お問い合わせは
さらに詳しい情報は、担当営業または代理店、
あるいは下記までお問い合わせください。
• ホームページ： www.agilent.com/chem/jp
• コールセンター：フリーダイヤル 0120-477-111
本資料に記載の情報、説明、製品仕様等は予告なしに変更されることがあります。
アジレント・テクノロジー株式会社
GC、GC/MS
© Agilent Technologies, Inc. 2008
Printed in Japan April 14, 2008
5989-7612JAJP
メンテナンスガイド
GC、GC/MS メンテナンスガイド
Our measure is your success.
目次
ガスマネージメント ...............................................................................1
ガスの種類 ................................................................................................................................................................................2
ガス精製システム ...................................................................................................................................................................4
ガストラップ............................................................................................................................................................................6
リサイクルカートリッジ式ガストラップ........................................................................................................................12
汎用/外付けスプリットベントトラップ ..........................................................................................................................13
ガスボンベ用レギュレータ（米国のみの販売）.............................................................................................................14
配管 ..........................................................................................................................................................................................15
流量計 ......................................................................................................................................................................................16
ガスリークディテクタ .........................................................................................................................................................18
サンプル導入 ..........................................................................................19
Agilent J&W
GC カラム選択ガイド
バイアル ..................................................................................................................................................................................20
オートクリンパおよびデキャッパ ....................................................................................................................................25
ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジ ...........................................................................................................26
ヘッドスペースサンプラ .....................................................................................................................................................34
CTC オートサンプラ用部品 .................................................................................................................................................37
パージ & トラップ用部品 ....................................................................................................................................................41
信頼性の高い結果を迅速に実現する、
最高性能の GC カラムについて
役立つ情報をお届けします。
Markes サーマルディソープション (熱脱離)：日本未発売...........................................................................................43
注入口 ......................................................................................................45
プレミアムノンスティックセプタム ................................................................................................................................46
フェラル ..................................................................................................................................................................................50
キャピラリ・フロー・テクノロジー部品........................................................................................................................54
スプリット/スプリットレスライナ ..................................................................................................................................55
ダイレクトコネクトライナ.................................................................................................................................................59
Helix ライナ .............................................................................................................................................................................59
スプリット/スプリットレス注入口 ..................................................................................................................................60
クールオンカラム注入口 .....................................................................................................................................................69
パックドカラム注入口 .........................................................................................................................................................75
温度プログラム気化 (PTV) 注入口 ......................................................................................................................................78
検出器 ......................................................................................................83
MS 用の低ブリードカラムから高級ポリシロキサンカラム、農薬、
石油、ライフサイエンスアプリケーション用の特殊カラムなど、
アジレントの GC カラム選択ガイドには、多様な化合物を分析す
るために欠かせない情報が満載されています。
• リテンションタイム、分離係数、理論段数、分解能などの GC
基礎理論
• 生産性を高め、トラブルシューティングプロセスを迅速化する
ための方法
• メソッド開発の手順
• 業界特有のガイドライン付きのカラム選択フローチャート
水素炎イオン化検出器 (FID)................................................................................................................................................84
電子捕獲型検出器 (ECD).......................................................................................................................................................91
熱伝導度検出器 (TCD) ...........................................................................................................................................................94
炎光光度検出器 (FPD) ...........................................................................................................................................................99
窒素リン検出器 (NPD) ........................................................................................................................................................106
化学発光窒素検出器と化学発光硫黄検出器 .................................................................................................................113
GC/MS システム ...................................................................................115
質量選択検出器 (MSD) のメンテナンス .........................................................................................................................116
MSD の汚染 ..........................................................................................................................................................................118
クリーニングおよびメンテナンス用消耗品 .................................................................................................................126
イオン源................................................................................................................................................................................128
GC/MSD インタフェースへのキャピラリカラムの取り付け .....................................................................................134
QuickSwap MS インタフェースリストリクタ ................................................................................................................135
MSD フィラメント .............................................................................................................................................................136
真空システムとポンプ .......................................................................................................................................................138
MSD エレクトロンマルチプライヤと交換用ホーン ...................................................................................................142
MS テストおよび評価用サンプル....................................................................................................................................143
カタログをご希望の方は、アジレントのウェブサイト
www.agilent.com/chem/jp をご覧ください。
または、アジレントの担当営業あるいは代理店まで
ご請求ください。
(「アジレント J&W GC カラムカタログ」、資料番号 5989-6159JAJP)。
ガスマネージメント
カラムの損傷を防ぎ、検出器の寿命を延ばし、
信頼性の高い一貫した分離を実現します。
ガスマネージメントには、キャリアガスの選択はもちろん、汚染物質に
ついての配慮も求められます。酸素、水分、炭化水素のような汚染物質による
GC カラムのダメージを防ぐ必要があります。
このセクションでは、以下の項目について紹介します。
• キャリアガスの種類、不純物、リーク検出、流量に関するアドバイス
• GC システム汚染の可能性を最小限に抑える方法
• ガス管理プロトコルの実行を支援するヒントとツール
• ガスピュリファイア、チューブ、レギュレータ、リークディテクタ、
流量計の最新情報
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1
ガスの種類
キャリアガス
最もよく使用されるキャリアガスはヘリウムと水素ですが、窒素とアルゴンも
使用されます。これらのガスは、カラムで分離されたサンプルを検出器に運ぶ
ため、その純度は非常に重要です。カラムと装置の劣化を防ぐためにも、キャ
リアガス純度は重要です。
下表には、ガスクロマトグラフの背面のバルクヘッドフィッティングで測定さ
れる、注入口と検出器の最小/最大圧力を psi 単位で記載しています。
注入口圧力設定 (psi)
スプリット/
スプリット/
クールオンカラム パックド
スプリットレス スプリットレス
(0 ∼ 150 psi)
(0 ∼ 100 psi)
キャリア
170
ガス最大
圧力時 (psi)
120
120
120
PTV
120
キャリア
メソッドで使用される圧力より 20 psi 高い圧力で供給する必要があります
ガス最小
圧力時 (psi)
検出器圧力設定 (psi)
FID
NPD
水素
35-100
35-100
45-100
空気
55-100
55-100
100-120
メークアップ
55-100
55-100
リファレンス
TCD
55-100
55-100
換算: 1 psi = 6.8947 kPa = 0.068947 Bar = 0.068 ATM
2
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ECD
55-100
FPD
55-100
ガスマネージメント
ガスの純度と選択
キャリアガスと検出器ガスの純度とし
て、 99.9995% の純度を推奨します。
空気はゼログレード以上である必要が
あります。トラップを使用して、炭化
水素、水、酸素を除去することを推奨
します。
キャピラリカラムを使用する場合、最
適な感度を得るためには、GC 検出器は
個別のメークアップガスを必要としま
す。検出器とキャリアガスに対して、
最適なメークアップガスは異なります。
推奨ガスについて表にまとめました。
検出器
キャリアガス
メークアップガス メークアップガス パージまたは
第 1 選択肢
リファレンスガス
第 2 選択肢
電子捕獲
水素
アルゴン/メタン 窒素
ヘリウム
窒素
アノードパージ
ガスは、メーク
アルゴン/メタン 窒素
アップガスと同
窒素
アルゴン/メタン 一であること
アルゴン/メタン アルゴン/メタン 窒素
水素炎イオン化水素
炎光光度
質量選択
窒素リン
熱伝導度
窒素
ヘリウム
ヘリウム
窒素
ヘリウム
窒素
窒素
ヘリウム
水素
窒素
なし
ヘリウム
窒素
窒素
窒素
アルゴン
窒素
水素
なし
なし
ヘリウム
なし
なし
ヘリウム
窒素
ヘリウム
窒素
窒素
ヘリウム
水素
キャリアガスと
リファレンスガ
スと同一である
こと
キャリアガスと
リファレンスガ
スと同一である
こと
ヘリウム
窒素
検出器用に水素
と空気が必要
検出器用に水素
と空気が必要
検出器用に水素
と空気が必要
リファレンスガ
スは、キャリア
ガスとメーク
アップガスと同
一であること
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3
汚染物質と純度
ガス中の汚染物質はキャピラリカラム劣化や検出器ノイズの主要因で、分析
結果の質を低下させる可能性があります。これらの汚染物質の濃度はガスの
グレードによって変わります。
炭化水素とハロカーボン
• 検出器バックグラウンドノイズを増やし、検出器の感度を低下
• ベースラインドリフトやふらつき、汚染物質ピーク、ノイズの増大、ベース
ラインの上昇の原因になる可能性
水分
• 配管の取り扱いや接続が不適切だと、混入する可能性
• カラム固定相劣化の一般的な原因
• 機器に損傷を及ぼす可能性
酸素
• 最も一般的な汚染物質
• カラム固定相と注入口ライナの劣化の一般的な原因
• 不安定な測定対象化合物の分解を起こす可能性
• ガス配管中のすべてのフィッティング、またはガス透過チューブから
進入する可能性
ガス精製システム
ヒントとテクニック
ガスピュリファイアは必ず垂直に
設置してください。
4
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酸素、水分、炭化水素などの一般的な汚染物質を除去するために、さまざまな
サイズとコンフィグレーションのピュリファイアが用意されています。再充て
ん式、インジケータ付き、S 型、金属ボディなどのインラインガスピュリファ
イアは、特定の汚染物質を除去するように設計されています。さらに、取り外
し可能なカートリッジ付きのガス精製システムも提供しています。お客様のア
プリケーションに必要なフィルタを組み合わせることができます。
ガスマネージメント
キャリアガス精製
インラインガスピュリファイア
ガスクロマトグラフィで使用される
一般的なガス精製のコンフィグレー
ションを示します。
精製システムにかかわらず、性能を確
実に発揮させるためには、設置とメン
テナンスを適切に行うことが必要で
す。ピュリファイアのメンテナンスを
怠ると、効率と能力が低下し、最悪の
場合にはそれ自体が汚染源になる可能
性があります。
または
ガス精製システム
ガス供給
• 必要な純度レベルを決定します
または
• ガス配管中のフィッティング数を最
小限にします
コンビネーショントラップ
ガス供給
ベント
• GC に近い都合のよい位置にピュリ
ファイアを取り付けます
• メンテナンス予定を立てるためにロ
グブックをつけます
• GC の 近 く に イ ン ジ ケ ー タ 付 き ト
ラップを使用し、上流側のトラップ
の交換時期がわかるようにしておき
ます
ガス供給 = ガスボンベ、施設内配管、ガス発生器
レギュレータ = 真鍮製二段レギュレータ
検出器ガス精製
キー
1 = 水分トラップ
FID メークアップガス、
空気、H2
2 = 炭化水素トラップ
ECD メークアップガス
3 = 酸素トラップ
4 = インジケータ付き
ELCD 反応ガス
酸素トラップ
5 = ガス精製システム
MS キャリアガス
6 = 水分、酸素、炭化水素
除去用コンビネーション
トラップ
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5
ガストラップ
ガストラップの目的は、キャリアガスや検出器ガスから有害な不純物を除去す
ることです。1 つのトラップで水分、酸素、有機物を除去するコンビネーショ
ントラップを用意しています。トラップの効率は、ガスの初期品質によって異
なります。
キャピラリカラムは常に酸素や水分に曝されており、特に高温下では、急速か
つ深刻なカラムの破損が引き起こされる場合があります。キャリアガスに酸素
と水分トラップを使用することで、カラムの寿命を延ばし、機器を保護できま
す。リークによりガス流に導入されてしまった水分や酸素は、トラップが有効
であれば除去することができます。
6
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ガスマネージメント
水分トラップ
インジケータ付き水分トラップは、
プラスチック製とガラス製のボディ
で用意されています。プラスチック
製トラップ本体からの汚染物質の可 水分トラップ
能性が問題となる場合は、ガラス製
本体のトラップを使用します。ガラ
水分トラップ
ス製トラップは、保護用のプラス
チック製シュリンク包材または耐衝
説明
容量
除去
最大効率時の
1/8"
容量 (g)
水分濃度 (ppb) 部品番号
(cc)
撃性プラスチックシールド ( 外側ト
ラップ本体) で包装されています。ガ
モレキュラーシーブ 13X とインジケータ付き 4A (MT シリーズ)
ラス製トラップとプラスチック製ト
再充てん可能
120
21.6
20
MT120-2
ラップは通常 150 psi で圧力のテスト
水分トラップ
を行っており、 GC で必要とされる標
再充てん可能
200
36.0
18
MT200-2
準的な圧力で安全に使用できます。
1/4"
部品番号
MT120-4
MT200-4
水分トラップ
再充てん可能
水分トラップ
400
72.0
14
MT シリーズ用再充てん用吸着剤（1 パイント）
MT400-2
MT400-4
MSR-1
MSR-1
モレキュラーシーブ 5A とインジケータ付きドライアライト (MT-D シリーズ）
再充てん可能
水分トラップ
120
21.6
22
MT120-2-D
MT120-4-D
再充てん可能
水分トラップ
200
36.0
20
MT200-2-D
MT200-4-D
再充てん可能
水分トラップ
400
72.0
16
MT400-2-D
MT400-4-D
MSR-2
MSR-2
MT-D シリーズ用再充てん用吸着剤（1 パイント）
ヒントとテクニック
キャリアガスや ECD ガスには、
水分トラップの使用を推奨
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7
水分トラップ
説明
容量
(cc)
除去
容量 (g)
最大効率時の
水分濃度
1/8"
1/4"
部品番号
部品番号
(ppb)
シリカゲル/グレード 40 とインジケータ付きシリカゲル/グレード 42（MT-S シリーズ）
再充てん可能ガラス製水分トラップ
再充てん可能
水分トラップ
120
31.5
40
MT120-2-S
MT120-4-S
再充てん可能
水分トラップ
200
52.5
39
MT200-2-S
MT200-4-S
再充てん可能
水分トラップ
400
105.0
39
MT400-2-S
MT400-4-S
SGR
SGR
MT-S シリーズ用再充てん用吸着剤（1 パイント）
ガラス製インジケータ付水分トラップ（GMT/LGMT シリーズ）
S 型水分トラップ
ガラスインジ
ケータ
水分トラップ
70
11.4
7
GMT-2GC-HP GMT-4GC-HP
ガラスインジ
ケータ
水分トラップ
100
16.3
6
GMT-2-HP
GMT-4-HP
ガラスインジ
ケータ
水分トラップ
250
40.09
6
LGMT-2-HP
LGMT-4-HP
GMSR
GMSR
モレキュラーシーブ再充てん剤、GMT/LGMT シリーズ用
S 型水分除去トラップ
水分 S トラップ、コンディショニング済、1/8"フィッティング *
大型水分トラップ
5060-9084
水分 S トラップ、未コンディショニング、1/8"フィッティング 5060-9077
大型水分トラップ (BMT シリーズ)
大型水分
トラップ
750 cc
大型水分トラップ用再充てん剤（2 回分）
BMT-2
BMT-4
BMSR-1
BMSR-1
* トラップは、ガスを流しながら、350 °C 以上の温度で 6 時間加熱すると再生できます。
8
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ガスマネージメント
炭化水素トラップ
炭化水素トラップは、炭化水素やハロ
カーボンなどの有機物をガス流から除
去します。通常、吸着剤は活性炭また
はカーボン含浸フィルタ素材です。炭
素は、ガス流から有機溶媒を除去する
もので、多くのラボで使用される一般
的な溶媒を除去します。炭化水素 - 水
素コンビネーショントラップを使用す
ると、有機物に加えて水を除去するこ
とができます。キャピラリグレードの
炭化水素トラップは超高純度ヘリウム
でパージされており、高効率の活性炭
が封入されています。プラスチック製
トラップ本体から発生する汚染物質に
よって炭素吸着剤が汚染されるのを防
ぐため、金属製トラップ本体が使用さ
れています。ほとんどの炭化水素ト
ラップは、エンドユーザーによる再充
てんが可能です。
炭化水素トラップ、HT200-2
炭化水素トラップ
説明
容量
1/8"
1/4"
(cc)
部品番号
部品番号
200
HT200-2
HT200-4
ACR
ACR
BHT-2
BHT-4
BACR
BACR
炭化水素トラップ（HT シリーズ）
炭化水素トラップ
再充てん用吸着剤 (1 パイント)
大型炭化水素トラップ（BHT シリーズ）
大型炭化水素トラップ
750
大型炭化水素トラップ用再充てん剤（2 回分）
S 型炭化水素除去トラップ
5060-9096
ガス中の有機物をトラップ
キャピラリグレード炭化水素トラップ（HT3 シリーズ）
キャピラリグレード炭化水素トラップ
再充てん用吸着剤 (1 パイント)
100
HT3-2
HT3-4
ACR
ACR
ヒントとテクニック
キャリアガス、FID ガス、ELCD ガスには、炭化水素トラップを
使用してください。
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9
酸素トラップ
酸素トラップには、活性の高い金属含有の洗浄剤が含まれています。通常の酸
素トラップは、酸素濃度を 15 ∼ 20 ppb 未満まで除去します。標準的な酸素ト
ラップの処理能力は、トラップ容量 100 cc あたり酸素約 30 mg です。酸素ト
ラップでは、低分子の有機化合物や硫黄化合物をガス流から除去できますが、
これは本来の用途ではありません。
GC 分析には金属製 (通常、アルミニウム) 本体のトラップを推奨します。プラ
スチックは、種類によっては空気を透過し、ガス品質を低下させる可能性のあ
る汚染物質を含む場合があります。さらに、金属製本体の酸素トラップの多く
は高圧 (最高 2,000 psi) に耐えることができます。酸素トラップの中には、ガス
流から水分も除去するものもあり、この場合、酸素除去能力には影響はありま
せん。
インジケータ付き酸素トラップ、IOT-2-HP
ヒントとテクニック
カラムブリードを防ぐため、キャ
リアガス供給には酸素トラップが
不可欠です。これは ECD でも推奨
されます。
ガス中に含まれる濃度が有害レベルに達すると、インジケータ付き酸素ト
ラップの色が変わります。インジケータ付きトラップは一次的な酸素除去ト
ラップとして利用するためのものではなく、インジケータのない大容量の酸
素トラップとともに使用してください。ガス配管中で、高容量トラップの後
にインジケータ付きトラップを設置します。そうすることで、高容量トラッ
プが飽和して交換が必要になった際に確認できます。飽和したトラップは酸
素を除去できないだけでなく、ガスを汚染する可能性があるため、すぐに交
換してください。
酸素トラップ
説明
容量 1/8"
1/4"
(cc) 部品番号 部品番号
インジケータ付き酸素トラップ（IOT、LIOT シリーズ）
インジケータ付き酸素トラップ
30
IOT-2-HP IOT-4-HP
大型インジケータ酸素トラップ
150
LIOT-2
LIOT-4
70
OT1-2
OT1-4
750
BOT-2
BOT-4
経済的なインジケータなしの酸素トラップ（OT1 シリーズ）
酸素トラップ
大型酸素トラップ（BOT シリーズ）
大型酸素トラップ
10
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ガスマネージメント
コンビネーショントラップ
単一のトラップで複数の汚染物質除去
を行うコンビネーショントラップを取
り揃えています。トラップの特徴は次
の通りです。
• 最大の表面積と容量が得られるよう
Agilent OT3 トラップ
に最適化済み
• 複数のトラップを用いることによ
る、リークのない一体型設計
• チャンネリングを防ぎ、効率的なガ
コンビネーショントラップ
説明
ス純化を可能にする設計
• 単一トラップで、酸素、水分、炭化
水素、一酸化炭素、二酸化炭素を除
去する究極のガス純化
容量
1/8"
1/4"
(cc)
部品番号
部品番号
100
OT3-2
OT3-4
200
HMT200-2
HMT200-4
HCRMS
HCRMS
酸素/水分トラップ（OT3 シリーズ）
OT3 トラップ
炭化水素/水分トラップ（HMT シリーズ）
炭化水素/水分トラップ
再充てん用吸着剤 (1 パイント)
化学イオン化 MS 用コンビネーショントラップ
CI ・ MS、LC/MS 用 *
G1999-80410
大型ユニバーサルトラップ（RMS シリーズ）
水素
RMSHY-2
RMSHY-4
ヘリウム（Ar/Me）
、GC/MS 用
RMSH-2
RMSH-4
窒素
RMSN-2
RMSN-4
* イソブタンまたはメタンに関する作業のみに限定
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11
NEW!
リサイクルカートリッジ式ガストラップ
アジレントのリサイクルカートリッジ式ガストラップは、汚染物質を除去し、
寿命が長く、カートリッジのリサイクルも可能です。平均的な使用では、年
に 1 度、またはボンベ 20 本ごとにカートリッジを交換してください。交換の
際には、新品または再生カートリッジを選択できます。リサイクル仕様の
カートリッジは再充てんされ、新品カートリッジと同様の仕様を保証して出
荷されます。
• 環境に優しく、廃棄物を削減
• 高容量 - 小さな設置面積でカートリッジあたり 850 cc 以上の酸素ろ過、12 g の
H2O と約 8 g の炭化水素ろ過
• 99.995% のガス純度を 99.9995% の純度に向上
• デュアルインジケータにより、交換時期を表示
• ラベルに、測定値のインジケータ色と形状をわかりやすく表示
• シンプルなツイスト式のノブとガイドロッドにより、カートリッジの交換が
迅速かつ簡単
• 1 台のリサイクルカートリッジ式ガストラップで、最高 4 台の GC システム
をサポート
リサイクルカートリッジ式
ガストラップ
• 効率、安全性、環境責任に留意した設計
リサイクルカートリッジ式ガストラップ
12
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説明
部品番号
リサイクルカートリッジ式ガストラップスタートアップキット
1 x G3440-80007 ベース、1 x G3440-60003 新品カートリッジ、
壁または作業台取り付けハードウェアを含む。
G3440-60004
リサイクルカートリッジ式ガストラップ、ベースのみ
G3440-80007
リサイクルカートリッジ式ガストラップ、新品カートリッジ
G3440-60003
リサイクルカートリッジ式ガストラップ、再生カートリッジ
G3440-69003
ガスマネージメント
汎用/外付けスプリットベントトラップ
スプリットベントトラップとカートリッジ、
スプリットベントトラップは環境汚染を防止します。スプリット注入システム
では、検出器に到達するサンプル量の最大 500 倍ものサンプルがラボの大気中
に排気される可能性がありますが、スプリットベントトラップはスプリット注
入システムから放出される汚染物質からラボの環境を守るものです。交換可能
な含浸カーボンフィルタ剤が、広範な汚染物質をトラップして除去します。こ
のトラップは交換も簡単で、3 パックの交換用カートリッジ が付属しています。
約半年ごとに交換してください。
RDT-1020
汎用/外付けスプリットベントトラップ
説明
部品番号
汎用/外付けスプリットベントトラップ、カートリッジ 3 個入,
1/8" Swagelock フィッティング
RDT-1020
交換用カートリッジ, 3 個入
RDT-1023
カートリッジ式スプリントベントトラップキット、カートリッジ付
G1544-60610
ヒントとテクニック
スプリットベントトラップは半年ごとに交換してください。
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13
ガスボンベ用レギュレータ（米国のみの販売）
GC アプリケーションには、経済的な真鍮製本体のデュアルステンレスダイア
フラムレギュレータの使用をお勧めします。適切なガス精製システムとレギュ
レータを組み合わせると、ガスクロマトグラフに適したガス圧力制御と純度が
得られます。
真鍮製、デュアルステンレスダイアフラム, 1/8 ”(米国のみの販売)*
真鍮製レギュレータ
説明
部品番号
CGA 346、最大 125psig（0.86MPa）、エア
5183-4641
CGA 350、最大 125 psig (0.86 MPa)、H2、Ar/Me
5183-4642
CGA 540、最大 125 psig (0.86 MPa)、O2
5183-4643
CGA 580、最大 125 psig (0.86 MPa)、He、Ar、N2
5183-4644
CGA 590、最大 125psig（0.86MPa）、エア
5183-4645
*1/4 ”チューブには、1/4 ”アダプタを購入してください (米国のみの販売)。
コネクタ（Swagelok とメス NPT）
説明
1/8 インチ（A）、1/4 インチ（B）、コネクタ、真鍮製
（真鍮製レギュレータに付属）
ヒントとテクニック
1/4 インチ（A）、1/4 インチ（B）、コネクタ、真鍮製 *
レギュレータのご注文の際には、
正しい接続を確認してください。
* このコネクタを使って 1/4 インチチューブとレギュレータを接続
米国では、ほとんどのガスメー
カーが CGA 接続ガイドラインに
従っています。欧州では、機関に
よって各国で固有のガスボンベの
接続が指定されています。適切な
接続に関しては、アジレント営業
あるいは担当代理店にお問い合わ
せください。
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入数
部品番号
1個
0100-0118
1個
0100-0119
ガスマネージメント
配管
配管のクリーニング
チューブを使用する前や、使用により
汚れた場合は、適切に洗浄することが
必要です。汚れた配管や、適切に洗浄
されていない配管は、結果を悪化させ
るだけでなく、システムの汚染を引き
起こす可能性があります。配管や
フィッティングの洗浄には、塩素化溶
媒を決して使用しないでください。
アジレントでは、大規模システム用に、
経済的な代替品として清潔で高品質な
GC グレードのチューブを用意してい
ます。
アジレントは大部分のアプリケーションに対し、銅製チューブの使用を推奨し
ています。その理由は、曲げや配管加工が容易で、ステンレスより安価である
ためです。高純度が求められる重要なアプリケーションや、建築基準で使用が
義務づけられている場合は、ステンレスチューブを使用してください。
チューブ長さの決定
パラメータ: 2000 sccm (4.2 scfh); 温度: 21°C(70 °F); 圧力 30 psig
チューブの種類
径
(インチ)
推奨
最大長さ (フィート)
圧力降下
銅製
1/8
50
2
銅製
1/4*
300
0.5
(psig)
* 複数の機器を同時に接続する場合に推奨
チューブ、クリーニング済み
説明
部品番号
銅製チューブ、1/8 インチ、50 フィート、クリーニング済
5180-4196
銅製チューブ、1/8 インチ、12 フィート
5021-7107
フィッティング
説明
部品番号
フィッティングキット
真鍮ナット、フェラル、キャップ、プラグ、リデューサを含む
5180-4161
1/8"、真鍮製ナット/フェラルセット
5080-8750
ボンベ壁取り付けブラケット
説明
部品番号
ボンベ壁取り付けブラケット、バンド & 鎖付き
(ボンベのサイズは最大で 14 インチ、35cm まで）
5183-1941
ボンベ壁取り付けブラケット、5183-1941
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流量計
GC 流量設定とメンテナンスは、機器精度と感度に大きく影響を及ぼします。
メンテナンスの際には、適切な流量計を用いてキャリアガスとサポートガスの
流量を検証してください。
NEW!
