ セ
れが存在する繊維はマイクロオーダーである (今回
ルロースからのシグナルが相対的多くなり､ グラフ
の場合､ 基材のセルロース繊維は目視できるが､ 反
ト部分からの情報を少なくしている｡ この方法であ
応物は目視できない)｡ 構成する分子数は圧倒的に繊
れば､ グラフト部分を濃縮した計測可能であるし､
維の方が多く､ 結合点のみの情報を得るには､ 圧倒
溶媒を選択すれば､ 実際の使用状態に近い情報が得
的に数が少ない｡ 仮に､ NMRで確認できるとしても､
られる｡
もうひとつとは､ 精製したアモルファスセルロー
次の問題は､ 分子の自由度が問題になる｡ 固体高分
13
解能 C-NMRは､ 基本的に分子鎖が拘束された条件下
ス粉末を出発物質として､ 実験室レベルで反応を精
での核スピンを観測しているので､ 液体や拘束のな
密に行う方法が考えられる｡ この場合は､ 実際の反
い自由鎖の核スピンからの速い磁化の変化には対応
応状況とは異なるものの､ アモルファスセルロース
できない｡ 核スピンからの速い磁化の変化は直接分
に大量に導入することができる｡
極法でも計測できるが､ 一試料の計測時間が一ヶ月
いずれにしても､ グラフト鎖からの情報を引き出
単位になるため､ 現実的でない｡ よって､ 固体であっ
すためには､ エポキシ化合物､ ポリアリルアミンの
ても､ 今回の試料のように導入したポリアリルアミ
量をセルロースと比較して相対的に増やす必要があ
ン鎖の自由度が高ければ､ この部分からの情報は得
る｡
られにくい｡
Cell-GMA-PAA試料でポリアリルアミンに起因した
謝
辞
ケミカルシフトが明瞭に現れているのは､ ポリアリ
この研究を行うにあたり､ 機材の貸与､ ご指導い
ルアミンがエポキシ基と反応し分子鎖の運動性が低
ただいた産業総合研究所ナノテクノロジー研究部門
13
下したため､ 固体高分解能 C-NMRで観測できたと思
ナノ計測グループ三好利一氏ならびに環境科学技術
われる｡ 自由度の高い分子鎖が多数存在するのであ
研究部門精密有機反応制御グループ杉山順一氏に感
れば､ 液体NMRで計測すれば良いのであるが､ 今回の
謝申し上げます｡
試料は､ セルロースを含んでいるので､ 均一に溶解
− 44 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
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隅田 隆
岡由佳
川北浩久
鶴田 望
篠原速都
山下 実
福冨 兀＊
Development of new wastewater disposal system (part4)
Field tests of adsorption by phosphoric ion
adsorbent made from natural cellulose
Takashi SUMIDA Yuka OKAZAKI Nozomu TSURUTA
Minoru YAMASHITA Hirohisa KAWAKITA Hayato SHINOHARA
Takashi FUKUTOMI＊
当センターで開発したセルロースをベースとしたリン酸吸着材を用い､ 実際の生活排水中でのリン
酸吸着試験を行った｡ 試験結果より､ 排水からのリン酸除去率は96％と高い値を得た｡ 吸着容量は､
0.1ｇ/吸着材Kgだった｡ また､ リン酸の吸着能は0.003mg/lと低濃度のリン酸まで吸着することがわかっ
た｡
ド試験結果について報告する｡
１. はじめに
リンは､ 湖沼等の閉鎖性水域での水質悪化の原因
のひとつと言われている｡ 生活､ 畜産､ 農業､ 流通
２. 実験方法
等の分野で排出される排水中にリン酸イオンは含ま
２. １
吸着材
れているが､ 一般的な生物処理や沈殿処理等の排水
フィールド試験で用いた吸着材は､ 天然セルロー
処理法では十分な分離除去ができずにそのまま放流
ス繊維とアミノ基を持つポリアリルアミンより合成
されているのが現状である｡ また､ 資源としてのリ
した１,２)｡ この吸着材の特性としては､ リン酸などの
ンは､ リン鉱石が今世紀中に枯渇することが確実視
