close

Enter

Log in using OpenID

LC-Q TOF MSを用いた指定薬物のスクリーニング

embedDownload
佐賀県衛
衛生薬業センター
ー所報 第 34 号
[技術資料]
LC-Q TOF
F MSを用
用いた指定
定薬物のス
スクリーニン
ング
医薬
薬品課 八ヶ代
代一郎 江口晴香 中園陽
陽子 中山秀幸
幸 古川義朗
朗
佐賀
賀県警察本部
部科学捜査研
研究所 大槻光
光彦
キーワード:指定薬物、ス
スクリーニング
グ、LC-Q TO
OF MS
1 はじめに
近年、指定
定薬物等の乱
乱用を原因と
とする事件・事
事故が急増しており、大きな
な社会問題と
となっている。このため、
指定薬物類
類に係る分析体制の整備・充実は本県
県においても急務の課題となっている
る。今回、我々
々は LC-Q
TOF MS を用
用いた指定薬
薬物類のスクリーニングに
について検討し
したので報告
告する。
2 方法
物及びその類似
似体を対象と
とし、標準品を
を保有してい
いるものについ
いては、表1に
に示す条件で
で LC 保持
指定薬物
時間及び精
精密質量を計
計測し、データ
タベース化した
た。一方、標
標準品を保有し
していないも
ものについては
は、化学構
造式を基に
に、同位体存在
在比の最も大
大きい同位体
体の質量を使用
用して精密質
質量を算出し
しデータベース
スに追加し
メタノールを用
用いて抽出し
し、適宜希釈し
したものを、メ
メンブランフィル
ルターでろ過
過して用いた。
。
た。試料はメ
察
3 結果・考察
指定薬物
物及びその類似
似体について
ては、Ethcathhinone や Bu
uphedrone など、同
な
一の化学組
組成を持つもの
のもあり、保持
持時間情報を
をデータベー
ース化すること
とは、物
質 の 特 定 に 有 用 で あ る と 考 え ら れ た 。 一 方 、 3-Fluoro
omethcathino
one や
4-Fluoromeethcathinone((図 1)など、構
構造の一部分
分のみが異な
なる指定薬物に
につい
3--Fluoromethcatthinone
した保持時間
間を示すものも
もあるため、更
更なる検討が
が必要である
ると考え
ては、近似し
られた。
アシェル型カラ
ラムの性能に
について、同 一分析条件下で同一組成
成のカ
また、コア
ラム(2.1×1150mm、粒径
径:5µm)と比較
較したところ、 分析時間を概
概ね半分に短
短縮で
4--Fluoromethcatthinone
きることがわ
わかった。指定
定薬物類の分
分析では特に
に迅速な測定
定結果の提供を求め
図 1.構造異性体
体の例
られることが
が想定されるた
ため、コアシェ
ェル型充填剤
剤カラムは指定
定薬物類の分
分析に
有用であると
といえる。また
た、精密質量による化学組
組成式の推定
定が可能な TO
OF MS はスク
クリーニングに
に有用であ
ると考えられ
れた。
Agilent ZO
ORBAX Eclipse XDB-C118
2.1×150mm、5µm、0.2mL/min
Agilent Poroshell120 EC-C18
2.1×100mm、2.7µm、0.4mL/min
- 43 -
佐賀県衛
衛生薬業センター
ー所報 第 34 号
[技術資料]
表1.測定条
条件
装
置: Agilent 12000 シリーズ
カ ラ ム: Agilent Porooshell 120 EC
C-C18 2.1×1 00mm 粒径 2.7µm
2
移 動 相: (A) 0.1%ギ酸
酸+2.5mM 酢酸
酸アンモニウム
ム/10%アセトニ
ニトリル
(B)0.1%ギ酸
酸+2.5mM 酢酸
酸アンモニウム
ム/90%アセトニ
ニトリル
グラジエント条件:(A):(B)=100:0(0min)→0:1000(10min)→0
0:100(20min)
)
カラム温度
度: 40℃付近の
の一定温度
装
流
速: 0.4mL/min
注入量: 2µL
Agilent G65400(Q-TOF/MS)
置: A
イオン化: ESI、Positive mode
乾燥ガス: N2、 350℃、10.0L
L/min
ネブライザー
ー: N2、50pssi
キャ
ャピラリー電圧
圧: 4000V
フラグメンタ
ター電圧: 150V
Sccan 範囲:80~
~1250m/z
リファレンス
スマス: 121.0509 及び 922
2.0098
料 分析例]
[実試料
本システ
テムを用いて
て、実試料の分
分析を行った
た。
1) 前処
処理
2) MFE
E(Find Comppounds by Mo
olecular Featture)によるピ
ピーク抽出
3) デー
ータベース解析
析
条件
件: 検索イオン
ン:[M+H]+,[M+NH4]+, [M+Na]+, 質量誤差:±
±10ppm,RT
T 誤差:±1min
【解析例
例】
候
候補①
JJWH210
C
C26H27NO(=369
9.20926)
- 44 -
佐賀県衛生薬業センター所報 第 34 号
[技術資料]
4 まとめ
測定の結果、得られた TIC から、Agilent 社製の解析ソフト MassHunter を用いてピーク抽出を行ったところ、
129 物質が候補に挙がった。さらに、本データベースを用いて解析を進めると、6 物質にまで絞り込むことができ
た。
本試料のように、指定薬物及びその類似体を含有する製品では植物片を含むものが多く、またミニカラム等を
用いた精製処理もしないため、TIC クロマト上に植物由来のピークが多数観察されるケースが少なくない。このよ
うなピークは、スクリーニングするうえでの妨害となるが、ミリマス単位で精密に計測することにより判別は可能で
あり、検索精度を高めることができた。
TIC クロマトグラフ
EIC クロマトグラフ
356.2010±100ppm
EIC クロマトグラフ
356.2010±50ppm
EIC クロマトグラフ
356.2010±10ppm
- 45 -
Author
Document
Category
Uncategorized
Views
6
File Size
339 KB
Tags
1/--pages
Report inappropriate content