特集学生の研究活動報告−国内学会大会・国際会議参加記 14 第 55 回リグニン討論会に参加して河村奈々絵 Nanae KAWAMURA 物質化学科 2010 年度卒業 1．はじめに今回，私は，2010 年 10 月 20 日から 21 日にかけて京都大学百周年時計台記念館国際ホールで開催された「第 55 回リグニン討論会」に参加しました．この学会で「フェルラ酸・グリコール酸共重合体の合成および特性解析」と題してポスター発表を行いました． Fig. 1 2．研究内容 2. 1 実験操作 FT-IR spectra of ferulic acid and poly （ferulic acid-co-glicolic acid）トルにおいて，フェルラ酸で観測された 3410 cm-1 まず，フェルラ酸に無水酢酸，酢酸ナトリウムをにおける O-H 伸縮振動の吸収は見られず，一方で加え，窒素雰囲気下 80℃ で 18 h 還流を行いフェル 1750 cm-1 における C＝O 伸縮振動および 1260 cm- ラ酸のみの重合を行いました． 1 における C-O 伸縮振動の吸収が観測されたこと次にフェルラ酸，グリコール酸に無水酢酸，酢酸からエステル結合の形成が確認されました（Fig. ナトリウムを加え，窒素雰囲気下 80℃ で 18 h 還流 1）．よって重合には成功しましたが，得られた共重（1 段階）後，減圧下 160℃ で 26 h 反応（2 段階）合体は不溶不融の性質を持ち，縮合による分子鎖のさせました．得られた合成物をクロロホルム：フェ剛直性の増大， π -π スタッキングが原因であるとノール＝6 : 1（v/v）に 100℃ で溶解させ，大過剰考えました．のメタノール中で沈殿後，真空乾燥しサンプルを得そこで柔軟なグリコール酸の導入を試みました．ました．この操作に基づきフェルラ酸とグリコールグリコール酸と等モルで重合したサンプルの分子量酸のモノマー比を変えた実験，減圧加熱なし（1 段を GPC により測定すると，1 段階のみ（サンプル階のみ）の合成，温度を変えた合成を行い合成条件 1）では Mw＝6.8×102, 2 段階目まで進めた場合（サ検討しました．得られた共重合体について，FT-IR ンプル 2）では Mw＝2.9×103 という結果が得られ，による化学構造の解析，GPC および MALDI-TOF- 2 段階目の操作を導入することで分子量が大きく向 MS による分子量分布の解析，そして DSC と偏光上することがわかりました．サンプル 1 は DSC 測顕微鏡による液晶相転移挙動の観察を行いました．定より 162℃ と 213℃ で融点が観測され（Fig. 2），ホットステージ付偏光顕微鏡でこの温度範囲で複屈 2. 2 結果と考察折が観測されました（Fig. 3）．フェルラ酸のみを重合したものの FT-IR スペク ― ６２ ― このことから，サンプル 1 は低分子ではあるが液 Mw＝9.0×102 となり，モノマー比を変えても 2 段階目の操作により分子量は向上しました．今後はフェルラ酸とグリコール酸のモノマー比を細かく変え，熱可塑性，耐熱性，液晶性をバランス良く兼ね備えた共重合体の合成を目指します． 3．第 55 回リグニン討論会の感想 Fig. 2 DSC chart of poly（ferulic acid-co-glicolic acid）私は自分の研究に対しての外部の方の意見を聞くため，またリグニンを用いた最新の研究について学ぶためにこの学会に参加しました．私の研究がリグニンの構成成分の一つであるフェルラ酸を使ってポリエステルを合成するというものであるのに対し，他の参加者はリグニンからフェルラ酸を抽出する過程や分解などに詳しい農学部の方が多く，リグニンを新たな角度から見ることができました．私の発表では，大学院生や専門家の方々の中に学部生の私がまじって発表するということに大きなプレッシャーを感じていましたが，多くの方々が私の Fig. 3 発表を聞きに来て下さり，今後の研究の進め方に対 Polarized optical microscopic image of poly（ferulic acid-co-glicolic acid）するアドバイスを頂くことができました．また，私よりも知識や経験が遥かに豊富な先生方と専門的な晶性を示すことがわかりました．サンプル 2 につい内容に関して意見交換ができたことがとても光栄ては，偏光顕微鏡観察において融解は見られず，220 で，発表の仕方を褒めていただいたこともあり，自 ℃付近で熱分解が起こりました．これは分子量の増信につながりました．大に伴い分子運動性が低下し流動性を失ったためで自分の研究内容をうまく伝えるということはとてあると考えられます．この理由としてフェルラ酸ユも難しかったですが，今回の経験を通して自分の研ニットの割合が多いためであると考え，フェルラ酸究についてもより理解が深まり，プレゼンテーショとグリコール酸の仕込み量を 50 : 50 から 25 : 75 にンの力もつき，大きく成長できたと思います．この変更して合成を行いました．その結果，等モルのと学会発表は貴重な学びの機会となり，今後の研究活きに得られた共重合体は個体であったが，このとき動に活かしたいです．に得られた共重合体は 1 段階（サンプル 3），2 段階（サンプル 4）ともに粘性の高い液体の状態になり謝辞ました．この原因として，低分子量であること，フ最後になりましたが，第 55 回リグニン討論会にェルラ酸分率が小さいことが考えられます．フェル参加する貴重な機会を与えて下さり，そして本研究ラ酸とグリコール酸の組成比によって共重合体の物の遂行のため，様々なご指導を受け賜りました林久性が大きく変化することが明らかとなりました．分夫教授，石井大輔助教に心から厚く御礼申し上げま 2 子量はサンプル 3 が Mw ＝4.9×10 ，サンプル 4 がす． ― ６３ ―