酸素酸イオンに選択的な吸着性を有することである｡
されており､ 埋蔵量ゼロである日本は､ リン資源を
これは､ 吸着部であるアミンに対する陰イオンの選
100％輸入に頼っている｡ リン産出国によるリン鉱石
択係数の違い３)や､ ポリマーのアミノ基を導入したこ
輸出制限のため､ リンを用いた肥料､ 飼料の価格が
とで空間的自由度が増し酸素酸イオンのような分子
高騰し､ 国内農業関係者を圧迫している｡
サイズの大きいイオンに対して選択性が向上したも
こうしたことより､ 私たちの研究グループは､ 環
のと考えている｡
境浄化と資源の確保を目的にリン酸吸着材の開発と
そのシステム化に取り組んでいる｡ 本稿では､ 東洋
２. ２
電化工業㈱ (高知市) と大日精化工業㈱ (東京都)
との共同で開発したリン酸除去プラントのフィール
リン酸除去プラント
フィールドで試験用いたプラントは共同研究者で
ある東洋電化工業㈱が設計装置化した｡ プラントの
フローを図１に示す｡ 図１により､ 原水はポンプで
カートリッジフィルターを通りリン酸吸着塔に送ら
＊
高知県企業化支援客員研究員
れる｡ カートリッジフィルターは10μmのポアサイズ
でSS・藻類等の有機物の除去を目的とした｡ また､
− 45 −
リン酸吸着塔には､ 吸着材を充填しており､ 排水試
料のリン酸は､ 吸着材に接触することにより､ アミ
ノ基と結合除去される｡ プラント全体写真及び吸着
材の充填槽を図２に示す｡
図３
図１
フィールド試験ロケーション
リン酸除去プラントのフロー
図４
フィールド試験場内に設置されたプラント
化工業㈱製の四万十川方式浄化装置を設置し､ 浄化
処理後池に放流している｡ 本プラントは浄化装置の
処理後のラインに接続し､ リン酸の除去後池に放流
図２
する｡ 図４に設置したプラントの状況を示す｡
リン酸除去プラント (上) 及び
吸着材充填塔内部 (下)
２. ３. ２
２. ３
フィールド試験は､ 平成21年10月から平成22年１
フィールド試験
２. ３. １
試験方法
月まで実施し､ プラントに流入している排水及びそ
設置場所
プラントは､ 岡山市の北部 (岡山市横井上) に立
の処理水について､ 定期的に採水・測定することで､
地している灌漑用水用の池 (名称：小幸田池) に設
プラント及び用いた吸着材を評価した｡ なお､ 採水
置した｡ 保有者及び管理者は岡山市北区であり､ 池
は､ ８時から18時までとし､ 夜間の採水は行わなかっ
の外観を図３に示す｡ この池に周辺団地からの生活
た｡
排水が流入していたことより､ 数年前に市が東洋電
− 46 −
３. 結果及び考察
られる｡ 処理水は試験開始から21時間後まで0.1mg/l
３. １
以下となり､ その後上昇した｡ また､ 27時間後に流
測定結果
フィールド試験結果を表１にまとめた｡ プラント
の運転条件としては､ 吸着材量：10.3dry・Kg､ 平均
入水の平均値と濃度が同じとなり､ 吸着材のリン酸
吸着量が破過したものと考えられた｡
通水量：0.32 m3/hrである｡ 表１より､ リン酸の流入
㪇㪅㪍㪇
時の平均濃度は､ 0.22mg/lであるのに対しプラント
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㪇㪅㪌㪇
処理水の流出濃度は0.008mg/lとなり､ 除去率96％と
高い吸着性を示した｡ リン酸と同じ酸素酸形態をも
㪇㪅㪋㪇
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つ硫酸も､ 平均濃度が20.6mg/lであるのに対し､ プ
ラント処理水の流出濃度が0.4mg/lであり､ 除去率と
しては98％を示した｡ また､ 硝酸イオンに関しては､
㪇㪅㪊㪇
㪇㪅㪉㪇
平均濃度が5.3mg/lで処理後が1.4mg/lで除去率とし
ては74％に留まった｡
㪇㪅㪈㪇
pHに関しては､ 9.2が7.6に下がっている｡ また､
これは､ 吸着材の合成時に塩酸処理を行いCl型にし
㪏㪇
㪎㪇
㪍㪇
㪌㪇
㪋㪇
㪊㪇
㪉㪇
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㪈㪇