プレシジョンガス流量計
アジレントのプレシジョンガス流量計は、クロマトグラフアプリケーション用
の最高のガス流量計です。この携帯型流量計は、業界最高の性能と機能を備え、
精度、信頼性とも非常に高い製品です。安定性と頑丈さに優れ、同等の製品の
中で校正周期は最も長くなっています。NIST 標準にトレース可能です。
• 窒素、空気、二酸化炭素、水素、ヘリウム、アルゴン/メタンなど、GC で使
用される一般的なキャリアガスや燃料ガスを高精度に、信頼性高く測定
プレシジョンガス流量計、5067-0223
• キャリブレーションは 2 年間有効 (実際には、流通、在庫によるロスタイム
があるため 2 年より短くなります)。
• 流量範囲 (0 ∼ 500 mL/min)、ガスの粘性により測定値の ± 0.8% ／フルス
ケールの 0.2 % の精度で測定
• 流量範囲は 0 ∼ 500 mL/min (SCCM からの変換不要) で、キャピラリと標準流
量を測定するために 2 台の流量計を個別に用意する必要なし
• 質量流量、容積流量、温度、圧力の測定値を同時に表示
• インラインで配管可
プレシジョンガス流量計
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説明
部品番号
プレシジョンガス流量計
5067-0223
ガスマネージメント
ADM 1000
• 精度 ± 3%
• 使用温度範囲: 装置に対して 0 ∼ 45 °C、配管に対して -70 ∼ 135 °C
• キャリブレーション: NIST 標準にトレース可能
• リアルタイムのスプリット比測定
• CE マーク認定
• 0.5 ∼ 1,000 mL/min の流量を測定
• スプリット比: ガス測定を他のガスと比較 (注入口スプリット比)
ADM 流量計
ADM 2000
ADM 1000 の機能に加え、ADM 2000 には以下の特徴があります:
• 質量流量測定 - 大気圧と温度に影響されずに流量を測定します (計算により)
• RS-232 ポートを通じたデータ出力
• 9V バッテリと AC 電源アダプタ (120 または 220 VAC)
ADM 流量計
説明
流量
(mL/min)
測定
ガス *
精度
電源
RS-232
部品番号
データ
出力
(%)
低
高
ADM 1000**
0.5
1000
すべて
±3
9V バッテリ
なし
220-1170
ADM 2000**
0.5
1000
すべて
±3
バッテリまたは 120V AC
あり
220-1171-U
ADM 2000E**
0.5
1000
すべて
±3
AC アダプタ、220V
あり
220-1171-E
ADM 用キャリーケース
907-0056
*0.5 ∼ 1,000 mL/min の範囲内で、± 3% または ± 0.2 mL/min のどちらか大きい方
** 非腐食性ガスのみ
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NEW!
ガスリークディテクタ
ガス漏れは検出器ノイズやベースラインの乱れ、カラム寿命の短縮、高価な
キャリアガスの浪費につながります。液体でのガス漏れ検査は安価ですが、シ
ステムを汚染する可能性があります。アジレントの G3388A ハンドヘルドリー
クディテクタを使えば、システムのリークをすばやく検知できます。
ガスリークディテクタ
説明
部品番号
ハンドヘルドガスリークディテクタ
プローブ、ユニット、AC 電源アダプタ/充電器、バッテリ、ユーザー
マニュアルを含みます。
G3388A
メンテナンス時や温度サイクル後、バルブ、フィッティング、トラッ
プに漏れがないか確認します。フィッティングが緩む可能性があるた
めです。接続部に漏れがないか確認します。
ハンドヘルドリークディテクタ
• ガス供給バルクヘッド
フィッティング
• ガスボンベフィッティング
• レギュレータフィッティング
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• トラップ
• シャットオフバルブ
• T 字フィッティング
サンプル導入
最適なピーク形状と再現性を確保するためには、
正確なサンプル導入が必要です。
サンプル導入用部品は分析結果に大きな影響を及ぼします。GC や GC/MS 機器
でシームレスかつ確実に操作できるように、アジレントのバイアル、セプタム、
シリンジは精密に加工されています。困難な分析に対しても、高い信頼性と
再現性の達成に役立ちます。
このセクションでは、以下の内容について紹介します。
• サンプル導入用部品の選択、使用、メンテナンス
• シリンジのトラブルシューティング
• バイアル充てん、シリンジクリーニング、ご使用のアプリケーションに
適したセプタム材質の選択
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バイアル
アジレントの広口バイアルは、 GC 分析用に設計されており、 アジレントの
オートサンプラに適合するようにバイアルの首角度、底部のデザイン、高さを
決定しています。さまざま形式のキャップ、キャップ色、セプタム、包装オプ
ションのオートサンプラ用バイアルを提供しています。また、再利用可能な青
色ケース入りの 500 組のバイアルキットも提供しています。
サンプルが微量な場合のために、アジレントはさまざまなオプションを用意し
ています。広口バイアルにマイクロボリュームインサートを組み合わせて使用
できます。また、便利な小容量バイアルを利用することもできます。
バイアルオプション
ガラス - 汎用、酸用
不活性処理済 - ガラスに結合する
サンプルや微量分析用
ポリプロピレン - アルコールや
水性溶媒用
濃縮用バイアル - 限られた
サンプル用
褐色バイアル - 光に敏感な
サンプル用
マイクロボリュームインサート
- 極少量のサンプル用
アジレント認定バイアル
アジレントのバイアルは、ご使用
の GC や GC/MS システムで完璧に
機能するように、厳密な仕様に
従って設計製造されています。さ
らに、各バイアルは第 1 級の耐加
水分解安定性のホウケイ酸ガラス
タイプ 1 製で、汚染を防ぐためク
リーンな密閉環境で包装されてい
ます。
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サンプル導入
バイアルの充てん
サンプルバイアルを充てんする際は、以下のことに留意してください。
• 大量のサンプルを繰り返してテストする必要がある場合、信頼性の高い結果
を得られるよう、サンプルを数本のバイアルに分けてください。
• バイアル中のサンプル量が少ない場合、前回のサンプル注入や溶媒洗浄によ
る汚染物質がサンプルに与える影響が大きくなることがあります。
バイアル上部の空間は、サンプルを吸引する際に真空が生成されるのを防止す
るために必要です。再現性に影響を及ぼす可能性があります。
サンプルバイアルの準備
Agilent 7683 オートサンプラでは、透明または褐色ガラス製のクリンプ、ス
ナップ、スクリューバイアルを使用してください。下図には、7683 オートサ
ンプラに使用できるサンプルバイアルとマイクロバイアルインサートの寸法を
示します。これらの寸法以外にも注意が必要です。不適合なバイアルを用いる
と、トレイやタレットのエラーを引き起こします。
最小 5
6.25
3.7
8.2
最大 34.5
32
11.7
マイクロバイアル
インサート
クリンプキャップバイアル
キャップ付きバイアルの最大高さ
寸法: mm
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バイアル用セプタム材質の選択
バイアルキャップセプタムは、分析の最適化に非常に重要です。各セプタムは
システム全体を補完し、化学的な性能を拡張します。アジレントのバイアル
キャップセプタムは、最適なシステム性能を得るために特別の成型と製造が行
われており、芯抜けを最低限に抑え、優れた化学的不活性を発揮します。
セプタム素材
適合用途
赤ラバー/PTFE
• ルーチン分析
• 中程度の再シール
• 優れた化学的不活性
• マルチ注入やサンプルの保存には不適
• もっとも経済的
シリコン/PTFE
• 優れた再シール
• 芯抜け耐性がある
• マルチ注入に最適
PTFE/シリコン/PTFE
• 微量分析アプリケーションに使用
• 平均以上の再シール性
• 芯抜けに最も耐性がある
• 蒸発が最も少ない
• 直径の大きな、先端の丸いシリンジニードルに使用
PTFE ディスク
• MS や ECD 分析に最適
• 大容量注入に最適
• 化学的に不活性
• 再シール不可
• 注入 1 回のみ
• サンプル長期保存不可
バイトン
• 塩素化溶媒
• 有機酸
• 再シール性には限界あり
• 32 ゲージシリンジには不適
ヒントとテクニック
セプタムの注文数を決定するに
は、以下の内容について検討し
てください。
• 日間 / 週間に分析するサンプ
ル数
• サンプルを少量ずつ処理す
るか、大きなバッチで分析す
るか
• マニュアル分析か、オートサ
ンプラを用いるか
• 終夜運転、無人運転を行うか
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サンプル導入
便利なバイアルとキャップのキット
バイアル
キャップ
入数
部品番号
透明
青スクリューキャップ, PTFE/赤
ラバーセプタム
500 個
5182-0732
透明 ラベル付
青スクリューキャップ, PTFE/赤
ラバーセプタム
500 個
5182-0867
茶色 ラベル付
緑スクリューキャップ, PTFE/赤
ラバーセプタム
500 個
5182-0733
透明
青スクリューキャップ, PTFE/シ
リコン/PTFE セプタム
500 個
5182-0736
透明 ラベル付
青スクリューキャップ, PTFE/シ
リコン/PTFE セプタム
500 個
5182-0869
茶色 ラベル付
緑スクリューキャップ, PTFE/シ
リコン/PTFE セプタム
500 個
5182-0737
透明
青スクリューキャップ, PTFE/シ
リコンセプタム
500 個
5182-0734
透明 ラベル付
青スクリューキャップ, PTFE/シ
リコンセプタム
500 個
5182-0868
茶色 ラベル付
緑スクリューキャップ, PTFE/シ
リコンセプタム
500 個
5182-0735
透明
青スクリューキャップ, スリット
入り、PTFE/シリコンセプタム
500 個
5183-2079
透明 ラベル付
青スクリューキャップ, スリット
入り、PTFE/シリコンセプタム
500 個
5183-2080
茶色 ラベル付
緑スクリューキャップ, スリット
入り、PTFE/シリコンセプタム
500 個
5183-2081
透明
青スクリューキャップ, スリット
入り、PTFE/シリコンセプタム
500 個
5067-0205
スクリューバイアルキット
便利なバイアルとキャップのキット
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便利なバイアルとキャップのキット
クリンプバイアルキット
透明
銀色アルミクリンプキャップ,
PTFE/赤ラバーセプタム
500 個
5181-3400
茶色, ラベル付
銀色アルミクリンプキャップ,
PTFE/赤ラバーセプタム
500 個
5181-8801
透明
透明ポリプロピレン製スナップ
キャップ, PTFE/赤ラバーセプタム
500 個
5182-0547
茶色, ラベル付
透明ポリプロピレン製スナップ
キャップ, PTFE/赤ラバーセプタム
500 個
5182-0548
スナップバイアルキット
クリンプバイアルキット
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サンプル導入
オートクリンパおよびデキャッパ
大量のバイアルのクリンピングとデキャッピングには、オートクリンパやオー
トデキャッパが便利です。マニュアル式のクリンパやデキャッパにつきものの、
手にかかる負担を軽減します。アジレントのクリンパは、ボタンを一押しする
だけで簡単に操作でき、以下の特長があります。
• 強力で確実なクリンプとデキャップ
• 一貫したシール
• 充電時間が短く、充電量が多い
• 締め口の改良による調整の向上と高いフレキシビリティ
• 個別の製品テスト証明書付
オートクリンパ、5062-0207
オートクリンパおよびデキャッパ
説明
部品番号
11 mm オートクリンパ 4.8 V 充電式電池パックと充電器付き
5062-0207
20 mm オートクリンパ 4.8 V 充電式電池と充電器付き
5062-0208
11 mm オートデキャッパ 4.8 V 充電式電池と充電器付き
5062-0209
20 mm オートデキャッパ 4.8 V 充電式電池と充電器付き
5062-0210
交換用 4.8 V ニッケル水素電池
5188-6565
ヒントとテクニック
一貫性の高いシールを行うには、バイアルの首の下を包むキャップの部分に
折れ曲がりやしわがないかを確認します。
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ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジ
正確で効率的なサンプル注入のために、アジレントはさまざまなオートサンプ
ラ用シリンジを取り揃えています。オートサンプラ用シリンジには、ゴールド
スタンダード GC オートサンプラシリンジのラインナップとして多くの新機能
が実装されています。
Agilent ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジは以下のように設計
されています。
• サンプル注入量の高い再現性を実現
• Agilent 注入口、オートサンプラに合ったデザイン
• 注入口セプタムの寿命を最大限に延長
Agilent ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジの特徴:
• ロット番号がバレルに直接印刷されており、すべてのバレルには仕様に対し
て性能を保証する仕様基準合格証が付いています。
ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジ
• フューズドニードル上のゴールド保護キャップにより、ガラス製のシリンジ
バレルが注入口に当たって破損することが防止されます。
• 黒インクと金色の背景で容量目盛りが読み取りやすく、また類似品とも容易
に違いを識別できます。
• 環境に優しい包装で、廃棄ゴミの少ない設計です。
• 個別にシールされたパッケージにより、箱から出す際のシリンジの汚染を防
ぐことができます。
ヒントとテクニック
Agilent デュアルテーパニードルで、HP 針先形状チップのシリンジニードル
を使用してください。鋭角チップのニードルは注入口セプタムに傷をつける
ことがあり、漏れを引き起こす可能性があります。また、鋭角なチップの
ニードルは、サンプルをセプタム上に残留させることがあり、溶媒のテーリ
ングを引き起こすことがあります。
26
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サンプル導入
ニードルゲージの選択
• アジレントのオートサンプラに適合するシリンジニードルは長さ 42 mm で、
HP 型または円錐形のチップが付いています。
• Merlin マイクロシールには 23 ゲージニードルが必要です。
• ゲージが小さくなると、ニードル径は大きくなります。
ニードルゲージの選択
注入口
ニードルゲージ
カラムの種類
パックド、スプリット/スプ
リットレス (PTV を含む)
23 ゲージまたは 23/26 ゲージ、
テーパ
すべて
クールオンカラム
23/26 ゲージテーパまたは 26
530 µm
ゲージ
クールオンカラム
26/32 ゲージ、テーパ
320 µm
クールオンカラム
26/32 ゲージ、テーパ
250 µm
ニードルチップ
ニードル形状
ニードル
チップ
ヒントとテクニック
生産性を最大にし、芯抜けを最
小限に抑えるには、センターガ
イド付きのアジレントのプレミ
アムノンスティックセプタムを
使用してください。46 ページを
参照してください。
HP 針先形状
テーパニードル
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27
シリンジの特性と推奨用途
シリンジ
特長
欠点
推奨用途
10 µL、PTFE-チップ付き • 固定プランジャよりプランジャの • 固定プランジャより高価
• サンプル処理数が多い
プランジャ
締めがゆるい
• PTFE-チップシリンジは 5 µL サイ • 極性溶媒中のサンプル
• プランジャ交換が可能で修理費用
ズに使用不可
を削減
• プランジャとバレル間のシールが
タイト
10 µL、固定プランジャ • 最も経済的
• 1 µL 以上の注入に対して正確
• 最もフィット信頼性の高いプラン • プランジャ交換不可
ジャシリンジ
• 汚れたサンプル
• ガスと揮発性サンプル
• 反応性サンプル
• 汎用シリンジ
• きれいなサンプル
• ルーチン分析
• 曲がりにくい
• 高粘度サンプルに最適
5 µL、固定プランジャ
• 1 µL 注入で最も正確
• 0.5 µL 注入にもハードウェア変更
不要
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• 最も細いプランジャなので曲が • 1 µL 注入
• きれいなサンプル
りやすい
• ルーチン分析
• 高粘度サンプルには不適
• プランジャ交換不能
サンプル導入
シリンジトラブルシューティングガイド
シリンジを適切に手入れし、クリーニングし、取り扱うことにより、正確な動作と寿命の延長を図ることができます。
シリンジをクリーニングする場合、分析サンプルを効果的に溶解できる溶媒の使用をお勧めします。アルカリ性や強酸
性、またはリン酸塩を含む洗浄剤は避けてください。
問題点
考えられる原因
プランジャの曲がりや
シリンジの詰まり
• ホコリ、残留サンプル、塩、金属、ガラスな • PTFE-チッププランジャシリンジを試します。
どの粒子が、プランジャシャフトとバレルの • プランジャの動きが「ゴロゴロ」と感じる場
内壁の狭い隙間に入り込んでいる可能性があ
ります。
ニードルの曲がり
• 不適切なニードル調整
• ゲージの狭いニードル (26 ゲージ) は、広い
ゲージ (23 ゲージ) のニードルよりも曲がりや
すい傾向があります。
• 注入口ではなく、サンプルバイアルにニード
ルを挿入する際に曲がるケースが多くありま
す。原因としては、セプタムが堅すぎること
が考えられます。
• オートサンプラに取り付ける際にニードルが
曲がると、サンプルバイアルキャップのセプ
タムを通過する際に曲がりが大きくなること
があります。
推奨する解決策
合、バレルからプランジャを取り外し、溶媒
でシャフトを洗浄し、リントフリー布で拭い
て乾燥させます。プランジャを慎重にバレル
に挿入してください。最後に、ニードル先端
を容器の溶媒中に沈め、プランジャを動かし
て、溶媒の出し入れを繰り返してください。
• シリンジが乾燥した状態でプランジャを動か
さないでください。
• プランジャとバレルの組み合わせを変えない
でください。
• 使用後は必ずすぐにシリンジを洗浄してくだ
さい。
• アジレントオートサンプラのみを使用してく
ださい。シリンジニードルが注入口に正しく
位置が合わされるように、精密設計されてい
ます。
• 23 ∼ 26 ゲージのテーパニードルを使用すれ
ば、セプタムの寿命が延び、ニードルの曲が
りも少なくなります。
• アジレントのバイアル/セプタムのみを使用
してください。
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問題点
考えられる原因
ニードルの詰まり
• サンプル物質や汚染物質がニードル内に残っ プランジャを取り外し、別のシリンジを使用し
ている可能性があります。
推奨する解決策
て、詰まったシリンジに溶媒を注入してくださ
• ニードルが正しく洗浄されていない可能性が い。その後、プランジャを挿入し、ニードルに
あります。
さび
注: わずかなさびでも、プラン
ジャとバレルの癒着を引き
起こすことがあります。
「ネック周辺のリング」
(バレル上部と容積目盛り末端の
間に黒いリングが生じる)
• 通常の使用中、シャフトはバレルのガラス壁 さびの進行を遅らせるには、毎日の使用後にシ
との間に摩擦を生じます。これにより、シャ リンジから水を除去してください。
フト表面の錆止め金属が徐々に摩耗します。
1. アセトンなどの「ドライな」溶媒でシリンジ
• 水や水を含む (または吸収する) 可能性のある
を数回洗浄します。
溶媒を用いると、急速にさびが発生します。
2. オートサンプラからシリンジを取り外し、リ
ントフリー布でプランジャの水分を拭き取っ
てください。
3. シリンジとプランジャを自然乾燥させます。
• 皮脂やその他の有機物質
• プランジャシャフトを指で触れないでくださ
• シリンジプランジャやバレルから生じた微細 い。
な金属やガラスの粒子は摩擦を起こす可能性 • 水が溶媒の場合にリングが生じた場合: 毎日
があります。この状態のまま使用するとプラ
ンジャが曲がる可能性があります。
プランジャの緩み
シリンジにリークが生じ、計量の
再現性が低下します。
30
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溶媒をゆっくりと送ります。重要: 汚染物質に
適した洗浄剤を使用してください。一般的な洗
浄液は、メタノール、ジクロロメタン、アセト
ニトリル、アセトンです。
の使用後に、アセトンでシリンジをすすぎ、
きれいに拭き取ってください。
• シリンジの寿命が終わりに近づいています。 • シリンジを交換してください。
• 注: 極性のない溶媒 (ヘキサンやトルエンなど)
を使用する場合には、通常、プランジャは
「ゆるく」感じられます。
サンプル導入
オートサンプラシーケンス中のシリンジクリーニング
充てん量 4 mL
有効溶媒量 2.0 mL
溶媒最低レベル
18.5 mm
残留溶媒 2.0 mL
シリンジを適切に洗浄するには、新しい溶媒 4 mL で溶媒ボトルをすずき、充
てんします。液量はボトルの肩近くまで入れてください。GLP では、シリンジ
洗浄には、溶媒 4 mL 中の 2 mL 未満を使用するよう指示しています。ニードル
チップでバイアルの底から溶媒を 18.5 mm 吸引します。
テーパニードル、23-26s ゲージオートサンプラシリンジ
容量
説明
入数
ニードル *
部品番号
23-26s/42/HP
5181-1273
23-26s/42/HP
5181-8810
23-26s/42/HP
5182-0835
23-26s/42/HP
5182-0832
23-26s/42/HP
5181-1267
23-26s/42/HP
5181-3360
23-26s/42/HP
5181-3321
23-26s/42/HP
5181-3319
23-26s/42/HP
5181-3354
23-26s/42/HP
5181-3361
(µL)
溶媒吸引時のニードル位置
5
テーパ、ニードル固定型
シリンジ、ニードル固定型
6個
シリンジ、ニードル交換型
ニードル、交換用
10
3個
シリンジ、ニードル固定型
シリンジ、ニードル固定型
6個
シリンジ、ニードル交換型
ニードル、交換用、10µL シリンジ用
3個
シリンジ、ニードル固定型, テフロン
チップ付プランジャ
シリンジ、ニードル固定型, テフロン
チップ付プランジャ
6個
5181-3365
プランジャ、テフロンチップ付、
ニードル固定型、10µL シリンジ用
シリンジ、ニードル交換型
23-26s/42/HP
5181-3358
プランジャ、交換用、テフロンチップ付、
交換型シリンジ用、10µL シリンジ用
50
シリンジ、ニードル固定型, テフロン
チップ付きプランジャ
23-26s/42/HP
5183-0314
100
シリンジ、ニードル固定型, テフロン
チップ付きプランジャ
23-26s/42/HP
5183-2042
ヒントとテクニック
シリンジのクリーニングには、洗
浄バイアル (部品番号 9301-0723)
とディフュージョンキャップ ( 部
品番号 07673-40180) を使用してく
5181-3356
* ニードルは、「太さ(ゲージ)/長さ(mm)/針先形状」で表記しています。
ださい。
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31
ストレートニードル、23/26s ゲージ（オートサンプラシリンジ）
容量
説明
入数
ニードル * 部品番号
(µL)
0.5
シリンジ、23 ゲージ
23/42/HP
5188-5246
1
シリンジ、 23 ゲージ
23/42/HP
5188-5247
5
シリンジ、ニードル固定型, 26 ゲージ
26s/42/HP
9301-0891
26s/42/HP
5183-4728
23/42/HP
9301-0892
23/42/HP
5182-0875
23/42/HP
5182-0834
23/42/HP
5182-0830
26s/42/HP
9301-0714
26s/42/HP
5183-4729
23/42/HP
9301-0713
23/42/HP
9301-0725
シリンジ、ニードル固定型, テフロンチッ
ププランジャ
23/42/HP
5181-8809
シリンジ、ニードル固定型, テフロンチッ 6 個
ププランジャ
23/42/HP
5183-4730
シリンジ、ニードル固定型, 26 ゲージ
6個
シリンジ、ニードル固定型, 23 ゲージ
シリンジ、ニードル固定型, 23 ゲージ
6個
シリンジ、ニードル交換型, 23 ゲージ
交換用ニードル、5µL シリンジ用
10
3個
シリンジ、ニードル固定型, 26 ゲージ
シリンジ、ニードル固定型, 26 ゲージ
6個
シリンジ、ニードル固定型, 23 ゲージ
シリンジ、ニードル固定型, 23 ゲージ
6個
プランジャ、交換用、10µL ニードル固定
型シリンジ用
5181-8808
シリンジ、ニードル交換型, 23 ゲージ
23/42/HP
5181-8806
シリンジ、ニードル交換型、PTFE チップ
付プランジャ, PTFE チップ付プランジャ
23/42/HP
5181-8813
23/42/HP
5181-8811
ニードル、交換用、10µL シリンジ用
3個
5181-3358
プランジャ、交換用、テフロンチップ付、
交換型シリンジ用、10µL シリンジ用
25
シリンジ、ニードル固定型, テフロンチッ
プ付プランジャ
23/42/HP
5183-0316
50
ストレート、固定, PTFE チッププランジャ
23/42/HP
5183-0318
100
ストレート、固定, PTFE チッププランジャ
23/42/HP
5183-2058
* ニードルは、「太さ(ゲージ)/長さ(mm)/針先形状」で表記しています。
32
www.agilent.com/chem/jp
サンプル導入
GC オートサンプラ用部品
説明
入数
部品番号
4 mL スクリュー洗浄バイアル、キャップ付き、透明
(セプタムなし)
144 個 9301-0723
4 mL バイアル用セプタム
144 個 9301-1031
4 mL バイアル用ディフュージョンインサート
12 個
07673-40180
4 mL 洗浄バイアル、充てんマーキングとキャップ付き
25 個
5182-0551
シリンジ取り付け用ネジ、7673 用
07673-20570
トレイクオドラントキット（4 枚）
18596-40015
7673 基本部品キット
10 µL ストレートニードルシリンジ (6 本)、ディフュージョン
キャップ付き 4 mL バイアル (144 本)、スクリューキャップ
付き 2 mL オートサンプラバイアル (1,000 本)、
GC セプタム (25 個)、バイアルラック (5 個) を含む。
07673-60840
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33
ヘッドスペースサンプラ
ヘッドスペースサンプラのメンテナンス頻度は、サンプルマトリクス、溶媒、
温度、サンプル量に応じて大きく異なります。
推奨メンテナンススケジュール
メンテナンス
(水質、食品、香料分析)
高沸点溶媒
(OVI、血中アルコール分析)
≦ 70
サンプル/日
≦ 70
サンプル/日
> 70
サンプル/日
サンプルプロー 6 ヶ月
ブの交換
3 ヶ月
3 ヶ月
毎月
6 ヶ月
3 ヶ月
3 ヶ月
毎月
ループと不活性 予防メンテナ
処理済みチュー ンスで
ブの交換
予防メンテナ
ンスで
予防メンテナ
ンスで
6 ヶ月
トレイのテン
12 ヶ月
ションと位置合
わせの確認
6 ヶ月
12 ヶ月
6 ヶ月
ヘッドスペース 36 ヶ月
と注入口用予防
メンテナンス
12 ヶ月
12 ヶ月
6 ヶ月
ヘッドスペース 60 ヶ月
用拡張予防メン
テナンス
36 ヶ月
24 ヶ月
12 ヶ月
蒸気洗浄
G1888 ヘッドスペースサンプラ
34
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低沸点溶媒
> 70
サンプル/日
サンプル導入
ヘッドスペースバイアル
説明
入数
部品番号
ヘッドスペース用クリンプバイアル、ガラス製、平底
20 mL, 透明, 23 x 75 mm
100 個 5182-0837
10 mL, 透明, 23 x 46 mm
100 個 5182-0838
ヘッドスペース用クリンプバイアル、ガラス製、丸底
（Agilent 7694、G1888A 用ではありません）
ヘッドスペースバイアル
20 mL, 透明, 23 x 75 mm
100 個 5183-4474
10 mL, 透明, 23 x 46 mm
100 個 5183-4475
ヘッドスペースバイアル、G1888A オートサンプラ用
ヘッドスペーススクリューバイアル、20 mL、透明、23 x 75 mm
100 個 5188-2753
ヘッドスペーススクリューバイアル、10 mL、透明、23 x 46 mm
100 個 5188-5392
ヘッドスペーススクリューバイアル、20 mL、茶色、23 x 75 mm
100 個 5188-6537
ヘッドスペーススクリューバイアル、10 mL、茶色、23 x 46 mm
100 個 5188-6538
UltraClean、18 mm スクリューキャップ、ヘッドスペースバイア
ル用セプタム付
100 個 5188-2759
ヘッドスペースバイアル、キャップキット
説明
仕様
入数
部品番号
20 mL ヘッドスペースクリンプ
バイアル、平底、安全構造銀
アルミクリンプキャップ、
モールドグレー PTFE/黒ブチル
セプタム
< 125 °C
100 個
5182-0839
20 mL ヘッドスペースクリンプ
バイアル、平底、安全構造銀
アルミクリンプキャップ、
PTFE/白シリコンセプタム
< 180 °C
100 個
5182-0840
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35
ヘッドスペース用部品
説明
部品番号
ステンレスサンプルループ
サンプルループ、1 mL、不活性処理済
2321700003
サンプルループ、3 mL、不活性処理済
2321700004
プローブとユニオン
サンプルプローブ、不活性処理
2322700011
ユニオン、M6、真鍮
2302533140
ユニオン、ゼロデッドボリューム、不活性処理
2307230001
ユニオン
2307232901
トランスファラインニードルとユニオン
ヘッドスペース用部品
ニードル、トランスファライン用、0.5mm 外径、オンカラム用、不活性処理 2322590004
ニードル、トランスファライン用、0.7mm 外径、不活性処理、G1888A 標準
2322590005
ストレインリリーフセプタムナット
6410090050
チューブ
チューブ、ソレノイド− 6 ポートバルブ間、不活性処理
0410105017
チューブ、6 ポートバルブ−プローブ間、不活性処理
1300502506
標準試料
OQ/PV 用ヘッドスペース試料
