LAAN-A-LC116 SHIMADZU APPLICATION NEWS 島津アプリケーションニュース L410 No. “Prominence RF-20A XS”蛍光検出器の応用(その8) ピリミカーブ, テトラサイクリン, オキシテトラサイクリン, オルトフェニルフェノール, ジフェニルの高感度分析 Applications by the "Prominence RF-20AXS" Fluorescence Detector (Part 8) Analysis of Pirimicarb, Tetracycline, Oxytetracycline, o-Phenylphenol, and Diphenyl at High Sensitivity 蛍光検出器は感度および選択性の高さから,食品ポジ ティブリスト制度に基づく食品に残留する農薬等の個別 1) 試験法 にも用いられています。 個別試験法によるピリミカーブ,テトラサイクリン,オ キシテトラサイクリン,オルトフェニルフェノール,ジ フェニルの高感度分析例をご紹介します。 A. Yamamoto Y. Hirao ここでは, “Prominence RF-20AXS” 蛍光検出器を用いた, ■ピリミカーブの分析 Analysis of Pirimicarb ピリミカーブ(Fig. 1)は,N-メチルカルバメート系農 Fig. 2に,ピリミカーブ標準溶液(0.1 μg/L,メタノー 薬のひとつで,主に殺虫剤として用いられます。N-メチ ル溶解後,希塩酸で希釈)のクロマトグラムを,Table 1 ルカルバメート系農薬の分析には,ポストカラム蛍光誘 に分析条件を示します。個別試験法「試料溶液の調製」の 導体化法が用いられますが(「アプリケーションニュース 手順に基づく定量限界濃度は, 「抽出法 (1) 」で4.5 μg/L, No. L 399」参照) ,ピリミカーブについては,自然蛍光に 「抽出法 (2) 」で1.4 μg/Lとなります。 よる直接検出を行います。 mV H3C ■ Peak 1. Pirimicarb (1 pg) 2.0 CH3 N O N N 1 H3C N CH3 O CH3 CH3 0.0 Fig. 1 ピリミカーブの構造式 Structure of Pirimicarb 0.0 Table 1 分析条件 Analytical Conditions : Shim-pack VP-ODS (250 mm L. × 4.6 mm I.D., 4.6 μm) Column : Water / Methanol / Phosphate buffer = 1 / 7 / 2 (v/v/v) Mobile Phase : 1.1 mL/min Flow Rate Column Temp. : 40 °C Injection Volume : 10 μL : RF-20AXS Ex. at 312 nm, Em. at 382 nm Detection Cell Temp. : 20 °C 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min Fig. 2 ピリミカーブのクロマトグラム (0.1 μg/L,10 μL注入) Chromatogram of Pirimicarb (0.1 μg/L, 10 μL injected) No.L410 ■テトラサイクリンおよびオキシテトラサイクリンの分析 Analysis of Tetracycline and Oxytetracycline テトラサイクリンおよびオキシテトラサイクリンなど mV のテトラサイクリン系抗生物質は,動物医薬品として使 1.50 用されています。 Fig. 3に,テトラサイクリンおよびオキシテトラサイク ■ Peaks 1. Oxytetracycline (100 pg) 2. (System peak) 3. Tetracycline (150 pg) 1.25 リン混合標準溶液(各々 10 μg/L,15 μg/L,メタノール 1.00 で溶解後,1.36 %りん酸一カリウム水溶液で希釈)のク ロマトグラムを,Table 2に分析条件を示します。個別試 3 1 0.75 験法「試料溶液の調製」の手順に基づく定量限界濃度は, 各100 μg/Lとなります。 0.50 Table 2 分析条件 Analytical Conditions 0.25 : Phenomenex Gemini-NX 5 μm C18 110Å (150 mm L. × 4.6 mm I.D., 5 μm) : Imidazole buffer * / Methanol = 17 / 3 (v/v) Mobile Phase * Imidazole 68.08 g + EDTA·2Na 0.37 g + Magnesium acetate 10.72 g, pH 7.2 adjusted with Acetic acid in 1000 mL Water : 0.8 mL/min Flow Rate Column Temp. : 30 °C Injection Volume : 10 μL : RF-20AXS Ex. at 380 nm, Em. at 520 nm Detection Cell Temp. : 30 °C 0.00 Column 2 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 min Fig. 3 オキシテトラサイクリン(10 μg/L)およびテトラサイクリン (15 μg/L)のクロマトグラム(10 μL注入) Chromatogram of a Standard Mixture of Oxytetracycline (10 μg/L) and Tetracycline (15 μg/L) (10 μL injected) ■オルトフェニルフェノールおよびジフェニルの分析 Analysis of o-Phenylphenol and Diphenyl オルトフェニルフェノール (OPP) およびジフェニルは, mV 柑橘類に使用される防かび剤です。 7 Fig. 4に,OPPお よ び ジ フ ェ ニ ル 混 合 標 準 溶 液(各 々 5 μg/L,10 μg/L,メタノールで溶解後,移動相で希釈) 6 のクロマトグラムを,Table 3に分析条件を示します。個 5 別試験法「試料溶液の調製」の手順に基づく定量限界濃度 1 ■ Peaks 1. o-Phenylphenol (50 pg) 2. Diphenyl (100 pg) 4 (穀類) は, OPP 50 μg/L, ジフェニル 100 μg/Lとなります。 3 2 2 1 Table 3 分析条件 Analytical Conditions 0 : Shim-pack VP-ODS (150 mm L. × 4.6 mm I.D., 4.6 μm) : Acetonitrile / Water / Methanol = 1 / 7 / 12 (v/v/v) containing 10 mmol/L Sodium dodecyl sulfate, pH 2.3 adjusted with Phosphoric acid : 1.0 mL/min Flow Rate Column Temp. : 40 °C Injection Volume : 10 μL : RF-20AXS Ex. at 285 nm, Em. at 325 nm Detection Cell Temp. : 30 °C Column Mobile Phase 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 min Fig. 4 オルトフェニルフェノール(5 μg/L)およびジフェニル(10 μg/L) のクロマトグラム(10 μL注入) Chromatogram of a Standard Mixture of o-Phenylphenol (5 μg/L) and Diphenyl (10 μg/L) (10 μL injected) [参考文献] 1) 「食品に残留する農薬,飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法について」 (平成17年1月24日厚生労働省食安発第0124001号) (別添) [最終更新平成22年8月2日] 初 版 発 行: 2010年10月 分析計測事業部 応用技術部 ※本資料は発行時の情報に基づいて作成されており, 予告なく改 訂 す る こ と が あ り ま す。 改 訂 版 は 下 記 の 会 員 制 Web Solutions Navigator で閲覧できます。 https://solutions.shimadzu.co.jp/solnavi/solnavi.htm 島津分析コールセンター 7 0120-131691(携帯電話不可) 携帯電話専用番号(075)813-1691 会員制情報サービス 「Shim-Solutions Club」 にご登録ください。 https://solutions.shimadzu.co.jp/ 会員制 Web の閲覧だけでなく, いろいろな情報サービスが受けられます。 3100-10001-570-IK 2010.10
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