㪇㪅㪇㪇
塩素イオンは22.2 mg/lから58.9mg/lに増加している｡
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図５
ているため､ プラント流入水が､ 吸着材を通過する
リン酸吸着材によるリン酸濃度変化
ことで中和化し､ また､ リン酸イオン等の酸素酸イ
オンが吸着により塩素イオンとイオン交換したもの
３. ３
４)
酸素酸イオンの吸着容量
フィールド試験結果から吸着容量を表２にまとめ
と考えられた ｡
SS及びBODは､ 28.5 mg/lが0.9mg/l､ 6.1 mg/lが0.6
た｡ 表２より､ 吸着材１kgでの酸素酸イオンの吸着
mg/lと下がっている｡ また､ CODは11.8 mg/lが40mg/l
量は9.8ｇで､ 個々のイオンではリン酸が0.1ｇ､ 硫
と増加している｡ SSとBODの結果は､ 10μmのカート
酸が8.6ｇ､ 硝酸が1.1ｇであった｡ 流入水の濃度組
リッジフィルター及びリン酸吸着材の基材であるセ
成がリン酸に対して硫酸が100倍､ 硝酸が24倍濃いこ
ルロースにより､ 浮遊物質や有機物の除去ができた
ともあり､ 吸着量もその濃度比に影響されていると
ものと考えた｡ その一方で､ CODの増加は､ 難分解性
思われた｡
有機物質の検出を示しており､ リン酸吸着材の吸着
表２
吸着材の吸着容量
部であるアミノ基の脱離がおこったのかもしれない｡
㗄⋡
今後の課題として対策を考える必要がある｡
表１
吸着試験結果
㗄⋡
ᵹ౉ᐔဋỚᐲ
ᵹ಴ᐔဋỚᐲ
㒰෰₸
㗄⋡
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(期間：2010年１月16∼19日)
21
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＊濃度単位はmg/l､ SSは浮遊物質量｡ また､ 項目SS､ BOD､ COD
は試験開始時のみの測定結果を表す｡
21 I
51 I
㉄⚛㉄
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⎣㉄ࠗࠝࡦๆ⌕ㅦᐲ㧔OIOKP࡮ๆ⌕᧚ -I㧕
酸素酸イオンの吸着速度を表２に示した｡ 吸着速
度は､ 先の吸着容量に吸着時間で除することで求め
３. ２
た｡ ここで､ 吸着時間は流入平均濃度と流出濃度が
リン酸濃度の推移
３. １のフィールド試験の結果からリン酸濃度の
同じになる破過時間とした｡ 吸着時間は､ 酸素酸イ
処理時間に対する変化を図５に示した｡ 図５内で流
オン､ リン酸イオン､ 硫酸イオン､ 硝酸イオンそれ
入水については､ 0.08∼0.4mg/lで推移しており､ そ
ぞれで､ 1626､ 1572､ 384､ 1626分だった｡ 吸着速度
の平均値0.2mg/lを表示した｡ 濃度範囲が広いのは､
に関しても､ 各イオンの濃度比に依存しているもの
地域住民の活動時間により変化しているものと考え
と思われた｡
− 47 −
３. ４
い値を得た｡ また､ 吸着容量を調べた結果､ リン酸､
リン酸の低濃度吸着性
フィールド試験結果からリン酸を除去できること
硫酸､ 硝酸でそれぞれ､ 0.1 g/吸着材Kg､ 8.6 g/吸
がわかったが､ どれほどの低濃度吸着性があるのか
着材Kg､ 1.1g/吸着材Kgであり､ 吸着対象試料のリン
は不明である｡ そこで､ 低濃度のリン酸溶液を調整
酸以外の酸素酸イオンの濃度の影響を受けやすいこ
し､ それぞれの溶液が吸着材に吸着するかどうかを
とが示唆された｡
今後､ フィールド試験結果のさらなる解析を行い､
調べた｡ 図６にその試験結果を示した｡ 試験では､
低濃度リン酸溶液を吸着材に流しリン酸を吸着した
リン酸吸着容量の増加に向けた取り組み､ 吸着の阻
後､ 酸で再溶出しその溶離液中のリン酸を測定し
害物質の調査や除去方法が新たな課題となる｡
５.６)
｡ 図６より､ リン酸0.003mg/lまでの吸着が確
本研究の一部は､ 財団法人高知県産業振興センター
認できた｡ これは､ 生活環境の保全に関する環境基