エタノール中に 0.2 ∼ 0.3% t-ブチルジスルフィド、
1,2-ジクロロベンゼン、ニトロベンゼンを含有
5182-9733
メンテナンスキット
36
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G1888A メンテナンスキット、1 mL ループ付き
G1888-60702
G1888A メンテナンスキット、3 mL ループ付き
G1888-60703
G1888A 拡張メンテナンスキット
G1888-60704
サンプル導入
CTC オートサンプラ用部品
アジレントは GC PAL と CombiPAL オートサンプラ用の CTC 推奨消耗品を
提供しています。
CombiPAL/GC PAL 用
液体注入バイアル/
キャップ
CombiPAL/GC PAL 用液体注入バイアル/キャップ
説明
入数
部品番号
クリンプバイアル、広口、透明
100 個
5181-3375
クリンプバイアル、広口、茶色, ラベル付
100 個
5181-3376
クリンプバイアル、広口、透明, ラベル付
1000 個 5183-4492
クリンプバイアル、広口、茶色, ラベル付
1000 個 5183-4493
スクリューバイアル、広口、透明
100 本
5182-0714
クリンプ/スナップバイアル、広口
100 個
5182-0544
クリンプキャップ, 11 mm マグネティック
100 個
5188-5386
スクリューキャップ, PTFE/白シリコンセプタム
100 個
5182-0720
青ポリプロピレンキャップ、PTFE/シリコンセプタム
100 個
5182-0541
2 mL バイアル
マ イ ク ロ お よ び 2 mL バ イ ア ル /
キャップは、CombiPAL/GC PAL マグネ
ティックニードルガイドやバーコー
ドリーダとシームレスに連動するよ
うに設計されています。
2 mL キャップ
マイクロバイアル
クリンプバイアル、0.8 mL、茶色、ガラス製、平底
1000 個 5183-4487
クリンプバイアル、0.1 mL, 透明、テーパ
500 個
5180-0844
クリンプバイアル、0.3 mL, 透明、円形
500 個
5180-0841
クリンプバイアル、0.7 mL, 茶色、円形
500 個
5180-0805
クリンプバイアル、0.5 mL, 茶色、コニカル
500 個
5180-0806
500 個
5180-0842
マイクロキャップ
クリンプキャップ、PTFE/シリコンセプタム付
CombiPAL オートサンプラ
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37
CombiPAL/GC PAL 用液体注入シリンジ
CTC の GC PAL/Combi PAL システムの主な特徴は、幅広いサンプル注入量です。
例えば、LVI アプリケーションでは最高 500 µL です。この柔軟性を十分に活用
するため、アジレントは高速かつ大容量の注入に適応できる 1.2 µL ∼ 500 µL の
広範囲の C タイプシリンジを用意しています。各シリンジは、最高レベルの精
度と真度を実現するための厳しい品質管理下で製造されています。
CombiPAL/GC PAL 用液体注入シリンジ
容量 (µL)
説明
ゲージ
ニードル *
部品番号
1.2
固定型ニードル
26
26/51/AS
G6500-80113
5
ニードル固定型
26
26/51/AS
G6500-80114
10
ニードル固定型
26
26/51/2
G6500-80115
26
26/51/AS
G6500-80116
入数
交換用プラン
ジャ
25
10 個
G4200-80105
ニードル固定型
23
23S/51/AS
5188-6596
ニードル固定型
26
26/51/AS
G6500-80117
交換用プラン
ジャ
10 個
G4200-80104
100
ニードル固定型
26
26/51/AS
G6500-80118
250
ニードル固定型
26
26/51/AS
G6500-80119
交換用プラン
ジャ
500
固定型ニードル
交換用プラン
ジャ
10 個
G4200-80102
26
26/51/AS
G6500-80120
G4200-80106
* ニードルは、「太さ(ゲージ)/長さ(mm)/針先形状」で表記しています。
38
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サンプル導入
CombiPAL
ヘッドスペース部品
ニードル固定型ヘッドスペースシリン
ジは、CTC の厳しい基準に即したガス
フラッシング用横穴ニードルを備えて
います。アジレントの Merlin Microseal
セプタムとともに使用することで、機
器のダウンタイムを最小限に抑え、セ
プタムリークやライナの汚染による
データ損失や品質の低下を防ぎます。
CTC シリンジ、G6500-80109
CombiPAL ヘッドスペースシリンジ
容量 (µL)
説明
ゲージ
部品番号
1
固定型ニードル
23
G6500-80107
G4200-80101
交換用プランジャ
2.5
ニードル固定型
23
G4200-80107
交換用プランジャ
5
ニードル固定型
交換用プランジャ
G6500-80109
23
G6500-80111
G4200-80108
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39
CTC は、最良のシール性と再現性のある結
果を得るために、スクリューバイアルと
キャップをお奨めします。ここに示した
CombiPAL ヘッドスペース部品
説明
部品番号
10 mL スクリューバイアル、透明、100 個
5188-5392
20 mL スクリューバイアル、透明、100 個
5188-2753
10 mL スクリューバイアル、茶色、100 個
5188-6538
20 mL スクリューバイアル、茶色、100 個
5188-6537
UltraClean、18 mm マグネティックスクリューキャップ、シリコン/PTFE
5188-2759
バイアルとキャップは信頼性が高く、使
用性も優れています。環境、食品、飲料、
産業衛生、医薬品分析、臨床化学などの
アプリケーションに適しています。
セプタム付
ライナ、SPME 用注入口、不活性化処理済み
CombiPAL オートサンプラ
40
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5188-6471
サンプル導入
パージ & トラップ用部品
スパージャ（日本では販売しておりません）
水系サンプルに気泡が発生しやすい場合、フリットスパージャよりもフリット
レススパージャが適しています。キャピラリチューブを詰まらせやすい土壌サ
ンプルには、このスパージャは適していません。1/2" と 3/4" の取り付けサイ
ズがあります。
Teledyne Tekmar パージ & トラップコンセントレータ用ガラス器具、
1/2" マウント
Stratum PTC サンプルコンセントレータ
説明
部品番号
5 mL フリットスパージャ (ガラス器具のみ)
5182-0852
5 mL フリットスパージャキット、フィッティング付き
5182-0846
25 mL フリットスパージャ (ガラス器具のみ)
5182-0851
25 mL フリットスパージャキット、フィッティング付き
5182-0845
5 mL フリットレススパージャ (ガラス器具のみ)
5182-0850
5 mL フリットレススパージャキット、フィッティング付き
5182-0844
25 mL フリットレススパージャ (ガラス器具のみ)
5182-0849
25 mL フリットレススパージャキット、フィッティング付き
5182-0796
5 mL ニードルスパージャ (ガラス器具のみ)
5182-0848
5 mL ニードルスパージャキット
5182-0795
25 mL ニードルスパージャ (ガラス器具のみ)
5182-0847
25 mL ニードルスパージャキット
5182-0794
www.agilent.com/chem/jp
41
Teledyne Tekmar Stratum パージ & トラップコンセントレータ用トラップ
（日本では販売しておりません）
説明
部品番号
トラップ、BTEX + MTBE
5188-8813
トラップ (#5)、OV-1/Tenax/シリカゲル/活性炭
5188-8814
トラップ (#8)、Carbopak B/Carbosieve S-III
5188-8815
トラップ (#9)、アジレント独自
5188-8816
トラップ、Tenax/シリカゲル/Carbosieve S-III
5188-8817
スタートトラップ、Tenax/シリカゲル、#2
5188-8818
スタートトラップ、Tenax/シリカゲル/活性炭、#3
5188-8819
トラップ、VOCARB 3000
5188-8820
トラップ、VOCARB 4000
5188-8821
トラップ、BTEX
5188-8822
Teledyne Tekmar Velocity パージ & トラップコンセントレータ用トラップ
（日本では販売しておりません）
42
www.agilent.com/chem/jp
説明
部品番号
トラップ、Vocarb 3000（K トラップ）
5182-0775
トラップ、Vocarb 4000（I トラップ）
5182-0774
トラップ、Tenax（A トラップ）
5182-0783
トラップ、Tenax/シリカゲル/活性炭（C トラップ）
5182-0781
トラップ、BTEX
5182-0773
DryFlow 水分トラップ
14-8911-003
サンプル導入
Markes サーマルディソープション (熱脱離)
（日本では販売しておりません）
アジレントは Markes サーマルディソープション (TD) 機器の部品を幅広く取り
揃えています。熱脱離により、広範囲のサンプルマトリクスから、揮発性およ
（日本では販売してお
び半揮発性化合物を GC や GC/MS に直接導入できます。
りません）
Markes サーマルディソープション (熱脱離) 部品：日本未発売
Markes サーマルディソープション (熱脱離) システム
説明
入数
部品番号
O-リング、Markes、7 mm コールドトラップシール
10 個 MKI-U-COV07
O-リング、Markes、6 mm コールドトラップシール
10 個 MKI-U-COV06
PTFE フィルターディスク、5.1 mm、Markes、TD
10 個 MKI-U-DISK1
PTFE フィルターディスク、6.3 mm、Markes、TD
10 個 MKI-U-DISK3
予備汎用炭素コールドトラップ
MKI-U-T11GPC
サンプリングチューブ、Tenax TA、Markes Unity
MKI-UTD-5105
クイックフィットコネクタ、Markes Unity 製
10 個 MKI-C-QSC10
ステンレス Difflok キャップ、Markes Unity
MKI-MTD-1169
Silcosteel Difflok キャップ、Markes Unity
MKI-MTD-1204
O-リング挿入ツール、Markes Unity TDI
MKI-Z-0285
O-リング抽出ツール、Markes Unity TDI
MKI-Z-0351
コールドトラップアライメントツール、Markes Unity
MKI-UTD-5064
コールドトラップ、大気毒性、C2-C14、Unity 2
MKI-U-T3ATX-2S
コールドトラップ、大気毒性、C2-C14、Unity
MKI-U-T3ATX
コールドトラップ、材質エミッション、Unity
MKI-U-T12ME
コールドトラップ、GP カーボン、C4/5-C30/32、Unity 2
MKI-U-T11GPC-2S
O-リング、010、Markes Unity
コールドトラップ、材質エミッション、Unity 2
空ステンレス TD チューブ
10 個 MKI-U-COV10
MKI-U-T12ME-2S
10 個 C-TBE10
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43
Markes サーマルディソープション (熱脱離) 部品
（日本では販売しておりません）
説明
入数
Tenax ステンレスチューブ、空焼き済み/キャップ処理済み
10 個 C-TBP1TC
空ガラス TD チューブ
10 個 C-GT010
PTFE インサート
10 個 C-PL010
長期 TD チューブ保存用キャップ
10 個 C-CF020
長期保存用キャップ用キャップロックツール
部品番号
C-CPLOK
拡散サンプリングキャップ
10 個 C-DF010
Bio-VOC ブレスサンプラ
10 個 C-BIO10
Bio-VOC 用使い捨てカードマウスピース
10 個 C-B010M
Tenax TA 34-60 メッシュ、10 g
C-TNXTA
汎用疎水性チューブ、ステンレス
空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密封。
n-C5 ∼ n-C20 の圧縮サンプリング用。
10 個 C-HY010C
Tenax/S'carb 硫黄チューブ
空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密封。
10 個 C-102SSC
臭気や埋立地ガス分析用
44
www.agilent.com/chem/jp
Carbograph 1 ステンレスチューブ
空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密封。
加圧 C5 ∼ C14 に加えて BTX の拡散用。
10 個 C-TBP1C1C
Carb X ステンレスチューブ
空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密封。
圧縮/拡散 1,3-ブタジエン とベンゼン用
10 個 C-TBP1CXC
汎用ステンレスチューブ
空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密封。
10 個 C-UN010C
ガラスチューブ、1 cm Tenax 付き
直接液体注入用
10 個 C-G1CM10
ガラス大気有害物質 (TO-17) チューブ
包装済み、炭素数 2 ベースの溶媒で空焼き済み、
1/4" 真鍮保存用キャップで密閉。
10 個 C-GAT010C
CRS BTX 標準試料、1 µg
10 個 C-BTX1UG
注入口
GC、GC/MS システムに適したサンプル注入が
分析の成功には不可欠です。
適切に注入口を選択し、メンテナンスすることで、クロマトグラフシステムの
性能を向上させ、より良い分析結果を得ることができます。結果の質を低下さ
せる、分解、逆流、リークなどの問題も防止できます。
以下の頁では、次の項目について紹介します。
• GC 注入口の選択とその使用方法
• 注入口トラブルシューティングガイド
• 最適な注入口設定
適切なセプタム、ライナ、その他の注入口部品の選択方法も紹介しています。
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45
プレミアムノンスティックセプタム
アジレントのプレミアムノンスティックセプタムは、信頼性が高く汚染のない
シールを行うように設計/製造されています。3 つ折のブリスターパッケージによ
り、各セプタムは清潔に保たれ、使う分だけを簡単に取り出すことができます。
• 独自のプラズマ処理により注入口へのこびりつきがなく、クリーニングの手
間がありません
• ブリスターパッケージにより、各セプタムは清潔に保たれ、すぐに使えます
こびりつきやゆがみがありません
• センターガイドにより、ニードルが簡単に貫通でき、芯抜けが少なく、寿命
が延びます
他社の
「ノンスティック」
セプタム
• 注入口に正確にフィットするように精密に成型されています
• バッチごとに、Agilent 6890 GC-FID でブリードのテストが行われています
• シールとクロマトグラフの清潔さを保つための材料と設計
• 使用前にセプタムを空焼きする必要はありません
プレミアムノンスティックセプタムの特性のまとめ
セプタムタイプ
Agilent プラズマ処理
ノンスティックセプタム
アジレントのノンスティックセプタ
ムはプラズマ処理されており、他社
製品に見られるような、タルカムパ
ウダーなどの異物によって生じる化
学的ブリードや汚染をなくします。
46
www.agilent.com/chem/jp
ブリード
寿命
温度上限
]]]
]
注入口温度は最高 400 °C
ロングライフセプタム
]
]]] 最高 350 °C
アドバンスドグリーンセプタム
]]
]]
ブリード／温度最適化セプタム
（BTO)
]]] = 最適 ]] = 非常に良好 ] = 良好
最高 350 °C
注入口
ブリード/温度最適化セプタム (BTO)
• 使用温度範囲が最も広く、低ブリード
• 最高注入口温度 400 °C
• プラズマコーティングにより注入口へのこびりつきがない
• コンディショニング済みで、すぐに使用可能
• 清潔さを保ち、便利なブリスターパッケージ
• 低ブリードで「MS」キャピラリカラム用に最適
ブリード/温度最適化セプタム (BTO)
BTO セプタム、5183-4757
説明
入数
部品番号
11 mm セプタム
50 個
5183-4757
11 mm セプタム
100 個
5183-4757-100
5mm セプタム、穴あき、オンカラム用、ガラスびん入
50 個
5183-4758
センターガイドの有無による「芯抜け」の比較 (倍率 30 倍)
センターガイドなしの高温用セプタム
注入 100 回で大きな芯抜け
センターガイド付き Agilent BTO セプタム
700 回の注入後でも非常に小さな芯抜け
www.agilent.com/chem/jp
47
アドバンスドグリーンセプタム
• 高温使用時に長寿命を誇るグリーンセプタム
• より多くの注入回数に耐える
• プラズマコーティングにより注入口へのこびりつきがない
• 最高注入口温度 350 °C
• 他社製「グリーン」セプタムをしのぐ高性能セプタム
• 清潔さを保ち、便利なブリスターパッケージ
アドバンスドグリーンセプタム
説明
入数
部品番号
11 mm セプタム
50 個
5183-4759
11mm セプタム
100 個 5183-4759-100
5mm セプタム、穴あき、オンカラム用、ガラスびん入
50 個
アドバンスドグリーンセプタム
アドバンスドグリーンセプタム、
5183-4759
5183-4760
ロングライフセプタム
• オートサンプラ向き
• 寿命を伸ばし「芯抜け」を減らすため穿孔済み
• 夜間運転に最適
• 最高 400 回の注入が可能
• プラズマコーティングによりこびりつきがない
• 最高注入口温度 350 °C
• 45 デュロメータと柔らかいため、オートサンプラニードルにやさしい材質
• 清潔さを保ち、便利なブリスターパッケージ
ロングライフセプタム
ロングライフセプタム、
5183-4761
48
www.agilent.com/chem/jp
説明
入数
部品番号
11 mm セプタム
50 個
5183-4761
11mm セプタム
100 個 5183-4761-100
5 mm セプタム、穴あき、オンカラム用、ガラスびん入
50 個
5183-4762
注入口
セプタムのトラブルシューティング
症状
考えられる原因
処置
ゴーストピーク/うねり
セプタムブリード
インジェクタヒータの電源を
切る。余分なピークが現れた
場合、高温分析用に指定され
たセプタムを使用するか、注
入口温度を下げる
大きいピークの後のベース
ラインが変化する
注入中やその直後にセプタ
ムでの漏れが多い (通常は
ニードルサイズが大きいこ
とが原因)
セプタムを交換し、より小さ
な径のニードルを使用する
リテンションタイムが延
びる
セプタムまたはカラム接続
部でキャリアガスが漏れる
漏れがないか確認し、必要に
応じてセプタムを交換するか
接続部を締め付ける
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49
フェラル
適切でないフェラルや摩耗したフェラルを使用すると、分析が不安定になり、
結果の信頼性が損なわれる場合があります。不適切なフェラルはリークや汚染
を引き起こす可能性があり、カラムや検出器の性能に悪影響を及ぼす原因にな
ります。
最適な性能を得るためには、カラムの交換時やメンテナンス時に、フェラルを
交換することを推奨します。
フェラルを取り付ける際の注意点は以下の通りです。
• 締め過ぎない - カラムナットはまず指締めし、レンチを用いて増し締めする
• 常に清潔さを保つ
• 使用前にフェラルを空焼きする (ベスペルとベスペル/グラファイトのみ)
• 指紋、オイルなどの汚染を防ぐ
• フェラルを再利用する前に、ルーペを用いてひび割れや欠けなどの損傷がな
いかを検査する
• 新しいカラムやインジェクタ/検出器部品を取り付ける際には、フェラルを
ベスペル/グラファイトフェラル、5181-3323
交換する
ヒントとテクニック
フェラルの破損は次のような状況から判断できます。
• 酸素がシステム内に漏入することによるバックグラウンドノイズ
• 酸素が漏入することによるカラムブリード
• サンプルの分解
• サンプルの損失
• 検出シグナル/ノイズの増加
• リテンションタイムの再現性の悪化
50
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注入口
フェラル選択のヒント
フェラル/シールの種類
最高温度
用途
利点
制限事項
グラファイト (100%)
450 °C
• キャピラリカラム用の汎
• 使いやすく安定した
• MS や酸素に敏感な検出器
用フェラル
• FID と NPD に推奨
• 高温およびクールオンカ
ラムアプリケーションに
推奨
ベスペル/グラファイト
(85%/15%)
350 °C
• キャピラリカラム用の汎
•
•
ベスペル (100%)
280 °C
• 恒温分析向き
• 再利用でき、簡単に取り
•
SilTite (100% 金属)
N/A
用フェラル
MS や酸素の影響を受け
やすい検出器に推奨
接続部のシール性が最も
高い
外しができる
金属やガラスを接続する
場合、優れたシール性
• キャピラリ・フロー・テ
クノロジーで使用
•
•
シール
温度上限が高い
取り外しが簡単
には不適
• 柔らかいため、変形や破損
しやすい
• システム汚染の可能性
• 耐久性に優れる
• 長寿命
• 再使用不可
• 昇温分析時に漏れやすい
• 頻繁な締め直しが必要
• 耐久性に優れる
• 長寿命
• 再使用でき、簡単に取り
• 温度サイクル後に漏れの
外しができる
• Ultimate ユニオン、Deans
可能性
• 昇温分析時に漏れやすい
• 頻繁に締め直しが必要
• 再使用不可
スイッチ、流路スプリッタ
とともに漏れのないシール
が可能
ヒントとテクニック
ベスペル/グラファイトフェラルを用いる場合、最初の温度プログラム実
行後、カラムナットを 1/4 回転締めます。空焼き済みのフェラルでも、
温度プログラム実行後にわずかに収縮を示す可能性があります。
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キャピラリカラムフェラル
フェラル内径 (mm)
カラム内径 (mm)
入数
部品番号
汎用グラファイトフェラル (ショートフェラル)
0.5
0.1, 0.2, 0.25, 0.32
10 個 5080-8853
0.4
0.05, 0.25
10 個 500-2114
0.8
0.45, 0.53
10 個 500-2118
1.0
0.53
10 個 5080-8773
85 % ベスペル、15 % グラファイトフェラル (ショートフェラル）
0.4
0.1, 0.2, 0.25
10 個 5181-3323
0.5
0.32
10 個 5062-3514
0.8
0.45, 0.53
10 個 5062-3512
空焼済み 85% ベスペル、15% グラファイトフェラル(ロングフェラル)*
グラファイトフェラル、5080-8853
0.3
0.1
10 個 5062-3507
0.4
0.1, 0.2, 0.25
10 個 5062-3508
0.5
0.32
10 個 5062-3506
0.8
0.53
10 個 5062-3538
100 % ベスペル、高性能フェラル (ショートフェラル)**
0.4
0.1, 0.2, 0.25
10 個 5181-3322
0.5
0.32
10 個 5062-3513
0.8
0.45, 0.53
10 個 5062-3511
ヒントとテクニック
特殊フェラル、85 % ベスペル、15 % グラファイト
100% ベスペルフェラルは、恒温ア
2穴
プリケーションに限って使用する
ことをおすすめします。
0.4
0.1, 0.2, 0.25
10 個 5062-3580
0.5
0.32
10 個 5062-3581
10 個 5181-3308
穴なし
高温 PTV 注入口用、SS/グラファイト
0.4
0.320
10 個 5188-5315
0.4
0.530
10 個 5188-5314
*Agilent GC/MS の 05988-20066 MS インタフェースカラムナット付きトランスファラインには、
このフェラルの使用をお勧めします。
** これらのフェラルは恒温分析に限って使用することをおすすめします。
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注入口
SilTite メタルフェラル
説明
入数
部品番号
内径 0.25 mm キャピラリカラム用
10 個 5188-5361
内径 0.32 mm キャピラリカラム用
10 個 5188-5362
外径 1/16" ステンレスチューブ用
2 個のカラムナットが付属
10 個 5184-3571
内径 0.53 mm キャピラリカラム用
10 個 5188-5363
カラムナット
説明
部品番号
ショートフェラル用ナット
汎用カラムナット、5181-8830
汎用カラムナット, 1/16" 六角, 2 個
5181-8830
指締めカラムナット 530 µm カラム用 *
5020-8293
指締めカラムナット 320 µm 以下のカラム用 *
5020-8292
プラグナット、指締め式（盲栓）
5020-8294
6850 用カラムナット, 2 個
5183-4732
カラムナット、VI 注入口用
G3504-20504
高温 SIMDIS PTV 注入口用ナット、4mm、六角
5188-5312
ロングフェラル用ナット
MS インタフェースカラムナット、メスネジ
05988-20066
注入口用カラムナット、ロングフェラル、2 ホールフェラル用
05921-21170
アクセサリ
オープンエンドレンチ、1/4 インチ、5/16 インチ
8710-0510
* グラファイトフェラル専用
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キャピラリ・フロー・テクノロジー部品
アジレントは、独自のキャピラリフローテクノロジーに基づいた GC 部品を提
供しています。これらの部品により、システムの生産性と性能が向上します。
• QuickSwap MSD インタフェースにより、大気開放せずにカラムを取り外すこ
とができます
• Deans スイッチは、複雑なサンプルの分析を簡素化します
• 不活性でリークのないカラム流路スプリットを行う、パージド流路スプリッタ
フィッティング、フェラル、消耗品
キャピラリ・フロー・フィッティング
Deans スイッチや QuickSwap MSD インタフェースなどのキャピラリ・フロー・
アクセサリを用いた、リークのない低デッドボリュームの不活性なカラム接続
には、Siltite フェラルや指定ナットを使用します。キャピラリ・フロー・デバ
イスには、不活性処理済みフューズドシリカチューブを使用します。固定相で
コーティングしたチューブは使用しないでください。
フィッティング、フェラル、消耗品
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説明
部品番号
内部ナット
G2855-20530
固定ナット
G2855-20555
カラムストレージフィッティング
G2855-20590
フューズドシリカ、不活性処理, 0.15mm x 1m
160-2625-1
フューズドシリカ、不活性処理, 0.15mm x 5m
160-2625-5
フューズドシリカ、不活性処理, 0.15 mm x 10 m
160-2625-10
SilTite メタルフェラル、内径 0.10 ∼ 0.25 mm キャピラリカラム
5188-5361
SilTite メタルフェラル、内径 0.32 mm キャピラリカラム
5188-5362
SilTite メタルフェラル、内径 0.53 mm キャピラリカラム
5188-5363
注入口
スプリット/スプリットレスライナ
注入口ライナには、サンプルの気化を促進するさまざまな機能があり、サンプ
ルを適正にカラムに導入します。使用時まで清浄度を維持するため、ライナは
個別包装されています。部品番号とロット番号がライナに印字されているため、
品質管理の上で便利で、ロットトラッキングが可能です。
寸法
アジレントのライナは精密な許容誤差で製造されており、GC システムの精度
と再現性を確保します。ガラスの寸法が管理されているため、ライナ間の一貫
性が高く、再現性の高い結果が得られます。
ヒントとテクニック
外径 (OD)
ライナ寸法が厳しく管理されてい
ることは、 GC 分析結果の再現性に
とって不可欠です。
スプリットレス注入ライナは外径が太く、注入口との間に隙間がないため、多
くのサンプルを保持すると同時に、ライナの外へのサンプルの移行と金属表面
への接触を防ぎます。外径の小さいライナは注入口内のキャリアガスやスプ
リットフローの通気抵抗が小さいため、スプリット注入に使用されます。
内径 (ID)
内径により、サンプルが気化する空間が決まります。過剰なサンプル気化は、
バックフラッシュ、セプタムパージあるいはスプリットでのサンプル損失を起
こし、再現性や感度の低下を招くため、サンプル気化量はライナの容量内に
合った量にする必要があります。
長さ
正確なライナの容積と確実なシールには、ライナの長さが正確であることが必
要です。注入口でライナが自動的かつ再現性よく位置決めされるように、ライ
ナの底には段差が付いています。
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テーパ
なし
底テーパ
オートサンプラを用いた
スプリット注入に使用
• 底部のテーパでサンプル • ガラスライナ内にサンプル
•
デュアルテーパ
をカラム先端に集中させ、
注入口の底にサンプルが
接触するのを防止
•
分解とディスクリミネー
ションを最小限に低減
をとどめ、金属製注入口表
面との接触を制限
セプタムパージによる損失
は限定的
ガラスウール
• ディスクリミネーションを最小限に抑える
• 表面積が増えることによりサンプル気化を促進し、再現性を向上
• 不揮発性物質をトラップ
スプリットライナでは、シリンジに付着するサンプルを除くようにガラスウー
ルが位置しています。Agilent オートサンプラとスプリット/スプリットレス注
入口は、再現性の高い結果を提供します。
不活性処理が施されていても、ガラスウールは注入口の中で最も活性化しやすく、
活性化化合物の吸着やサンプル分解の可能性があります。
ガラスウール付きライナは、吸着される可能性がある活性成分 (フェノール、
アミン、有機酸、農薬、依存性薬物など ) を含むサンプルには使用しないで
ください。
不活性処理
スプリットレスライナ、
ダブルテーパ、5181-3315
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アジレント独自の不活性処理により、他の製品よりも劣化しにくくなっていま
す。使用にともない、不活性処理済みライナも活性へと変化します。定期的に
ライナを交換してください。
注入口
NEW!
MS 認定ライナ
MS 認定スプリット/スプリットレスライナは、再現性を保証するため、厳格な
検査と製造を行っています。
アジレントの MS 認定ライナは、毒物や依存性薬物のアプリケーションなどの
微量分析に特化して開発されました。特にエステル化試薬を用いたアプリケー
ションに優れた品質と一貫性を提供します。
• ガラスの寸法と許容誤差は、100% の実行/中止判定を用いた統計的工程管理
(SPC) で管理
• ガラスウールは MSD で事前検証し、独自の製造手順を用いて挿入し、再現
性を向上
• アジレント独自の不活性処理を施した MS 認定ライナは、長寿命
• FID と MSD で分析を行い、酸/塩基不活性、直線性、ピーク対称性、ブリー
ドとバックグラウンドノイズの評価を実施
• ライナ上にシルクスクリーン印刷された文字により、ロットの追跡が可能
スプリットライナ
MS 認定スプリットライナ、5188-6576
シングルテーパスプリットライナは、最適な注入口性能を得るために厳しい寸
法仕様に基づき製造されており、外径、内径、テーパ、ガラスウール取り付け
の誤差がほとんどありません。ライナにはガラスウールの位置を決めるための
ビーズ、推奨高への位置決め機能があり、使いやすさと再現性について考慮さ
れています。ライナにはアジレント独自の不活性処理を施しています。
以下の用途には、部品番号 5183-4647 のスプリットライナを推奨します:
• 最高のピーク面積再現性
• 沸点範囲の広いサンプルに対して最小のディスクリミネーション
• さまざまな分析とサンプルの種類に対応可能
• 簡単な取り付け
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スプリットライナ
説明
1個
5個
25 個
シングルテーパスプリットライナ
シングルテーパ、ガラスウール入り、不活性処 5183-4647
理済、低圧力損失、細外径
シングルテーパ、MS 認定ライナ、ガラスウー
ル固定用リストリクション付き
5183-4701 5183-4702
5188-6576
シングルテーパ、ガラスウール入り、不活性処理、 5183-4711
太外径
5183-4712 5183-4713
ストレートスプリットライナ
ストレート、ガラスウール、不活性処理なし
19251-60540 5183-4691 5183-4692
ストレート、MS 認定ライナ、ガラスウール入り
5188-6574
5188-6569
Agilent スプリットレスライナ
スプリットレスモードでは、サンプルとライナの接触時間が長いため、不活性
処理されたスプリットレスライナが重要です。
ガラスウール付きライナかガラスウールなしのライナを用いるかを判断する際
には、サンプルに不揮発性物質が含まれる場合、あるいは測定対象化合物の沸
点範囲が広い場合は、ガラスウールなしのライナを選びます。未知のサンプル
に対しては、ガラスウールの付いてないライナを使用し、活性または不安定な
化合物の損失を防ぎます。まずガラスウールなしのライナから試すことをお勧
めします。
Agilent スプリットレスライナ
説明
部品番号
シングルテーパ、不活性処理
5181-3316
シングルテーパ、ガラスウール入り、不活性処理
5062-3587
シングルテーパ、MS 認定ライナ、ガラスウール入り
5188-6568
ダブルテーパ、不活性処理済
5181-3315
Agilent スプリットレスライナ
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注入口
ダイレクトコネクトライナ
アジレントのダイレクトコネクトライナは、EPA 8270 などのスプリットレス注
入が必要なメソッドに対して、活性化合物を回収し分解を防ぎます。これらは、
水抽出物などの活性測定対象化合物などの相対的にきれいなサンプルに最適で
す。プレスフィットコネクタと同様、ライナはカラムに直接接続し、サンプル
をカラムに送ります。注入口ディスクリミネーションの問題を防ぎ、感度を上
げます。
ダイレクトコネクトライナ
ダイレクトコネクトライナ
説明
部品番号
シングルテーパ, 4 mm 内径、不活性処理
G1544-80730
デュアルテーパ, 4 mm 内径、不活性処理
G1544-80700
シングルテーパ, 4 mm 内径、不活性処理、inert 仕様
G1544-80731
Helix ライナ
Helix ライナは、活性を示さずにガラスウールの利点を提供します。不活性処理
済みガラスらせんにより、ガラスウールの活性部分がなく、サンプルを気化・
混合し、ライナやシールの底でのサンプルの拡散を防ぎます。Helix ライナは、
注入速度が遅い場合に推奨します。
Helix ライナ
説明
部品番号
らせん状オープンエンド、不活性処理
5188-5396
らせん状ダブルテーパ、不活性処理
5188-5398
らせん状シングルテーパ、不活性処理
5188-5397
Helix ライナ
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スプリット/スプリットレス注入口
スプリット / スプリットレス注入口は、キャピラリカラムガスクロマトグラ
フィで、最も一般的な注入口です。スプリットモードとスプリットレスの両
モードで使用できるため、大部分の分析をカバーできる非常に効率的な組み合
わせです。
スプリット注入口のトラブルシューティング
スプリット注入口では、スプリット処理の一部として狭いピークが生成される
ため、ピーク幅が広がるという現象はほとんど発生しません。ピークの広がり
やテーリングは、通常、以下の理由によるものです。
• カラムの取り付けが不適切
• 注入口温度が低い
• スプリット流量が低い (6890 GC で <20 mL/min)
• 注入口とニードルでのディスクリミネーションと分解
それでも結果が改善されないようなら下記の措置を取ってください。
• カラムを確認し、必要な場合は取り付け直す
• 注入口温度を現行よりも 50 °C 上げ、結果を比較
• 注入口とニードルに摩耗がないか確認し、必要に応じて交換する
ヒントとテクニック
再現性の高いスプリット注入結果を得るためには、位置決め用ビーズ内蔵、
ガラスウール付、不活性処理済みの、アジレントの低圧力降下スプリット
ライナ (部品番号 5183-4647) をお使いください。
60
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注入口
スプリットレス注入口のトラブルシューティング
スプリットレス注入のほとんどの問題は次の原因によるものです。
• パージ時間が不適当
• 劣化
• 不適切なフォーカシング
• 不適切なカラム温度
• 逆流
さらに以下の項目を調整することで、ピーク面積の再現性と直線性を向上し、
逆流を防止できます。
• 注入口温度
• ライナ容量
• 注入量
分解
ライナの種類を交換するか、シラン化剤を用いてライナや注入口を不活性処理
すると、ピーク面積の減少や新しいピークの生成を大幅に改善できる場合があ
ります。ライナの充てん剤を取り除くか、量を減らしても、注入口の活性を減
らすことができます。
カラムのトラブルシューティング
正常なピーク
溶媒ピークのテーリング 異常なピーク比
注入口と FID の両方へ
のカラムの取り付け
が適切である
カラムが注入口に正しく取り付
けられていないか、キャリアガ
ス流路中にフェラルの破片が詰
まっている可能性がある
注入口のカラム位置が不適
切 ( 距離が長すぎるか足り
ない ) 。フェラル先端から
の取り付け距離が 4 ∼ 6 mm
になっているかを確認する
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61
スプリットモードの選択基準
パラメータ
選択/設定
説明
注入口温度
250 °C または最後に溶出す
る化合物の沸点に設定
瞬間気化を確実にする
注入口のディスクリミネーショ
ンを最小限に抑える
注入口ライナ
大容量、不活性処理済み
逆流を最小限に抑える
サンプル劣化を最小限に抑える
注入口パッキング
シラン化ガラスウール
ガラスビーズまたはフリット
なし
不揮発性物質の保持
注入口のディスクリミネーショ
ンを最小限に抑える
ウールより低活性
最も不活性
注入量
液体 0.5 ∼ 3 µL
ガス 0.10 ∼ 10 mL
スプリット調整が容易
場合に応じてスプリットを調整
注入方法
高速自動注入
ニードルのディスクリミネー
ションが少ない
ディスクリミネーションの再発
高温ニードル高速手動注入
スプリットライナ、5183-4647
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スプリット比
50:1 ∼ 500:1
サンプル、注入量、カラム内径
により異なる
初期カラム温度
重要ではない
初期ピーク幅が狭い
セプタムパージ
2 ∼ 3 mL/min
ゴーストピークの発生を最小限
に抑える
注入口
スプリットレスモードの選択基準
パラメータ
選択/設定
説明
注入口温度
最高溶質沸点の少し上
瞬間気化を確実にする
サンプル分解が発生したら下
げる
汚いサンプルや高沸点溶質で
は高温で使用
(+ 20 °C)
注入口ライナ
大容量 > 0.8 mL
小容量 < 0.2 mL
オートインジェクタ用
手動注入とガス注入にのみ
使用
注入口パッキング
なし
低速注入のみで使用
分解を減少
シラン化ガラスウール
高速自動注入や汚れたサンプ
ルに使用
注入量
液体 0.5 ∼ 2 µL
溶媒、ライナ、条件によって
異なる
注入方法
高速自動注入
高温ニードル低速手動
最高の再現性
ニードルのディスクリミネー
ションが少ない
細いライナを使用し、1 µL 以
上の注入の場合、1 ∼ 2 µL/秒
で注入
1 µL 未満の注入用
高温ニードル高速手動
パージ流量
20 ∼ 50 mL/min
コンスタントフローではさら
に高く設定
パージオンタイム
20 ∼ 80 秒
カラム流量、ライナの種類、
サンプル条件に従い調整
オーブン温度
溶媒沸点より 10 ∼ 25 °C 低く 溶媒フォーカシングに必要
カラム流量
> 2 mL/min (可能な場合)
注入口を高速にクリア
バックフラッシュと分解を
低減
セプタムパージ
2 ∼ 3 mL/min
ゴーストピークを低減
定量
内部標準法
標準添加法
再現性を最大化
一定注入量の場合のみ使用
リテンションギャップ
1 ∼ 3 m、不活性処理済み
(1 ∼ 2 m/注入量 (µL))
溶媒と固定相のフォーカシン
グを促進
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フリップトップ注入口システム
アジレントのフリップトップ注入口システムは、Agilent GC の注入口ライナを
簡単かつすばやく変更できます。
• 注入口ライナの交換時間を 30 秒程度に短縮します
• 専用工具が不要で、簡単に操作できます
• ユーザフレンドリな設計 ― 熱くなった部分に触れないため、火傷や怪我の
心配がありません
• ダウンタイムを減らし、生産性を高めます
• カラムが外気に触れる時間を最小限に抑え、カラム寿命を延ばします
• 15 分で簡単に取り付けられます (お客様で取り付け可能)
このフリップトップはアジレント独自の製品で、レバーアームは
6890/6850/5890 インサートウェルドメントに接続されて、注入口にねじ込まれ
るアダプタリングによって注入口にロックされます。一度取り付けると、フ
リップトップのアームを挙上するだけで注入口からインサートウェルドメント
が外れ、ライナにすぐにアクセスできます。ウェルドメントをポートに再度
シールするには、これと逆の手順を行います。
フリップトップ注入口システム
フリップトップ注入口
システムの詳細情報は、
www.agilent.com/chem/jp
をご覧ください。
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www.agilent.com/chem/jp
説明
部品番号
フリップトップ注入口システム
6890、6850、5890 用。7890 には付けられません
5188-2717
フリップトップ用ノンスティックフルオロカーボン製 O-リング, 10 個
5188-5366
注入口
7890 ターントップ注入口システム
便利なターントップデザインにより、特殊ツールやトレーニングなしで 30 秒
以内でライナ交換が可能です。
7890 ターントップ注入口システム
説明
部品番号
ターントップ
G3430-40035
スプリットリング
0510-1306
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65
スプリントベントトラップの交換 *
1. 固定クリップを取り外します。
2. 古いフィルターカートリッジと O-リング 2 個を取り外します。
3. 新しいフィルターカートリッジに新しい O-リングが正しく取り付けられているかを
確認します。
4. 新 し い フ ィ ル タ ー カ ー ト リ ッ ジ を 設 置 し た 後 、 ト ラ ッ プ を 再 設 置 し ま す 。
まだ完全に締めないでください。
5. 取り付けブラケットにフィルタートラップアセンブリを設置し、固定クリップを取
警告および注意
り付けます。
スプリットベントトラップには、
GC に注入したサンプルや他の薬品の
残留物が含まれる可能性があります。
6. トラップにスプリットベントフロントウェルドメントを固定します。
トラップフィルターカートリッジの交
換の際には、これらの物質の取り扱い
に関するお客様の安全性手順に従って
*6 ヶ月ごとに交換
7. 漏れがないか確認します。
ください。
O-リング
フィルターカートリッジ
O-リング
スプリットベントトラップ (P/N 5188-6495)
スプリット/スプリットレス注入口へのキャピラリカラムの取り付け
1. カラムを準備します。
断熱カップ
2. フェラルの末端から 4 ∼ 6 mm 出るようにカラムを位置合わせします。
リデューシン
グナット
キャピラリカラム
3. セプタムをスライドさせ、ナットとフェラルを正しい位置に取り付けます。
4 ∼ 6 mm
フェラル (ナット内部)
注入口カラムナット
セプタム
4. 注入口にカラムを挿入します。
5. ナットをカラムから注入口ベースにスライドさせて上げ、ナットを指締めします。
6. セプタムがカラムナットの下と同じ高さになるように、カラム位置を調整します。
7. さらに 1/4 ∼ 1/2 回転、カラムナットを締めます。叩いてカラムをスライドさせない
でください。
8. キャリアガスを流します。
9. カラムの末端をイソプロパノールに浸して、流れていることを確認します。気泡を
調べます。
66
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注入口
7890/6890/6850 スプリット/スプリットレス注入口部品
番号 説明
1
2
入数
部品番号
QuickPick スプリット注入 & スプリットベント消耗品キット
5188-6496
QuickPick スプリットレス注入 & スプリットベント消耗品キット
5188-6497
セプタムナット、黒、0.9mm 穴、ヘッドスペース用
18740-60830
セプタムナット、グリーン、0.7mm 穴、標準付属
18740-60835
11 mm ノンスティック BTO セプタム
50 個
5183-4757
ライナの詳細は、58-59 ページを参照してください
3
7890 インサートウェルドメント
トップインサートアセンブリ、標準
G3452-60730
トップインサートウェルドメントアセンブリ、ヘッドスペース
G3452-60100
トップインサート、AC ギャングフィッティングウェルドメント
G3430-60011
トップインサートアセンブリ、バルブ
G3480-67585
6890 インサートウェルドメント
4
スプリット/スプリットレス注入口アセンブリ
インサートウェルドメント、カートリッジ型トラップ
用、6890/6850 標準
G1544-60585
インサートウェルドメント、バルブシステム用、
カートリッジ型トラップ用
G1580-60585
インサートウェルドメント、バルブシステム用、
チューブ型トラップ用
G1580-60575
インサートウェルドメント、チューブ型トラップ用、旧標準
G1544-60575
インサートウェルドメント、チューブ型トラップ用、ECD 用、
ケミカルトラップ接続可能
G1544-80580
インサートウェルドメント、マニュアルフロー標準（非 EPC）
19251-60575
ノンスティックフルオロカーボン O-リング
10 個
5188-5365
スプリットライナ用グラファイト製 O-リング、6.35mm
10 個
5180-4168
スプリットレスライナ用グラファイト製 O-リング、6.52mm
10 個
5180-4173
プレミアムセプタムの詳細は、47-48 ページを参照してください
注入口
ゴールドシール
ゴールドシール
側面図
ワッシャ
5
スプリットライナ、シングルテーパ、低圧力損失、
ガラスウール入り
1個
25 個
5183-4647
5183-4702
スプリットレスライナ、シングルテーパ
1個
25 個
5181-3316
5183-4696
リデューシ
ングナット
スプリット/スプリットレス注入口上のゴールドシール
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67
7890/6890/6850 スプリット/スプリットレス注入口部品
番号 説明
6
入数
部品番号
カートリッジ式スプリントベントトラップキット、
カートリッジ付 1
G1544-60610
交換用カートリッジ、G1544-60610 用
G1544-80530
スプリットベントトラップアセンブリ、チューブ型（旧式）
G1544-80550
7
リテーニングナット
G1544-20590
8
ステンレスシール
18740-20880
金メッキシールキット、ワッシャ付 2
5188-5367
18740-20885 代替品
5182-9652
クロス溝付き金メッキシール 3
ワッシャ、5061-5869
リデューシングナット、18740-20800
9
ワッシャ、外径 0.375"
10
リデューシングナット
18740-20800
11
断熱材 3 個入キット
5188-5241
12
断熱カップ
19243-00070
13
フェラル
see page 52
14
汎用カラムナット
2個
5181-8830
6850 用カラムナット
2個
5183-4732
12 個
5061-5869
セプタムナットレンチ、スプリット／スプリットレス用
19251-00100
フリップトップ注入口システム
6890、6850、5890 用。7890 には付けられません
5188-2717
キャピラリ注入口部品キット, 内容:
5181-8838
ゴールドシール、5188-5367
金メッキシールキット、ワッシャ付
5188-5367
スプリットライナ、ストレート、ガラスウール入り、 各 4*
不活性処理なし、1 本
19251-60540
スプリットレスライナ、シングルテーパ、ガラスウー 各 2*
ル入り、不活性処理、1 本
5062-3587
ノンスティックフルオロカーボン O-リング
5188-5365
10 個 *
ダイレクトライナ、内径 2 mm、不活性処理済
5181-8818
11 mm ノンスティック BTO セプタム
50 個 *
5183-4757
キャピラリ注入口クリーニングワイヤ
5個*
5180-4153
1 交換用カートリッジはキットに含まれています。カートリッジ単体の部品番号は G1544-80530
です。
2 合計 200 mL/min 未満の流量用
3 合計 200 mL/min 以上の注入口流量用
* 数字はキット内の入数、各部品横に記載してある番号は、単体でのご注文番号です。
68
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注入口
クールオンカラム注入口
クールオンカラム注入は、他のサンプル導入法に対して多くの面で
優れています。次のような利点があります。
• サンプルディスクリミネーションの防止
• サンプル変性の防止
• 早く溶出する溶質の溶媒フォーカシング
• 高い分析精度
サンプルについての検討事項
オンカラム注入では、以下の理由からサンプル前処理が重要です。
• カラム過負荷、カラム汚染の可能性
• 溶媒と固定相との不適合
• 初期カラム温度が溶媒沸点に左右される
これらの変数に関連する問題の多くは、分析カラムの前にリテンションギャッ
プを使用することで解決できます。
トラブルシューティング
クールオンカラム注入では、固定化した液相を持つカラムだけを使用し、溶媒
による液相の置換を防止してください。しかし、以下の理由で問題が生じる可
能性があります。
• カラム過負荷
• 溶媒と固定相の不適合
• カラムの汚染
全体性能を向上する方法は次のとおりです。
• リテンションギャップを利用して、ピークの広がりや、割れを防ぐ
• 固定化した液相のカラムを使用し、溶媒による液相の置換を防止する
• 固定化した液相を洗浄し、汚染物質を除去する
• 汚れたサンプルの注入には、リテンションギャップを使用する
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69
クールオンカラム注入口の選択基準
ヒントとテクニック
選択/設定
説明
初期注入口温度
カラムオーブン温度と同じ
か 3 °C 高く
溶媒の前部でサンプルの
フォーカシングを確実にする
初期注入口温度
プログラム
オーブン (オーブントラック) シンプルで効果的
と同じ オーブンより高速
初期ピーク幅を狭める
注入量
液体 0.1 ∼ 2.0 µL
内径の小さなカラムには少量
を注入
カラム容量に応じて異なる
注入方法
注入を自動的に遅くします
フューズドシリカニードル
シリンジ先端から液滴を導入
内径の小さなカラムへは手動
注入を使用
オーブン温度
注入口温度か少し低い温度
逆流を防止
カラム流量
クールオンカラム注入口には、以下
の制限事項があります。
50 ∼ 80 cm/秒
30 ∼ 50 cm/秒
H2 キャリアガスを使用の場合
He キャリアガスを使用の場合
セプタムパージ
12 ∼ 15 mL/min
• 他の注入口と比べて最大サンプル
容量が少ない (0.5 µL ∼ 2.0 µL)
ゴーストピークを防ぐために
装備されていれば使用
定量
すべてのメソッド
本質的に再現性の高い技術
ディスクリミネーションなし
リテンションギャップの
必要性
1 ∼ 3 m、不活性処理済み
530 µm
ピークの歪み補正
不揮発性化合物からカラムを
保護
ナローボアカラムでの自動注
入を可能に
• 溶媒の直前に溶出する溶質ピーク
をフォーカシングできず、測定が
困難
• キャピラリカラム ( 特に大きな相
比や内径が小さい場合 ) がサンプ
ルで過負荷になりやすい
• カラム初期温度、溶媒特性、注入
比などの条件を最適化する必要が
ある
70
パラメータ
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注入口
クールオンカラム注入口へのキャピラリカラムの取り付け
シリンジ
インサート
1. カラムが注入口内へつきあたるまで、慎重に挿入します。
カラム
2. カラムナットを注入口接続部へ挿入し、指で締めます。
3. スパナでさらに 1/4 回転、またはカラムが動かなくなるまで、カラムナットを締めま
す。レンチ 2 本を使用して、注入口を支えます (5/16" と 1/4")。
4. 0.25 mm または 0.32 mm のカラムにオートインジェクタを使用する場合、シリンジを
注入口に刺してみて、カラムの取り付けを確認します。
クールオンカラム注入口でニードルとカラムのサイズを確認
1. ニードルとカラムのサイズを確認し、ニードルがカラムに合っているかを確認します。
2. カラムサイズに適したインサートを使用してください。シリンジニードルと同じサイ
ズのインサートを使用し、使用するカラムが正しいサイズであることを確認します。
3. インサートの一方の末端にカラムを挿入します。
4. インサートのもう一方の末端からカラムの中にシリンジニードルを挿入します。
ニードルがカラムの中を通過できない場合、ニードルをカラムの逆の末端に挿入し
ます。
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71
クールオンカラム注入口でのセプタムの交換
1. セプタムを交換します。
セプタムナットを使用している場合、すべり止めを握り、ネジを外します。ピン
セットで古いセプタムを取り外します。ピンセットを使用して、新しいセプタムを
取り付けます。正しく設置されるまで、セプタムナットにセプタムを押し込みます。
ナットをしっかりと締めます。
冷却タワーを使用している場合、リング 3 個を握り、ネジを外します。冷却タワーを
取り外す際に、スプリングとダックビルセプタムが注入口から飛び出す恐れがありま
す。なくさないように注意してください。飛び出さない場合、細いワイヤーを使用し
て、注入口から取り外します。交換用ダックビルセプタムはスプリングに挿入し、注
入口に設置します。冷却タワーアセンブリを再び設置した後、指で締めます。
2. 注入を行う前に、適切なサイズのシリンジを用いてアセンブリ全体の位置を確認し
ます。
3. 分析メソッドを復元します。
4. セプタムカウンターをリセットします。（カウンター設定をしている場合）
72
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250/320 µm
530 µm
自動注入用
自動注入用
フューズドシリカニードルを用いた
手動 200 µm 注入用
注入口
7890/6890 クールオンカラム注入口部品
番号 説明
入数
部品番号
自動注入
1a
1b
2
3
1c
1d
1a
320 mm アセンブリ用セプタムナットベース
19245-80521
1b
530 mm アセンブリ用セプタムナットベース
G1545-80520
2
アドバンスドグリーン注入口セプタム、5mm
50 個 5183-4760
BTO 注入口セプタム、5mm
50 個 5183-4758
マニュアル注入
4
1c
クーリングタワーアセンブリ
1d
ダックビルセプタム
19320-80625
10 個 19245-40050
6本
シリンジニードル、フューズドシリカ製
19091-63000
9301-0658
オンカラムシリンジ、フューズドシリカニードル用（バレルのみ）
共通部品
3
スプリング
4
キャピラリカラム用インサート
19245-60760
200 µm カラム用, 1 本リング
19245-20510
250 µm カラム用, 6 本リング
19245-20515
320 µm カラム用, 5 本リング
19245-20525
530µm カラム用, リングなし
19245-20580
530µm アルミ被覆カラム用, 4 本リング
19245-20780
5
320 µm、内径 0.5 mm グラファイトフェラル
5080-8853
6
汎用カラムナット
5
6
クールオンカラム注入口アセンブリ
2個
5181-8830
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73
カラム/リテンションギャップ装着用消耗品
説明
入数
部品番号
Ultimate ユニオンキット、不活性処理済
G3182-61580
Ultimate ユニオンキット、不活性処理なし
G3182-61581
汎用カラムナット
2個
5181-8830
SilTite メタルフェラル、内径 0.10 ∼ 0.25 mm キャピラリカラム 10 個 5188-5361
Ultimate ユニオン
SilTite メタルフェラル、内径 0.32 mm キャピラリカラム
10 個 5188-5362
SilTite メタルフェラル、内径 0.53 mm キャピラリカラム
10 個 5188-5363
SilTite メタルフェラル、外径 1/16" チューブ用
10 個 5184-3571
250 µm グラファイトフェラル
10 個 500-2114
250 µm リテンションギャップ, 5 m
160-2255-5
320 µm リテンションギャップ, 5 m
160-2325-5
530 µm リテンションギャップ, 5 m
160-2535-5
石英カラムコネクタ、不活性処理済み
74
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5個
5181-3396
注入口
パックドカラム注入口
高効率の分離が必要ない場合や、ガスを分析する場合、パックドカラム分析がよ
く用いられます。パックドカラム注入口は、設計も使用法もシンプルです。設定
に必要なパラメータの数は少なく、標準コンフィグレーションでは、すべての
キャリアガスが注入口からカラムに流れます。
パックドカラム注入口の選択基準
パラメータ
選択/設定
説明
注入口温度
溶媒の沸点 + 50 °C
主要溶質の沸点
フラッシュ気化の保証
きれいなサンプル用
インサートの種類
1/8" ステンレス
1/4" ステンレス
530 µm
ステンレスカラムのみに使用
インサートは最大が 1/4" ま
でのカラムに接続可
ライナ
ガラス製
活性を下げるために使用 (交
換可)
初期カラム温度
温度プログラミング
ピークを鋭くし、分析時間を
短縮
カラムの種類
1/8"、パックド、ステンレス製 割れにくい
1/4"、パックド、ガラス製 極性化合物や不安定な化合物
に好適
530 µm
キャリアガス流量
10 ∼ 40 mL/min
10 ∼ 60 mL/min
N2 キャリアガスを使用
He や H2 キャリアガスを使用
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75
パックドカラム注入口のトラブルシューティング
パックドカラム注入口は活性で、容量が小さく、流量制御されています。これ
は、パックドカラム注入口では、サンプルの分解、逆流、リークが発生する可
能性があることを意味します。
分解
分解生成物のリテンションタイムを標準リテンションタイムと比較すること
で、注入口でのサンプル分解を診断します。次に、結果を向上するため、以下
の 3 つの方法を試してください。
• カラム内ダイレクト注入
• 不活性処理済みガラスライナ
• 注入口温度を下げる
• 注入口部のカラム充てん剤を取り除く
• 流量を上げる
逆流
大容量注入を行うと、ライナの容量を超え、ガス供給配管やセプタムに逆流す
る可能性があります。これにより以下のことが起こる可能性があります。
• ゴーストピーク
• サンプル損失
• ピーク面積再現性の低下
• 分解
リーク
セプタムとカラムのリークは、流量制御されたカラム注入口のカラムの劣化や
固定相の分解を引き起こす可能性があります。
• リークを引き起こさないように、定期的にセプタムを交換し、カラムの接続
を確認してください。
• 使用していない場合や、セプタムの交換中は、オーブンと注入口を室温で維
持してください。
76
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注入口
セプタムナット
Merlin キャップ
Merlin マイクロシール
セプタム
トップインサートウェルドメント
O-リング
ガラスライナ
7890/6890/6850 パックドカラム注入口部品
説明
入数
部品番号
QuickPick パージドパックド注入消耗品キット
ノンスティック BTO セプタム 5 個、O-リング 1 個、
フェラル 1 個、使い捨てガラスライナ 1 個を含む
5188-6498
Merlin マイクロシール
5182-3444
マイクロシール高耐圧ナット
5182-3445
セプタムナット、グリーン、0.7mm 穴、標準付属
18740-60835
11 mm ノンスティック BTO セプタム
50 個 5183-4757
19243-80570
トップインサートウェルドメント
O-リング、バイトン
12 個 5080-8898
使い捨てガラスライナ、170 µL、未処理
25 個 5080-8732
使い捨てガラスライナ、不活性処理
5個
アダプタナット
フェラル、1/4"、ベスペル
10 個 5080-8774
アダプタ
ナット、1/4"、真鍮製
10 個 5180-4105
フェラル
断熱
5181-3382
530µm カラムアダプタ 、ガラスライナを使用するタイプ
19244-80540
1/8"カラムアダプタ 、ガラスライナを使用するタイプ