の地域研究成果事業化支援事業の助成で行ったもの
準 (湖沼) 類型Ⅰでリン酸の基準値は0.015mg/l (PO
である｡
た
4換算) をクリアできるレベルであった｡
５. 参考文献
㪈㪈㪇㪇
１) 山下実
隅田隆
川北浩久 岡由佳
鶴田望
伊藤毅
篠原速都
㪈㪇㪇㪇
㪇㪅㪇㪍㩷㩷㩷㫄㪾㪆㫃
㪇㪅㪇㪊㩷㩷㩷㫄㪾㪆㫃
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㪠㫅㫋㪼㫅㫊㫀㫋㫐㩷㩿㪧㪦㪋㪀
㪐㪇㪇
㪏㪇㪇
福冨兀：高知県工
業技術センター研究所報､ 40､ (2009)33-35
２) 山下実
隅田隆
川北浩久 岡由佳
鶴田望
竹家均
篠原速都
㪎㪇㪇
河野敏夫
福冨兀：高知県工
業技術センター研究所報､ 41､ (2010)
㪍㪇㪇
社 日本化学会：化学便覧基礎編Ⅱ､ 丸善､ (1969)
３) 㪌㪇㪇
㪋㪇㪇
㪉㪊㪌
図６
河野敏夫
1407-1410
４) オルガノ㈱：イオン交換樹脂とその技術と応用
㪉㪋㪌
㪉㪌㪌
㪫㫀㫄㪼㩿㫊㪼㪺㪀
㪉㪍㪌
㪉㪎㪌
(基礎編)､ ジェイ・オー・クリエイト､ (2002)
吸着材からのリン酸溶離液クロマトグラフ
87-105
５) 隅田隆：第71回分析化学討論会､ 島根､ (2010)
146
４. まとめ
岡山市の小幸田池をフィールドに､ 当センターで
６) T.Sumida：2010 International Chemical Congress
開発したリン酸吸着材を用いた吸着試験を実施した｡
of Pacific Basin Societies ､ USA ､ ( 2 0 1 0 )
リン酸イオンを含む酸素酸イオンの除去率は､ リン
Abstract ID852254
酸､ 硫酸､ 硝酸でそれぞれ､ 96％､ 98％､ 74％と高
− 48 −
高知県工業技術センター報告
No.41 2010
鶴田 望
伊藤 毅
山下 実
篠原速都
Development beased on technique of 3-dimentional compression molding
and insert forming for wood material (Part 1)
Nozomu TSURUTA Takeshi ITO Minoru YAMASHITA
Hayato SHINOHARA
木材の加工製品の付加価値向上のために､ 木材の圧密化と合成樹脂との複合化を同時に行えないか
検討した｡ 射出成型機を使用し､ 溶融した樹脂を加熱媒体兼圧力媒体とすることで､ 金型に内装した
木材を､ 圧縮と同時に樹脂との接合できることを見いだした｡
金型の細かな模様や段差まで転写されており､ また
１. まえがき
自動車のハンドルや内装用パネル､ 家電､ 音響機
裏面には樹脂が密着し複合化されている｡
圧密化に使用した木材は､ ウォールナット､ 竹集
器､ 家具等の無垢材からの切削加工による商品は､
高額で販売でき､ 非常に付加価値が高い｡ しかしな
成材､ ヒノキ､ ナラである｡ 使用した樹脂はポリブ
がら､ その加工は難易度が高く､ 手間もかかること
チレンテレフタレート (ウィンテックポリマー製PBT
から量産化には至らなかった｡ また､ 木材の形状加
600JP) ならびに木粉プラスチック (日本油脂製 ファ
工において､ 耐圧密閉容器を利用した湿熱軟化によ
ルパックW-3502KC) である｡
る三次元形状の加工や圧密化が検討されてきたが､
作業手順の複雑さや多額の設備投資が必要なことか
ら､ 事業化は行われていない｡
本研究では､ ３次元形状への加工と表面硬度を向
上させるための圧密化を同時に行い､ さらに､ 製品
としての付加価値を向上させる方法を検討した｡ 今
回､ 検討した方法は､ 所定の厚さに加工した無垢の
木材を射出成型機の金型内に設置し､ 木材の意匠面
(表面) と反対の裏面側に熱可塑性樹脂を射出し､ 木
材の圧密化､ ３次元形形状加工と樹脂との複合化を
図１ 圧密複合化の試作物の例
同時に行い､ 一体化した圧密木材複合製品が生産で
図２にナラの､ 図３に竹集成材の圧密化前後を示
きないかを試作を行った｡
す｡ 裏面にPBTを射出､ 厚密化を行った｡ ナラ材は､