19243-80530
1/4"カラムアダプタ 、ガラスライナを使用するタイプ
19243-80540
断熱カップ
19234-60720
汎用カラムナット
2個
5181-8830
断熱カップ
フェラル
カラムナット
1/8" パックドカラム用ナットとフェラル
パックドカラム注入口アセンブリ
トップインサートウェル
ドメント
説明
入数
部品番号
1/8"、ステンレス製ナット/フェラルのセット
20 個 5080-8751
1/8"、真鍮製ナット/フェラルセット
20 個 5080-8750
ベスペル/グラファイトフェラル、1/8"
10 個 0100-1332
膨らんだ末端
ガラスライナ
パックドカラム注入口上のガラスライナ
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77
温度プログラム気化 (PTV) 注入口
PTV 注入口はスプリット/スプリットレス、オンカラムの各注入口の利点を組み
合わせたものです。サンプルは通常低温のライナに注入されるため、シリンジ
ニードルのディスクリミネーションは生じません。さらに、注入口温度を上げ、
サンプルを気化させます。ユーザーがベント時間と温度をプログラムし、気化
したサンプルをスプリットまたはスプリットレスに相当するかたちでカラムに
導入します。PTV 注入は、その柔軟性から、最も汎用性の高いサンプル導入シ
ステムと考えられます。
利点
• シリンジ - ニードルでのディスクリミネーションがない
• 最小限の注入口ディスクリミネーション
• 大容量注入の使用が可能
• 溶媒と低沸点化合物の除去
• 不揮発性化合物をライナでトラップ
• スプリットまたはスプリットレス動作が可能
• リテンションタイムと面積の再現性はクールオンカラム注入と同等
注入前や注入中は、ペルチェ素子または加圧ガス (空気、液体 N2、液体 CO2) に
よって、PTV 注入口は強制的に冷却されます。注入口を低温冷却することによ
り、他のサンプリング装置からライナへのガス注入を十分にフォーカスできる
注入口温度を確保することができます。これは、キャピラリカラムへと補助サ
ンプリングデバイスを組み合わせて使う際に、従来の注入口に比べて PTV 注入
口を使用することの利点です。
注入後、電気ヒーターまたは予熱した圧縮空気により PTV 注入口は加熱されま
す。設計に応じて、注入口温度勾配は、プログラムなし (最高速度で最高温度
に昇温) と、プログラムありを設定可能です。
78
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注入口
PTV 注入口の選択基準 (コールドスプリット/スプリットレス)
パラメータ
選択/設定
説明
注入モード
コールドスプリット
コールドスプリットレス
コールド溶媒ベント
一般およびサンプルスクリー
ニング用
微量分析用
LVI（大容量注入）
調整可能
不安定、複雑、大容量サンプ
ルには低速な昇温勾配を使用
通常のサンプルには高速な昇
温勾配を使用
スプリットレスパージディレ
イタイムを短くするには高速
な昇温勾配を使用
注入口温度ランプ速度
(2 °C/秒 ∼ 最高 720 °C/秒)
プログラムなし
よりシンプルで、廉価な機器
構成
注入口ライナ
シラン化ウール付き
ストレート
バッフル
吸着剤で充てん
一般用
不安定なサンプル用
補助サンプリングデバイスか
らのガス注入のフォーカシン
グ用
注入量
0.1 ∼ 1.5 µL
LVI では 5 ∼ 50 µL
揮発性溶媒や高速昇温勾配で
は少量を使用
溶媒除去モードでのみ、1.5 µL
以上の量を使用
サンプル注入方法
オートサンプラまたは
手動、高速または低速
コ ー ル ド ス プ リ ッ ト /ス プ
リットレスモードでは重要で
はない
オーブン温度
溶媒沸点より 10 ∼ 25 °C
低く
サンプルに依存
スプリットレスモードで適切
な溶媒効果を得るため
スプリットモード用
カラム流量
30 ∼ 50 cm/秒
注入口を高速にクリア
逆流が少ない
セプタムパージ
1 ∼ 5 mL/min
ゴーストピークを最小限に抑
える
定量
任意のメソッド
本質的に再現性が高い
コールド注入モードではディ
スクリミネーションが少ない
リテンションギャップ
1 ∼ 3 m、不活性処理済み
ぬれ部拡大と溶媒とカラムの
不適合の補正
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79
7890/6890 PTV 注入口部品
説明
カラム内径 (mm)
5182-3445
Merlin マイクロシール
5182-3444
セプタムレスヘッド
G2617-60507
セプタムヘッド
G2618-80500
セプタムナット、グリーン、0.7mm 穴、標準付属
18740-60835
PTV 注入口アセンブリ
G2617-60506
PTV 液体 C02 冷却ジャケット
G2617-60508
PTV 液体 N2 冷却ジャケット
G2619-60501
Graphpak 2M 注入口アダプタ
Graphpak 2M 注入口用フェラル
5個
5182-9763
0.20
5182-9754
0.25-0.33
5182-9761
0.53
5182-9762
0.20
5182-9756
0.25
5182-9768
0.32
5182-9769
0.53
5182-9770
Graphpak カラムナット、交換用
5062-3525
PTV 断熱ブロック
G2617-20510
PTV クライオインシュレータ
G2617-60510
テフロンフェラル（ニードルシール）
10 個 5182-9748
Kalrez シール
5182-9759
バルブ本体
5182-9757
加圧スプリング
5182-9758
バイトンシール
5個
5182-9775
シーリングエレメント
5182-9760
CO2 クライオインラインフィルタ
3150-0602
セプタムレスヘッド用サービスキット
Kalrez シール、バルブ本体、加圧スプリングが付属
5182-9747
Graphpak 3D フェラル
Graphpak 3D フェラル用アセンブリツール
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部品番号
マイクロシール高耐圧ナット
シルバーシール
80
入数
5個
5182-9749
G2617-80540
注入口
ガイド
キャップ
PTFE フェラル
セプタムレ
スヘッドア
センブリ
Merlin キャップ
Merlin マイクロシール
セプタム
Kalrez シール
バルブ本体
加圧スプリング
バイトンシール
キャリアガス
チューブ
セプタムナット
セプタムヘッド
シーリングエレメント
Graphpak 3D フェラル
ライナ
PTV 注入口アセンブリ
シルバーシール
Graphpak 注入口アダプタ
Graphpak アダプタ用フェラル
カラムナット
温度プログラム気化 (PTV) 注入口アセンブリ
PTV 注入口へのキャピラリカラムの取り付け
1. フェラルの末端の上に 17 mm 出るようにカラムを位置合わせします。修正液やマー
17 mm
ここに印を付ける
カーでフェラルの裏のカラムに印を付けます。カラムの上にナットをスライドさせ
ます。
2. アダプタにカラムを挿入し、カラムナットを指締めします。ナットのスロットを調
べ、印が Graphpak 2M フェラルの下に正しく位置が合うまでカラムを調整します。
3. レンチでさらに 1/8 ∼ 1/4 回転、カラムナットを締めます。締め過ぎないでください。
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プログラム温度気化 (PTV) 注入口ライナ
説明
ID (mm)
容量 (µL)
部品番号
PTV ライナ、シングルバッフル、ガラスウール
入り、不活性処理
2
180
5183-2038
PTV ライナ、シングルバッフル、不活性処理
2
200
5183-2036
PTV ライナ、マルチバッフル、不活性処理
1.8
150
5183-2037
PTV ライナ、高温用、石英製
3.4
713
5188-5313
PTV ライナ、高温用、ホウケイ酸ガラス製
3.4
668
5188-5356
PTV ライナ、焼結ガラス、不活性処理済み
1.5
112
5190-1426
PTV 注入口用シリンジ
容量 (µL)
説明
ニードル *
部品番号
5
シリンジ、ニードル固定型
23/42/HP
9301-0892
10
シリンジ、ニードル固定型
23/42/HP
9301-0713
50
ストレート、固定, 大容量注入用
23/42/HP
5183-0318
100
ストレート、固定, 大容量注入用
23/42/HP
5183-2058
* ニードルは、「太さ(ゲージ)/長さ(mm)/針先形状」で表記しています。
82
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検出器
最高の検出性能を得るためには、
汚染物質を防ぐことが重要です。
GC 検出器の性能を確保し、費用のかかるダウンタイムを最小限に抑えるため
には、定期的なメンテナンスと日常のケアが欠かせません。
このセクションでは以下の項目について紹介します。
• FID、TCD、NPD、ECD、FPD のメンテナンスおよびテスト手順
• 電子捕獲型検出器の放射能漏洩テスト、炎光光度検出器の点火問題の解決法
など、実際の操作法についてのヒント
• 検出器の選択性と感度を維持するための方法
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83
水素炎イオン化検出器 (FID)
最適な性能を確保するため、FID の日常的なメンテナンスが必要です。メンテ
ナンスの必要項目はアプリケーションにより異なりますが、アジレントは以下
の品目を定期的にクリーニングまたは交換することをお勧めします。
FID のメンテナンス
項目
備考
FID ジェット
ジェットが詰まると、カラム出口/検出器
の圧力が上昇するため、リテンションタ
イムが長くなります。ジェットが完全に
詰まると、点火や炎の維持が困難です。
イグナイタグロープラグ
腐食したり、燃え尽きた場合、交換し
ます。
FID コレクタ/インシュレータ
汚染によって検出器ノイズの発生や感度
低下が起こる可能性があります。
カラムアダプタ/シール
調整可能な FID 専用
カラムフィッティングにリークが発生す
ると、注入後の FID の点火や炎の維持が
困難になる可能性があります。
一般的な FID の問題
結露
FID の燃焼過程では水滴が発生するため、検出器温度を 300 °C 以上に維持し、
結露を防ぐ必要があります。検出器ブロック温度が 300 °C 以下の場合、キャッ
スルアセンブリは 100 °C 以下となり、結露を生じ、錆びる可能性があります。
特に、塩素系やフッ素系の溶媒またはサンプルの場合は、このような結露が腐
食の原因となり、検出器ノイズの増大や感度の低下を引き起こします。
84
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検出器
点火
炎が消えたり、点火しない場合:
• 水素/空気とメークアップガスの流量を測定します。H2 またはメークアップ
ガスの流量の低下は、ジェットの詰まりや、カラムフィッティングでのリー
クが原因である場合があります。各ガスの流量を個別に測定します。
• FID 点火シーケンス中に、イグナイタが白熱しているかを確認します。
• ジェットが部分的または完全に詰まっていないか確認します。ジェットの先端
FID コレクタアセンブリ
にシリカや炭素堆積物が形成すると詰まりが生じる可能性があります。キャピ
ラリカラムを正しく取り付けないと、詰まりを生じる可能性があります。
詰まったジェットは洗浄するより、交換するほうが適切です。
• キャピラリカラムがジェットの先端まで達していないことを確認します
(1 ∼ 2 mm 手前)。
ヒントとテクニック
最高の感度を得るためには、
ガスピュリファイアを使用し
て、ご使用の GC ガスの純度を
確保してください。4 ページを
参照してください。
• 使用しているカラムに対して正しい種類のジェットを取り付けているかを確
認します。
• カラムや、FID のベースにあるアダプタフィッティングに漏れがないかを確
認します。
• 点火オフセット値が低過ぎないか、または高過ぎないかを確認します。値を
調整します (通常、2.0 pA に設定)。
芳香族溶媒または水を大量に注入すると、炎が消える可能性があります。非芳
香族溶媒に切り替えるか、注入量を減らします。
FID のノイズが増えるか感度が低下する
FID ノイズは以下の影響を受けます。
• GC ガスとガス供給システムの清浄度 - キャリアガス /H2 と空気の純度を
99.9995% 以上にします。ガス供給配管中のトラップとフィルターを確認し
ます。炎が点火し、安定している場合、 FID バックグラウンドシグナルが
20 pA 以下になるのが一般的です。
• コレクタ/PTFE インシュレータの汚れ - 洗浄または交換。
• ジェットの汚れ - 炎が安定していないとノイズが増加し、感度に影響を及ぼ
す可能性があります。
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85
FID へのキャピラリカラムの取り付け
1. 必要な部品やツールを準備します。
2. GC メンテナンス用のメソッドを読み込み、レディになるまで待機します。
3. 兼用型の検出器を用いる場合、アダプターが取り付けられているかを確認します。
4. カラムにセプタム、キャピラリカラムナット、フェラルを取り付けます。
5. カラムカッターなどを用いてカラムに刻みを付けます。きれいに切断するために、
準備するもの:
刻みは正確に入れてください。
6. カラムカッターによる刻みの反対を支えながら、カラム末端を折ります。ルーペで末端を
• カラム
• フェラル
• カラムナット
• カラムカッタ
調べ、バリがないかや縁がギザギザになっていないかを確認します。
7. イソプロパノールで浸したティッシュペーパーを用いてカラムを拭き、指紋やホコ
リを取り除きます。
8. キャピラリカラムを取り付けます。
• 1/4" 両口スパナ
カラム内径が 0.1 mm 以上の場合:
• セプタム
a. カラムを検出器の奥まで優しく挿入します。無理に力をかけないでください。
• イソプロパノール
b. カラムナットを指締めした後、カラムを約 1 mm 引き出します。スパナでさらに
1/4 回転、ナットを締めます。
カラム内径が 0.1 mm 以下の場合、フェラルの上に 48 mm (キャピラリ専用フィッ
ティング) または 68 mm (パックド兼用フィッティング) 出るようにカラムを設置し
• ラボ用ティッシュペーパー
• リントフリーの手袋
ます。あらかじめ刺しておいたセプタムを上にスライドさせ、この位置でカラム
ナットとフェラルを固定すると便利です。
警告および注意
• オーブンや注入口は高温になります。
火傷の可能性があります。十分に注
意してください。高温の場合は、耐
熱手袋で手を保護してください。
c. カラムを検出器に挿入します。ナットとフェラルをカラムの方に検出器ベースま
でスライドさせて上げます。カラムが固定されるまで、カラムナットを指締めし
ます。
d. セプタムがカラムナットの底と同じ高さになるように、セプタムではなく、カラ
ムの位置を調整します。スパナでさらに 1/4 回転、ナットを締めます。
• ガラスカラムやフューズドシリカ
キャピラリカラムを取り扱う際には、
保護メガネを着用し、切断や取り付
け中に飛散する可能性のある破片か
ら目を保護します。カラムの取り扱
いに注意し、損傷を防ぎます。
• きれいで糸くずの出ない（リントフ
カラムの位置決め
キャピラリ専用フィッティング
パックド兼用フィッティング
リーの）手袋を着用し、汚れや皮脂
による部品の汚染を防ぎます。
48 mm
68 mm
86
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検出器
FID ジェットの種類と選択
FID ジェット
説明
FID メンテナンス用部品を注文する際
には、ご使用の GC にどの種類の FID
ジェットチップ内径
全長 (mm)
部品番号
キャピラリ専用タイプ用ジェット（ショートジェット）
が取り付けられているかを確認してく
ださい。 FID には以下の 2 つのバー
ジョンがあります。
キャピラリ用
0.29 mm (0.011")
48
G1531-80560
キャピラリ、高温用
模擬蒸留分析用
0.47 mm (0.018")
48
G1531-80620
• キャピラリ専用: キャピラリカラム
パックド兼用タイプ用ジェット（ロングジェット）
専用
• パックド兼用: パックドまたはキャ
ピラリカラム用
ご使用中の GC に取り付けられている
FID の種類を確認するには、オーブン
ドアを開き、検出器底のフィッティ
ングを調べます。図と比較してくだ
さい。
キャピラリ用
0.29 mm (0.011")
61.5
19244-80560
キャピラリ、高温用
模擬蒸留分析用
0.47 mm (0.018")
61.5
19244-80620
パックド用
0.46 mm (0.018")
63.5
18710-20119
パックド、ワイドボア
高ブリードアプリケーション用
0.76 mm (0.030")
63.5
18789-80070
パックド兼用フィッティング
ヒント: パックド兼用ジェットは、
キャピラリ専用ジェットより長くなり 検出器フィッティング
ます。
キャピラリ専用フィッティング
アダプタ
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87
ジェットクリーニング手順
アジレントクリーニングキット (部品番号 9301-0985) を使用
1. ジェットの上部からクリーニングワイヤーを通します。スムーズに動くまで、ワイ
ヤーを数回、前後に動かします。ジェットを傷付けないように注意してください。
(太すぎるワイヤーやプローブをジェットの開口部に無理に入れないでください。開
口部が変形する恐れがあります。開口部が変形すると、感度低下、ピーク形状の悪
化、点火に問題が発生する可能性があります。)
2. 超音波洗浄槽を水系洗剤で満たし、ジェットを入れます。5 分間、超音波洗浄器にか
けます。
3. ジェットリーマーを用いて、ジェットの内部を洗浄します。
4. 再び 5 分間、超音波洗浄器にかけます。
注: ここから先の作業では、部品を必ずピンセットで操作してください。
5. 超音波槽からジェットを取り出し、まず温水で、次に少量の GC グレードのメタノー
ルで丁寧に濯ぎます。
6. 圧縮空気または窒素をジェットに吹き付けて乾燥させ、ペーパータオルの上に
ジェットを置き、空気中で放置して乾燥させます。
FID クリーニングキット、9301-0985
88
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検出器
水素炎イオン化検出器 (FID) 部品
番号
説明
入数
部品番号
PTFE チムニ（オプション）
19231-21050
1
コレクタナット
19231-20940
2
スプリングワッシャ
3
イグナイタキャッスル
19231-20910
ハステロイイグナイタキャッスル（オプション）
19231-21060
4
イグナイタ、グロープラグアセンブリ、1 本
19231-60680
5
コレクタインシュレータ
G1531-20700
6
コレクタ本体
G1531-20690
ハステロイコレクタ本体（オプション）
G1531-21090
FID コレクタアセンブリ
G1531-60690
7
FID コレクタクリーニングブラシ
水素炎イオン化検出器 (FID) アセンブリ
8
10 個
2本
5181-3311
8710-1346
コレクタハウジング
G1531-20740
FID リテーナナットレンチ
5890, 6890
19301-00150
FID 用 1/4"ナットドライバー、ジェット用
8710-1561
FID イグナイタケーブル 6890/6850 専用
G1531-60680
FID イグナイタケーブル、7890 専用
G3431-60680
FID 性能評価サンプルキット
このサンプルは、5880、5890、6890 の FID または TCD
用です。C14、C15、C16 のノルマルアルカンを含有する
0.033% ヘキサン溶液です。0.5 mL アンプル 3 本。
18710-60170
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89
水素炎イオン化検出器 (FID) 部品
番号 説明
入数
FID MDL テストサンプル 7890 専用
0.5 mL アンプル 3 本 1 箱。2.36 mg/L n- トリデカン、
2.36 mg/L n- テトラデカン、23.6 mg/L n- ペンタデカン、
23.6 mg/L n- ヘキサデカンを含むイソオクタン溶液。
O-リング
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12 個 5080-4978
19244-80610
FID/NPD 用アダプタ、1/8"パックドカラム用
19231-80520
FID/NPD 用アダプタ、1/4"パックドカラム用
19231-80530
FID 用 1/4"ナットドライバー、ジェット用
8710-1561
2本
FID 部品キット、内容は次のとおり
8710-1346
5182-3450
パックド兼用タイプ用ジェット、パックド用、内径 0.018" ID
3各
18710-20119
FID および TCD 用チェックアウトサンプル
2各
18710-60170
イグナイタ、グロープラグアセンブリ、1 本
2各
19231-60680
パックド兼用タイプ用ジェット、キャピラリ用、内径 0.011" ID
3各
19244-80560
FID 流量測定用アダプタ
2各
19301-60660
クリーニングワイヤ、0.03" ID ジェット用
5本
5180-4150
クリーニングワイヤ、0.018"/530 µm 用ジェット用
5本
5180-4152
ワイヤ、ジェットクリーニング用、1 本
5各
19301-20720
キャピラリ注入口クリーニングワイヤ
5個
5180-4153
FID クリーニングキット
90
5188-5372
FID/NPD 用アダプタ、キャピラリカラム用
FID コレクタクリーニングブラシ
テストサンプル
部品番号
9301-0985
検出器
電子捕獲型検出器 (ECD)
ライナの選択
日常メンテナンスが必要なアセンブリは、µECD 用のメークアップガスアセン
ブリのガラスライナです。すべてのサンプルが、µECD の混合ライナのくぼみ
を通過します。感度が大きく低下した場合や、検出器からカラムを取り外した
り、再取り付けする時は、混合ライナを交換する必要があります。
• ギガボアライナ (部品番号 19233-20625): オリジナル ECD デザイン (5890 およ
び 6890) 用、茶色、ポリアミドコーティング
• 混合ライナ (部品番号 G2397-20540): µECD 用、透明、ガラス製、くぼみ付き
メークアップガスアダプタメンテナンス/取り付け手順
1. 9/16" のスパナを用いて、 ECD からメークアップガスアダプタを取り外します。
1/16" ステンレスガス供給配管にストレスが掛からないように注意してください。
2. メークアップガスアダプタのエンドキャップを外し、溶媒中で超音波洗浄します。
3. 古いライナを取り外します。
4. Nalgene スクイーズボトルの中などで、溶媒でメークアップガスアダプタ本体を洗浄
します。
アジレントのプラズマ処理注
入 口 O- リ ン グ は 、 フ ル オ ロ
カーボン O- リングにつきもの
の汚染物質を最小限に抑える
ため、2 段階の独自プロセスに
よってクリーニングされてい
ま す 。 標 準 ス プ リ ッ ト /ス プ
リットレス注入口用の部品番
号は 5188-5365、フリップトッ
プ用は 5188-5366 です。
5. きれいなラボ用ワイプでメークアップガスアダプタを拭きます。
6. 交換用ライナを取り付けます。
7. メークアップガスアダプタの先端を元どおりに取り付け、しっかりと締めます。
8. メークアップガスアダプタを元どおりに取り付けます。検出器に完全に取り付けら
れたかを確認します。
9. カラムを元どおりに取り付けます。
10. 断熱カップを元どおりに取り付けます。
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91
サーマルクリーニング
ベースラインにノイズが多いか、出力値が異常に高い (> 1,000 Hz) 場合、問題
の原因は GC システムのリークではなく、カラムブリードやサンプル残留物に
よる汚染である可能性があります。汚染を除去するため、検出器のサーマルク
リーニング (空焼き) を行う必要があります。メークアップガスを 50 ∼ 100 mL/
分で流しながら、通常使用温度より 20 ∼ 30 °C 高い温度 (最高 375 °C) で検出
器を空焼きします。
警告: 検出器の分解、サーマル以外のクリーニング作業は、放射性物質の取り
扱いについての訓練を受け、資格を持つ作業員のみが行ってください。作業中
に微量の放射性 63Ni が漏れ出ることがあり、β 線や X 線放射による被爆の危険
性があります。
放射能漏れテスト
電子捕獲型検出器は、少なくとも 6 ヶ月ごとに放射能漏洩に関してテストする
必要があります。テストと結果の記録は、関連機関による査察の可能性がある
ため、保管しておく必要があります。必要に応じて、より頻繁にテストを実施
してください。
使用する手順は「ワイプテスト」です。新しい検出器にはワイプテストキット
が付属しています。テストの実施方法は、ワイプテストキットに付属の情報
カードを参照してください。
ガス純度
ECD での検出を成功させるためには、キャリアガスとパージガスが高純度で
(最低純度 99.9995%)、乾燥していることが重要です。水分、酸素などの汚染物
質は検出器のレスポンスを高める可能性がありますが、通常、感度と直線範囲
が損なわれます。検出器への接続前に、カラムを必ず空焼きしてください。
ECD ワイプテスト
新しい ECD には、ワイプテストキット (P/N 18713-60050) が付属しています。
このキットには、テスト実施方法が記載された情報カードが付属しています。
テストと結果の記録は、関連機関による査察の可能性があるため、保管してお
く必要があります。
92
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検出器
電子捕獲型検出器 (ECD) 部品
番号
説明
部品番号
1
標準 ECD 用 メークアップガスアダプタ *
G1533-80565
マイクロ ECD 用 メークアップガスアダプタ
G2397-80520
マイクロ ECD 用混合ライナ、標準 ECD デザインにも適合
G2397-20540
ECD メークアップガスアダプタ、7890A 専用
G3433-67565
断熱カップ
19234-60720
標準 ECD 用ギガボアライナ、ポリアミドコーティング、
マイクロ ECD には使用不可
19233-20625
ECD アダプタ用エンドキャップ
19233-20755
フェラル、1/4"、ベスペル
5080-8774
ナット、1/4"、真鍮製
5180-4105
2, 3
1
電子捕獲型検出器チェックアウトサンプル
18713-60040
このサンプルは、5880、5890、6890 GC の ECD チェックアウト
に使用します。リンデンおよびアルドリン 33 pg/mL (0.033 ppm、
w/v) を含有するイソオクタン溶液。0.5 mL アンプル 3 本。
マイクロ ECD ワイプテストキット（米国用）
2
18713-60050
* 部品番号 19233-20625 と 19233-20755 を 1 個ずつ含む
3
電子捕獲型検出器 (ECD) アセンブリ
ECD に関する警告
このエネルギーレベルの β 粒子の透過力は小さく、皮膚表層あるいは数枚の紙ではね返される程度ですが、同位体
を摂取したり吸入したりすると危険な場合があります。このため、セルは注意して取り扱ってください。放射能漏
れテストは定期的に実施する必要があります。検出器を使用しない時は、入口と出口のフィッティングにエンド
キャップする必要があります。腐食性の化合物を検出器に導入しないでください。検出器からの排気はラボ環境の
外に排出する必要があります。
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93
熱伝導度検出器 (TCD)
TCD は、 2 種類のガス流、つまり純粋なキャリアガス (リファレンスガス) と
キャリアガスとサンプルの混合ガス (カラム溶出ガス) の熱伝導度を比較します。
フィラメントメンテナンス
TCD の主なメンテナンス箇所はフィラメントです。フィラメント寿命を長持ち
させ、フィラメントの損傷や汚染を防ぐことがメンテナンスの主な作業です。
フィラメントの損傷と汚染を防ぐには次の項目について注意します。
ヒントとテクニック
• 漏れがないか確認します。
ガス供給ライン、注入口、検
出器のメンテナンスの後は、
• ガスピュリファイアを使用し、酸素を除去します。
アジレントのリークディテク
タ (部品番号 G3388A) でリー
クがないかを確認してくださ
い。 18 ページを参照してく
ださい。
• 酸やハロゲン化合物などの化学的に活性なサンプル化合物を避けます。
• 使用しない時は、フィラメントの電源を切ります。
フィラメント寿命の延長
以下のスタートアッププロセスを用いると、フィラメントの寿命を延ばすこと
ができます。
フィラメントの調整前に、キャリアガスとメークアップガスで、10 ∼ 15 分間、
検出器をパージします。これにより、ガスフローがない時にセル内に進入して
いた酸素によるフィラメントの酸化を防ぐことができます。
セルの汚染
感度を向上させるために検出器温度を下げている場合に、セルの汚染が問題に
なります。セルが汚染された場合、検出器を溶媒洗浄して蓄積した物質を除去
するようにしてください。
94
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検出器
溶媒洗浄
1. セルを室温まで冷却し、カラムを取り外します。
2. 検出器入口のナットまたはフィッティングアセンブリにセプタムを付けます (1/8"
ナットに 7 mm セプタム)。
3. 検出器フィッティングにナットまたはアセンブリを設置し、締めます。メークアッ
プガスが流れていることを確認してください。
4. 容量 20 ∼ 100 µL のトルエンまたはベンゼンをセプタムから検出器に注入します。
総容量で 1 mL 以上の溶媒を注入します ジクロロメタンやクロロホルムなどのハロゲ
ン系溶媒を検出器に注入しないでください。
5. 最後の注入が終わったら、メークアップガスを 10 分以上流したままにします。通常
の稼働温度より 20 ∼ 30 °C 高い温度まで、セルの温度をゆっくりと上げます。
6. 30 分後、温度を通常値に下げ、通常どおりカラムを取り付けます。
サーマルクリーニング
TCD は、カラムブリードや汚れたサンプルなどからの堆積物で汚染される可能
性があります。ベースラインの変動、ノイズレベルの上昇、チェックアウトク
ロマトグラムのレスポンスの変化などは、汚染を示すものです。サーマルク
リーニング、つまり空焼き (検出器ブロックの加熱による汚染物質の蒸発) は、
キャリアガスやフローシステム部品に汚染やリークがないことを確認してから
実行してください。
酸素が混入したキャリアガス、配管のリーク、カラムブリードに起因する、
フィラメントとサンプルの反応による感度低下に注意してください。酸やハロ
ゲン化合物などの活性化合物を含むサンプルも、フィラメントを化学的に腐食
する可能性があります。また、温度が低過ぎると、サンプルの濃縮が検出器を
汚染することがあります。
汚染物質の中には高温での空焼きで除去できるものもあります。
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95
TCD へのキャピラリカラムの取り付け
1. 必要な部品やツールを準備します。
2. フェラルと 1/8" 真鍮製 Swagelok ナットをカラムに付けます。
3. カラムカッターなどを用いてカラムに刻みを付けます。きれいに切断するために、刻み
は正確にする必要があります。
4. カラムカッターの刻みの反対側を支えながら、カラム末端を折ります。ルーペで末端を
調べ、バリがないかや縁がギザギザになっていないかを確認します。
準備するもの:
• フロントフェラル
5. イソプロパノールで浸したティッシュペーパーを用いてカラムを拭き、指紋やホコリを
取り除きます。
• バックフェラル
6. 検出器の奥まで、カラムを挿入します。
• カラムナット
7. カラムナットとフェラルをカラムから検出器の方に上にスライドさせ、ナットを指締め
• カラムカッタ
• 7/16" レンチ
• ラボ用ティッシュペーパー
します。
8. カラムを 1 mm 引き出します。スパナでさらに 1/4 回転、またはカラムが動かなくなる
まで、ナットを締めます。
• リントフリーの手袋
検出器フィッティング
警告および注意
• オーブンや注入口は高温になります。
フロントフェラル
火傷の可能性があります。十分に注
意してください。高温の場合は、耐
熱手袋で手を保護してください。
バックフェラル
• ガラスカラムやフューズドシリカ
キャピラリカラムを取り扱う際には、
保護メガネを着用し、切断や取り付
け中に飛散する可能性のある破片か
ら目を保護します。カラムの取り扱
いに注意し、損傷を防ぎます。
カラムナット、1/8"、真鍮製
カラム
• きれいで糸くずの出ない（リントフ
リーの）手袋を着用し、汚れや皮脂
TCD フェラル
による部品の汚染を防ぎます。
カラム内径 (mm)
96
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バックフェラル、
10 個
10 個
0.53
5182-3477
5182-9673
0.32
5182-3477
5182-9676
0.25 / 0.2 / 0.1
5182-3477
5182-9677
穴なし
5182-3477
5182-9679
ナット、真鍮、1/8"、10 個
5180-4103
フロントフェラル、
検出器
TCD エレクトロニックニューマティックコントロール
(EPC) の決定
6890A または 6890A プラス GC をご使用の場合、TCD 用の EPC フローマニホー
ルドのデザインが古い場合があります。古いデザインの場合、GC 内部に TCD
リファレンスフローガス供給を行うために、シートメタルパネルを取り外す必
要があります。新しい「ミニホールド」デザインでは、TCD リファレンスガス
を GC の背面に直接接続できます。交換用 TCD フィラメントブロックアセンブ
リは、EPC デザインの種類に応じて部品番号が異なります。
EPC モードの種類を決定したら、不動態化処理済みフィラメントブロックアセ
ンブリの使用について検討します。脂肪酸分析や反応性 /酸性サンプルには、
不動態化処理済みアセンブリをお勧めします。
TCD フィラメントブロックアセンブリ
機器
不動態化処理
アプリケーション
仕様
EPC デザイン
部品番号
7890A
あり
標準 TCD 分析
ガス/炭化水素
フィラメントブロックのみ
ヒーター/センサーを
再利用する必要があります
オリジナル
G3432-67685
6890
なし
標準 TCD 分析
ガス/炭化水素
フィラメントブロックのみ
ヒーター/センサーを
再利用する必要があります
オリジナル
G1532-60675
6890
なし
標準 TCD 分析
ガス/炭化水素
フィラメントブロックのみ
ヒーター/センサーを
再利用する必要があります
ミニホールド
G1532-60685
6890
あり
脂肪酸分析に推奨
フィラメントブロックのみ
ヒーター/センサーを
再利用する必要があります
オリジナル
G1532-60690
6890/6850
あり
脂肪酸分析に推奨
フィラメントブロックのみ
ヒーター/センサーを
再利用する必要があります
ミニホールド
G1532-60695
6890/6850
なし
ミニホールド
検出器アセンブリ一式
検出器パレットとヒーター/セ
ンサーアセンブリが含まれます
G2630-61230
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97
熱伝導度検出器 (TCD) 部品
番号
説明
入数
部品番号
1/8" ステンレスパックドカラム取り付け用部品
1
ベスペル/グラファイトフェラル、1/8"
10 個
0100-1332
2
1/8 インチ、ナット、真鍮製
10 個
5180-4103
1/4"ステンレスパックドカラム取り付け用部品
3
ベスペル/グラファイトフェラル、1/8"
10 個
0100-1332
4
1/8 インチ、ナット、真鍮製
10 個
5180-4103
5
1/4"パックドカラムアダプタ
6
フェラル、1/4"、ベスペル
10 個
5080-8774
7
ナット、1/4"、真鍮製
10 個
5180-4105
G1532-20710
キャピラリカラム取り付け用部品（標準）
TCD キャピラリカラムアダプタ
1/8" SS パックドカラム
8
ベスペル/グラファイトフェラル、1/8"
10 個
0100-1332
9
1/8 インチ、ナット、真鍮製
10 個
5180-4103
汎用カラムナット
2個
5181-8830
6850 用カラムナット
2個
5183-4732
530 µm、内径 1.0 mm グラファイトフェラル
10 個
5080-8773
320 µm、内径 0.5 mm グラファイトフェラル
10 個
5080-8853
FID および TCD 用チェックアウトサンプル
1/4" SS パックドカラム
標準設計
98
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G1532-80540
18710-60170
検出器
炎光光度検出器 (FPD)
2005 年に、硫黄に対して 3.6 pg/sec、リンに対して 60 fg/sec の最小検出下限
(MDL) を持つ改良型 FPD がアジレントから発表されました。硫黄に対する感度
は 5 倍以上に向上しました。一体型の不活性処理済みトランスファライン
ジェットアセンブリを採用し、光学系が改良されました。アップグレードキッ
トが用意されています。
操作
FPD では 3 種類のガスを使用します。炎の維持に空気と水素を、キャピラリカ
ラムのメークアップガスには窒素を使用します。性能を最適化するには、流量
が重要です。低い最小検出下限 (MDL) を得るには、メークアップガスとして窒
素を使用することが不可欠です。特に新型 FPD には、メークアップガスとして
ヘリウムを使用しないでください。
推奨ガス流量
検出器ガス流量
リンモード
硫黄モード
空気
75 mL/min
50 mL/min
水素
100 mL/min
60 mL/min
窒素メークアップガス
60 mL/min
60 mL/min
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99
メンテナンス
FPD を最高の状態で使用するためには、ガス純度、カラムブリード、サンプル
残留物、腐食による汚染、空気漏れなどについて常に配慮してください。
ガス純度
硫黄による汚染は FPD の一般的な問題で、ノイズを増やしベースラインの上昇
を引き起こします。硫黄による汚染を最小限に抑え、MDL を低下させるために
は、純度 99.9995% 以上のガス、きれいなチューブ、金属製ダイアフラム付き
レギュレータを使用してください。FPD の寿命を延ばすためには、ガスジェネ
レータや硫黄除去用のガスフィルタの使用を推奨します。
汚染
グロープラグ
FPD はイグナイタコイル、ジェット、燃焼チャンバ、チャンバウィンドウなどの
表面に残留物が蓄積しやすく、残留物によりベースラインが上昇し、S/N 比が下
がります。通常、サンプルやカラムブリードが残留物の原因です。定期的な検出
器の組み立て直しやトランスファラインの交換が必要です。ブラシや溶媒を用い
てトランスファライン、ジェットなどの部品を洗浄しないでください。
点検間隔を広げるには、カラムを取り外し、検出器のキャップを取り、点火し
て 250 °C で運転し、空焼きします。イグナイタを交換すると、ベースライン出
力が下がることがあります。問題が解消されない場合は、検出器を組み立て直
してください。
ご使用の溶媒やサンプルが腐食性の場合、アルミニウム製ベントチューブが腐
食される可能性があります。これらのアプリケーションでは、ステンレス製ベ
ントチューブの使用を推奨します。
空気漏れ
ガス精製システムについては、
3 ∼ 12 ページを参照してください。
オリジナルの FPD デザインは、新型より内部シールが 3 ヶ所多くなっています。
検出器の温度サイクルは、フェラルを収縮させ、リーク発生源となります。一
般的に、リークはフューズドシリカトランスファライン周辺で生じます。これ
らのリークを排除するには、GC から検出器を取り外し、トランスファライン
フィッティングを締めます。
オリジナルおよび新型 FPD の両方で、カラムナットやキャピラリカラムアダプ
タ、EPC モジュールのギャングフィッティング、ベントチューブ周辺、イグナ
イタグロープラグ周辺でリークが発生する可能性があります。フィッティング
や O-リングを交換する場合、空焼き済みのグラファイト／ベスペルフェラルと
アジレントの低硫黄 O-リングを必ず使用してください。カラムに対してフェラ
ルサイズが正しいかを確認します。
100
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検出器
点火の問題
画面上で検出器の「出力」と「炎」を確認することで、ご使用の FPD が点火し
ているかを確認できます。検出器は、出力とオフセットを比較することで炎が
点火していることを感知します。最適化された FPD は、オフセット設定値 2.0
で 30 ∼ 80 の範囲の出力です。エレクトロメータの電源が入っている場合、炎
が消えると出力は 1 未満を示します。
FPD の問題のほとんどは、ガス流量の誤り、不適当なカラムの取り付け、イグ
ナイタの汚れや故障により生じます。トラブルシューティング方法は次の通り
です。
1. 点火する前に FPD が稼働温度であることを確認してください。
2. FPD の点火中に、ゴム製ドリップチューブを取り外します。
3. 供給圧力を 10 ∼ 20 psi まで上げます。
4. 検出器ガス流量を確認し、推奨ガス流量表と一致するかを確認します。
5. 炎を点火する際に、検出器出力を確認します。光電子増倍管はイグナイタの白熱を
捉え、約 68,000 pA に上昇します。
6. カラムを取り外し、先端に残留物やポリイミドコーティングの焦げがないかを確認し
ます。損傷がある場合、損傷した部分を切断し、適切な位置に取り付け直します。
7. イグナイタグロープラグを取り外します。汚れているか損傷している場合は交換し
ます。
リーク、消火、結露などが問題の原因となる場合もあります。
• 注入口や検出器での空気漏れが大きいと、検出器での水素 - 空気の混合比率
ヒントとテクニック
FPD のメークアップガスとして、
ヘリウムは適していません。ヘリ
ウムを用いた硫黄モードでは、
検出器の点火や炎の維持ができな
く な り ま す 。（ 特 に 新 型 FPD の
場合）
が下がり、点火に問題が生じます。
• 特定サンプルを大量に注入すると、消火や炎の不安定を引き起こし、再点火
の必要が生じます。分析が中断することになります。
• 結露はサンプル燃焼にともなって発生します。通常の分析では、液体はベン
トチューブから収集されます。液体が検出器に戻ると、炎が消える可能性が
あります。検出器が設定温度に到達し、平衡化するまで待ってから、炎を点
火するようにしてください。
• ベントチューブでの小さなリークにより、ベースライン上昇が見られる場合
があります。ベントチューブフェラルが発光ブロックをしっかりと密閉して
いるかを確認します。検出器の上の蓋は閉じたままにしてください。
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101
FPD へのキャピラリカラムアダプタの取り付け
1. 必要な部品やツールを準備します。
2. GC メンテナンス用メソッドを読み込み、レディになるまで待機します。
3. 図のように 1/8" ナットの中にキャピラリアダプタを挿入した後、検出器フィッティ
ングにナットをねじ込みます。
4. ナットを指締めし、レンチでさらに 1/8 回転締めます。
準備するもの:
• FPD キャピラリカラムアダプタ
FPD フィッティング
• カラムカッタ
• 1/4" と 9/16" のレンチ
• メートル定規
キャピラリアダプタ
• 1/8" ナット
• リントフリーの手袋
警告および注意
• オーブンや注入口は高温になります。
火傷の可能性があります。十分に注
意してください。高温の場合は、耐
熱手袋で手を保護してください。
• ガラスカラムやフューズドシリカ
キャピラリカラムを取り扱う際には、
保護メガネを着用し、切断や取り付
け中に飛散する可能性のある破片か
ら目を保護します。カラムの取り扱
いに注意し、損傷を防ぎます。
• きれいで糸くずの出ない（リントフ
リーの）手袋を着用し、汚れや皮脂
による部品の汚染を防ぎます。
102
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1//8" ナット
検出器
FPD へのキャピラリカラムの取り付け
準備するもの:
• カラム測定ツール、部品番号
19256-80640
• カラムカッタ
• 1/4" と 7/16" のレンチ
• カラムナット
• フェラル
• キャピラリカラム
• リントフリーの手袋
1. 必要な部品やツールを準備します。
2. GC メンテナンス用メソッドを読み込み、レディになるまで待機します。
3. カラム末端にセプタム、カラムナット、フェラルを取り付けます。
4. 末端がツールから突き出すように、カラム測定ツールの中にカラムの末端を挿入し
ます。
5. カラムが固定されるまで、カラムナットを締めます。2 本のスパナでさらに 1/8 ∼
1/4 回転、ナットを締めます。カラムナットのベースにセプタムをぴったり合わせ
ます。
6. 45 ° でウェハ型カラムカッターを使用し、カラムに刻みを入れます。
7. カラム末端を折ります。カラムはツール末端から約 1 mm 突き出します。ルーペで末
端を調べ、バリがないかや縁がギザギザになっていないかを確認します。
8. ツールからカラム、ナット、固定済みフェラルを取り外します。
9. イ ソ プ ロ パ ノ ー ル で 浸 し た テ ィ ッ シ ュ ペ ー パ ー を 用 い て カ ラ ム を 拭 き 、
指紋やホコリを取り除きます。
10. 検出器フィッティングにキャピラリアダプタが取り付けられていることを確認し
ます。
11. 固定済みカラムをアダプタに慎重にねじ込みます。カラムナットを指締めし、スパ
ナを用いてさらに 1/8 回転締めます。
キャピラリカラムを使用している場合、カラムの先端をジェット表面の 1 mm
以上低くする必要があります。カラムを取り付ける際に、フェラルのシーリン
グ表面からカラム先端までの距離を測定します。この測定値は、オリジナルの
FPD で 153 mm、新型 FPD で 145 mm です。新型 FPD には、カラム測定ツール
(部品番号 19256-80640) の使用をお勧めします。
ここに刻みを入れます
カラム測定ツール
フェラル
カラムナット
145 mm
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103
FPD イグナイタおよび熱シールドアセンブリ
番号
説明
1
FPD 排気チューブアセンブリ
アルミ製
19256-60700
ステンレス製
19256-20705
2
フェラル、1/4"、ベスペル, 10 個
5080-8774
3
発光チャンバ
4
FPD、シングル用
19256-80560
FPD、デュアル用
19256-80600
FPD イグナイタ交換用キット
項目 A、B、C を含む
19256-60800
ヒントとテクニック
A. O- リング、サイズ 2-010
検出器出力をチェックします。
50% 増加している場合は、カラ
ムを取り外し、空焼きし、イグ
B. スペーサ、イグナイタ用
ナイタを交換するか、検出器を
組み立て直します。
部品番号
C. グロープラグ
5
イグナイタケーブルアセンブリ
G1535-60600
6
熱シールドガスケット、白色
19256-80045
7
第 1 熱シールドウィンドウ
19256-80030
8
熱シールドディスク
19256-20580
9
ステンレスカップリング
19256-20550
10
ロックワッシャ (4 枚必要)
2190-0584
11
ネジ、M3 x 12、T10 (4 本必要)
0515-1084
12
カラー
19256-20690
13
ネジ、M3 x 66 mm、T10
0515-0680
FPD イグナイタおよび熱シールドアセンブリ
104
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検出器
FPD レンズアセンブリ
番号
説明
部品番号
1
クランプ
19256-00090
2
ネジ、M3 x 25 (4 本必要)
0515-0683
3
ウィンドウ O-リング、内側, 0.926" 内径, オレンジ
5061-5886
4
コンベックス (凸面) レンズ
1000-1438
5
レンズハウジング
19256-20900
6
フランジリング
19256-00200
7
フルオロカーボンエラストマ O-リング、茶色、1.239"内径
5061-5890
FPD レンズアセンブリ
FPD 光電管およびブラケットアセンブリ部品
説明
部品番号
チムニバックカバー
G1535-80520
ヒーター/センサーアセンブリ
G1535-60610
トランスファラインサポートブラケット
19256-00320
メインブラケット
G1535-00010
硫黄フィルタ, 7890 および 6890 後期モデル用 *
1000-1437
硫黄フィルタ, 青色, 初期モデル 6890*
19256-80000
リンフィルタ, 黄色
19256-80010
フィルタスペーサ (後期モデル用硫黄フィルタとのみ使用)
19256-20910
光電管ハウジングアセンブリ
19256-60510
チムニ、前側、デュアル FPD 用
G1535-00030
* ご使用の 6890 FPD 検出器用の硫黄フィルタの選択にお困りでしたら、
アジレントサポートセンタにお問い合わせください。
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105
窒素リン検出器 (NPD)
ビーズのメンテナンス
NPD は繊細なシステムであるため、頻繁なメンテナンスが必要です。多くのパ
ラメータがありますが、いずれかにわずかな変更を加えただけでも、NPD の性
能特性が大幅に変わることがあります。ビーズは特にメンテナンスが必要です。
頻繁に交換する必要があるため、スペアが欠かせません。
ビーズの保管期限は約 6 ヶ月で、乾燥した状態で保管する必要があります。新
しいビーズを取り付けたら、ゆっくりと検出器温度とビーズ電流を上げていき
ます。湿度の高い状態で保管されていた場合、急速に加熱するとビーズに亀裂
が入ったり割れる可能性があります。水素流量とビーズ電流が高いと、ビーズ
の寿命が縮みます。NPD を使用していない場合は、水素流量とビーズ電流を下
げるか、電源を切っておけば、ビーズの寿命を延ばすことができます。ビーズ
への電流が流れている場合は、加熱された検出器に何らかのガスが流れている
ことを確認してください。
ビーズの寿命
NPD ビーズ
ビーズの寿命を延ばすには:
• できるだけ極性の固定相のカラムを避ける
• オフセットやビーズ電圧をできるだけ低く抑える
• きれいなサンプルを分析し、注入口/ライナをきれいな状態に保ち、汚染を
最小限に抑える
• 使用しない時は、ビーズの電源を切る
• 検出器温度を高温 (320 ∼ 335 °C) に保つ
• 溶媒ピーク中および分析インターバル中は水素の流量をゼロにする
• NPD を長期間オフにして湿度の高い環境で放置すると、検出器内に水分が蓄
積する場合があります。この水を蒸発させるには、検出器温度を 100 °C に設
定し、30 分間維持します。その後、検出器温度を 150 °C に設定し、さらに
30 分間維持します。
106
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検出器
ガスフロー
水素、空気、メークアップガスの流量は頻繁に測定する必要があります。これら
は時間とともに変動し、知らないうちに変わってしまう場合があります。各ガス
流量を個別に測定して正確な値を得なければなりません。NPD は、ガス流量の変
動に非常に敏感で、性能を維持するためには一定のガス流量が必要です。
NPD フローの測定
1. ビーズ電圧を 0.0 V に設定します。
2. NPD を 100 °C に冷却します。
3. ビーズを取り外し、再び使用するまで適切に保管します。
4. NPD コレクタに NPD 流量計アダプタツールを挿入します。
5. NPD 流量計アダプタツールに流量測定インサートを取り付けます。
6. 流量測定インサートの上に流量計チューブを付け、流量の測定を開始します。
ガス純度
ガス精製システムについては、
3 ∼ 12 ページを参照してください。
NPD は非常に敏感な検出器であるため、極めて高純度のガス (99.999% 以上) が
必要となります。水分トラップと炭化水素トラップを、キャリアガスとすべて
の検出器ガス、つまり検出器の水素、空気、メークアップガスに使用すること
を強く推奨します。汚れたガスはクロマトグラフの性能を低下させるだけでな
く、ビーズの寿命も縮めることになります。
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107
クリーニングと交換
NPD には定期的なクリーニングが必要です。大抵の場合、コレクタとジェットだ
けで充分です。アジレントでは、検出器部品のクリーニングを簡単にするブラシ
とワイヤーを提供しています。金属表面に付着している微粒子を除去するにはブ
ラシを使用します。細いワイヤーは、ジェット開口部の微粒子の除去に使用しま
す。ジェットの開口部に太すぎるワイヤーやプローブを無理に押し込まないでく
ださい。開口部が変形する恐れがあります。開口部が変形すると、感度が低下し
たり、ピーク形状が悪くなる可能性があります。多くのパーツはブラシでのク
リーニング後、超音波洗浄できます。ジェットは交換の必要がある場合がありま
す。予備のジェットを手元に準備しておくことを強く推奨します。
時間とともに、ビーズやサンプルからの残留物がコレクタに蓄積し、ベースラ
インの問題を引き起こす可能性があります。ビーズを 2、3 回傷付けてしまう
と、コレクタを洗浄する必要があります。
金属製 C-リングは、組み立てや分解するごとに、少しずつ摩耗します。数回
(5 回以上) の組み立てと分解を行うと、リングの気密性が不十分になり、ベー
スラインが乱れることがあります。セラミックインシュレータとシールの便利
なキットがありますのでご利用ください。シールやインシュレータを交換する
際には、検出器を室温近くまで必ず冷却してください。
NPD では炎を使わないので、FID のようにジェットにシリカやすすがたまるこ
とはありません。ジェットを清掃することも可能ですが、通常は汚れたジェッ
トを新しいジェットに交換するほうが現実的です。ジェットを清掃する場合は、
クリーニングワイヤーを使用し、ジェット内側を傷付けないように注意してく
ださい。ジェットの清掃には超音波洗浄器も使用できます。
108
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検出器
汚染物質
NPD の使用時には、化学的な問題が生じる可能性があります。NPD は微量検出
器であるため、分析システムを汚染しないように注意してください。
ガラス器具
ガラス器具は徹底的に洗浄する必要があります。リン酸系洗剤の使用は避けて
ください。ガラス器具は酸で洗浄してから、蒸留水と溶媒で濯ぐことを推奨し
ます。
溶媒
溶媒の純度を確認してください。塩素系溶剤やシラン化剤がアルカリ源 (ビー
ズ) の使用寿命を縮める可能性があります。可能であれば、注入前に余分な試
薬を除去してください。
その他の汚染源
リン酸塩を含有するリークディテクタ、リン酸処理カラム、ガラスウール、ポ
リイミドコートカラム、窒素を含む液相などにより、システムのノイズが増え
る可能性があるため、これらの使用は避けてください。
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109
NPD ジェットの選択
NPD メンテナンス用部品を注文する前に、ご使用の GC にどの種類の NPD が取り
付けられているかを確認します。NPD には以下の 2 つのバージョンがあります。
• キャピラリカラム専用: キャピラリカラム用
• パックド兼用: パックドまたはキャピラリカラム用
ヒント: パックド兼用ジェットは、キャピラリ専用ジェットより長くなります。
NPD ジェット
説明
ジェットチップ内径
全長 (mm)
部品番号
キャピラリ専用タイプ用ジェット（ショートジェット）
拡張ジェット付き
キャピラリ (推奨)
0.29 mm (0.011")
51.5
G1534-80580
キャピラリ用
0.29 mm (0.011")
48
G1531-80560
キャピラリ、高温用
0.47 mm (0.018")
48
G1531-80620
パックド兼用タイプ用ジェット（ロングジェット）
拡張ジェット付き
キャピラリ (推奨)
0.29 mm (0.11")
70.5
G1534-80590
キャピラリ用
0.29 mm (0.011")
61.5
19244-80560
キャピラリ、高温用
0.47 mm (0.018")
61.5
19244-80620
パックド用
0.46 mm (0.018")
63.5
18710-20119
パックド兼用フィッティング
検出器フィッティング
アダプタ
110
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キャピラリ専用フィッティング
検出器
窒素リン検出器 (NPD) 部品
2
1
番号 説明
部品番号
1
ネジ、M3x0.5x8 mm（Pozidriv）
0515-0655
2
NPD セラミックビーズアセンブリ、白色、標準 *
G1534-60570
NPD セラミックビーズアセンブリ、黒色、オプション **
5183-2007
3
リッドウェルドメント
G1534-80510
4
金属 C リング（上部）
0905-2580
5
アルミナインシュレータ（上部）
G1534-40020
6
コレクタファンネル
G1534-20530
7
アルミナインシュレータ（下部）
G1534-40030
8
金属 C リング（下部）
0905-1284
9
ネジ、M4x07 10mm
0515-2495
10
J-クランプ
1400-0015
11
ネジ、M4x07 10mm
0515-2495
12
NPD インターコネクトアセンブリ
G1534-60610
13
取り付けパレット
G1531-40020
14
キャピラリ専用タイプ用ジェット、0.011"/0.29 mm ID
G1531-80560
パックド兼用タイプ用ジェット、キャピラリ用、内径 0.011" ID
19244-80560
パックド兼用タイプ用ジェット、パックド用、内径 0.018" ID
18710-20119
ベースウェルドメント、キャピラリ NPD 6890/6850 専用
G1534-80500
ベースウェルドメント、パックド NPD 6890/6850 専用
G1534-80540
ベースウェルドメント、キャピラリ専用 NPD、7890A 用
G3434-67500
ベースウェルドメント、パックド兼用 NPD、7890A 用
G3434-67540
リッドストップ
G1534-20590
NPD セラミックインシュレータキット
部品 4、5、7、8 が付属
5182-9722
FID/NPD 用アダプタ、キャピラリカラム用
19244-80610
FID/NPD 用アダプタ、1/8"パックドカラム用
19231-80520
FID/NPD 用アダプタ、1/4"パックドカラム用
19231-80530
断熱カップ
19234-60720
3
9
10
11
12
4
5
6
8
7
13
14
15
16
15
17
18
16
窒素リン検出器 (NPD) アセンブリ
17
18
* このビーズは感度が高くなっていますが、リン化合物ではテーリングを幾分示します。
** 黒色ビーズはやや感度が劣りますがピークのテーリングを起こさず、より長寿命です。
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111
窒素リン検出器 (NPD) 部品
番号 説明
112
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部品番号
フェラル、1/4"、ベスペル, 10 個
5080-8774
530 µm、内径 1.0 mm グラファイトフェラル, 10 個
5080-8773
320 µm、内径 0.5 mm グラファイトフェラル, 10 個
5080-8853
ナット、1/4"、真鍮製, 10 個
5180-4105
汎用カラムナット, 2 個
5181-8830
窒素リン検出器用チェックアウトサンプル
0.65 ppm アゾベンゼン、1,000 ppm オクタデカン、1.00 ppm
マラチオンのイソオクタン溶液 (w/v)。0.5 mL アンプル 3 本。
18789-60060
検出器
化学発光窒素検出器と化学発光硫黄検出器
化学発光窒素検出器 (NCD) 部品
化学発光窒素検出器 (NCD)
説明
部品番号
デュアルプラズマバーナーアクセサリキット
フェラル、フィッティング、石英チューブを含む
G6600-60038
メンテナンスキット、ドライピストンポンプ用
ドライピストンシール、 Moleculite 真空ポンプトラップ 6 個、
セラミックチューブ 1 セットを含む
G6600-67006
メンテナンスキット、DP RV5 オイルポンプ用
オゾントラップ 6 個、オイルフィルタエレメント 3 本、
合成オイル (1 Qt) 4 本を含む
G6600-67007
メンテナンスキット、ドライピストンポンプ用
オゾントラップ 6 個、ポンプ修理キット 2 セットを含む
G6600-67008
12 ヶ月分のメンテナンスキット
石英オイル 6 本、オゾントラップ 12 個、オイルフィルタエレメ
ント 4 本、セラミックチューブ 2 セット、O-リング 2 個を含む
G6600-67009
交換用オイルフィルタ（E2M5 ポンプ用）
G6600-80042
RV5 ポンプ用オイルミストフィルタ 一式（下記 2 つのフィルタを含む） G6600-80043
交換用オイルフィルタエレメント（RV5 用）
G6600-80044
交換用脱臭エレメント(RV5 用）
G6600-80045
O-リング、内径 1.3614"
G6600-80050
O-リング、内径 1.301"
G6600-80051
デュアルプラズマ石英チューブ
G6600-80063
Mobil 1 合成オイル
G6600-85001
オイル、RV3/RV5 ポンプ用 Edwards ウルトラグレード
G6600-85002
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113
化学発光硫黄検出器 (SCD) 部品
説明
部品番号
メンテナンスキット、ドライピストンポンプ用
ドライピストンシール、 Moleculite 真空ポンプトラップ 6 個、
セラミックチューブ 1 セットを含む
G6600-67006
メンテナンスキット、ドライピストンポンプ用
オゾントラップ 6 個、ポンプ修理キット 2 セットを含む
G6600-67008
12 ヶ月分のメンテナンスキット
石英オイル 6 本、オゾントラップ 12 個、オイルフィルタエレメ
ント 4 本、セラミックチューブ 2 セット、O-リング 2 個を含む
G6600-67009
デュアルプラズマバーナーアクセサリキット
G6600-60037
Mobil 1 合成オイル
G6600-85001
RV5 ポンプ用オイルミストフィルタ 一式（交換用オイルフィルタエレ G6600-80043
メントと脱臭エレメントを含む）
114