２. 実
圧密化後､ 裏面全体から厚さ方向に圧縮された試験
験
試作には､ 日精樹脂工業製の射出成型機NS-60を使
体をえた｡ 竹集成材の圧密化後では､ 竹集成材自身
用した｡ 所定の大きさに加工した試験木材を金型の
が圧縮されて､ 界面に凹凸を生じている｡ 射出した
キャビティ面に固定し､ 金型閉鎖後､ 樹脂を射出し
樹脂は､ 裏面に密着しており､ 複合化された試験体
て圧密木材試作物を得た｡ その後､ 表面硬度などの
が得られた｡ 別の木材でも表１に示すように､ 厚さ
物性を測定し､ 評価を行った｡
方向に元の厚さの2/3程度まで圧縮されており､ 射出
成型機を使用して木材の圧密化､ 複合化が可能であ
り､ 一定の厚みであれば木材を湿熱軟化させること
３. 結果と考察
図１に今回の手法で作製した試作物を示す｡ 元の
なく圧密化できることを示している｡
− 49 −
圧密化と射出圧の相関を図４に示す｡ 射出圧を高
めていっても､ 圧密化はある一定の値で収束してい
る｡ また､ 表面硬度との相関を図５に示す｡ この場
合も射出圧を高めていっても､ 硬さはある一定の値
で収束している｡ 圧密化の効果を得るには､ 過剰な
射出圧は不要であり､ 木材の組織の変質などを考慮
する必要がある｡
木材と樹脂との複合化するとき､ 両者の熱挙動の
違いを考慮する必要がある｡ 一般に樹脂のほうが木
材に比較して熱膨張率は大きく､ 熱に対して大きく
変形する｡ そのため､ 射出後の冷却により､ 複合化
物が大きく樹脂側に反る｡ そのため､ 圧密化､ 複合
化が可能であっても製品の精度として問題がある｡
このそりを押さえるために､ 木材と熱挙動を類似し
た木粉プラスチックを使用して圧密複合化を行った｡
図６に木粉プラスチックを裏面に射出､ 圧密化した
図２ ナラの圧密化前後の断面
試作物を示す｡
図４ 射出圧と圧密化の相関
図３ 竹集成材の圧密化前後の断面
表１
射出成形時の木材板の厚さの変化
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図５ 射出圧と表面硬度の相関
− 50 −
PBTを裏面に射出した場合に較べて､ 成型物の歪み
は小さく､ 製品の寸法性は大幅に改善されている｡
表２
圧密化の効果
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一般にインサート成形など異種の材料を成形する場
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合､ 樹脂中に埋包するか､ 接合面に微細な凹凸をつ
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裏面に射出する樹脂は､ 木材に近い熱挙動を示す
樹脂を使用したほうが良い｡
次に問題になるのは複合化の接合面の挙動である｡
けることでのアンカー効果により接合力を確保して
いる｡ 木材も導管や維管束が接合面に出ていれば､
その微細な凹凸を利用してアンカー効果による接合
も期待されるが､ 実際は､ 木材表面に直接樹脂を射
出しても､ 木材は圧密化されても､ 樹脂との接合は
行えなかった｡
本研究では､ 接合面側にポリウレタン系の樹脂を
塗布した後､ 射出成形を行い､ 複合化した試料を得
た｡ このことは､ 今回の複合化がアンカー効果より
もむしろポリウレタン樹脂層を介した化学的な結合
図６ 試作物のそりの比較
が優位であると考えられる｡
ａ 木粉プラスチック ｂ PBT
− 51 −
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平成21年度高知県工業技術センター報告第41号
平成22年12月１日
〒781-5101
編 集 兼
発 行 所
印刷発行
高知市布師田３９９２−３
高知県工業技術センター
Kochi Prefectural
Industrial Technology Center
印 刷 所
西
富
謄
写
堂
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