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オイル、RV3/RV5 ポンプ用 Edwards ウルトラグレード
G6600-85002
O-リング、内径 1.301"
G6600-80051
オゾントラップ
G6600-85000
交換用オイルフィルタエレメント（RV5 用）
G6600-80044
化学発光硫黄検出器用テストサンプル
G2933-85001
硫黄トラップ
キャリアガス H2 と空気ガスには、各ガスボンベに 1 つ (合計 3
個) 必要です
G2933-85003
GC/MS システム
装置の性能を最大限に引き出し、寿命を延長し、運用
コストをさげて、ラボに最高の結果を提供します。
質量分析装置は、高レベルの測定を実現する高感度で特別の機能を持たせた
装置です。その分、定期的なメンテナンスも必要で、適正な手順に従うことが
必要です。
このセクションでは、以下の項目について紹介します。
• 汚染の防止
• 重要な機能のモニタリング
• GC/MS システムの性能の最大化
診断テストの実行方法と部品と消耗品の選択方法も紹介します。
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115
質量選択検出器 (MSD) のメンテナンス
GC/MSD は高感度な装置です。最適な結果を得続けるためには、このセクショ
ン内の作業を実行し、使用システムを正しくメンテナンスすることが重要です。
GC/MSD の適正なメンテナンスにより、次のような利点が得られます。
• 修理作業により発生するダウンタイムの削減
• MSD システムの寿命延長
• オペレーショナルコスト全体の削減.
システム性能、オートチューン、実施したメンテナンス作業を記録することを
お勧めします。これにより、通常の性能からの変化を特定し、修正措置を講ず
ることができます。
116
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GC/MS システム
メンテナンススケジュール
作業内容
毎週
6 ヶ月ごと
毎年
]
MSD のチューニング
注入口ライナの交換
]
ロータリポンプオイルレベルの確認
]
ロータリポンプのガスバラスト
]
キャリブレーションバイアルの確認
]
ロータリポンプオイルの交換
]
ディフュージョンポンプオイルの確認
必要に応じて
]
ディフュージョンポンプオイルの交換
]
トラップとフィルタの交換
]
イオン源のクリーニング
]
キャリアガストラップとピュリファイア
の交換
]
摩耗した部品の交換
]
シールへの潤滑剤注入 (適切な場所へ)
]
カラムの交換
]
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117
MSD の汚染
汚染は通常、マススペクトル中の過剰なバックグラウンドとして識別されます。
汚染には、GC に由来するものと、MSD に由来するものがあります。汚染物質
を同定することで、汚染源を特定することができます。汚染物質の多くは GC
に由来する傾向がありますが、MSD に由来するものもあります。
GC 内の汚染源
• カラムやセプタムのブリード
• 注入口の汚れ
• 注入口ライナの汚れ
一般的に、カラムブリードはカラ
ム温度が高い場合、特に GC カラム
• 低純度のキャリアガス
の温度上限付近で、連続的なベー
• キャリアガス配管の汚れ
スラインの増加として現れます。
セプタムブリードは通常、不連続
118
• シリンジの汚れ
• 指紋（指などからの汚れ）
なピークとして現れ、どの温度で
• 空気漏れ
も発生する可能性があります。
• クリーニング溶媒や器材
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GC/MS システム
MSD の汚染源
• 空気漏れ
• クリーニング溶媒や器材
• マニフォルド内部に付着した指紋
• ディフュージョンポンプオイル
• ロータリポンプオイル
汚染除去に必要な対策は、汚染の種類や程度に応じて異なります。水や溶媒に
よるわずかな汚染は、一晩中システムをポンプで真空排気することで (清浄な
キャリアガスを少量流しながら)、通常は除去できます。ロータリポンプオイ
ル、ディフュージョンポンプオイル、指紋などによる深刻な汚染の除去はより
困難で、大規模なクリーニングが必要な場合があります。
空気漏れ
真空で作動させる必要のある装置で常に問題となるのが空気漏れです。リーク発
生の一般的な原因は、真空シールの損傷や不適切な締め付けによるものです。
MSD の場合、以下のような場所でもリークが発生する可能性があります。
• GC/MSD インタフェースカラムナット
• サイドプレート/トッププレートの O-リング（全周にわたって）
• ベントバルブ O-リング
• キャリブレーションバルブ
• 高真空ゲージチューブ/コントローラフィッティング
• イオンゲージチューブ (5973/5972/5971) の亀裂
• 前後の末端プレート O-リング
• GC/MSD インタフェース O-リング (インタフェースが真空マニホールドに
取り付けられる場所)
• ディフュージョンポンプ用シール
• バッフルアダプタ O-リング
• ターボ分子ポンプ O-リング
• ベスペル/グラファイトフェラル（加熱された場合）
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119
リークの兆候
• 真空マニホールド圧力やロータリポンプ圧力が通常よりも高い
• バックグラウンドが通常よりも高い
• 空気に特徴的なピークが現れる (m/z 18、28、32、44 または m/z 14 と 16)
• 感度不良
• m/z 502 の相対アバンダンスが低い (使用されるチューンプログラムと MSD
により変わります)
処置
• インタフェースナットが締まっているか確認し、必要ならば交換します。
• GC 注入口を確認し、リークテストを行います。
MS インタフェースカラムナット、
05988-20066
交換部品
汎用カラムナット、5181-8830
120
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説明
部品番号
MS インタフェースカラムナット、メスネジ
05988-20066
注入口用カラムナット、ロングフェラル、2 ホールフェラル用
05921-21170
汎用カラムナット, 2 個
5181-8830
GC/MS システム
クリーニング溶媒
イオン源をクリーニングした直後に、クリーニング溶媒のピークがマススペク
トルに現れることがよくあります。
処置
抑え、キャリアガスシステムにダ
• 洗浄した金属製部品は、再組み立ておよび再取り付け前に GC オーブンで乾燥
させます。『MSD ハードウェアマニュアル』や『MSD メンテナンスおよびト
メージを与える酸素を除去するた
ラブルシューティングマニュアル』のクリーニング手順を参照してください。
バックグラウンド汚染を最小限に
めの手っ取り早い方法は、ガスが
• 溶媒の沸点より高く、カラムの上限以下の温度を使用します。
GC システムに入る直前にキャリア
ガス精製トラップを使用すること
です。
指紋
指紋に含まれる炭化水素は、マススペクトルとして検出されることがあります。
炭化水素汚染は、14 m/z 間隔の一連の質量ピークとして現れるのが特徴です。
ピークの質量が増すにつれて、それらのアバンダンスは減少します。指紋によ
る汚染は、イオン源クリーニング、GC 注入口メンテナンス、カラムの取り付け
の際に、リントフリー（糸くずのでない）のナイロン手袋を着用すれば防ぐこ
とができます。部品を洗浄した後は、再汚染を防ぐために特に注意を払ってく
ださい。再汚染は、一般的にメンテナンス中または部品交換後に起こります。
処置
きれいなナイロン手袋を用い、適切なクリーニング方法で再洗浄します。
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121
ディフュージョンポンプオイル
真空システムにカラムからキャリアガスが流れて来ない状態でディフュージョ
ンポンプを作動させると、ディフュージョンポンプオイルが蒸発して真空マニ
ホールドに流れてくる可能性があります。さらに深刻な問題となるのは、真空
システムを突然または不適切な方法で大気開放することで、オイルが真空マニ
ホールドに逆流することです。ディフュージョンポンプが逆流すると、m/z 446
に突出したピークがたびたび現れ、スペクトルのベースライン上にバックグラ
ウンドノイズが増加します。
処置
m/z 446 にピークが現れる場合、アジレントカストマコンタクトセンタに
お問い合わせください。
ロータリポンプオイル
リークのない MS システムの目安
は、m/z 28 (窒素) の m/z 32 (酸素)
に対するイオン比が約 2 以上にな
ロータリポンプオイルの汚染は、14 m/z 間隔 (炭化水素のメチレン基由来) の
ピークを特徴とします。ロータリポンプオイルによる汚染は、ディフュージョ
ンポンプオイルによる汚染ほど一般的ではありません。
る場合です。
処置
アジレントカストマコンタクトセンタにお問い合わせください
122
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GC/MS システム
MSD の汚染源の特定
一般的な染発物質、汚染物質由来のイオンの特性、および汚染物質の可能性の
ある発生源について下表に記載します。
一般的な汚染物質
空焼き済みのフェラルでも、非常
に高温ではわずかに収縮する可能
性があります。新しいカラムを
イオン (m/z)
化合物
可能性のある発生源
13, 14, 15, 16
メタン
Cl ガス
18、28、32、44 または
14、16
H20、N2、O2、CO2、CO2、 系内の残留水や空気、空気漏
または N、O
れ、ベスペルフェラルからの
発生ガス
取り付けてもリークが続く場合、
まずこのフィッティングを確認し
ます。
31, 51, 69, 100, 119, 131,
169, 181, 214, 219, 264,
376, 414, 426, 464, 502,
576, 614
PFTBA と関連イオン
PFTBA (チューニング化合物)
31
メタノール
クリーニング溶媒
43, 58
アセトン
クリーニング溶媒
78
ベンゼン
クリーニング溶媒
91, 92
トルエンまたはキシレン
クリーニング溶媒
105, 106
キシレン
クリーニング溶媒
151, 153
トリクロロエタン
クリーニング溶媒
69
ロータリポンプオイルまた
は PFTBA
ロータリポンプオイルの蒸
気、またはキャリブレーショ
ンバルブのリーク
73, 147, 207, 221, 281, 295, ジメチルシポリシロキサン セプタムからのブリードまた
はメチルシリコン系カラムの
355, 429
コーティング
77, 94, 115, 141, 168, 170,
262, 354, 446
ディフュージョンポンプオ
イル
ディフュージョンポンプオイ
ルおよび関連イオン
149
可塑材 (フタル酸エステル)
高温で損傷した真空シール
(O-リング)、ビニールまたは
樹脂製の手袋の使用
14 m/z 間隔のピーク
炭化水素
指紋、ロータリポンプオイル
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123
質量分析計の症状
質量分析計の症状は、通常、システムの感度に影響するものと、測定の再現性
に影響するものに分類できます。推奨措置に従うことで、大部分の症状を解決
できます。
質量分析計の症状
症状
処置
感度
誤ったリテンションタイム
GC、メソッド、アプリケーション、キャリアガ
ス流速を確認
シグナルが低い
GC を確認し、真空システムをチューニングする
注入口のリーク
注入口を洗浄する
注入口ライナとセプタムを交換する
空気漏れ
インタフェースナットが締まっているか確認し、
GC 注入口のリークテストを行います。
124
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ピーク幅
オートチューンを行い、流量と温度の安定性を
確認
妨害ピーク
タイムパラメータ、共溶出ピーク、カラムの種類
を確認
過剰なバックグラウンド
オートチューンを行い、標準的なバックグラウン
ドと比較
時間パラメータを確認
質量イオンの間違ったアサイン
チューニングしなおす
異常なスペクトル - 過剰なバッ
クグラウンド汚染
汚染がないか確認
正しくないチューニング
チューニングファイルを確認し、チューニングを
やり直す。サンプルを確認する。
リペラ電圧が低すぎる
電圧を上げ、レスポンスをテストする
イオン源の汚れ
イオン源をクリーニングする
GC/MS システム
質量分析計の症状
症状
処置
再現性
5975 MSD
シリンジニードルの汚れ
シリンジを洗浄するか交換する
誤ったシリンジニードル
シリンジとセプタムを交換
注入口のリーク
注入口のメンテナンスを実施
注入口ライナ、セプタム、O-リングを交換
注入量が多すぎる
メソッドと注入量、スプリット比、スプリットレ
スパージ時間を確認
カラム接続の緩み
注入口やトランスファラインのカラムナットを締
める
カラムナットとフェラルを交換
圧力、カラム流量、温度の変動
MSD が温度の安定した環境条件にあることを確
認する
MSD をエアコンの風や直射日光にさらさない
キャリアガスが安定し、調整されていることを確
認する
ロータリポンプまたはディフュージョンポンプを
点検する
イオン源の汚れ
イオン源をクリーニング
アナライザ内の接続の緩み
アナライザ内部および外部の配線を確認し、正常
かどうか確認する
接地回路
主電源配線を確認
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125
クリーニングおよびメンテナンス用消耗品
説明
部品番号
1 年メンテナンスキット (ディフュージョンポンプシステム用)
He 用大型汎用トラップ (1/8")、研磨用シート (5 枚)、リントフリー布
(15 枚)、綿棒 (100 本)、SantoVac Ultra ディフュージョンポンプオイル
(18.5 mL、2 本)、ロータリポンプオイル (1 L)、フィラメントアセンブ
リ、オクタフルオロナフタレン (OFN) を含む
5183-2096
ナイロン手袋、リントフリー（大）
、1 組
8650-0030
ナイロン手袋、リントフリー（小）
、1 組
8650-0029
リントフリー布、100% 綿, 9x9", 300 枚
9310-4828
イオン源クリーニングキット
5181-8863
リントフリー布（15 枚）
、研磨用シート（5 枚）
、綿棒（100 本）
、リン
トフリーナイロン手袋、アルミナ粉末（研磨用）が付属
リントフリー布、15 枚
05980-60051
綿棒、100 本
5080-5400
研磨用シート、酸化アルミの緑色ペーパー、600 メッシュ、5 枚
5061-5896
アルミナ粉末、研磨用、1 kg
8660-0791
PFTBA サンプル、検査証付、10 g
8500-0656
PFTBA と PFDTD テストサンプル用交換用ガラスバルブ、5975 用
G3170-80002
PFTBA と PFDTD テストサンプル用交換用ガラスバイアル
05980-20018
活性アルミナ、Edwards ラフポンプトラップ用吸着ペレット、
LC/MS 不可、1 ポンド缶
8500-1233
MSD ツールキット、5975/5973
G1099-60566
イオン源保持ツール、リントフリー布、綿棒、リントフリーナイロン
製手袋、研磨用シート、レンチ、ドライバ入りのツールキットが付属
MSD ツールキット、5972/5971
クリーニングロッド (小)、クリーニングロッド (大)、イオン源保持
ツール、綿棒、リントフリーナイロン手袋、研磨用シート、レンチ、
ドライバ入りのツールキットが付属（このキットは 5972/5971 用です
が、クリーニングロッド入りで便利です）
126
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05971-60561
GC/MS システム
クリーニングおよびメンテナンス用消耗品
説明
部品番号
工具
カラム取り付けツール、G1099-20030
ドライバー、3" Pozidriv シャフト No.1 pt, 番号 2 ∼ 4 のネジに適合
8710-0899
ドライバー、4" Pozidriv シャフト No.2 pt, 番号 5 ∼ 10 のネジに適合
8710-0900
オープンエンドレンチ、1/4 インチ、5/16 インチ
8710-0510
MS インタフェースカラム取り付けツール
G1099-20030
六角ナットドライバー、5.5mm
8710-1220
ドライバ、Torx, T20
8710-1615
ドライバ、Torx, T15
8710-1622
ドライバ、Torx, T10
5182-3466
フェラル
ベスペル/グラファイトフェラル、5181-3323
0.4 mm ベスペルグラファイトフェラル 200/250µm カラム用, 10 個
5062-3508
0.5mm ベスペルグラファイトフェラル 320µm カラム用, 10 個
5062-3506
250 µm ベスペル/グラファイトフェラル, 10 個
5181-3323
SilTite メタルフェラル、外径 1/16" チューブ用, 10 個
2 個のカラムナットが付属
5184-3571
SilTite メタルフェラル、1/16" x 内径 0.4 mm, 10 個
2 個のカラムナットが付属
5184-3569
SilTite メタルフェラル、1/16" x 内径 0.5 mm, 10 個
2 個のカラムナットが付属
5184-3570
MS インタフェース消耗品
MS インタフェースカラムナット、メスネジ
05988-20066
注入口用カラムナット、ロングフェラル、2 ホールフェラル用
05921-21170
汎用カラムナット, 2 個
5181-8830
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127
イオン源
イオン源は電子イオン化 (EI) または化学イオン化 (CI) で操作します。サンプル
は GC/MSD インタフェースからイオン源に入ります。フィラメントから放出さ
れた電子は、磁界に導かれてイオン化室に入ります。高エネルギー電子はサン
プル分子と作用して、それらをイオン化および開裂します。リペラにかかる正
電圧は、正イオンをレンズ群に押し込み、正イオンはいくつかの静電レンズを
通過します。これらのレンズによってイオンは密度の高いビームに集束され、
マスフィルタに導入されます。
イオン源のメンテナンス
MSD のクリーニング手順は機種により異なります。イオン源のクリーニング手
順については、『トラブルシューティングとメンテナンスマニュアル』を参照
してください。
機器性能の一般的な指標
• 特定イオンのアバンダンス (オートチューンレポートの 502 イオンの
パーセンテージなど)
• レンズの並べ方と、特にリペラを含む電圧の設定
• 特定の分析に対して得られる感度
• 特定のリファレンス化合物 (例えば DFTPP など) に対するチューニング能力
128
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GC/MS システム
クリーニングの準備
クリーニングの前に、質量分析計を大気開放して、イオン源を取り外す必要が
あります。システムを大気開放する前に、以下の条件を満たす必要があります。
• 加熱部が 100 °C 未満
• ディフュージョンポンプの電源が切られ、冷却されている
• ターボポンプの電源が切られ、回転していない
• ロータリポンプの電源が切られている
電子イオン化 (EI) イオン源
必ず、自動大気開放手順の全行程を実行してください。大気開放が不適切な場合、
ディフュージョンポンプオイルがアナライザに流入 (逆流) することがあります。
マルチプライアや他の精密な MS 部品の寿命を縮める可能性もあります。
MSD 流量 (mL/min)
最小
ディフュージョン
ポンプ最大
ターボポンプ
最大
チューニング
最大
5975
0.1
2.0
4.0
2.0
5973
0.1
2.0
4.0
2.0
5972
0.1
2.0
N/A
2.0
5971
0.1
1.5
N/A
1.0
GCD
0.1
1.0
N/A
1.0
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129
電子イオン化 (EI) イオン源
EI イオン源のクリーニングには、研磨剤として酸化アルミニウム粉末を推奨し
ます。
警告および注意
重要: インシュレータを研磨したり、
超音波で洗浄しないでください。
サンプルやイオンビームに接触する表面を研磨して洗浄します。アルミナ粉末
の研磨スラリーと試薬グレードのメタノールを浸した綿棒を使用します。力を
調整して、すべての汚れを取り除きます。部品の研磨は必要ありません。小さ
な傷は性能には影響しません。また、フィラメントからの電子がイオン源本体
に入る場所を研磨して洗浄します。
5975/5973 MSD 電子イオン化イオン源部品 (EI)
番号 説明
Inert 仕様
部品番号
部品番号
溶媒にフィラメントやレンズイン
シュレータを漬けないでください。
インシュレータが汚れている場合、
1
イオン源本体
G1099-20130
G2589-20043
試薬グレードのメタノールを浸した
綿棒で洗浄します。それでもイン
2
ドローアウトプレート、3mm
05971-20134
G2589-20100
3
ドローアウトシリンダ
G1072-20008
G1072-20008
シュレータを洗浄できない場合、交
換します。
4
レンズインシュレータ
G3170-20530
G3170-20530
5
イオンフォーカスレンズ
05971-20143
05971-20143
洗浄し乾燥させた部品が汚れないよ
うに注意してください。部品を扱う
6
エントランスレンズ
G3170-20126
G3170-20126
前に、新しくきれいな手袋を着用し
7
キャップネジ、金メッキ
G1999-20021
G1999-20021
ます。汚れた表面に洗浄した部品を
置かないでください。きれいなリン
トフリー布の上に置きます。
8
高温フィラメント
G2590-60053
G2590-60053
9
トランスファラインソケット
G1099-20136
G1099-20136
10
リペラインシュレータ
G1099-20133
G1099-20133
11
リペラ
G1099-20132
G2589-20044
6
9
5
4
11
3
10
2
1
7
8
5975/5973 MSD 電子イオン化 (EI) イオン源アセンブリ
130
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GC/MS システム
5972/5971/GCD MSD イオン源部品 (EI)
電子イオン化 (EI) イオン源
説明
部品番号
エントランスレンズ
05971-20126
レンズインシュレータ
G3170-20530
イオンフォーカスレンズ
05971-20143
ドローアウトシリンダ
G1072-20008
ドローアウトプレート、3mm
05971-20134
セットネジ
0515-1446
リペラアセンブリ
05971-60170
ネジ フィラメント取付用
0515-1046
トランスファラインチップ、金メッキ、5972/5971
05971-20305
ヒントとテクニック
傷付いたレンズとその他のイオン源部品を交換するのが得策です。
傷付いたイオン源部品は性能低下につながります。
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131
化学イオン化 (CI) イオン源
CI イオン源は EI イオン源よりも高圧で動作させるため、EI イオン源よりも頻繁
にクリーニングが必要になります。
イオン源の汚れに起因する性能異常が発生した場合は、イオン源を直ちに洗浄
する必要があります。分析結果を目安にしてください。
CI イオン源をクリーニングする場合、CI リペラ、イオン源本体、ドローアウト
プレートを重点的にクリーニングします。イオン源本体とドローアウトプレー
トの直径 0.5 mm の孔を必ず洗浄してください。
CI イオン源のクリーニングは EI イオン源のクリーニングとほぼ同様です。以下
の内容以外は、EI と同様のクリーニング手順です。
ヒントとテクニック
外観は汚れていなくても、 CI イオ
ン源は汚染されている可能性があ
ります。特に汚れがないように見
えても、 CI イオン源のクリーニン
グは必要です。
132
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• 汚れているように見えなくても、化学イオン化により残った堆積物を CI イオ
ン源から除去することは非常に困難です。CI イオン源を隅々まで洗浄します。
• 先端を丸めた木製の爪楊枝で、イオン源本体の電子ビームの入口の孔とド
ローアウトプレートのイオンの出口孔を丁寧に清掃します。
• ハロゲンを含む溶剤は使用しないでください。最終のすすぎにはヘキサンを
使用します。
GC/MS システム
5975/5973 MSD 化学イオン化イオン源部品 (CI)
番号
説明
部品番号
1
イオン源本体
G1999-20430
2
ドローアウトプレート
G1999-20446
3
ドローアウトシリンダ
G1999-20444
4
レンズインシュレータ
G3170-20540
5
イオンフォーカスレンズ
G1999-20443
6
エントランスレンズ
G3170-20126
7
リペラインシュレータ
G1999-20433
8
リペラ
G1999-20432
9
高温フィラメント
G1099-80053
10
キャップネジ、金メッキ
G1099-20021
11
インタフェースチップシール/スプリング
G3170-60412
6
11
5
4
3
2
9
1
8
10
7
5975/5973 MSD 化学イオン化 (CI) イオン源アセンブリ
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133
GC/MSD インタフェースへの
キャピラリカラムの取り付け
1. カラムを空焼きします。
2. MSD を大気開放し、アナライザチャンバを開きます。GC/MSD インタフェースの末
端が見えるようにしてください。
3. CI インタフェースが設置されている場合、インタフェースの MSD 側先端からスプ
リング式チップシールを取り外します。
4. GC カラムの末端にインタフェースナットと空焼き済みフェラルをスライドさせま
す。フェラルのテーパの裾側はナットの方に向けてください。
5. アナライザチャンバから引き抜くことができるまで、GC/MSD インタフェースにカ
ラムをスライドさせます。
ヒントとテクニック
5975 MSD のカラム取り付け手順
は、それ以前の MSD の手順とは異
なります。正しい手順に従わない
と、感度低下、MSD の損傷の可能
性があります。
6. カラムの末端を 1 cm 切り取ります。カラムの切れ端をアナライザチャンバに落と
さないように注意してください。ターボポンプを損傷する恐れがあります。
7. メタノールを浸したリントフリー布で、カラム末端の外側を洗浄します。
8. カラム位置を調整します。
5975 - カラムを通し、トランスファラインの末端から 1 ∼ 2 mm 出るようにします。
アナライザドアを開け、ガラスプレートから覗き、カラムが出ていることを確認
します。
5973 - カラムを押し通し、アナライザドアを開けた状態で見えるようにして、ト
ランスファラインの末端からを 1 ∼ 2 mm 出るようにします。
5972 - カラムを奥まで通した後、約 1 ∼ 2 mm 引き戻します。
必要な場合は、フラッシュライトとルーペを使用し、アナライザチャンバ内部のカ
ラム末端を確認します。カラム末端を指で触らないでください。
9. ナットを手で締めます。ナットを締める時にカラムの位置が変わらないようにし
てください。スプリング式チップシールを取り外した場合は、元どおりに取り付け
ます。
10. カラムがオーブン壁に接触していないことを確認するために、GC オーブンを調べ
ます。
11. 1/4 ∼ 1/2 回転ナットを締めます。1、2 回の加熱サイクルの後、締め付けを確認し
ます。
134
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GC/MS システム
GC/MSD インタフェースへのキャピラリカラムの取り付け
アナライザチャンバ
インタフェースカラムナット
カラム
GC/MSD インタ
フェース
(MSD 側先端)
GC/MSD インタフェース
(GC 側先端)
1 ∼ 2 mm
GC
MSD
QuickSwap MS インタフェースリストリクタ
QuickSwap キャピラリ・フロー・テクノロジー・モジュールとフィッティング
固定済みフューズドシリカリストリクタにより、MSD を大気開放せずにカラム
を交換できます。Agilent 5973N と 5975 inert MSD システムの生産性が向上しま
す。QuickSwap は含まれません。
QuickSwap リストリクタ
リストリクタは組み立て済みで便利です。異なるリストリクタサイズが必要な
アプリケーションのためには、さまざまな不活性処理済みフューズドシリカ
チューブ、SiTite フェラル、固定ツールが用意されています。
QuickSwap MS インタフェースリストリクタ
説明
ID (mm)
入数
部品番号
クイックスワップリストリクタ
0.092
4本
G3185-60361
クイックスワップリストリクタ
0.100
4本
G3185-60362
クイックスワップリストリクタ
0.110
4本
G3185-60363
クイックスワップリストリクタ
0.120
4本
G3185-60364
クイックスワップリストリクタバラエティパック、上記内径のリストリクタにつき各 2 本 G3185-60300
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135
MSD フィラメント
白熱電球のフィラメントと同様に、イオン源フィラメントはやがては焼き切れ
ます。さまざまな対策をとることで、早期の不具合を減らせます。
• データ取込みパラメータを設定する場合、溶媒ピークが溶出している間はア
ナライザの電源が入らないように溶媒ディレイを設定します。
• ソフトウェアが分析開始時の溶媒ディレイを無視するかを表示している場合
には、必ず [いいえ] を選択します。
• エミッション電流を大きくするとフィラメント寿命は短くなります。
EI 高温フィラメント、G2590-60053
• [パラメータの編集] 画面から MSD を制御する場合には、フィラメントパラ
メータのいずれかを変更する前に、必ず [MS オフ] を選択してください。
MSD フィラメント
説明
5975 シリーズ
5973 シリーズ
5972 シリーズ
5971 シリーズ
フィラメントアセンブリ (EI)
G2590-60053
G2590-60053
G2590-60053
05971-60140
フィラメントアセンブリ (CI)
G1099-80053
G1099-80053
マイクロイオン真空ゲージ
G3170-80001
真空測定用三極管ゲージチューブ
0960-0897
ヒントとテクニック
3 ヶ月ごとに一方のフィラメントからもう一方のフィラメントに切り替えて
使用すると便利です。一方のフィラメントが切れると、他方もすぐに切れ
ることが予測できます。こうすると、同時に両方のフィラメントを交換で
きます。GC/MS システムはすでに排気されているため、流路中の他の消耗
品をフィラメントと同時に交換することを推奨します。
136
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GC/MS システム
四重極マスフィルタ
マスフィルタには定期的なメンテナンスは必要ありません。決してラジエータ
から取り外さないでください。
• 四重極を超音波洗浄しないでください。
• 四重極マスフィルタの物理的な位置関係を変更しないでください。
• 石英製四重極は割れやすく、落としたり、雑に扱うと壊れることがあります。
• 四重極の先端には、非常に吸湿性が高い材質が使用されています。水で濡らし
てしまった場合は、損傷を防ぐためにゆっくりと乾燥させる必要があります。
• 他のメーカーの機器で適切だとされているクリーニング方法は、アジレント
の MSD には適しているとは限りません。場合によってはマスフィルタを損
傷する可能性があります。
• 時間と手間を節約するため、定期的なクリーニングやメンテナンスが必要な
い、アジレントの MSD マスフィルタのみを使用してください。
• 特に汚れた場合は、アジレントまでご連絡ください。訓練を受けたアジレン
トサービスエンジニアが、マスフィルタのクリーニングを行います。
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137
真空システムとポンプ
真空システムは、MSD の作動に必要な高真空 (低圧) を作ります。
高真空でないと、分子の平均自由行程が短くなります。
高真空でないと、イオンはイオン源からマスフィルタを通ってエレクトロンマ
ルチプライア (検出器) に他の分子と衝突せずに移動できなくなります。
真空システムの主なコンポーネントは以下のとおりです。
• 真空マニホールド
• フォアラインゲージ
• キャリブレーションバルブ
• ゲージコントローラ (オプション)
• 真空シール
• ロータリポンプおよび／またはトラップ
• ディフュージョン/ターボポンプとファン
• 高真空ゲージチューブ
ヒントとテクニック
真空ポンプの下にオイルパンを置いておくと、オイル漏れとその発生
個所の確認ができます。
138
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GC/MS システム
圧力異常
このセクションでは、異常な圧力値を
示す場合とその原因について説明しま
す。ここで想定する症状は標準的な圧
力に基づいています。標準的なカラム
流量 (0.5 ∼ 2.0 mL/min) では、フォア
ライン圧力は約 20 ∼ 100 mTorr になり
ます。真空マニホールドの圧力は約
1 x 10-6 ∼ 1.4 x 10-4 Torr になります。
これらの圧力は機器ごとに大きく変動
する可能性があるため、所定のキャリ
アガス流量とオーブン温度で、ご使用
の機器が標準的に示す圧力値を知って
おくことが重要です。
フォアライン圧力を測定できるのは、
ディフュージョンポンプを搭載したシ
ステムのみです。ターボポンプはス
ピードに従って制御され、フォアライ
ン圧力ゲージはありません。
オプションのゲージコントローラが
搭載されているシステムの場合のみ、
真空マニホールドの圧力を測定でき
ます。
圧力異常
症状
考えられる原因
フォアラインの圧力が高すぎる
• 圧力が 100 mTorr を超える
• カラム (キャリアガス) 流量が高すぎる
• あるカラム流量に対する圧力が、 • キャリアガスの間違い
時間とともに上昇する
• 空気漏れ ( 通常、トランスファラインインタ
フェースで)
• フォアラインポンプオイルの量が少ないか、
オイルが汚れている
• フォアラインホースが圧迫されている
• フォアラインゲージが正しくない
• ロータリポンプが正しく動作していない
フォアラインの圧力が低すぎる
• 圧力が 20 mTorr 未満
• カラム (キャリアガス) 流量が低すぎる
• キャリアガスの間違い
• カラムの詰まり、または締めすぎによる潰れ
• キャリアガスの供給がないか不十分
• キャリアガスチューブの曲がりか、詰まり
• フォアラインゲージが正しくない
真空マニホールドの圧力が高すぎる
• 圧力が 1.4 x 10-4 Torr 以上
• カラム (キャリアガス) 流量が高すぎる
• あるカラム流量に対する圧力が、 • キャリアガスの間違い
時間とともに上昇する
• 空気漏れ
• ロータリポンプが正しく動作していない
• ディフュージョンポンプオイルの量が少ない
か、オイルが汚れている
• ゲージコントローラの故障
• イオンゲージチューブの不良
真空マニホールドの圧力が低すぎる
• 圧力が 1.4 x 10-4 Torr 未満
• カラム (キャリアガス) 流量が低すぎる
• キャリアガスの間違い
• カラムの詰まり、または締めすぎによる潰れ
• キャリアガスの供給がないか不十分
• キャリアガスチューブの曲がりか、詰まり
• ゲージコントローラの故障
• イオンゲージチューブの不良
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139
ディフュージョンポンプ
ディフュージョンポンプオイルは、特に問題を示す現象が観察されなければ、
年に 1 度交換すれば十分です。ディフュージョンポンプオイルを確認するため
には、MSD を大気開放する必要があります (5975/5973 を除く)。そのため、他
のメンテナンスのために機器を大気開放したときに合わせてオイルを確認する
と良いでしょう。
オイルレベルの確認方法
5972/5971 シリーズ
• 大気開放していない場合は、機器のマニュアルに従い MSD をシャットダウ
ンし、大気開放します。
• MSD 電源コードを抜きます。
• ポンプを取り外し、アルミ箔で上部を覆います。
• 60 °C に設定した GC オーブンで 15 分間ポンプを加熱し、ポンプオイルをタ
ンクの底に集め、その後スタック部を取り外します。
• ポンプオイルをチェックします。オイルが変色していたり、粒子状物質を含
む場合は交換する必要があります。
• 金属製の定規を使用して、オイルの深さを計測します。ポンプ運転時の液量
は深さ 9 mm ± 1 mm でなければなりません。新たに交換したポンプの場合は
12 mm 深さが必要です。通常、最高 2 mL のオイルが真空マニホールドの背面
部分にあります。5971/5972 の推奨の総オイル量は 18 mL (± 2 mL) です。
5975/5973 シリーズ
• 点検窓からオイルの深さを計測します。推奨の総オイル量は約 37 mL です。
140
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GC/MS システム
ロータリポンプ
ロータリポンプ中のオイルは、用途にもよりますが、平均 6 ヶ月毎に交換して
ください。オイル交換後、フォアライントラップがあるシステムの場合、
モレキュラーシーブを交換する必要があります。
ポンプオイルには触れないでください。サンプル由来の残留物が有毒である
場合があります。使用済みオイルは適切に廃棄してください。
ポンプオイル
ロータリポンプ
説明
5975 シリーズ 5973 シリーズ 5972/5971 シリーズ
ディフュージョンポンプ
オイル、18.5 mL
6040-0809
2 本必要
ロータリポンプオイル、P3、0.5 L
6040-0621
ロータリポンプオイル、Inland 45、1 L
高真空用グリース、25 g
6040-0289
6040-0809
2 本必要
6040-0809
6040-0834
6040-0834
6040-0289
6040-0834
一般的なポンプオイルの交換方法
• MSD を大気開放し、シャットダウンします。
• ロータリポンプのドレインプラグの下に容器を置きます。
• ポンプ上部の充てんキャップを取り外します。
• ポンプからドレインプラグを取り外します。
• 電源に MSD を再び接続します。2 ∼ 3 秒間電源を入れた後、再び電源を切り
ます。これにより、ポンプキャビティー内から古いオイルが移動します。
電源コードを抜きます。
• ドレインプラグを元どおりに取り付け、ポンプオイルを充てん口から注ぎ
ます。
• 充てんキャップを元どおりに取り付けます。
• MSD 電源ケーブルを再び接続します。
• 装置マニュアルの手順に従い、MSD を起動し、真空排気します。
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141
MSD エレクトロンマルチプライヤと
交換用ホーン
エレクトロンマルチプライアの寿命に直接関係する因子は、流れる電流の量と、
汚れや表面への付着の程度です。電圧が 2,500 ボルトを超えたら、エレクトロ
ンマルチプライアまたは交換用ホーンを取り替えてください。エレクトロンマ
ルチプライアの寿命を最大限に引き延ばすには、次のような注意が必要です。
• アナライザマニフォルドの真空をできるだけ高い状態で維持します。
• ポンプオイルのバックグラウンドノイズを最低限に抑えるため、大気開放、真
空排気、すべての真空システムの作業に細心の注意を払って慎重に行います。
• 大気開放後、検査前にポンプダウンと室温への冷却のために 4 時間の安定時
間を置きます。
• バックグランドの汚染やリークに常に注意を払い、問題が発生した場合は迅
速に対応します。
• 過度なチューニングは禁物です。PFTBA は長期にわたるバックグラウンド増
大の原因となる場合があります。
• 真空が不十分な場合や、電圧が 2,500 ボルトを超える場合は、エレクトロン
マルチプライアを交換します。
MSD エレクトロンマルチプライヤと交換用ホーン
ヒントとテクニック
MSD 用の推奨交換用マルチプライ
アとホーンがあります。他社製品
はアジレントの機器に適合しない
可能性があり、感度の低下や寿命
の短縮、ノイズの問題などを引き
起こす恐れがあります。
5975
5973
5972/5971
シリーズ
シリーズ
シリーズ
エレクトロンマルチプライヤ
交換用ホーン
"ストレート"ホーン付きエレク
トロンマルチプライヤ用
05971-80103
05971-80103
05971-80103
トリプルアクシスディテクタ
アセンブリ *
G3170-80100
トリプルアクシスエレクトロン
マルチプライア
G3170-80103
EM シグナルワイヤ、低ノイズ
G3170-80008
説明
検出器用
高エネルギーダイノード
エレクトロンマルチプライア
*5975 トリプルアクシスディテクタシステムを含む
142
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G1099-80001
05971-80102
GC/MS システム
MS 標準試料
MS テストおよび評価用サンプル
チューニング
サンプル
MSD
EI
CI
性能評価用サンプル
EI
ネガティブ
CI モード
ポジティブ
CI モード
高質量
半揮発性
揮発性
OFN
1 pg/µL
OFN
100 pg/µL
ベンゾフェノン
PFHT
DFTPP
BFB
OFN
1 pg/µL
OFN
1 pg/µL
ベンゾフェノン
DFTPP
BFB
HCB*
10 pg/µL
N/A
ベンゾフェノン
DFTPP
BFB
ステアリン酸メ
チル 500 pg/µL
N/A
DFTPP
BFB
サンプル A
N/A
DFTPP
BFB
チューン チューン
5975
5973
5972
5971
GCD
PFTBA
PFTBA
PFTBA
PFTBA
PFTBA
PFDTD
PFDTD
PFTBA
PFTBA
N/A
チェックアウトサンプル
100 pg/µL
100 pg/µL
100 pg/µL
ベンゾフェノン
100 pg/µL
N/A
10 ng/µL
* 日本では特定化学物質に指定されているため、購入時に届出が必要
ヒントとテクニック
GC/MS にはそれぞれ固有のテストや評価用のサンプルがあります。適合
するサンプルについては表を参照してください。他に特に規定のない限
り、容量は約 0.5 ∼ 1 mL です。
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143
キャリブレーション
キャリブレーションバルブは、チューニング化合物用バイアルを装備した電磁
バルブです。最も一般的に使用されるチューニング化合物は、ペルフルオロト
リブチルアミン (PFTBA) です。これは、EI モードの MSD のオートチューニング
に必要です。通常、チューニング化合物は液体ですが、揮発性や半揮発性の固
体の場合もあります。
キャリブレーションバイアルは、システムを大気開放しなくても補充できます。
バイアル上端から 0.5 cm のところまで補充してください。入れ過ぎないでくだ
さい。補充の際にバイアルに空気が混入することがあります。空気が混入する
と、補充後の最初のチューニング時に「イオン源圧力過剰 [excess source
pressure]」のエラーメッセージが出ることがあります。これは、バイアルに補
充しすぎた場合に生じる可能性が高くなります。したがって、バイアル補充時
には必ず空気を抜くようにしてください。
キャリブレーション標準サンプル
5975
5973
5972
5971
シリーズ
シリーズ
シリーズ
シリーズ
OFN、1 pg/µL
5188-5348
5188-5348
OFN、100 fg/µL
5188-5347
ベンゾフェノン、100 pg/µL
8500-5440
8500-5440
8500-5440
8500-5440
PHFT、100 pg/µL
5188-5357
PFTBA サンプル、検査証付, 10 g
8500-0656
8500-0656
8500-0656
8500-0656
説明
PFTBA MS サンプルキット、0.5 mL 05971-60571 05971-60571
PFDTD キャリブレーション化合物
8500-8510
8500-8510
標準サンプル
05970-60045 05970-60045 05970-60045 05970-60045
ドデカン、ビフェニル、 p- クロロ
ジフェニル、およびパルミチン酸
メチルのイソオクタン溶液。1.0 mL
アンプル 6 本 : 10 ng/µL x 4 本、
100 ng/µL x 1 本、100 pg/µL x 1 本。
p-ブロモフルオロベンゼン (BFB)、 8500-5851
25 µg/mL
8500-5851
ヘキサクロロベンゼン 10 pg/µL、1 ng/µL*
8500-5851
8500-5808
ステアリン酸メチル (メタノール溶
液)、1 ng/µL、各 2 個
GC/MS チューニング用標準サンプル 8500-5995
8500-5851
05990-60075
8500-5995
8500-5995
8500-5995
* 日本では特定化学物質に指定されているため、購入時に届出が必要
144
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目次
ガスマネージメント ...............................................................................1
ガスの種類 ................................................................................................................................................................................2
ガス精製システム ...................................................................................................................................................................4
ガストラップ............................................................................................................................................................................6
リサイクルカートリッジ式ガストラップ........................................................................................................................12
汎用/外付けスプリットベントトラップ ..........................................................................................................................13
ガスボンベ用レギュレータ（米国のみの販売）.............................................................................................................14
配管 ..........................................................................................................................................................................................15
流量計 ......................................................................................................................................................................................16
ガスリークディテクタ .........................................................................................................................................................18
サンプル導入 ..........................................................................................19
Agilent J&W
GC カラム選択ガイド
バイアル ..................................................................................................................................................................................20
オートクリンパおよびデキャッパ ....................................................................................................................................25
ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジ ...........................................................................................................26
ヘッドスペースサンプラ .....................................................................................................................................................34
CTC オートサンプラ用部品 .................................................................................................................................................37
パージ & トラップ用部品 ....................................................................................................................................................41
信頼性の高い結果を迅速に実現する、
最高性能の GC カラムについて
役立つ情報をお届けします。
Markes サーマルディソープション (熱脱離)：日本未発売...........................................................................................43
注入口 ......................................................................................................45
プレミアムノンスティックセプタム ................................................................................................................................46
フェラル ..................................................................................................................................................................................50
キャピラリ・フロー・テクノロジー部品........................................................................................................................54
スプリット/スプリットレスライナ ..................................................................................................................................55
ダイレクトコネクトライナ.................................................................................................................................................59
Helix ライナ .............................................................................................................................................................................59
スプリット/スプリットレス注入口 ..................................................................................................................................60
クールオンカラム注入口 .....................................................................................................................................................69
パックドカラム注入口 .........................................................................................................................................................75
温度プログラム気化 (PTV) 注入口 ......................................................................................................................................78
検出器 ......................................................................................................83
MS 用の低ブリードカラムから高級ポリシロキサンカラム、農薬、
石油、ライフサイエンスアプリケーション用の特殊カラムなど、
アジレントの GC カラム選択ガイドには、多様な化合物を分析す
るために欠かせない情報が満載されています。
• リテンションタイム、分離係数、理論段数、分解能などの GC
基礎理論
• 生産性を高め、トラブルシューティングプロセスを迅速化する
ための方法
• メソッド開発の手順
• 業界特有のガイドライン付きのカラム選択フローチャート
水素炎イオン化検出器 (FID)................................................................................................................................................84
電子捕獲型検出器 (ECD).......................................................................................................................................................91
熱伝導度検出器 (TCD) ...........................................................................................................................................................94
炎光光度検出器 (FPD) ...........................................................................................................................................................99
窒素リン検出器 (NPD) ........................................................................................................................................................106
化学発光窒素検出器と化学発光硫黄検出器 .................................................................................................................113
GC/MS システム ...................................................................................115
質量選択検出器 (MSD) のメンテナンス .........................................................................................................................116
MSD の汚染 ..........................................................................................................................................................................118
クリーニングおよびメンテナンス用消耗品 .................................................................................................................126
イオン源................................................................................................................................................................................128
GC/MSD インタフェースへのキャピラリカラムの取り付け .....................................................................................134
QuickSwap MS インタフェースリストリクタ ................................................................................................................135
MSD フィラメント .............................................................................................................................................................136
真空システムとポンプ .......................................................................................................................................................138
MSD エレクトロンマルチプライヤと交換用ホーン ...................................................................................................142
MS テストおよび評価用サンプル....................................................................................................................................143
カタログをご希望の方は、アジレントのウェブサイト
www.agilent.com/chem/jp をご覧ください。
または、アジレントの担当営業あるいは代理店まで
ご請求ください。
(「アジレント J&W GC カラムカタログ」、資料番号 5989-6159JAJP)。
お問い合わせは
さらに詳しい情報は、担当営業または代理店、
あるいは下記までお問い合わせください。
• ホームページ： www.agilent.com/chem/jp
• コールセンター：フリーダイヤル 0120-477-111
本資料に記載の情報、説明、製品仕様等は予告なしに変更されることがあります。
アジレント・テクノロジー株式会社
GC、GC/MS
© Agilent Technologies, Inc. 2008
Printed in Japan April 14, 2008
5989-7612JAJP
メンテナンスガイド
GC、GC/MS メンテナンスガイド
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Agilent 6220 による食品中混入 農薬スクリーニングシステム

PS-X30 C10142A / C10143A Agilent B2900A 超低周波

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